TWI343409B - - Google Patents

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TWI343409B
TWI343409B TW93102050A TW93102050A TWI343409B TW I343409 B TWI343409 B TW I343409B TW 93102050 A TW93102050 A TW 93102050A TW 93102050 A TW93102050 A TW 93102050A TW I343409 B TWI343409 B TW I343409B
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Makoto Inenaga
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Mitsubishi Plastics Inc
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Description

U43409 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於熱溶性紫外線交聯透明枯著劑、透明枯 著片及積層體’其可使用於要求防暴性、安全性、防災之 住宅建材用窗、工作機械用t、車輛、鐵路、船舶、航空 器用窗、頭蓋擋風鏡、護目鏡、貴金屬或美術品之展示窗 '金融相關之窗、積層光學鏡片等夾層玻璃，s戈要求耐衝 擊性、輕量性、視讀性之液晶顯示器、附（電漿顯示）器、 EL(有機電致發光）顯示器等平面影像裝置，及太陽電池模 組、感測器、測量儀、外县毋缸4 ^ 4量器類之透明保護面板積層體。 【先前技術】 以往，夾層玻璃或保護面板主要係使用玻璃板，但近 年來因對於提高防暴性、安全性、防災性、輕量化、耐衝 擊性的要求變高’就玻璃板之取代材料而t，組合丙烯酸 板或聚碳《⑽板等合成樹脂板而成之異種炎層玻璃也 開始被廣泛使用。 但，因玻璃板與合成樹脂板的線膨服係數不同，以往 之使用熱塑性樹脂之蒸壓爸方式、或專利文獻1所揭示之 注入液狀接著劑並以紫外線或熱固化所製作之夾層玻璃， 會發生翹起、義、破裂等無法解決的問題。 、再者對於年年加劇的犯罪，先前的窗貼合膜在防暴 性或安全性並不足夠， 古 J 故在車輛、一般住宅、金融或處理 q價物。α店舖之窗或展示架等方面，對PC夾層玻璃之要求 雖增南，但面積俞女 積您大其翹起、剝離、破裂會愈大，且有必 1343409 需更換現有窗等問題。 示裝置時不易加壓或力。 ’會有無法輕量化或薄 又，將保護面板積層於影像顯 熱，且不易直接積層於顯示面板上 型化等問題。 (專利文獻1)特開平7-290647號公報。 【發明内容】 本發明考量前述先前技術的問題點，提供一種熱熔性 紫外線交聯透明枯著劑、透明枯著片及使用該等而得到之 積層體，其不需以蒸壓爸進行高溫高壓處理而可於室溫製 造積層體，且具有不易產生板移位等良好品質。 本發明所提供之解決課題之手段，係包含 (1) 一種熱熔性紫外線交聯透明粘著劑，其特徵在於， 相對於（曱基）丙烯酸酿系共聚物，至少含有奪氫型光游離 基起始劑〇·〇1〜1·〇重量％。 (2) 前述熱熔性紫外線交聯透明粘著劑中，前述曱基丙 烯酸酯系共聚物於13〇。(：之熔融粘度為5〜50萬（mPa . s)。 (3) 前述熱熔性紫外線交聯透明粘著劑中，前述曱基丙 烯酸酯系共聚物之Tg(玻璃轉化溫度）為-2(TC以下。 (4) 一種粘著片’係將前述粘著劑經熱熔成形後照射紫 外線使其交聯化而得到，其於40°C之保持力為應變長度 1·0~13mm。 (5 ) —種積層體，係以前述（4)之透明粘著片作為中間 層，並至少在其單面上積層有透明玻璃板或合成樹脂板。 1343409 【實施方式】 請求項1之熱熔性紫外線交聯透明粘著劑，其特徵在^ 於’相對於甲基丙烯酸酯系共聚物’至少含有屬光游離基 起始劑之氫脫離光游離基起始劑。 一般而言，紫外線交聯粘著劑必需同時具備uv交聯翠 體及光起始劑兩者，但本發明人經深入探討後發現，對於 曱基丙烯酸酯系共聚物，不含UV交聯單體而至少含有奪氣 型光游離基起始劑，即可進行紫外線交聯反應。 奪氫型光游離基起始劑，係以由其他分子奪去氫的方 式來生成游離基的光聚合起始劑，本發明中使用之代表性 奪氫型光游離基起始劑，以透明性、硬化性之點來看較佳 為二苯曱酮，可依粘著片膜厚或uv照射條件選擇含有量。 其他，亦可使用擇自苯偶醯、鄰苯醢苯甲酸甲酯、丙稀基 化二苯甲酮、噻噸酮、3-酮基香豆素、2-乙基憩[、樟腦 餛、米蚩酮、四（叔丁基過氧化羰基）二苯曱酮等所構成 群中之1種或2種以上混合物，或與裂解型光游離基起始 劑之混合物。 相對於（曱基）丙烯酸酯系共聚物，光游離基起始劑之 含有量較佳為0.0卜1.0重量％的範圍，又若考量厚膜硬化 性、透明性、經時安定性，則以〇. 05〜0. 5重量％為適當。 用於形成（甲基）丙烯酸酯系共聚物之（甲基）丙烯酸酯 、亦即烧基丙烯酸酯或烧基曱基丙稀酸酯成分，可使用炫 基係擇自正辛基、異辛基、2-乙基己基、正丁基、異丁基 、曱基、乙基、異丙基任一種之烷基丙烯酸酯或烷基曱基 兩烯酸酯，或該犛9讲 ., 寻z種以上之混合物。就其他成分而言， 例如可使用且女弘w 缓基、經基、縮水甘油基等有機官能基之 ㈣m基㈣酸s|進行共聚合。 藉由適當選擇前述烷基（甲基）丙烯酸酯成分及具有有 ' “匕基之（甲幻丙烯酸酯成&，以，且合成之單體成分作 :、起始原料，經加熱聚合可製得該共聚物。 為传到可於室溫製造之品質良好積層體之柔軟粘著片 士明求項2、3所記載，較佳為交聯前之（曱基）丙烯酸酯 系共聚物具備以下熔融粘度及/或Tg要件。 (a)(甲基）丙烯酸酯系共聚物於130。(：之熔融粘度為 5〜50 萬（mpa . s)。 (b)(甲基）丙烯酸酯系共聚物之Tg(玻璃轉化溫度）為-20°C以下。 聚合所得到之（曱基）丙烯酸酯系共聚物其熔融粘度及/ 及Tg ’可利用雷歐梅特利克司公司製的粘彈性測定裝置動 怨分析儀-RDA-11進行測定。 熔融枯度，係讀取以平行板25_φ、應變2%、l3〇°c、 0. 02Hz測定時之枯度（β *值）。
Tg係讀取以平行板25πιπιφ、應變2%、頻率1Hz測定時 顯示Tan (5極大值之溫度。 (甲基）丙烯酸酯系共聚物之炫融粘度以5〜50萬（mPa· s)的範圍' Tg以-20°C為佳。若熔融粘度不滿5萬（mPa · s) ’則會造成厚膜成形時得不到厚度精度、或交聯片不能 具有充分柔軟性的主要原因。若熔融粘度超過50萬（mpa . 1 ’則熱炫加工會變難。 又，Tg若高於_2(rc，則 降 J積層體在低溫的财久性會下 考量柔軟性、耐久性，較佳為調製熔融钻度於i 萬（mPa.s)、TgK-⑽一利力的範圍。 游離：ί述(甲基)丙稀酸I系共聚物中，可含有奪氫型光 游離基起始劑而製得熱溶性紫外線交聯透明㈣劑。 透明枯著片，通常係將上述枯著劑成形為厚度 為：t片狀後’照射紫外線使其交聯化以得到。成形 所時’通常以積層於離型膜的方式來形成，如實施例 β列不般將溶融狀態透明#著劑夾於2片離型膜（至少—片 疋透明的離型膜)間的狀態為較佳的態樣 照射紫外仙進較聯化，可得^。 “請求項4之熱炫性紫外線交聯透明枯著劑，為具備接 者耐久性，以具有枯著片保持力（凝集力）者&佳，兑侍將 “點著劑實施熱炼成形後以紫外線照射而交聯成的枯著 片，其4〇<t之保持力為應變長度1.0〜13mm。
此處保持力之敎，係將成形為㈠咖厚度並進行紫 外線交聯化的粘著片背面貼& 38 "pET膜後，使用川Z 0237規疋之sus板，以面積2〇mmX 20mm進行接著。於4〇 °C環境沿SUS板面施以4·9Ν荷重2小時後，測定其應變長 度。 若保持力的應變長度不滿丨· 0mm，其凝集力大，積層 相異板封之積層體時’無法吸收冷熱試驗中線膨脹係數的 1343409 差異，會發生翹起、剝離、破裂。應變長度超過—其 凝集力小，積層板可能會移位分離，或產生㈣片發泡外 mπ Μ ιίί較佳為調整在5〜1()襲的範圍内，積層後之 耐久性會最令人滿意。 、，請求項5的發明，係將上述透明點著片作為中間層， 並於至〆單面上積層透明玻璃板或合成樹脂板所形成之積 習知夹層玻璃之透明積層體’係使用2片玻璃板及敎 塑性樹脂或液狀接著劑來製#，而本發明則利用可於室溫 環境接著之柔軟粘著片來製作。 例如，可使用前述透明枯著片，積層至少2片玻璃板 彼此、玻璃板與合成樹脂板、或至少2片合成樹脂板彼此 ，來形成透明積層體。2片以上之積層體結構 板/合成樹脂板/玻璃板、人，料A " 13成树舳板/玻璃板/合成樹脂板 等交互積層。透明積層體式僅古 僧媸次僅有早面為透明板之積層體具 有良好透明性。例如，若—方為透‘板，則另—方可為不 透明，屬板或藝術板，x，不限於板，亦可為模或片材。 又’右不需單面設置透明板時’亦可使用本發明透明枯著 劑，製成金屬板/金屬板之積層體。 積層體之製作方法有很多種，不使用蒸壓爸而積層之 方法例如有以下的方法。 首先，在構成積層體的 透明粘著片，再透過粘著劑 合並積層。 一板狀體上’事先貼附本發明 ’在真空化後將另一板狀體壓 1343409 面將亂泡壓出—面 或是’先在構成積層體的一板狀體上，事先貼附本發 明透明枯著片’以透過粘著劑面在軋輥間才開始接觸另— 板狀體的方式搬入軋輥間，再以輥壓 使兩方的板連續積層的方法。 以上，說明本發明實施形態，但本發明不限於上述實 施形態’在本發明要旨的範圍内可作各種改變與修飾。 (實施例） 以下說明實施例。但本發明不限定於該等。 (實施例1) 對丙稀酸酯系共聚物100重量份，添加二苯甲酮〇. i 重量份作為奪氫型光起始劑，進行熔融攪拌形成透明粘著 片，將其夾在厚度75#m及ΙΟΟαπ!之離型PET間，並實施 熱炫成形而製得厚度0. 5mm之片狀物，再以高壓水銀燈以 單面累計光量360mJ/cni2穿透過離型PET對該片狀物進行 表裏照射，得到透明粘著片。累計光量，係於歐克製作所 製UV-M10之UV3t感測器上安裝X19濾鏡測定。 使用之丙烯酸酯共聚物，係將正丁基丙烯酸酯78. 4重 里/«、2~乙基己基丙晞酸酯19.6重量％、丙烯酸2.0重量％ 進行共聚合而成者，Tg為-40°C、13(TC熔融粘度為25萬 (mPa . s)。 以上述粘著片作為中間膜形成用片材，依以下所示方 法製作透明積層體。製作溫度條件係於室溫（2(rc )。 製作方法，係將事先於80 乾燥好之市售聚碳酸酯 (PC)板（厚度5_、寬度3〇〇mm、長度6〇〇m)與單面離型膜已 11 ^43409 剝離之中間膜用粘著片，以在兩輥間才開始接觸的方式搬 ^軋輥與驅動輥間。並以線壓力9 8N/cm、速度5m/分貼附 後’剝除殘留的離型膜。 ’ 其-人，將已貼合上述粘著片之PC板，隔粘著片對向於 市售浮式玻璃（厚度3mm、寬度3〇〇mm、長度6〇〇m)但不接 觸，將2片板的端部以在軋輥與驅動輥間才開始接觸的方 式送入兩輥間，並以軋輥（線壓力294N/cm、速度〇5‘分） 壓合得到透明積層體。 (實施例2) 對實施例1使用之丙烯酸酯系共聚物i 〇〇重量份，添 加汽巴特殊化學品公司製之依魯加奇爾500 (奪氫型起始 劑二苯甲酮/裂解型光起始劑依魯加奇爾1 84=50/50混合品 )0.15重量份作為光起始劑，進行熔融攪拌形成透明粘著 片，將其夾在厚度75/z m及100# m之離型pET間，進行熱 熔成形而製得厚度0.5關之片狀物，再用高壓水銀燈以^ 面累計光量3600mj/cm2穿透過離型pET對該片狀物進行表 裏照射，得到透明粘著片。其他條件與實施例丨以同 式進行。 7 使用依此得到之透明粘著片以與實施例丨同樣的方法 ’可得到透明積層體^ / (實施例3) 、對丙烯酸酯組成比與實施例丨相同、且熔融粘度調製 為40萬（mpa . s)之甲基丙烯酸酯系共聚物1〇〇重量份，添 力一苯甲酮0 · 1重量份並熔融攪拌後，以與實施例1以同 樣方式得到透明粘著片及透明積層體。 12 ^43409 (比較例1) 對實施例1使用之丙烯酸酯系共聚物1 00重量份，添 加1. 〇重量份汽巴特殊化學品公司製之裂解型光起始劑依 鲁力奇爾18 4作為光起始劑’並炼融撲拌後，與實施例1 以同樣方式得到透明粘著片及透明積層體。 (比較例2 ) 對實施例1使用之丙烯酸酯系共聚物1 〇〇重量份，添 加1. 2重量份之汽巴特殊化學品公司製依魯加奇爾5〇〇作 為光起始劑，並熔融攪拌後，與實施例1以同樣方式得到 透明粘著片及透明積層體。 (比較例3) 對實施例1使用之丙烯酸酯系共聚物1 〇〇重量份，添 加0.008重量份之汽巴特殊化學品公司製依魯加奇爾5〇〇 作為光起始劑，並熔融攪拌後，與實施例丨以同樣方式得 到透明粘著片及透明積層體。 (比較例4 ) 以丙烯酸酯共聚物組成比為正丁基丙烯酸酯重量％ 、2-乙基己基丙烯酸酯5重量％、丙烯酸25重量％進行共聚 合，調製成Tg為-1〇。〇、13〇。(：熔融粘度為15萬（mPa · s) 之丙烯酸酯系共聚物1 〇〇重量份，添加〇· 8重量份之依魯 加奇爾500作為光起始劑，並熔融攪拌後，與實施例工以 同樣方式得到透明粘著片及透明積層體。 (比較例5) 對丙稀酸S旨組成比與實施例1相同、且熔融枯度調製 13 上州409 為4萬（mPa · s)之丙烯酸酯系共聚物ι〇〇重量份，添加 1 · 0重量伤之依‘|、加奇爾_，並熔㈣拌後，與實施例丄 以同樣方式得到透明粘著片及透明積層體。 (試驗與評價） 以刖述測疋方法對製作之粘著片測定40t保持力，並 對透明積層體’以、2MQt熱（4循環/a)循環試驗2週後 ，積層體進行外觀觀察，結果示於表i。關於外觀觀察的 平價以滿有發泡、沒有剝離、沒有板移位等全部侔 件者為〇。 1保 表1
由表1的結果可了解，使用實施例.卜3之各透 時，於室溫實施積層加工可得到外 ’ 良好的接®7人滿思且耐久性 的積層體，但使用不滿足本發明請求 劑之tt"鉍办丨！ 〇 韦1的組成枯著 _較例卜3的各透明枯著片，在保持力、 …到良好結果。又，不具有請求項2 察上 例4、5雖然保持力良好，但外觀觀察有生、比車乂 依據本發明可提供熱溶性紫外線交聯透明枯著劑、透 14 1343409 明粘著片及使用該等所得到之積層體，其不需要蒸壓釜之 高溫高壓處理，而於室溫可簡便實施合成樹脂板或玻璃板 的貼合，且具有不易發生板移位等良好品質。 15

Claims (1)

134340?
申請第93102050號 99年12月修正 1 . 一種熱熔性紫外線交聯透明粘著劑，其特徵在於， 相對於於130 °c之溶融枯度為丨5萬〜50萬（mPa. s)之（甲 基）丙稀酸S旨系共聚物，至少含有奪風型光游離基起始劑 〇· 〇1〜1. 0重量％。 2. 如申請專利範圍第1項之熱熔性紫外線交聯透明枯 著劑’其中’該（甲基）丙烯酸酯系共聚物之Tg(玻璃轉化 溫度）為-2 0 °C以下。 3. —種熱熔性紫外線交聯透明粘著片，係將申請專利 範圍第1或2項之粘著劑實施熱熔成形後照射紫外線使其 交聯而得到，其於4(rc之保持力為應變長度1〇~13mm。/' 4. 一種積層體， 著片作為中間層， 成樹脂板而構成。 ，係使用申請專利範圍第3項之透明粘 並至少在其單面上積層透明玻璃板或合 拾壹、圖式： 16
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