TW201107376A - (Poly) piperazine pyrophosphate powder and manufacturing method therefor - Google Patents

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201107376 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體及其製造 方法。 【先前技術】 (聚）焦峨酸旅°秦因其優異之難燃性，故用以做為合 成樹脂用之難燃性賦予劑而備受注目。 關於（聚）焦墙酸旅嗪之製造方法，已有許多的報生。 用以製造焦磷酸旅唤之簡便的方法為：將哌嗪磷酸鹽及焦 構酸納在水溶液中進行反應’以水難溶性沉澱之型態來得 到焦鱗酸派嗓（專利文獻1)。再者，專利文獻2揭示之方 法為：以鹽酸處理焦磷酸納，將得到之焦磷酸及哌嗪在水 溶液中進行反應，以水難溶性沉澱之型態來獲得焦磷酸哌 0桊。 然而，關於上述方法 會有附加生成氣化鈉或焦磷酸 且即使改 旅嗪鈉鹽之問題。因氣化鈉在水中之溶解度低 變溫度，溶解度也幾乎不會有變化，目此一旦混入，用水 洗等方法來除去也有所困難。再者，由於附加生成焦磷酸 派嗓鈉，而使目的生成物之產率下降。如上述以往之（聚） 焦磷酸旅唤之製造方法，在產率、生成物之純度之方面上 有尚待解決之課題。 之問題點而言，專利文獻3 法是將2磷酸哌嗪進行脫 因此’以解決上述習知方法 揭示得到（聚）焦磷酸哌嗪的方 3 201107376 水縮合反應。 先前技術文獻 專利文獻1日本特開昭48— 88^9 i號說明* 專利文獻2美國專利第4599375號說明金 專利文獻3日本特開2〇〇5_12〇〇21號說明書 【發明内容】 發明所欲解決之課題 但是，專利文獻3所記載之製造方法，得到之（聚） 焦磷酸哌嗪粉粒體大部分會被著色成灰色或茶色，此為問 題所在。添加劑的著色，因為會對含有此添加劑之：：其 全體色調造成影響，因此在配合有被著色之（聚）焦=酸 ，唤粉粒體之情況下，也會使得到之樹脂組成物或:形= 著色，（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體以添加劑之用途而言受到 限制。為此，提供一種盡量減少對於產品之色調上之影響、 盡可at*接近白色之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體，是被期望的。 鑑於上述情形，本發明之目的在於提供—種（聚）焦 磷酸哌嗪粉粒體，其不會生成難以去除之附產物，且不會 帶有對於成形體之配色造成不好影響之著色；另提供一種 配合（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體之樹脂組成物及成形體。再 者，提供一種製造方法，係可以高效率、高產率地製造上 述之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體。 用以解決課題之手段 亦即’本發明之第一態樣係關於··帶有W值8〇〜丨〇〇 201107376 白色度、丫！值0〜5黃色度，表示在下述化學式之（聚）焦 磷酸旅°秦粉粒體。 本發明之第二型態係關於含有上述之（聚）焦磷酸哌 嗪粉粒體之樹脂用難燃性賦予劑。 再者，本發明之第二型態係關於上述難燃性樹脂組成 物成形而得到之成形體。 本發明之第四型態係關於一種難燃性樹脂組成物，其 3有樹知100質量份、及上述（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體2〇 〜80質量份。就該樹脂而言，較佳為聚烯烴系樹脂。 ，本發明之第五型態係關於一種（聚）焦磷酸哌嗪粉粒 體製ie方法，係包含將2磷酸哌嗪脫水縮合來生成（聚） 焦磷酸哌嗪之步驟，且該步驟係在惰性氣體環境下進行。 上述惰性氣體上，較佳的為氮氣。再者，該2磷酸哌 嗪係正磷酸和哌嗪反應所得之產物為可較佳地使用。 發明效果 若根據本發明之製造方法，則不需要特別之製造裝置 的變更，且和公知方法相比較，步驟數不會增加，能以較 佳產率提供高純度、且白色之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體。 因本發明之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體有優異之難燃性，因 此可以用來做為可添加在樹脂組成物或成形體中之難燃劑 賦予劑來使用。再者，因（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體為白色， 所以不會對成形體之配色造成不良影響故可以適用於做 為樹脂用添加劑之廣泛用途。 5 201107376 【實施方式】 以下，關於本發明詳細說明。 ((聚）焦磷酸哌嗪粉粒體） 本發明第一態樣之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體為w值8〇 〜100白色度，且YI值為〇〜5黃色度。 本案說明書中，「（聚）焦磷酸哌嗪」係下述式（工） 所表示之焦磷酸哌嗪：

(式（I )中’虛線表示化學鍵結（如氫鍵、共價鍵' 離子鍵等）） 再者’下述式（II )表示聚焦填酸α底嗓

(式中，η==2〜100之整數），或者表示為式（1)中 &不之秦及式（π )中所表示之聚焦4酸旅嗓之混 合物。 6 201107376 在本案說明書中，「w值」表示白色度指數之值，Γγι 值」表示黃色度指數之值。白色度指數（W)和黃色度指數 (ΥΙ )係：以三刺激值X、γ、Ζ ( X主要是顏色之三原色 (紅、綠、藍）的紅色之感測值、Υ為綠色感測值、ζ為藍 色感測值）為基礎藉由下式算出。如此之白色度指數及黃 色度指數之測定可用色差計（例如日本電色工業股份有限 公司製，Ζ— 300Α型）來自動測定。白色度指數之數值高， 表示白色度高，再者，黃色度指數之數值高，表示黃色度 (黃色）增加。 白色度指數（W) =Y+ 800 (Xn—x) + 17〇〇 (yn—y) 在此’ x、y為試料XYZ表色系中之色度座標，&、& 為完全擴散反射面之XYZ表色系中色度座標值（參照JIS Z8715)。 〆 汽色度指數（ΥΙ) =1〇〇(1·28Χ — ΐ·〇6ζ) /γ 本發明之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體係有8〇〜1〇〇範圍 之w值。上述之冒值，較佳為9〇〜1〇〇，更加為95〜丨〇〇。 本發明之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體係ΥΙ值〇〜5範圍。 上述之ΥΙ值’較佳為0〜4，更佳為0〜3。 帶有上述範圍之W值及YI值其結果為：本發明之（聚） 焦磷酸哌嗪粉粒體在目視下帶有白色外觀。因為如此，可 以避免因為配合有該（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體之成形體所 造成的著色上之不好狀況或製品不良的問題。 ((聚）焦磷酸哌嗪粉粒體之製造方法） 接下來針對本發明之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體之製造 201107376 方法進行說明。 在本發明中，（聚）焦鱗酸 進行脫水縮合來得到。 了藉由2填酸派嗓 2磷酸哌嗪可依下述反應式， 笙县 寸里之正填酸和1 ^進行反應來得到。此反應並沒有特別之限定， 藉由在水溶媒'中，70〜㈣下，加熱〇.5〜H'時來進行。

OH HO-卜 〇H · HN厂.

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OH 妾下來藉由將得収2磷酸哌嗪經由脫水縮合步驟， 可得到所期望之粉粒體狀（聚）焦填酸。底嘻。 ^本發月之特徵係：上述脫水步驟在惰性氣體環境下進 :°當脫水縮合步驟在—般的環境氣氛中進行之情況下， :到之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體大多數會被著色成灰色或 t色。但是，如本發明，藉由在惰性氣體環境下進行脫水 广。步驟可以防止著色，得到白色之（聚）焦磷酸。底唤 粉粒體。 —尸上述之惰性氣體，i沒有特別之限定，可舉出氮氣、 1氣氦氣_氧化碳等。在安全性高之特點上及成本方 面’較佳為氮氣。 、雖沒有特別的限定’然2磷酸哌嗪之脫水縮合係如下 v弋所示例如，可藉由將2磷酸哌嗪置於氮氣環境下’ 。皿度23 0〜320 C中’加熱〇 5〜12小時，或（)5〜5小時， 或〇_5〜3小時來進行。此情況下，2碗酸㈣分子間脫水 201107376 縮合情形係生成式（π)中所表示之聚焦磷酸哌嗪；2磷酸 略嗪分子内脫水縮合情形係生成式（I )中所表示之焦磷酸 °底嗪。分子間反應為優選之條件，及分子内反應優選之條 件係可依據該業者一般的見解來做適宜選擇。亦即，生成 物中之聚焦磷酸哌嗪和焦磷酸哌嗪的比率可藉由反應條件 來任意地改變而得到。典型的為：生成物為式（π)中表示 的聚焦磷酸哌嗪和式（I )中的焦磷酸哌嗪的混合物。

上述式中，虛線表示化學鍵結（例如氫鍵、共價鍵、 離子鍵等）） 以進行上述2磷酸哌嗪之脫水縮合的手段而言，只要 可χ進仃加熱及脫水，且可在氮氣環境下進行反應的話， 1殳有特別的限制。例如，卩以使用加熱混鍊設備、暖風 乾燥設備等之設備來進行脫水縮合。

S 9 201107376 使用上述加熱混鍊設備之方法，詳細係為：在加熱溫 度230〜29〇°c、原料供給速度20〜1〇〇 kg/h、轉速3〇〜 1 600rpm下’將2磷酸哌嗪脫水縮合。對上述混鍊設備而言， 只要在經濟上可量產出做為目標物之（聚）焦磷酸哌嗔粉 粒體則沒有特別的限制，可用一般之混鍊設備，例如，可 舉出擠製機、亨舍爾混合機、班伯里混合機、普拉斯特研 磨機（plastcmiii)、KRC混鍊機、真空捏合機 '加壓捏合機 等。在這當中，班伯里混合機因為可以較佳地效率來進行 反應，因此較佳。 使用上述暖風乾燥設備之方法，詳細係為：在暖風溫 度230〜290。(：下，將2磷酸哌嗪脫水縮合。對上述暖風乾 燥设備而言，只要在經濟上可量產出做為目標物之（聚） 焦填酸派嗓粉粒體則沒有特別的限制’可用一般之暖風乾 燥設備，例如，可舉出攪拌乾燥機、氣流乾燥機 '通氣乾 燥機、棚式乾燥機、環境爐、流動床乾燥機、管狀爐、閃 蒸乾燥粉碎機（Drymeister)、空氣乾燥機、T〇rus如卜“Μ air '喷霧式乾燥機等。 藉由2磷酸哌嗪脫水縮合來製造出之本發明之（聚） 焦磷酸哌嗪粉粒體係幾乎不含有雜質，耐熱性、耐水性等 物f生優異。再者如上所述’具有上述特定範圍之w值及^ 值結果，本發明之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體在目視上帶有 白色之外觀。因此，配合㈣（聚）焦磷酸旅嘻粉粒體之 成形體可以避免因著色所致之問題或製品不良。 本發明之（聚）焦磷酸旅嘻粉粒體因為在耐熱性、对 201107376 水*丨生上優異， 、乃 於做為樹脂用=有成為問題之著色問題，所以可以適用 粉粒體之樹r用難：賦予劑。含有上述（聚）焦•酸㈣ 曰用難燃性賦予劑也是本發明態樣之一。 發月之難燃性賦予齊1，可#各種之樹脂進行組合來 使用雖’又有特別的限制’但以上述樹脂之具體例而言， 可舉出使得聚丙烯、高密度聚乙#、低密度聚乙烯、直鏈 低密度聚乙烯、 ^ 裝丁烯―丨、聚—3一甲基戊烯等α—烯類 聚合物或乙烯—乙酸乙烯酯共聚物、乙烯—丙烯共聚物等 之聚烯经及其共聚物；&氣乙烯、聚氣亞乙烯、氣化聚乙 稀、氣化聚丙締、聚敗亞乙稀、氣橡膠、氣乙稀—乙酸乙 烯酯共聚物、氯乙烯—乙烯共聚物、a乙烯—氣亞乙烯共 聚物、虱乙烯—氣亞乙烯一乙酸乙烯酯三元共聚物、氣乙 烯-丙烯酸，共聚物、氣乙烯—馬來酸酯共聚物、氯乙烯— 環己基馬來酸酐縮亞胺共聚物等之含齒素樹脂；石油樹 脂；薰草酮樹脂；聚苯乙烯；聚乙酸乙烯酯；丙烯酸樹脂； 苯乙烯及/或α —甲基苯乙烯來和其他單體（如馬來酸酐、 苯基馬來酸酐縮亞胺、甲基丙烯酸甲酯、丁二烯、丙烯腈 等）而成之共聚物（如AS樹脂、ABS樹脂、MBS樹脂、 耐熱ABS樹脂等）；聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚乙 烯甲醛、聚乙烯縮丁醛等之聚乙烯系樹脂；聚對苯二曱酸 乙二酯及聚對苯二甲酸丁酯等之直鏈聚酯；聚二苯醚；聚 己内醯胺及聚六亞甲基聚己二烯己二胺等之聚醯胺；聚碳 酸酯；聚破酸酯/ ABS樹脂；分支聚碳酸酯；聚縮搭；聚苯 硫化物；聚胺甲酸醋，纖維素系樹脂等之熱可塑性樹脂及 201107376 這些之摻合物或酚樹脂；脲樹脂'三聚氰胺樹脂、環氧樹 脂、不飽和聚酯樹脂等之熱硬化性樹脂。當中，特佳的為 聚稀糸樹脂。 含有上述樹脂及做為難燃性賦予劑之上述（聚）焦碟 酉文。底嘻粉粒體之難燃性樹脂組成物亦為本發明態樣之一。 本發明之難燃性樹脂組成物，相對於上述樹脂丨〇〇質量份 係含有上述（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體20〜80質量份。相對 於上述樹脂丨〇〇質量份，（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體量之下 限較佳為25質量份，更佳為30質量份；上限較佳為6〇質 量份，更佳為40質量份。 再者，本發明之難燃性樹脂組成物，含有上述之（聚） 焦磷酸哌嗪粉粒體外，也可更進一步含有焦磷酸三聚氰 胺、聚磷酸哌嗪、聚磷酸三聚氰胺、聚磷酸醯胺、磷酸酯、 磷酸酷醯胺等之其他難燃劑，&聚矽氧烷、金屬氧化物、 二氧化矽、高級脂肪族羧酸等之配合劑。此情況下，其他 難燃劑之配合量，相對於本發明 < (聚）焦磷酸哌嗪粉粒 體100質量伤’較佳為〇〜100質量份，更佳為1〇〜1〇〇質 量伤。配口劑之配合量’相對於上述樹脂！⑻質量份較 佳為0〜50質量份’更佳為5〜50質量份。再者亦可將 (聚）焦H底秦粉粒體和上述之其他難燃劑及/或配合劑 事先混合，做為難燃劑組成物之後再和上述樹脂配合。 如此’含有由上述樹脂例子中選擇—種樹脂及本發明 之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體之難燃性樹脂組成物，因耐熱 性優異、且呈現白I故根據顏料的添加所達成之配色也 12 201107376 變得自由，適用範圍廣泛故較佳。^ 是本案發明態樣之一。 此難燃性樹脂組成物也 形方二!二般之射出成形、擠製成形、膨脹成形等成 將本發明之難燃性樹脂組 成型體也為本發明態樣之一。u 成$為成形體。此 ’之 就本發明之成形體而古，：a： Μ广制例如’可舉出電源插頭、連接器、套 …、電線覆套、膠帶基材、管、片、膜等。 再者’對本發明之忐报# _ Φ Λ;形體而S，例如得到電線零件等 之射出成形體之愔沉，Α 月b 乂汽缸溫度為190〇c程度、擠壓頭 〉皿度為 1 9 〇 °C藉许-ρτ、& — _ X 仃射出成形。針對射出成形裝置而 S ，可U藉由用於一般 來使之成形。 VC树月曰專之成形用射出成形機， (實施例） 本&月之實施例為基礎來進一步詳細說明。本發明 並不偏限於此等實施例。再者，關於下述實施例、比較例， 在沒有特別限制的情況下，「％」表示質量％。 〈白色度與黃色度之測定方法〉 =Θ時測光方式分光色差計（日本電色卫業股份有

限公司製’ SQ〜2000、 A υυϋ) ’來進行（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體 之白色度（W值）血主& Λ 值汽色度（ΥΙ值）之測定。關於粉粒體， 稱取5g量進行測i片材則用16匪之難燃性試驗用片來 進行測定。 <5%減量開始溫度之剛定〉 使用熱分析示差熱熱重量同時測定裝置（Seiko 13 201107376 instruments Inc_ 製 EXSTAR6300 )來進行（聚）焦磷酸哌 嗓粉粒體之TG ( Thermogravimetry :熱重量分析）測定， 測疋發生5 %質量減少時之溫度（樣品之質量減少$質量％ 之溫度）。樣品稱取7±lmg，在大氣環境下，升溫速度5。〇 /分之條件中進行測定。 乂軋指數試驗（參照JIS K7291 );> 長125mm、寬6刪、厚3刪之試驗片保持垂直，在 Μ- Μ ίΕ . I . ........ 將 π朽保符垂直，在 上端使燃燒器起火，當上端燃燒成„般炎狀時，移除火 焰’立即開始測量燃燒時間和燃燒長度。求出燃燒時間持 續3分鐘以上，或起火後可持續燃燒達燃燒長度5〇麵以上 之必要最低氧濃度（及當時之氮濃度）。 〈難燃性UL-94V試驗> 將長⑺咖、寬12.7咖、厚h6mm之試驗片保持垂直， 使下端與燃燒器之火焰接觸1G秒鐘後，將火焰移除，測定 =之試驗片其火焰消失之時間。接下來，在 同時，進行第二次火焰接觸10秒鐘，同第-次，測定起火 之火焰到消失為止之時間。 』疋起火 掉洛種是否使得試驗片下之棉片起火進行評價。 第1:人及第2次之燃燒時間、棉片是否起火等，按昭 94規格來定出燃燒等 ‘“、 下按照n、v—2之順岸/丄等級v—0為最高，以 難燃性降低。不過，不符合v — V—2之任一等級者，以NR記。 <(聚）焦磷酸哌嗪粉粒體之製造方法〉 [實施例1 ] 14 201107376 使用班伯里混合機（本山股份有限公司製， DS0.5-3GHH-E，容量2l)，以加熱溫度240〜27(TC、螺桿 轉數30〜lOOrpm、氮氣環境之條件將2磷酸哌嗪2〇〇g加熱 混合1〜3小時’得到（聚）焦構酸略嗪之白色粉體丨98g (產率99% )。但是，氮氣係在升溫開始到冷卻為止進行 通氣（12L/h)。 [實施例2] 使用管狀型環境爐（本山股份有限公司製，型號：NLT — 2035D)，以加熱溫度24〇〜27〇。〇、氮氣環境條件，將2 磷酸哌嗪3g加熱混合丨〜3小時，得到（聚）焦磷酸哌嗪 之白色粉體3g (產率100% )。其中，氮氣係在升溫開始 到冷卻為止進行通氣（1 2L/h )。 [實施例3] 使用 Solid air( Hosokawamicron corporation 製，型號： Solidaire-SJ)，在加熱溫度240〜27(TC、氮氣環境條件下， 將2破酸哌嗪20g加熱混合〇.5〜1小時，得到聚焦填酸哌 秦之白色粉體18g (產率90% )。其中，氮氣係在升溫開 始到冷卻為止進行通氣（2〇L/h )。 [比較例1] 使用班伯里混合機（本山股份有限公司製， DS0.5-3GHH-E)，以大氣中、加熱溫度24〇〜27〇〇c、螺桿 轉數30〜l〇〇rpm之條件，將2磷酸哌嗪2〇〇g加熱混合i 3小時，得到（聚）焦碟酸派嗪之粉體19 〇 g (產率9 5 % )。 [比較例2] 15 201107376 使用管狀型環境爐（本山股份有限公司製，型號：NLT一 2〇35E>)，以大氣中、加熱溫度240〜270°C之條件，將2 碟酸。底嗓3g加熱混合卜3小時，得到（聚）焦填酸旅唤 之粉體3g (產率1〇〇% )。 針對實施例丨〜3及比較例〖、2得到之（聚）焦磷酸 咏嗓之外觀、白色度、黃色度、及5%減量開始溫度，藉由 上述之各種測定方法來測定。測定結果表示於表i。 [表1] 粉體黃色度（YI值） 5%減量開始溫度（。〇 300 300 1.85 實施例3 95.49 比較例1 茶色 73.09 比較例2 茶色"" 86.57 1.89 15.17 9.08 300 300 300 [應用例及比較應用例] 將聚丙稀樹脂組成物（乃聚丙婦樹脂（Primep〇lymer 製：射出成形用等級）70質量份中配合有硬脂酸約（潤滑 劑）2質量份及（聚）焦磷酸哌嗪粉體3〇質量份而得者） 用Labo Plastomm (東洋精機製作所股份有限公司製·· 10C100)於⑽〜·t下經混練而得到之成形體以粉碎機 (DIAK0SEIKI公司製DAS_14)做顆粒化。使用該顆粒， 在〗90°C射出成形’得到厚丨义咖之試驗片。使用得到之試 驗片進行上述之白色度與黃色度之測定。測定結果表示: 表2。再者，粉體照片以及成形體照片表示於圖ι〜4。並 且’使用得到之試驗片來進行難燃性試驗。 16 201107376 [表2] 應用例1 比較應用例1 聚丙烯樹脂 70 70 (聚）焦磷酸哌嗪 (實施例1中得到之粉體） 30 (聚）焦磷酸哌嗪 (比較例1中得到之粉體） 30 硬脂酸鈣 2 2 成形體外觀 白色 灰色 成形體白色度（W值） 89.33 67.87 成形體黃色度（YI值） 5.56 17.30 UL-94 V-0 V-0 氧指數（-L.O.I) 36.0 36.0 接著，關於表1、2之白色度、黃色度，5%減量開始 溫度及外觀評價結果，及圖丨〜4之照片總匯於表3中表示。

白色值（W值）73.09 黃色值（YI值）15.17 外觀茶色 5%減量開始溫度3〇〇°C

圖1 白色值（W值）97.48 黃色值（YI值）1.85 外觀白色 5%減量開始溫度300°C 應用例1片 照片 片材之物性 圖3 白色值（W值）89.33 黃色值（YI值）5.56 _外觀白色 比較應用例1片 圖4 白色值（W值）67.87 黃色值（YI值）17.30 外觀茶色 17 201107376 從·表^ 1 R 矣 — 成.^ °明白，藉由在惰性環境氣氛下進行反 應之本發明之制告 ...^ '斤得到之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體 係和以往之製> IΓ ^ ya '(亦即藉由在大氣中進行全部步驟） 所知到之產物相比，其古 白色度间、黃色度低。 者從表2及表3可明白’從配合有本發明之（聚) ::、：β 秦私粒體之難燃性樹脂組成物來形成成形體之情 隹雄I 1之成形體和以往之製造方法所得到之配合有（聚） 顯較低。 成形體相比，其白色度高，黃色度明 再者’如圖1 ^ 4自- ,. 斤不，本發明之（聚）焦磷酸哌嗪粉 粒體、及配公右#彳、 ^聚）焦磷酸哌嗪粉粒體之成形體，和 藉由在大氣中進行全部 1，驟而侍到之以往之產物相比，1 白色度高、黃色度低一事可用目視確認。 ’、 再者’從表1可明白，本發 粒體，和以往之製造方(聚）焦磷W。秦粉 /斤仔之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體 5%減量開始溫度皆為續。再者，因為身為起始 :質…酸㈣之5%減量開始溫度為255t， 藉由本發明之製4古、土 Λ 解 酸略嗪粉粒體。/彳脫水縮合以合成（聚）焦峨 再者，從表2可明白，你阶人士 從配合有本發明之（聚）隹碰 酉义派嗪粉粒體之難姆 ’、、、 ,θ “樹知組成物來形成成形體之情況， 仔到之成形體和以往之製诰方沬 &展k方法所仵到之配合有（ 碟酸旅嗪粉粒體之成形體 …、 變化。 ❹體相比’並不會見到難燃性有任何 18 201107376 如上所述，按照本發明之製造方法，藉由在惰性氣體 環境下將2磷酸哌嗪脫水縮合，可以得到白色度高、黃色 度低之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體。 【圖式簡單說明】 圖1係根據實施例1所得到之粉粒照片。 圖2係根據比較例1所得到之粉粒照片。 圖3係根據應用例1所得到之成形體照片。 圖4係根據比較應用例1所得到之成形體照片。 【主要元件符號說明】 (無） 19

Claims (1)

1. 201107376 七、申請專利範圍·· 1 - 一種（聚）焦鱗酸。底唤粉粒體，係帶有W值為8 〇 〜100白色度，YI值為0〜5黃色度。 2· —種樹脂用難燃性賦予劑，係含有申請專利範圍第 1項之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體。 3. —種難燃性樹脂組成物’係含有樹脂1 〇 〇質量份， 及申請專利範圍第1項之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體2〇〜80 質量份。 4. 如申請專利範圍第3項之難燃性樹脂組成物，其 中’該樹脂為聚烯烴系樹脂。 5. —種成形體，係由申請專利範圍第3項或第4項之 難燃性樹脂組成物成形而得者。 6. —種（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體之製造方法，係包含 將2磷酸哌嗪脫水縮合來生成（聚）焦磷酸哌嗪之步驟， 且該步驟係在惰性氣體環境下進行。 7. 如申請專利範圍第6項之（聚）焦磷酸哌嗪粉粒體 之製造方法，其中，該惰性氣體為氮氣。 8. 如申請專利範圍第6項或第7項之（聚）焦磷酸哌 °秦粉粒體之製造方法’其中，該2 .磷酸哌嗪係正磷酸和哌 嗪反應所得之產物。