TWI725980B - 光學薄膜及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種光學薄膜，其具有硬化性組成物之硬化物層，且硬化性組成物含有在波長365nm下之莫耳吸光係數為10000(L/mol．cm)以上的發光材料。光學薄膜宜為偏光薄膜，該偏光薄膜係透過由硬化性組成物之硬化物層形成之接著劑層，在偏光件之至少一面積層有透明保護薄膜者。此外，發光材料宜為香豆素衍生物。

Description

光學薄膜及其製造方法 技術領域
本發明係有關於一種具有硬化性組成物之硬化物層的光學薄膜及其製造方法。
背景技術
在鐘錶、行動電話、PDA、筆記型電腦、個人電腦用螢幕、DVD播放器、TV等中，液晶顯示裝置的市場急速地開展。液晶顯示裝置係藉液晶切換產生之偏光狀態而可視化，且由其顯示原理來說，使用偏光件。特別地，在TV等之用途中，越來越要求高亮度、高對比、廣視角，而偏光薄膜亦越來越要求高透射率、高偏光度、高色再現性等。
前述偏光薄膜所代表之光學薄膜包括例如藉由接著多數光學薄膜而積層者、及處理光學薄膜之表面而得者等，且如此之接著處理或表面處理大多藉由一面塗布硬化性組成物一面使其硬化，形成接著劑層及表面處理層等。在該等情形中，考慮光學薄膜之物性或外觀性等時，管理接著劑層及表面處理層等之厚度非常重要。
在下述專利文獻1中，為評價偏光薄膜之接著性，使用切割刀只在構成偏光薄膜之透明保護薄膜上切出切口，並藉由評價是否可由該切割處剝離透明保護薄膜，間接地確認接著劑層是否具有充足之厚度。然而，該評價係所謂破壞檢查，無法簡便地進行，並不能進一步正確地測量目標之硬化物層的厚度。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2008-80984號公報
發明概要
本發明之目的在於提供一種具有硬化性組成物之硬化物層的光學薄膜及其製造方法，並且可藉由非破壞檢查簡便且正確地測量硬化性組成物之硬化物層厚度。
上述課題可藉由下述構成解決。即，本發明係有關於一種具有硬化性組成物之硬化物層的光學薄膜，其特徵在於前述硬化性組成物含有在波長365nm下之莫耳吸光係數為10000(L/mol．cm)以上的發光材料。
在上述光學薄膜中，前述硬化性組成物宜含有活性能量線硬化性成分。
在上述光學薄膜中，前述硬化性組成物之全量設為100質量份時，前述發光材料之含量宜為0.01至10質量 份。
在上述光學薄膜中，前述發光材料宜為香豆素及其衍生物，且前述香豆素衍生物具有二乙胺基更佳。
在上述光學薄膜中，前述光學薄膜宜為偏光薄膜，該偏光薄膜係透過由硬化性組成物之硬化物層形成之接著劑層，在偏光件之至少一面積層有透明保護薄膜者，且前述接著劑層之厚度為3μm以下更佳。
此外，本發明係有關於一種具有硬化性組成物之硬化物層的光學薄膜之製造方法，其特徵在於包含以下步驟：塗布步驟，係在光學薄膜之至少一面塗布前述硬化性組成物；及硬化物層形成步驟，係藉由使前述硬化性組成物硬化來形成硬化物層；且前述硬化物層形成步驟後，更包含一測量前述硬化物層之厚度的步驟，而且，宜於前述塗布步驟後，更包含一測量前述硬化性組成物之塗布厚度的步驟。
此外，本發明之光學薄膜之製造方法係前述光學薄膜之製造方法，該光學薄膜為偏光薄膜，該偏光薄膜係透過由硬化性組成物之硬化物層形成的接著劑層，在偏光件之至少一面積層有透明保護薄膜者；前述製造方法宜包含以下步驟：塗布步驟，係在前述偏光件及前述透明保護薄膜之至少一面塗布前述硬化性組成物；黏貼步驟，係黏貼前述偏光件及前述透明保護薄膜；及接著步驟，係透過使前述硬化性組成物硬化所得之前述接著劑層，使前述偏光件及前述透明保護薄膜接著；且前述接著步驟後，更 包含一測量前述接著層之厚度的步驟，而且，前述塗布步驟後或前述黏貼步驟後，更包含一測量硬化前之前述硬化性組成物之厚度的步驟更佳。
光學薄膜大多以展現各種機能為目的而積層，有時會透過塗布硬化性組成物並使其硬化所形成之硬化物層實施層間接著，或對最外層實施表面處理。因此，所形成之硬化物層的厚度成為影響各層之接著性或外觀性的重要因素，所以其厚度管理很重要。硬化物層之厚度確認方法可舉如藉由掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope；SEM)或穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope；TEM)等觀察光學薄膜截面的方法，但該等方法為破壞檢查，有在厚度測量之前還需耗費時間的缺點。此外，就算嘗試以測微計等作測量，尤其在測量厚度大約數μm者時，其精度上會有問題。另一方面，亦考慮使用非接觸光學計於製造步驟中在線上測量光學薄膜具有之硬化物層厚度的方法，但光學薄膜與硬化物層之折射率接近時，無法正確地測量厚度。
另一方面，本發明之光學薄膜藉由含有在波長365nm下之莫耳吸光係數為10000(L/mol．cm)以上之發光材料的硬化物層，而形成有硬化物層。因此，照射具有特定波長之光時，在光學薄膜與硬化物層之間，發光量有很大不同。此外，例如對光學薄膜垂直地照射光時，硬化物層之發光量會與硬化物層中含有之發光材料含量、即硬化 物層之厚度成正比。因此，預先測量具有任意厚度之硬化物層的發光量後，藉由例如SEM、TEM等正確地測量厚度，並作成顯示硬化物層厚度與發光量之關係的檢量線，藉此在製造現場在線上只測量硬化物層之發光量，便可正確地測量其厚度。
在本發明之光學薄膜之製造方法中，由於可如前所述地在線上測量硬化物層之厚度，所以可在正確管理硬化物層厚度之狀態下製造光學薄膜。特別在光學薄膜上塗布硬化性組成物後，藉由測量其塗布厚度，即可在更正確管理所形成之硬化物層厚度的狀態下製造光學薄膜。
用以實施發明之形態
本發明之光學薄膜係具有硬化性組成物之硬化物層的光學薄膜，且前述硬化性組成物含有在波長365nm下之莫耳吸光係數為10000(L/mol．cm)以上的發光材料。
<發光材料>
在本發明中使用之硬化性組成物含有在波長365nm下之莫耳吸光係數為10000(L/mol．cm)以上的發光材料。在本發明中「發光材料」係意味照射365nm之光時發射420nm至480nm之光的物質，此外，在本發明中使用莫耳吸光係數在前述範圍內之發光材料。另外，使用之發光材料之莫耳吸光係數的上限值沒有特別限制，但可為例如 100000(L/mol．cm)以下，且進一步可為大約50000(L/mol．cm)以下。
在本發明中使用之發光材料可舉例如：三唑系、鄰苯二甲醯亞胺系、二氫吡唑酮系、二苯乙烯系、噁唑系、萘醯亞胺系化合物、玫瑰紅系化合物、苯并咪唑系化合物、噻吩系化合物、香豆素系等。該等發光材料可單獨使用，亦可混合2種以上使用。其中，由提高在硬化性組成物中之溶解性的觀點來看，以香豆素及其衍生物為佳。或者，由可照原樣地添加於硬化性組成物中作成水溶液，因此具優異處理性之觀點來看，以二苯乙烯系化合物為佳。
香豆素衍生物係以化學式(C9H6O2)表示之有機化合物的衍生物，且可在芳香環及/或雜環上之任意位置具有有機基。有機基可舉例如：可具有取代基之脂肪族烴基、芳基、或雜環基；脂肪族烴基可舉例如：可具有碳數1至20之取代基或雜原子之直鏈或分枝的烷基、可具有碳數3至20之取代基或雜原子之直鏈或分枝的環狀烷基、碳數2至20之炔基；芳基可舉例如：可具有碳數6至20之取代基或雜原子之苯基、可具有碳數10至20之取代基或雜原子之萘基等；雜環基可舉包含至少一雜原子且可具有取代基之5員環或6員環的基為例。該等亦可互相連結而形成環。具有二乙胺基作為前述有機基之香豆素衍生物的莫耳吸光率高，且即使少量亦具優異發光特性，故是理想的。
香豆素衍生物可舉例如：7{[4-氯-6-(二乙胺)-s-三
Figure 105123757-A0202-12-0006-3
-2-基]胺}-7-三
Figure 105123757-A0202-12-0006-4
胺-3-苯基-香豆素、8-胺基-4-甲基香 豆素、7-二乙二胺基-4-甲基香豆素、3-氰基-7-氫香豆素、7-羥香豆素-3-羧酸、6,8-二氟-7-羥基-4-甲基香豆素、7-胺基-4-甲基香豆素等。
二苯乙烯系化合物可舉4,4’-雙(二苯三
Figure 105123757-A0202-12-0007-5
)二苯乙烯、4,4’-雙(苯并
Figure 105123757-A0202-12-0007-6
唑-2-基)二苯乙烯等為例。萘醯亞胺系化合物可舉N-甲基-5-甲氧萘醯亞胺等為例。玫瑰紅系化合物可舉玫瑰紅B、玫瑰紅6G等為例。噻吩系化合物可舉2,5-雙(5’-三級丁基苯并
Figure 105123757-A0202-12-0007-7
唑基-2’)噻吩、2,5-雙(6,6’-雙(三級丁基)-苯并
Figure 105123757-A0202-12-0007-8
唑基-2-基)噻吩等為例。
此外，包含藉由使硬化性組成物硬化所使用之聚合起始劑在照射能量束時發射螢光者。然而，由聚合起始劑發射之螢光的強度(發光量)非常低，因此假設在硬化性組成物中摻合聚合起始劑，在照射光時之發光量亦與硬化物層之厚度幾乎不成比例。另外，由聚合起始劑發射之螢光強度隨著其化學之狀態而變化，結果在產生自由基之同時，聚合起始劑分解、消耗，因此一段時間後發光量降低。因此，在本發明中，發光材料宜使用安定(不消耗)之發光材料，尤宜為安定之香豆素及其衍生物。再者，在本發明中，硬化性組成物含有聚合起始劑沒有特別之問題，硬化性組成物除了聚合起始劑以外，宜適當地包含例示之前述發光材料。
硬化性組成物中之前述發光材料的含量在前述硬化性組成物之全量設為100質量份時，宜為0.01至10質量份，且0.1至5質量份更佳。硬化性組成物中，若發光材料 之含量過少，有時無法獲得可檢知硬化物層厚度所需之發光量，而含量過多時，有時在硬化性組成物中產生發光材料之不溶部分、或有時對光學特性及接著特性等產生不良影響。
接著，以下說明本發明中使用之硬化性組成物。
<硬化性組成物>
在本發明中，使用硬化性組成物形成硬化物層。光學薄膜具有之硬化物層可舉接著劑層、黏著劑層及表面處理層等為例。以下，硬化性組成物之例係說明用以形成接著劑層之接著劑組成物、用以形成黏著劑層之黏著劑組成物。該等組成物只要是光學地透明即可，沒有特別限制，可使用水系、溶劑系、熱熔系、自由基硬化型之各種形態。製造透明導電性積層體或偏光薄膜作為光學薄膜時，以透明硬化型接著組成物為佳。
<接著劑組成物>
接著劑組成物宜使用例如自由基硬化型接著劑組成物。自由基硬化型接著劑組成物可舉如包含活性能量線硬化性成分之電子束硬化型、紫外線硬化型、可見光硬化型等活性能量線硬化型的接著劑組成物。特別地，以可在短時間內硬化之活性能量線硬化型的接著劑組成物為佳，且可藉低能量硬化之紫外線硬化型或可見光硬化型的接著劑組成物更佳。
紫外線硬化型接著劑組成物可大致區分成自由基聚合硬化型接著劑及陽離子聚合型接著劑。此外，可使 用自由基聚合硬化型接著劑組成物作為熱硬化型接著劑。
自由基聚合硬化型接著劑組成物之硬化性成分係以活性能量線硬化性成分為代表，且可舉具有(甲基)丙烯醯基之化合物、具有乙烯基之化合物為例。該等硬化性成分都可使用單官能或二官能以上者。此外，該等硬化性成分可單獨使用1種，或組合使用2種以上。該等硬化性成分係以例如具有(甲基)丙烯醯基之化合物為佳。
具有(甲基)丙烯醯基之化合物，具體而言，可舉例如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸2-甲基-2-硝基丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸二級丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸三級戊酯、(甲基)丙烯酸3-戊酯、(甲基)丙烯酸2,2-二甲基丁酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸十六酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸4-甲基-2-丙基戊酯、(甲基)丙烯酸正十八酯等之(甲基)丙烯酸(碳數1至20)烷酯類。
此外，具有(甲基)丙烯醯基之化合物可舉例如：(甲基)丙烯酸環烷酯(例如，(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸環戊酯等)；(甲基)丙烯酸芳烷酯(例如，(甲基)丙烯酸苄酯等)；多環式(甲基)丙烯酸酯(例如，(甲基)丙烯酸2-異冰片酯、(甲基)丙烯酸2-降冰片甲酯、(甲基)丙烯酸5-降冰片-2-基-甲酯、(甲基)丙烯酸3-甲基-2-降冰片甲酯等)；含羥基(甲基)丙烯酸酯類(例如，(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基) 丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2,3-二羥丙甲基丁酯等)；含烷氧基或苯氧基(甲基)丙烯酸酯類((甲基)丙烯酸2-甲氧乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧乙酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧甲氧乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧丁酯、(甲基)丙烯酸乙基卡必醇酯、(甲基)丙烯酸苯氧乙酯等)；含環氧基(甲基)丙烯酸酯類(例如，(甲基)丙烯酸環氧丙酯等)；含鹵(甲基)丙烯酸酯類(例如，(甲基)丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、(甲基)丙烯酸2,2,2-三氟乙基乙酯、(甲基)丙烯酸四氟丙酯、(甲基)丙烯酸六氟丙酯、(甲基)丙烯酸八氟戊酯、(甲基)丙烯酸十七氟癸酯等)；(甲基)丙烯酸烷胺烷酯(例如，(甲基)丙烯酸二甲胺乙酯等)等。
此外，除前述以外之具有(甲基)丙烯醯基之化合物可舉例如：羥乙基丙烯醯胺、N-羥甲基丙烯醯胺、N-甲氧甲基丙烯醯胺、N-乙氧甲基丙烯醯胺、(甲基)丙烯醯胺等之含醯胺基單體等。另外，可舉丙烯醯基嗎福林等之含氮單體等為例。
另外，前述自由基聚合硬化型接著劑組成物之硬化性成分可舉具有多數個(甲基)丙烯醯基、乙烯基等之聚合性雙鍵之化合物為例，且該化合物可混合於接著劑成分中作為交聯成分。作為該交聯成分之硬化性成分可舉例如：二甲基丙烯酸三丙二醇酯、二甲基丙烯酸1,9-壬二醇酯、二甲基丙烯酸三環癸烷二甲醇酯、甲基丙烯酸環狀三羥甲丙烷甲醛酯、二甲基丙烯酸二環氧乙二醇酯、四甲基丙烯酸EO改質二甘油酯、ARONIX M-220(東亞合成公司 製)、LIGHT ACRYLATE 1,9ND-A(共榮社化學公司製)、LIGHT ACRYLATE DGE-4A(共榮社化學公司製)、LIGHT ACRYLATE DCP-A(共榮社化學公司製)、SR-531(Sartomer公司製)、CD-536(Sartomer公司製)等。此外，可依需要舉例如：各種之環氧(甲基)丙烯酸酯、胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、及各種之(甲基)丙烯酸酯系單體等。
自由基聚合硬化型接著劑組成物雖然包含前述硬化性成分，但除了前述成分以外，亦可依硬化之種類添加自由基聚合起始劑。前述接著劑組成物使用電子束硬化型時，雖然不需要特別在前述接著劑組成物中含有自由基聚合起始劑，但使用紫外線硬化型、熱硬化型時，使用自由基聚合起始劑。自由基聚合起始劑之使用量係每100質量份之硬化性成分，通常大約0.1至10質量份，且以0.5至3質量份為佳。此外，自由基聚合硬化型接著劑中，亦可依需要添加以羰基化合物等為代表之藉電子束提高硬化速度或感度的光敏劑。光敏劑之使用量係每100質量份之硬化性成分，通常大約0.001至10質量份，且以0.01至3質量份為佳。
陽離子聚合硬化型接著劑組成物之硬化性成分可舉具有環氧基或氧環丁基之化合物為例。具有環氧基之化合物只要在分子內具有至少2個環氧基即可，沒有特別限制，可使用一般已知之各種硬化性環氧化合物。較佳環氧化合物可舉例如：在分子內具有至少2個環氧基及至少1個芳香環之化合物、及在分子內具有至少2個環氧基且其中至 少1個形成在構成環脂式環之相鄰2個碳原子間的化合物等。
若有需要，前述接著劑組成物可包含適當添加劑。添加劑之可舉例如：矽烷耦合劑、鈦耦合劑等之耦合劑、以環氧乙烷為代表的接著促進劑、提高透明薄膜之濕潤性的添加劑、以丙烯醯氧基化合物或烴系(天然、合成樹脂)等為代表之提高機械強度或加工性的添加劑、紫外線吸收劑、抗老化劑、染料、加工助劑、離子捕捉劑、抗氧化劑、黏著賦予劑、填充劑(除金屬化合物填充劑以外)、可塑劑、整平劑、發泡抑制劑、抗靜電劑、耐熱安定劑、耐水解安定劑等之安定劑等。
自由基聚合硬化型接著劑組成物可使用電子束硬化型、紫外線硬化型之態樣。
就電子束硬化型而言，電子束之照射條件只要是可使上述自由基聚合硬化型接著劑組成物硬化之條件即可，可採用任意之適當條件。例如，電子束照射之加速電壓宜為5kV至300kV，而10kV至250kV更佳。加速電壓小於5kV時，電子束送不到接著劑，恐有硬化不足之虞，而若加速電壓超過300kV，通過試料之浸透力過強，恐有對透明保護薄膜或偏光件造成破壞之虞。照射線量為5至100kGy，而10至75kGy更佳。照射線量小於5kGy時，接著劑硬化不足，而若超過100kGy，對透明保護薄膜或偏光件造成破壞，且產生機械強度下降或黃變，因此無法獲得預定之光學特性。
電子束照射雖然通常在惰性氣體中進行照射，但若有需要亦可在大氣中或導入少許氧之條件下進行。雖然不同透明保護薄膜之材料有不同效果，但藉由適當導入氧，可在電子束最初照射之透明保護薄膜面刻意產生氧抑制作用，因此可防止對透明保護薄膜造成破壞，並可使電子束有效率地只照射在接著劑上。
另一方面，就紫外線硬化型而言，使用已賦予紫外線吸收能力之透明保護薄膜時，會大致吸收比380nm短之波長的光，因此比380nm短之波長的光無法到達活性能量線硬化型接著劑組成物，無助於其聚合反應。此外，被透明保護薄膜吸收之比380nm短之波長的光則轉換成熱，使透明保護薄膜本身發熱，造成偏光薄膜捲曲、起縐等問題。因此，在本發明中採用紫外線硬化型時，紫外線產生裝置宜使用不發射比380nm短之波長的光的裝置，更具體而言，波長範圍380至440nm之累積照度與波長範圍250至370nm之累積照度的比宜為100：0至100：50，而100：0至100：40更佳。滿足如此累積照度之關係的紫外線宜為封入鎵之金屬鹵素燈、發射波長範圍380至440nm之光的LED光源。或者，可使用低壓水銀燈、中壓水銀燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、白熾燈泡、氙氣燈、鹵素燈、碳弧燈、金屬鹵素燈、螢光燈、鎢絲燈、鎵燈、準分子雷射或太陽光等作為光源，亦可利用帶通濾波器遮斷比380nm短之波長的光來使用。
此外，亦可使用水系之接著劑組成物作為用以形 成接著劑層之硬化性組成物。水系接著劑組成物可舉例如：乙烯聚合物系、明膠系、乙烯系乳膠系、聚胺基甲酸酯系、異氰酸酯系、聚酯系、環氧系等。由如此之水系接著劑組成物形成之接著劑層雖然可形成水溶液之塗布乾燥層，但調製其水溶液時，可依需要摻合交聯劑、其他添加劑、及酸等之觸媒等。
前述水系接著劑組成物宜使用含有乙烯聚合物之接著劑等，而乙烯聚合物宜為聚乙烯醇系樹脂。此外，由提高耐久性之觀點來看，含有具有乙醯乙醯基之聚乙烯醇系樹脂作為聚乙烯醇系樹脂的接著劑更佳。另外，可摻合於聚乙烯醇系樹脂中之交聯劑宜使用至少具有2個與聚乙烯醇系樹脂具有反應性之官能基的化合物。可舉例如：硼酸或硼砂、羧酸化合物、烷二胺類；異氰酸酯類；環氧類；單醛類；二醛類；胺甲醛樹脂；二價金屬或三價金屬之鹽及其氧化物。
此外，使用硬化性組成物形成接著劑層時，其厚度宜為5μm以下。3μm以下較佳，且1μm以下更佳。前述接著劑層之厚度下限可為例如0.01μm以上，且進一步可為0.1μm以上。
<黏著劑組成物>
黏著劑組成物可使用各種黏著劑，且可舉例如：橡膠系黏著劑、丙烯酸系黏著劑、聚矽氧系黏著劑、聚胺基甲酸酯系黏著劑、乙烯烷醚系黏著劑、聚乙烯吡咯啶酮系黏著劑、聚丙烯醯胺系黏著劑、纖維素系黏著劑等。黏著性 之基底聚合物可依據前述黏著劑組成物之種類選擇。前述黏著劑組成物中，由具優異光學透明性、具有適當濕潤性、凝集性及接著性之黏著特性、且具優異耐候性及耐熱性等方面來看，宜使用丙烯酸系黏著劑組成物。
本發明之光學薄膜可藉由以下之製造方法製造，該製造方法係具有硬化性組成物之硬化物層的光學薄膜之製造方法，其包含以下步驟：塗布步驟，係在光學薄膜之至少一面塗布硬化性組成物；及硬化物層形成步驟，係藉由使硬化性組成物硬化來形成硬化物層；且硬化物層形成步驟後，更包含一測量硬化物層之厚度的步驟。特別是在前述塗布步驟後更包含一測量前述硬化性組成物之塗布厚度的步驟時，即可在進一步正確管理所形成之硬化物層厚度的狀態下製造光學薄膜。
塗布硬化性組成物之方法可依據硬化性組成物之黏度或目標厚度適當選擇，且可舉例如：逆塗布器、凹版塗布器(直接、逆向或平版)、桿逆塗布器、輥塗布器、模塗布器、桿塗布器、棒式塗布器等。在本發明中使用之硬化性組成物的黏度宜為3至100mPa．s，且5至50mPa．s更佳，而10至30mPa．s最佳。硬化性組成物之黏度高時，缺少塗布後之表面平滑性而產生外觀問題，故不理想。在本發明中使用之硬化性組成物可加熱或冷卻該組成物以調整至較佳範圍之黏度來進行塗布。
透過如上所述地塗布之硬化性組成物，黏貼偏光件及透明保護薄膜。偏光件及透明保護薄膜之黏貼可藉由輥積層機等進行。
在本發明中，光學薄膜之種類沒有特別限制，例如偏光薄膜即適合作為光學薄膜，該偏光薄膜係透過由硬化性組成物之硬化物層形成之接著劑層，在偏光件之至少一面積層有透明保護薄膜者。以下舉偏光薄膜為例作為光學薄膜來說明。
在本發明中，偏光薄膜可藉由以下製造方法製造，該製造方法包含以下步驟：塗布步驟，係在偏光件及透明保護薄膜之至少一面塗布硬化性組成物；黏貼步驟，係黏貼偏光件及透明保護薄膜；及接著步驟，係透過使硬化性組成物硬化所得之接著劑層，使偏光件及透明保護薄膜接著；且接著步驟後，更包含一測量接著劑層之厚度的步驟。特別是在前述塗布步驟後或前述黏貼步驟後更包含一測量硬化前之前述硬化性組成物厚度的步驟時，即可在進一步正確管理所形成之硬化物層厚度的狀態下製造光學薄膜。
使用活性能量線硬化性樹脂組成物作為硬化性組成物時，在前述接著步驟中，在黏貼偏光件及透明保護薄膜後，照射活性能量線(電子束、紫外線、可見光等)，使活性能量線硬化性樹脂組成物硬化而形成接著劑層。活性 能量線(電子束、紫外線、可見光等)之照射方向可由任意之適當方向照射。最好由透明保護薄膜側照射。若由偏光件側照射，恐有偏光件因活性能量線(電子束、紫外線、可見光等)而劣化之虞。
偏光薄膜之製程中，就只測量接著劑層之發光量來線上測量其厚度的方法而言，可舉下述方法為例：在偏光薄膜之製造線中，朝相對於薄膜面成垂直之方向照射具有特定波長之光、例如具有365nm之波長的光，並使用螢光測量裝置測量此時所發射之420nm至480nm之光的發光量(螢光量)。如此之螢光測量裝置可舉日本特開2011-145191號公報記載之SENTECH公司製螢光測量裝置為例。
偏光件及/或透明保護薄膜可在塗布上述活性能量線接著劑組成物前，進行表面改質處理。具體之處理可舉電暈處理、電漿處理、皂化處理等之處理為例。
此外，在偏光薄膜中，雖然偏光件及透明保護薄膜宜透過上述自由基聚合硬化型接著劑組成物之硬化物層形成的接著劑層來黏貼，但在偏光件與透明保護薄膜之間可設有易接著層。易接著層可，例如，藉由具有聚酯骨架、聚醚骨架、聚碳酸酯骨架、聚胺基甲酸酯骨架、聚矽氧系、聚醯胺骨架、聚醯亞胺骨架、聚乙烯醇骨架等之各種樹脂來形成。該等聚合物樹脂可單獨使用1種，或組合2種以上使用。此外，亦可加入其他添加劑來形成易接著層。具體而言，亦可進一步使用黏著賦予劑、紫外線吸 收劑、抗氧化劑、耐熱安定劑等之安定劑等。
易接著層之形成係藉由在薄膜上，藉習知之技術塗布、乾燥易接著層的形成材來進行。考慮乾燥後之厚度、塗布之平順性等，易接著層之形成材通常調整成稀釋至適當濃度的溶液。易接著層乾燥後之厚度宜為0.01至5μm，而0.02至2μm較佳，且0.05至1μm更佳。此外，雖然易接著層可設置多數層，但在此情形中，宜使易接著層之總厚度在上述範圍內。
偏光件沒有特別限制，可使用各種偏光件。偏光件可舉例如：使碘或二色性染料等之二色性材料吸附在聚乙烯醇系薄膜、部分縮甲醛化聚乙烯醇系薄膜、乙烯乙酸乙烯酯共聚物系部份皂化薄膜等之親水性高分子薄膜上，並單軸延伸者；聚乙烯醇之脫水處理物或聚氯乙烯之脫鹽酸處理物等多烯系配向薄膜等。其中，以由聚乙烯醇系薄膜與碘等之二色性物質形成之偏光件為佳。該等偏光件之厚度沒有特別限制，但一般為大約80μm以下。
以碘染色聚乙烯醇系薄膜且單軸延伸之偏光件可藉由，例如，將聚乙烯醇系薄膜浸漬於碘之水溶液中來染色，且延伸為原長之3至7倍來製作。亦可依需要浸漬於硼酸及碘化鉀等的水溶液中。此外，亦可依需要在染色前將聚乙烯醇系薄膜浸漬在水中進行水洗。除了可藉由水洗聚乙烯醇系薄膜來將聚乙烯醇系薄膜表面之污垢或抗結塊劑洗淨之外，亦有藉由使聚乙烯醇系薄膜膨潤防止染色不均等之不均一的效果。延伸可在以碘染色後進行，亦可一 面染色一面延伸，且亦可在延伸後再以碘染色。亦可在硼酸或碘化鉀等之水溶液或水浴中延伸。
此外，可使用厚度10μm以下之薄型偏光件作為偏光件。由薄型化之觀點來說，該厚度宜為1至7μm。由於厚度不均少、可視性優異、且因尺寸變化小而耐久性優異，並且進一步作為偏光薄膜之厚度亦可薄型化，所以如此之薄型偏光件是理想的。
薄型偏光件可代表地舉例如：日本特開昭51-069644號公報、日本特開2000-338329號公報、WO2010/100917號冊子、PCT/JP2010/001460之說明書、或日本特願2010-269002號說明書及日本特願2010-263692號說明書中記載之薄型偏光件。該等薄型偏光件可藉由包含使聚乙烯醇系樹脂(以下，亦稱為PVA系樹脂)層及延伸用樹脂基材在積層體之狀態下延伸的步驟及染色之步驟的製法來製得。若為該製法，即使PVA系樹脂層薄，亦可藉由被延伸用樹脂基材支撐，在沒有因延伸而斷裂等缺點之情形下延伸。
作為前述薄型偏光件，就於包含在積層體狀態下延伸之步驟及染色之步驟的製法中也可高倍率地延伸而提高偏光性能方面來說，宜藉由如WO2010/100917號冊子、PCT/JP2010/001460之說明書、或日本特願2010-269002號說明書及日本特願2010-263692號說明書中記載之包含一在硼酸水溶液中延伸之步驟的製法來製得，尤宜藉由日本特願2010-269002號說明書及日本特願2010-263692號說 明書中記載之包含一在硼酸水溶液中延伸之前輔助地在空氣中延伸之步驟的製法來製得。
上述PCT/JP2010/001460之說明書中記載之薄型高機能偏光件係一體地製膜在樹脂基材上且由配向二色性物質PVA系樹脂形成之厚度7μm以下的薄型高機能偏光件，並且具有單體透射率為42.0%以上及偏光度為99.95%以上之光學特性。
上述薄型高機能偏光件可藉由以下方法製造，即：在具有至少20μm厚度之樹脂基材上，藉由塗布及乾燥PVA系樹脂來生成PVA系樹脂層，且將所生成之PVA系樹脂層浸漬於二色性物質的染色液中，在PVA系樹脂層上吸附二色性物質，再將吸附有二色性物質之PVA系樹脂層，在硼酸水溶液中，與樹脂基材一體地延伸使總延伸倍率成為原長之5倍以上。
又，藉由一種製造包含已使二色性物質配向之薄型高機能偏光件之積層體薄膜的方法，可製造上述薄型高機能偏光件，該方法包含以下步驟：生成積層體薄膜之步驟，該積層體薄膜包含具有至少20μm厚度之樹脂基材及藉由在樹脂基材之一面塗布含有PVA系樹脂之水溶液並予以乾燥所形成之PVA系樹脂層；吸附二色性物質之步驟，係將包含樹脂基材及形成在樹脂基材一面之PVA系樹脂層的前述積層體薄膜浸漬於含有二色性物質之染色液中，使二色性物質吸附於積層體薄膜所包含的PVA系樹脂層；延伸步驟，係將包含吸附有二色性物質之PVA系樹脂層的前述 積層體薄膜，於硼酸水溶液中延伸成總延伸倍率為原長5倍以上；及製造積層體薄膜之步驟，係藉由使吸附有二色性物質之PVA系樹脂層與樹脂基材一體延伸而於樹脂基材之一面製膜形成薄型高機能偏光件，該薄型高機能偏光件係由已使二色性物質配向的PVA系樹脂層形成，且厚度在7μm以下，並且具有單體透過率在42.0%以上且偏光度在99.95%以上之光學特性。
上述日本特願2010-269002號說明書及日本特願2010-263692號說明書之薄型偏光件係由已使二色性物質配向之PVA系樹脂形成之連續帶的偏光件，且係利用由在空氣中輔助延伸與硼酸水中伸延形成之2段延伸步驟來延伸包含在非晶性酯系熱可塑性樹脂基材上製膜而得之PVA系樹脂層的積層體，使其厚度成為10μm以下者。該薄型偏光件宜具有設單體透過率為T、偏光度為P時，滿足P>-(100.929T-42.4-1)×100(但是，T<42.3)、及P≧99.9(但是，T≧42.3)之條件的光學特性。
具體而言，前述薄型偏光件可藉由薄型偏光件之製造方法來製造，該製造方法包含以下步驟：對在連續帶之非晶性酯系熱可塑性樹脂基材上製膜而得之PVA系樹脂層進行空氣中高溫延伸，生成由經配向之PVA系樹脂層形成之延伸中間生成物；藉由二色性物質對延伸中間生成物之吸附，生成由已使二色性物質配向(宜為碘或碘與有機染料之混合物)之PVA系樹脂層形成之著色中間生成物；及藉由對著色中間生成物之硼酸水中延伸，生成由已使二色性 物質配向之PVA系樹脂層形成之厚度10μm以下的偏光件。
在該製造方法中，藉由空氣中高溫延伸與硼酸水中延伸在非晶性酯系熱可塑性樹脂基材上製膜而得之PVA系樹脂層的總延伸倍率宜為5倍以上。用於硼酸水中延伸之硼酸水溶液之液溫可為60℃以上。在硼酸水溶液中延伸著色中間生成物前，宜對著色中間生成物實施不溶化處理，此時，宜藉由在液溫不超過40℃之硼酸水溶液中浸漬前述著色中間生成物來進行。上述非晶性酯系熱可塑性樹脂基材可為使異酞酸共聚合所形成之共聚合聚對苯二甲酸乙二酯、使環己烷二甲醇共聚合所得之共聚合聚對苯二甲酸乙二酯或包含其他共聚合聚對苯二甲酸乙二酯之非晶性聚對苯二甲酸乙二酯，且以由透明樹脂形成者為佳；其厚度係可為製膜而得之PVA系樹脂層厚度之7倍以上。此外，空氣中高溫延伸之延伸倍率宜為3.5倍以下，且空氣中高溫延伸之延伸溫度係在PVA系樹脂之玻璃轉移溫度以上，具體而言係以在95℃至150℃之範圍內為佳。藉自由端單軸延伸進行空氣中高溫延伸時，在非晶性酯系熱可塑性樹脂基材上製膜而得之PVA系樹脂層的總延伸倍率宜在5倍以上且7.5倍以下。另外，藉固定端單軸延伸進行空氣中高溫延伸時，在非晶性酯系熱可塑性樹脂基材上製膜而得之PVA系樹脂層的總延伸倍率宜在5倍以上且8.5倍以下。
更具體而言，可藉由如下之方法來製造薄型偏光件。
製作將6mol%異酞酸共聚合而得之異酞酸共聚合聚對苯二甲酸乙二酯(非晶性PET)之連續帶的基材。非晶 性PET之玻璃轉移溫度為75℃。如下述地製作由連續帶之非晶性PET基材與聚乙烯醇(PVA)層形成之積層體。另外，PVA之玻璃轉移溫度為80℃。
準備200μm厚之非晶性PET基材，及將聚合度1000以上、皂化度99%以上之PVA粉末溶解於水中製得之4至5%濃度的PVA水溶液。接著，在200μm厚之非晶性PET基材上塗布PVA水溶液，在50至60℃之溫度下乾燥，製得在非晶性PET基材上製膜7μm厚之PVA層的積層體。
將包含7μm厚PVA層的積層體，經由包含空氣中輔助延伸及硼酸水中延伸之2段延伸步驟之以下的步驟，製造3μm厚之薄型高機能偏光件。藉由第1段之空氣中輔助延伸步驟，將包含7μm厚PVA層之積層體與非晶性PET基材一體地延伸，生成包含5μm厚之PVA層的延伸積層體。具體而言，該延伸積層體係將包含7μm厚之PVA層的積層體，掛在配備於設定在130℃之延伸溫度環境之烘箱中的延伸裝置上，以使延伸倍率成為1.8倍之方式，在自由端單軸延伸而得者。藉由該延伸處理，使延伸積層體包含之PVA層變化為PVA分子經配向之5μm厚的PVA層。
接著，藉由染色步驟，生成使碘吸附在PVA分子經配向之5μm厚PVA層上的著色積層體。具體而言，該著色積層體係將延伸積層體浸漬於液溫30℃之含碘及碘化鉀的染色液中任意時間，使構成最終生成之高機能偏光件之PVA層的單體透過率成為40至44%，藉此使碘吸附於延伸積層體包含之PVA層而得者。在本步驟中，染色液係以水為 溶劑，令碘濃度在0.12至0.30重量%之範圍內，且令碘化鉀濃度在0.7至2.1重量%之範圍內。碘與碘化鉀濃度之比係1比7。另外，需要碘化鉀將碘溶於水中。更詳而言之，藉由將延伸積層體浸漬在碘濃度0.30重量%、碘化鉀濃度2.1重量%之染色液中60秒鐘，生成使碘吸附於PVA分子經配向之5μm厚PVA層的著色積層體。
接著，藉由第2段之硼酸水中延伸步驟，將著色積層體與非晶性PET基材一體地進一步延伸，生成包含構成厚3μm高機能偏光件之PVA層的光學薄膜積層體。具體而言，該光學薄膜積層體係將著色積層體掛在配備於設定在含有硼酸與碘化鉀之液溫範圍60至85℃的硼酸水溶液中之處理裝置的延伸裝置上，以使延伸倍率成為3.3倍之方式，在自由端單軸延伸而得者。更詳而言之，硼酸水溶液之液溫係65℃。除此之外，令硼酸含量相對於100質量份之水為4質量份，令碘化鉀含量相對於100質量份之水為5質量份。在本步驟中，首先將調整了碘吸附量之著色積層體浸漬在硼酸水溶液中5至10秒鐘。然後，使該著色積層體立即通過配備於處理裝置之延伸裝置的周速互異之多數組輥之間，用30至90秒之時間，以使延伸倍率成為3.3倍的方式在自由端單軸延伸。藉由該延伸處理，使著色積層體所包含之PVA層變化成經吸附之碘朝單一方向高次配向而作成聚碘離子錯合物的3μm厚PVA層。該PVA層構成光學薄膜積層體之高機能偏光件。
雖非製造光學薄膜積層體之必要步驟，但宜藉由 洗淨步驟，從硼酸水溶液中取出光學薄膜積層體，並以碘化鉀水溶液洗淨附著於製膜在非晶性PET基材上之3μm厚PVA層表面的硼酸。然後，藉由60℃熱風之乾燥步驟乾燥洗淨之光學薄膜積層體。又，洗淨步驟係用於消除硼酸析出等之外觀問題的步驟。
同樣地，雖稱不上是製造光學薄膜積層體之必要步驟，但可藉由黏貼及/或轉印步驟，一面在製膜在非晶性PET基材上之3μm厚PVA層的表面塗布接著劑，一面在黏貼80μm厚之三乙醯纖維素薄膜後，剝離非晶性PET基材，將3μm厚之PVA層轉印至80μm厚之三乙醯纖維素薄膜上。
[其他步驟]
在上述步驟以外，上述薄型偏光件之製造方法可包含其他步驟。其他步驟可舉例如：不溶化步驟、交聯步驟、乾燥(水分率之調節)步驟等。其他步驟係可在任意之適合時點進行。上述不溶化步驟代表的是藉由將PVA系樹脂層浸漬在硼酸水溶液中來進行。藉由實施不溶化處理，可賦予PVA系樹脂層耐水性。該硼酸水溶液的濃度相對於100質量份之水宜為1質量份至4質量份。不溶化浴(硼酸水溶液)之液溫宜為20℃至50℃。較佳地，不溶化步驟係在積層體製作後，在染色步驟或水中延伸步驟之前進行。上述交聯步驟代表的是藉由將PVA系樹脂層浸漬在硼酸水溶液中來進行。藉由實施交聯處理，可賦予PVA系樹脂層耐水性。該硼酸水溶液的濃度相對於100質量份之水宜為1質量份至4質量份。又，在上述染色步驟後進行交聯步驟時，宜進一 步摻合碘化物。藉由摻合碘化物，可抑制吸附於PVA系樹脂層之碘的溶出。碘化物之摻合量相對於100質量份之水宜為1質量份至5質量份。碘化物之具體例係如上所述。交聯浴(硼酸水溶液)之液溫宜為20℃至50℃。較佳地，交聯步驟係在上述第2硼酸水中延伸步驟之前進行。在較佳實施形態中，依序進行染色步驟、交聯步驟及第2硼酸水中延伸步驟。
形成設於上述偏光件之一面或兩面之透明保護薄膜的材料可使用例如透明性、機械強度、熱安定性、防水性、等向性等優異者。可舉例如：聚對苯二甲酸乙二酯及聚萘二甲酸乙二酯等之聚酯系聚合物、二乙醯纖維素及三乙醯纖維素等之纖維素系聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯等之丙烯酸系聚合物、聚苯乙烯及丙烯腈苯乙烯共聚物(AS樹脂)等之苯乙烯系聚合物、聚碳酸酯系聚合物等。此外，形成上述透明保護薄膜之聚合物亦可舉例如：如具有聚乙烯、聚丙烯、環系或降冰片烯構造等之聚烯烴、乙烯-丙烯共聚物等的聚烯烴系聚合物、氯乙烯系聚合物、尼龍及芳香族聚醯胺等之醯胺系聚合物、醯亞胺系聚合物、碸系聚合物、聚醚碸系聚合物、聚醚醚酮系聚合物、聚苯硫系聚合物、乙烯醇系聚合物、偏二氯乙烯系聚合物、乙烯丁縮醛系聚合物、聚芳酯系聚合物、聚甲醛系聚合物、環氧系聚合物、或上述聚合物之混合物等。在透明保護薄膜中亦可含有1種以上任意之適當添加劑。添加劑可舉例如：紫外線吸收劑、抗氧化劑、滑劑、可塑劑、脫模劑、防著色劑、阻燃劑、成核劑、抗靜電劑、顏料、著色劑等。透明保護 薄膜中上述熱可塑性樹脂之含量宜為50至100重量%，且較佳的是50至99重量%，更佳的是60至98重量%，尤宜為70至97重量%。透明保護薄膜中上述熱可塑性樹脂之含量在50重量%以下時，恐有無法充分展現熱可塑性樹脂本來具有之高透明性等之虞。
此外，透明保護薄膜可舉日本特開2001-343529號公報(WO01/37007)中記載之聚合物薄膜為例，例如，含有(A)在側鏈具有取代及/或非取代醯亞胺之熱可塑性樹脂及(B)在側鏈具有取代及/或非取代苯基及腈基之熱可塑性樹脂的樹脂組成物。具體例可舉例如：含有由異丁烯及N-甲基順丁烯二醯亞胺形成之交互共聚物及丙烯腈-苯乙烯共聚物之樹脂組成物的薄膜。薄膜可使用由樹脂組成物之混合擠出物等形成的薄膜。由於該等薄膜之相位差小、光彈性模數小，可避免因偏光薄膜之應變產生不均等的問題，且由於透濕度小，可具優異加濕耐久性。
透明保護薄膜之厚度雖然可適當地決定，但由強度及處理性等之作業性、及薄層性等方面來看，一般為大約1至500μm。特別地，宜為20至80μm，而30至60μm更佳。
在偏光件之兩面設置透明保護薄膜時，在其表背面可使用由相同聚合物材料形成之透明保護薄膜，亦可使用由不同聚合物材料形成之透明保護薄膜。
在前述透明保護薄膜之未接著偏光件之面上，可設置由硬化性組成物之硬化物層形成之硬塗層、防反射層、防沾黏層、擴散層或抗眩層等之表面處理層。
本發明之偏光薄膜在實際使用時可作成與其他光學層積層之光學薄膜使用。該光學層沒有特別限制，但可使用1層或2層以上之例如反射板、半透射板、相位差板(包含1/2及1/4等之波長板)、及視角補償薄膜等用以形成液晶顯示裝置等的光學層。特佳地的是在本發明之偏光薄膜上進一步積層反射板或半透射反射板而形成之反射型偏光薄膜或半透射型偏光薄膜、在偏光薄膜上進一步積層相位差板而形成之橢圓偏光薄膜或圓偏光薄膜、在偏光薄膜上進一步積層視角補償薄膜而形成之廣視角偏光薄膜、或在偏光薄膜上進一步積層增亮薄膜而形成之偏光薄膜。
在偏光薄膜上積層上述光學層而形成之光學薄膜，雖然可在液晶顯示裝置等之製造過程中，依序以個別積層之方式形成，但是預先積層以形成光學薄膜具有品質安定性及組裝作業等優異、可改善液晶顯示裝置等之製程的優點。積層可使用黏著劑層等之適當接著手段。接著上述偏光薄膜及其他光學薄膜等時，該等薄膜之光學軸可根據目標相位差特性等形成適當之配置角度。
在前述偏光薄膜、或積層有至少1層偏光薄膜之光學薄膜上，可設置用以與液晶單元等之其他構件接著的黏著劑層。形成黏著劑層之黏著劑組成物可使用前述者。
黏著劑層亦可設在偏光薄膜或光學薄膜之一面或兩面，作成不同組成或種類等之重疊層。此外，設在兩面上時，亦可在偏光薄膜或光學薄膜之表背面中作成不同組成、種類及厚度等之黏著劑層。黏著劑層之厚度可依使 用目的及接著力等適當決定，一般為1至500μm，且宜為1至200μm，而1至100μm特佳。
直到供實際使用之前，暫時附著分隔件來覆蓋黏著劑層之露出面，以防止其污染等。藉此，可防止在慣例之處理狀態下接觸黏著劑層。分隔件，除了上述厚度條件以外，可使用依需要藉聚矽氧系、長鏈烷系、氟系及硫化鉬等適當剝離劑塗布處理例如塑膠薄膜、橡膠片、紙、布、不織布、網、發泡片、金屬箔及該等材料之積層體等適當薄片體而形成者等依循常法的適當分隔件。
本發明之偏光薄膜或光學薄膜可理想地用以形成液晶顯示裝置等之各種裝置等。液晶顯示裝置可依循常法來形成。即，液晶顯示裝置一般係藉由適當地組裝液晶單元與偏光薄膜或光學薄膜、及視需要之照明系統等構成部件並裝入驅動電路等來形成，但是在本發明中，除了使用本發明之偏光薄膜或光學薄膜以外沒有特別限制，可依循常法。液晶單元可使用例如TN型、STN型及π型等之任意型液晶單元。
可形成在液晶單元之一側或兩側配置有偏光薄膜或光學薄膜之液晶顯示裝置，及在照明系統中使用背光模組或反射板等之適當液晶顯示裝置等。在此情形中，本發明之偏光薄膜或光學薄膜可設置在液晶單元之一側或兩側。在兩側設置偏光薄膜或光學薄膜時，該等偏光薄膜或光學薄膜可相同或不同。此外，形成液晶顯示裝置時，可在適當位置配置1層或2層以上例如擴散板、抗眩層、防反 射膜、保護板、稜鏡陣列、透鏡陣列片、光擴散板、背光模組等之適當部件。
實施例
以下，雖然記載本發明之實施例，但本發明之實施形態不限於此。
<莫耳吸光係數>
莫耳吸光係數之測量方法係使發光材料溶解於溶劑(尤宜為甲醇)中，並使用Agilent Technologies公司製UV-Vis-NIR光譜儀(Cary 5000)測量在波長365nm下之吸光度，並且藉由下式求得：
A=εLc
(A表示吸光度、ε表示莫耳吸光係數(mol-1．L．cm-1)、c表示測量物之溶液中的濃度(mol/L)、L表示光路長(cm))。
實施例1
對光學薄膜之三乙酸纖維素薄膜(FUJI FILM公司製)，藉塗布機塗布添加了0.2wt%之7{[4-氯-6-(二乙胺)-s-三
Figure 105123757-A0202-12-0030-9
-2-基]胺}-7-三
Figure 105123757-A0202-12-0030-10
胺-3-苯基-香豆素(「Hakkol PY1800」；昭和化學工業公司製)之聚乙酸乙烯酯(Gohsenol)(日本合成公司(股))的50wt%乙酸乙酯溶液，接著在60℃下乾燥20分鐘。然後，朝相對於薄膜面成垂直之方向照射具有365nm之波長的光，並使用日本特開2011-145191記載之SENTECH公司製螢光測量裝置測量此時所發射之420nm至480nm之光的發光量(螢光量)。此時，塗布厚度係藉由改變塗布機之量規將乾燥後之厚度變化成1μm、2μm、3μm， 並確認發光量之增減。膜厚係藉由測微計來測量實際厚度。
實施例2、比較例1至7
除了將發光材料變更為表中記載者以外，藉同樣之方法實施。
Figure 105123757-A0202-12-0031-1
表1及表2中，Hakkol P表示8-胺基-4-甲基香豆素；昭和化學工業公司製，IRGACURE 369表示2-苄基-2-二甲胺-1-(4-嗎福林苯基)-丁酮-1；BASF公司製，IRGACURE 1173表示2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮；BASF公司製
IRGACURE 651表示2,2-二甲氧基-1,2-二苯乙烷-1-酮；BASF公司製，IRGACURE 784表示雙(η5-2,4-環戊二烯-1-基)-雙(2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)-苯基)鈦；BASF公司製，IRGACURE 379表示2-(二甲胺)-2-[(4-甲基苯)甲基]-1-[4-(4-嗎福林基)苯基]-1-丁酮；BASF公司製，IRGACURE OXE01表示1,2-辛烷二酮,1-[4-(苯硫基)-,2-(鄰苯甲醯肟)]；BASF公司製，IRGACURE OXE02表示乙酮,1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-,1-(鄰乙醯肟)；BASF公司製。
<關於作成表1及表2中之厚度檢量線的○、×的評價方法>
○：使硬化物層之厚度由1μm變化成3μm時，發光量變化10以上者
→判斷為可作成厚度檢量線並記載為○。
×：使硬化物層之厚度由1μm變化成3μm時，發光量未變化10以上者
→判斷為不可能作成厚度檢量線並記載為×。
可了解在實施例1及2中，硬化物層之發光量充足，且發光量與其厚度成正比地變化，因此可藉測量發光量計算厚度。另一方面，可了解在比較例1至7中，由於是含有聚合起始劑之硬化性組成物的硬化物層，即使厚度變化，發光量亦幾乎未變化。因此，無法依據發光量計算硬化物層之厚度。
實施例3
<偏光件之製作>
將平均聚合度2400、皂化度99.9莫耳%之厚度75μm的聚乙烯醇薄膜浸漬於30℃之溫水中60秒鐘，使其膨潤。接著，浸漬在碘/碘化鉀(重量比=0.5/8)之濃度0.3%的水溶液中，一面使其延伸至3.5倍一面染色薄膜。然後，在65℃之硼酸酯水溶液中進行延伸，使總延伸倍率為6倍。延伸後，在40℃之烘箱中進行乾燥3分鐘，製得PVA系偏光件(厚度23μm)。
<透明保護薄膜>
透明保護薄膜1：在不進行皂化、電暈處理等之情形下使用厚度60μm之三乙醯纖維素薄膜。
透明保護薄膜2：使用厚度40μm之具有內酯環結構的(甲基)丙烯酸樹脂實施電暈處理。
<活性能量線>
使用可見光(封入鎵之金屬鹵素燈)、照射裝置：Fusion UV Systems,Inc公司製Light HAMMER10、閥：V閥、峰 值照度：1600mW/cm2、累積照射量1000/mJ/cm2(波長380至440nm)，作為活性能量線。此外，可見光之照度係使用Solatell公司製Sola-Check系統來測量。
活性能量線硬化型接著劑組成物之製作
在褐色螺管(No.5)中混合5g之3’,4’-環氧環己甲基3,4-環氧環己烷羧酸酯(「Celloxide2021P」；DAICEL公司製)、5g之3-乙基-3{[(3-乙基氧環丁烷-3-基)甲氧基]甲基}氧環丁烷(「ARON OXETANE OXT221；東亞合成公司製」、1g之光陽離子聚合起始劑(三芳鋶鹽型之光酸產生劑的「CPI-100P」；SAN-APRO公司製)；及0.04g之發光材料的Hakkol PY-1800，調製活性能量線硬化型接著劑組成物。
<偏光薄膜之製作>
在上述保護薄膜1及2上，使用MCD塗布機(富士機械工業公司(股)製)，塗布上述活性能量線硬化型接著劑組成物，使厚度為1μm、2μm、3μm，接著藉輥軋機使其黏貼在上述偏光件之兩面。然後，由透明保護薄膜1側對各單面，藉由活性能量線照射裝置照射上述可見光使活性能量線硬化型接著劑硬化後，在70℃下熱風乾燥3分鐘，製得在偏光件兩側具有透明保護薄膜之偏光薄膜。黏貼之線速度係以15m/min進行。厚度係藉由截面SEM觀察來測量。
實施例4、比較例8至14
除了將發光材料變更為表中記載者以外，藉同樣之方法實施。
Figure 105123757-A0202-12-0035-2
可了解在實施例3及4中，硬化物層之發光量充足，且發光量與其厚度成正比地變化，因此可藉測量發光量計算厚度。另一方面，可了解在比較例8至14中，由於是含有聚合起始劑之硬化性組成物的硬化物層，即使厚度變化，發光量亦幾乎未變化。因此，無法依據發光量計算硬化物層之厚度。

Claims (7)

  1. 一種光學薄膜之製造方法，係具有硬化性組成物之硬化物層的光學薄膜之製造方法，其特徵在於包含以下步驟：塗布步驟，係在光學薄膜之至少一面塗布前述硬化性組成物；及硬化物層形成步驟，係藉由使前述硬化性組成物硬化來形成硬化物層；並且，前述塗布步驟後，更包含一測量前述硬化性組成物之塗布厚度的步驟；前述硬化物層形成步驟後，更包含一測量前述硬化物層之厚度的步驟；前述硬化性組成物含有在波長365nm下之莫耳吸光係數為10000(L/mol．cm)以上的發光材料；前述光學薄膜為偏光薄膜，該偏光薄膜係透過由硬化性組成物之硬化物層形成之接著劑層而在偏光件之至少一面積層有透明保護薄膜者，並且前述接著劑層之厚度為5μm以下。
  2. 如請求項1之光學薄膜之製造方法，其中前述硬化性組成物含有活性能量線硬化性成分。
  3. 如請求項1或2之光學薄膜之製造方法，其中前述硬化性組成物之全量設為100質量份時，前述發光材料之含量為0.01至10質量份。
  4. 如請求項1或2之光學薄膜之製造方法，其中前述發光材料係香豆素及其衍生物。
  5. 如請求項4之光學薄膜之製造方法，其中前述香豆素衍生物具有二乙胺基。
  6. 如請求項1之光學薄膜之製造方法，其中前述接著劑層之厚度為3μm以下。
  7. 一種光學薄膜之製造方法，係如請求項1之光學薄膜之製造方法，前述光學薄膜為偏光薄膜，該偏光薄膜係透過由硬化性組成物之硬化物層形成的接著劑層，在偏光件之至少一面積層有透明保護薄膜者，該製造方法包含以下步驟：塗布步驟，係在前述偏光件及前述透明保護薄膜之至少一面塗布前述硬化性組成物；黏貼步驟，係黏貼前述偏光件及前述透明保護薄膜；及接著步驟，係透過使前述硬化性組成物硬化所得之前述接著劑層，使前述偏光件及前述透明保護薄膜接著；並且，前述塗布步驟後或前述黏貼步驟後，更包含一測量硬化前之前述硬化性組成物之厚度的步驟；前述接著步驟後，更包含一測量前述接著層之厚度的步驟；前述接著劑層之厚度為5μm以下。
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