JP5519760B1 - 活性エネルギー線硬化型接着剤組成物、偏光フィルムおよびその製造方法、光学フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硬化性成分として、活性メチレン基を有するラジカル重合性化合物(A)、および水素引き抜き作用のあるラジカル重合開始剤(B)を含有する活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。活性メチレン基はアセトアセチル基であることが好ましく、ラジカル重合開始剤(B)は、チオキサントン系ラジカル重合開始剤であることが好ましい。
【選択図】なし
Description
CH2=C(R1)−CONH2−m−(X−O−R2)m (1)
(R1は水素原子またはメチル基を示し、Xは−CH2−基または−CH2CH2−基を示し、R2は−(CH2)n−H基(ただし、nは0,1または2)、メチル基またはエチル基を示し、mは1または2を示す)で表されるものが好適に使用可能である。
薄型偏光膜は、二色性物質を配向させたPVA系樹脂からなる連続ウェブの偏光膜であって、非晶性エステル系熱可塑性樹脂基材に製膜されたPVA系樹脂層を含む積層体が空中補助延伸とホウ酸水中延伸とからなる2段延伸工程で延伸されることにより、10μm以下の厚みにされたものである。かかる薄型偏光膜は、単体透過率をT、偏光度をPとしたとき、P>−(100.929T−42.4−1)×100(ただし、T<42.3)、およびP≧99.9(ただし、T≧42.3)の条件を満足する光学特性を有するようにされたものであることが好ましい。
更に具体的には、次のような方法により、薄型偏光膜を製造することができる。
上記の薄型偏光膜の製造方法は、上記工程以外に、その他の工程を含み得る。その他の工程としては、例えば、不溶化工程、架橋工程、乾燥(水分率の調節)工程等が挙げられる。その他の工程は、任意の適切なタイミングで行い得る。
上記不溶化工程は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。不溶化処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。不溶化浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。好ましくは、不溶化工程は、積層体作製後、染色工程や水中延伸工程の前に行う。
上記架橋工程は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。架橋処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。また、上記染色工程後に架橋工程を行う場合、さらに、ヨウ化物を配合することが好ましい。ヨウ化物を配合することにより、PVA系樹脂層に吸着させたヨウ素の溶出を抑制することができる。ヨウ化物の配合量は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜5重量部である。ヨウ化物の具体例は、上述のとおりである。架橋浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。好ましくは、架橋工程は上記第2のホウ酸水中延伸工程の前に行う。好ましい実施形態においては、染色工程、架橋工程および第2のホウ酸水中延伸工程をこの順で行う。
Tgは、TAインスツルメンツ製動的粘弾性測定装置RSAIIIを用い以下の測定条件で測定した。
サンプルサイズ:幅10mm、長さ30mm、
クランプ距離20mm、
測定モード:引っ張り、周波数:1Hz、昇温速度:5℃/分
動的粘弾性の測定を行い、tanδのピークトップの温度Tgとして採用した。
透湿度の測定は、JIS Z0208の透湿度試験(カップ法)に準じて測定した。直径60mmに切断したサンプルを約15gの塩化カルシウムを入れた透湿カップにセットし、温度40℃、湿度90%R.H.の恒温機に入れ、24時間放置した前後の塩化カルシウムの重量増加を測定することで透湿度(g/m2/24h)を求めた。
透明保護フィルムとして、厚み40μmのラクトン環構造を有する(メタ)アクリル樹脂(透湿度96g/m2/24h)にコロナ処理を施して用いた。
活性エネルギー線として、紫外線(ガリウム封入メタルハライドランプ) 照射装置:Fusion UV Systems,Inc社製Light HAMMER10 バルブ:Vバルブ ピーク照度:1600mW/cm2、積算照射量1000/mJ/cm2(波長380〜440nm)を使用した。なお、紫外線の照度は、Solatell社製Sola−Checkシステムを使用して測定した。
実施例1〜3、比較例1
表1に記載の配合表に従い、各成分を混合して50℃で1時間撹拌し、実施例1〜3、比較例1に係る活性エネルギー線硬化型接着剤組成物を得た。表中の数値は組成物全量を100重量%としたときの重量%を示す。該接着剤組成物の相溶性を下記の条件に基づき評価した。使用した各成分は以下のとおりである。
AAEM(2−アセトアセトキシエチルメタクリレート)、ホモポリマーのTg9℃、日本合成化学社製
(2)水素引き抜き作用のあるラジカル重合開始剤(B)
KAYACURE DETX−S(DETX−S)(ジエチルチオキサントン)、日本化薬社製
(3)N−置換アミド系モノマー(C)
HEAA(ヒドロキシエチルアクリルアミド)、ホモポリマーのTg123℃、興人社製
ACMO(アクリロイルモルホリン)、ホモポリマーのTg150℃、興人社製
(4)架橋剤(D)
ARONIX M−220(M−220)(トリプロピレングリコールジアクリレート)、ホモポリマーのTg60℃、東亞合成社製
(5)(メタ)アクリルモノマーを重合してなるアクリル系オリゴマー(E)
ARUFON UP−1190(UP−1190)、東亞合成社製
(6)光重合開始剤(一般式(2)で表される化合物)
IRGACURE907(IRG907)(2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン)、BASF社製
薄型偏光膜Xを作製するため、まず、非晶性PET基材に24μm厚のPVA層が製膜された積層体を延伸温度130℃の空中補助延伸によって延伸積層体を生成し、次に、延伸積層体を染色によって着色積層体を生成し、さらに着色積層体を延伸温度65度のホウ酸水中延伸によって総延伸倍率が5.94倍になるように非晶性PET基材と一体に延伸された10μm厚のPVA層を含む光学フィルム積層体を生成した。このような2段延伸によって非晶性PET基材に製膜されたPVA層のPVA分子が高次に配向され、染色によって吸着されたヨウ素がポリヨウ素イオン錯体として一方向に高次に配向された高機能偏光膜Yを構成する、厚さ10μmのPVA層を含む光学フィルム積層体を生成することができた。更に、当該光学フィルム積層体の薄型偏光膜X(水分率5.0%)の表面に実施例1〜4、比較例1に係る活性エネルギー線硬化型接着剤組成物をMCDコーター(富士機械社製)(セル形状:ハニカム、グラビアロール線数:1000本/inch、回転速度140%/対ライン速)を用いて、厚み0.5μmになるように塗布し、透明保護フィルムを接着剤塗布面から貼り合わせた。その後、貼り合わせた透明保護フィルム側(両側)から、IRヒーターを用いて50℃に加温し、上記紫外線を両面に照射して実施例1〜4、比較例1に係る活性エネルギー線硬化型接着剤組成物を硬化させた後、70℃で3分間熱風乾燥した。その後、非晶性PET基材を剥離し、薄型偏光膜Xを用いた偏光フィルムを作製した。貼り合わせのライン速度は25m/minで行った。得られた各偏光フィルムの接着力、耐水性(温水浸漬試験)、耐久性(ヒートショック試験)を下記の条件に基づき評価した。
偏光フィルムを偏光子の延伸方向と平行に200mm、直行方向に15mmの大きさに切り出し、透明保護フィルム(アクリル樹脂フィルム)と偏光子との間にカッターナイフで切り込みを入れ、偏光フィルムをガラス板に貼り合わせた。テンシロンにより、90度方向に保護フィルムと偏光子とを剥離速度300mm/minで剥離し、その初期剥離強度(N/15mm)を測定した。初期剥離強度が0.5N/15mm以上である場合を○、0.5N/15mm未満である場合を×とした。
偏光フィルムを偏光子の延伸方向と平行に200mm、直行方向に15mmの大きさに切り出し、透明保護フィルム(アクリル樹脂フィルム)と偏光子との間にカッターナイフで切り込みを入れ、偏光フィルムをガラス板に貼り合わせた。かかる偏光フィルムを40℃の温水に2時間浸漬させた後、取り出して30分以内に(非乾燥状態で)テンシロンにより、90度方向に保護フィルムと偏光子とを剥離速度300mm/minで剥離し、その剥離強度(N/15mm)を測定した。剥離強度が0.5N/15mm以上である場合を○、0.5N/15mm未満である場合を×とした。
偏光フィルムの偏光膜面に粘着剤層を積層し、偏光子の延伸方向に200mm、垂直方向に400mmの長方形にカットした。ガラス板に上記偏光フィルムをラミネートし、−40℃⇔85℃のヒートサイクル試験を行い、50サイクル後の偏光フィルムを目視観察し、下記の基準に基づき評価した。
○:クラックの発生は見られない
△:偏光子の延伸方向に貫通しないクラックが発生した(クラック長さ200mm以下)
×:偏光子の延伸方向に貫通するクラックが発生した(クラック長さ200mm)
Claims (14)
- 硬化性成分として、活性メチレン基を有するラジカル重合性化合物(A)、および水素引き抜き作用のあるラジカル重合開始剤(B)を含有し、
前記ラジカル重合開始剤(B)が、チオキサントン系ラジカル重合開始剤であることを特徴とする活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。 - さらにN−置換アミド系モノマーを含有する請求項1に記載の活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。
- 硬化性成分として、活性メチレン基を有するラジカル重合性化合物(A)、および水素引き抜き作用のあるラジカル重合開始剤(B)を含有し、
さらにN−置換アミド系モノマーを含有することを特徴とする活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。 - 前記N−置換アミド系モノマーが、ヒドロキシエチルアクリルアミドおよび/またはアクリロイルモルホリンである請求項2または3に記載の活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。
- 前記活性メチレン基がアセトアセチル基である請求項1〜4のいずれかに記載の活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。
- 前記ラジカル重合性化合物(A)が、アセトアセトキシアルキル(メタ)アクリレートである請求項1〜5のいずれかに記載の活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。
- 組成物全量を100重量%としたとき、(A)を1〜50重量%、および(B)を0.1〜10重量%含有する請求項1〜6のいずれかに記載の活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。
- 偏光子の少なくとも片面に透明保護フィルムを設けるために用いる請求項1〜7のいずれかに記載の活性エネルギー線硬化型接着剤組成物。
- 偏光子の少なくとも一方の面に、接着剤層を介して波長365nmの光線透過率が5%未満である透明保護フィルムが設けられている偏光フィルムであって、
前記接着剤層が、請求項1〜8に記載の活性エネルギー線硬化型接着剤組成物に活性エネルギー線を照射してなる硬化物層により形成されたものであることを特徴とする偏光フィルム。 - 前記接着剤層のガラス転移温度(Tg)が60℃以上である請求項9に記載の偏光フィルム。
- 偏光子の少なくとも一方の面に、接着剤層を介して波長365nmの光線透過率が5%未満である透明保護フィルムが設けられている偏光フィルムの製造方法であって、
前記偏光子または前記透明保護フィルムの少なくとも一方の面に、請求項1〜8のいずれかに記載の活性エネルギー線硬化型接着剤組成物を塗工する塗工工程と、
前記偏光子および前記透明保護フィルムとを貼り合わせる貼合工程と、
前記偏光子面側または前記透明保護フィルム面側から活性エネルギー線を照射して、前記活性エネルギー線硬化型接着剤組成物を硬化させることにより得られた接着剤層を介して、前記偏光子および前記透明保護フィルムを接着させる接着工程とを含むことを特徴とする偏光フィルムの製造方法。 - 前記貼合工程時の前記偏光子の水分率が15%未満である請求項11に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 請求項9または10に記載の偏光フィルムが、少なくとも1枚積層されていることを特徴とする光学フィルム。
- 請求項9または10に記載の偏光フィルム、および/または請求項13に記載の光学フィルムが用いられていることを特徴とする画像表示装置。
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