JP7373303B2 - 光学積層体、偏光板複合体、及び画像表示装置 - Google Patents
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Description
〔1〕 第1光学層と、活性エネルギー線硬化型接着剤を硬化させてなる第1接着層と、第2光学層とをこの順に備え、
第1光学層は、第1接着層側の表面が液晶化合物からなる液晶層であり、
前記活性エネルギー線硬化型接着剤は、硬化性成分と、カチオン重合開始剤とを含み、
前記硬化性成分は、全量を100質量部とすると、
温度25℃での粘度が30Pa・s以下である多官能芳香族エポキシ化合物を10~90質量部含み、
脂環式エポキシ化合物又は単官能エポキシ化合物を含んでいてもよく、
前記脂環式エポキシ化合物の含有量が25質量部未満であり、
前記単官能エポキシ化合物の含有量が20質量部未満であり、
前記第1接着層は、波長589nmでの屈折率が1.53以上である、光学積層体。
〔2〕 第1光学層と、活性エネルギー線硬化型接着剤を硬化させてなる第1接着層と、第2光学層とをこの順に備える光学積層体であって、
前記第1光学層側の最表面から検査光を照射した際に生じる反射光の輝度に基づいて取得される前記最表面上の第1直線に沿った輝度分布において、最大輝度に対する最小輝度の比が40%以上である、光学積層体。
〔3〕 前記第1光学層は、第1接着層側の表面が液晶化合物からなる液晶層であり、
前記活性エネルギー線硬化型接着剤は、硬化性成分と、カチオン重合開始剤とを含み、
前記硬化性成分は、全量を100質量部とすると、
温度25℃での粘度が30Pa・s以下である多官能芳香族エポキシ化合物を10~90質量部含み、
脂環式エポキシ化合物又は単官能エポキシ化合物を含んでいてもよく、
前記脂環式エポキシ化合物の含有量が25質量部未満であり、
前記単官能エポキシ化合物の含有量が20質量部未満であり、
前記第1接着層は、波長589nmでの屈折率が1.53以上である、請求項2に記載の光学積層体。
〔4〕 前記多官能芳香族エポキシ化合物の含有量が、硬化性成分の全量100質量部に対して、30~75質量部である、〔1〕又は〔3〕に記載の光学積層体。
〔5〕 前記多官能芳香族エポキシ化合物は、ナフタレン型エポキシ化合物、ビスフェノールA型エポキシ化合物、ビスフェノールF型エポキシ化合物、又はこれらの組み合わせである、〔1〕、〔3〕及び〔4〕のいずれか1項に記載の光学積層体。
〔6〕 前記活性エネルギー線硬化型接着剤は、オキセタン化合物を含む、〔1〕~〔5〕のいずれか1項に記載の光学積層体。
〔7〕 前記活性エネルギー線硬化型接着剤は、温度25℃での粘度が0.18Pa・s以下である、〔1〕~〔6〕のいずれか1項に記載の光学積層体。
〔8〕 前記活性エネルギー線硬化型接着剤は、溶剤を含まない、〔1〕~〔7〕のいずれか1項に記載の光学積層体。
〔9〕 前記第2光学層は、第1接着層側の表面が液晶化合物からなる液晶層である、〔1〕~〔8〕のいずれか1項に記載の光学積層体。
〔10〕 前記第1接着層は、厚みが5μm以下である、〔1〕~〔9〕のいずれか1項に記載の光学積層体。
〔11〕 前記第1光学層及び前記第2光学層は、位相差層である、〔1〕~〔10〕のいずれか1項に記載の光学積層体。
〔12〕 前記第1光学層は1/2波長層であり、前記第2光学層は1/4波長層である、〔1〕~〔11〕のいずれか1項に記載の光学積層体。
〔13〕 直線偏光板と、前記直線偏光板に積層された〔1〕~〔12〕のいずれか1項に記載の光学積層体とを含み、
前記光学積層体は、前記第1光学層が前記直線偏光板側に位置する向きで積層されている、偏光板複合体。
〔14〕 円偏光板である、〔13〕に記載の偏光板複合体。
〔15〕 画像表示パネルと、前記画像表示パネルの視認側に配置された〔13〕又は〔14〕に記載の偏光板複合体とを含む、画像表示装置。
〔16〕 前記偏光板複合体は、前記直線偏光板が視認側に位置する向きで配置されている、〔15〕に記載の画像表示装置。
〔17〕 有機エレクトロルミネッセンス表示装置である、〔15〕又は〔16〕に記載の画像表示装置。
本発明の光学積層体の一例は、第1光学層と、活性エネルギー線硬化型接着剤を硬化させてなる第1接着層と、第2光学層とをこの順で備える。第1光学層は、第1接着剤層側の表面が液晶化合物からなる液晶層である。
活性エネルギー線硬化型接着剤の一形態は、活性エネルギー線を照射して硬化するものである。活性エネルギー線硬化型接着剤は、硬化性成分と、カチオン重合開始剤(D)とを含む。硬化性成分は、多官能芳香族エポキシ化合物(A)を含み、脂環式エポキシ化合物(B)又は単官能エポキシ化合物(C)を含んでいてもよい。活性エネルギー線硬化型接着剤中の硬化性成分は、硬化性成分の全量を100質量部とすると、
多官能芳香族エポキシ化合物(A)として、温度25℃での粘度が30Pa・s以下である多官能芳香族エポキシ化合物を10~90質量部、好ましくは30~75質量部含み、
脂環式エポキシ化合物(B)を25質量部未満、例えば1~22質量部含み、
単官能エポキシ化合物(C)を20質量部未満、例えば1~18質量部含む。
多官能脂肪族エポキシ化合物(E)を例えば1~50質量部含み、
オキセタン化合物(F)を例えば1~50質量部含む。
活性エネルギー線硬化型接着剤は、溶剤を含まないことが好ましい。以下、各成分について詳細を説明する。
(多官能芳香族エポキシ化合物(A))
多官能芳香族エポキシ化合物(A)は、エポキシ基を2つ以上有し、芳香環を有する化合物である。ただし、本明細書でいう多官能芳香族エポキシ化合物(A)は、脂環式エポキシ化合物(B)に含まれる、分子内に脂環式エポキシ基を有する化合物を除く。脂環式エポキシ基については後述する。
脂環式エポキシ化合物(B)は、脂環式エポキシ基を1つ以上有する化合物である。脂環式エポキシ化合物(B)は、脂環式エポキシ基を1つ以上有する化合物であれば、脂環式エポキシ基以外のエポキシ基をさらに有していてもよい。本明細書において、脂環式エポキシ基とは、脂環式環に結合したエポキシ基を意味し、下記式(a)で示される構造における橋かけの酸素原子-O-を意味する。
単官能エポキシ化合物(C)は、エポキシ基を1つ有する化合物である。ただし、本明細書でいう単官能エポキシ化合物(C)は、脂環式エポキシ化合物(B)に含まれる、脂環式エポキシ基を分子内に有する化合物を除く。単官能エポキシ化合物(C)は、芳香環を分子内に有していてもよく、有していなくてもよい。単官能エポキシ化合物(C)により、活性エネルギー線硬化型接着剤の粘度を調整することができる。
多官能脂肪族エポキシ化合物(E)は、2個以上のエポキシ基を有し、芳香環を有さない化合物である。ただし、本明細書でいう多官能脂肪族エポキシ化合物(E)は、脂環式エポキシ化合物(B)に含まれる、脂環式エポキシ基を有する化合物を除く。多官能脂肪族エポキシ化合物(E)により、接着剤硬化層の接着性を調整することができる。
本明細書において、オキセタン化合物(F)は、オキセタニル基を有する化合物であり、脂肪族化合物、脂環式化合物または芳香族化合物であってもよい。本明細書でいうオキセタン化合物(F)は、エポキシ基を有さない化合物とする。オキセタン化合物(F)により、活性エネルギー線硬化型接着剤の硬化速度や粘度を調整することができ、また反応性を向上させることができる。
活性エネルギー線硬化型接着剤に含まれる硬化性成分は、上記した硬化性成分に限定されることはなく、上記したカチオン重合性の硬化性成分以外のカチオン重合性の硬化性成分、及びラジカル重合性の硬化性成分を含んでいてもよい。ラジカル重合性の硬化性成分としては、アクリル系化合物が例示される。
活性エネルギー線硬化型接着剤は、カチオン重合開始剤(D)を含有する。これにより、硬化性成分を活性エネルギー線の照射によるカチオン重合で硬化させて接着剤層を形成することができる。カチオン重合開始剤(D)は、可視光線、紫外線、X線、電子線のような活性エネルギー線の照射によって、カチオン種又はルイス酸を発生し、硬化性成分の重合反応を開始させるものである。カチオン重合開始剤(D)は光で触媒的に作用するため、硬化性成分に混合しても保存安定性や作業性に優れる。カチオン重合開始剤(D)として使用し得る、活性エネルギー線の照射によりカチオン種やルイス酸を生じる化合物として、例えば、芳香族ジアゾニウム塩;芳香族ヨードニウム塩や芳香族スルホニウム塩のようなオニウム塩;鉄-アレーン錯体等を挙げることができる。
活性エネルギー線硬化型接着剤は、光増感剤を含有してもよい。上記のカチオン重合開始剤(D)は、300nm付近又はそれより短い波長域に極大吸収を示し、その付近の波長の光に感応してカチオン種又はルイス酸を発生し、カチオン重合性の硬化性成分のカチオン重合を開始させるが、それよりも長い波長の光にも感応するように、光増感剤は、380nmより長い波長域に極大吸収を示すものであることが好ましい。かかる光増感剤として、アントラセン系化合物が好適に用いられる。
9,10-ジメトキシアントラセン、
9,10-ジエトキシアントラセン、
9,10-ジプロポキシアントラセン、
9,10-ジイソプロポキシアントラセン、
9,10-ジブトキシアントラセン、
9,10-ジペンチルオキシアントラセン、
9,10-ジヘキシルオキシアントラセン、
9,10-ビス(2-メトキシエトキシ)アントラセン、
9,10-ビス(2-エトキシエトキシ)アントラセン、
9,10-ビス(2-ブトキシエトキシ)アントラセン、
9,10-ビス(3-ブトキシプロポキシ)アントラセン、
2-メチル又は2-エチル-9,10-ジメトキシアントラセン、
2-メチル又は2-エチル-9,10-ジエトキシアントラセン、
2-メチル又は2-エチル-9,10-ジプロポキシアントラセン、
2-メチル又は2-エチル-9,10-ジイソプロポキシアントラセン、
2-メチル又は2-エチル-9,10-ジブトキシアントラセン、
2-メチル又は2-エチル-9,10-ジペンチルオキシアントラセン、
2-メチル又は2-エチル-9,10-ジヘキシルオキシアントラセン
が挙げられる。
活性エネルギー線硬化型接着は、光増感助剤を含有してもよい。光増感助剤は、好ましくはナフタレン系光増感助剤である。
4-メトキシ-1-ナフトール、
4-エトキシ-1-ナフトール、
4-プロポキシ-1-ナフトール、
4-ブトキシ-1-ナフトール、 4-ヘキシルオキシ-1-ナフトール、
1,4-ジメトキシナフタレン、
1-エトキシ-4-メトキシナフタレン、
1,4-ジエトキシナフタレン、
1,4-ジプロポキシナフタレン、
1,4-ジブトキシナフタレン
が挙げられる。
活性エネルギー線硬化型接着剤には、本発明の効果を損なわない限り、任意成分である他の成分として、添加剤成分を含有させることができる。添加剤成分としては、イオントラップ剤、酸化防止剤、光安定剤、連鎖移動剤、粘着付与剤、熱可塑性樹脂、充填剤、流動調整剤、可塑剤、消泡剤、レベリング剤、色素、有機溶剤等を挙げることができる。
活性エネルギー線硬化型接着剤の粘度としては、種々の方法で塗工できる粘度を有するものであればよいが、その温度25℃における粘度は、0.18Pa・s以下であることが好ましく、0.01Pa・s以上であることがより好ましい。その粘度があまり小さいと、所望の厚みでの層形成がしにくくなる傾向にある。一方、その粘度があまり大きいと、流動しにくくなって、ムラのない均質な塗膜が得られにくくなる傾向にある。ここでいう粘度は、E型粘度計を用いてその接着剤を25℃に調温した後、10rpmで測定される値である。
活性エネルギー線硬化型接着剤は、電子線硬化型、紫外線硬化型の態様で用いることができる。本明細書において、活性エネルギー線とは、活性種を発生する化合物を分解して活性種を発生させることのできるエネルギー線と定義される。このような活性エネルギー線としては、可視光、紫外線、赤外線、X線、α線、β線、γ線及び電子線等が挙げられる。
が長くなりすぎ、1,000mW/cm2を超えると、光源から輻射される熱および組成物の重合時の発熱により、接着剤の構成材料の黄変を生じる可能性がある。なお、照射強度は、好ましくはカチオン重合開始剤(D)の活性化に有効な波長領域における強度であり、より好ましくは波長400nm以下の波長領域における強度であり、さらに好ましくは波長280~320nmの波長領域における強度である。このような光照射強度で1回あるいは複数回照射して、その積算光量を、好ましくは10mJ/cm2以上、さらに好ましくは100~1,000mJ/cm2となるように設定する。上記接着剤への積算光量が10mJ/cm2未満であると、重合開始剤由来の活性種の発生が十分でなく、接着剤の硬化が不十分となる。一方でその積算光量が1,000mJ/cm2を超えると、照射時間が長くなり、生産性向上には不利なものとなる。この際、第1光学層及び第2光学層の種類や接着剤種の組み合わせなどによって、どの波長領域(UVA(320~390nm)やUVB(280~320nm)など)での積算光量が必要かは異なる。
第1接着層は、波長589nmでの屈折率が好ましくは1.53以上であり、より好ましくは1.54以上である。第1接着層の屈折率が上記範囲内であることにより、屈折率が高い層、例えば液晶層の接着に用いられた場合であっても、界面反射光の強度を小さくすることができ、干渉ムラの発生を抑制することができる。第1接着層の厚みは、特に制限はないが、20μm以下であることが好ましく、10μm以下であることがより好ましく、5μm以下であることがより好ましい。第1接着層の厚みは、接着性を確保する観点から、例えば、0.5μm以上である。
本発明の光学積層体は、第1光学層側の最表面から検査光を照射した際に生じる反射光の輝度に基づいて取得される最表面上の第1直線に沿った輝度分布において、最大輝度に対する最小輝度の比(最小輝度/最大輝度)が40%以上であることが好ましく、50%以上であることがより好ましく、55%以上であることがさらに好ましい。かかる比が40%以上であることにより、干渉ムラを抑制することができる。輝度分布の取得方法は、後述の実施例の方法にしたがう。第1直線は、任意の直線であってよく、後述の実施例の方法においては、所定の大きさに切り出したサンプルの最表面を横断する直線であり、搬送方向の直線である。光学積層体において、例えば、第1接着層の組成、厚み等を調整することにより、第1直線に沿った輝度分布における最大輝度に対する最小輝度の比を調整することができる。
第1光学層及び第2光学層は、光を透過する層であれば特に限定されないが、例えば、透過する光に所定の位相差を与える位相差層である。第1光学層は、第1接着層側の表面が液晶化合物からなる液晶層であることが好ましい。液晶層は、屈折率が高く、これに接する接着層との間で界面反射が生じやすいものの、第1接着層の屈折率を1.53以上とすることにより、界面反射を抑制することができる。第2光学層は、特に限定されないが、位相差層である場合には、光学積層体の薄型化の観点から、好ましくは液晶化合物からなる液晶層を有する。
第1実施形態の光学積層体において、第1光学層と第2光学層は、位相差層である。図1は、第1実施形態の光学積層体を模式的に示す概略断面図である。図1に示すように、光学積層体5は、第1光学層である第1位相差層1と、第2光学層である第2位相差2と、第1位相差層1と第2位相差層2とを接着する第1接着層4とを含む。
第1位相差層1及び第2位相差層2は、光に所定の位相差を与える位相差発現層を少なくとも一つ含む位相差層であれば特に限定されず、例えば、1/2波長層、1/4波長層、ポジティブCプレート等の光学補償層であってもよい。位相差層は、正分散性の位相差層であっても、逆波長分散性の位相差層であってもよい。第1位相差層1及び第2位相差層2は、位相差発現層を少なとも一つ含むものであれば、位相差発現層のみからなるものであってもよいし、位相差発現層とともに他の層を含むものであってもよい。他の層としては、例えば、基材層、配向膜層、保護層等が挙げられる。なお、他の層は位相差の値には影響を及ぼさない。
第1位相差層1及び第2位相差層がそれぞれ位相差発現層以外の他の層(基材層、配向膜層、保護層等)を含む場合、全体の厚みが0.5μm~300μmであることが好ましく、0.5μm~150μmであることがより好ましい。
i)1/2波長層と、1/4波長層との組み合わせ、
ii)1/2波長層と、光学補償層との組み合わせ、
iii)1/4波長層と、光学補償層との組み合わせ、
等が挙げられる。
Re(450)≦Re(550)≦Re(650) (b)
を満たすことである。なお、Re(λ)は波長λnmの光に対する面内レタデーション値を表す。
位相差発現層が液晶層である場合について説明する。図2は、液晶層である位相差発現層と他の層とを含む位相差層の一例を模式的に示す概略断面図である。図2に示すように、位相差層30は、基材層31、配向層32、液晶層である位相差発現層33がこの順に積層されてなる。位相差層は、液晶層の位相差発現層33を含む構成であれば図2に示す位相差層30に限定されることはなく、位相差層30から基材層31が剥離されて配向層32と位相差発現層33のみからなる構成であってもよく、位相差層30から基材層31と配向層32が剥離されて液晶層の位相差発現層33のみからなる構成であってもよい。薄膜化の観点から、位相差層は、基材層31が剥離されている構成であることが好ましく、液晶層の位相差発現層33のみからなる構成がさらに好ましい。基材層31は、基材層31上に形成される配向層32、及び液晶層の位相差発現層33を支持する支持層として機能を有する。基材層31は、樹脂材料で形成されたフィルムであることが好ましい。
重合性液晶化合物を含む組成物は、液晶化合物以外に、重合開始剤、重合性モノマー、界面活性剤、溶剤、密着改良剤、可塑剤、配向剤等が含まれていてもよい。重合性液晶化合物を含む組成物の塗布方法としては、ダイコーティング法等の公知の方法が挙げられる。重合性液晶化合物を含む組成物の硬化方法としては、活性エネルギー線(例えば紫外線)を照射する等の公知の方法が挙げられる。
位相差発現層が延伸フィルムである場合について説明する。延伸フィルムは通常、基材を延伸することで得られる。基材を延伸する方法としては、例えば、基材がロールに巻き取られているロール(巻き取り体)を準備し、かかる巻き取り体から、基材を連続的に巻き出し、巻き出された基材を加熱炉へと搬送する。加熱炉の設定温度は、基材のガラス転移温度近傍(℃)~[ガラス転移温度+100](℃)の範囲、好ましくは、ガラス転移温度近傍(℃)~[ガラス転移温度+50](℃)の範囲とする。当該加熱炉においては、基材の進行方向へ、又は進行方向と直交する方向へ延伸する際に、搬送方向や張力を調整し任意の角度に傾斜をつけて一軸又は二軸の熱延伸処理を行う。延伸の倍率は、通常1.1~6倍であり、好ましくは1.1~3.5倍である。
られる。“テクノロイ S001”は、フィルムの形で販売されている。
第1実施形態の光学積層体は、図3(A)に示すような第1位相差発現層13、第1配向層12及び第1基材層11を含む第1位相差層10と、図3(B)に示すような第2位相差発現層23、第2配向層22及び第1基材層21を含む第2位相差層20とを第1接着層40を介して積層させることで製造できる。光学積層体は、例えば、図3(C)に示すように、第1基材層11、第1配向層12、第1位相差発現層13、第1接着層40、第2位相差発現層23、第2配向層22、第2基材層21の順に積層された積層体である。また、光学積層体50は、第1位相差発現層13、第1配向層12、第1基材層11、第1接着層40、第2基材層21、第2配向層22、第2位相差発現層23の順に積層された積層体であってもよい。図3(A)~(C)において、Wは光学積層体の幅方向を表す。
本発明の偏光板複合体は、直線偏光板と上記した光学積層体とが積層されてなるものである。光学積層体は、第1光学層側が直線偏光板側に配置されるものとする。偏光板複合体は、直線偏光板と光学積層体とを接着する第2接着層を含んでいてもよい。直線偏光板に積層する光学積層体の層構成を調整することにより、反射防止性能を有する光学積層体とすることができる。反射防止性能を有する光学積層体は、例えば円偏光板である。画像表示装置において、画像表示パネルの視認側に反射防止性能を有する光学積層体を設けることにより、外来光の反射による視認性の低下を抑制することができる。
iv)視認側から直線偏光板、1/2波長層(第1光学層)、第1接着層、1/4波長層(第2光学層)がこの順で積層されてなる層構成の偏光板複合体、
v)視認側から直線偏光板、1/4波長層(第1光学層)、第1接着層、ポジティブCプレート等の光学補償層層(第2光学層)がこの順で積層されてなる層構成の偏光板複合体、
vi)視認側から直線偏光板、ポジティブCプレート等の光学補償層(第1光学層)、第1接着層、1/4波長層(第2光学層)がこの順で積層されてなる層構成の偏光板複合体、
が具体的に例示される。
上記(v)及び(vi)の層構成を有する偏光板複合体は、直線偏光板に含まれる偏光子の透過軸と1/4波長層の遅相軸とがなす角度が40°~50°であることが好ましく、偏光子の透過軸と1/4波長層の遅相軸とがなす角度が45°であることがより好ましい。
直線偏光板は、透過光より直線偏光を得る偏光機能を有するフィルムであればよい。当該フィルムとしては、吸収異方性を有する色素を吸着させた延伸フィルム、又は吸収異方性を有する色素を塗布したフィルムを偏光子として含むフィルム等が挙げられる。吸収異方性を有する色素としては、例えば、二色性色素が挙げられる。偏光子として用いられる、吸収異方性を有する色素を塗布したフィルムとしては、吸収異方性を有する色素を吸着させた延伸フィルム、あるいは、液晶性を有する二色性色素を含む組成物又は二色性色素と重合性液晶とを含む組成物を塗布して得られる液相層を有するフィルム等が挙げられる。
吸収異方性を有する色素を吸着させた延伸フィルムを偏光子として備える直線偏光板について説明する。偏光子である、吸収異方性を有する色素を吸着させた延伸フィルムは、通常、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを一軸延伸する工程、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色することにより、その二色性色素を吸着させる工程、及び二色性色素が吸着されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムをホウ酸水溶液で処理する工程を有する、及びホウ酸水溶液による処理後に水洗する工程を経て製造される。かかる偏光子をそのまま直線偏光板として用いてもよく、またはかかる偏光子の少なくとも一方の面に透明保護フィルムを貼合したものを直線偏光板として用いてもよい。
第2接着層は、例えば、粘着剤、水系接着剤、活性エネルギー線硬化型接着剤及びこれらの組み合わせから構成することができる。この中でも、第2接着層は、活性エネルギー線硬化型接着剤の硬化物層であることにより、本発明の光学積層体を含む偏光板複合体が折れ曲がった場合であっても、屈曲部におけるシワの発生をより抑制することができるので好ましい。本明細書において、「第2接着層」との用語は、接着剤から構成される接着層のみでなく、粘着剤から構成される粘着層をも含むものとする。
円偏光板である偏光板複合体は、画像表示パネルの視認側に配置されて反射防止性能を付与する偏光板複合体として、さまざまな画像表示装置に用いることができる。画像表示装置とは、画像表示パネルを有する装置であり、発光源として発光素子または発光装置を含む。画像表示装置としては、液晶表示装置、有機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置、無機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置、タッチパネル表示装置、電子放出表示装置(例えば電場放出表示装置(FED)、表面電界放出表示装置(SED))、電子ペーパー(電子インクや電気泳動素子を用いた表示装置、プラズマ表示装置、投射型表示装置(例えばグレーティングライトバルブ(GLV)表示装置、デジタルマイクロミラーデバイス(DMD)を有する表示装置)および圧電セラミックディスプレイなどが挙げられる。液晶表示装置は、透過型液晶表示装置、半透過型液晶表示装置、反射型液晶表示装置、直視型液晶表示装置および投写型液晶表示装置などのいずれをも含む。これらの画像表示装置は、2次元画像を表示する画像表示装置であってもよいし、3次元画像を表示する立体画像表示装置であってもよい。特に円偏光板である偏光板複合体は、屈曲部を有する画像表示パネルを備え得る有機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置に有効に用いることができる。
<活性エネルギー線硬化型接着剤の調製>
以下に示すカチオン各成分を準備した。
(多官能芳香族エポキシ樹脂(A))
A-1:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(商品名:jER828、三菱ケミカル(株)製、粘度13Pa・s(温度25℃)、屈折率1.57(波長589nm))
A-2:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(商品名:EXA-830CRP、DIC(株)製、粘度1.3Pa・s(温度25℃)、屈折率1.57(波長589nm))
A-3:ナフタレン型エポキシ樹脂(商品名:HP-4032D、DIC株式会社製、粘度23Pa・s(温度25℃)、屈折率1.60(波長589nm))
A-4:フルオレン型エポキシ樹脂(商品名:OGSOL EG-200、大阪ガスケミカル(株)製、粘度30Pa・s(温度25℃)を超える、屈折率1.62(波長589nm))
B-1:3',4'-エポキシシクロヘキシルメチル 3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:CEL2021P、(株)ダイセル製、粘度0.25Pa・s(温度25℃)、屈折率1.50(波長589nm))
C-1:ビフェニル型エポキシ樹脂(商品名:EX-142、ナガセケムテックス(株)製、粘度0.23Pa・s(温度25℃)、屈折率1.60(波長589nm))
C-2:p-tert-ブチルフェニルグリシジルエーテル(商品名:EX-146、ナガセケムテックス(株)製、粘度0.02Pa・s(温度25℃)、屈折率1.51(波長589nm))
C-3:2-エチルヘキシルグリシジルエーテル(商品名:EX-121、ナガセケムテックス(株)製、粘度0.004Pa・s(温度25℃)、屈折率1.43(波長589nm))
E-1:DCPDM型エポキシ樹脂(商品名:EP-4088S、(株)ADEKA製、粘度0.23Pa・s(温度25℃)、屈折率1.50(波長589nm))
E-2:2,2-ビス(ヒドロキシメチル)-1-ブタノールの1,2-エポキシ-4-(2-オキシラニル)シクロヘキサン付加物(商品名:EHPE3150、(株)ダイセル製、粘度30Pa・s(温度25℃)を超える、屈折率1.54(波長589nm))
E-3:ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル(商品名:EX-211L、ナガセケムテックス(株)製、粘度0.02Pa・s(温度25℃)、屈折率1.45(波長589nm))
E-4:1,6-ヘキサンジオールジグリシジルエーテル(商品名:EX-212L、ナガセケムテックス(株)製、粘度0.015Pa・s(温度25℃)、屈折率1.46(波長589nm))
F-1:3-エチル-3{[(3-エチルオキセタン-3-イル)メトキシ]メチル}オキセタン(商品名:OXT-221、東亞合成(株)製、粘度0.012Pa・s(温度25℃)、屈折率1.45(波長589nm))
F-2:キシリレンビスオキセタン(商品名:OXT-121、東亞合成(株)製、粘度0.17Pa・s(温度25℃)、屈折率1.51(波長589nm))
F-3:3-エチル-3-(フェノキシメチル)オキセタン(商品名:OXT-211、東亞合成(株)製、粘度0.014Pa・s(温度25℃)、屈折率1.51(波長589nm))
D-1:カチオン重合開始剤(商品名:CPI-100P、サンアプロ(株)製、50質量%溶液)
G-1:1,4-ジエトキシナフタレン
(直線偏光板の製造)
平均重合度約2,400、ケン化度99.9モル%以上で厚さ75μmのポリビニルアルコールフィルムを、30℃の純水に浸漬した後、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水の質量比が0.02/2/100の水溶液に30℃で浸漬してヨウ素染色を行った(ヨウ素染色工程)。ヨウ素染色工程を経たポリビニルアルコールフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水の質量比が12/5/100の水溶液に、56.5℃で浸漬してホウ酸処理を行った(ホウ酸処理工程)。
透明樹脂基材に配向膜塗布液を塗布し乾燥することにより、λ/2配向処理をした。次いで、配向面に、ディスコチック液晶性化合物を含む塗布液を塗布し、加熱およびUV照射をして液晶化合物の配向を固定化することにより、透明樹脂基材上に厚み2μmの位相差発現層を作製した。
配向膜をラビング処理したλ/4配向用透明樹脂基材に、棒状で重合性のネマチック液晶モノマーを含む塗布液を塗布し、屈折率異方性を保持した状態で固化することにより、透明樹脂基材上に厚み1μmの位相差発現層を得た。
上記λ/2位相差層及びλ/4位相差層の液晶層側にコロナ処理を施した。λ/2位相差層の遅相軸と、λ/4位相差層の遅相軸とがなす角度が60°となるよう配置し、表1に示す組成の活性エネルギー線硬化型接着剤を用いて、接着剤厚みが3μmとなるよう液晶層同士をラミネーターで貼合し、積層体を得た。
得られた積層体のλ/4位相差層側から、紫外線照射装置〔フュージョンUVシステムズ(株)製〕を用い、積算光量400mJ/cm2 (UV-B)で紫外線照射を行い、接着剤を硬化させて第1接着層とし、「λ/2位相差層」/第1接着層/「λ/4位相差層」の積層構造を有する光学積層体を得た。
得られた複合位相差板のλ/2位相差層側の配向膜及び透明樹脂基材を剥離し、上記直線偏光板とλ/2位相差層の液晶層とをアクリル系粘着剤を用いて貼合した。なお、アクリル系粘着剤からなる接着層(第2接着層)の膜厚は5μmであり、偏光子の透過軸とλ/2位相差層の遅相軸とがなす角度が15°であった。
次いで、λ/4位相差層側の配向膜及び透明樹脂基材を剥離し、直線偏光板/第2接着層/「λ/2位相差層」/第1接着層/「λ/4位相差層」の積層構造を有する偏光板複合体(円偏光板)を得た。
<粘度測定方法>
上記で調製した各活性エネルギー線硬化型接着剤を、E型粘度計〔東機産業(株)製“TVE-25”〕を用いて、温度25℃及び10rpmにおける粘度を測定した。結果を表1に示す。
上記で調製した各活性エネルギー線硬化型接着剤を、延伸ノルボルネン系樹脂フィルム〔日本ゼオン(株)製 “ゼオノアフィルム”〕の片面に、バーコーター〔第一理化(株
)製〕を用いて塗工し、紫外線照射装置〔フュージョンUVシステムズ(株)製〕で積算光量600mJ/cm2 (UV-B)で紫外線を照射し硬化物を得た。得られた硬化物の膜厚は約30μmであった。
得られた硬化物からノルボルネン系樹脂フィルムを剥離し、硬化物層の屈折率(波長589nm)を25℃環境下で多波長アッベ屈折計〔(株)アタゴ製“DR-M2”〕を用いて測定した。結果を表1に示す。
上記で作製した偏光板複合体のλ/4位相差層側にアクリル系粘着剤(膜厚25μm)を用いて屈曲部(2R)を有するアルミ板に貼合し、屈曲部でのシワ発生有無を目視で観察し、以下の基準に基づいて評価した。結果を表1に示す。
A:シワ発生なし
C:シワ発生あり
上記で作製した偏光板複合体のλ/4位相差層側にアクリル系粘着剤(膜厚25μm)を貼合し、長さ200mm×幅25mmの大きさに裁断後、その粘着剤層面をソーダガラス基板に貼合した。
次いで、λ/2位相差層とλ/4位相差層の間にカッターの刃を入れ、長さ方向に端から30mm剥離し、その剥離部分を万能引張試験機〔(株)島津製作所製“AG-1”〕のつかみ部でつかんだ。この状態の試験片を、温度23℃相対湿度55%の雰囲気中にて、JIS K 6854-2:1999「接着剤-はく離接着強さ試験方法-第2部:180度はく離」に準じて、つかみ移動速度300mm/分で180度はく離試験を行い、つかみ部の30mmを除く170mmの長さにわたる平均剥離力を求め、以下の基準に基づいて評価した。結果を表1に示す。
A:カッター刃がλ/2位相差層とλ/4位相差層の間に入らない
B:180°剥離力が0.5N以上
C:180°剥離力が0.5N未満
<活性エネルギー線硬化型接着剤A,Bの調製>
表1に示す各成分の内、表2に示す成分を準備した。準備した各成分を、表2に示す配合割合(単位は質量部)で混合した後、脱泡して、活性エネルギー線硬化型接着剤A,Bを調製した。なお、カチオン重合開始剤(D-1)は、50%プロピレンカーボネート溶液として配合し、表2はその固形分量で示した。
(λ/2位相差層の製造)
透明樹脂基材(トリアセチルセルロース)に配向膜塗布液を塗布し乾燥することにより、λ/2配向処理をした。次いで、配向面に、ディスコチック液晶性化合物を含む塗布液を塗布し、加熱およびUV照射をして液晶化合物の配向を固定化することにより、透明樹脂基材上に厚み2μmの位相差発現層を作製した。
配向膜をラビング処理したλ/4配向用透明樹脂基材(トリアセチルセルロース)に、棒状で重合性のネマチック液晶モノマーを含む塗布液を塗布し、屈折率異方性を保持した状態で固化することにより、透明樹脂基材上に厚み1μmの位相差発現層を得た。
上記λ/2位相差層及びλ/4位相差層の液晶層側にコロナ処理を施した。λ/2位相差層の遅相軸と、λ/4位相差層の遅相軸とがなす角度が60°となるよう配置し、表3に示す活性エネルギー線硬化型接着剤を用いて、第1接着層の厚みが表3に示すものとなるように液晶層同士をラミネーターで貼合し、積層体を得た。
得られた積層体のλ/4位相差層側から、紫外線照射装置〔フュージョンUVシステムズ(株)製〕を用い、積算光量400mJ/cm2(UV-B)で紫外線照射を行い、接着剤を硬化させて第1接着層とし、「λ/2位相差層」/第1接着層/「λ/4位相差層」の積層構造を有する、実施例17~19,比較例8の光学積層体を得た。
図4は、本明細書で採用する、光学積層体100の輝度分布の測定方法(検査工程)を説明するための図面である。ここで用いられる検査工程では、「λ/2位相差層」側の面を検査面100aとし、光源部121及び検出部122を有する検査光学系120を利用して光学積層体100を検査する。検査光学系120は、光源部121及び検出部122が、光学積層体100に対して同じ側に位置する反射光学系である。
(1)-40°<θ1<―10°
(2)+15°<θ2<+50°
(3)+55°<θ3<+65°
図5では、θ1及びθ2の許容範囲をハッチングで示している。条件(3)を満たすことで、光学積層体10が円偏光板として機能する。
(4)-20°<θ4<+20°
(5)+70°<θ5<+110°
(6)+70°<θ6<+110°
図6では、θ4及びθ5の許容範囲をハッチングで示している。条件(6)は、第1偏光フィルター123及び第2偏光フィルター124がクロスニコル状態にある点を、第1吸収軸123a及び第2吸収軸124aが理想的に直交している状態に対して一定の許容範囲を考慮して表した式である。以下、説明の便宜のため、条件(6)を満たす第1偏光フィルター123及び第2偏光フィルター124の配置関係を、クロスニコル状態と称す。
実施例17~19,比較例8の光学積層体において、λ/2位相差層の面内位相差は236nm、λ/4位相差層の面内位相差は116nm、図5に示す角度θ3は60°であった。
(直線偏光板の製造)
平均重合度約2,400、ケン化度99.9モル%以上で厚さ75μmのポリビニルアルコールフィルムを、30℃の純水に浸漬した後、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水の質量比が0.02/2/100の水溶液に30℃で浸漬してヨウ素染色を行った(ヨウ素染色工程)。ヨウ素染色工程を経たポリビニルアルコールフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水の質量比が12/5/100の水溶液に、56.5℃で浸漬してホウ酸処理を行った(ホウ酸処理工程)。
得られた偏光子に両面に、ケン化処理されたトリアセチルセルロースフィルム(商品名:KC4UYTAC、コニカミノルタ製、厚さ40μm)を水系接着剤を介してニップロールで貼り合せた。得られた貼合物の張力を430N/mに保ちながら、60℃で2分間乾燥して、両面に保護フィルムとしてトリアセチルセルロースフィルムを有する直線偏光板を得た。なお、上述の水系接着剤は、水100部に、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール(クラレポバールKL318、クラレ製)3部と、水溶性ポリアミドエポキシ樹脂(スミレーズレジン650、住化ケムテックス製、固形分濃度30%の水溶液)1.5部を添加して調製した。
次いで、λ/4位相差層側の配向膜及び透明樹脂基材を剥離し、直線偏光板/第2接着層/「λ/2位相差層」/第1接着層/「λ/4位相差層」の積層構造を有する偏光板複合体(円偏光板)を得た。
実施例および比較例の偏光板複合体を、アクリル系粘着剤(膜厚25μm)を介してアルミ反射板に貼りつけ、3波長形蛍光灯下で目視観察し、以下の基準に基づいて評価した。評価結果を表3に示す。
A:干渉ムラが視認されない
B:干渉ムラが視認される
実施例17~19で得られた光学積層体において、「λ/2位相差層」から透明樹脂基材及びλ/2位相差層側の配向膜を剥離し、光学積層体(1)を得た。
得られた光学積層体(1)を実施例17~19と同様にして、輝度を求めた。結果を表4に示す。
得られた光学積層体(1)のλ/2位相差層の液晶層と上記直線偏光板とをアクリル系粘着剤を用いて貼合した。なお、アクリル系粘着剤からなる接着層(第2接着層)の膜厚は5μmであり、偏光子の透過軸とλ/2位相差層の遅相軸とがなす角度が15°であった。次いで、λ/4位相差層側の配向膜及び透明樹脂基材を剥離し、直線偏光板/第2接着層/「λ/2位相差層」/第1接着層/「λ/4位相差層」の積層構造を有する偏光板複合体(円偏光板)を得た。
得られた偏光板複合体を用いて、実施例17~19と同様にして干渉ムラを測定した。結果を表4に示す。
実施例17~19で得られた光学積層体において、「λ/2位相差層」から透明樹脂基材及びλ/2位相差層側の配向膜を剥離し、光学積層体を得た。得られた光学積層体のλ/2位相差層にアクリル系粘着剤(膜厚5μm)を介して実施例17~19で得た直線偏光板を積層させた。さらに、λ/4位相差層側の配向膜及び透明樹脂基材を剥離し、アクリル系粘着剤層(25μm)を介して透明樹脂を積層させ、偏光板複合体を得た。得られた複合偏光板から透明樹脂を剥離し、実施例17~19と同様にして、輝度を求めた。結果を表5に示す。
得られた複合偏光板のアクリル系粘着剤を介してアルミ反射板に貼りつけ、実施例17~19と同様に干渉ムラを測定した。結果を表5に示す。
Claims (15)
- 第1光学層と、活性エネルギー線硬化型接着剤を硬化させてなる第1接着層と、第2光学層とをこの順に備え、
第1光学層は、第1接着層側の表面が液晶化合物からなる液晶層であり、
前記活性エネルギー線硬化型接着剤は、硬化性成分と、カチオン重合開始剤とを含み、
前記硬化性成分は、全量を100質量部とすると、
温度25℃での粘度が30Pa・s以下である多官能芳香族エポキシ化合物を10~90質量部含み、
脂環式エポキシ化合物又は単官能エポキシ化合物を含んでいてもよく、
前記脂環式エポキシ化合物の含有量が25質量部未満であり、
前記単官能エポキシ化合物の含有量が20質量部未満であり、
前記第1接着層は、波長589nmでの屈折率が1.53以上である、光学積層体。 - 前記多官能芳香族エポキシ化合物の含有量が、硬化性成分の全量100質量部に対して、30~75質量部である、請求項1に記載の光学積層体。
- 前記多官能芳香族エポキシ化合物は、ナフタレン型エポキシ化合物、ビスフェノールA型エポキシ化合物、ビスフェノールF型エポキシ化合物、又はこれらの組み合わせである、請求項1又は2に記載の光学積層体。
- 前記活性エネルギー線硬化型接着剤は、オキセタン化合物を含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記活性エネルギー線硬化型接着剤は、温度25℃での粘度が0.18Pa・s以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記活性エネルギー線硬化型接着剤は、溶剤を含まない、請求項1~5のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記第2光学層は、第1接着層側の表面が液晶化合物からなる液晶層である、請求項1~6のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記第1接着層は、厚みが5μm以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記第1光学層及び前記第2光学層は、位相差層である、請求項1~8のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記第1光学層は1/2波長層であり、前記第2光学層は1/4波長層である、請求項1~9のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 直線偏光板と、前記直線偏光板に積層された請求項1~10のいずれか1項に記載の光学積層体とを含み、
前記光学積層体は、前記第1光学層が前記直線偏光板側に位置する向きで積層されている、偏光板複合体。 - 円偏光板である、請求項11に記載の偏光板複合体。
- 画像表示パネルと、前記画像表示パネルの視認側に配置された請求項11又は12に記載の偏光板複合体とを含む、画像表示装置。
- 前記偏光板複合体は、前記直線偏光板が視認側に位置する向きで配置されている、請求項13に記載の画像表示装置。
- 有機エレクトロルミネッセンス表示装置である、請求項13又は14に記載の画像表示装置。
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