TW200847196A - Process for production of NdFeB sintered magnets - Google Patents

Process for production of NdFeB sintered magnets Download PDF

Info

Publication number
TW200847196A
TW200847196A TW097114966A TW97114966A TW200847196A TW 200847196 A TW200847196 A TW 200847196A TW 097114966 A TW097114966 A TW 097114966A TW 97114966 A TW97114966 A TW 97114966A TW 200847196 A TW200847196 A TW 200847196A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
powder
magnet
ndfeb
ndfeb sintered
substrate
Prior art date
Application number
TW097114966A
Other languages
English (en)
Inventor
Masato Sagawa
Original Assignee
Intermetallics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Intermetallics Co Ltd filed Critical Intermetallics Co Ltd
Publication of TW200847196A publication Critical patent/TW200847196A/zh

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/005—Impregnating or encapsulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0257—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0278—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/005—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing rare earths, i.e. Sc, Y, Lanthanides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/10—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/16—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing copper
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/08—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0293—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets diffusion of rare earth elements, e.g. Tb, Dy or Ho, into permanent magnets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/248—Thermal after-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2202/00—Physical properties
    • C22C2202/02—Magnetic
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered

Description

200847196 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種稀土類磁石之製造方法，尤其係關 於種具有較強之矯頑磁力（coercive force )之NdFeB燒 結磁石之製造方法。 【先前技術】
NdFeB燒結磁石作為油電車（Hybrid Car )之馬達用 磁石等之需求被預測將不斷擴大。對於汽車用馬達而言， 期主進一步減輕重量，為此，期盼將矯頑磁力大幅增 強。作為增強NdFeB燒結磁石之矯頑磁力η。方法之一， 已知有利用將Nd的一部分以Dy或Tb來取代之方法。然 而’該方法會存在如下問題：世界上Dy或Tb之資源較為 、乏刀布不均，且會降低剩餘磁通密度（ density ) Br 或最大磁能積（maximum energy ( ) 專利文獻丨中記載有如下内容：為了防止以薄膜化等 為目的而對猜eB燒結磁石之表面進行加工時所產生的鱗 頌磁力減弱，而使Nd、Pr、Dy、H〇、Tbi^Wi^ 覆於NdFeB燒結磁石之表面。 玄面又，專利文獻2中記載了如 下内谷·籍由使Tb、Dy、A1、r a
、 y八卜Ga中之至少i種於NdFeB 少凡、、、口磁石之表面擴散，而抑古、西 卩制阿/皿％所產生的不可逆去磁 (irreversible demagnetiZati〇n)。 又，最近發現，利用被稱作曰 僻日日界擴散法之方法，幾乎 5 200847196
不會降低磁石之剩餘磁通密度Br便可增強矯頑磁力非 專利文獻1〜3 )。晶界擴散法之原理如下所述。 藉由濺鍍（sputtering)使Dy以及/或Tb附著於 燒結磁石之表面，以700〜100(rc進行加熱，從而磁石表 面之Dy以及/或丁b通過燒結體之晶界而進入到燒結體内^ 部。NdFeB燒結磁石中之晶卩令存在稀土類所富含之被稱 作富Nd相（Nd-rich phase)的晶界相。該富含Nd之相之熔 點低於磁石粒子之熔點，於上述加熱溫度下會熔融。因此^ 上述Dy以及/或Tb熔入晶界之液體中， 擴散至燒結體内部。因物質之擴散在液體 並自燒結體表面 中之速度遠遠大 於在固體中之速度，故上述Dy以及，或Tb通過熔融之晶 界向燒結體内部擴散時的速度，遠遠大於自晶界向晶粒内 擴散時的速度。利用該擴散速度之差，將熱處理溫度與時 間設定為適當值，藉此可實現遍及整個燒結體、且僅在極 其接近燒結體中之主相粒子之晶界的區域（表面區域）之
Dy以及/或Tb之濃度較高的狀態。若Dy以及/或Tb之濃 度增高則磁石之剩餘磁通密度&會降低，但此種區域僅為 各主相粒子之表面區域，因此對於所有主相粒子而言，剩 餘磁通密度Br幾乎未降低。這樣一來，可製造出矯頑磁力 HCJ較強、剩餘磁通密度圮與未由Dy或Tb取代之 燒結磁石幾乎相同的高性能磁石。 作為利用晶界擴散法之NdFeB燒結磁石之工業性製造 方法’已提出有如下方法·]吏Dy & Tb之氟化物或氧化物 微粉末層形成於NdFeB燒結磁石之表面後進行加熱的方法 6 200847196 • (專利文獻3 );將NdFeB燒結磁石埋入至Dy或Tb之氟 . 化物之粉末與氫化鈣之粉末的混合粉末中且進行加熱的方 法（非專利文獻4、5 )。 (專利文獻1)日本專利特開昭62-074048號公報 (專利文獻2)日本專利特開平01-1 17303號公報 (專利文獻3)國際公開W02006/〇43348號手冊 (非專利文獻l)K.T.Park等人，「對Nd-Fe-B薄膜燒 結磁石之矯頑磁力進行被覆金屬及加熱之效果」，第16 • 次稀土類磁石與其應用相關之國際會議會議錄，社團法人 曰本金屬學會發行，2000年，第257-264頁（K.T.Park.et al./'Effect of Metal-Coating and Consecutive Heat Treatment on Coercivity of Thin Nd-Fe-B Sintered Magnets”，Proceedings of the Sixteenth International Workshop on Rare-Earth Magnets and Their Applications (2000 ) 5pp.257-264.) (非專利文獻2)石垣尚幸等人，「鈥系微小燒結磁石之 馨 表面改質與特性提高」，NEOMAX技報，NEOMAX股份 有限公司發行，2005年，第15卷，第15-19頁
(非專利文獻3)町田蕙一等人，「Nd-Fe-B系燒結磁石 之晶界改質與磁特性」，粉體粉末冶金協會平成1 6年春 季大會講演概要集，粉體粉末冶金協會發行，1-47A (非專利文獻4)廣田晃一等人，「利用晶界擴散法之 N d · F e - B糸燒結磁石之焉矯頭磁力化」’粉體粉末冶金協 會平成17年春季大會講演概要集，粉體粉末冶金協會發 7 200847196 - 行，第143頁 - (非專利文獻5)町田當_望, 「θ田
J J田w 等人，「晶界改質型Nd-Fe-B 糸燒結磁石之磁特性 雜 1炫」’私體粉末冶金協會平成1 7年春 季大會講〉貝概要集，叙辦冷、士、a 物體叔末冶金協會發行，第144頁 【發明内容】 上述先别技術中存在如下問題。 ⑴專利文獻1以及2中所記載之方法中矯頑磁力增 強之效果較低。 (2)精由濺鍍法或離子佈植（ion plating)法使含Dy 或Tb之成分附著於磁石表面的方法（非專利文獻卜）） 中，處理費用較高因此不實用。 3或者TbF3或Tb2〇3之粉末塗佈 (專利文獻3)中，雖然在處理 ’但存在矯頑磁力增強之程度不
(3 )將 DyF3 或 〇y2〇 於磁石基材之表面的方法 費用便宜之方面較為有利 大及效果有差異之問題。 本發明所欲解決之課題在於，提供一種可使橋頑磁力 增強效果進一步提高、且減小該效果之差異、並且成本較 低的NdFeB系燒結磁石之製造方法。 用以解決上述課題而完成之本發明， 係種NdFeB系燒結磁石之製造方法，其具有如下步 驟將3 R (其中Rh為Dy或/及叫之粉末塗佈於聊化 糸燒結磁石之後對該NdFeB系燒結磁石進行加熱，藉此使 上述泰末中之Rh於上㉛系燒結磁石中通過晶界而 8 200847196 擴散，其特徵在於： 上述粉末中含〇_5〜50重量％之金屬狀態之A1，且 上it NdFeB燒結磁石中所含之含氧量為ο ·#重量％以 下。 較理想的是上述含氧量為0.3重量％以下。 可使用上述粉末中包含Rh之氟化物者。又，上述粉末 係可使用包含RRhT ( R a Dy、几以外之稀土類元素中之 1種或複數種，丁為Fe、C0、Ni中之i種或複數種）之合 金或/及RRhTB合金之粉末者。 根據本發明’一方面可抑制磁通密度Br、最大磁能積 (BH) max或者磁化曲線（瓜叫以化⑷⑽curve)之方正度 之P“氐’另一方面可提高矯頑磁力Hu，並且減小該效果 之f異。又，本發明中藉由使用比較廉價飞a卜以及可控 制间價之Dy或Tb之使用量，從而可降低製造成本。 【實施方式】 旦本發明中作為基材之耐化燒結磁石，基本上由 所槿Ρ ΜΑ左右之则、1%左右之B、以及剩餘部分之Fe 立斤構成。此處，Nd之—部分可由卜或Dy取代，^之— ::亦：由C°取代。又’該基材中亦可添加A1或Cu來 乍為微量添加元素。進而’為了抑制燒結中之異 亦可於該基材中添加微量的N 厶、'、、 4 “專耐熱金屬元素。 基材係藉由以下之方法而製作。 首先，藉由鑄片（Stripcast)法來製作具有上述組成 9 200847196 之NdFeB磁石之合金的主體 Φ M ^ r k)。接者，於惰性氣體 Γ石=: )將該主體粉碎，藉此製成 Γ末=末。接著，於惰性氣體中，-方面對該微 方面進行加壓，從而製成粉末經配向之塵 :二 真空中或者惰性氣體環境中對該壓粉體進 仃燒結，稭此獲得NdFeB磁石之燒結體。 再者&而言’先前於對微粉末進行壓製加工時， 是在空氣中進行作業。本發明中，必須使基材之燒結體中 之含乳ϊ為（M重量％以下、較理想的是Q3重量％比以下 車又低值Q此，如上所述，所有微粉末於情性氣體或真 空中均被處理。 將基材加工為接近最終製品之形狀後，將含Rh以及Μ 之粉體（以下，稱作rRh_A1粉體」）塗佈於基材之表面。 此處’作為塗佈R、A1粉體之方法，可使用噴霧法（spray) 或非專利文獻4中所記載之使用懸浮液（suspensi〇n)的 方法（使粉末懸浮於醇等溶劑中，將磁石浸潰於該懸浮液 中，並於懸浮液附著於磁石之表面的狀態下取出該磁石使 其乾燥的方法）。又，就Rh_ A丨粉體之塗佈而言，亦可使 用如以下所述之桶塗（barrel Painting )法（參照曰本專利 斗寸開2004-359873號公報）。桶塗法幾乎不會造成含貴重 稀土類之Rh_Al粉體的浪費，且可形成膜厚均勻之粉體層， 因此，與噴霧法或使用懸浮液之方法相比，桶塗法更為理 想。 以下，對使用桶塗法將Rh- Al粉體塗佈於基材表面之 200847196 方法進行說明。首先，藉由將液體石蠟等黏著物質塗佈於 基材之加工面上而形成黏著層。接著，將Rh_A1粉體與直 徑為1 mm左右之金屬製或陶瓷製之小球（衝擊介質（impact media ))加以混合，並將基材放入至該混合物中，對該等 加以振動、攪拌。藉此，Rh-A1粉體藉由衝擊介質將擠壓 至黏著層上，從而使RLA1粉體塗佈於基材之表面。 接著，對Rh-A1粉體進行說明。 就Rh而言’實際應用時較為理想的是使用資源存在量 遠遠超過Tb之：〇7。因此，以下，以1)7為例進行說明， 該說明亦可同樣適用於使用Tb之情形時。 就含Dy之粉末而言，可使用〇奸3或Dy2〇3等化合物， 或者Dy與過渡金屬（τ )之合金或金屬間化合物 (intermetallic compound )之粉末等。作為A1，可例如以 下所示般包含於含Dy之上述粉末中。第！例係含Dy之上 述粉末與金屬狀態之A1之粉末的混合物。第2例係將含Dy 之化合物或合金與金屬狀態之A1合金化而成者加以粉碎 所得的粉末。第2例中包括]SidDyT或NdDyTB與A1合金 化而成之NdDyTAl或NdDyTBAl合金之粉末。第3例係 將DyFs與A1各自之粉末充分混合後，加熱至高溫（〜8〇〇 。0 ，藉此獲得DyF3與A1熔融或者固溶而成之塊體後， 對該塊體進行粉碎所得之粉末。 再者，Rh-Al粉體於製造時有時會吸藏氫，但本發明 中即便使用此種氫吸藏粉體亦無妨。 A1之添加量或者含有量必須至少為〇·5%，較理想的 11 200847196 是1%以上。若A1之量少於〇·5%，則實際應用時幾乎無法 獲得Α1所帶來之效果（亦即矯頑磁力增強效果）qA1量之 最大值為50%左右。若A1之量大於50%，則晶界擴散處 理後之燒結體之矯頑磁力會低於未添加A1之情形。 以下，對上述第2例中所使用之RDyT或者RDyTB之 合金進行說明。 (1 ) R較理想的是Νά或pr，T較理想的是Fe、c〇、 N卜 (2) R以及Dy較理想的是合計占合金整體之2〇〜6〇 重量％。 ^ 3)上述含有Dy之粉末中的Dy相對於R之比，必 須高於基材中之Dy相對於R之比。 (4 )作為反或τ，γ广 亦日人 广、 中所列舉之成分之外， 渡金屬元素。 “素…或其他過 上述含有Dy之粉末之平 diameter，質量中數粒徑)較理Y mass medlum 徑過大1會產生難間用噴料二3G ^^以下。若粒 題。又，以利用晶界擴散法：二=塗法進行塗佈的問 述平均粒握較理想的是10心Γ力之觀點而言’上 以下。進而，粒徑較理想的是2二下’更理想的是3心 2 以下，從而可獲得如下之以下，更理想的是 理後形成於磁石表面之表面層平^加優點：於晶界擴散處 好。 ^ β、高密度且密著性變 12 200847196 如此使用粒技較小之粉末來形成表面層，則可保留表 面層而用於實際應用中’從而降低了磁石之加工成本。進 而:預先使含Dy之粉末中含有大量# Ni與&，則晶界 擴政處理後之表面層可發揮防腐蝕被膜之作用，從而可降 低塗佈費用、塗佈前之酸洗等前處理費用。 a於晶界擴散處理前，含Dy之粉體層之厚度較理想的 是〇从m以下，更理想的是7 5 // m以下。又，較理想
、疋藉由進4亍簡單之預備實驗，以使晶界擴散處理後之 表面1之厚度為2 ^以上則心以下的方式來設定 處理丽之粉體層之厚度。該晶界擴散處理後之表面層之厚 度^理想的是5 "瓜以上⑽^以下❶若表面層之厚度 過厚：則含高價之Dy之粉末會被浪費，而若表面層之厚 度過薄則無法藉由晶界擴散處理來充分獲得矯頑磁力增強 之效果。 、Λ月中基材之含氧里會對藉由晶界擴散處理增強 矯頑磁力之效果帶來重大影響。關於基材中之含氧量，就 市。之NdFeB燒結磁石而言，大多情形下為〇·4重量％以 上j而本發明中必須為0·4重量％以下。該含氧量較理想 ::〇·3重量％以下，更理想的是0·2重量％以下。基材之 s氧ϊ越低’則矯頑磁力增強效果越大。 。晶界擴散處理時之加熱溫度較理想的是7〇〇〜1〇〇〇 c。作為典型示例，加熱溫度以及時間可分別為8⑽。c以 及或者9〇(rc以及lh。又，於晶界擴散處理之後可 進订包括驟冷（quenching)在内之熱處理。例如可進行如 13 200847196 下處理，即，（i)自晶界擴散處理溫度驟冷至室溫為止， 接著，加熱至500°C左右後，最後再次驟冷至室溫為止； (ii )自晶界擴散處理溫度緩冷（slow cooling)至600°C左右 為止後，驟冷至室溫為止，之後加熱至500°C左右，最後 再次驟冷至室溫為止。藉由此種驟冷處理，可改善晶界之 微細構造，藉此可進一步增強矯頑磁力。 [實施例] 首先，藉由如下通常之方法來製作作為基材之NdFeB 燒結磁石··藉由氫粉碎以及噴射研磨使鑄片合金之主體成 為U粉末’將該微粉末於磁場中壓製成形而製作壓粉體， 之後對壓粉體進行加熱並燒結。為了製作本發明所需之低 氧之NdFeB燒結體，於上述喷射研磨步驟中，使用99.999% 以上之南純度&氣體來作為粉碎氣體。微粉末自粉碎步驟 開始直至壓粉體成形步驟為止均係於高純度Ar氣體中進 行處理，且壓粉體之燒結係於1〇-4Pa之真空中進行。因該 些A氣體以及Ar氣體中存在少量之氧，故而，燒結後之 燒結體亦含有少量之氧。本實施例中，藉由該方法而獲得 含氧量為0· Μ、0·25以及0.34重量％之3種NdFeB燒結磁 石基材（基材編號A.1、A·2、A-3)。同樣，對於添加有 Dy之NdFeB燒結磁石而言，亦製作出含氧量為ο.”以及 〇·29重量％之2種基材（Β^υ)。 又’作為比較例’於噴射研磨粉碎時藉由使用N2氣體 中混合有（M%之氧的氣體，來製作含G45重量％之氧 添加Dy)NdFeB燒結磁石基材（A_4)。 14 200847196 再者’比較例中之NdFeB燒結磁石之粉末，因表面略 微被氧化，故可穩定地放置於空氣中而不會起火。此外， 以在NdFeB燒結磁石之生產中使用有此種穩定之粉末。多 數情況下，此種先前之NdFeB燒結磁石中所含之含氧量為 4000 ppm以上或者5000 ppm以上。 關於經喷射研磨步驟後之微粉末之平均粒徑，任一試 樣利用Sympatec公司製造的雷射式粒度分布測定器所測定 出之質量中數粒徑之值均約為5 /z m。 所獲得之NdFeB燒結磁石基材之化學分析值如表1所
TfC 〇 [表1]
自該等NdFeB燒結磁石基材，切出長7瓜^^寬7 mmx 尚4 mm之長方體。此處，高度方向與磁場配向之方向一 致0 15 200847196 接著，於晶界擴散步驟中製作用於塗佈於NdFeB燒結 磁石基材之粉末。該粉末中之材料之配合比如表2所示。 [表2]
表2附著於基材表面之粉末之配合比 粉末編號 配合比 P-1 90%Dy2O3，10%A1 P-2 99%DyF3，1%A1 P-3 97%DyF ’ 3%A1 P-4 90%DyF3，10%A1 P-5 70%DyF3，30%A1 P-6 50%DyF3，50%A1 P-7 80%DyF3，10%Dy2O3，10%A1 P-8 90%M-1 (粒徑 3 /zm)，10%A1 P-9 100%M-2(粒徑 3 /zm) P-10 100%M-3 (粒徑 3 /zm) P-11 100%M-4 (粒徑 3 //m) P-12 100%M-5 (粒徑 3 //m) P-13 100%M-6 (粒徑 3 /zm) P-14 100%M-2 (粒徑 2 /zm) P-15 100%M-4 (粒徑 2 /z m) P-16 70%M-2 (粒徑 3 μπι)，30%DyF3 P-4m 90%DyF3，10%A1加熱熔融後粉碎 其中，粉末編號為P-1〜P-7之粉末，係藉由攪拌翼式 混合器，將平均粒徑約為1 /zm之Dy203粉末（P-1 )或 約為5 /z m之DyF3粉末（P-2〜P-6 )或上述兩者之組合 (P-7 )，與約為3 // m之A1粉末於Ar氣體中加以混合 而成者。另外，於真空中將粉末P-4加熱至75(TC而使之 16 200847196 熔融後、固化而成者藉由球磨機進行粉碎而製作出粉末（p 4m) 〇 粉末編號為P-8〜P-16之粉末，係含有Dy或Tb以及 Ai之成分的合金乂-丨〜％“之粉末、或合金粉末與μ或 Dyh之粉末混合而成者。其中，粉末p_8〜p_i3以及 係使用粒徑為3 // m之合金粉末，粉末p_14以及係 使用粒徑為2 //m之合金粉末。又，粉末ρ·8係於Μ]之 合金粉末中混合有10重量％之A1粉末而成者，粉末p_i6 係於M-2之合金粉末中混合冑3〇重量％之D A粉末而成 者。表3中表示合金m-ι〜M_6之組成。 [表3]
之組成(重量°/。）
·「π用於塗佈 較例，製作出以下表4所示者 17 200847196 [表4] 表4附著於基材表面之粉末之配合比(比較例） 粉末編號 配合比 Q-1 100%Dy203 Q，2 100%DyF3 Q-3 80%DyF3，20%Dy2O3 Q-4 100%M-1 (粒徑 3 /zxn) Q-5 30%DyF3，70%A1 其中，粉末Q-1〜Q-3係僅由〇又2〇3粉末或DyF3粉末 或上述兩者混合而成之粉末而構成，而不含有A1粉末。 粉末Q-4係由僅含有〇·3重量的合金⑹而構成者。 粉末Q-5係混合有70重量％之A1粉末、3〇重量％DyF3粉 末而成者。 接著，藉由桶塗法將上述粉末ρ-1〜p_16、p_4m塗佈 於上述NdFeB燒結磁石基材A]〜^^、^(比較 例之_Α·4除外）之表面’錢定溫度及時間進行加熱，藉 進仃Β曰界擴政處理。以表5表示針對所獲得之試樣w 所使用之基材以及粉末、上述加熱溫度以及加熱時 及磁純。I ^表6表示針對使践較例之粉末 :製作之试樣C_1〜c-6、以及使用比較例之基材 、w声乍之忒樣C_7〜c_18所使用之基材以及粉末、加熱 k度以及加熱時間、以及磁 7 # 之磁特性寸性並且，以表7表不基材 正h 〃專表中所記載之「SQ」係表示磁化曲線之方 止度之值。 18 200847196 [表5]
表5藉由本實施例製作而成之NdFeB燒結磁石之磁特性 試樣 編號 基材 編號 粉末 編號 晶界擴散條件 磁特性 溫度 (°C) 時間 (h) Br (kG) HcJ (kOe) (BH) max (MGOe) SQ (%) S-1 A-1 P-1 800 10 14.1 16.8 48.3 86.6 S-2 A-1 P-2 800 10 13.8 18.4 46.4 88.2 S-3 A-1 P-3 800 10 13.7 19.9 46.0 89.1 S-4 A-1 P-4 800 10 13.8 20.4 46.1 92.2 S-5 A-1 P-5 800 10 13.8 19.6 46.2 90.1 S-6 A-1 P-6 800 10 13.5 18.2 44.4 86.2 S-7 A-1 P-7 800 10 13.7 19.5 45.5 88.9 S-8 A-1 P-8 900 1 13.7 20.0 45.7 89.2 S-9 A-1 P-9 900 1 13.8 20.6 46.1 89.1 S-10 A-1 P-10 900 1 13.7 21.3 45.7 88.8 S-11 A-1 P-11 900 1 13.7 20.9 45.9 90.8 S-12 A-1 P-12 900 1 13.7 22.7 45.7 89.6 S-13 A-1 P-13 900 1 13.9 19.0 46.8 84.5 S-14 A-1 P-14 900 1 13.7 20.5 45.9 88.8 S-15 A-1 P-15 900 1 13.7 21.0 45.4 88.6 S-16 A-1 P-16 900 1 13.8 21.2 46.3 89.2 S-17 A-1 P-4m 800 10 13.7 21.1 45.5 89.0 S-18 A-2 P-4m 800 10 13.7 19.9 45.3 85.2 S-19 A-2 P-9 900 1 13.9 19.3 46.0 86.1 S-20 A-2 P-10 900 1 13.6 19.3 45.0 85.2 S-21 A-2 P-11 900 1 13.7 19.4 45.3 85.9 S-22 A-3 P-6 900 1 13.9 18.1 47.9 82.5 S-23 A-3 P-4m 800 10 13.8 18.3 45.8 8L9 S-24 B-1 P-4 800 10 13.0 25.5 41.2 89.2 S-25 B-1 P-9 900 1 13.0 26.9 41.5 90.6 S-26 B-1 P-10 900 1 13.1 24.9 41.7 91.0 S-27 B-1 P-11 900 1 13.1 25.3 41‘9 91.6 S-28 B-1 P-4m 800 10 13.1 25.9 41.5 90.9 S-29 B-2 P-9 900 1 13.9 20.7 47.6 84.2 S-30 B-2 P-10 900 1 14.0 20.7 47.7 85.9 S-31 B-2 P-11 900 1 13.9 20.7 47.6 84.1 19 200847196 [表6] 表6比較例之NdFeB燒結磁石之磁特性 試樣 編號 基材 編號 粉末 編號 晶界擴散條件 磁特性 溫度 (°C) 時間 ⑻ Br (kG) HCJ (kOe) (BH) max (MGOe) SQ (%) C-1 A-1 Q-1 800 10 13.5 15.9 44.9 86.4 C-2 A-1 Q-2 800 10 13.8 17.9 46.3 87.5 C-3 A-1 Q-3 900 1 13.7 17.3 45.8 87.0 C-4 A-1 Q-4 900 1 14.0 17.6 47.8 82.6 C-5 A-1 Q-5 800 10 13.7 15.0 45.2 91.5 C-6 B-1 Q-2 800 10 13.0 23.5 41.6 92.4 C-7 A-4 P-1 800 10 14.1 12.4 48.1 76.4 C-8 A-4 P-3 800 10 14.0 12.8 47.1 77.9 C-9 A-4 P-4 800 10 14.0 13.6 47.2 71.7 C-10 A-4 P-5 800 10 14.1 13.8 46.1 69.7 C-11 A-4 P-7 800 10 14.0 13,7 47.8 75.6 C-12 A-4 P-8 900 1 13.9 14.2 47.3 70.8 CM3 A-4 P-9 900 1 13.9 14.2 48.0 78.3 C-14 A-4 P-10 900 1 14.0 14.8 48.0 76.6 C-15 A-4 P-11 900 1 14.0 15.3 47.5 70.3 C-16 A-4 P-12 900 1 14.0 13.9 47.8 75.9 C-17 A-4 P-13 900 1 14.0 15.9 47.7 73.2 C-18 A-4 P-4m 800 10 13.9 14.5 46.7 70.6
• [表 7] 表7基材之磁特性 基材編號 磁特性 Br (kG) HcJ (kOe) (BH) max (MGOe) SQ (%) A-1 13.9 15.2 47.2 93.6 A-2 13.8 14.1 46.7 94.2 A-3 14.0 12.9 47.5 88.8 A-4 14.2 11.3 48.1 84.3 B-1 13.0 20.6 41.6 94.0 B-2 14.0 14.8 48.2 91.8 20 200847196 自表5〜表7可知如下内容。 (1 )使用基材A-1以及B-1之試樣S-1〜S-17以及S-24 〜S-28表現出極高之磁特性，且其等之磁化曲線亦表現出 較高之方正度（Squarenes=SQ )。該些試樣的特徵在於： 基材之含氧量較少（0.14重量％、〇·ΐ5重量％)，且為了 進行晶界擴散處理而塗佈於基材表面之粉體中包含金屬狀 態之Α1。 (2 )右與使用相同基材A-1之情形加以比較，則使 用有添加10重量％之金屬狀態之Α1之粉末的本實施例之 試樣S-l、S-4、S-7、S-8，與使用有除了不含有Ai之外其 他組成與本實施例相同之粉末的比較例之試樣C-l、C-2、 C-3、C-4 相比，HcJ 分別增加了 0.9 kOe、2.5 kOe、2·2 kOe、 2.4 kOe 〇 (3) 使用有基材之含氧量較a-1、B-l更多之基材A-2、A_3以及B-2之情形時，亦藉由使用含A1之粉體而實 施晶界擴散處理從而使Hc：i增加。然而，與基材中使用有 A_1、B-1之情形加以比較，則HeI之增加量稍小、且磁化 曲線之方正度稍微降低。 (4) 使用有含氧量超過〇·4重量％之基材（A-4)的 比較例之試樣C-7〜C-18中，HeI之增加量小於本實施例之 情形，此外，Η。〗以外之磁特性劣化之程度增大。尤其存在 低於80%之磁化曲線之方正度SQ劣化之問題。若磁化曲 線之方正度低於80%，則即便Hu稍微增強，溫度特性亦 21 200847196 =生Γ根據本發明而製作之製品無法期待應用於預 c -广馬達等中。因此’可得出結論：比較例之試樣 〇7〜C-l8缺乏實用性。 此以外為)使用有含1、3、10、3°以及50重量%之Α1 (除 _邮3)粉末之試樣S_2〜S-6 ’可獲得本發明之藉 二曰;擴散處理所獲得之效果。另-方面，使用有含70 ==Ab含30重量％之啊之粉末^的比較例之
雜，、巾、經晶界擴散處理後，含Dy之表面層全部剝 〜，磁石之磁特性亦降低。可判斷該試樣中出現如下情況： 方、用以進仃晶界擴散處理之加熱中，因表面形成有易碎之 層等而引起表面層剝離，因此Dy未能有效地擴散。 U)試樣S_4與s]7中’燒結體基材（A])以及粉 、且成（DyF3 · 90%、A1 : 10% )相同，僅粉末之狀態 同亦即，试樣S_4與試樣S-1 7不同之處僅在於：試樣 S 4中所使用之粉末Ρ·4係混合有DyF3粉末與Al粉末的 混合粉末，相對於此，試樣S_17中所使用之粉末卩_4111係 由P-4混合粉末以上述方式所製作而成之合金粉末。該些 式樣之磁特性中，s-17稍微優於S-4。又，通常，若於相 同ir、件下製作較多之試樣，則會導致各試樣之特性有差 >、，但即便對試樣S_4與s-17重複進行相同實驗，能夠以 車又佳的再現性而獲得上述之增強效果，且減少了差異。 進而’即便於代替基材Α-i而使用基材Ad、A-3以及 進行相同實驗之情形時，與使用粉末P-4相比，使用粉末 時Hei之增強效果略有提高，且差異較少。該傾向係 22 200847196 藉由將如下兩種情形加以比較後確認，：使用有在僅含〇 之Μ之合金粉碎後之粉末M·1中混合有10¾之A1所得之 粉末P_8的情形，及使用具有接近該粉末Μ之組成的人 金粉碎後所得之粉纟P_9的情形。亦即，與使用粉末p_°8 之情形相比’使用粉末P_9時之Hcj略有增強，且即便製 =較多的試樣，其特性之差異亦較小。如A，與混合使用 :二之粉末與含Dy之粉末之方法相比，使用將A1預先 Dy之物質熔融或者合金化後進行粉碎所得之粉 ^可說於工業上更佳優良。其原因被認為在於：使用有 p粉末之情形時各成分之塗佈量或塗佈之順序會有差 :異相對於此，熔融或者合金化後之粉末中則不會產生此 【圖式簡單說明】 無 【主要元件符號說明】 無 23

Claims (1)

  1. 200847196 ^ 十、申請專利範圍： ; 1.一種NdFeB系、燒結磁石之製造方法，其具有如下步 驟：將含Rh(其中，Rh為巧或/及Tb )之粉末塗佈於NdFeB 系燒結磁石之後對該NdFeB系燒結磁石進行加熱，藉此使 該粉末中之Rh於該NdFeB系燒結磁石中通過晶界而擴散， 其特徵在於： 忒粕末中含〇·5〜5〇重量％之金屬狀態之A1，且 & NdFeB燒結磁石中所含之含氧量為0.4重量％以下。 2·如申請專利範圍第1項之NdFeB系燒結磁石之製造 方去，其中，該含氧量為〇·3重量％以下。 3.如申睛專利範圍第1項或第2項之NdFeB系燒結磁 之製造方法’其中，該粉末係包含Rh之氟化物。 4·如申請專利範圍第1項或第2項之NdFeB系燒結磁 之製造方法，其中，該粉末係包含RRhT ( R為Dy、Tb 之稀土類元素中之1種或複數種，τ為Fe、Co、Ni中 春 種或複數種）之合金或/及RRhTB合金之粉末。 十〜、圖式： 無 24
TW097114966A 2007-05-01 2008-04-24 Process for production of NdFeB sintered magnets TW200847196A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007121066 2007-05-01

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW200847196A true TW200847196A (en) 2008-12-01

Family

ID=40001916

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW097114966A TW200847196A (en) 2007-05-01 2008-04-24 Process for production of NdFeB sintered magnets

Country Status (10)

Country Link
US (2) US8801870B2 (zh)
EP (1) EP2144257B1 (zh)
JP (1) JP5363314B2 (zh)
KR (1) KR101397328B1 (zh)
CN (1) CN101641750B (zh)
CA (1) CA2685790C (zh)
MX (1) MX2009011341A (zh)
RU (1) RU2009144282A (zh)
TW (1) TW200847196A (zh)
WO (1) WO2008139690A1 (zh)

Families Citing this family (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5328161B2 (ja) * 2008-01-11 2013-10-30 インターメタリックス株式会社 ＮｄＦｅＢ焼結磁石の製造方法及びＮｄＦｅＢ焼結磁石
JP5057111B2 (ja) 2009-07-01 2012-10-24 信越化学工業株式会社 希土類磁石の製造方法
JP5687621B2 (ja) * 2009-07-10 2015-03-18 インターメタリックス株式会社 ＮｄＦｅＢ焼結磁石及びその製造方法
JP5510457B2 (ja) * 2009-07-15 2014-06-04 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
CN101707107B (zh) * 2009-11-23 2012-05-23 烟台首钢磁性材料股份有限公司 一种高剩磁高矫顽力稀土永磁材料的制造方法
EP2624265A4 (en) * 2010-09-30 2017-08-02 Hitachi Metals, Ltd. R-t-b sintered magnet manufacturing method
JP5854304B2 (ja) * 2011-01-19 2016-02-09 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
MY174972A (en) * 2011-05-02 2020-05-29 Shinetsu Chemical Co Rare earth permanent magnets and their preparation
JP6100168B2 (ja) 2011-10-27 2017-03-22 インターメタリックス株式会社 ＮｄＦｅＢ系焼結磁石の製造方法
JP6086293B2 (ja) * 2012-09-28 2017-03-01 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
WO2014054163A1 (ja) * 2012-10-05 2014-04-10 株式会社 日立製作所 焼結磁石及びその製造方法
CN103903825A (zh) * 2012-12-28 2014-07-02 比亚迪股份有限公司 一种钕铁硼永磁材料的制备方法
JP6249275B2 (ja) * 2013-09-30 2017-12-20 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
WO2015182705A1 (ja) * 2014-05-29 2015-12-03 日立金属株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石の製造方法
CN106688065B (zh) * 2014-09-11 2019-05-31 日立金属株式会社 R－t－b系烧结磁体的制造方法
WO2016039353A1 (ja) * 2014-09-11 2016-03-17 日立金属株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石の製造方法
KR101624245B1 (ko) * 2015-01-09 2016-05-26 현대자동차주식회사 희토류 영구 자석 및 그 제조방법
WO2017018291A1 (ja) * 2015-07-30 2017-02-02 日立金属株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石の製造方法
CN105845301B (zh) 2015-08-13 2019-01-25 北京中科三环高技术股份有限公司 稀土永磁体及稀土永磁体的制备方法
EP3182423B1 (en) 2015-12-18 2019-03-20 JL Mag Rare-Earth Co., Ltd. Neodymium iron boron magnet and preparation method thereof
CN105632748B (zh) * 2015-12-25 2019-01-11 宁波韵升股份有限公司 一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法
JP2018056188A (ja) 2016-09-26 2018-04-05 信越化学工業株式会社 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石
CN108242336B (zh) * 2017-12-25 2019-12-03 江苏大学 一种高性能低成本复合磁体的制备方法
CN108269664A (zh) * 2017-12-29 2018-07-10 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 稀土铁硼永磁材料及其制备方法
CN109473248A (zh) * 2018-11-21 2019-03-15 重庆科技学院 一种NdCeFeB各向异性永磁体及其制备方法
JP7167673B2 (ja) * 2018-12-03 2022-11-09 Tdk株式会社 Ｒ‐ｔ‐ｂ系永久磁石の製造方法
CN111354524B (zh) * 2018-12-24 2021-10-01 董元 一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法
CN110911150B (zh) * 2019-11-28 2021-08-06 烟台首钢磁性材料股份有限公司 一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法
CN111326307B (zh) * 2020-03-17 2021-12-28 宁波金鸡强磁股份有限公司 一种渗透磁体用的涂覆材料及高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法
CN111940266A (zh) * 2020-04-10 2020-11-17 中磁科技股份有限公司 钕铁硼产品的涂覆工艺
CN112712954B (zh) * 2020-12-23 2022-11-04 安徽大地熊新材料股份有限公司 烧结钕铁硼磁体的制备方法
CN113620701B (zh) * 2021-09-29 2023-04-18 海安南京大学高新技术研究院 一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法
CN114974776A (zh) 2022-05-31 2022-08-30 烟台东星磁性材料股份有限公司 钕铁硼稀土磁体及其制备方法

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1007847B (zh) * 1984-12-24 1990-05-02 住友特殊金属株式会社 制造具有改进耐蚀性磁铁的方法
JPH0663086B2 (ja) 1985-09-27 1994-08-17 住友特殊金属株式会社 永久磁石材料及びその製造方法
JPH01117303A (ja) * 1987-10-30 1989-05-10 Taiyo Yuden Co Ltd 永久磁石
US5858123A (en) * 1995-07-12 1999-01-12 Hitachi Metals, Ltd. Rare earth permanent magnet and method for producing the same
JP3278647B2 (ja) * 1999-01-27 2002-04-30 住友特殊金属株式会社 希土類系ボンド磁石
KR100877875B1 (ko) * 2001-06-14 2009-01-13 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 내식성 희토류 자석 및 그 제조 방법
JP4396879B2 (ja) 2003-06-06 2010-01-13 インターメタリックス株式会社 粘着層形成方法
JP4577486B2 (ja) 2004-03-31 2010-11-10 Ｔｄｋ株式会社 希土類磁石及び希土類磁石の製造方法
US8211327B2 (en) 2004-10-19 2012-07-03 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Preparation of rare earth permanent magnet material
RU2401881C2 (ru) * 2005-03-18 2010-10-20 Улвак, Инк. Способ и устройство нанесения покрытия, постоянный магнит и способ его изготовления
JP4702549B2 (ja) * 2005-03-23 2011-06-15 信越化学工業株式会社 希土類永久磁石
CN101006534B (zh) 2005-04-15 2011-04-27 日立金属株式会社 稀土类烧结磁铁及其制造方法
JP4618553B2 (ja) * 2005-04-20 2011-01-26 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
US7559996B2 (en) 2005-07-22 2009-07-14 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Rare earth permanent magnet, making method, and permanent magnet rotary machine
JP4656325B2 (ja) 2005-07-22 2011-03-23 信越化学工業株式会社 希土類永久磁石、その製造方法、並びに永久磁石回転機
JP2007116088A (ja) * 2005-09-26 2007-05-10 Hitachi Ltd 磁性材料，磁石及び回転機
US7846273B2 (en) * 2005-10-31 2010-12-07 Showa Denko K.K. R-T-B type alloy, production method of R-T-B type alloy flake, fine powder for R-T-B type rare earth permanent magnet, and R-T-B type rare earth permanent magnet
JP4656323B2 (ja) 2006-04-14 2011-03-23 信越化学工業株式会社 希土類永久磁石材料の製造方法
JP4605396B2 (ja) * 2006-04-14 2011-01-05 信越化学工業株式会社 希土類永久磁石材料の製造方法
WO2008032667A1 (en) * 2006-09-14 2008-03-20 Ulvac, Inc. Permanent magnet and process for producing the same
US8420160B2 (en) * 2006-09-15 2013-04-16 Intermetallics Co., Ltd. Method for producing sintered NdFeB magnet
MY149353A (en) * 2007-03-16 2013-08-30 Shinetsu Chemical Co Rare earth permanent magnet and its preparations

Also Published As

Publication number Publication date
EP2144257A1 (en) 2010-01-13
WO2008139690A1 (ja) 2008-11-20
US20100119703A1 (en) 2010-05-13
US20140308440A1 (en) 2014-10-16
CA2685790C (en) 2015-12-08
MX2009011341A (es) 2010-04-01
EP2144257A4 (en) 2012-01-11
CN101641750A (zh) 2010-02-03
CN101641750B (zh) 2012-07-11
CA2685790A1 (en) 2008-11-20
EP2144257B1 (en) 2014-03-12
JPWO2008139690A1 (ja) 2010-07-29
JP5363314B2 (ja) 2013-12-11
RU2009144282A (ru) 2011-06-10
KR20100014927A (ko) 2010-02-11
KR101397328B1 (ko) 2014-05-19
US8801870B2 (en) 2014-08-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW200847196A (en) Process for production of NdFeB sintered magnets
JP6675855B2 (ja) 希土類永久磁石及びその製造方法
JP6005768B2 (ja) ＮｄＦｅＢ焼結磁石及びその製造方法
KR101534717B1 (ko) 희토류계 자석 제조 방법
RU2367045C2 (ru) Получение материала редкоземельного постоянного магнита
US11114237B2 (en) Method of improving the coercivity of Nd—Fe—B magnets
US9818515B2 (en) Modified Nd—Fe—B permanent magnet with high corrosion resistance
CN103903823A (zh) 一种稀土永磁材料及其制备方法
JP5209349B2 (ja) ＮｄＦｅＢ焼結磁石の製造方法
CN107492429A (zh) 一种耐高温钕铁硼磁体及其制备方法
JP5643355B2 (ja) ＮｄＦｅＢ焼結磁石の製造方法
JP2020053434A (ja) 希土類磁石及びその製造方法
US11915861B2 (en) Method for manufacturing rare earth permanent magnet
JP7424126B2 (ja) Ｒ－ｔ－ｂ系永久磁石
CN111341515B (zh) 一种含铈的钕铁硼磁钢及其制备方法
CN111724955B (zh) R-t-b系永久磁铁
CN113270241B (zh) 一种钕铁硼磁体及其制备方法
CN111696742B (zh) 一种无重稀土高性能钕铁硼永磁材料及其制备方法
JP2020107888A (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
CN109637768A (zh) 一种含钇的稀土永磁材料及其制备方法
JPS63128606A (ja) 永久磁石
JP7447573B2 (ja) Ｒ－ｔ－ｂ系永久磁石
CN111724961B (zh) R-t-b系永久磁铁
CN112086256B (zh) 一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁及制备方法
CN111599561A (zh) 一种钕铁硼磁体及其制备方法