TW200536932A - Lubricating aqueous polyurethane resin composition, method for surface-lubricating zinciferous metal-plated steel strip by using the composition and surface-treated steel strip produced by the method - Google Patents
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Description
200536932 九、發明說明： 【發明所屬戈^技術領域】 發明領域 _ 本發明係有關一種在家電製品、建築材料等之壓延加 , 5工時所使用的表面潤滑處理鋼板用潤滑性水系聚氨酯樹脂 組成物、使用該組成物之表面處理方法及其製品。 L· mr 發明背景 • 從過去以來，鑛鋅或鑛鋅系合金鋼板一直廣泛地被使 10 用。由於這些鋼板如果不做處理則耐钱性和塗裝性不足， 故需使用施以鉻酸鹽化成處理或磷酸鹽化成處理等之下地 處理後，再於其表面上塗覆樹脂而得之表面處理鋼板。這 種表面處理鋼板當中有一種稱為潤滑鋼板，不需使用壓延 油就可以加工者，廣泛地被使用於家電製品等。 15 和該潤滑鋼板相關的習知技術有特開200卜214182號 公報(專利文獻1)、特開平08-267002號公報(專利文獻2)及特 # 開平06-145559號公報(專利文獻3)等。 特開2001-214182號公報（專利文獻1)中揭示一種在鍍 鋅系鋼板之至少一面上形成，由含有以固形分換算為30〜 20 95質量％之具有不到1〇的酸價之壓克力-笨乙烯系樹脂 ^ (a)，和以固形分換算為5〜70質量％之聚氨酯系樹脂(b)的混 合樹脂(A);和，由鉻化合物(c)及具有較構成前述混合樹脂 之二種樹脂的玻璃轉移點為高之熔點，且具有1〜5 μιη的平 均粒徑之蠟狀粒子或熱可塑性樹脂粒子(d)所組成，相對於 200536932 前述混合樹脂(A)之合計質量為1〜7質量％的混合物(b)，所 形成，而且具有〇·5〜4 μηι的厚度之被覆層的方法。另外， 在特開平08-267002號公報（專利文獻2)中揭示一種在鑛鋅 或鍍鋅系鋼板的雙面上，有以金屬鉻換算每一面為1〇〜2〇〇 5 mg/m2的鉻酸鹽皮膜，再於其上以用乾燥重量計為〇 1〜1 〇 g/m2之塗布量形成含有下述混合樹脂和，硬化劑5〜4〇重量 分，和熔點為80°C〜130°C的潤滑劑1〜40重量分，和有機 矽化合物5〜80重量分的樹脂組成物層之方法。而，前述混 合樹脂係含有2種以上之，具有複數個輕基之玻璃轉移溫度 10在_30°C〜90°C的樹脂，亦即，由1種以上之玻璃轉移溫度 在-30°C以上不滿30°C的樹脂所組成的成分，和，由i種以 上之玻璃轉移溫度在30°C〜90°C的樹脂所組成的成分，各 占全樹脂中的10重量％的混合樹脂。 這些技術每一個的特徵都是使用數種類的樹脂摻合 15物，但是在將該摻合物皮膜化時，各種樹脂少有在所形成 的皮膜中均勻分布者，而且，所獲得之皮膜特性也多有瑕 疵，難謂有效利用了各樹脂的特性。因此，利用前述先前 技術的方法所製得之皮膜難以充分地達成本發明所追求之 潤滑性、耐溶劑性、耐腐蝕性等性能。 2〇 在特開平06-145559號公報（專利文獻3)中揭示一種和 水系潤滑性塗料組成物相關的技術，該塗料組成物含有， 具有雙酚型結構、酯類結構及羧基，且平均分子量在 以上之水分散性醚·酯型聚氨酯樹脂（a)和，水溶性或水分 散性環氧樹脂(b)和，熔點7〇。〇：〜16〇。(：且平均粒徑為〇1〜 200536932 7.0 μιη的聚烯烴蠟(p〇iy〇iefin wax) (c)和，平均粒徑3〜外 πιμπι的二氧化矽（silica) (d);⑻與⑻之合計量以相對於全古 形分(e=a+b+c+d)之固形分重量比計為0.50: 1〜〇 % : 1，％ 之相對於(e)的固形分重量比為〇·〇3 : 1〜〇 3〇 : 1，而且（d) 之相對於(e)的固形分重量比為0.10 : 1〜0.40 : 1。 該專利文獻3之技術係藉由對特定的聚氨酯樹脂添加 架橋劑之方式得到所要的性能。但是在專利文獻3中，針對 使用不含架橋劑之聚氨酯樹脂組成物以得到與其同等或在 其之上的性能之方法完全沒有教示。 10 15 20 【專利文獻1】特開平2001-214182號公報，申請專利 範圍第1項 【專利文獻2】特開平08-267002號公報，申請專利範 圍第1項 【專利文獻3】特開平06-145559號公報，申請專利範 圍第1項 【發明内容】 發明概要 ▲本务明之目的在於提供一種解決皮膜不均勾所造成的 k低洛之所謂的習知技術的問題點，並且具有優良的潤 滑性、耐溶齋丨Μ ^ ⑷1王、耐餘性之水系聚氨酯樹脂組成物，使用 ^成物以對錢鋅系鋼板的表面施行潤滑處理之方法，以 及以4方法所獲得之表面處理鋼板。 本舍明人等針對同時滿足潤滑性 、对溶劑性、耐姓性 的性能之水系藥添 Τ呆Μ ’及使用該藥劑之表面處理鋼板，經多 7 200536932 方銳意研究的結果，發現主要可藉由將聚氨酯樹脂予以特 定而解決上述問題點，從而完成本發明。 本發明之潤滑性水系聚氨酯樹脂組成物的特徵在於其 • 為含有下述成分(a)、（b)及(c): v 5 (a)具有聚酯結構部分及聚醚結構部分，且依JISK 7113 所測定之引張破壞強度為3.92 kN/cm2(400 kgf/cm2)以上，引 張破壞伸長率50%以下，玻璃轉移溫度(Tg，JIS K 7121)80 〜150°C的聚氨酯樹脂，和 Φ (b)具有70〜160°C之熔點和〇·5〜5 μιη粒徑的聚烯烴 10 樹脂之微細粒子，和 (c)具有5〜50 nm粒徑的石夕酸膠(colloidal silica)，之水 糸樹脂組成物，且 相對於前述成分（a)、（b)及（c)之合計固形分質量 (a+b+c)， 15 前述成分⑻之固形分含有率（⑻/(a+b+c))為50〜93質 量％， _ 前述成分(b)之固形分含有率（(b)/(a+b+c))為2〜20質量 %，而且 、 前述成分(c)之固形分含有率（(c)/(a+b+c))為5〜40質量 20 %。 在本發明之潤滑性水系聚氨酯樹脂組成物中，前述聚 氨酷樹脂(a)中之聚i旨結構部分對聚醚結構部分之質量比以 1/9〜5/5為佳。 本發明之鐘鋅系鋼板的潤滑處理方法’特徵在於，將 8 200536932 含有前述本發明之潤滑性水系聚氨酯樹脂組成物的處理液 塗布於鍍鋅系鋼板表面，加以乾燥，形成具有01〜5 g/m2 的乾燥固形分質量之潤滑層。 本發明之表面〉閏滑處理鍵辞系鋼板係利用前述本發明 5 之鍍辞系鋼板的潤滑處理方法所製造者。 透過在鍍鋅系鋼板的表面塗布本發明之潤滑性水系聚 氨酯樹脂組成物的方式，可以形成具有優良的耐蝕性、耐 鹼性、塗裝密著性、潤滑性之皮膜。 本發明中之用語「水系聚氨酯樹脂組成物」意指「可 1〇在含有水的溶劑中溶解、分散或乳化之聚氨酯樹脂組成 物」。 【實施方式3 實施發明之最佳態樣 本發明之樹脂組成物所含的（a)聚氨酯樹，其引張破壞 15 強度在3.92 kN/cm (400 fcgf/cm2)以上，較佳為4·9〜9 892 kN/cm2，引張破壞伸長率為50%以下，較佳為卜仙％，且 其熱轉移溫度(Tg)為80°C〜150°C (依JISK7121測定）。在以 壓延加工為代表的成型加工中，樹脂皮膜通常會承受強大 的剪斷力。當該剪斷力超過皮膜的引張破壞強度時，皮膜 2〇本身會受到損傷。亦即，如果皮膜的引張破壞強度高，就 不谷易遭文到皮膜損傷。本發明人等經過銳意檢討的結 果，發現樹脂皮膜本身的引張破壞強度在3 92 kN/cm2(4〇〇 kgf/cm2)以上，引張破壞伸長率在5〇%以下，而且玻璃轉移 溫度在(Tg ’ JIS κ 7121)80〜150°C時，就可以得到目標的 200536932 潤滑性。$，在聚氨醋樹月旨的引張破壞強度及伸長率之測 疋中’於聚醋片材上塗布樹脂使其形成乾燥膜厚5〇,，並 在室溫使之乾燥24小時後，再以15Gt^附以製作薄膜，並 將該薄膜從聚酷片材輕輕地剝離以供用於引張試驗。而， 5引張試驗係依《ISK 6732進行。另外，聚氛醋樹脂的玻璃 轉移溫度係採用市售之動態轉性測裝置((株)東洋精機製 作所心才"〇〜^5-1)進行測定。此時之試驗 。片係將膜厚100 μιη，寬度8 mm，長度3〇麵的試片在1〇〇 C乾燦30分鐘以供使用，測定用周波數為ι〇〇Ηζ，從彈性損 10失率之反曲點來求得玻璃轉移溫度。 刖述⑻成分之固形分含有量相對於前述成分⑻、（⑴ 及（c)之。计固形分質量（a+b+〇為5〇〜93%，較佳為％〜 %更4土為50〜85%。當成分⑻之固形分含有量不及前述 成刀⑻（b)及⑷之合計固形分質量_代)的5⑽時，因為 15所得到之聚氨_脂組成物的皮膜連續性低，所以該聚氣 酿樹脂組成物之力^密著性等會變得不足。另-方面， 田成为⑻之固形分含有量超過前述成分⑻、⑻及⑷之合計 口形刀貝里（a+b+c)的93%時，由於反變成缺乏成分(b)及成 刀（c)的添加效果，故所得到之聚氨酯樹脂組成物的皮膜之 20 耐钱性及加工性等會不足。 、 使用於本發明之成分_的聚氨醋樹脂具有聚醋結構 和聚醚結構。聚酿結構係從聚醋多元醇㈣咖⑽⑽化 =物獲得，聚鍵結構係從聚喊多元醇(P— pQiy()1Mf 得。 200536932
聚酯結構形成用聚酯多元醇化合物係經由，例如低分 子量多元醇類，像乙二醇（ethylene glycol)、二甘醇 (diethylene glycol)、三甘醇（triethylene glycol)、1，2-丙二醇 (l，2-propylene glycol)、1，3-丙二醇、新戊二醇（neopentyl 5 glycol)、1,2-丁二醇、1，3-丁二醇、1,4-丁二醇、3-甲基戊二 醇（3-methyl-pentanediol)、六甲基二醇（hexamethylene glycol)、力口氫雙紛A、三曱醇基丙烧(trimethylolglycol)及甘 油（glycerine)等，和多元酸類，例如琥珀酸、戊二酸、己二 酸、癸二酸(sebacic acid，七八千 > 酸）、苯二甲酸(phthalic 10 acid)、間苯二甲酸（isophthalic acid)、對苯二甲酸 (terephthalic acid)、偏苯三酸(trimellitic acid，卜 V / y 7 卜酸）、四氫化鄰苯二曱酸(tetrahydrophthalic acid)、内亞甲 基四氫化鄰苯二曱酸（endo-methylene-tetrahydrophthalic acid)及六氫化鄰苯二甲酸(hexahydrophthalic acid)等之反 15 應所製成者，且為具有酯結構及末端羥基的化合物。 聚醚結構形成用聚醚多元醇以使用將碳原子數2〜4的 環氧烧(alkylene oxide)(例如環氧乙烷、環氧丙烷環氧丁烷) 加成至含有雙酚結構的二醇類（glycol)，例如亞甲基雙紛 (methylene bisphenol)、亞乙基雙齡(ethylidene bisphenol)、 20 亞丁基雙紛(butylidene bisphenol)、異亞丙雙紛(isopropyl dene bisphenol)等而形成之化合物為佳，環氧烧之加成莫耳 數以1〜10為宜。 前述成分⑻用聚氨酯樹脂之聚酯結構和聚結構的質 量比以聚酯結構/聚醚結構=1/9〜5/5的範圍為佳。當聚酯 11 200536932 結構和聚醚結構的質量比未達聚酯結構/聚醚結構二1/9 時，因為比較硬直的聚醚結構之含有比率增高，故皮膜本 身的伸長性降低，結果所得到的皮膜就脆，且其引張破壞 強度不足。而，聚酯結構和聚醚結構的質量比如果超過聚 5 酯結構/聚醚結構=5/5，則因為比較柔軟的聚酯結構之含有 比率高，故所得到之皮膜的伸長性增高，而其引張破壞強 度不足。 本發明之聚氨酯樹脂組成物所含的（b)聚烯烴樹脂之微 細粒子具有70〜160°C的熔點和〇·5〜5 μηι的粒徑。通常在 10壓延成型時，有時成型物的溫度會達到80°C。因此，聚烯 烴樹脂微細粒子的熔點如果不滿70°C，則在成型加工時由 違聚氨S旨樹脂組成物所形成之皮膜中的聚烯烴樹脂微細粒 子會全部熔融，故而無法在成型加工中得到具有足夠的潤 滑性之皮膜。而，聚稀fe樹脂微細粒子的溶點如果超過 15 c ’則因為不谷易發生由擦動摩擦所造成之聚稀烴樹脂微 細粒子的熔融現象，故所得到的皮膜之擦動時的潤滑性會 不足。另外，如果聚烯烴樹脂微細粒子之粒徑不滿〇·5 pm' 則所得到之樹脂皮膜的潤滑性會不足。而其粒徑若超過5 μπι，則聚燦煙樹脂微細粒子會變得容易從所獲得之樹脂皮 膜中脫落。聚稀烴樹脂微細粒子的形狀以正球狀者因可獲 得具有高度加工性的聚氨酯樹脂組成物而屬合適。 又 前述成分⑻之固㈣含有量相對於分⑷、⑻ 及⑷之合計固形分質量（a+b+c)為2〜2〇%，較佳為3〜 20% ’更佳為3〜18%。當成分⑻之固形分含有量相對於前 12 20053*6932 达成刀（a) (b)及(c)之合計固形分質量㈣付)不及2%時， 斤付到κ氣料脂組成物的潤滑性會變得不足。而，如 果成（）之固形分含有量相對於前述成分(a)、(b)及(c) 之合計固形分質量（a+b+c)超過2〇%，則所得到之 5樹脂組成物形成的皮膜與對其所塗覆之塗料的密著性合不 足。 曰 前^成分(C)之石夕酸膠的粒徑為5〜50,較佳為5〜4〇 :’更佳為5〜3G nm。成分⑷之㈣膠的粒徑超過50 nm T所得到之由聚氨酉旨樹脂組成物形成的皮膜均勻性會不 10足，因此皮膜之耐钱性、密著性等都會不足。而，成分⑷ 之石夕酸膠祕縣滿5 nm時，在產業基礎中製造有困難， 而且經濟上是不利的。前述成分⑷之固形分含有量相對於 前述成分⑻、⑻及⑷之合計固形分質量（a+b+c)為5〜 娜’較佳為5〜35%，更佳為5〜30%。當成分⑷之固形分 15含有I相對於前述成分⑻、⑻及（c)之合計固形分質量 (a+b+c)不及5%時，對於所得到之聚氨酷樹脂組成物的耐蝕 性提昇效果就會不足。而，如果成分(c)之固形分含有量相 子；$述成为（a)、（b)及(c)之合計固形分質量（a+b+c)超過 40%，則所得到之聚氨酯樹脂組成物皮膜變脆，其耐蝕性、 2〇 岔著性、加工性均不足。 本發明之金屬表面處理用水系聚氨酯樹脂組成物中也 可以合有用以在金屬材料的被塗面上形成均勻皮膜之被稱 為渔潤性增強劑的界面活性劑、用以調整黏度的增黏劑、 用以提高炫接性之導電性物質，用以提昇設計性之著色顏 13 200536932 料、具有抑制效果的_添加劑，以及金屬化合物等之靖 以上。 用本發明之潤滑性水系聚氨醋樹脂組成物做表面處理 的金屬材料就其種類而言並無特殊限制，惟通常以應用於 5鍍鋅系鋼板最為有效。在链辞系鋼板的表面形成的皮膜量 以乾燥質量換算為o.n g/m2，較佳為〇 2〜4 〇 g/m2，更 :為0.3〜4.0 g/m2。形成於鍍鋅系鋼板表面之皮膜的乾燥質 1如果不滿G.lg/m2,聚旨樹脂組成物所造成之潤滑性提 昇效果就不充分。而，形成於鑛辞系鋼板表面之皮膜的乾 1〇燥質量如果超過5.Gg/m2,則因其潤滑性提昇效果飽和了， 在經濟上是不利的。另外，含有本發明之聚氨賴脂技成 物的處理液之塗布方法雖有輥塗機法、浸潰法、靜電塗布 法等仁疋在本叙明中並無特殊限制。而，對於所塗布之 處理液層，或對於該乾燥皮膜之處理温度雖無特殊限制， 15惟以設定到達板溫度於励〜·。⑶範圍内進行輥塗機塗 布者為佳。 此外，有關本發明之表面處理鋼板，於實施本發明方 法之潤滑處理工程前，就施於鍍鋅系鋼板之前處理工程的 種類、條件等雖無限制，惟，將目的在於保持錢層表面之 20 π淨性的脫脂處理，為使耐蝕性提昇之鉻酸鹽處理、磷酸 鹽處理，不含防鏽效果優良之鉻系化合物的非鉻酸鹽處理 等當做前處理加以實施的作法，可以使形成於其上之潤滑 性聚氨酯樹脂組成物皮膜發揮優良的潤滑性與密著性。 14 200536932 實施例 本發明將藉下述實施例進一步做說明。下述實施例及 比車乂例所採用之水系聚氨酯樹脂組成物係以如下所述方式 製造。 5 I造彳歹t 系聚氨酯樹脂al之製i告 將40份由末端具有羥基之己二酸和i，6_己二醇所合 成’平均分子量1000之聚酯多元醇、160份平均分子量660 之雙酚A環氧丙烷3莫耳加成產物，及1〇份2,2-雙（羥甲基） 10 丙酸(Ubis (hydroxymethyl) propionic acid)，混合到 100份 Ν·甲基-2-口比口各烧酮（N-methyl-2-pyrrolidone)中，加溫至80 它使之溶解。其後，於該溶液中添加120份二環己基甲烷二 異氰酸酸醋（dicyclohexyl methane diisocyanate)，將該混合 物加溫至110°C使其反應2小時，然後用10份三乙胺(triethyl-15 amine)中和反應生成物。將所獲得的溶液，在強力攪拌下 滴到混合5份乙二胺（ethylene diamine)和570份去離子水而 調製成之水溶液中，藉以製造水系聚氨酯樹脂。該樹脂之 引張破壞強度為7·35 kN/cm2(750 Kgf/cm2)，引張破壞伸長 率為10%，其Tg為105°C。另，此時之聚酯結構與聚醚結構 20 的質量比為，聚酯結構/聚醚結構= 2/8。 簠造例2 實施例用水系聚氨酯樹脂a2之製造 將20份由末端具有羥基之己二酸和1，6-己二醇所合 成，平均分子量1〇〇〇之聚酯多元醇、180份平均分子量660 15 200536932 之雙酚A環氧丙烷3莫耳加成產物，及12份2,2-雙（經甲基) 丙酸，添加到100份N-甲基-2-咐^各烧S同中，將所得到之混合 物加溫至80°C使之溶解。於所獲得的溶液中添加11〇份二環 己基甲烧二異氰酸酸S旨’將該混合物加溫至11 〇°c使其反廉 5 2小時，然後用11份三乙胺中和反應生成物。將該溶液在強 力攪拌下滴到混合5份乙二胺和570份去離子水而調製成之 水溶液中，藉以製造水系聚氨酯樹脂。該樹脂之引張破壞 強度為7.84 kN/cm2(800 Kgf/cm2)，引張破壞伸長率為5%。 其Tg為125 C。另’此時之聚S旨結構與聚結構的質量比 10 為，聚S旨結構/聚醚結構=1/9。 製造例3 實施例用水系聚氨酯樹脂a 3之f i告 將80份由末端具有羥基之己二酸和丨，卜己二醇所合 成，平均分子量1000之聚酯多元醇、120份平均分子量66〇 15之雙酚A環氧丙烷3莫耳加成產物，及12份2,2-雙（羥甲基） 丙酸，添加到100份N-甲基-2-啦略烧酮中，將該混合物加溫 至80 C使其溶解。於该溶液中添加1 〇〇份二環己基甲燒一異 氰酸酸酯，將該混合物加溫至1HTC使其反應2小時，並於 反應生成物中添加11份三乙胺做中和。將該溶液在強力授 20拌下滴到混合5份乙二胺和570份去離子水而調製成之水溶 液中，藉以製造水系聚氨酯樹脂。該樹脂之引張破壞強度 為6.37 kN/cm2(650 Kgf/Cm2)，引張破壞伸長率為25%，其
Tg為85C。另，此時之聚酯結構與聚_結構的質量比為， 聚S旨結構/聚鱗結構=4/6。 16 20053*6932 製造例4 系聚氨酯樹脂a4之製產 將230份由末端具有羥基之己二酸和ι，6-己二醇所合 成’平均分子量1000之聚酯多元醇，及15份2,2-雙(羥甲基) 5 丙酸’混合於100份N-甲基比哈烷_中，將該混合物加溫 至80°C使其溶解。於所獲得之溶液中添加1〇〇份二環己基甲 烧二異氰酸酸酯，將所得到的混合物加溫至11〇。〇使其反應 2小時，並以11份三乙胺中和所獲得之反應生成物。將該溶 液在強力攪拌下滴到混合5份乙二胺和570份去離子水而調 10製成之水溶液中，藉以製造水系聚氨酯樹脂。該樹脂之引 張破壞強度為3.92 kN/cm2(400 Kgf/cm2)，引張破壞伸長率 為400%，其Tg為3〇°C。而，該聚氨酯樹脂中之聚酯結構與 聚_結構的質量比為，聚酯結構/聚峻結構=10/0。 I造例$ 15 用水系聚氨酯榭脂a5之f造 將平均分子量660之雙酚A環氧丙烷3莫耳加成產物200 份’及2,2-雙⑽甲基）丙酸15份，混合於N-曱基-2-吡咯烷酮 100份中，將該混合物加溫至8(TC使其溶解。於該溶液中混 合二環己基曱烷二異氰酸酸酯120份，將該混合物加溫至 20 110°C使其反應2小時，並以三乙胺15份中和所獲得之反應 生成物。將該溶液在強力攪拌下滴到混合5份乙二胺和570 份去離子水而調製成之水溶液中，藉以製造水系聚氨酯樹 脂。該樹脂之引張破壞強度為6.37 kN/cm2(650 Kgf/cm2)， 引張破壞伸長率為5%，其Tg為140°C。而，該聚氨酯樹脂 17 200536932 中之聚酯結構與聚醚結構的質量比為，聚酯結構/聚醚結構 =0/10 〇 供用於下述實施例及比較例之金屬材料係如下所述地 • 調製。 5 原材料 (1) 電鍍鋅鋼板（記號：EG) 板厚=0·8 mm (目標量（表/背）二 20/20 (g/m2)) (2) 熔融鍍鋅鋼板（記號：GI)
板厚= 0.8 mm (目標量(表/背）= 60/60 (g/m2)) (3) 熔融鍍55%A1-Zn系合金鋼板(記號：GL) 板厚= 0.8 mm (目標量（表/背）= 90/90 (g/m2)) (4) Ni含有率12 wt%之電鍍Zn-Ni系合金鋼板（記號： ZL) 板厚= 0.8 mm (目標量（表/背）= 20/20 (g/m2)) (5) 熔融鍍ll%Al-3%Mg-0.2%Si-Zn系合金鋼板（記 號：SD) 板厚= 0.8 mm (目標量（表/背）= 60/60 (g/m2)) 脫脂處理 用7 rU —十一4336 (商標；有效成分濃度= 20 20g/l ; Nihon Parkerizing Co· Ltd·製）做為脫脂處理劑，在溫 度= 60°C將之對前述原料進行2分鐘噴霧處理；於該脫脂處 理後，立即水洗脫脂處理鋼板，並對之施以下述之下地鉻 酸鹽處理，或下地磷酸鋅處理，或非鉻酸鹽處理。 下地處理 18 200536932 (1) 鉻酸鹽處理 才木用 v > 夕 口 Λ 357 (商標；Nih〇n parkedzing c〇 ud· 衣)做為!各酸鹽處理劑’對前述已做過脫脂處理的鋼板施以 喷霧處理（浴溫度；日_=5秒），賴形成之下地皮 5膜加以水洗後，在220 C的雾圍溫度(鋼板到達板溫=100。〇 中對其貫施10秒鐘的乾燥。藉此處理而得到之鉻附著量 為 10 mg/m2 〇 (2) 鱗酸鋅處理 採用/、士 示' > 卜 L3020 (商標，· Nihon Parkerizing Co· 10 Ltd.製）做為磷酸鋅處理劑，對經過前述脫脂處理的鋼板施 以浸潰處理(45°C，浸潰2分鐘），將之水洗後加以風乾。所 形成之化成皮膜的質量為2.〇 g/m2。 (3) 非鉻酸鹽處理 採用 /、士 ：7 —卜 3841 (商標；Nihon Parkerizing Co· Ltd. 15製，含有矽烷(silane))做為碟酸辞處理劑，用親塗機將之塗 布於經過前述脫脂處理的鋼板上做處理，將處理層立即以 220°C的雾圍溫度（鋼板到達溫度=1〇〇°c )實施1〇秒鐘的乾 燥。此時之乾燥皮膜質量為0.2 g/m2。 成l金（b)用V荀,S旨樹脂之水性分散液（dispersion) 20 實施例及比較例中所使用的聚氨酯樹脂之水性分散液 的商標、固形分濃度及粒徑示於表1。另，其等皆為三井化 學製。 19 20053*6932 表1 實施例及比較例之成分(b)用聚氨酯樹脂水性分散液
No. 商標 固形分 濃度 熔點 粒徑 備考 bl 欠 $ A — ^WF640 40% 113°C 1.0 μνη 實施例用 b2 y 5 A— 小 WP250 40% 148〇C 0.8 μιη 實施例用 b3 亇 a A—^W400 40% 113°C 4.0 μηι 實施例用 b4 亇三〃一小\¥200 40% 113°C 6.0 μηι 比較例用 成分(c)用矽酸膜 實施例及比較例中所使用之矽酸膠的商標、固形分濃 度及粒徑示於表2。另，其等皆為曰產化學製。 表2 實施例及比較例用矽酸膠
No. 商標 固形分濃度 粒徑 備考 cl 只7 ~于7夕又一C 20% 20 nm 實施例用 c2 只/一于7夕只—XS 15% 5 ημιη 實施例用 c3 MP — 2040 40% 200 nm 實施例用
10 潤滑性水系樹脂組成物夕鈿A 實施例中所使用之潤滑性水系聚氨酯樹脂組成物dl〜 d9的組成示於表3。另，比較例中所使用之樹脂組成物d1〇 〜dl5的組成示於表4。而，表3及表4中，括弧内的數值表 示各成分相對於水系聚氨酯樹脂組成物之全固形分質量的 15 固形分質量比例（％)。 20 200536932 表3 實施例用水系聚氨酯樹脂組成物之組成
No. ⑻聚氣酯樹脂 (b)聚烯烴樹脂 (c)矽酸膠 dl al (70) bl (10) cl(20) d2 a2 (75) bl (10) cl (15) d3 a3 (65) bl (10) cl (25) d4 a3 (60) bl (2) cl (38) d5 al (60) bl (20) cl (20) d6 al (80) bl (15) cl (5) dl al (70) b2 (10) cl (20) d8 al (70) b3 (10) cl (20) d9 al (70) bl (10) c2 (20) 表4 5 比較例用水系樹脂組成物之組成
No. ⑻聚氨酯樹脂 (b)聚烯烴樹脂 (c)矽酸膠 備考 dlO al (70) bl (10) cl (20) 成分⑻在範圍外 dll a2 (75) bl (10) cl (15) 成分⑻在範圍外 dl2 a3 (65) bl (10) cl(25) 成分(b)在範圍外 dl3 a3 (60) bl (2) cl (38) 成分(C)在範圍外 dl4 al (60) bl (20) cl (20) 沒有成分(b) dl5 al (80) bl(15) cl (5) 沒有成分(c)
潤滑處理 用Bar Coater將表3及表4所示之含有潤滑性水性樹脂 組成物的塗布液塗布於前述鋼材表面，以320°C的雰圍溫度 21 200536932 將該塗布液層乾燥12秒鐘。此時之鋼材到達溫度為100〜 200°C (以120°C為佳），皮膜附著量為l.〇g/m2。 鋼材到達溫度，除120°C外，加熱雰圍溫度及加熱時間 係如下所載。 5 100°C : 320°Cx 9秒 15CTC : 320°Cx 16秒 180°C : 320°Cx 22秒 200°C : 320°Cx 9秒 塗裝板性能試驗 10 (1)耐蝕性 進行根據JIS-Z-2731的鹽水噴霧試驗200小時，觀察白 鏽發生狀況。 <評估基準> 4 鏽發生面積未滿全面積的3% 15 3 鏽發生面積在全面積的3%以上未滿10% 2 鏽發生面積在全面積的10%以上未滿30% 1 鏽發生面積在全面積的30%以上 (2)耐鹼性 浸潰於鹼性脫脂劑（商標：八儿夕U — >N463S ; Nihon 20 Parkerizing Co· Ltd.製；濃度=20 g/1 ;溫度=60〇C ) 5分鐘 後，進行前述耐姓性之評估測試。 <評估基準> 4 鏽發生面積未滿全面積的3% 3 鏽發生面積在全面積的3%以上未滿10% 22 200536932 2鏽發生面積在全面積的10%以上，無性能劣化情形 1鏽發生面積在全面積的10%以上，有性能劣化情形 (3)塗裝密著性 以燒付乾燥後之膜厚會成為25 μηι的狀態塗布三聚氰 5胺系塗料（商標：7 7夕#1〇〇0 ;関西塗料(株）製），在 125 C燒付20分鐘’ 24小時後浸於沸水2小時，再經過24小 時後進行评估測試。塗料密著評估方法係依據jIS κ 54⑻， 進行以第5號艾氏試驗(Erichsen Test)所做之密著性評估、起 泡評，再根據其等之綜合評價進行評估。 10 <評估基準> 4無塗膜剝離情形，無起泡情形 3無塗膜剝離情形，發生極微之起泡 2 塗膜剝離情形有1〜10% 1 塗膜剝離情形超過10% 15 (4)潤滑性 使用直徑115 ηπηφ之板坯，以衝頭直徑=50 mm(()，壓 邊力（Blank Holding Force) 1噸，深衝速度30 m/分的條件實 施高速圓筒深衝試驗。另，依試驗之需要而實施2 g/m2壓延 油（曰本工作油製；#640)之塗油。此時之衝壓比為2.3〇。 20 <評估基準> 4 無塗油，可測至衝壓比= 2.40。 3 無塗油，可測至衝壓比= 2.30。 2 有塗油，可測至衝壓比= 2.30。 1有塗油，在衝壓比=2.30即已不可測。 23 20053·6932 實施例1〜74及比較例1〜10 分別在實施例1〜74及比較例1〜10中採用示於表5〜7 及表8之鍍鋅系鋼板做為原材料，對其實施下地處理，於其 上實施潤滑性樹脂組成物處理。所獲得之潤滑性樹脂組成 5 物皮膜的性能示於表5〜7及表8。
24 200536932 表5 本發明之水系聚氨酯樹脂組成物的性能評估結果
實施例 No 原材料 下地處理 潤滑性樹脂組成物處理 皮膜性能 種類 附著量 *1 種類 附著量 (g/m2) 氺1 溫度 ΓΟ *2 而寸1虫性 而寸i射生 密著性 潤滑性 1 EG 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 120 4 4 4 4 2 EG 鉻酸鹽 0.02 d2 1.0 120 4 4 4 4 3 EG 鉻酸鹽 0.02 d3 1.0 120 4 4 4 4 4 EG 鉻酸鹽 0.02 d4 1.0 120 4 4 4 4 5 EG 鉻酸鹽 0.02 d5 1.0 120 4 4 4 4 6 EG 鉻酸鹽 0.02 d6 1.0 120 4 4 4 4 7 EG 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 120 4 4 4 4 8 EG 鉻酸鹽 0.02 d8 1.0 120 4 4 4 4 9 EG 鉻酸鹽 0.02 d9 1.0 120 4 4 4 4 10 GI 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 120 4 4 4 4 11 GI 鉻酸鹽 0.02 d2 1.0 120 4 4 4 4 12 GI 鉻酸鹽 0.02 d3 1.0 120 4 4 4 4 13 GI 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 120 4 4 4 4 14 GI 鉻酸鹽 0.02 d8 1.0 120 4 4 4 4 15 GL 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 120 4 4 4 4 16 GL 鉻酸鹽 0.02 d2 1.0 120 4 4 4 4 17 GL 鉻酸鹽 0.02 d3 】·0 120 4 4 4 4 18 GL 鉻酸鹽 0.02 d7 1.0 120 4 4 4 4 19 GL 鉻酸鹽 0.02 d8 1.0 120 4 4 4 4 20 ZL 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 120 4 4 4 4 21 ZL 鉻酸鹽 0.02 d2 1.0 120 4 4 4 4 22 ZL 鉻酸鹽 0.02 d3 1.0 120 4 4 4 4 24 ZL 鉻酸鹽 0.02 d7 1.0 120 4 4 4 4 25 ZL 鉻酸鹽 0.02 d8 1.0 120 4 4 4 4 〔註〕 氺1 :附著量之單位為g/m2 ;鉻酸鹽處理時換算為金屬鉻 5 *2 :金屬板到達溫度 25 200536932 表6 本發明之水系聚氨酯樹脂組成物的性能評估結果(接續）
實施例 No 原材料 下地處理 潤滑性樹脂組成物處理 皮膜性能 種類 附著量 氺1 種類 附著量 (^m2) 氺1 溫度 ΓΟ 氺2 雜性 而才樹生 密著性 潤滑性 26 SD 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 120 4 4 4 4 27 SD 鉻酸鹽 0.02 d2 1.0 120 4 4 4 4 28 SD 鉻酸鹽 0.02 d3 1.0 120 4 4 4 4 29 SD 鉻酸鹽 0.02 d7 1.0 120 4 4 4 4 30 SD 鉻酸鹽 0.02 d8 1.0 120 4 4 4 4 31 EG 鉻酸鹽 0.02 dl 0.5 120 4 3 4 4 32 EG 鉻酸鹽 0.02 dl 3.0 120 4 4 4 4 33 GI 鉻酸鹽 0.02 dl 3.0 120 4 4 4 4 34 GL 鉻酸鹽 0.02 dl 3.0 120 4 4 4 4 35 ZL 鉻酸鹽 0.02 dl 3.0 120 4 4 4 4 36 SD 鉻酸鹽 0.02 dl 3.0 120 4 4 4 4 37 EG 鉻酸鹽 0.02 dl 5.0 120 4 4 4 4 38 EG 鉻酸鹽 0.001 dl 1.0 120 3 4 3 4 39 EG 鉻酸鹽 0.1 dl 1.0 120 4 4 4 4 40 EG 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 100 4 4 4 4 41 EG 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 150 4 4 4 4 42 EG 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 180 4 4 4 4 43 GI 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 180 4 4 4 4 44 GL 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 180 4 4 4 4 45 ZL 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 180 4 4 4 4 46 SD 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 180 4 4 4 4 47 EG 鉻酸鹽 0.02 dl 1.0 200 4 4 4 4 48 EG 磷酸鹽 2.0 dl 1.0 120 4 4 4 4 49 EG 磷酸鹽 2.0 d2 1.0 120 4 4 4 4 50 EG 磷酸鹽 2.0 d3 1.0 120 4 4 4 4 51 EG 磷酸鹽 2.0 d4 1.0 120 4 4 4 4 52 EG 磷酸鹽 2.0 d5 1.0 120 4 4 4 4 53 EG 磷酸鹽 2.0 d6 1.0 120 4 4 4 4 26 200536932 表7 本發明之水系聚氨酯樹脂組成物的性能評估結果(接續）
實施例 No 原材料 下地處理 潤滑性樹脂組成物處理 皮膜能 種類 附著量 氺1 種類 附著量 ⑼m2) 氺1 溫度 (°C) 氺2 而梅性 而才檢('生 密著性 潤滑性 54 EG 磷酸鹽 2.0 d7 1.0 120 4 4 4 4 55 EG 磷酸鹽 2.0 d8 1.0 120 4 4 4 4 56 EG 磷酸鹽 2.0 d9 1.0 120 4 4 4 4 57 GI 磷酸鹽 2.0 dl 1.0 120 4 4 4 4 58 GL 磷酸鹽 2.0 dl 1.0 120 4 4 4 4 59 ZL 磷酸鹽 2.0 dl 1.0 120 4 4 4 4 60 SD 磷酸鹽 2.0 dl 1.0 120 4 4 4 4 61 EG 非鉻 0.02 dl 1.0 120 4 4 4 4 62 EG 非鉻 0.02 d2 1.0 120 4 4 4 4 63 EG 非鉻 0.02 d3 1.0 120 4 4 4 4 64 EG 非鉻 0.02 d4 1.0 120 4 4 4 4 65 EG 非鉻 0.02 d5 1.0 120 4 4 4 4 66 EG 非鉻 0.02 d6 1.0 120 4 4 4 4 67 EG 非鉻 0.02 d7 1.0 120 4 4 4 4 68 EG 非鉻 0.02 d8 1.0 120 4 4 4 4 69 EG 非鉻 0.02 d9 1.0 120 4 4 4 4 70 GI 非鉻 0.02 dl 1.0 120 4 4 4 4 71 GL 非鉻 0.02 dl 1.0 120 4 4 4 4 72 ZL 非鉻 0.02 dl 1.0 120 4 4 4 4 73 SD 非鉻 0.02 dl 1.0 120 4 4 4 4 74 SD 無 — dl 2.0 120 3 3 3 4 〔註〕非鉻：非鉻酸處理 27 200536932
比較例之樹脂組成物的性能評估結果
由表5〜7可知，在本發明實施例卜乃中使各種錢辞 5鋼板形成鉻酸鹽、磷酸鹽或非鉻酸鹽皮膜後，再於其上塗布 本發明之水系聚IU旨樹脂組成物後使之乾燥而形成皮膜 時，所得到之皮膜的耐姓性、耐驗性、塗裝密著性、潤滑性 等各種性能都良好。另—方面，如表8所示，比較m〜1〇 的情形和本發料同，所得狀樹脂組成物皮财管是耐姓 • 10 & m塗裝密著性、潤滑性，每-種性能都不足。 . 產業上之利用可能性 本發明之湖滑性水系聚氨醋樹脂組成物可藉由將其塗 布於鑛鋅系鋼板的表面而形成具有優良的耐純、耐驗性 塗裝密著性及卿性之表面皮膜，因此具有高度的實用可 15 能性。 28 200536932
【圖式簡單說明】 (無） 【主要元件符號說明】 (無） 29
Claims (1)
- 200536932 十、申請專利範圍： 1. 一種潤滑性水系聚氨酯樹脂組成物，特徵在於其為含有 下述成分(a)、（b)及(c): • (a)具有聚酯結構部分及聚醚結構部分，且依據 • 5 JISK 7113所測定之引張破壞強度為3.92 kN/cm2(400 kgf/cm2)以上，引張破壞伸長率50%以下，依據JIS K 7121所測定之玻璃轉移溫度(Tg)為80〜150°C的聚氨酯 樹脂，及 ® (b)具有70〜160°C之熔點和〇·5〜5 μπυ^徑的聚烯 10 烴樹脂之微細粒子，及 (c)具有5〜50 nm粒徑的石夕酸膠， 之水系樹脂組成物；且， 相對於前述成分⑻、（b)及（c)之合計固形分質量 (a+b+c)， 15 前述成分⑻之固形分含有率（(a)/(a+b+c))為50〜93 質量％， ^ 前述成分(b)之固形分含有率（(b)/(a+b+c))為2〜20 質量％，而且 . 前述成分⑷之固形分含有率（(c)/(a+b+c))為5〜40 20 質量％。 2. 如申請專利範圍第1項之潤滑性水系聚氨酯樹脂組成 物，其中前述聚氨酯樹脂(a)中之聚酯結構部分對聚醚結 構部分之質量比在1/9〜5/5的範圍内。 3. —種鍍鋅系鋼板的潤滑處理方法，特徵在於其係將含有 30 200536932 申請專利範圍第1項或第2項之潤滑性水系聚氨酯樹脂 組成物的處理液塗布於鍍鋅系鋼板表面，加以乾燥，形 成具有0.1〜5 g/m2的乾燥固形分質量之潤滑層。 4. 一種表面潤滑處理鍍鋅系鋼板，係利用申請專利範圍第 3項之鍍鋅系鋼板的潤滑處理方法製造者。 ❿ 31 200536932 七、指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：第（ ）圖。（無) (二） 本代表圖之元件符號簡單說明： 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式：
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