RU2010140045A - Способ производства подсластителя с высоким содержанием ребаудиозида-a - Google Patents

Способ производства подсластителя с высоким содержанием ребаудиозида-a Download PDF

Info

Publication number
RU2010140045A
RU2010140045A RU2010140045/10A RU2010140045A RU2010140045A RU 2010140045 A RU2010140045 A RU 2010140045A RU 2010140045/10 A RU2010140045/10 A RU 2010140045/10A RU 2010140045 A RU2010140045 A RU 2010140045A RU 2010140045 A RU2010140045 A RU 2010140045A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
rebaudioside
plant
sweetener
specified
under
Prior art date
Application number
RU2010140045/10A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2463780C2 (ru
Inventor
Тойошиге МОРИТА (JP)
Тойошиге МОРИТА
Коджи МОРИТА (JP)
Коджи МОРИТА
Коичиро КОМАИ (JP)
Коичиро КОМАИ
Original Assignee
Морита Кагаку Когио Со., Лтд. (Jp)
Морита Кагаку Когио Со., Лтд.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Морита Кагаку Когио Со., Лтд. (Jp), Морита Кагаку Когио Со., Лтд. filed Critical Морита Кагаку Когио Со., Лтд. (Jp)
Publication of RU2010140045A publication Critical patent/RU2010140045A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2463780C2 publication Critical patent/RU2463780C2/ru

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01HNEW PLANTS OR NON-TRANSGENIC PROCESSES FOR OBTAINING THEM; PLANT REPRODUCTION BY TISSUE CULTURE TECHNIQUES
    • A01H6/00Angiosperms, i.e. flowering plants, characterised by their botanic taxonomy
    • A01H6/14Asteraceae or Compositae, e.g. safflower, sunflower, artichoke or lettuce
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01HNEW PLANTS OR NON-TRANSGENIC PROCESSES FOR OBTAINING THEM; PLANT REPRODUCTION BY TISSUE CULTURE TECHNIQUES
    • A01H5/00Angiosperms, i.e. flowering plants, characterised by their plant parts; Angiosperms characterised otherwise than by their botanic taxonomy
    • A01H5/10Seeds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01HNEW PLANTS OR NON-TRANSGENIC PROCESSES FOR OBTAINING THEM; PLANT REPRODUCTION BY TISSUE CULTURE TECHNIQUES
    • A01H5/00Angiosperms, i.e. flowering plants, characterised by their plant parts; Angiosperms characterised otherwise than by their botanic taxonomy
    • A01H5/12Leaves
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/10Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/30Artificial sweetening agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/30Artificial sweetening agents
    • A23L27/33Artificial sweetening agents containing sugars or derivatives
    • A23L27/36Terpene glycosides

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physiology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Developmental Biology & Embryology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Breeding Of Plants And Reproduction By Means Of Culturing (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Abstract

1. Способ производства подсластителя, согласно которому проводят экстракцию из растения Stevia rebaudiana или его сушеных листьев водосодержащим растворителем, при этом указанное растение содержит, по меньшей мере, 11,3:1 массового соотношения Ребаудиозида А к Стевиозиду, имеет полосу 2000 пар нуклеотидов при анализе методом случайно амплифицированной полиморфной ДНК (RAPD) с использованием праймеров SEQ ID NO: 3 (GAGGGCGTGA), и получено из семян, задепонированных в Международном Депозитарии под названием Stevia seed Morita variety под номером FERM BP-10353 (IPOD) (Япония). ! 2. Способ по п.1, в котором указанное растение принадлежит к виду Stevia Rebaudiana Bertoni. ! 3. Способ по п.1, в котором указанное растение получено путем повторных скрещиваний или селекции растения, полученного из семян, задепонированных в Международном Депозитарии под названием Stevia seed Morita variety под номером FERM BP-10353 (IPOD) (Япония). ! 4. Способ по п.1, в котором указанный подсластитель далее перекристаллизуют и представляет собой, по меньшей мере, 92% Ребаудиозида А. ! 5. Способ по п.1, в котором указанный подсластитель далее перекристаллизуют и представляет собой, по меньшей мере, 97% Ребаудиозида А. ! 6. Способ по п.3, в котором указанный подсластитель представляет собой, по меньшей мере, 92% Ребаудиозида А. ! 7. Способ по п.3, в котором указанный подсластитель представляет собой, по меньшей мере, 97% Ребаудиозида А. ! 8. Способ производства Ребаудиозида А, согласно которому проводят экстракцию из растения Stevia rebaudiana или его сушеных листьев растворителем Ребаудиозида А, удаляют указанный растворитель Ребаудиозида А и отделяют Ребаудиозид А, при этом указанное растение получено из семян, задепонированных в Международн

Claims (12)

1. Способ производства подсластителя, согласно которому проводят экстракцию из растения Stevia rebaudiana или его сушеных листьев водосодержащим растворителем, при этом указанное растение содержит, по меньшей мере, 11,3:1 массового соотношения Ребаудиозида А к Стевиозиду, имеет полосу 2000 пар нуклеотидов при анализе методом случайно амплифицированной полиморфной ДНК (RAPD) с использованием праймеров SEQ ID NO: 3 (GAGGGCGTGA), и получено из семян, задепонированных в Международном Депозитарии под названием Stevia seed Morita variety под номером FERM BP-10353 (IPOD) (Япония).
2. Способ по п.1, в котором указанное растение принадлежит к виду Stevia Rebaudiana Bertoni.
3. Способ по п.1, в котором указанное растение получено путем повторных скрещиваний или селекции растения, полученного из семян, задепонированных в Международном Депозитарии под названием Stevia seed Morita variety под номером FERM BP-10353 (IPOD) (Япония).
4. Способ по п.1, в котором указанный подсластитель далее перекристаллизуют и представляет собой, по меньшей мере, 92% Ребаудиозида А.
5. Способ по п.1, в котором указанный подсластитель далее перекристаллизуют и представляет собой, по меньшей мере, 97% Ребаудиозида А.
6. Способ по п.3, в котором указанный подсластитель представляет собой, по меньшей мере, 92% Ребаудиозида А.
7. Способ по п.3, в котором указанный подсластитель представляет собой, по меньшей мере, 97% Ребаудиозида А.
8. Способ производства Ребаудиозида А, согласно которому проводят экстракцию из растения Stevia rebaudiana или его сушеных листьев растворителем Ребаудиозида А, удаляют указанный растворитель Ребаудиозида А и отделяют Ребаудиозид А, при этом указанное растение получено из семян, задепонированных в Международном Депозитарии под названием Stevia seed Morita variety под номером FERM BP-10353 (IPOD) (Япония).
9. Способ по п.8, в котором указанный Ребаудиозид А далее перекристаллизуют и имеет чистоту, по меньшей мере, 92%.
10. Способ по п.8, в котором указанный Ребаудиозид А далее перекристаллизуют и имеет чистоту, по меньшей мере, 97%.
11. Способ по п.8, далее содержащий перекристаллизацию Ребаудиозида А из 95% метанола для получения, по меньшей мере, 40 частей Ребаудиозида А к одной части Стевиозида, и указанный Ребаудиозид А имеет чистоту, по меньшей мере, 92,1%.
12. Способ по п.8, далее содержащий перекристаллизацию Ребаудиозида А из 75% метанола для получения, по меньшей мере, 972 частей Ребаудиозида А к одной части Стевиозида, и указанный Ребаудиозид А имеет чистоту, по меньшей мере, 97,2%.
RU2010140045/10A 2003-03-04 2010-09-30 Способ производства подсластителя с высоким содержанием ребаудиозида-a RU2463780C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005-060930 2005-03-04
JP2005060930 2005-03-04

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007131961/10A Division RU2409937C2 (ru) 2005-03-04 2006-03-02 Растение с высоким содержанием ребаудиозида а

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010140045A true RU2010140045A (ru) 2012-04-10
RU2463780C2 RU2463780C2 (ru) 2012-10-20

Family

ID=36941258

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007131961/10A RU2409937C2 (ru) 2005-03-04 2006-03-02 Растение с высоким содержанием ребаудиозида а
RU2010140045/10A RU2463780C2 (ru) 2003-03-04 2010-09-30 Способ производства подсластителя с высоким содержанием ребаудиозида-a

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007131961/10A RU2409937C2 (ru) 2005-03-04 2006-03-02 Растение с высоким содержанием ребаудиозида а

Country Status (11)

Country Link
US (1) US7884265B2 (ru)
EP (1) EP1856967A4 (ru)
JP (2) JPWO2006093229A1 (ru)
KR (1) KR20070120943A (ru)
CN (1) CN101146440B (ru)
AU (1) AU2006219311B2 (ru)
BR (1) BRPI0608458A2 (ru)
CA (1) CA2598109C (ru)
MX (1) MX2007010819A (ru)
RU (2) RU2409937C2 (ru)
WO (1) WO2006093229A1 (ru)

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9101160B2 (en) 2005-11-23 2015-08-11 The Coca-Cola Company Condiments with high-potency sweetener
US8017168B2 (en) 2006-11-02 2011-09-13 The Coca-Cola Company High-potency sweetener composition with rubisco protein, rubiscolin, rubiscolin derivatives, ace inhibitory peptides, and combinations thereof, and compositions sweetened therewith
KR20100106509A (ko) * 2008-01-22 2010-10-01 모리타 가가쿠 고교 가부시키가이샤 신규 스테비아종 및 감미료의 제조 방법
EP3101023B1 (en) * 2008-10-03 2023-08-30 Morita Kagaku Kogyo Co., Ltd. New steviol glycosides
EP2482676B1 (en) 2009-06-16 2014-10-22 EPC (Beijing) Natural Products Co., Ltd. Reducing or eliminating aftertaste in a sweetener using rebaudioside d
US9578895B2 (en) 2010-08-23 2017-02-28 Epc (Beijing) Natural Products Co., Ltd. Rebaudioside A and stevioside compositions
US20160338396A1 (en) * 2010-12-31 2016-11-24 Glg Life Tech Corporation High Rebaudioside-A Plant and Methods of Producing the Same and Uses Thereof
WO2012088612A1 (en) * 2010-12-31 2012-07-05 Glg Life Tech Corporation High rebaudioside-a plant and methods of producing the same and uses thereof
US8962698B2 (en) 2011-01-28 2015-02-24 Tate & Lyle Ingredients Americas Llc Rebaudioside-mogroside V blends
AR083480A1 (es) 2011-01-28 2013-02-27 Tate & Lyle Ingredients Mezclas de stevia que contienen rebaudiosida b
US9795156B2 (en) 2011-03-17 2017-10-24 E.P.C (Beijing) Plant Pharmaceutical Technology Co., Ltd Rebaudioside B and derivatives
FR2984743B1 (fr) 2011-12-23 2014-08-22 Oreal Utilisation cosmetique du steviol, d'un derive glycoside du steviol, ou un de leurs isomeres pour stimuler, restaurer ou reguler le metabolisme des cellules de la peau et des semi-muqueuses.
FR2984742A1 (fr) 2011-12-23 2013-06-28 Oreal Utilisation de steviol, d'un derive glycoside du steviol, ou d'un de leurs isomeres, pour prevenir, reduire et/ou traiter une alteration du teint de la peau.
GB201217700D0 (en) 2012-08-01 2012-11-14 Tate & Lyle Ingredients Sweetener compositions containing rebaudioside B
KR101404728B1 (ko) * 2013-02-28 2014-06-09 씨제이제일제당 (주) 스테비오사이드로부터 리바우디오사이드 a를 제조하는 방법
US10264811B2 (en) 2014-05-19 2019-04-23 Epc Natural Products Co., Ltd. Stevia sweetener with improved solubility
GB2526383B (en) 2014-05-20 2018-01-31 Tate & Lyle Ingredients Americas Llc Improved sweetener
US10357052B2 (en) 2014-06-16 2019-07-23 Sweet Green Fields USA LLC Rebaudioside A and stevioside with improved solubilities
US10485256B2 (en) 2014-06-20 2019-11-26 Sweet Green Fields International Co., Limited Stevia sweetener with improved solubility with a cyclodextrin
NZ730943A (en) 2014-09-30 2017-12-22 Suntory Beverage & Food Ltd Carbonated beverage, syrup used for preparing carbonated beverage, method for manufacturing carbonated beverage, and method for suppressing foaming in carbonated beverage
USPP27937P3 (en) 2014-11-30 2017-04-25 S&W Seed Company Stevia plant named ‘SW 107’
USPP27815P3 (en) 2014-12-08 2017-03-28 S&W Seed Company Stevia plant named ‘SW 201’
JP6858116B2 (ja) 2015-03-11 2021-04-14 守田化学工業株式会社 甘味料組成物、およびそれを含む食品
USPP28373P3 (en) 2015-11-17 2017-09-12 S&W Seed Company Stevia plant named ‘SW 129’
JP6109353B1 (ja) 2016-01-05 2017-04-05 サントリー食品インターナショナル株式会社 飲料、飲料の製造方法、及び飲料の泡立ちを抑制する方法
USPP28977P3 (en) 2016-03-31 2018-02-20 S&W Seed Company Stevia plant named ‘SW 227’
WO2017172401A1 (en) * 2016-03-31 2017-10-05 S&W Seed Company Stevia plant named 'sw 227'
PE20212081A1 (es) * 2019-04-11 2021-10-28 Suntory Holdings Ltd Planta de stevia con baja formacion de polen
KR102546737B1 (ko) 2020-11-25 2023-06-22 씨제이제일제당 주식회사 포도당 전이 스테비아를 포함하는 감미질이 개선된 조성물

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5945848A (ja) 1982-09-09 1984-03-14 Morita Kagaku Kogyo Kk 新天然甘味料の製造方法
JP3102865B2 (ja) * 1983-12-29 2000-10-23 中里 隆憲 ステビア新品種に属する植物
JPS61202667A (ja) 1985-03-04 1986-09-08 Morita Kagaku Kogyo Kk 新天然甘味料
JPS6296025A (ja) * 1985-10-14 1987-05-02 中里 隆憲 乾燥葉
RU2111969C1 (ru) * 1995-11-08 1998-05-27 Республиканская научно-исследовательская лаборатория по биологически активным веществам Способ получения стевиозида
USPP10564P (en) * 1996-05-29 1998-08-18 Royal-Sweet International Technologies Ltd. Stevia plant named `RSIT 94-751`
US5962678A (en) 1996-09-13 1999-10-05 Alberta Research Council Method of extracting selected sweet glycosides from the Stevia rebaudiana plant
JP2002262822A (ja) * 1997-01-30 2002-09-17 Morita Kagaku Kogyo Kk 種子栽培可能なステビア品種の植物体から得られる甘味料
JPH10271928A (ja) 1997-01-30 1998-10-13 Morita Kagaku Kogyo Kk ステビア・レバウディアナ・ベルトニーに属する新植物
US5972120A (en) * 1997-07-19 1999-10-26 National Research Council Of Canada Extraction of sweet compounds from Stevia rebaudiana Bertoni
CN1212827A (zh) 1997-09-29 1999-04-07 胡广志 高瑞保替甙含量的甜菊杂交制种方法
US6255557B1 (en) * 1998-03-31 2001-07-03 Her Majesty The Queen In Right Of Canada As Represented By The Ministerof Agriculture And Agri-Food Canada Stevia rebaudiana with altered steviol glycoside composition
JP2000032859A (ja) 1998-07-22 2000-02-02 Morita Kagaku Kogyo Kk ステビア植物の新品種
CN1102141C (zh) * 2000-05-18 2003-02-26 泰兴市化工七厂 3.5-二甲基苯甲酸提纯方法
JP4776107B2 (ja) * 2001-07-02 2011-09-21 守田化学工業株式会社 ステビア品種のdna鑑定による識別
CN1129354C (zh) 2001-07-11 2003-12-03 青岛创升生物科技有限公司 甜叶菊杂交种子的培育方法
CN1547893A (zh) 2003-05-18 2004-11-24 杨有钊 一种甜叶菊单株育成新品种改良工艺
CN101213935A (zh) 2008-01-08 2008-07-09 江苏省中国科学院植物研究所 双无性系优良f1代甜菊制种方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2006093229A1 (ja) 2006-09-08
RU2007131961A (ru) 2009-04-10
CA2598109A1 (en) 2006-09-08
AU2006219311B2 (en) 2012-02-02
EP1856967A4 (en) 2008-12-10
CN101146440A (zh) 2008-03-19
CN101146440B (zh) 2012-01-11
RU2409937C2 (ru) 2011-01-27
KR20070120943A (ko) 2007-12-26
JP2012090629A (ja) 2012-05-17
EP1856967A1 (en) 2007-11-21
CA2598109C (en) 2014-03-25
MX2007010819A (es) 2008-01-14
AU2006219311A1 (en) 2006-09-08
RU2463780C2 (ru) 2012-10-20
US7884265B2 (en) 2011-02-08
BRPI0608458A2 (pt) 2010-01-05
JPWO2006093229A1 (ja) 2008-08-07
JP5140755B2 (ja) 2013-02-13
US20090214753A1 (en) 2009-08-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2010140045A (ru) Способ производства подсластителя с высоким содержанием ребаудиозида-a
Sakila et al. Micropropagation of strawberry (Fragaria x ananassa Duch.) a newly introduced crop in Bangladesh
JP2012090629A5 (ru)
US11109548B2 (en) Application of high flavonoid elite germplasm ‘CSR6R6-777’ in breeding for functional apple
JPWO2009093610A1 (ja) 新規ステビア種および甘味料製造方法
Khan et al. Agrobacterium tumefaciens-mediated transgenic plant and somaclone production through direct and indirect regeneration from leaves in Stevia rebaudiana with their glycoside profile
Luwanska et al. Application of in vitro stevia (Stevia rebaudiana Bertoni) cultures in obtaining steviol glycoside rich material
Noguchi et al. Breeding of a new aromatic strawberry by interspecific hybridization Fragaria x ananassa× F. nilgerrensis
AU2020320849A1 (en) Novel steviol glycoside, method for producing same, and sweetener composition containing same
Vallejo et al. Identifying quantitative trait loci for steviol glycoside production in Stevia rebaudiana using transcriptome-derived SSRs
Panichayupakaranant et al. A new biscoumarin from Impatiens balsamina root cultures
KR20180008289A (ko) 쿠메스트롤 함량이 증가된 콩과식물 배양근의 배양 방법
Anjum et al. Investigations of different strategies for high frequency regeneration of Dendrobium malones ‘Victory’
Khan et al. Exploration of biotechnological studies in low-calorie sweetener Stevia rebaudiana: Present and future prospects
Hossain et al. Immature embryo culture and interspecific hybridization between Capsicum annuum L. and C. frutescens L. via embryo rescue
Gesinski Evaluation of the development and yielding potential of Chenopodium quinoa Willd. under the climatic conditions of Europe. Part Two: Yielding potential of Chenopodium quinoa under different conditions
CN113226344A (zh) 富含构树碱的甜菊植物
Kumari et al. Stevia rebaudiana
Tanaka et al. Characterization of Ajuga plants regenerated from hairy roots
PRADEEPKUMAR et al. Assessment of Pongamia pinnata (L.)–a biodiesel producing tree species using ISSR markers
WO2019017722A2 (ko) 돌외 유래의 막뿌리로부터 진세노사이드를 생산하는 방법
JP3870234B2 (ja) カンプトテシン生産植物の育成方法及びカンプトテシンの生産方法
JP4545255B2 (ja) パナックスキンクフォリウムのギンセノシド−産性カルス系
Preusche et al. Culturing Important Plants for Sweet Secondary Products under Consideration of Environmentally Friendly Aspects. Processes 2022, 10, 703
Wessel-Beaver Cultivar and germplasm release

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170303