CN108027466A - 光学膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种光学膜，其具有固化性组合物的固化物层，固化性组合物包含在波长365nm下的摩尔吸光系数为10000(L/mol·cm)以上的发光材料。作为光学膜，优选为经由包含固化性组合物的固化物层的胶粘剂层而在偏振片的至少一面层叠有透明保护膜的偏振膜。另外，发光材料优选为香豆素衍生物。

Description

光学膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及具有固化性组合物的固化物层的光学膜及其制造方法。
背景技术
在钟表、移动电话、PDA、笔记本电脑、个人计算机用监控器、DVD播放器、TV等中，液晶显示装置正在市面上急剧地开展。液晶显示装置为使基于液晶的开关的偏振状态可视化的装置，基于其显示原理使用偏振片。尤其在TV等的用途中，越发要求高亮度、高对比度、广视角，在偏振膜中也越发要求高透射率、高偏振度、高色再现性等。
以上述偏振膜为代表的光学膜中，包括例如通过使多个光学膜粘接而层叠得到的光学膜、对光学膜的表面进行过处理的光学膜，在这样的粘接处理或表面处理中，大多通过边涂敷固化性组合物等边使其固化，从而形成胶粘剂层或表面处理层等。在这些情况下，管理胶粘剂层或表面处理层等的厚度在考虑到光学膜的物性、外观性等时非常重要。
在下述专利文献1中，为了评价偏振膜的粘接性，使用切刀仅对构成偏振膜的透明保护膜切割切痕，并评价是否能够从该切割的部位剥离透明保护膜，从而间接地确认胶粘剂层是否具有充分的厚度。然而，该评价为所谓的破坏检查，并不能简便地进行，而且并不能准确地测定目标固化物层的厚度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-80984号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明提供一种光学膜及制造方法，所述光学膜为具有固化性组合物的固化物层的光学膜，其能够利用非破坏检查简便且准去地测定固化性组合物的固化物层的厚度。
用于解决课题的手段
上述课题能够利用下述构成来解决。即，本发明涉及一种光学膜，其特征在于，其是具有固化性组合物的固化物层的光学膜，上述固化性组合物包含在波长365nm下的摩尔吸光系数为10000(L/mol·cm)以上的发光材料。
在上述光学膜中，上述固化性组合物优选含有活性能量射线固化性成分。
在上述光学膜中，在将上述固化性组合物的总量设为100质量份时，上述发光材料的含量优选为0.01～10质量份。
在上述光学膜中，上述发光材料优选为香豆素及其衍生物，更优选上述香豆素衍生物具有二乙基氨基。
在上述光学膜中，上述光学膜优选为经由包含固化性组合物的固化物层的胶粘剂层而在偏振片的至少一面层叠有透明保护膜的偏振膜，更优选上述胶粘剂层的厚度为3μm以下。
另外，本发明涉及一种光学膜的制造方法，其特征在于，其是具有固化性组合物的固化物层的光学膜的制造方法，该制造方法包含：涂敷工序，在光学膜的至少一面涂敷上述固化性组合物；和固化物层形成工序，通过使上述固化性组合物固化而制成固化物层；该制造方法还包含在上述固化物层形成工序后测定上述固化物层的厚度的工序，该制造方法优选还包含在上述涂敷工序后测定上述固化性组合物的涂敷厚度的工序。
此外，本发明的光学膜的制造方法，其中，上述光学膜为经由包含固化性组合物的固化物层的胶粘剂层而在偏振片的至少一面层叠有透明保护膜的偏振膜，该制造方法包含：涂敷工序，在上述偏振片及上述透明保护膜的至少一者的面上涂敷上述固化性组合物；贴合工序，贴合上述偏振片及上述透明保护膜；和粘接工序，经由通过使上述固化性组合物固化而得的上述胶粘剂层，使上述偏振片及上述透明保护膜粘接；该制造方法优选还包含在上述粘接工序后测定上述胶粘剂层的厚度的工序，该制造方法更优选还包含在上述涂敷工序后或上述贴合工序后测定固化前的上述固化性组合物的厚度的工序。
发明效果
光学膜大多以体现各种功能为目的而被层叠，有时经由通过涂敷固化性组合物并使其固化而形成的固化物层进行层间粘接、或对最外层实施表面处理。因此，所形成的固化物层的厚度成为给各层的粘接性、外观性带来影响的重要因素，其厚度管理是重要的。作为固化物层的厚度确认方法，可列举利用扫描型电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope；SEM)或透射型电子显微镜(Transmission Electron Microscope；TEM)等观察光学膜剖面的方法，这些方法属于破坏检查，还存在厚度测定为止前需要时间的缺点。另外，即使利用测微仪等尝试测定，尤其在测定厚度为数μm左右的光学膜的情况下，在其精度上存在问题。另一方面，还考虑使用非接触光学计在制造工序中、在线测定光学膜所具有的固化物层的厚度的方法，但是，在光学膜与固化物层的折射率接近的情况下，无法准确地测定厚度。
另一方面，在本发明的光学膜中，利用包含在波长365nm下的摩尔吸光系数为10000(L/mol·cm)以上的发光材料的固化物层，来形成固化物层。因此，在照射具有特定波长的光的情况下，在光学膜与固化物层之间，发光量大不相同。进而，例如在对光学膜垂直地照射光的情况下，固化物层的发光量与固化物层中所含的发光材料含量、即固化物层的厚度成比例。因此，预先测定具有任意厚度的固化物层的发光量后，利用例如SEM、TEM等准确地测定厚度，制作表示固化物层的厚度与发光量的关系的校准曲线，由此，通过在制造现场仅在线测定固化物层的发光量，而可以准确地测定其厚度。
在本发明的光学膜的制造方法中，能够如上述那样在线测定固化物层的厚度，因此能够在准确管理固化物层的厚度的状态下制造光学膜。尤其通过将固化性组合物涂敷于光学膜后测定其涂敷厚度，从而可以在更准确地管理所形成的固化物层的厚度的状态下制造光学膜。
具体实施方式
本发明的光学膜为具有固化性组合物的固化物层的光学膜，上述固化性组合物包含在波长365nm下的摩尔吸光系数为10000(L/mol·cm)以上的发光材料。
＜发光材料＞
在本发明中使用的固化性组合物包含在波长365nm下的摩尔吸光系数为10000(L/mol·cm)以上的发光材料。在本发明中“发光材料”是指在照射365nm的光时发出420nm～480nm的光的物质，进而，在本发明中，使用摩尔吸光系数为上述范围内的发光材料。予以说明，所使用的发光材料的摩尔吸光系数的上限值并无特别限定，但可列举例如100000(L/mol·cm)以下、进一步地列举50000(L/mol·cm)以下左右。
作为本发明中使用的发光材料，可列举例如三唑系、邻苯二甲酰亚胺系、吡唑啉酮系、芪系、噁唑系、萘二甲酰亚胺系化合物、罗丹明系化合物、苯并咪唑系化合物、噻吩系化合物、香豆素系等。这些物质可以单独使用，也可以混合使用2种以上。其中，从提高在固化性组合物中的溶解性的观点出发，优选香豆素及其衍生物。或者，从能够直接以水溶液的形式添加到固化性组合物中、使操作性优异的方面出发，还优选芪系化合物。
香豆素衍生物为化学式(C9H6O2)所示的有机化合物的衍生物，可以在芳香环和/或杂环上的任意位置具有有机基团。作为有机基团，可列举例如可以具有取代基的、脂肪族烃基、芳基或杂环基；作为脂肪族烃基，可列举例如可以具有碳数1～20的取代基或杂原子的直链或支链的烷基、可以具有碳数3～20的取代基或杂原子的环状烷基、碳数2～20的烯基；作为芳基，可列举可以具有碳数6～20的取代基或杂原子的苯基、可以具有碳数10～20的取代基或杂原子的萘基等；作为杂环基，可列举例如包含至少一个杂原子的、可以具有取代基的5元环或6元环的基团。它们可以相互连结而形成环。具有二乙基氨基作为上述有机基团的香豆素衍生物的摩尔吸光系数高、且即使少量发光特性也优异，因此是优选的。
作为香豆素衍生物，可列举例如：7{[4-氯-6-(二乙基氨基)均三嗪-2-基]氨基}-7-三嗪基氨基-3-苯基-香豆素、8-氨基-4-甲基香豆素、7-二乙基二氨基-4-甲基香豆素、3-氰基-7-氢化香豆素(日文：ヒドロクマリン)、7-羟基香豆素-3-羧酸、6，8-二氟-7-羟基-4-甲基香豆素、7-氨基-4-甲基香豆素等。
作为芪系化合物，可列举例如4，4’-双(二苯基三嗪基)芪、4，4’-双(苯并噁唑-2-基)芪等。作为萘二甲酰亚胺系化合物，可列举例如N-甲基-5-甲氧基萘二甲酰亚胺等。作为罗丹明系化合物，可列举例如罗丹明B、罗丹明6G等。作为噻吩系化合物，可列举例如2，5-双(5’-叔丁基苯并噁唑基-2’)噻吩、2，5-双(6，6’-双(叔丁基)-苯并噁唑-2-基)噻吩等。
予以说明，由于为了使固化性组合物固化而使用的聚合引发剂，有时在照射活性能量射线的情况下会放射荧光。然而，由聚合引发剂放射的荧光的强度(发光量)相当低，即使假设在固化性组合物中配合聚合引发剂，照射光时的发光量也几乎不与固化物层的厚度成比例。此外，由聚合引发剂放射的荧光强度根据其化学状态而发生变化，结果在产生自由基的同时聚合引发剂被分解和消耗，因此发光量经时性地降低。因此，在本发明中优选使用稳定的(不被消耗的)发光材料作为发光材料，特别优选稳定的香豆素及其衍生物。予以说明，在本发明中，固化性组合物含有聚合引发剂并无特别问题，优选固化性组合物除聚合引发剂外还适宜地包含所例示的上述发光材料。
在将上述固化性组合物的总量设为100质量份时，固化性组合物中的上述发光材料的含量优选为0.01～10质量份，更优选为0.1～5质量份。在固化性组合物中，若发光材料的含量过少，则有时无法得到为了固化物层的厚度检测所需的发光量，在含量过多的情况下，有时在固化性组合物中产生发光材料的不溶成分，或对光学特性、粘接特性等带来不良影响。
接着，对本发明中使用的固化性组合物进行如下说明。
＜固化性组合物＞
在本发明中，使用固化性组合物而形成固化物层。作为光学膜所具有的固化物层，可列举例如胶粘剂层、粘合剂层及表面处理层等。以下，作为固化性组合物的例子，对用于形成胶粘剂层的胶粘剂组合物、用于形成粘合剂层的粘合剂组合物进行说明。它们只要在光学上透明，则可无特别限制地使用水系、溶剂系、热熔系、自由基固化型的各种形态的固化性组合物。作为光学膜，在制造透明导电性层叠体或偏振膜的情况下，适合为透明固化型胶粘剂组合物。
＜胶粘剂组合物＞
作为胶粘剂组合物，例如适合使用自由基固化型胶粘剂组合物。作为自由基固化型胶粘剂组合物，可例示包含活性能量射线固化性成分的、电子射线固化型、紫外线固化型、可见光固化型等活性能量射线固化型的胶粘剂组合物。特别优选能够在短时间内固化的活性能量射线固化型胶粘剂组合物，进一步优选能够以低能量固化的紫外线固化型或可见光固化型的胶粘剂组合物。
作为紫外线固化型胶粘剂组合物，可大致分为自由基聚合固化型胶粘剂和阳离子聚合型胶粘剂。此外，自由基聚合固化型胶粘剂组合物可以作为热固化型胶粘剂来使用。
作为自由基聚合固化型胶粘剂组合物的固化性成分，代表性的有活性能量射线固化性成分，可列举具有(甲基)丙烯酰基的化合物、具有乙烯基的化合物。这些固化性成分可以使用单官能或二官能以上的任一种。另外，这些固化性成分可以单独使用1种或组合使用2种以上。作为这些固化性成分，例如适合为具有(甲基)丙烯酰基的化合物。
作为具有(甲基)丙烯酰基的化合物，具体而言可列举例如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸2-甲基-2-硝基丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸叔戊酯、(甲基)丙烯酸3-戊基酯、(甲基)丙烯酸2，2-二甲基丁酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸鲸蜡酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸4-甲基-2-丙基戊酯、(甲基)丙烯酸正十八烷基酯等(甲基)丙烯酸(碳数1-20)烷基酯类。
另外，作为具有(甲基)丙烯酰基的化合物，可列举例如：(甲基)丙烯酸环烷基酯(例如(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸环戊酯等)、(甲基)丙烯酸芳烷基酯(例如(甲基)丙烯酸苄酯等)、多环式(甲基)丙烯酸酯(例如(甲基)丙烯酸2-异冰片酯、(甲基)丙烯酸2-降冰片基甲基酯、(甲基)丙烯酸5-降冰片烯-2-基-甲酯、(甲基)丙烯酸3-甲基-2-降冰片基甲酯等)、含羟基(甲基)丙烯酸酯类(例如(甲基)丙烯酸羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、2，3-二羟基丙基甲基-丁基(甲基)甲基丙烯酸酯等)、含烷氧基或苯氧基的(甲基)丙烯酸酯类((甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丁酯、乙基卡必醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯等)、含环氧基(甲基)丙烯酸酯类(例如(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯等)、含卤素(甲基)丙烯酸酯类(例如(甲基)丙烯酸2，2，2-三氟乙酯、(甲基)丙烯酸2，2，2-三氟乙基乙酯、(甲基)丙烯酸四氟丙酯、(甲基)丙烯酸六氟丙酯、(甲基)丙烯酸八氟戊酯、(甲基)丙烯酸十七氟癸酯等)、(甲基)丙烯酸烷基氨基烷基酯(例如(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯等)等。
另外，作为除上述以外的具有(甲基)丙烯酰基的化合物，可列举羟乙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-甲氧基甲基丙烯酰胺、N-乙氧基甲基丙烯酰胺、(甲基)丙烯酰胺等含酰胺基单体等。另外，可列举丙烯酰基吗啉等含氮单体等。
另外，作为上述自由基聚合固化型胶粘剂组合物的固化性成分，可例示具有多个(甲基)丙烯酰基、乙烯基等聚合性双键的化合物，该化合物也可以作为交联成分而混合到胶粘剂成分中。作为成为该交联成分的固化性成分，可列举例如：三丙二醇二丙烯酸酯、1，9-壬二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、环状三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、二噁烷二醇二丙烯酸酯、EO改性双甘油四丙烯酸酯、ARONIX M-220(东亚合成公司制)、LIGHTACRYLATE 1，9ND-A(共荣社化学公司制)、LIGHT ACRYLATE DGE-4A(共荣社化学公司制)、LIGHT ACRYLATE DCP-A(共荣社化学公司制)、SR-531(Sartomer公司制)、CD-536(Sartomer公司制)等。另外，根据需要可列举各种的环氧(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、各种的(甲基)丙烯酸酯系单体等。
自由基聚合固化型胶粘剂组合物包含上述固化性成分，但是，除上述成分外，根据固化的类型而添加自由基聚合引发剂。在以电子射线固化型使用上述胶粘剂组合物的情况下，无需特别使上述胶粘剂组合物中含有自由基聚合引发剂，但是，在以紫外线固化型、热固化型使用的情况下，使用自由基聚合引发剂。自由基聚合引发剂的使用量相对于固化性成分100质量份通常为0.1～10质量份左右，优选为0.5～3质量份。另外，在自由基聚合固化型胶粘剂中，也可以根据需要添加以羰基化合物等为代表的提高基于电子射线的固化速度、灵敏度的光敏化剂。光敏化剂的使用量相对于固化性成分100质量份通常为0.001～10质量份左右，优选为0.01～3质量份。
作为阳离子聚合固化型胶粘剂组合物的固化性成分，可列举具有环氧基或氧杂环丁基的化合物。具有环氧基的化合物只要是在分子内具有至少2个环氧基的化合物，则并无特别限定，可以使用一般已知的各种固化性环氧化合物。作为优选的环氧化合物，可列举在分子内具有至少2个环氧基和至少1个芳香环的化合物、在分子内具有至少2个环氧基且其中至少1个形成在构成脂环式环的邻接的2个碳原子之间的化合物等作为例子。
上述胶粘剂组合物可以为根据需要适当含有添加剂的胶粘剂组合物。作为添加剂的例子，可列举：硅烷偶联剂、钛偶联剂等偶联剂、以环氧乙烷为代表的粘接促进剂、使与透明膜的润湿性提高的添加剂、以丙烯酰氧基化合物或烃系(天然、合成树脂)等为代表且使机械强度或加工性等提高的添加剂、紫外线吸收剂、抗老化剂、染料、加工助剂、离子捕获剂、抗氧化剂、增粘剂、填充剂(除金属化合物填料以外)、增塑剂、流平剂、发泡抑制剂、抗静电剂、耐热稳定剂、耐水解稳定剂等的稳定剂等。
自由基聚合固化型胶粘剂组合物可以以电子射线固化型、紫外线固化型的形态使用。
在电子射线固化型中，电子射线的照射条件只要是可以使上述自由基聚合固化型胶粘剂组合物固化的条件，则可以采用任意的适当的条件。例如，在电子射线照射中，加速电压优选为5kV～300kV，进一步优选为10kV～250kV。在加速电压不足5kV的情况下，电子射线未到达至胶粘剂而存在固化不足的风险，若加速电压超过300kV，则通过试样的渗透力过强而存在对透明保护膜或偏振片造成损伤的风险。作为照射线量，为5～100kGy，进一步优选为10～75kGy。在照射线量不足5kGy的情况下，胶粘剂固化不足，若超过100kGy，则对透明保护膜或偏振片造成损伤，产生机械强度的降低或黄变，无法得到规定的光学特性。
电子射线照射通常在不活泼气体中进行照射，但是也可以根据需要在大气中或少量引入氧的条件下进行。虽然取决于透明保护膜的材料，但是，通过适当引入氧，从而在最初电子射线所碰触的透明保护膜面竟产生氧抑制，可以防止对透明保护膜的损伤，可以仅对胶粘剂有效地照射电子射线。
另一方面，在紫外线固化型中，在使用赋予了紫外线吸收能力的透明保护膜的情况下，将比大致380nm短波长的光吸收，因此，比380nm短波长的光不会到达活性能量射线固化型胶粘剂组合物，因此不参与该聚合反应。此外，通过透明保护膜吸收的比380nm短波长的光被转换为热，透明保护膜本身发热，成为偏振膜的弯曲和皱褶等不良的原因。因此，在本发明中采用紫外线固化型的情况下，优选使用不发出比380nm短波长的光的装置作为紫外线发生装置，更具体而言，波长范围380～440nm的累积照度与波长范围250～370nm的累积照度之比优选为100∶0～100∶50，更优选为100∶0～100∶40。作为满足此种累积照度的关系的紫外线，优选封入镓的金属卤化物灯、发出波长范围380～440nm的光的LED光源。或者，也可以以低压汞灯、中压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯、白炽灯、氙灯、卤素灯、碳弧灯、金属卤化物灯、荧光灯、钨灯、镓灯、准分子激光器或太阳光作为光源并使用带通滤波器阻隔比380nm短波长的光来使用。
另外，作为用于形成胶粘剂层的固化性组合物，也可以使用水系的胶粘剂组合物。作为水系胶粘剂组合物，可例示例如乙烯基聚合物系、明胶系、乙烯基系胶乳系、聚氨酯系、异氰酸酯系、聚酯系、环氧系等。包含此种水系胶粘剂组合物的胶粘剂层可以形成为水溶液的涂布干燥层等，在该水溶液的制备时，也可以根据需要配合交联剂、其他添加剂、酸等催化剂。
作为上述水系胶粘剂组合物，优选使用含有乙烯基聚合物的胶粘剂等，作为乙烯基聚合物，优选聚乙烯醇系树脂。另外，作为聚乙烯醇系树脂，从提高耐久性的方面出发，更优选包含具有乙酰乙酰基的聚乙烯醇系树脂的胶粘剂。另外，作为能够配合到聚乙烯醇系树脂中的交联剂，可优选使用具有至少2个与聚乙烯醇系树脂具有反应性的官能团的化合物。可列举例如：硼酸、硼砂、羧酸化合物、烷基二胺类；异氰酸酯类；环氧类；一元醛类；二醛类；氨基-甲醛树脂；以及二价金属或三价金属的盐及其氧化物。
另外，在使用固化性组合物形成胶粘剂层的情况下，其厚度优选为5μm以下。更优选为3μm以下，进一步优选为1μm以下。作为上述胶粘剂层的厚度的下限，可例示例如0.01μm以上、进一步为0.1μm以上。
＜粘合剂组合物＞
作为粘合剂组合物，可以使用各种粘合剂，可列举例如：橡胶系粘合剂、丙烯酸系粘合剂、硅酮系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂、乙烯基烷基醚系粘合剂、聚乙烯基吡咯烷酮系粘合剂、聚丙烯酰胺系粘合剂、纤维素系粘合剂等。根据上述粘合剂组合物的种类选择粘合性的基础聚合物。在上述粘合剂组合物中，从光学透明性优异，显示适宜的润湿性、凝聚性和粘接性的粘合特性，耐候性或耐热性等优异的方面出发，优选使用丙烯酸系粘合剂组合物。
本发明的光学膜可以利用以下的制造方法来制造，
该制造方法是具有固化性组合物的固化物层的光学膜的制造方法，
该制造方法包含：
涂敷工序，在光学膜的至少一面涂敷固化性组合物；和
固化物层形成工序，通过使固化性组合物固化而制成固化物层，
该制造方法还包含在固化物层形成工序后测定固化物层的厚度的工序。尤其在还包含在上述涂敷工序后测定上述固化性组合物的涂敷厚度的工序的情况下，可以在更准确地管理所形成的固化物层的厚度的状态下制造光学膜。
作为涂敷固化性组合物的方法，根据固化性组合物的粘度、目标厚度进行适当选择，可列举例如逆转辊、凹版涂布机(直接式、反转式、胶版式)、棒式反转涂布机、辊涂机、模涂机、棒涂机、棒式涂布机等。本发明中使用的固化性组合物的粘度优选为3～100mPa·s，更优选为5～50mPa·s，最优选为10～30mPa·s。在固化性组合物的粘度高的情况下，涂敷后的表面平滑性欠缺，发生外观不良，故不优选。本发明中使用的固化性组合物可以将该组合物加热或冷却而调整为优选范围的粘度再进行涂布。
经由如上述那样涂敷的固化性组合物，将偏振片与透明保护膜贴合。偏振片与透明保护膜的贴合可以利用辊层压机等来进行。
在本发明中，光学膜的种类并无特别限定，作为光学膜，可适合列举：经由包含固化性组合物的固化物层的胶粘剂层，而在偏振片的至少一面层叠有透明保护膜的偏振膜。以下，作为光学膜，列举偏振膜为例进行说明。
在本发明中，偏振膜可以利用以下的制造方法来制造，
该制造方法包含：
涂敷工序，在偏振片及透明保护膜的至少一者的面上涂敷固化性组合物；
贴合工序，贴合偏振片及透明保护膜；和
粘接工序，经由通过使固化性组合物固化而得的胶粘剂层，使偏振片及透明保护膜粘接，
该制造方法还包含在粘接工序后测定胶粘剂层的厚度的工序。尤其是，在还包含在上述涂敷工序后或上述贴合工序后测定固化前的上述固化性组合物的厚度的工序的情况下，可以在更准确地管理所形成的固化物层的厚度的状态下制造光学膜。
在使用活性能量射线固化性树脂组合物作为固化性组合物的情况下，在上述粘接工序中，将偏振片与透明保护膜贴合后，照射活性能量射线(电子射线、紫外线、可见光线等)，将活性能量射线固化性树脂组合物固化而形成胶粘剂层。活性能量射线(电子射线、紫外线、可见光线等)的照射方向可以从任意的适合的方向进行照射。优选从透明保护膜侧照射。若从偏振片侧照射，则存在偏振片因活性能量射线(电子射线、紫外线、可见光线等)而劣化的风险。
在偏振膜的制造工序中，作为通过仅测定胶粘剂层的发光量而在线测定其厚度的方法，可列举例如以下方法：在偏振膜的生产线中，对膜表面以垂直方向照射具有规定波长的光、例如具有365nm的波长的光，并使用荧光测定装置来测量此时发出的420nm～480nm的光的发光量(荧光量)。作为此种荧光测定装置，可列举例如日本特开2011-145191号公报中记载的、Sentech公司制荧光测定装置。
偏振片和/或透明保护膜可以在涂布上述活性能量射线固化型胶粘剂组合物之前进行表面改性处理。作为具体的处理，可列举基于电晕处理、等离子体处理、皂化处理的处理等。
予以说明，在偏振膜中，适合经由利用上述自由基聚合固化型胶粘剂组合物的固化物层而形成的胶粘剂层来贴合偏振片和透明保护膜，在偏振片与透明保护膜之间可以设置易粘接层。易粘接层例如可以利用具有聚酯骨架、聚醚骨架、聚碳酸酯骨架、聚氨酯骨架、硅酮系、聚酰胺骨架、聚酰亚胺骨架、聚乙烯醇骨架等的各种树脂来形成。这些聚合物树脂可以单独使用1种或组合使用2种以上。另外，在易粘接层的形成中可以添加其他添加剂。具体而言，进一步地可以使用增粘剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、耐热稳定剂等稳定剂等。
易粘接层的形成通过在膜上利用公知的技术涂布易粘接层的形成材料并使之干燥来进行。关于易粘接层的形成材料，考虑干燥后的厚度、涂布的圆滑性等，而通常被调整为稀释成适当浓度的溶液。易粘接层的干燥后的厚度优选为0.01～5μm，进一步优选为0.02～2μm，进一步优选为0.05～1μm。予以说明，易粘接层可以设置多层，但是，该情况下，也优选使易粘接层的总厚度达到上述范围。
偏振片并无特别限制，可以使用各种偏振片。作为偏振片，可列举例如：使碘或二色性染料等二色性材料吸附于聚乙烯醇系膜、部分缩甲醛化聚乙烯醇系膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化膜等亲水性高分子膜并进行单轴拉伸后的偏振片；聚乙烯醇的脱水处理物、聚氯乙烯的脱盐酸处理物等聚烯系取向膜等。其中，适合为包含聚乙烯醇系膜和碘等二色性物质的偏振片。这些偏振片的厚度并无特别限制，但一般为80μm左右以下。
将聚乙烯醇系膜用碘染色并进行单轴拉伸后的偏振片例如可以通过将聚乙烯醇浸渍于碘的水溶液而进行染色、并拉伸至原长的3～7倍来制作。也可以根据需要将其浸渍于硼酸、碘化钾等的水溶液中。可以进一步根据需要在染色之前将聚乙烯醇系膜浸渍于水中进行水洗。除能够通过对聚乙烯醇系膜进行水洗而清洗聚乙烯醇系膜表面的污物或防粘连剂外，还具有通过使聚乙烯醇系膜溶胀而防止染色的不均等不均匀的效果。拉伸可以在利用碘染色后进行，也可以边染色边拉伸，另外，还可以在拉伸后用碘进行染色。即使在硼酸或碘化钾等的水溶液中或水浴中也能进行拉伸。
另外，作为偏振片，可以使用厚度为10μm以下的薄型的偏振片。从薄型化的观点来说，该厚度优选为1～7μm。在厚度不均少、视觉辨认性优异、并且因尺寸变化小而耐久性优异、以及作为偏振膜的厚度也实现薄型化的方面，优选此种薄型的偏振片。
作为薄型的偏振片，代表性地可列举：日本特开昭51-069644号公报、日本特开2000-338329号公报、WO2010/100917号小册子、PCT/JP2010/001460的说明书、或特愿2010-269002号说明书、特愿2010-263692号说明书中记载的薄型偏振片。这些薄型偏振片可以利用包含将聚乙烯醇系树脂(以下也称作PVA系树脂)层和拉伸用树脂基材以层叠体的状态进行拉伸的工序、和进行染色的工序的制法来得到。若为该制法，则即使PVA系树脂层薄，也能通过被拉伸用树脂基材支承而进行拉伸，而无拉伸所致的断裂等不良情况。
作为上述薄型偏振片，就即便在包含以层叠体的状态进行拉伸的工序和进行染色的工序的制法中，也能够以高倍率进行拉伸、使偏振性能提高的方面而言，优选的是利用WO2010/100917号小册子、PCT/JP2010/001460的说明书或日本特愿2010-269002号说明书、日本特愿2010-263692号说明书所记载那样的包含在硼酸水溶液中进行拉伸的工序的制法而得到的偏振片，特别优选的是利用日本特愿2010-269002号说明书或日本特愿2010-263692号说明书中所记载的包含在硼酸水溶液中进行拉伸之前辅助性地进行空中拉伸的工序的制法而得到的偏振片。
上述的PCT/JP2010/001460的说明书中记载的薄型高功能偏振片为在树脂基材上被一体地制膜的、由使二色性物质取向的PVA系树脂构成的厚度为7μm以下的薄型高功能偏振片，具有单体透射率为42.0％以上及偏振度为99.95％以上的光学特性。
上述薄型高功能偏振片可以通过以下方式来制造：在具有至少20μm的厚度的树脂基材上通过PVA系树脂的涂布及干燥而生成PVA系树脂层，使所生成的PVA系树脂层浸渍于二色性物质的染色液中，使二色性物质吸附于PVA系树脂层，将吸附有二色性物质的PVA系树脂层在硼酸水溶液中以总拉伸倍率达到原长的5倍以上的方式与树脂基材一体地拉伸。
另外，通过如下方法从而能够制造上述薄型高功能偏振片，该方法是制造包含使二色性物质取向后的薄型高功能偏振片的层叠体膜的方法，其包含：生成包含具有至少20μm的厚度的树脂基材、和在树脂基材的单面涂布包含PVA系树脂的水溶液并使其干燥而形成的PVA系树脂层的层叠体膜的工序；通过将包含树脂基材和形成在树脂基材的单面的PVA系树脂层的上述层叠体膜浸渍在包含二色性物质的染色液中，从而使二色性物质吸附于层叠体膜所含的PVA系树脂层的工序；将包含吸附有二色性物质的PVA系树脂层的上述层叠体膜，在硼酸水溶液中以使总拉伸倍率达到原长的5倍以上的方式进行拉伸的工序；和通过将吸附有二色性物质的PVA系树脂层与树脂基材一体地拉伸，从而制造在树脂基材的单面制膜有包含使二色性物质取向后的PVA系树脂层、厚度为7μm以下、具有单体透射率为42.0％以上且偏振度为99.95％以上的光学特性的薄型高功能偏振片的层叠体膜的工序。
上述的特愿2010-269002号说明书或特愿2010-263692号说明书
薄型偏振片为包含使二色性物质取向后的PVA系树脂的连续薄片状的偏振片，其通过将在非晶性酯系热塑性树脂基材上制膜的包含PVA系树脂层的层叠体，利用包含空中辅助拉伸和硼酸水中拉伸的2段拉伸工序进行拉伸，从而成为10μm以下的厚度。该薄型偏振片优选在将单体透射率设为T且将偏振度设为P时，具有满足P＞-(100.929T-42.4-1)×100(其中，T＜42.3)及P≥99.9(其中，T≥42.3)的条件的光学特性。
具体而言，上述薄型偏振片可以利用包含以下工序的薄型偏振片的制造方法来制造：利用对在连续薄片状非晶性酯系热塑性树脂基材上所制膜的PVA系树脂层的空中高温拉伸，而生成包含取向后的PVA系树脂层的拉伸中间生成物的工序；利用二色性物质对拉伸中间生成物的吸附，而生成包含使二色性物质(优选碘、或碘与有机染料的混合物)取向的PVA系树脂层的着色中间生成物的工序；利用对着色中间生成物的硼酸水中拉伸，而生成包含使二色性物质取向后的PVA系树脂层的厚度为10μm以下的偏振片的工序。
在该制造方法中，期望使得利用空中高温拉伸和硼酸水中拉伸的非晶性酯系热塑性树脂基材上所制膜的PVA系树脂层的总拉伸倍率达到5倍以上。用于硼酸水中拉伸的硼酸水溶液的液温可以为60℃以上。期望在硼酸水溶液中拉伸着色中间生成物之前，对着色中间生成物实施不溶化处理，这种情况下，期望通过在液温不超过40℃的硼酸水溶液中浸渍上述着色中间生成物来进行。上述非晶性酯系热塑性树脂基材可以为使间苯二甲酸共聚的共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯、使环己烷二甲醇共聚的共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯、或包含其他共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯的非晶性聚对苯二甲酸乙二醇酯，优选为包含透明树脂的基材，其厚度可以为所制膜的PVA系树脂层的厚度的7倍以上。另外，空中高温拉伸的拉伸倍率优选为3.5倍以下，空中高温拉伸的拉伸温度优选为PVA系树脂的玻璃化转变温度以上、具体为95℃～150℃的范围。在以自由端单轴拉伸进行空中高温拉伸的情况下，在非晶性酯系热塑性树脂基材上所制膜的PVA系树脂层的总拉伸倍率优选为5倍以上且7.5倍以下。另外，在以固定端单轴拉伸进行空中高温拉伸的情况下，在非晶性酯系热塑性树脂基材上所制膜的PVA系树脂层的总拉伸倍率优选为5倍以上且8.5倍以下。
更具体而言，可以利用如下的方法来制造薄型偏振片。
制作使间苯二甲酸6mol％共聚了的间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯(非晶性PET)的连续薄片状基材。非晶性PET的玻璃化转变温度为75℃。按照以下方式制作包含连续薄片状的非晶性PET基材和聚乙烯醇(PVA)层的层叠体。顺带而言，PVA的玻璃化转变温度为80℃。
准备200μm厚的非晶性PET基材、和将聚合度1000以上、皂化度99％以上的PVA粉末溶解于水的4～5％浓度的PVA水溶液。接着，在200μm厚度的非晶性PET基材上涂布PVA水溶液，在50～60℃的温度下干燥，得到在非晶性PET基材上制膜7μm厚度的PVA层的层叠体。
将包含7μm厚度的PVA层的层叠体经过包含空中辅助拉伸及硼酸水中拉伸的2段拉伸工序的以下的工序，而制造3μm厚度的薄型高功能偏振片。利用第1段的空中辅助拉伸工序，将包含7μm厚度的PVA层的层叠体与非晶性PET基材一体地拉伸，生成包含5μm厚度的PVA层的拉伸层叠体。具体而言，该拉伸层叠体为，将包含7μm厚度的PVA层的层叠体设在配置于设定为130℃的拉伸温度环境的烘箱中的拉伸装置中，以使拉伸倍率达到1.8倍的方式对自由端单轴拉伸得到的拉伸层叠体。利用该拉伸处理，使拉伸层叠体所含的PVA层变化为PVA分子被取向的5μm厚度的PVA层。
接着，利用染色工序生成使碘吸附于PVA分子被取向后的5μm厚度的PVA层的着色层叠体。具体而言，该着色层叠体如下获得：将拉伸层叠体在液温30℃的包含碘及碘化钾的染色液中浸渍任意的时间，使得构成最终所生成的高功能偏振片的PVA层的单体透射率达到40～44％，由此使碘吸附于拉伸层叠体所含的PVA层。在本工序中，染色液以水作为溶剂，将碘浓度设为0.12～0.30重量％的范围内，并且将碘化钾浓度设为0.7～2.1重量％的范围内。碘与碘化钾的浓度之比为1比7。顺便而言，为使碘溶解于水而需要碘化钾。更详细而言，将拉伸层叠体在碘浓度0.30重量％、碘化钾浓度2.1重量％的染色液中浸渍60秒，由此生成使碘吸附于PVA分子被取向后的5μm厚度的PVA层的着色层叠体。
继而，利用第2段的硼酸水中拉伸工序，将着色层叠体与非晶性PET基材一体地进一步拉伸，生成包含3μm厚度的构成高功能偏振片的PVA层的光学膜层叠体。具体而言，该光学膜层叠体如下得到：将着色层叠体设在配置于设定为包含硼酸和碘化钾的液温范围60～85℃的硼酸水溶液的处理装置的拉伸装置中，以使拉伸倍率达到3.3倍的方式在自由端单轴拉伸。更详细而言，硼酸水溶液的液温为65℃。另外，使硼酸含量相对于水100质量份为4质量份，使碘化钾含量相对于水100质量份为5质量份。在本工序中，首先，将调整了碘吸附量的着色层叠体在硼酸水溶液中浸渍5～10秒。然后，使该着色层叠体直接通过配置于处理装置的拉伸装置、即圆周速度不同的多组辊间，用30～90秒以使拉伸倍率达到3.3倍的方式在自由端单轴拉伸。利用该拉伸处理，使着色层叠体中所含的PVA层变化为所吸附的碘以多碘离子络合物的形式在一个方向高次取向的3μm厚度的PVA层。该PVA层构成光学膜层叠体的高功能偏振片。
虽然在光学膜层叠体的制造中并非为必须的工序，但是，优选的是：利用清洗工序，从硼酸水溶液中取出光学膜层叠体，并将在非晶性PET基材上制膜的3μm厚度的PVA层的表面所附着的硼酸用碘化钾水溶液进行清洗。然后，利用基于60℃的温风的干燥工序对经清洗后的光学膜层叠体进行干燥。予以说明，清洗工序为用于消除硼酸析出等外观缺点的工序。
同样在光学膜层叠体的制造中并非必须的工序，但是也可以利用贴合和/或转印工序，边在非晶性PET基材上制膜的3μm厚度的PVA层的表面涂布胶粘剂，边贴合80μm厚度的三乙酰基纤维素膜，之后，剥离非晶性PET基材，将3μm厚度的PVA层转印于80μm厚的三乙酰基纤维素膜。
[其他工序]
上述的薄型偏振片的制造方法除上述工序以外可以还包含其他工序。作为其他工序，可列举例如不溶化工序、交联工序、干燥(水分率的调节)工序等。其他工序可以在任意的适当时机进行。上述不溶化工序代表性地通过使PVA系树脂层浸渍于硼酸水溶液来进行。通过实施不溶化处理，从而可以对PVA系树脂层赋予耐水性。该硼酸水溶液的浓度相对于水100质量份优选为1质量份～4质量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液温优选为20℃～50℃。不溶化工序优选在层叠体制作后、染色工序或水中拉伸工序之前进行。上述交联工序代表性地通过使PVA系树脂层浸渍于硼酸水溶液来进行。通过实施交联处理，从而可以对PVA系树脂层赋予耐水性。该硼酸水溶液的浓度相对于水100质量份优选为1质量份～4质量份。另外，当在上述染色工序后进行交联工序的情况下，优选进一步配合碘化物。通过配合碘化物，从而可以抑制吸附于PVA系树脂层的碘溶出。碘化物的配合量相对于水100质量份优选为1质量份～5质量份。碘化物的具体例如上所述。交联浴(硼酸水溶液)的液温优选为20℃～50℃。交联工序优选在上述第2硼酸水中拉伸工序之前进行。在优选的实施方式中，依次进行染色工序、交联工序及第2硼酸水中拉伸工序。
作为形成设置于上述偏振片的单面或双面的透明保护膜的材料，优选透明性、机械强度、热稳定性、水分隔绝性、各向同性等优异的材料。可列举例如：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯系聚合物、二乙酰纤维素、三乙酰纤维素等纤维素系聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系聚合物、聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS树脂)等苯乙烯系聚合物、聚碳酸酯系聚合物等。另外，还可列举：聚乙烯、聚丙烯、具有环系或降冰片烯结构的聚烯烃、乙烯-丙烯共聚物之类的聚烯烃系聚合物、氯乙烯系聚合物、尼龙或芳香族聚酰胺等酰胺系聚合物、酰亚胺系聚合物、砜系聚合物、聚醚砜系聚合物、聚醚醚酮系聚合物、聚苯硫醚系聚合物、乙烯醇系聚合物、偏二氯乙烯系聚合物、乙烯基缩丁醛系聚合物、芳酯系聚合物、聚甲醛系聚合物、环氧系聚合物或上述聚合物的共混物等作为形成上述透明保护膜的聚合物的例子。在透明保护膜中可以包含1种以上的任意的适当的添加剂。作为添加剂，可列举例如紫外线吸收剂、抗氧化剂、润滑剂、增塑剂、脱模剂、防着色剂、阻燃剂、成核剂、抗静电剂、颜料、着色剂等。透明保护膜中的上述热塑性树脂的含量优选为50～100重量％，更优选为50～99重量％，进一步优选为60～98重量％，特别优选为70～97重量％。在透明保护膜中的上述热塑性树脂的含量为50重量％以下的情况下，存在无法充分体现热塑性树脂本来具有的高透明性等的风险。
另外，作为透明保护膜，可列举：日本特开2001-343529号公报(WO01/37007)中记载的聚合物膜、例如含有(A)在侧链具有取代和/或非取代酰亚胺基的热塑性树脂和(B)在侧链具有取代和/或非取代苯基以及腈基的热塑性树脂的树脂组合物。作为具体例，可列举含有由异丁烯和N-甲基马来酰亚胺形成的交替共聚物、和丙烯腈-苯乙烯共聚物的树脂组合物的膜。膜可以使用由树脂组合物的混合挤出品等形成的膜。这些膜由于相位差小、光弹性系数小，因此可以消除由偏振膜的变形所致的不均等不良情况，并且由于透湿度小，因此加湿耐久性优异。
透明保护膜的厚度可以适当决定，但是，一般而言，从强度、操作性等作业性、薄层性等方面出发，为1～500μm左右。特别优选20～80μm，更优选30～60μm。
予以说明，在偏振片的双面设置透明保护膜的情况下，可以在其表面和背面使用由相同聚合物材料形成的透明保护膜，也可以使用由不同聚合物材料等形成的透明保护膜。
在上述透明保护膜的未粘接偏振片的面上，可以设置包含固化性组合物的固化物层构成的硬涂层、防反射层、防粘附层、扩散层或防眩层等表面处理层。
本发明的偏振膜在实用时可以作为与其他的光学层层叠的光学膜来使用。对该光学层并无特别限定，例如可以使用1层或2层以上的反射板、半透射板、相位差板(包含1/2或1/4等波长板)、视角补偿膜等的液晶显示装置等的形成所使用的光学层。尤其，优选在本发明的偏振膜上进一步层叠反射板或半透射反射板而成的反射型偏振膜或半透射型偏振膜、在偏振膜上进一步层叠相位差板而成的椭圆偏振膜或圆偏振膜、在偏振膜上进一步层叠视角补偿膜而成的广视角偏振膜、或在偏振膜上进一步层叠增亮膜而成的偏振膜。
在偏振膜上层叠了上述光学层的光学膜可以通过在液晶显示装置等的制造过程中依次单独层叠的方式来形成，但是预先层叠制成的光学膜在品质的稳定性、组装作业等方面优异，而具有提高液晶显示装置等的制造工序的优点。在层叠中可以使用粘合剂层等的适宜的粘接手段。在上述的偏振膜或其他光学膜的粘接时，它们的光学轴可以根据目标相位差特性等而设为适宜的配置角度。
在上述的偏振膜、或至少层叠有1层偏振膜的光学膜中可以设置用于与液晶单元等其他构件粘接的粘合剂层。作为形成粘合剂层的粘合剂组合物，可以使用前述的粘合剂组合物。
粘合剂层也可以以不同组成或种类等的粘合剂层的重叠层的形式设置于偏振膜或光学膜的单面或双面。另外，在设置于双面的情况下，在偏振膜或光学膜的表面和背面可以形成不同的组成、种类、厚度等的粘合剂层。粘合剂层的厚度可以根据使用目的或粘合力等进行适当确定，一般为1～500μm，优选为1～200μm，特别优选为1～100μm。
对粘合剂层的露出面，在供于实用为止前的期间，出于防止其污染等目的而临时覆盖间隔件。由此，可以防止在通常的操作状态与粘合剂层接触。作为间隔件，除上述厚度条件外，例如可以使用将塑料膜、橡胶片、纸、布、无纺布、网状物、发泡片、金属箔、它们的层压体等适宜的薄片体根据需要用硅酮系、长链烷基系、氟系、硫化钼等适宜的剥离剂进行涂布处理后的材料等、基于以往方法的适宜的间隔件。
本发明的偏振膜或光学膜可以优选用于液晶显示装置等各种装置的形成等。液晶显示装置的形成可以基于以往方法来进行。即液晶显示装置一般通过将液晶单元与偏振膜或光学膜、及根据需要的照明系统等构成部件适宜组装并装入驱动电路等来形成，在本发明中，除使用本发明的偏振膜或光学膜这一点外，并无特别限定，可以基于以往方法。对液晶单元，可以使用例如TN型、STN型、π型等任意类型的液晶单元。
可以形成在液晶单元的单侧或两侧配置了偏振膜或光学膜的液晶显示装置、在照明系统中使用了背光源或反射板的液晶显示装置等适宜的液晶显示装置。此时，本发明的偏振膜或光学膜可以设置在液晶单元的单侧或两侧。在两侧设置偏振膜或光学膜的情况下，它们可以相同，也可以不同。此外，在液晶显示装置的形成时，例如可以在适宜的位置配置1层或2层以上的扩散板、防眩层、反射防止膜、保护板、棱镜阵列、透镜阵列片、光扩散板、背光源等适宜的部件。
实施例
以下记载本发明的实施例，但是，本发明的实施方式并不限定于这些实施例。
＜摩尔吸光系数＞
关于摩尔吸光系数的测定方法，使发光材料溶解于溶剂(特别优选甲醇)，使用Agilent Technologies公司制UV-Vis-NIR光谱计(Cary5000)测定波长365nm下的吸光度，并根据下述式求得摩尔吸光系数。
A＝εLc
(A表示吸光度，ε表示摩尔吸光系数(mol-1·L·cm-1)，c表示测定物的溶液中的浓度(mol/L)，L表示光路长(cm))。
实施例1
对于作为光学膜的三乙酸纤维素膜(富士胶片公司制)，利用敷贴机涂敷添加了作为发光材料的7{[4-氯-6-(二乙基氨基)均三嗪-2-基]氨基}-7-三嗪基氨基-3-苯基-香豆素(“Hakkol PY1800”；昭和化学工业公司制)0.2wt％的聚乙酸乙烯酯(ゴ一セニ一ル)(日本合成株式会社)的50wt％乙酸乙酯溶液，使其在60℃下干燥20分钟。之后，对膜面以垂直方向照射具有365nm的波长的光，使用日本特开2011-145191记载的Sentech公司制荧光测定装置测量此时发出的420nm～480nm的光的发光量(荧光量)。此时，关于涂敷厚度，通过改变敷贴机的量规而使干燥后的厚度变化为1μm、2μm、3μm，确认发光量的增减。关于膜厚，利用测微仪实施实际厚度的测定实施。
实施例2、比较例1～7
除了将发光材料变更为表中记载的发光材料以外，利用同样的方法实施。
[表1]
表1及表2中，
Hakkol P表示8-氨基-4-甲基香豆素；昭和化学工业公司制；
IRGACURE 369表示2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1；BASF公司制；
IRGACURE 1173表示2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮；BASF公司制、
IRGACURE 651表示2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙烷-1-酮；BASF公司制；
IRGACURE 784表示双(η5-2，4-环戊二烯-1-基)-双(2，6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)-苯基)钛；BASF公司制；
IRGACURE 379表示2-(二甲基氨基)-2-[(4-甲基苯基)甲基]-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮；BASF公司制；
IRGACURE OXE01表示1.2-辛二酮，1-[4-(苯硫基)-，2-(邻苯甲酰肟)]；BASF公司制；
IRGACURE OXE02表示乙酮，1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]-，1-(邻乙酰基肟)；BASF公司制。
＜关于制作表1及表2中的厚度校准曲线的○、×的评价方法＞
○：在使固化物层的厚度从1μm变化为3μm的情况下，发光量变化10以上的情况
→判定能制作厚度校准曲线，设为○。
×：在使固化物层的厚度从1μm变化为3μm的情况下，发光量未变化10以上的情况
→判断为不能制作厚度校准曲线，设为×。
在实施例1及2中，可知：固化物层的发光量充分，发光量与其厚度成比例地变化，通过测定发光量从而能够计算厚度。另一方面，在比较例1～7中，由于是含有聚合引发剂的固化性组合物的固化物层，因此即使厚度发生变化，发光量也几乎无变化。因此可知：基于发光量，无法计算固化物层的厚度。
实施例3
＜偏振片的制作＞
使平均聚合度2400、皂化度99.9摩尔％的厚度75μm的聚乙烯醇膜在30℃的热水中浸渍60秒使其溶胀。接着，将其浸渍于碘/碘化钾(重量比＝0.5/8)的浓度0.3％的水溶液中，边拉伸至3.5倍边对膜进行染色。之后，在65℃的硼酸酯水溶液中，以使总拉伸倍率达到6倍的方式进行拉伸。在拉伸后在40℃的烘箱中进行3分钟干燥，得到PVA系偏振片(厚度23μm)。
＜透明保护膜＞
透明保护膜1：将厚度60μm的三乙酰基纤维素膜不进行皂化·电晕处理等而直接使用。
透明保护膜2：对厚度40μm的具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸类树脂实施电晕处理再使用。
＜活性能量射线＞
作为活性能量射线，使用可见光线(镓封入金属卤化物灯)照射装置：Fusion UVSystems，Inc公司制Light HAMMER10阀：V阀峰照度：1600mW/cm2、累积照射量1000/mJ/cm2(波长380～440nm)。予以说明，可见光线的照度使用Solatell公司制Sola-Check系统来测定。
活性能量射线固化型胶粘剂组合物的制作
将3’，4’-环氧环己基甲基3，4-环氧环己烷羧酸酯(“Celloxide 2021P”；大赛璐公司制)5g、3-乙基-3{[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]甲基}氧杂环丁烷(“AroneOxetane OXT221”；东亚合成公司制)5g和光阳离子聚合引发剂(作为三芳基锍盐型的光致产酸剂的“CPI-100P”；San-Apro公司制)1g以及作为发光材料的Hakkol PY-18000.04g在褐色螺旋管(No.5)中混合，制备活性能量射线固化型胶粘剂组合物。
＜偏振膜的制作＞
在上述透明保护膜1及2上使用MCD涂布机(富士机械工业株式会社制)以使厚度达到1μm、2μm、3μm的方式涂敷上述活性能量射线固化型胶粘剂，利用辊机使其贴合于上述偏振片的双面。之后，从透明保护膜1侧对各个单面利用活性能量射线照射装置照射上述可见光线，使活性能量射线固化型胶粘剂固化后，在70℃下热风干燥3分钟，得到在偏振片的两侧具有透明保护膜的偏振膜。贴合的生产线速度以15m/min进行。厚度利用剖面SEM观察实施测定。
实施例4、比较例8～14
除了将发光材料变更为表中记载的发光材料以外，利用同样的方法来实施。
[表2]
在实施例3及4中，可知：固化物层的发光量充分，发光量与其厚度成比例地变化，因此通过测定发光量从而可以计算厚度。另一方面，在比较例8～14中，由于是含有聚合引发剂的固化性组合物的固化物层，因此即使厚度发生变化，发光量也几乎无变化。因此可知：基于发光量，无法计算固化物层的厚度。

Claims (11)

1.一种光学膜，其特征在于，其是具有固化性组合物的固化物层的光学膜，
所述固化性组合物包含在波长365nm下的摩尔吸光系数为10000L/mol·cm以上的发光材料。
2.根据权利要求1所述的光学膜，其中，所述固化性组合物含有活性能量射线固化性成分。
3.根据权利要求1或2所述的光学膜，其中，在将所述固化性组合物的总量设为100质量份时，所述发光材料的含量为0.01～10质量份。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的光学膜，其中，所述发光材料为香豆素及其衍生物。
5.根据权利要求4所述的光学膜，其中，所述香豆素衍生物具有二乙基氨基。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的光学膜，其中，所述光学膜为经由包含固化性组合物的固化物层的胶粘剂层而在偏振片的至少一面层叠有透明保护膜的偏振膜。
7.根据权利要求6所述的光学膜，其中，所述胶粘剂层的厚度为3μm以下。
8.一种光学膜的制造方法，其特征在于，其是具有固化性组合物的固化物层的光学膜的制造方法，
所述制造方法包含：
涂敷工序，在光学膜的至少一面涂敷所述固化性组合物；和
固化物层形成工序，通过使所述固化性组合物固化而制成固化物层，
该制造方法还包含在所述固化物层形成工序后测定所述固化物层的厚度的工序。
9.根据权利要求8所述的光学膜的制造方法，其还包含在所述涂敷工序后测定所述固化性组合物的涂敷厚度的工序。
10.根据权利要求8或9所述的光学膜的制造方法，所述光学膜为经由包含固化性组合物的固化物层的胶粘剂层而在偏振片的至少一面层叠有透明保护膜的偏振膜，
所述制造方法包含：
涂敷工序，在所述偏振片及所述透明保护膜的至少一者的面上涂敷所述固化性组合物；
贴合工序，贴合所述偏振片及所述透明保护膜；和
粘接工序，经由通过使所述固化性组合物固化而得的所述胶粘剂层，使所述偏振片及所述透明保护膜粘接，
该制造方法还包含在所述粘接工序后测定所述胶粘剂层的厚度的工序。
11.根据权利要求10所述的光学膜的制造方法，其还包含在所述涂敷工序后或所述贴合工序后测定固化前的所述固化性组合物的厚度的工序。
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