TW200523621A - Polymeric stratified-phase-separated composite and method of manufacturing the same - Google Patents

Polymeric stratified-phase-separated composite and method of manufacturing the same Download PDF

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Stephen Isadore Klink
Joost Peter Andre Vogels
Dirk Jan Broer
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Description

200523621 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種聚合分層_相_分離複合物。 本發明進一步係關於一種製備聚合分層-相-分離複合物 之方法。 【先前技術】 在開篇㈣中所提及之類型的複合物已在此項技術中為 已知。舉例而言，WO 02/42832揭示了此一聚合分層_相-分 離複合物作為液晶顯示積層之部分。丨中所揭示之聚合分 層-相-分離複合物包含覆蓋液晶層之一聚合層且具有自聚 合層延伸穿過液晶層至基板表面的支撐元件。 該聚合分層-相-可分離材料係藉由其中使一層光聚合分 層-相_可分離材料經受制料燈之兩次連續曝光的方法 來製，。第-次曝光為圖案方式曝光，其t形成了支樓元 件；第二次曝光為浸式曝光，其中形成了液晶層及聚合層。 5亥已知之方法極為麻煩。例如，其必須進行兩次曝光，其 中之^的圖案方式衫吸引人H發明者發現根據/已 知方法製備之已知分層备分離材料的機械堅固性存在改 良空間；橫向或f切應力之施加通常導致該分層冬分離材 料之失敗。尤其當將該積層彎曲（在可撓性或更特定言之可 卷顯示器中需求此彎曲）或將其熱應力（例如）至50。^上之 溫度時，可產生此等應力。 【發明内容】 本發明之-目的(尤其)為提供一種易於製造且尤其在施 94626.doc 200523621 加橫向或剪切應力時為擔4 马社械堅固之聚合分層-相-分離複合 物，使得該等複合物尤Im “適用於需要可撓性之應用。該聚 合分層-相-分離複合物為她4 為钱械I固，其應理解為當經機械應 力4能保持機械完整性且伴括 且保持大體上恆定之液體膜厚度。 藉由包含一液體膜、霜菩 復盖違/夜體膜之一層聚合材料、及 由聚合材料生成且自該層奄入^ /續I 口材枓延伸穿過該液體膜之支 撐兀件的承口刀層-相·分離複合物來達成此等及其他目 的，將聚合分層-相-分離複合物與其液體侧的膜提供在具有 根據預定圖案而選定之第—及第二區域之基板表面上，該 第一區域經官能化以選擇性積聚該聚合材料，而第二區域 經官能化以選擇性積聚咭、^ ^ ^ ^ <评，预灰4 /夜體，其中該支撐元件選擇性延 伸至該選定之第一區域上。 支撐元件在基板表面之第一區域上的選擇性形成導致了 根據預定圖案之支撐元件的受控及自對準形成。由於自對 準，分層-相-分離製程其本身不需要採用圖案化構件。更具 體吕之’與上述先前技術相比，曝光之數量自兩次曝光（其 中-次為圖案化)減少至一次浸式曝光。因而獲得了更為簡 單之製備方法。此外，可將方法及相_分離材料（自其可獲得 分層-相-分離複合物）之範圍延伸至包括不易與該等圖^化 方法組合之方法，溶劑及溫度誘發之相分離為該等方法之 實例。 根據本發明之分層-相-分離複合物亦在機械更加堅固，因 為支撐元件比習知分層-相_分離複合物更牢固地黏結於基 板表面。在習知分層-相-分離複合物之製備中，該聚合及可 94626.doc 200523621 聚合材料至少相對於該液體具有與基板表面相對低的親和 性。若不是這樣，聚合材料層將在鄰近基板表面處形成而 非在液體膜頂部形成，或者分層-相分離根本不可能發生。 另方面’低親和性及由此產生之低黏著強度將負面影響 複合物之機械堅固性。因此，在習知分層_相_分離複合物 中’與基板之黏著強度係折衷的結果。在根據本發明之分 層-相-分離複合物中不需要此折衷；相反，分層_相_分離與 黏著強度之要求現在並行。 在根據本發明之聚合分層_相_分離複合物之一實施例 中，遥疋之第一及第二區域為對於可聚合材料（自其獲得支 持元件之5材料）分別具有高親和性和低親和性之區域。 讓人驚訝的是，發明者發現提供對於可聚合材料（自其獲 得支持元件之聚合材料）具有高親和性和低親和性區域之 案4基板表面導致了鄰近高親和性區域之聚合材料的選 擇性積聚，考慮到聚集速度至少在聚合之初始階段於相距 該基板表面給定距離之任何平面内都相同。 在本發明之上下文中古 Ρ又Τ 回及"低”為第一且首要相關術 語，具體而言，”高親和性'，意為高於,·低親和性,,之親和性’ 且反之亦然。若-區域對於可聚合材料（自其獲得分層相- 分離複合物之聚合材料^ 、 材科）具有（相對）高親和性，則其與該區 域黏結地（相對）牢固。 術语”可聚合材料”肖枯”留 括早肢材料Π、Π預聚合材料"及丨丨部 分聚合材料Π。 在此技術中，已很好的形 j ^成了增加表面親和性（黏著力） 94626.doc 200523621 以獲得高親和性區域或降低表面之親和性的方法以及使用 同樣圖案化的方法。舉例而言，在黏著技術（尤其膠水）中， 热練技工為此目的可利用諸多技術。而且，若表面具有高 親和性’其會良好地濕潤該表面。因此，藉由量測候選分 層-相-可分離材料在候選基板表面上之接觸角，來獲得高親 和性之塁測。通常可藉由應用表面處理或藉由添加諸如黏 著力促進劑之親和性改良劑來改變黏著力。可藉由物理吸 附或化學吸附作用來實現高親和性。 在根據本餐明之I合分層·相-分離複合物之一較佳實施 例中，高親和性區域藉由化學反應基而官能化，而低親和 性區域並未如此官能化，且支撐元件之區域藉由化學反應 基而官能化，且基板表面及支撐元件之化學反應基已互相 反應以形成共價鍵。使支撐元件共價鍵合至基板表面提供 了尤其堅固之分層-相-分離複合物。 在根據本發明之聚合分層_相_分離複合物之一實施例 中，第一及第二區域經官能化以分別促進高速及低速聚 a。術5吾低速聚合”包括零速度聚合。若聚合速度分別為 高和低，則聚合材料在鄰近第一區域處選擇性積聚且因此 液體在鄰近苐二區域處選擇性積聚。 分別藉由低濃度及高濃度之聚合抑制劑，可便利地形成 鄰近此等區域之可聚合材料之不同速度的聚合。術語，，低濃 度’’包括零濃度。在此項技術中已熟知聚合抑制劑。通常使 用此等抑制劑以在不需要聚合時抑制聚合。以聚合抑制劑 來官能化第二區域，則該等區域中之聚合速度相對第一區 94626.doc 200523621 域降低，因而液體在第二區域擇 第一區域中還孩^ 積聚且聚合材料在 …、 擇性積聚。如此項技術中所熟知，使用何種 陰離子_/ 在陽離子聚合情況下， ’、、、抑制劑是有效的’而基團清除劑對於自由基 ^八 的抑制劑。當使用抑制劑時，可省卻用於在待 刀離之層内建立強度梯度之染料，因為抑制劑提供了分 "的驅動力。报明顯’若分層之相分離複合物不具有支撐 元件’則該作用依然有效。 有支按 聚：抑制劑可容納於基板内部及/或上方。可根據需要選 擇依照自基板之距離而定的抑制聚合的抑制程度。可藉由 =擇&私度地擴冑出基板而&入正聚合之層的聚合抑制 劑從而在正聚合之層内部形成抑制劑梯度，來達成此目 的。顯然，可使用時間及溫度來控制擴散速度。可藉由使 用化學鍵合或較佳共價鍵合至基板材料之抑制劑來有效防 止抑制劑自基板擴散至待聚合之層。若基板材料為聚合材 料且抑制劑與聚合材料共聚，則尤為方便。 或者，可使用不同濃度之聚合引發劑來達成不同的聚合 速度。此等引發劑在此項技術中已為熟知。 第一區域中之高濃度引發劑增加了鄰近該區域之可聚合 材料的聚合速度，因而導致了聚合材料於該區域中之選擇 性積聚。 根據本發明之分層-相-分離複合物之一有利實施例為其 中聚合分層-相-分離複合物為光聚合分層-相-分離複合物 之實施例。在藉由光聚合進行分層-相-分離之狀況下，可嗜 94626.doc 200523621 卻圖案化方式曝光。 液體膜較薄；其具有通常小於約5 mm、或更具體而言約 1 mm之厚度。其甚至可具有約5〇〇 μιη、或更特定言之約2〇〇 或更小之厚度。最小厚度為約〇·5 μπι或更特定言之約1 〇 μιη 〇 在此項技術中已知聚合分層-相-分離複合物、獲得該等複 合物之方法以及可自其獲得該等複合物之材料。參看（例 如）us 6,486,932、wo 02/42832、W0 02/48281、〇248282 及02/48783。可在本發明中適#使用此等已知的複合物、 方法及材料。 與基板組合之分層备分離複合物形成了具有液體膜之 液體填充容器。支撐元件允許該液體膜即使在於其上施加 塵力時亦具有恆定厚度。此等容器尤其適用於基於涉及液 體之顯示效應的顯示應用。實例包括液晶顯示器、電濕及 電泳顯示器。 在廣泛意義上，個別支撑元件之形狀，尤其其高度及直 徑以及佔據之總體積對於本發明非為關鍵性，且藉由液體 填充容器料定應用來確定。便利之形狀為柱形或壁形。 通常為了最大化容器可保持之液體量，可最小化支撲元件 所佔據之總體積。’然而，體積愈小，機械堅©性愈小。 在根據本發明之聚合分層备分離複合物之—特 立的液體填充之凹穴。 ^膜分割為複數個獨 具有產生獨立的液體填充之凹穴的壁結構提供了即使以 94626.doc 200523621 直角向液體層施加相當大之壓力時也具有本質上恆定厚度 之液體填充容器’因為液體不能逃逸出其凹穴之故。在諸 多應用中此為明顯優#。例％，其允許製造可換性或甚至 可捲（液晶）式顯示器。而且，對薄片局部應用之壓力對薄液 體膜=度幾乎沒有影響，此在觸摸式屏幕應用中較為有 利°羊°之，其允許將諸如觸摸感應電路之觸摸感應構件 提供在背對觀看者的該面上。該態樣與第一及第二區域之 存在.、、、關此可應用於具有將液體膜分割為獨立液體填充 凹穴之壁之形態的支撑元件之任何分層-相-分離複合物。 根據本發明之分層_相_分離複合物可(在廣泛意義上)包 3任何類型之液冑。該液體可為諸如水之無機液體或可為 有機源。該液體可為油、糊狀物、f、泡殊、墨、乳液、 膠體懸浮液或諸如電泳介質之含有粒子的其它形態之液 體。在-特別有利之實施例中，該液體為液晶。 更特定言之’分層-相-分離複合物中之液晶可在具有不同 光學性質之第一及第二狀態之間轉換，其中第一及第二狀 態中至少-者為定向態。可藉由諸如電場及磁場之習知方 法使液晶層定向。較佳使用校直層來達成定向。因此，在 —較佳實施例中在面向液體膜的基板該側表面提供一校直 層。 當填充液晶時’與基板產生組合之液體填充容器可便利 地用於液晶顯示器中。因此根據本發日 物的合宜實施例為包含此一複合物之液晶顯示器： 根據本發明之液晶顯示器較薄但機械性堅固。事實上， 94626.doc 12 200523621 顯示器之厚度可以很小以至於允許該顯示器在保持堅固性 之同時為可撓性，甚至允許卷軸式（rolho^oH)製備。 關於可使用之LC效應，合適液晶及顯示器中所需要或可 需要之其他層（諸如偏光板[電極層），可參考W0 02/42832，其以引用的方式併入本文。 本發明亦係關於製備聚合分層·相·分離複合物之方法。 根據本發明，該方法為—種製造聚合分層_相_分離複合物 σ刀層相分離複合物包含-液體膜、覆蓋該 二臈之一層聚合材料、及由聚合材料形成且自該層聚合 延伸穿過該液體薄膜至基板表面之選定第一區域上的 克撐7C件，該方法包含·· 表有㈣預定圖案而選定第一及第二區域之基板 第二區I㊣域經官能化以選擇性積聚聚合材料，而該 —二經官能化以選擇性積聚液體； tr:層可聚合分層·相·可分離材料至該基板表面上； 第二域：：其中可聚合分層-相-可分離材料層與選定之 之聚人，而\的位置處誘發該可聚合分層-相_可分離材料 分料合Γ。可聚合分層冬可分離材料獲得聚合分層-相- 選定之第一 和性區域或^第—區域（其可如上述為高親和性或低親 案之支撐元件㈣^速度之區域)的存在使根據預定圖 -分離複合物之過程更為簡自單對::私可:而使製備分層-相 本發明之分° K用於獲得根據 復口物之刀層_相_可分離材料的範 94626.doc 200523621 圍延伸至包括（例 ]如）熱誘發相-可分離材料 可分離材料，而此望# 夂命剤誘發相_ 句此寺材料難以用相_分離圖 在根據本發明之方、1 ” / 。 _可分離材料為光學可聚合。 了聚曰刀層-相 光聚口刀層如分離複合物之使用消除了對圖案化 曝光的需要。因此，該方法 合。 ，又八曝先來誘發光聚 本發明之此等及其他態樣將藉由 及實例而變得顯而易見圖文所為述之圖式 【實施方式】 精由以圖式及實例來閣述。 圖1於-剖視圖中示意性展示了根據本發明 Γ分離複合物。以參考標記6所指示之聚合分層·相.分離复 體真充…之部分。聚合分層-相-分離複合物6 …液體層7、-覆蓋該液體膜7之聚合材料層9及一支撐 凡件1卜作為聚合層9之整合部分的支撐元仙由聚合材: 形成且自聚合層9延伸穿過液體膜7。液體填充容器]包括一 具有一基板表面5之基板3。該基板包含一基膜^及一獨 立、圖案化層3b。圖案化層儿之表面提供了對於可聚合材 料=其獲得形成支樓元件之聚合材料）有高親和性之選定 第一區域5b。暴露在液體層7中之基膜區域&提供了低親和 性之苐二區域5 a。 在本實施例中，如圖3中更為詳細地展示，為使圖案化層 b之表面成為高親和性表面，藉由化學反應基〗6來將圖案 化層3b之表面官能化。 94626.doc 14 200523621 可=其他方式來配置高親和性及低親和性區域。 在第#它方式中，基板包含提供於其上之一基膜、根 據預定圖案來提供高親和性區域之一獨立、圖案化層。未 “胃立圖案化層遮蔽且暴露於液體層的基膜之區域提供 了低親和性區域。 在第一其它方式中，基板包含提供於其上之一基膜、及 ㈣康預疋圖案來提供低親和性區域之—獨立、圖案化層。 藉^獨立®案化層遮蔽且暴露於液體層之基膜區域提 供了高親和性區域。 在第三更具體之其它方式中，該獨立圖案化層為單層， 其中該單層可提供低親和性或高親和性區域其中任一者。 子反應基16可與自其獲得支撐元件“之可聚合材料反 應以形成共價鍵。至此，藉由能夠與基板表面之化學反應 基反應的化學反應基16來將可聚合材料官能化，此等基團 可(但非必需)與可聚合材料之可聚合基團相同。 如圖1所不，化學反應基16已與可聚合材料之化學反應基 反應以形成共價鍵13。 關於化學反應基之入；4人 … 録之口適組合、以此等基團來將基板表面 吕此化之方法的進一步詳細資料，可參考題為 ’’LiqUid-filledcontainer”之伴隨專利申請案，其以本申請人 之名義申請且授予與本申請案相同的優先權日期。 在本實施财，藉由具有能與部分聚合材料共價鍵合之 南親和性區域及不能與部分聚合材料共價鍵合之低親和性 區域來實現親和性差異。共價鍵為化學鍵合之一實例。1 94626.doc 15 200523621 他可能之實例為一方面具有極性區域且另一方面具有非極 性區域的與極性或非極性可聚合材料中之任一者組合之美 板表面。亦可使用與充電可聚合材料組合之離子區域對非 離子區域或充正電離子區域對充負電區域。亦可將配位（諸 如在已發現之金屬配體錯合物中）用作形成高親和性及低 親和性區域之工具。 在該容器為顯示器之部分的狀況下，層3b可包括黑色染 料以（尤其）提高對比度。為使其有效，層3b需為約2 μιη或 更大之厚度。 除了經官能化以分別提供高親和性及低親和性區域的選 定之第一及第二區域5b及5a之外或作為其替代，亦可將選 疋之第一及第二區域5b及5a官能化以分別促進高速及低速 聚a。具體a之，此可藉由在圖案化層儿中選擇性包括聚 合引發劑來貫現。在此項技術中已熟知此等聚合引發劑。 可選擇引發劑以在聚合期間擴散出該圖案化層，但亦可選 擇保留在圖案化層中，此可藉由使該引發劑化學鍵合至基 板來貫現。在藉由光聚合來獲得分層_相_分離複合物之狀況 下，圖案化層3b可包含光引發劑以使相分離更具選擇性。 較佳地，為改良支撐元件之選擇性形成，該光引發劑吸附 於分層-相-可分離材料未吸附之處。 除了高親和性及低親和性區域之存在及/或引發劑之選 擇性存在之外，或作為其替代，可藉由聚合抑制劑來將基 板表面選擇性地官能化。高濃度抑制劑導致低速聚合，反 之亦然。可選擇引發劑以在聚合期間擴散出該圖案化層或 94626.doc 16 200523621 亦可選擇保留在基板中，後者可藉由 =劑來方便地實現。較佳為共價鍵合。基板#料 *聚合抑制劑為此項技術中熟知之聚合抑制劑。通常將1 等化合物少量加人可聚合組合物中以防止過早聚合因而= 長保存期限或減少光降解。使用何種抑制劑視所用之聚合 類型而定。在自由基聚合之狀況下，諸如含酚基化合物之 基團/月除劑為合適的。陽離子聚合可藉由陰離子化合物來 '藉由諸如M-苯醌或對甲氧基苯酚之酚系化合物來抑制 涉及（甲基）丙烯酸酯單體之聚合。 向濃度之聚合抑制劑通常為可聚合材料之〇1重量％至5 重量％。 在其中包括聚合抑制劑之基板材料為聚醯亞胺之狀況 下較佳使用與1，4 -本g昆或對甲氧基苯g分相比具有低揮發性 之抑制劑，因為聚醯亞胺處理需要相對高之溫度。顯然， 右该聚合抑制劑為化學鍵合（更具體言之共價鍵合）至基板 材料，則要揮發性可降至最小。 合適抑制劑之進一步實例包括第三丁基鄰苯二酚、吩噻 嗪、N，N’-雙-第二丁基-對伸苯基二胺、對亞硝基苯酚、 2,2,6,6-四甲基-l_烴氧基-哌啶（τEMPO)及4-乙醯氧基 ·2,2,6,6·四甲基-1-烴氧基·哌啶（4-乙醯氧基-TEMPO)。 聚合材料層9之厚度可為1 μιη與2〇〇 μηι之間任何值，或較 佳在2 μηι與1 5 0 μηι之間’或更佳在3 μπι與100 />6m之間。較 佳範圍為5 μηι至50 μηι ’或甚至更佳為1 〇 至40 /xm。 94626.doc 200523621 mm、或更具體言之約1 mm 薄液體膜7具有通常小於約$ 之尽度。其可甚至具有％ 有、、々500 μηι、或更特定言之約2〇() 或更小之厚度。最小厚声盘 X為、力0·5 μπι或更特定言之為約1.〇 μιη。若使用了液晶層，則 〜与度為約〇·5 μηι至20 /m或較佳為 1 μηι至 10 障 〇 約1 nm(單層情況下）至約1〇〇 μτη 圖案化層3b具有通常 變化之厚度。 刀層相_刀離複合物之使用可有利地產生薄（與含獨立薄 二之容器相比薄得多）液體填充容器。此使得該液體填充容 器在保持機械堅固性之同時尤其具有可撓性。 在此項技術中已知聚合分層_相_分離複合物、獲得該等複 合物之方法以及可自其獲得該等複合物之材料。參看(例 如）US 6,486,932、WO G2/42832、WO G2/48281、G2/48282 及02/48783。在本發明中可適當使用該等已知的複合物、 方法及材料。 基膜3a原則上可自能夠包含該液體之任何種類材料形 成。視應用而定，該基膜可以不可滲透或可渗透所含之液 體。基板3可由金屬、陶瓷、玻璃或其它無機材料製成。若 液體填充容器需要具有可撓性，則合成樹脂為良好之選 擇。亦可使用諸如積層形態之此等材料的組合物。視應用 而疋，该基膜可需具有除了固持該液體之外的官能。舉例 而吕，若該液體填充容器用於光學應用中（其中該容器需為 透射性）’則該基膜需為透明。若該液體填充容器用作液晶 顯不器之部分，則該基膜通常要包含各種層，諸如用於校 94626.doc -18> 200523621 準液晶之校直層、電極層及偏光板層。 該基膜通常具有小於約5職、通常小於約2職之厚度。 便利之厚纟為i mm或更小。若使用較大厚纟，則會削弱可 撓性’ T包容重量增加及相對較少液體。另一方面，若厚 度變得太小(比如說’小於約10_，或更佳小於約2〇二 則該薄片會變得極脆且因而在使用或製備液體填充容器期 間才呆作時易損壞。
根據本發明之液體填充容器可（在廣泛意義上）包含任不 類5L液體。5亥液體可為諸如水之無機液體或可為有機源《 該液體可為油、糊狀物、膏、泡沫、墨、乳液、膠體1 洋液或包含粒子的其他形態液體。視應用而定，該液體〒 包含官能粒子或添加劑，諸如染料、藥劑或離子。 支撐元件11可根據預定圖案佈置。在最廣泛意義上，巧 使用任何圖案以獲得（例如）以規則距離而位於基板表面讀 柵及柵或柱之網路上之複數個獨立支撐元件，其延伸穿$ 該液體層使得所有液體仍相互聯繫。
可藉由使支樓凡件作為連接栅格而佈置，從而形成液靡 之獨立凹穴亦。 圖2示意性展示了圖i之液體填充容器沿線Μ之俯視圖。 在該實施例中，支樓元件η作核形連接栅格之壁而佈 置，將液體層7分割為複數個獨立矩形液體填充凹穴。該等 液體填充凹穴可為六㈣、三角形或諸如環形之圓形:非 =(正方形）°佈置於連接柵格上之支撐元件向液體填充容 提t、異巾堅gj性，允許構造極薄且因而具可撓性之液體 94626.doc -19- 200523621 填充容器。此外，由於該等凹穴藉由支撐元件而彼此分離， 沒有液體可以自一個凹穴流入另一個凹穴。此優勢為，即 使向該容器主要表面施加局冑壓力/亦可保#液體填充容器 之怪定厚度、尤其保持怪线體膜厚度。對於很多應用（顯 示器應料一特殊實例），纟為一具有吸引力之性質。 該等支擇元件自聚合層9延伸至基板3，目而向液體填充 容器提供機械堅固性。支撐元件大體上確定了薄片之間的 距離且因此確定了可容納液體之體積。若提供足夠之密 度則可在以直角向該等薄片施加壓縮力時保持厚度。支 撐元件亦提供了對剪應力及橫向應力之抗性。因為支撑元 件係藉由高親和性區域而鍵合至基板，所以該等支撐元件 緊松連接至基板表面，使得液體填充容器及分層_相_分離複 合物機械上極為堅固。 支撐7G件之高度與所需液體膜厚度相當。支撐元件之寬 度及支撑元件所佔據之體積取決於應用。通常，為便利圖 案化製程’支樓it件之寬度應大於約G」μιη，或較佳 ㈣，或更佳0.5㈣。具有社。㈣或更大寬度之支撐元件 較佳。視應用而定’其寬度可為約5㈣或更大，或甚至為 、勺10 或更大。寬度最大為約1〇〇弘m或較佳。機械 ，度之最優化要求縱橫比為至少較佳為至少約ι 〇，縱 榼比疋義為寬度與高度之比率。合適之縱橫比為約5或更 大或摩又佳約10或更大。支撐元件所佔據之體積較佳為基 板3與聚合層9之間總體積之約1%至2〇%。 液版填充容器通常沿其周邊分佈之密封設備（圖1中未顯 94626.doc -20- 200523621 示）以預防液體從側面漏出。習知密封設備，諸如膠水或帶 子或橡膠或金屬墊圈，可用於此目的。支撐元件亦可用於 形成密封設備。 圖1中所展示之製備液體填充容器之方法包含： 在第一步驟中提供基板3，其包含一具有一獨立、圖案化 層3b之基膜3a的。獨立圖案化層补之表面具有經化學反應 基16官能化之區域5b，區域5b根據預定圖案而佈置（參看圖 3)。未經圖案化層3b所覆蓋之基膜3a的表面區域提供了不 反應性區域5a(參看圖3)。化學反應基16能與可聚合材料（自 其可獲得分層-相-分離複合物之聚合材料）之相應化學基團 反應形成共價鍵13(參看圖1)，且因而為高親和性區域。當 形成共價鍵時表現了高親和性。未如此官能化之區域5&為 低親和性區域。使用該等化學反應基僅為提供親和性不同 之區域的一種方法。如上文詳細闡述，亦可利用其它可能 方法。 第二步驟是為了向具有低親和性及高親和性區域化及5b 之基板表面5提供聚合分層_相_可分離材料。在本實施例 中使用了光聚合分層_相·可分離材料，其中可藉由uv(紫 外）幸田射誘發相分離。然而，此非為必需。或者，可使用溶 劑或溫度誘發分層-相-可分離材料，該等材料在此項技術中 為已知。 為舍生刀層，本貫施使用了例如下文進一步詳細描述之 輻射之強度梯度。亦可使用其它分層方法，以及諸如基於 差動濕潤（differential wetting)之分層方法，參看us 94626.doc 21 200523621 6,486,932。 光可聚合分層-相-可分離材料包含一種液體（將自其形成 分層-相-分離複合物之液相）及光可聚合材料（自其將形成 聚合相）。 在此項技術中已知（光）可聚合分層_相_可分離材料，參看 (例如）US 6,486,932、WO 02/42832、WO 02/4828卜 02/48282 及02/48783。在根據本發明之方法中可適當地使用此等已 知材料。在根據本發明之方法中可適#使用之進—步分層_ 相-可分離材料描述於題為"Liquid_filled c〇ntainer"的伴隨 專利申睛案中，其以本巾請人之名義巾請且賦予與本申請 案相同的優先權日期。 視需要，可聚合分層_相_可分離材料包括聚合引發劑，諸 士雙氧化異丙基笨之熱量材料（視需要藉由胺活化），或（尤 其)為光引發劑。若在聚合期間胺活化劑自遠離基板之側面 擴散至可聚合分層-相-可分離材料層，則分層尤佳。若使用 電子束（例如，電子幕形態）以引起聚合且因而引起分層，則 可省卻引發劑。 在本實施例中，光可聚合分層-相·可分離材料包含能夠與 高親和性區域5b之化學反應基反應的化學反應基。可相互 反應以形成共價鍵之化學反應基的適當組合描述於題為 ’’Uquid-filled container”的伴隨專利申請案，其以本申請人 之名義申清且賦予與本申請案相同的優先權日期。在本實 施例中可聚合材料之可聚合基團能夠與高親和性區域之化 學反應基反應。 94626.doc 200523621 使分層-相-可分層離材料經受以 光可聚合分層-相-可分離材料適 在該層橫向方向建立了強度梯 在該方法之第三步驟中， 紫外線進行之浸式曝光。該 合吸收紫外輻射其結果為 度0 仲圖4顯示了強度梯度曲線，根據韓射I之規格化強度（無維 早位）作為在光可聚合分層_相_可分離材料層中所建立之規 格化渗透深度z(無維單位）之函數4透深度晴應於最接近 輻射源之分層-相-可分離材料層之主要表面，而滲透深度i 對應於含基板表面5之界面。 凋適層之輻射吸收使得大量輻射可到達基板表面5，尤其 疋其1¾親和性區域。 使用圖5及6討論在使用具有選定之高親和性及低親和性 之區域的基板表面時的分層相分離機制。 圖5於剖視圖中示意性展示了製備圖1之分層-相-分離複 合物之方法的一階段。 所展示之階段為在具有高親和性及低親和性之選定第一 及第一區域的基板上提供之分層-相-可分離材料丨7之輻射 之初始階段。在此一初始相中，輻射誘發單體材料之聚合 以形成部分聚合之材料19。在此初始階段該部分聚合材料 仍易於與液體材料20完全混合。在相分離以前，認為發生 聚合之程度在貫穿該層於每一給定深度均恆定，因為若忽 略單體與部分聚合材料之間吸收的可能之差異，則強度分 佈在沿該層橫向上之任何軸上都相同。在橫向於該層之方 向上，強度梯度引起了聚合程度之梯度，聚合程度在離輻 94626.doc -23- 200523621 射源最近處最高。聚合程度之梯度驅使單體及部分聚合之 材料朝向輻射源之方向遷移且使液體材料遷移而遠離輕射 源。然而鄰近高親和性區域之界面處可聚合材料與高親和 · 性區域5b之化學反應基反應以形成共價鍵13，因而使部分 · ♦ ό材料牛固地黏結在基板表面並防止如此鍵合之可聚人 材料之遷移。 圖6於剖視圖中示意性展示了製備圖1之分層·相-分離複 合物之方法的進一步階段。 隨著聚合之進行，部分聚合材料之分子量增加且最終變 φ 知很大以至於部分聚合材料不再與標記相分離開始之液體 混合。由於聚合程度在離輻射源最近處區域最高，所以相 分離液體（其比部分聚合材料更易移動）自該等區域推向基 板表面因而在覆蓋有聚合層之基板表面附近形成純液21 之液滴。形成之聚合層仍包含一定量之液體。在形成純液 之過程中，需在排除部分聚合材料之液滴。然而在高親和 性區域，部分聚合材料牢固地黏結在基板表面且不能排 除。結果不能在鄰近高親和性區域之區域形成液滴。隨i V 聚合之進行，其變得愈來愈困難。在一特定階段，相分離 將發生在鄰近高親和性區域之區域，因而根據高親和性區 域所佈置於其中的預定圖案形成支撐元件。 當相分離完成時，獲得了具有根據預定圖案而延伸至基 板表面上之支樓元件的聚合分層_相_分離複合物。 · 如圖3所不之於基膜3a頂部具有圖案化層几之基板薄片3 · 可藉由將圖案化層3b印刷在基膜3a頂部來製造。為此目的 94626.doc -24- 200523621 膠版印刷、刷錢電 似印刷法。便利之印 積方法’其中沈積了 及之處理步驟敏感則 可使用任何印刷方法，諸如喷墨印刷 極印刷、凸版印刷、絲網印刷及其類 刷方法為微接觸印刷。亦可使用負、少 圖案化（光）抗蝕劑，但若基膜3a對所涉 其非為較佳。 為獲得機械堅固之分層_相_分離複合 好地黏結至基膜3a。在圖3所示薄 二垒曰3b應良 ^ w 丁之溥片中，圖案化層3b物理 黏釔至基膜3a。若發現黏著力 J ^可使用改良黏著力 之省知方法。在上文關於提供高親和性及低親和性 已描述了此等方法及工具之實例。改良物理黏著力之有效 方法係在圖案化層之沈積過程中使用—種攻擊基膜之溶 劑’其結果為’在界面處圖案化層材料可擴散至基膜材料， 且反之亦然。若該基膜及圖案化層為聚合性則其尤為有 效，因為接著聚合物鏈會纏在提供無縫界面。例如， 可使聚醯亞胺基膜牢固黏地結至圖案化聚醯胺醋層。或 者，該圖案化層可共價鍵合至基膜。 聚合分層-相-分離複合物較佳包含液晶薄膜，更尤其為可 形成不同光學性質狀悲之液晶膜。可藉由使用可轉換定向 液晶膜來獲得具有不同光學性質之狀態。在此項技術中已 知此等薄膜。定向液晶膜之較佳設備為在基板3上所提供之 校直層。合適之校直層為聚酿亞胺校直層，但亦可使用尼 龍或聚乙烯醇校直層。亦可使用光校直層，諸如光敏性聚 醯亞胺、聚肉桂酸乙烯酯或含香豆素之聚合物。 包含可在不同光學性質狀態之間轉換之（定向）液晶的液 94626.doc -25- 200523621 體填充容器可適用於液晶顯示器。在此狀況下，第一薄片 及視情況第二薄片將具有複合結構，其除了校直層之外還 包括電極層、延遲、彩色濾光片層、主動式矩陣電路及其 類似物。關於用於顯示器之包含容器的聚合分層-相-分離複 合物，參考WO 02/42832。 實例1 如下製備圖1所示之薄液體填充容器： 以聚醯亞胺層（AL 3046, JSR)塗佈具有主動式矩陣面内 轉換電路之玻璃基板，該隨後摩擦以獲得校直層，該組合 形成複合物基膜3a。 藉由微接觸印刷，更特定言之，藉由在第一步驟中以旋 塗（100 rpm 10s，3000 rpm 30s)為玻璃基板提供一層光敏性 聚醯胺酯（Durimide 7505, Aixh Chemicals)來形成圖案化層 3b。聚醯胺酯結構式為：
格線為各自50 μηι寬、各自1〇〇 μηι高且在兩個方向上各距 500 /xm(心對心距離））之聚二甲基矽氧烷壓印與濕潤聚醯胺 酯接觸且接著將經上墨之壓印與位於校直層側之基膜以接 觸而使墨水轉移至基膜“上，從而將該壓印上墨。移除壓 印後，在電熱盤子上於9(TC加熱經上墨之基膜3&約1〇分鐘 94626.doc -26- 200523621 以蒸發溶劑，從而獲得如圖3所示之基板3。基板3包含一基 膜3a且於其上提供一聚醯胺酯之獨立、圖案化層3b，獨立、 圖案化層3b具有包含高親和性區域5b之表面。區域5b具有 作為化學反應基16之丙烯酸酯基。藉由層3b而曝露之校直 層表面未經如此官能化並形成了低親和性非反應區域5a。 圖案化層3b之預定圖案與圖2中所示之圖案相似，為方形 格子，每個柵袼線為50 μιη寬且距500 μπι(心對心距離）。其 厚度為約150 nm ° 使用Erichsen刮刀裝置，為基板3提供具有下列組份之光 可聚合分層-相-可分離材料之薄（約30 /xm)膜：50重量％之 液晶E7( —些氰基取代聯苯及一氰基取代三聯苯之混合 物，藉由Merck而上市）、44.5重量％之異冰片基甲基丙烯酸 酉曰（Sartomer供應）、0.5重量％之光引發劑Irgacure 65 1 (Ciba Geigy)及4.5重量％之如WO 02/42832中之描述來合成的 (E)-4,4’_二-(6-曱基丙烯醯氧基己氧基）-3-甲基芪。 該光可聚合分層-相-可分離材料具有甲基丙烯酸酯基。圖 案化層3b提供了以曱基丙烯酸酯基而官能化之區域。曱基 丙烯酸酯基可以互相反應。因而，該光可聚合材料具有能 與圖案化層3b之化學反應基反應之化學反應基。 使分層·相-可分離材料之薄層於50°C下在氮氣氛中經受 以紫外燈（Philips TL08，0.3 mW/cm2)進行之浸式曝光30分 鐘。紫外光子引發曱基丙烯酸酯單體之聚合。隨著聚合之 進行，形成了分子量不斷增加之部分聚合材料。在部分聚 合材料不再與液晶混合之處發生相分離。該分層-相-可分離 94626.doc -27- 200523621 材料吸收紫外輻射（大體上藉由笑化合物及光引發劑）且形 成了強度梯度’離輻射源最近之區域中強度最高。該梯度 為刀層之驅動力。分層_相_可分離材料膜之吸收使得紫外光 子亦到達圖案化層3b與分層_相_可分離材料膜之界面，從而 引發了分層-相-可分離材料之甲基丙烯酸酯基與圖案化層 3b之甲基丙烯酸酯基之間的反應。該反應之結果為，在圖 案化層3b與可聚合材料（自其獲得支撐元件）之間形成了共 價鍵。 …、射後，形成了分層-相·分離複合物6。複合物6包含近似 半球狀之獨立LC凹穴（各自具有最大厚度1〇 ^叫之薄定向 液晶膜7。複合物58進一步包含固態聚合層9(支撐元件u| 其延伸至基板3上）。 在偏光顯微鏡下檢查如此獲得之液晶填充之液體容器。 填充液晶之凹六7及支撐元件部分11可明顯區別：在一些區 域’發現了雙折射效應，其指示了定向液晶的存在，而在 其它區域影像與通常對於光學各向同性材料所發現的一 致，則指示在該等區域存在支撐元件材料。 如此獲得之形成顯示器的液晶填充容器具有定向液晶， 其可藉由主動式矩陣面内轉換電路轉換以顯示圖像。用手 指在觀察面向顯示器施加壓力不會產生在習知LC顯示器中 可觀察到的任何圖像扭曲，從而證明了根據本發明之顯示 器的卓越的機械堅固性。 此外，在於90°C熱應力顯示器數小時後，該顯示器依然 可運作。包含分層-相-分離複合物之習知顯示器（其具有未 94626.doc -28- 200523621 共價鍵合至薄片3之支撐元件59)未通過該測試。 實例2 製備與貝例1相同之液體填充容器，不同之處在於使用為 用於塑膠LCD而設計之聚合物基板（來自邱匕之設計聚碳 •文-曰薄片DT 120 B 60型）來代替具有主動式矩陣電路之破 璃基板。 ^在偏光顯微鏡下檢查該容器時，就支撐元件及液晶層而 吕’發現與實例1中所觀察之影像Λ體上相同之影像。 然後藉由手動彎曲該容器至曲率半徑為約丨cm，使該液 體填充容器經受彎曲測試。重複此過程至少20次。 /其後，再以偏光顯微鏡檢查該液體填充容器。觀察到的 ，像大體上與靑曲測試前所觀察到的影像相同，此清楚地 指示根據本發明之液體填充容器的機械堅固性。 實例3 (未根據本發明）
重複實例2，不同之處在於， 案化層3b以獲得根據預定圖案 具有低親和性及高親和性區域 使用圖案方式曝光來替代圖 之支撐元件。因此，基板3不 汗吕之，在圖案方式 一 一、 你μ…^广以近紫外 南強度燈（PhlllPSUHP、1G穩W經由光罩照射分戶 可为離材料3分鐘。紫外源與光罩之間的距離為約4〇 光罩與膜之間距離為i mm。在光程中置放一個擴 紫外源10 cm)以獲得更多均勻照明條件。在幸月益 期間，形成了支撐元件11之方形栅格。 、方式 94626.doc -29- 200523621 在第二次浸式曝光中，在5〇 °c之溫度下於氮氣氛中將該 膜曝露於極低強度之近紫外燈（philips TL08，0.3 mW/cm2)。在該曝光中，支撐元件之間的相-可分離材料以 分層方式相分離從而形成聚合層9及液晶層7。 藉由偏光顯微鏡檢查如此獲得之液體填充容器。觀察到 由根據圖案方式曝光之圖案而佈置的支撲元件11之方形栅 格所圍繞的獨立液晶填充凹穴陣列。 使如此獲得之液體填充容器經受實例2之彎曲測試。 彎’曲測試後再次以偏光顯微鏡檢查該液體填充容器。發 現大比例之支撐元件1丨移出其初始位置。該等液晶凹穴不 再很好地分離，液晶可自一個凹穴流入另一個。這極大地 影響了容器之（電）光學性質（諸如其亮態之對比度及色點） 以及層之機械性質（諸如在施加壓力時保持恆定液體膜厚 度及對橫向力之抗性）。 實例4 如下製造如圖1及2所示示之具有液體填充容器之液晶顯 示器： 向聚曰物薄片（來自Teijin之設計之聚碳酸酯薄片，dt 120 B 60型）&供面内轉換ιτο電極結構。該等電極可藉由直 接疋址來疋址。聚合物薄片位於塗佈有約1 厚度之氮 化夕（SiNx)鈍化層的電極面上。在該氮化物層之頂部提供了 聚亞醯胺層（AL 3〇46, JSR)，從而完成複合物基膜h之製 根據實m之方法，向基膜以提供了具有甲基丙稀酸醋基 94626.doc 200523621 之聚醯胺酯圖案化層3b。如此獲得之基板3具有以化學反應 基來官能化之高親和性區域。該圖案化層佈置於5〇/πη寬線 及500 μηι間隔（心對心距離）之方形柵格中。 使用實例1之方法，向第一薄片3提供了具有下列組份之 分層-相-可分離材料之約30 /^1之薄膜：5〇重量％之液晶材 料E7(MerCk)、44·5重量％之異冰片基甲基丙烯酸醋 (Sartomer)、0.5 重量 ％ 之光引發劑 Dar〇cure 4265(ciba
Geigy)及5.0重量％(E)_4,4，_二咖甲基丙烯醯氧基己氧 基）冬曱Κ。於5〇t下在氮氣氛中以紫外燈（Philips TL08, 0.3 mW/cm2)曝光30分鐘’導致形成具有聚合層9、支撐元 件11及液晶層7之分層_相_分離複合物6。 在聚合層9上，使用刮刀來塗覆約20 /m厚之二丙烯酸三 丙二醋平面化層。以紫外燈（philips HpA: 4mw/em2,⑽ ㈤來處理該平面化層。最終以R〇d塗佈技術在層堆 疊之各側塗佈兩可塗佈之水生偏光器：—個位於平面化層 頂部，另一個位於基板3之背面。 在半徑1⑽之圓柱體上將如此製造之LC顯示器卷起並士 次展開。重複該過程-千次以上。在此期間連續定址該l 顯示器以顯示影像。在彎曲測試之-循環期間所顯示之； 像不變。此外’在f曲測試期間未發現所顯示之影像之户 級。其證明了根據本發明之顯示器的卓越機械堅固性。 實例5 使用實例1之方法來製備圖1中所示之薄液體填充容器 不同之處如下： 94626.doc 200523621 1)基膜3a為以3重量％之4-乙醯氧基-TEMPO抑制劑改質 且於150°C下固化30分鐘之聚醯亞胺層（AL 3046, JSR)。其 產生了經聚合抑制劑官能化之選定區域5b，從而與未經如 此官能化之區域5a相比在鄰近該等區域5b處降低了聚合速 度。 、 2)使用紫外透明二曱基丙烯酸三丙二酯來替代吸收紫外 線（猎此引發聚合）之（Ε)·4,4’-二-(6-甲基丙稀酿氧基己氧 基）-3-甲基芪。
因為未使用紫外吸收化合物，所以在相分離之層内未產 生強度梯度。因此，自此一強度梯度衍生之分層驅動力不 會運作。然而，觀察到了極好的分層，其歸因於選定之第 二區域5中聚合抑制劑之選擇性存在。 【圖式簡單說明】 圖1於一剖視圖中示意性展示了根據本發明之聚合分層_ 相-分離複合物之實施例；
圖2不意性展示了沿圖i中之線之俯視圖； 圖3不意性展示了具有高親和性及低親和性區域之表面 的基板之第一實施例； 圖4展示了強度梯度曲線，根據輻射丨之規格化強度（無維 單位）作為在光可聚合分層·相-可分離材料層中建立之規格 化滲透深度z(無維單位）之一函數； 圖5於剖視圖中示意性展示了製備圖1之分層-相-分離複 合物之方法的一階段； 圖6於剖視圖中示意性展* 了製造圖i之分層_相_分離複 94626.doc -32- 200523621 合物之方法的進一步之階段。 【主要元件符號說明】 1 液體填充容器 3 基板 3a 基膜 3b 圖案化層 5 基板表面 5a 選定之第二區域 5b 選定之第一區域 6 聚合分層-相-分離複合物 7 液體層/液體膜 9 聚合材料層 11 支撐元件 13 共價鍵 16 化學反應基 17 分層-相-可分離材料 19 部分聚合之材料 20 液體材料 21 純液 94626.doc -33-

Claims (1)

  1. 200523621 十、申請專利範圍： 1 · 一種聚人八θ , u刀層-相-分離複合物，其包含一液體膜、覆蓋該 液體胺:P ~ 联t 一層聚合材料、及由該聚合材料所形成且自該 層聚合材料延伸穿過該液體膜之支撐元件，於根據預定 圖案而具有選定之第一及第二區域的基板表面上提供該 聚合分層-相-分離複合物以及其液體膜之側，該第一區域 、二g犯化以選擇性積聚該聚合材料，且該第二區域經官 能化以選擇性積聚該液體，其中該等支撐元件選擇性延 伸至该選定之第一區域上。 2·如請求項1之聚合分層-相-分離複合物，其中該選定之第 一及第二區域分別為對於自其可獲得該等支撐元件之該 聚口材料的可聚合材料為高親和性及低親和性之區域。 3·如請求項2之聚合分層·相-分離複合物，其中該等高親和 性：域經化學反應基官能化，而該等低親和性區域未經 g %化’且β等支撺π件之區域經化學反應基官能 化’並且該基板表面及該等支撐元件之化學反應基已互 相反應以形成共價鍵。 4. 5. 6. 如請求項1、2或3中任一項之平人' 合分層-相-分離複合物， 其中該聚合分層-相-分離複合物失t 文σ物為光聚合分層-相-分離 如請求項卜2或3中任〜項之聚合分層·相·分離複合物，其 中該第-及第二區域經官能化以分別促進高速及低速聚合。 如請求項4之聚合分層相·分離複合物，其中分別藉由低 濃度及高濃度聚合抑制㈣促進請高速及低速聚合。 複合物。 94626.doc 200523621 如請求項1、2或3中杠 其中㈣望/ 聚合分層'相-分離複合物， 獨立液體填充之凹穴。 液體物 1成複數個 8. 如請求項1、2或3中任—項八 其中該液體為液晶。貝之“刀層I分離複合物， 9. 如請求項8之聚合分層-相-分離複合物， 面面向液體膜之一側上設有一校直層。 土心 1。·：液二顯示器，其包含如請求項8或9之聚合_ 分離複合物。 η· 一種製備聚合分層·相分離複合物之方法，該複合物包含 1夜體膜、覆蓋該液體膜之—層聚合材料、及由聚合材 料所形成且自該層聚合材料層延伸穿過該液體膜而至基 板表θ面之選定之第一區域的支樓元件，該方法包含： •提供一根據預定圖案而具有選定之第一及第二區域 的基板表面，該第一區域經官能化以選擇性積聚該聚合 材料，且該第二區域經官能化以選擇性積聚該液體丨 -在該基板表面上提供一層可聚合分層_相_可分離材料； -藉由至少在其中可聚合分層_相_分離材料層與該等第 一區域鄰近之位置處誘發該可聚合分層-相-可分離材料 之聚合，從而自該可聚合分層-相-可分離材料獲得聚合分 層·相-分離複合物。 12·如請求項u之方法，其中該可聚合分層-相-可分離材料為 光可聚合。 13.如請求項12之方法，其中藉由浸式曝光來誘發該光聚合。 94626.doc
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