PT95372B - Processo para a preparacao de uma composicao detergente de cristal liquido contendo um agente tensio-activo organico sintetico - Google Patents

Processo para a preparacao de uma composicao detergente de cristal liquido contendo um agente tensio-activo organico sintetico Download PDF

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Description

presente invento dis respeito a um processo para a preparação de uma composição detergente de cristal líquido. fiais especificamente, trata-se de uma composição detergente líquida em estado ou forma de cristal líquido, que, devido è. sua natureza de cristal líquido e rápida convertibilidade numa microemulsão, quando posta sm contacto com uma sujidade oleosa, ê superior a outras composições detergentes liquidas quanto á detergãncia s outras propriedades físicas.
As composições detergentes orgânicas sintéticas aquosas liquidas são há muito utilizadas em shampoos para cabelo humano e como detergentes para lavagem de louça, nomeadamente para lavagem manual de pratos Cque ê distinta da lavagem de pratos em máquina automática de lavar louça), As composições detergentes líquidas têm também sido utilizadas como agentes de limpeza de superfícies duras, na forma de líquidos à base de óleo de pinho para lavagem de soalhos e paredes, Mais recentemente, elas têm-se também mostrado proveitosas como detergentes para roupa, aparentemente porque são de utilização cómoda, são instantaneamente solúveis em água de lavar e podem ser utilizadas em aplicações de pre-lavagem” para facilitar a remoção de sujidades e manchas da roupa aquando da subsequente lavagem, A constituição das composições detergentes líquidas tem sido à base de agentes tensio-activos aniónicos, catiónicos e não iónicos, estruturatiores e adjuvantes, incluindo, como adjuvantes, materiais lipofílicos que podem aetuar como solventes para sujidades e manchas lipofílicas. As várias composições detergentes orgânicas sintéticas aquosas líquidas mencionadas servem para emulsificar materiais lipofílicos, incluindo sujidades oleosas, em meios aquosos, nomeadamente água de lavar, formando dispersões e emulsões micelares.
Embora a smulsificação seja, um mecanismo de remoção de sujidades, só há reiativamente pouco tempo se descobriu como fazer microemulsões que são muito mais eficazes do que as emulsões comuns na remoção de materiais lipofílicos de substratos» Tais microemulsões são descritas na Memória Descritiva da Patente Britânica No» 2.190.68Í e nos pedidos de patentes dos E.U. S.N. 06/866,029, 07/085,902, 07/120,250 e 07/267»872, a maior parte limpar sendo oas quais se refere a microemulsões acioicss ureis para artigos de superfícies duras, tais como banheiras e cubas, essas microemulsões espeeialmente eficazes na remoção de escuma de sabão e escamas de cal deles, No entanto,, como no caso da S.N. 07/267»872» as microemulsões podem ser essencialmente neutras e isso é também indicado como sendo eficaz para emulsificação de sujidades lipofílicas de substratos» No pedido de patente dos E.U» S.N. 07/313.664 faz-se a descrição de uma composição detei-— gente líquida em forma de microemulsão de acção leve» que é útil para lavar pratos e remover depósitos gordurosos deles, tanto nas formas pura como diluída» Tais composições incluem complexos de usut?ryesϊuss aniaiiuos e estiomeos·» como componentes censio—acti— vos das microemulsões»
As várias microemulsões a que se fez referencia incluem um lipofilo, que pode ser um hidrocarboneto, um agente tensio-activo, que pode ser um detergente ou detergentes artiónicos e/ou não iónicos, um co—agente tensio-activo, que pode ser um éter alquílico inferior de poli—alquileno inferior-gíicoi, p.e;·;., éter monometílico de tripropileno glicol, e áoua.
Embora o fabrico e o uso de composições detergentes em forma de microemulsão melhore significativamente o poder ds limpeza e a capacidade de remoção de sujidades, em comparação com as emulsões normais, o presente inventa torna-os ainda melhores e faz também aumentar a capacidade das composições detergentes para aderirem às superfícies onde foram aplicadas» Assim, elas qotejam ou escorrem muito menos do que as composições de semelhante poder de limpeza que se apresenta® e® forma ds microemulsão ou de detergente líquido normal» De igual modo, dado formarem espontaneamente microemulsões oom o material lipofílico da sujidade ou da mancha, praticarnente sem necessidade de adição de qualquer energia, quer térmica quer mecânica, elas são produtos de limpeza mais eficazes à temperatura ambiente e às temperaturas mais elevadas e mais baixas que são normalmente utilizadas -em operações de limpeza do que os detergentes líquidos usuais, e são também mais eficazes do que as composições detergentes em forma de microemulsão»
As presentes composições detergentes de cristal líquido podem ser transparentes ou um pouco turvas ou leitosas (lactescentes) na sua aparência, mas ambas as formas são estáveis em armazém e os seus componentes não sedimentam nem se tornam ineficazes, mesmo quando o armazenamento se dá a temperaturas algo elevadas e por períodos tão longos como seis meses a um ano» A presença do co—agente tensio-activo nas composições detergentes de cristal líquido contribui para tornar essas composições resistentes à congelação a baixas temperaturas» Uma outra vantagem do presente invento, num seu outro aspecto, é o facto de as composições detergentes de cristal líquido do invento poderem ser produzidas a partir de microamulsões mais concentradas por diluição em água, sem a adição de qualquer quantidade significativa de energia, e tais concentrados, estando em forma ds microemulsão, serem também estáveis em armazém» Deste modo, s se desejável, o concentrado pode ser vendido com a consequente economia de custos de expedição e de espaço tíe- armazenamento, e o consumidor pode efeetuar a diluição (ou pode utilizar o concentrado directamente)„
De acordo com o presente invento, uma composição detergente líquida, adequada, à . temperatura ambiente ou a temperaturas mais baixas, para pre-lavagem e limpeza de materiais manchados com sujidade lipofílica apresenta-se em forma cristalina líquida ou com a possibilidade de ser diluída em água, sendo desse modo convertida em forma de cristal líquido, e contem um agente tensio-activo orgânico sintético, ura co-agente tensio-activo, um solvente para a sujidade e água» 0 invento diz igualmen— te respeita a processos para limpeza de artigos e materiais contendo sujidades lipofílicas, com as composições deste invento, que libertara ou removem as sujidades, que consistem em se aplicar, no local dessa sujidade daquele material, uma quantidade da composição do invento suficiente para libertar ou remover a sujidade» 0 invento refere-se também à conversão da referida composição líquida concentrada, normàlmente em forma de microemulsão, numa composição de cristal líquido, por meio de adição de água, suspendendo-se essa adição d-e água quando a fórmula do detergente diluído se situa na gama de cristal líquido (como aparece num diagrama de fase água-óleo-agente tensio-activo/co-agente tensio-activo)= De acordo com um outro aspecto do invento, a sujidade lipofílica é absorvida da superfície suja para o cristal líquido, e essa absorpção converte o cristal líquido numa forma de mieroemulsão, ou depois dessa absorpção da sujidade lipofílica, o cristal liquido è convertido na forma de raicroemulsão adicionando-se mais água»
Os detergentes orgânicos sintéticos e agentes tensio-activos não iónicos e iónicos que são utilizados nas composições de limpeza do invento são, de preferência, solúveis em água, embora se possam também utilizar aqueles materiais que são dispersíveis em água» Os compostos não iónicos solúveis são normàlmente produtos de condensação de um composto alifático orgânico ou hidrofébico alquil-aromático e um óxido de alquileno inferior, nomeadamente óxido de etileno, que é hidrofílico. Praticamente qualquer composto hidrofóbico tendo um grupo “7 —
carboxi, hidroxx, amido ou. amino com um hidrogénio livre presente pode ser condensado com óxido de etileno ou com polietileno glicol, para formar um detergente não iónico» 0 comprimento da cadeia de polietenoxi do produto de condensação pode ser ajustado para que se obtenha, o desejado equilíbrio entre os elementos hidrofóbicos e hidrofílícos (equilíbrio hidrofílico-lipofílico, ou. EHL>»
São detergentes não iónicos particularmente adequados os produtos da condensação de um álcool alifático superior, nomeadamente um álcool gordo, contendo cerca de 8a ÍB ou 20, mais preferivelmente 8 a 12 átomos de carbono, numa configuração de cadeia linear (ou ramificada), condensado com cerca de 2 a 30, preferivelmente 2 a 1€), mais preferivelmente 2 a ó e mais preferivelmente ainda 2,5 a 5 mol de óxido de etileno» Desses compostos, os particularmente preferidos são C„ alcano1-etoxilatos de 5 mol de óxido de etileno por mol (5 EtO)s que podem também ser designados por C£ álcool EO 5s:
a 1 c ano 1 -e tox i 1 a8-11 -- — - “9-11 tos de 2,5 mol ds óxido de etileno por mol CC 2,5ϊί), e suas misturas» Pode-se utilizar etoxilatos de gama estreita (EBE) de tipos semelhantes em vez dos referidos etoxila— tos de gama larga (EGL)» álcool fcO
Outros detergentes não iónicos adequados são os condensados de óxido de polietileno de uma mol de alquil fenol contendo de cerca de ó s>. 12 átomos de carbono numa configuração de cadeia linear ou cadeia ramificada, com cerca de 2 a 30, de preferência 2 a 15 mol de óxido de etileno, nomeadamente nonil fenol condensado com 9 mol de óxido de etileno, dodscil fenol condensado com 15« mol de óxido de etileno e iso-octil fenol condensado com 15 mol de óxido de etileno» Estes compostos aromáticos não são tão preferidos como- os alcool-alifático-etoxilatos nas composições do inventa porque não sã«o tão biodegradáveis» tf outra grupo bem conhecido de detergentes não iónicos é comercializado com a marca registada de
Estes compostos são copolímeros bloqueados formados
Um utilizáveis Pluronics.
pela condensação de óxido de etileno com uma base hidrofóbica formada pela condensação de óxido de propileno com propileno glicol, 0 peso molecular da porção hidrofótaica da molécula, é da ordem de 950 a 4 000 s de preferência í 200 a 2 500, A condensação de óxido de etileno com a fracção hidrofóbica aumenta a. solubilidade em água do hidrófobo, 0 peso molecular destes polímeros situa-se na. gama de 1 000 a 15 000» e o teor em óxido de polietileno pode constituir 20 a 80% deles»
Ainda um outro grupo satisfatório de detergentes não iónicos ê constituído por produtos de condensação de um alcanol com uma mistura etérica de óxido de etileno e óxido de propileno, A relação molar de óxido de etileno para óxido de propileno έ de Í:1 a 4?í5 de preferência í55si a 3,0;1, sendo o peso total dos teores, em óxido de etileno e óxido de propileno (incluindo o grupo etanol terminal ou grupo propanol1 de 60% a 85%, de preferência 70% a 807», do peso molecular do detergente não iónica, 0 alcanol superior pode conter 9 ou li a 12 ou 15 átomos de carbono e um tal detergente não iónico é o produto ds condensação de C^-T_1=5 alcanol com 4 mol de óxido de propileno e 7 mol de óxido de etileno, que é vendido por BASF Corp» com a marca registada de “Plurafac LF 400»
De igual modo adequados para incorporação nas composições de limpeza do invento são os detergentes não iónicos que são derivados da condensação de óxido de etileno com o produto resultante da reacção de óxido de propileno e etileno-diamina» Por exemplo, os compostos preferidos deste tipo contêm cerca de 40 a 80%, em peso, de polioxietileno, têm um peso molecular de cerca de 5 000 a íl 000, e resultam da reacção de óxido de
Λ ί' C etileno com ums base hidrofóbica, que á um produto da reacção de etileno-diamina e óxido de propileno em excesso, tendo essa base um peso molecular na gama de 2 500 a 3 000,
Para além disso, os detergentes não iónicos geralmente não polares anteriormente descritos podem ser substituídos por detergentes não iónicos polares. Entre tais detergentes polares, encontram-se aqueles em. que um grupo bidrofílico contem uma ligação semi—polar directamente entre dois átomos, por exemplo,
N—0 e P—0» Existe separação de cargas entre aqueles átomos directamente ligados, embora a molécula do detergente não suporte qualquer carga líquida e se não dissocie em iões, Os detergentes não iónicos polares adequados desse tipo incluem óxidos de amina 7 8 9 alifática ds cadeia aberta da fórmula geral R ~R -R N—□ , em que
Rz ê um radical alquilo, alquenilo ou mono-hidroxialquilo de 8 9 cerca de 10 a 16 átomos de carbono e R e R são, cada um, seleccionados do grupo formado por radicais metilo, etilo, propilo, etanol e propanol. Os óxidos de amina preferidos são os óxidos ds C,, ,, alquiI-dimetil e di-hidroxi-etil-amina, ρ, ex, óxido de lauril-dimetil-amina e óxido de lauril-miristil-di-hidroxi-etil-amina. Outros detergentes não iónicos polares utilizáveis são os óxidos de fosfina alifática de cadeia aberta afins tendo a fórmula geral ípl-^p—Bm quB Rl0 é Uffl racfical alquilo, alquenilo ou mono-hidroxi-alquilo com um comprimento de ,í 1 _ t-,1 cadeia na gama de 10 a 18 átomos cie carbono, e cada um, radicais alquilo ou mono-hidroxi-alquílo contendo de í a 3 átomos de carbono. Tal como no caso dos óxidos de amina, os óxidos de fosfina preferidos são os óxidos de C10_iô alquil-dimetil e di-hidroxi-etil-fosfina.
sac,
Os agentes tensio-activos aniónicos Cou surfactantes) serão de preferência detergentes e incluirão normalmente uma fracção aniónica lipofílica ou uma série de fracções de peso ν
molecular rela tivamente elevado, por norma mais de 100, em que o ou os lipófilos incluirão um de pelo menos seis átomos de ou os lipófilos incluirão um ou mais grupos alquilo ou alquenilo arbono, nomeadamente 6 ou 8 a 12 ou 18 átomos de carbono, e que, de preferência, são alquilos. Um tal detergente aniónico incluirá normalmente um grupo ácido sulfóni— co, sulfúrico ou carboxílico neutralizado s, de preferência, incluirá um grupo ácido sulfónico ou sulfúrico neutralizado (pode também estar presente nesses detergentes um grupo ácido carboxílico neutralizado), sendo o respectivo catião, de preferência, metal alcalino, amónio ou alcanolamina, nomeadamente sódio, potássio, amónio ou trieta.nolamina»
Os exemplos dos agentes tensio-activos aniónicos utilizáveis incluem dioctil-sulfosuccinatos de sódio Cdi-C2-etil-hexilJsulfosuccinato de sódio sendo um deles! e os correspondentes ésteres de di—hexilo ε didecilo? dodecil-benzeno—sulfonato de sódio? tridecil linear-benzeno-sulfonato de sódio? lauril-sulfato de sódio? lauril-sulfato de trietanolamina? coco-alquil-sulfato de sódio? álcool gordo superior etoxilado-sulfato de sódio, que normalmente terá de í a 20 grupos d-e óxido de etileno por mol, nomeadamente lauril-monoetoxi-éter-sulfato de sódio, lauril-dietoxi-éter—sulfato de sódio e C»._. „ , alquil—trietoxi—éter-sulfato de sódio? C» , parafino-sulfonato de sódio? olefino-sulfonato de sódio (de 10 a 20 átomos de carbono na olefina)? e cocomonoglicerídeo-sulfato de sódio» Estes têm a função de melhorar a estabilidade do produto a elevadas temperaturas.
Os sais de é são ésteres de alcoóis teres de ácidos sulfosuccínicos preferidos alifáticos, tais como alcanóis saturados de 4 a 12 átomos de carbono Cde preferência 6 a 10, p.ex», cerca de 8) e são normalmente diésteres- desses alcanóis. liais preferivelmente, são sais de metais alcalinos dos diésteres de alcoóis de ó a 10 átomos de carbono e, na forma mais preferida de todas,
os diésterss serão de octanol, nomeadamente 2-etil-hexanol, e o sal de ácido sulfónico será o sal ds sódio»
Tal coma acontece com os outros agentes tensio-activos iónicos, os agentes tensio-activos aniànicos,D3 agentes tensio-activos catiónicos úteis do presente invento, de preferência , terão propriedades detersivas tensio-activos iónicos também cristal líquido dos cristais temperaturas normais de utilitambém com o detergente não iónico e considera-se que esses agentes melhoram e estabilizam a fase de líquidos no diagrama de fases, às zação, nomeadamente 25-5®°C» Entre esses agentes tensio-activos catiónicos são preferíveis os sais de amónio quaternário, em que pelo menos um grupo de peso molecular superior e dois ou três grupos de peso molecular inferior estão ligados a um átomo de azoto comum para produzir um catião, e em que o anião electrícamente equilibrador è um haleto, acetato, nitrito ou alcosulfato inferior, nomeadamente brometo, cloreto ou metosulfato» OCsí substituinteCsí de peso molecular superior no azoto é/são frequentemente Cum) grupoCs) alquilo superior, contendo 1® ou Í2 a 18 ou 2® átomos de carbono e os substituintes de peso molecular inferior podem ser alquilo inferior de 1 a 4 átomos de carbono, tais como metilo e etilo, que podam ser substituídos, nomeadamente com hidroxi, nalguns casos. Um ou mais dos referidos substituintes podem incluir uma fracção arilo ou podem ser substituídos por um arilo, nomeadamente benzilo ou fenilo» Entre os passíveis substituintes de peso molecular inferior encontram~se também alquilos inferiores de 1 a 4 átomos de carbono, nomeadamente metilo e etilo, substituídos por fracções poli-alcoxi inferior, nomeadamente fracções polietoxí, transportando um grupo terminal hidroxilo, e tendo a fórmula geral RCX) OH, em que R é Cj_4 alquilo ligado ao azoto, X é CH.-,CH~O ou CH < CHT> í CH7) , e n é de í a 2€?» Em alternativa, uma ou duas dessas fracções poli—alcoxi inferior, tendo hidroxilos inferiores, podem estar direc tamen te ligadas ao azoto quaternário em vez de estarem ligadas a ele através do alquilo inferior atrás mencionado»
Entre os agentes tensio-activos de haleto de amónio quaternário úteis encontram-se cloreto ds dilauril—dimetil—amónio, cloreto de dimiristil-dietil-amónia, cloreto de di-sebo-alquil-dimetil-smónio, cloreto de lauril-trimetil-amónio e brometo de cstil-trimetil-araónio, sendo os compostas dialquilo superior substituído preferíveis relativamente aqueles em que são apenas monoalquilo superior substituída»
Para além dos compostos catiónicos previamente referidos, outros agentes tensio-activos catiónicos adequados incluem os sais de imidazolínio, nomeadamente cloreto de 2-heptadeci1-1-metil-i-L(2-estearoiIamidOíefil3-imidazolínio? o correspondente composto metosulfato? cloreto de 2-metil-l<2—hidroxietil)-l-henzil-imidazolínio^ e efcil-sulfato de 2-heptadeciI-í-íhidraxi-etil)—l-octadecíl~imidazolínio. Em geral, os saís de imidazolínio, que são preferidos, serão hsletos ípreferivelmente cloretos) e alcosulfatos inferiores, e podem incluir substituintes hidroxi-alquilo inferior»
De preferência, o detergente não iónico será acompanhada quer por um agente tensio-activa aniónico quer por um catiónico, preferivelmente um detergente, sendo a quantidade desse agente tensio-activa iónico inferior à do detergente não iónico, sendo essa porção inferior suficiente para estabilizar o cristal liquido è. temperatura ambiente e a temperaturas superiores e inferiores, nomeadamente de í® a 5®°C.
d eo—agente tsnsia-activo das- presentes composições de cristal líquido, que contribui significativamente para as formações desses cristais liquidas e microemulsões, é de preferência
ura éter roonoalquílico de ura glicol inferior ou polialquileno glicol da fórmula ROCXí^H, em que R é Cí_i_. alquilo» X é CH^CH^.0 π Í d X ou CHÍCH-JCH-)
Π n é de da se acabou de descrever» Na fórmula indicada X é, de preferência, um grupo propoxi e n é, de preferência, 2 ou 3, mais preferivelmente :í.
fórmula R '0{X)nH, era que a 5, ou ura éster monoslquílico 1 . _ acilo ε X e n são como
Os referidos co-agentes tensio-activos podem ser substituídos por outras anfifilos, norneadamente os de 1 a 10 átomos de carbono, que incluem uma ligação hidrogénio-heteroátomo, sendo o heteroátorao de uma elsctronegatividade superior a 2,5 unidades» 0 anfifilo inclui normalmente um radical -OH, ~NHO,
JU.
-COOH ou -C0NHo, e alguns exemplos desses co-agentes tensio-actiÁ.
vos são de 3 a 9 átomos de carbono, correspondendo aos éteres de glicol referidos a sequir, cora NH„9 CONH^ e COOH a substituir os X * tf hidroxilos livres» Os éteres de glicol e outros derivados de glicol satisfatórios incluem éter mono-n-butílico de tripropileno glicol, éter mono-n-butíIico de dipropileno glicol, éter isobutxlico de dipropileno glicol, éter monobutílico de pentapropileno glicol, éter butílico terciário de propileno glicol, éter raono-n—butílico de dietileno glicol (butil—carbitolί, éter monobutílico de etileno glicol (butil-celosolve), éter monobutílico de tetra-etileno glicol, mono-acetato de propileno glicol e propionato de dipropileno glicol» Dos co-agentes tensio-activos, os preferidos são os éteres mono-alquílicos inferiores (ds 3 a ó, de preferência 4 átomos de carbono naqueles alquilas) de mono a pentapropileno glicóis, de preferência os éteres butílicos normais, e mais preferivelmente éter mono-n-butílico de tripropileno glicol (embora o correspondente composto dipropileno seja também muito satisfatório)»
Ο componente solvente orgânico dos presentes cristais líquidos inclui solventes para as sujidades, podendo esses solventes ter propriedades polares, frequentemente em proporções menores, mas o solvente orgânico preferido é lipofílico e é um óleo adequado, nomeadamente um óleo não polar, que, de preferência, é um hidrocarboneto de 6 a 16 átomos de carbono» Um tal hidrocarboneto é desejavelmente uma parafina normal ou isoparafina, e destas são preferidas as que são saturadas e têm 7 a 13 átomos de carbono, sendo mais preferidas as isoparafinas de 8 a 12 átomos de carbono» As melhores são a.s C^__» isoparafinas (que t'ê'm em média aqueles números de átomos de carbono). Estes materiais são vendidos por Exxon Corp» com o nome comercial de “Isopar H. Para além desses hidrocarbonetos, podem utilizar-se terpenos e materiais de perfumes semelhantes, como descrito no Pedido de Patente Britânica No» 2»190.681» Outros hidrocarbonetos úteis são heptano, octano e nonano» mas também estão incluídos os de estrutura cíclica, nomeadamente ciclo-hexano» Entre outros solventes, que são úteis, encontram-se os ésteres CC^__&) alquílicas inferior de ácidos carboxílicos superiores CC.»» 4rj, nomeadamente cocoato de metilo, e/ou as ésteres alquilicos superiores
CC»».. »_> de ácidos inferiores CC» . nomeadamente propionato de X U— i £3 i —Q laurilo» Tais compostos podem ser considerados como representativos dos grupos de óleos úteis de propriedades polares, e sSo solventes úteis nas composições do invento por causa da sua analogia, quanto à estrutura, ás gorduras e óleos que estão para ser removidos dos substratos pelas composições do invento» último dos componentes das composições de cristal líquido do invento é a água e é de preferência utilizada água desionizada, embora se possa também utilizar água da torneira, ds preferência com uma dureza não superior a 150 p»p»m», na forma de CaCQ-r«
ΙΟ
Para além dos referidos componentes das composições deste invento, podem também estar presentes materiais adjuvantes para as operações de lavagem de louça, lavagem de roupa e outras aplicações detergentes, podendo esses materiais incluirs agentes promotores de espuma, nomeadamente dietanolamida láurico-mirísfica5 agentes supressores de espuma (quando desejado), nomeadamente si 1icones, ácidas gordos superiores e sabões de ácidos gordos superiores? conservantes e anti—oxidantes, nomsadamente formalina e 2,ó~diterc.butil-p-cresol? agentes reguladores do pH, nomeadamente ácido sulfúrico e hidróxido de sódio? perfumes, corantes (agentes de fingimento e pigmentos)? e agentes opacificadores e perláceos, se desejado» Para além dos referidos adjuvantes, pode ser por vezes desejável incluir sais de metais solúveis sm nomeadamente cloretos e sulfatos de magnésio s alumínio fazerem reaeção com o detergente aniónico daqueles sais de metal, o que pode fazer melhorar a eficácia da composição do invento» Esses sais actuam normalmente melhor em pH neutros ou acídicos, quando estão presentes nas composições do invento.
s.gua, para convertendo—o num
Em termos genéricos, as proporções dos componentes das presentes composições detergentes líquidas, em forma de cristal líquido, são uma proporção detersiva de agente tensio-activo orgânico sintético, uma proporção co-surfactante do co-agente tensio-activo, uma proporção de solvente suficiente para ajudar a remover sujidade lipofílica de substratos, e bastante água para colocar a composição dentro da área de cristal líquido do seu diagrama de fase e para aetuar como o meio contínuo para a líquido dois) 40%,
Do teor de agente microemulsão éleo-em-água a ser formada do cristal durante a utilização. As gamas preferidas de proporções agente(s) tensio-activo(s) orgãnico(s) sintético(s) são 5 a de preferência 10 a 25)4 e mais preferivelmente 10 a 15% total em agente tensio-activo, a proporção relati-
ίό vamente pequena, situando-se normàlmente na gama de 2 a 25% da quantidade de detergente não iónico presente, ds preferência 3 a í®%» De preferência, os componentes tensio-activos das composições de cristal líquido do invento serão detergentes não iónicos e aniónicos, sm mistura, e nessa mistura o detergente não iónico será de cerca de 6 a 35% da composição, de preferência 1® a 15% dela, e o detergente aniónico será de 0,3 a 5% da composição, mais preferivelmente 0,5 a 2% dela» 0 teor mais preferido de detergente não iónico será de cerca de 12,5% s será uma mistura de cerca de 10% (ou 9,9%5 hidrofílico, e cerca de 2 menos hidrofílico (graus de um detergente não iónico, que é mais ;,5% de um detergente não iónico, que é de etoxilação de 5 e 2,5, respectivamente)
Q teor em co-agente tensio-activo nas composições de cristal líquido de preferência 2 cerca de 7%» Com sições do invent situa-se normàlmente na gama de ®,5 a 2®%, sendo a 15%, s mais preferivelmente 5 a 10%, p.ex», vista ao registo no diagrama de fase das compo— o, os agentes tensio-activos e o(s) co-agente(s) tensio-activoCs) serão considerados em conjunto como um só componente, sendo os outros dois a água e o solvente» A quantidade de co-agente tensio-activo será normalmente de cerca de 5 ou 1® a 50% da soma das quantidades de agentes tensio-activos e co-agente tensio-activo, sendo a soma das quantidades ou percentagens dos agentes tensio-activos e do co-agente tensio-activo cerca, de 5 ou 10 a ó®% da composição» Dessas percentagens, são preferidos valores como 20 a 45% e 10 a 40%, respectivamente, sendo as percentagens mais preferidas 3® a 40% e 15 a 25%, respectivamente» teor em será normàlmente de solvente das composições de cristal 1 a 20% delas, de preferência 2 a i® líquido
S estado de cristal
preferivelmente 3 a 7%, p„ ex. cerca ds 5%, e o teor em água situar-se-á normalmente na gama de cerca de 4€? a 90%, de preferência 50 a Q5% e mais preferivelmente 60 a 80%, p. ex.? 75?;, Os adjuvantes, que são componentes facultativos, não excederão por norma 15% da composição, e de preferência não incluirão quaisquer materiais não enzimáticos tendo pesos moleculares superiores a 5 &&& (porque tais compostos de elevado peso molecular interferem na preparação das presentes composições e na sua conservação no líquido)» As enzimas» que podem ter aqueles pesos moleculares superiores, podem ser toleradas nas composições detergentes, embora normalmente a proporção da enzima seja mantida numa, gama não superior a 2%, e de preferência inferior a 1% da composição, para evitar qualquer interferência no cristal liquido» A proporção total de adjuvantes situar-se-á na gama de © a 15%, de preferência 0 a 10%, roais preferivelmente 0 a 5% e mais preferivelmente ainda ela não será superior a 2%«
Os concentrados deste invento, que, após diluição em até três partes de água, de preferência de 0,25 a 2 partes, por parte de concentrado, resultam na criação de um cristal líquido, são de composições determinadas pelas proporções anteriormente referidas de componentes para as composições de cristal líquido, tendo em consideração a diluição a ser efectuada» é evidente que os concentrados conterão menos água, mas as proporções relativas (não percentagens) dos outros componentes serão mantidas nas mesmas gamas, como anteriomente referido» Os concentrados terão usualmente a forma de microemulsão, e quando se lhes adiciona a necessária quantidade de água, eles converter-se-ão espontaneamente em cristais líquidos» Dado as anteriores indicações quanto às proporções dos componentes nas composições de cristal líquida e a evidente relação entre as composições dos concentrados e as composições detergentes de cristal líquido feitas a partir deles, considera-se não ser necessário indicar aqui gamas específicas de
IS proporções para composições normais, preferidas, mais preferidas e parai as mais preferidas de todas. Elas são facilmente calculáveis a partir das correspondentes percentagens indicadas para o desejado detergente de cristal liquido» No entanto, uma tal composição detergente líquida concentrada, que está na forma de microemulsão e que formará um cristal líquido após diluição em água, não excedendo três partes de água por parte da composição concentrada, contem um detergente não iónico, de preferência com um detergente aniónico, um co-agente tensio-acfcivo que ê um anfifilo orgânico de 1 a 10 átomos de carbono, que inclui uma ligação hidrogénio-hetercátomo, sendo o heteroátomo de uma electronegatividade superior a 2,5 unidades» um solvente lipofílico e água» Uma composição detergente líquida concentrada preferida especifica contem cerca de 12,5 partes de detergente não iónico, ds preferência uma mistura de dois desses detergentes de diferentes fórmulas e hidrofilicidades, sendo ambas constituídas por um álcool gordo superior de 9 a 11 átomos de carbono condensado com 2 a 6 mol de óxido de etileno, cerca de 0,7 parte de C, ,di-alquil-sulfosuccinato de sódio, cerca de 7 partes de monoéter alquilico inferior de tripropileno glicol, em que o alquila inferior tem 3 a 6 átomos de carbono» cerca de 5 partes de parafina e iosoparafina com uma média de 9a 11 átomos de carbono, 0 a 5 partes de adjuvantes e atê 50% da composição concentrada de água, situando-se a proporção de água de preferência na gama de 5 a 40% e mais preferivelmente íô a 30%. Por exemplo, um concentrado contendo 60% de sistema agente tensio-activo - co-agente tensio-activo do tipo descrito (detergente não iónico/sulfosuccinato/éter n-butílico de tripropileno glicol), 15% de isoparafina e 25% de água, quando diluído em duas partes de água por parte de concentrado, será convertido da forma de microemulsão, durante a diluição, prímeiramente num cristal líquido turvo ou túrbido e a seguir num cristal líquido límpido, sendo a análise da composição final 20% tio sistema agente
tensio-activo - co-agente tensio-activo, 5% de isoparafina e 75% de água»
As transfarmações de fase entre concentrados e cristais líquidos, e entre cristais líquidos e aiicroeieulsões resultantes do uso do invento, e as variações nas fórmulas das composições dentro do invento, que estão no estado de cristal líquido, são facilmente determináveis e o invento é rapidamente entendido quando se faz referência & esta memória descritiva, incluindo os respectivos exemplos de trabalho, considerados em conjunto com o desenho, em ques
FIG» 1 é um diagrama de fase, mostrando as zonas da composição de cristal líquido tanto límpida como túrbida para composiçSes preferidas deste invento, em que o co-agente tensio-activo é éter n-butílico de. tripropileno glicol, os agentes tensio-activos incluem condensados de álcool gordo superior com óxido de etileno, como detergenteCs) não iónicoís}, e dioctilsulfosuccínato de sódio, como detergente aniónico, e o lipofilo é uma isoparafina de 9 a 11 átomos de carbono? e
FIS» 2 é um diagrama de fase afim, em que o co-agents tensio-activo ê éter n-butílico de propileno glicol»
Ma FIG» 1 o diagrama de fase íl inclui a área 13, que define as composições de cristal líquido límpidas, e a área 15, que define os cristais líquidos túrbidas ou lactesoentes» ft área 17, definida pela linha 19 e a linha 21 do sistema de agente tensio-activo - co-agente tensio-activo a zero por cento, é onde a composição è uma emulsão, dispersão ou outro tipo plural de fases»
Corao ilustração, a composição no ponto 23, marcado com um X, é constituída por 75% de água, 20% ds sistema agente tensio-activo - co-agente tensio-activo e 5% de parafina Cisoparafina). Quando uma tal composição é posta em contacto com uma sujidade lipofílica e a absorve, de facto o teor em parafina ou lipofilo na. interface aumenta e ;omposiçao torna-se numa iicroemulsão, deixando a área de cristal líquido do diagrama de do X no ponto z5 fases» Num tipo afim de transformação de fases, identificada pela localização
a. microemulsão do diagrama de fases, que é uma microemulsão água-em-óleo concentrada, quando diluída em duas partes de água por parte da microemulsão, transforma-se numa composição de cristal líquido límpida identificada pelo X no número 23= No entanto, quando a diluição do concentrado se dá em apenas uma parte de água por quatro partes de concentrado, a composição resultante é um cristal líquido túrbido, da fórmula definida em 27» Quando se fazem mais diluições desse cristal líquida em água, podem-se produzir outras dessas composições de cristal líquido túrbidas, bem como outras composições de cristal líquido transparentes, até e fora do limite da composição indicada, em 23» A subsequente diluição do cristal líquido límpido convertê-lo-á em forma de microemulsão e, por fim na forma plural de fases»
Na HG.2 o diagrama de fases 29 ê mostrado como incluindo a área sombreada 31 de microemulsão, em que está colocada uma composição concentrada num local marcado com um X, local esse identificado pelo número 33» Também está indicada a área de cristal líquido branca 35, em que está localizada uma composição de cristal liquido preferida do invento no X identificado pelo número 37» Também está identificada uma emulsão Cou não microemulsão e não cristal líquido), na área 39, que é branca na figura» A composição 33 em forma ds concentrado em microemulsão, após diluição em duas partes de água por parte de composição, é
convertida no cristal líquido 37» Podem-se desenhar diagramas de fases semelhantes, nomeadamente como aqueles das FIG» 1 e 2, para outras composições de três constituintes, isto é, água, lipofilo e sistemas de agente tensio-activo - co-agente tensio-activo, dentro do invento, e cada uma incluirá áreas de cristal líquido, microemuisâo e outras fases»
Na descrição prévia dos componentes das composições do invento e respectivas proporções, que podem ser utilizados, desenharam-se marcos de delimitação para composições preferidas dentro do invento, mas é evidente que alguém que esteja empenhado no fabrico das composições de cristal líquido do invento, bem como concentrados que as produzem após diluição em água, seleccionará proporções de componentes indicadas pelos diagramas de fases para as composições específicas, de modo a que as composições desejadas estejam dentro da área de cristal líquido e os rão de forma dentro da composições con tac to com a composição ma emulsão ” concentrados se em composições seme1hante, as que, quando em dum substrato, preferêncis a u de de sujidades, a que essa diluição em água resulte área de cristal líquido» De forma seleccionadas devem ser de formai a sujidade lipofílica a ser removida interfacial será uma microemuisâo, de ordinária”, para a melhor actividade por exemplo, a referência á FIG.
i Indica que a microemuisâo se formará mais rapidamente quando a composição de cristal líquido está em contacto com a sujidade lipofílica, se o cristal liquido ê duma composição no lado inferior esquerdo da área de cristal líquido límpido, de preferência à respectiva porção superior direita»
Para registo nos diagramas de fase e nas experiências efectuadas pelos inventores para determinarem as fórmulas das desejadas composições de cristal líquido foram feitas muitas composições diferentes, dentro do inven t o, e f o r am
caracterizadas, através da observação de determinadas propriedades, como cristais líquidos transparentes, cristais líquidostúrbidos, microemulsSes ou ”outros*’ e, com base nessa observação, foram desenhados os diagramas de fase, quer à mão (FIS.Í), quer por computador (FIG. 2),
Uma composição deste invento está no estado de cristal líquido quando é de estrutura liotrópica, é transparente ou ligeiramente túrbida ílactescente), mas não opaca, e tem um módulo de armazenagem igual ou superior a um Pascal C1 Newton/mT , quando medido a uma temperatura de 25C'C=, a uma frequência de dez radianos por segunda e uma tensão de 0,01, O comportamento reológico de uma tal composição é medido por meio de um Espectómetro de Fluidos Reométrico 84®0, fabricado por Rheometrics Company, Piscataway, New Jerssy. fio efectuar a medição, utilizando-se cilindros co-axiais, o cilindro interior, que é fixo, tem um raio de ló mm e uma altura de 32 mm e o cilindro exterior, que é móvel, tem um raio de 17 mm, □ módulo de armazenagem para as composições- dos Exemplos 1 e 2, como identificadas nas FIG. 1 e 2, é de 2,7 Pascal, 0 cristal liquido Xiotrópico límpido preferido do invento ê de lamelas onduladas com um comprimento de correlação inferior a o
í 000 A, A fase cristalina liquida lamelar p-ode ser vista como uma embalagem de membranas em forma de.onda suave, 0 sistema é composto por uma sucessão de finas camadas contendo óleo, que são separadas por camadas de água, com agente tensio-activo nas interfaces das camadas.
É desejável que as composições do invento não contenham componentes com pesos moleculares superiores a 5 000 embora, nalguns casos, como quando a composição apresenta propriedades físicas e de limpeza que são muito desejáveis num bom agente de pre-lavagem, a presença de tais componentes de peso molecular superior possa ser tolerada. Podem também, por vezes, utilizar-se componentes enziméticos que podem ter pesos moleculares superiores a 5 ®0@3 nalgumas formas, e a importância da acção enzimática na libertação de sujidades ε limpeza de substratos» contrabalança as desvantagens da presença, na composição, de material de peso molecular superior.
é relativamente simples fazer as composições de cristal liquido do invento, porque tendem a formar-se espontaneamente com pouca necessidade de adição de energia para promover a transformação para o estado de cristal liquido. No entanto, para promover a uniformidade da composição, proceder-se-á normalmente á misturação, tendo-se verificado ser desejável primeiramente misturar os agentes tensio-activos e co-agentes tensio-activos com a água, seguindo-se a adição, com misturação, do componente lipofílico, normalmente um hidrocarboneto íembora se possam também utilizar ésteres ou misturas de hidrocarbonetos e ésteres). Não é necessário utilizar calor e a maior parte das misturações é, de preferência, efectuada â temperatura ambiente (2®-25°C). Os concentrados em forma de microemulsão, dos quais podem ser feitas as composições de cristal líquido por diluição em água, são também feitos de acordo com o mesmo processo, e as composições de cristal liquido são feitas a partir dos concentrados por simples diluição em água, acompanhada ds misturação suficiente para tornar o produto final homogéneo»
A utilização das composições detergentes de cristal líquido do invento para pre-lavagem e lavagem não é complicada, não requerendo operações específicas ou atípicas. Assim, tais composições podem ser utilizadas de forma semelhante á de outras composições detergentes liquidas e de pre—lavagem. Dado a transformação para estado de microemulsão, a partir do estado de
cristal líquido por absorção ds sujidade lipofílica, ser espontânea, e ocorrer à temperatura ambiente Ce mesmo a temperaturas mais baixas), não é necessário aquecer as composições de cristal líquido nem o substrato antes da aplicação do detergente de cristal líquido íou agente de pre-lavagem) na superfície a ser limpa» As composições do invento podem ser aplicadas nessas superfícies por simples derramamento nelas, por aplicação com um pano ou esponja, ou por vários outros meios contactantes, mas é preferível aplicá-las na forma de um spray, sendo a pulverização feita a partir de um pulverizador ou frasco comprimível accionado por pressão manual ou da um dedo» Uma tal aplicação pode ser feita em superfícies duras, tais como pratos, paredes ou soalhos, donde a sujidade lipofílica ínormalmente gordurosa ou oleosa) deve ser removida, ou em tecidos» tais como roupas, previamente manchados cosi sujidades lipofílicas, nomeadamente óleo de motor» As composições do invento podem ser utilizadas como detergentes e, como tal, podem ser utilizadas da mesma maneira como os detergentes líquidos são normalmente utilizados na lavagem de louça, limpeza de soalhos e paredes e lavagem de roupa, mas ê preferível que elas sejam também utilizadas como agentes de pre-lavagem e verificou-se que, nessas aplicações, são extremamente úteis na libertação das sujidades lipofílicas que aderiram a substratos, promovendo desse modo uma limpeza muito mais simples com a aplicação de mais das mesmas composições detergentes do invento ou por aplicações de diferentes composições detergentes comerciais em forma líquida, em barra ou em partículas» Como foi previamente indicado, as composições de cristal líquido transformam-se espontaneamente em microemulsões quando em contacto com sujidade lipofílica e essa formação de microemulsão enfraquece eficaz-mente a ligação da sujidade ao substrato» Depois de estar na microemulsão, a sujidade é rapidamente transferida para os meios aquosos de lavagem ou de enxaguamento, que a tornam muito mais facilmente removível do substrato»
A absorção da sujidade lipofílica pela composição detergente de cristal líquido é acopmpanhada por uma alteração da natureza da composição» □ detergente de cristal liquido tem uma maior viscosidade e poder de adesão do que a microemulsão na qual se converte por absorção do lipofilo» Assim, quando pulverizada numa superfície tal como uma parede vertical, as presentes composições de limpeza aderem a ela e não escorrem ou pingam de forma excessiva, permitindo desse modo que o detergente actue na sujidade lipofílica de forma mais eficaz»
Quando se efectua a transformação em microemulsão, um sinal dela será a tendência para o produto se tornar menos denso e o facto de a microemulsão escorrer do local original de aplicação» Essa fluidificação também facilita a remoção da composição detergente tío substrato por passagem com esponja, enxaguamento, etc» Apesar das vantagens duma composição detergente liquida mais espessa e mais aderente serem mais significativas para a limpeza de paredes do que para a lavagem de louça, limpeza de soalhos ou lavagem de roupa, mesmo no caso dessas superfícies horizontais ou superfícies que podem ser mantidas na horizontal, a composição detergente de cristal líquido aplicada permanece substancialmente no local do lipofilo e é desse modo mais capaz de desempenhar a sua função de limpeza»
Qs exemplos seguintes ilustram mas não limitam o invento» Salvo indicação em contrário, todas as partes nestes exemplos, na memória descritiva e nas reivindicações anexas em peso e todas as temperaturas são em °C.
são
Componente
EXEMPLO
{-'erc entaqem «Dobanol 91/5 (Shell) ®#Dobanol 91/2,5 (Shell) éter n-butílico de tripropileno glicol ίOAerosolR DT 1Θ® (Cyanamid) água, desionizada OOIsopar^ H (Exxon)
9,88
2.47 «*—9 * *
0,65 75,00 «; 00
100,,00 $Ca „, álcool gordo condensado com 5 mol de óxido de etileno
Ύ— X X por mol álcool gordo condensado com 2,5 mol de óxido de etileno por mol $ttDi(2-etil-hexil)sulfosuccinato de sódio
3)--4íxoj..ι zsoparaTina
A composição anterior, bem como as composições correspendentes, em que o éter n-butílico de tripropileno glicol é substituído por éter n-butílico de dipropileno glicol e éter n-butílíco de propileno glicol, são feitas por misturação conjunta dos agentes tensio—activos não iónicos, que são dissolvidos na água ou numa porção da água, dissolvendo-se o agente tensio-activo aniónico na solução aquosa dos agentes tensio-activos não iónicos ou noutra porção da água, misturando-se essas porções;
aquosas umas com as outras, efectuando-se dissoluções separadas, adicionando-se, com misturação, o co-agente tensio-activo à solução aquosa do agente tensio-activo e, por fim, adicionando-se, com misturação, o lipófilo com o resto da composição,·. Uma tal formulação é feita à temperatura ambiente C25°C) e durante um curto período de tempo, nomeadamente 5 a 10 minutos» 0 resultado é uma composição detergente de cristal líquido transparente da fórmula do X identificado pelo número 23 na FIS» n—butílico de tripropileno glicol é o co-agente Quando o éter n-butílico de propileno glicol tensio—activo, a composição está dentro da zona de cristal líquido do diagrama de fase da FIG» 2, identificada pelo ponto indicado pelo número 37» (quando o éter tensio-activo)« é o co-aqente
As composições feitas, que têm todas a forma de cristal líquido transparente, são submetidas a teste quanto às propriedades de remoção de sujidades (eficácia de limpeza) em aplicações de pre-lavagem e lavagem de sujidades presentes em superfícies duras, tais como paredes de azulejos e pratos, bem como em tecidos, nomeadamente na roupa suja, e são comparadas com detergentes líquidos comerciais s agentes de pre-lavagem quanto à sua acção de limpeza» Nos testes laboratoriais seguintes, as composições do invento são comparadas com agentes de pre-lavagem comerciais, líquidos e em pasta, e com composições detergentes líquidas não estruturadas» Para tratamento de superfícies duras, e para simular a limpeza de sujidades de paredes, nomeadamente da Formica e de azulejos e soalhos de azulejos e linóleo, fizeram-se três testes» No primeiro deles pulverizaram-se uniformemente azulejos de s-ormica branca com uma solução clorofórmios de uma mistura de sebo endurecido, sebo de bovino e corante vermelho solúvel em óleo e essa sujidade foi deixada secar à temperatura ambiente durante trinta minutos antes do princípio do teste» A seguir pesaram-se amostras de cinco gramas de cada uma
das composições de teste, que foram derramadas em esponjas pre-humedecidas, que foram torcidas para eliminação de qualquer água em excesso e testou-se a acção de limpeza dos produtos nos referidos azulejos sujos, utilizando-se uma máquina que desloca a esponja sobre os azulejos e conta as passagens necessárias para abrir uma estrada através da sujidade na superfície do azulejo» As composições do invento requereram dez passagens, enquanto que os produtos comerciais necessitaram de 25 a 4© passagens, nomeadamente 33 passagens» Da experiência anterior, uma diferença de cinco passagens é significativa, o que quer dizer que no caso presente a diferença verificada é superior em mais de quatro vezes, revelando assim que as composições do invento são muito melhores na limpeza de superfícies duras manchadas com material gordo (gorduras animais)»
O segundo teste efectuada é uma aplicação, com escova, das composições de limpeza, do tipo- de pre—lavagem, em superfícies com azulejos de esmalte branco, com soluções clorofórmicas de alcatrão» Nesses- testes, cada superfície de azulejo foi pintada com 2,5 g de uma solução a 10% de alcatrão, que foi deixada secar à temperatura ambiente durante cinco minutos» Aplica-se 0,5 grama de cada uma das composições de teste em diferentes secções do azulejo durante um minuto, após o que o (15C’C) da torneira e anota-se alcatrão» As composições de cri e deixa-se estar em contacto azulejo é enxaguado sob águ-a fria os resultados da remoção de stal líquido do invento -eliminam todo o alcatrão enquanto que os detergentes líquidos comerciais não removem qualquer porção dele, nestes testes» No terceiro conjunto tíe experiências pintou-se azulejos de esmalte branco com uma solução de óleo usado ds motor, óleo de linhaça, sebo endurecido e verniz s<m éter de petróleo e a camada de sujidade é cozida nos azulejos num forno a 300°C durante dez minutos» Aplica-se 0,5 grama de cada uma das composições de teste nos azulejos sujos e
deixa-se essas composições estarem em contacto com as sujidades durante trinta minutos, após o que os azulejos são enxaguados sob água fria da torneira e a remoção de sujidade s avaliada visualmente. Nestes testes obt'ã'm~se os mesmos resultados como no segunda conjunto de testes, sendo as composições do inventa muito superiores às preparações comerciais,
Num outro conjunta de experiências de tratamento de superfícies duras, em que se pretende simular remoção de sujidades de pratos, faz-sa a preparação de cinco tipos diferentes de sujidades, com que se pintam pratos e leva-se depois ao forno para cozer» -As sujidades sãos uma sujidade de gordura queimada, nomeadamente óleo de amendoim, óleo de milho, extracto de carne (bife) e cerejas esmagadas? leite queimado, aletria com queijo? puré de batatas? e molho de natas queimado. Tais sujidades são aplicadas em pratos de Pyrex', frigideiras de aço inoxidável, frigideiras de vidro, frigideiras esmaltadas e pratos de Pyrex, respectivamente. As várias composições são aplicadas nas diferentes sujidades e são aí deixadas em repouso por períodos de 30 minutos- a uma hora, sendo os tempos de repouso iguais para cada comparação. Os substratos são a seguir sujeitos a enxaguamento com água com uma ligeira passagem de esponja, mas procede-se de novo aos vários tratamentos, nas mesmas condições, para que a comparação seja significativa. Os artigos enxaguados são a seguir deixadas secar, são observados e a avaliação comparativa das remoções de sujidades é feita por um painel de observadores, Verificou—se, em todos os casos, que os produtos do invento apresentam uma melhor capacidade de remoção de sujidades e os avaliadores mostraram uma significativa preferência por eles, em deterimento dos detergentes líquidos- comerciais forma pura (100%) quer em solução aquosa a 2Θ%, aplicados quer em τ
As COíIipOSlÇaSS
invento são comparadas com um agente de pre-lavagem comercial, em forma de pasta, que contem mais detergente orgânico sintético, e também sal estruturador Ctripolifosfato de sódio). Diferentes amostras de algodão são manchadas com sujidade EMPA Cóleo vegetal e pó), sujidade Spangler Cóleos e gorduras vegetais e animais), vinho, molho de tomate, cerejais, gelado de chocolate, sangue e óleo sujo de motor» As sujidades são aplicadas nas amostras de algodão e estas são secas utilizadas» Antes do início dos testes são vistas num reflectómetro e fazem-se no final dos testes» As operações de pre· a 180°C antes de serem de limpeza, as amostras leituras Rd semelhantes lavagem consistem em se aplicar -se os minutos, amostras tro» A remoções 1xquxda um teor dois gramas de cada produto puro nas amostras, deixandoprodutos em contacto com as amostras sujas durante 30 seguindo—se o enxaguamento e secagem, após o que as são a seguir sujeitas a leitura por meio do reflectóme— partir dessas leituras calcula-se as percentagens das de sujidade» Verificou—se que a composição detergente de cristal líquido do invento, sem sal estruturador e com menor em detergente do que o agente de pre-lavagem em pasta, é equivalente a ele ou é ainda melhor na remoção de todas as manchas, com a excepção de sangue, caso em que o produto comercial de pre-lavagem foi significativamente melhor, mas as composições do invento são melhores que o agente comercial na remoção de manchas de fruta (cerejas)»
Para além das experiências laboratoriais, efectuaram—se testes práticos de comparação de utilização com detergentes líquidos e agentes de pre-lavagem comerciais, aplicando~se os mesmos pesos dos produtos experimentais e comparativos em superfícies sujas de paredes pintadas, donde os produtos são retirados, com uma ligeira passagem de esponja, após um minuto e após três minutos» Nestes casos as composições detergentes de cristal
líquido do invento aderem melhor à parede do que 05 outros produtos, quando se pulveriza & parede, utilizando-se um pulverizador manual, com os mesmos pesos de todos os detergentes, e a remoção das sujidades é visivelmente melhor quando se utiliza os produtos experimentais. Os logo após a aplicação como produtos em experiência não acontece com os produtos de escorrem comparação, embora eles se tornem fluidos após transformação na forma de microemulsão, que assinala o facto de se ter efectuado a operação de limpeza»
Em testes práticos de lavagem de louça e lavagem ds roupa, faz-se a aplicação, por pulverização, em pratos sujos e em roupa suja, nos locais das sujidades, dos produtos detergentes liquidos de pre-lavagem experimentais e comparativos, após o que são deixados permanecer nessas superfícies por cinco minutos e são a seguir lavados, utilizando-se líquido comercial para lavagem de louça ou líquido para lavagem de roupa, respectivamente» Nestes casos, as remoções de sujidades são melhores quando se utiliza os produtos experimentais como agentes de pre-lavagem» é possível obter-se resultados semelhantes quando, em vez utilizar produtos comerciais nas operações de lavagem, se de se utilizam os produtos experimentais»
Os resultados acima referidos são também possíveis de ser obtidos quando as composições experimentais incluem adjuvantes funcionais e estéticos, tais como conservantes, perfumes e corantes, por exemplo ©,08% de formalina, 0,45% ds perfume e 0,008% de corante, e quando os EGE substituem os EGL como detergentes não iónicos»
EXEMPLO
Componente
Percen taqem
Dobanol 9175Dobanol 91/2,5
Dioctil—sulfosuccinato de sódio éter n-butilico de tripropileno glicol C»,. ,, isoparafina
Aoua» desionizada
29, ó /,¾
2,0
2Í ,Ô 15,0 25© ft composição detergente de cristal líquido acima descrita é um detergente em forma de microemulsão água-em-óleo, cuja preparação é feita por misturação dos respectivos componentes da mesma maneira como descrito no Exemplo i = Essa microemulsão, tal como as outas microemulsões resultantes da utilização das composiçSes de cristal liquido do invento, é diluível em água à temperatura ambiente (ou mesmo era água fria)» Também em testes como referido no Exemplo i ela tem um comportamento excepcionalmente bom, sendo por isso um agente ds pre-lavegem de roupa aceitável e sendo muitíssimo superior ás composições detergentes líquidas para lavagem de louça, s outras composições detergentes líquidas comercialmente utilizadas para limpeza de paredes, soalhos, azulejos e pratos»
EXEMPLO 5
Faz-se a preparação, da maneira descrita no Exemplo i, de concentrados das fórmulas representadas pelos pontos 25 CFIB»
•Ο/ η e 33 CFIG» 2), que são transformados, por diluição em água, em composições detergentes ds cristal líquido das fórmulas descritas pelos pontos 27 ε 23 íFIG, ί) e 37 CFIG 2), respectivamente» Substituiu-se, evidentemente, o éter n-butílico de tripropileno glicol da fórmula da FIG» glicol das fórmulas da fórmulas dos concentrados pelo éter n-butílico de propileno FIG» 2» Se desejável, utiliza-se as dos pontos 27 e 33 direotamente como agentes de pre-lavagem ou como composições detergentes, com resultados satisfatórios, embora seja normalmente preferível dilui-los para forma de cristal líquido antes da utilização»
EXEMPLO 4
Podem fazer-se variações das fórmulas dos exemplos de trabalho precedentes, nas quais as proporções dos componentes são ajustadas em ±10, ±20 s ±30%, ainda que permanecendo dentro das gamas indicadas na memória descritiva, e obtêm-se essencialmente os mesmos bons resultados de lavagem e pre—lavagem» De forma semelhante, os detergentes não iónicos, agente tensio-activo aniónico, co-agente tensio-activo e lipófilo indicados podem ser substituídos por outros compostos desse tipo, como referido na P memória descritiva, nomeadamente íMeodoí ' 25-3, di-hexil-sulfosuccinato de potássio, éter isobutilico de trietileno glicol e n—decano e/ou metil-cocato. Nalguns casos podem também utilizar-se misturas dos vários componentes individuais, obtendo-se óptimos resultados» Embora os sais estruturadores sejam usualmente omitidos das presentes formulações, para que os produtos sejam adequados a pre—lavagem e lavagem de pratos, bem como de roupa a superfícies de paredes e soalhos, esses sais estruturadores podem estar presentes nos produtos que se não destinam a lavagem manual de louça, sendo nomeadamente tripolifosfato de sódio s carbonato de sódio, desde qu© não interfiram no desejado estado de cristal
líquido do produto e na transformação espontânea desse produto em microemuisâo, durante a sua utilização» 0 teor em ss-truturador será normalmente mantido num valor não superior a 10%, de preferência não superior a οΛ»
As várias vantagens oferecidas pelo invento já foram referidas com algum detalhe e não serão repetidas aqui» No entanto, será reiterado o facto de o invento dizer respeito á importante descoberta de composições detergentes líquidas eficazes poderem ser feitas no estado de cristal líquido e de, por estarem nesse estado, serem espeeialmente eficazes na remoção de sujidades lipofílicas de substratos e serem também eficazes na remoção, de substratos, de sujidades não lipofílicas que estão ligadas aos substratos por materiais lipofilicos» Essas desejáveis propriedades das composições detergentes de cristal líquido deste invento tornam-nas ideais para uso como agentes de pre-lavagem e detergentes para remoção de sujidades difíceis de eliminar de substratos, em várias operações de limpeza ds superfícies
duras e macia ,5.« Espeeialmente importante ê a t ran s f o rmaç ão
espontânea das composições do inventa na forma de mie r oemu1são,
durante a qual 3 sujidade lipofílica é solta e absorvida do
substrato su j o a necessidade da aplicação de significativas
quantidades de energia, quer térmica quer mecânica» Deste modo, o invento é significativo e representa um importante avanço na técnica da especialidade»
Invento foi descrito relativamente às suas várias formas de realização e ilustrações, embora não esteja limitado a elas, dado ser evidente que um perito na técnica da especialidade, perante a presente memória descritiva, poderá utilizar substitutos e equivalentes sem se afastar do invento»

Claims (16)

  1. íã«- Processo para a preparação de uma composição detergente liquida, adequada para, pre-lavagem e lavagem, è. temperatura ambiente, de materiais contendo sujidades lipofílicas, em forma de cristal liquido, ou podendo ser diluída em água, convertendo-se desse modo na forma de cristal líquido, caracterizado por se incluir na referida composição um agente tensio-activo orgânico sintético, um co-agente tensio-activo, um solvente para a sujidade e água»
  2. 2â»- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por a referida composição se apresentar na forma de cristal líquido e por o agente tensio-activo incluir um detergente não iónico, o co-agente tensio-activo ser um anfifilo orgânico de 1 a 1© ou 15 átomos de carbono e incluir uma Ixgação hidro— gênio-heteroátomo, sendo o heteroátomo ds uma electronegativida.de superior a 2,5 unidades, e o solvente ser lipofílico, e por a composição detergente de cristal formar espontaneamente uma microemulsão quando é posta em contacto com a sujidade lipofiliça»
  3. 3â„- Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por as proporções dos componentes serem ds cerca de 5 a 4©% de agente tensio-activo» cerca de 0,5 a 20% de co-agente tensio-activo, com a condição de a quantidade de co-agente tensio-activo ser aproximadamente 10 a 50% da soma das quantidades de agente tensio-activo e co-agente tensio-activo e a soma de agente tensio-activo e co-agente tensio-activo perfazer cerca 5 a 60% da composição detergente líquida, cerca de ia 20% solvente lipofílica, cerca de 4© a 90% de água e 0 a. cerca ds 157 de adjuvanteCs), e a composição ser isenta de materiais de ds não enzimáticos de peso molecular superior a 5 ©£«3''s ser pulverizável por um pulverizador de bomba accionado à mão, a composição pulverizada ser aderente a superfícies verticais, e a microemulsão que se forma quando a composição entra em contacto com a sujidade lipofílica num tal material ter uma viscosidade inferior à composição detergente de cristal líquido»
  4. 4â«- Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o agente tensio-activo ser uma mistura de agentes tensio-activos ísurfactantes) não iónicos e aniónicos ou não iónicos e catiónicos, sendo a quantidade de agente tensio-activo aniónico ou agente tensio-activo catiónico 2 a 25% da quantidade de detergente não iónico, o co-agente tensio-activo anfifilo incluir um radical que é -QH, -MH„, -COOH ou —C0NHo, e o solvente lipofílico ser um hidrocarboneto, um éster de um álcool superior e ácido carboxilico inferior ou um éster de um álcool inferior e ácido carboxílico superior»
  5. 5ã»- Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o detergente ser uma mistura de detergentes não iónicos e aniónicos, o detergente não iónico ser um produto de condensação de álcool gordo superior e óxido de alquileno inferior, o detergente aniónico ser um detergente sulfatado ou sulfonado, o co-agente tensio-activo anfifilo ter 3 a 9 átomos de carbono e incluir um radical hidroxi, o hidrocarboneto ser saturado e ter 7 a 13 átomos de carbono, ε o éster ser cocoato de metilo (éster de álcool metílico de ácido gordo de coco).
  6. 6ã»- Processo ds acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o detergente não iónico ser um produto de condensação ds uma mol de álcool gordo superior de 8 a 12 átomos de carbono com 2 ser um mol de óxido de etileno éster de álcool de um de um por mol, o detergente aniónico sal de ácido sulfo-succínico, o co-agente tensio-activo ser um éter alquilico inferior de alquilenoglicol inferior, e o hidrocarboneto ser uma parafina de 8 a 12 átomos de carbono.
  7. 7ã,~ Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por as proporções dos componentes serem cerca de ó a 35% do detergente não iónico, cerca de £*,3 a 5% do éster de álcool ss* “s ácido sulfo-succínico, cerca de 4 a 12% do co-agente tensio-activo anfifilo, com a condição de o co-agente tensio-activo representar cerca de 25 a 45% da soma das quantidades de agente tensio-activo e co-agente tensio-activo e essa soma representar cerca de í© a 45% da parafina, cerca de 5€í a 85% de água, e © a cerca de í©% de adjuvantes.
  8. 8ã«- Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por o detergente não iónico ser um produto de condensação de uma mol de álcool gordo superior de uma média de 9a 11 átomos de carbono com 2 a 6 mol ds óxido de etileno, o detergente aniónico ser um dièster de álcool C. ,.
    ó-w de um sal de ácido sulfo-succínico em que o álcool é saturado s ramificado, o co-agente tensio-activo ser um éter alquilico inferior de mono-, di- ou tri-propilenoglicol em que o alquilo inferior é de 3 a ó átomos de carbono, e a parafina tem, em média, 9 a 11 átomos de carbono.
  9. 9ã»- Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por o detergente não iónico ser ura produto de condensação de uma mol de álcool gordo superior de 9 a íí átomos de carbono com uma média de cerca de 2,5 a 5 mol de óxido de etileno, o detergente aniónico ser dioctil-suifosuccinato de sódio, o co—agente tensio-activo ser éter butílico de tripropilenoglicol ou éter butílico de d-ipropilenoglicol, a parafina ser uma isoparafina de uma média de 10 a 11 átomos de carbono, e a composição •fc' não conter qualquer material de peso molecular superior a 5 «ΘΘ, conter 0 a. cerca de 5% de adjuvantes, e ter um pH na gama de 6 e.
    Í0â.-· Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por se incluir na referida composição cerca de 1Θ7» ds um detergente não iónico, que é um produto de condensação de uma. mol de álcool gordo superior de uma média de 9 a íl átomos de carbono com cerca de cinco mol de óxido de etileno, cerca de 2,5% de um detergente não iónico, que é um produto de condensação de uma mol de um álcool gordo superior de uma média de 9 a ii átomos de carbono com cerca de 2,5 mol de óxido de etileno, cerca de @,77, de di-Cetilhexil) sulfosuccinato de sódio, cerca, de 7% de monoéter n-butílico de tripropilenoglicol, cerca de 5% de isoparafina com uma. média, de 10 a 11 átomos de carbono, menos de 2% de adjuvantes e cerca de 75% de água, não contendo a composição qualquer material de peso molecular superior a 1 e ter um pH de cerca de 7.
    llã.- Processo de acordo com a. reivindicação 9, caracterizado por a referida composição corresponder ã área do cristal líquido da. figura, a seguir apresentadas
    Í2ã = - Processo para a preparação de uma composição detergente líquida concentrada, caracterizado por se preparar uma composição que não é um cristal líquido, mas que, quando diluída em água, não excedendo três partes ds água por parte da composição, forma uma cristal líquido de acordo com a reivindicação 2»
    Í3ã»~ Processo de acordo com a reivindicação Í2, caracterizado por se incluir na referida composição cerca de 12,5 partes de detergente não iónico, que é um produto de condensação de uma mol de álcool superior gordo de 9 a íí átomos de carbono com 2 a 6 mol de óxido de etileno, cerca de ®,7 parte de c/j-í0 di—alqui 1-sulfo-succinato ds sódio, cerca de 7 partes de monoéter alquílico inferior de tripropilenoglicol, em que o alquilo partes inferior é de -S a ó átomos parafina oom uma média de 9 a íí átomos de carbono, 0 a 5 de adjuvantes e até 50% da água da composição concentrada»
  10. 14â.->- Processo para tratamento de materiais com sujidades lipofílicas, com vista à sua libertação ou remoção, que consiste em se aplicar no local dessas sujidades daqueles materiais uma quantidade, para libertação ou remoção de sujidades, de uma composição preparada de acordo com a reivindicação 2«
  11. 15ã.- Processo de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por se aplicar a composição, na forma ds pre-lavagem, no material com a sujidade lipofilica de difícil remoção, precisamente no local onde ela se encontra, após o que a sujidade é removida por aplicação da mesma ou de uma outra composição detergente e áqua» lóã.- Processo de acordo com a reivindicação 15, caracterizado por se aplicar a composição, na forma de pre-lavagem, em louça tendo depósitos de gordura animal, antes de se proceder à lavagem manual dessa louça em água de lavar contendo uma composição detergente para lavagem de louça»
  12. 17é„- Processo de acordo com a reivindicação 15, caracterizado por se aplicar a composição, na forma de tratamento de pré-lavagem, em roupa com sujidades oleosas ε gordurosas, precisamente nos locais em que elas se encontram, antes ds se proceder à lavagem da roupa em água de lavar contendo uma composição detergente para roupa»
    ISã tt
    Processo para tratamento de material com sujidade lipofilica, com vista â sua. libertação ou remoção, em se aplicar no local dessa sujidade daquele que consiste material uma quantidade, para libertação ou remoção de sujidades, de uma composição preparada ds acordo com a reivindicação 11»
  13. 19㻓 Processa de acordo com a reivindicação 18, caracterizado por se aplicar a composição, na forma ds pré-lavagem, em materiais com sujidade lipofílica de difícil remoção, precisamente no local em que ela se encontra, após o que a sujidade é removida por aplicação da mesma ou de uma outra composição detergente e água»
  14. 20ã»- Processo de acordo com a reivindicação 19, caracterizado por se aplicar a composição, na forma de pre-lavagem, em louça tendo depósitos de gordura animal, antes de se proceder à lavagem dessa louça s® água da lavar contendo uma composição detergente para lavagem de louça»
  15. 21â.- Processo para a preparação de uma composição detergente de cristal líquido, caracterizado por se fazer a mistura conjunta de até três partes, em peso, de água com uma parte, em peso, de uma composição detergente liquidai concentrada preparada de acordo com a reivindicação 12, sendo a quantidade de água utilizada suficiente para que a composição final esteja no estado de crital líquida»
  16. 22é»~ Processo para a absorção de uma sujidade lipofílica de uma superfície para uma composição detergente de cristais líquidos e para se converter essa composição detergente de cristais líquidos numa microemulsão mais fina, caracterizado por se aplicar a composição detergente de cristal liquido na sujidade lipofílica da superfície, sendo a sujidade absorvida na composição detergente e a composição convertida numa microemulsão.
    é de menor viscosidade que a composição de cristal líquido facilmente removível da superfície» que e é s1*
    s. 3 ;> v ·'
    Processo de -acordo com -a reivindicação 22, caras terizado por se pulverizar a composição detergente de cristal líquido na sujidade lipofílica da superfície, onde permanece na forma de um líquido aderente à superfície, até que a sujidade lipofílica seja absorvida por ele, em cujo ponto se converte em forma, de microemulsão mais fina, assinalando í lipofílica pode ser removida, e sendo a microemulsão da ção detergente e a sujidade lipofílica lavadas com água ou solução detergente aquosa»
    - a. suj idade ι da composi- com água ou
PT95372A 1989-09-22 1990-09-20 Processo para a preparacao de uma composicao detergente de cristal liquido contendo um agente tensio-activo organico sintetico PT95372B (pt)

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