PT93333B - Processo de preparacao de uma composicao biocida sinergica e de tratamento usando a referida composicao - Google Patents
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Description
O presente invento refere-se ao processo de preparação de composições biocidas compreendendo sais de Let.raorganof osf ón i o e a tratamentos usando estas composições.
Os sais de tetraquis-hidroximeti1fosfónio (aqui designados por THP) e a tris-hidroximeti1fosfina são descritos e reivindicados para uso como biocidas, para o tratamento de águas, para a protecção de plantas e para tratamentos farmacêuticos e veterinários, em GB 2145708, GB-A-2178960, GB-A-2182563, GB-A-2201592 e GB-A-2205310, cujas descrições são aqui incorporadas como referência. O uso como biocidas de certos análogos de THP, incluindo os saís de metil, etil e al i 1 -tris(hidroxiraeti1 )fosfónio, é descrito e reivindicado no Pedido de Patente Britânico NQ. 9001831.8.
Os sais de fosfónio, de baixo peso molecular, descritos nas patentes acima mencionadas, são bastante diferentes dos tensioactivos quaternários, de maior peso molecular, que exibem, também, propriedades biocidas. Os tensioactivos quaternários diferem marcadamente , dos biocidas de hidroximeti1fosfónio de baixo peso molecular, nas suas propriedades químicas, físicas e biocidas. Assim, ambos os sais de amónio quaternário e os sais de fosfónio quaternário, possuindo uma cadeia longa (i.e., 8 a 2o carbonos) são eficazes como biocidas. A actividade correlaciona-se com a tensioactividade, diminuindo à medida que o comprimento da cadeia é reduzido para 8 carbonos. Os sais de amónio quaternários, que são mais eficazes como tensioactivos do que os sais de fosfónio correspondentes, são, similarmente, biocidas mais eficazes.
biocida quaternário típico tem um grupo alquilo gordo e três grupos metilo, mas, no caso dos sais de fosfónio, os grupos metilo podem scr substituídos por grupos hidroximetilo sem afectar, substancialmente, a actividade biocida. Podem também ser substituídos por, pelo menos, um grupo arilo, por exemplo, os sais de benzalcónio, sem perda, nem da tensioactividade, nem da actividade biocida.
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-3Em contraste, os sais de hidroximeti1fosfónio de baixo peso molecular, não são tensioactivos e são ainda biocidas altamente activos. Contudo, o padrão de actividade biocida é bastante diferente. São eficazes contra bactérias e algas a concentrações muito mais baixas do que os tensioactivos quaternários e são de actuação muito rápida. Ao contrário dos tensioactivos, a actividade dos sais de fosfónio de baixo peso molecular é especifica para a presença de grupos hidroximeti1 o. Embora seja possível substituir um grupo hidroxiroeti1 o por um grupo metilo, etilo ou alilo, sem perda de actividade, se for substituído mais do que um grupo hidroximeti1 o, ou se o tamanho do substituinte for aumentado acima de 3 átomos de carbono, a actividade biocida diminui bruscamente. Os sais de tetrameti1fosfónio e os sais de ari1-tris(hidroximeti1 ) fosfónio são inactivos.
Não há análogo de azoto para os biocidas de fosfónio de baixo peso molecular.
Por todas as razões anteriores, os sais de THP e os biocidas de hidroximeti1fosfónio e de hidroximeti1fosfina, de baixo peso molecular, relacionados, são encarados pelos peritos na arte como formando um grupo bastante distinto de biocidas, de modo nenhum análogo aos tensioactivos quaternários, e funcionando, provavelmente, por mecanismos inteiramente diferentes. A utilização de sais de a1qui1fosfónio de cadeia longa para o tratamento de águas é conhecida a partir da EP066544.
Uma variedade de aldeídos, tais como o formaldeído, a acroleína e o glutaraldeído são grandemente usados como biocidas. Sabe-se que certos aldeídos são sinérgicos com tensioactivos quaternários.
Verificou-se agora que, combinações de biocidas de tris-hidroximeti1fosfina, ou de hidroximeti1fosfónio, de baixo peso molecular, especialmente, os sais de THP, com biocidas de aldeído, espec.i al mente , formaldeído e, também , g 1 ut.ara 1 de i do e acroleína, possuem propriedades biocidas sinérgicas.
presente invento proporciona composições biocidas compreendendo (i ) pelo menos um biocida de organofósforo, que tem
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-4a fórntu 1 a [RnP(CH2OH)3]v‘ n[X]V_ onde R é hidroximetilo, metilo, etilo ou alilo, X é um anião tal que o composto seja, pelo menos, um pouco solúvel em água, n é 1 ou 0 e v é a valência do anião X, e ( ii ) pelo menos um aldeído biocida ou um seu polímero.
O invento também proporciona um processo para matar, ou inibir o crescimento ou a reprodução de microrganismos ou de outras pragas num substrato ou meio, caracterizado por compreender o contacto do referido substrato ou meio, de modo substancialmente simultâneo, com os compostos (i) e (ii) especificados anteriormente.
Os compostos preferidos para uso no presente invento são os sais de THP, especialmente, o sulfato de THP (THPS ) e o cloreto de THP (THPC ) , e a tris(hidroximeti1)fosfina.
São também úteis os sais de meti1tris(hidroximeti1)fosfónio, os sais de eti1tris(hidroximeti1 Jfosfónio e os sais de aliltris(hidroximeti1 )fosfónio.
O anião X pode ser qualquer anião conveniente que proporcione um sal que é, preferivelmente, solúvel a uma concentração de, pelo menos, 0,5 g por litro de água, a 25£>C, tal como cloreto, sulfato ou fosfato ou, menos preferivelmente, sulfito, fosfito, brometo, nitrato, borato, acetato, formato, lactato, metossulfato, citrato ou carbonato. Contudo, podem-se usar outros aniões que proporcionem sais de solubilidade reduzida, em água, mas solúveis em solventes orgânicos, por exemplo, em álcoois ou em hidrocarbonetos.
Ω outro ingrediente chave nas composições sinérgicas do invento é um aldeído biocida ou um seu polímero biocidamente activo, tal como formaldeído, acet.al dei do , propiona1 deido, buí. i ra 1 de i do , succina 1 deído , isobutiraldei do, g 1 utaral de i do , crotonaldeído, acroleina, cloral, glioxal, metaldeido, paraldeído, metaformaldei do ou trioxano.
O composto de fosfónio e o aldeído podem estar presentes na
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-5valor inferior a 1%, utilização. Dever-se-á composição, normalmente, numa relação em peso de 20:1 a 1:20, especialmente, de 9:1 a 1:9, preferivelmente, de 3:7 a 7:3.
Dever-se-á entender que as soluções de THPC e de THPS, preparadas como usualmente, contém uma pequena quantidade de formaldeido acidental, tipicamente, de cerca de 2% ou 3% em peso, com base no sal de THP, que é, normalmente, diminuída para um antes do produto ser fornecido para entender que as reivindicações das composições do presente invento não se referem ao formaldeido acidental , mas ao formaldeido adicionado à composição, para além da quantidade vestigiária que está, normalmente, presente, para obter uma acção biocida sinergicamente aumentada.
Os componentes biocidas do presente invento são úteis para o tratamento de sistemas de água, aeróbios ou anaeróbios, contaminados ou susceptíveis de serem contaminados com microrganismos. Por exemplo, são eficazes contra a Pseudomonas aerugi nosa e contra a Legionella pneumophila em águas de caldeiras, águas de arrefecimento, águas de processos industriais, águas geotérmicas, sistemas de aquecimento central ou de ar condicionado, para matar algas em piscinas, lagos, ribeiros, canais e reservatórios, e para o tratamento de águas de arrefecimento em centrais eléctricas e em motores de navios.
Os biocidas são também úteis para matar bactérias redutoras de sulfato tais como Desulphovi brio nos sistemas anteriores e, especialmente, em água produzida em campos de petróleo, água de injecção, fluidos de perfuração ou água para testes hidrostáticos. São também úteis como conservantes em formulações de base aquosa tais como emulsões de betume e de alcatrão, colas de papel, adesivos, tintas, pastas celulósicas, incluindo caldos diluidos de pastas e licores rec: i rcu 1 antes estagnados.
Os biocidas são úteis em desinfectani.es incluindo desinfectant.es de eiras, domésticos e cirúrgicos. Eles podem ser utilizados na fumigação de silos de cereais, culturas e áreas de? armazenamento de colheitas.
Os biocidas sao úteis para matar briófitas, incluindo musgos
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6e briófitas da classe Hepat i cae, relvados e jardins, eni caminhos, paredes e outras estruturas, e em instalações industriais.
líquenes e a 1 g a s estradas, faixas caminhos-de-ferro, séssei s, em de rodagem, aeroportos e
Os biocidas são úteis para a protecção das plantas contra fungos, bactérias, vírus e outros organismos patogénicos microbianos de plantas, por aplicação às plantas e/ou ao solo no qual estão a crescer ou irão crescer, ou para uso num revestimento das sementes.
Os biocidas podem ser usados a concentrações mais elevadas, como herbicidas totais, para matar plantas superiores.
A actividade selectiva dos biocidas é dependente da concentração. Geralmente, para concentrações compreendidas entre 10 e 2000 ppm, preferivelmente de 20 a 1500, por exemplo de 30 a 1000, especialraente, de 50 a 500 ppm, os biocidas mostram actividade selectiva contra organismos inferiores tais como bactérias, algas, musgos e fungos, mas exibem uma toxicidade muito baixa em relação a plantas superiores, peixes e mamíferos. A concentrações mais elevadas, por exemplo, superiores a 0,2% até à saturação, preferivelmente, de 0,5 a 75%, por exemplo, de 1 a 60% e a doses superiores a cerca de 2 kg por hectare, por exemplo, de 2,5 a 5 kg por hectare, os biocidas são, contudo, herbicidas totalmente eficazes.
Os sais de alqui1-hidroxial qui1-THP mistos podem ser preparados por adição de uma base aquosa a um sal de tetraquis(hidroximeti1 (fosfónio, por exemplo, hidróxido de sódio numa proporção de 0,5 a 0,75 equivalentes, para formar, a tris(hidroximetil(fosfina e por reacção desta última com halogeneto de alquilo, tal como cloreto de metilo, preferivelmente, a uma temperatura elevada de, por exemplo, 40-60OC. Alternativamente, podem-se obter rendimentos melhorados, por reacção do halogeneto de alquilo com a tris(acetoximeti 1(fosfina preparada pelo processo de Mironova et al, Zhur Obshch, Khim. 37, Νθ. 12, páginas 2747 - 2752. A reacção pode ser realizada por aquecimento, a temperaturas até 140óC, por exemplo, de 120óC, num
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-7solvente adequado tal como tolueno, durante 2 a 20 horas, por exemplo, 10 a ’ 15 horas, ou com ura catalisador ácido, preferivelmente, ácido acético, durante de 1 a 8 horas, por exemplo, 3 a 5 horas.
presente invento proporciona um processo de preparação de composições contendo os biocidas acima mencionados. Em particular, para uso no tratamento de águas e na agricultura, verificou-se que os biocidas são sinérgicos com tensioactivos.
Os tensioactivos podem, por exemplo, consistir, substancialmente, num sal, pelo menos, um pouco solúvel em água, de ácido sulfónico ou de ácido sulfúrico monoesterifiçado, por exemplo, um sulfonato de alqui1benzeno, um sulfato de alquilo, um sulfato de alquiléter, um sulfonato de olefina, um sulfonato de alcano, um sulfato de alquilfenol, um sulfato de alqui1fenoléter, ura sulfato de alquiletanolamida, um sulfato de alquiletanolamidaéter ou um ácido gordo alfa-sulfo, ou seus ésteres possuindo cada um, pelo menos, um grupo alquilo ou alcenilo com, de 8 a 22, mais usualmente, de 10 a 20 átomos de carbono alifáticos.
Λ expressão éter anterior refere-se a compostos contendo ura ou mais grupos glicerilo e/ou um grupo oxialquileno ou polioxialquileno, especialmente, um grupo contendo de 1 a 20 grupos oxietileno e/ou oxipropi1eno. Adicionalmente ou alternativamente, podem estar presentes um ou mais grupos oxibutileno. Por exemplo, o tensioactivo sulfonado ou sulfatado pode ser dodeciIbenzenossulfonato de sódio, hexadeci1benzenossu1fonato de potássio, dodec i 1 d i met, i 1 benzenossu 1 f onato de sódio, 1 aur i 1 sul f ato de sódio, sebossulfato de sódio, oleílsulfato de potássio, 1auri1monoetoxissulfato de amónio, ou sulfato, de 10 moles de et.oxilato, de ce t i lmotioc tanol am i na .
Outros tens i oact i vos ariiónicos úteis, de acordo com o presente invento, incluem os sulfossuccinatos de alquilo, tais como o di-2-eti1-hexi1 sulfossuccinato de sódio e o di-hexilsulfossuccinato de sódio, sul fossuccinatos de alquiléter, su 1 fossuccinamatos de alquilo, su 1 fossuccinamatos de alquiléter,
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-8sarcosinatos de acilo, tauretos de acilo, isetionatos, sabões, tais como, estearatos, palmitatos, resinatos, oleatos, linoleatos e carboxilatos de alquiléter. Podera-se também usar ésteres de fosfato aniónicos e fosfonatos alquilamino e de iminometileno. aniónico contém, tipicamente, de alquilo, e fosfonatos de Em cada caso, o tensioactivo pelo menos, uma cadeia de hidrocarboneto alifática possuindo de 8 a 22, preferivelmente, de 10 a 20 átomos de carbono, e, no caso dos éteres, um ou mais grupos glicerilo e/ou de 1 a 20 grupos oxietileno e/ou oxipropileno e/ou oxibutileno.
Os tensioactivos aniónicos preferidos são sais de sódio. Outros sais de interesse comercia] incluem os sais de potássio, litio, cálcio, magnésio, amónio, monoetanolamina, dietanolamina, trietanolamina, alquilaminas contendo até sete átomos de carbono alifáticos, e de alquil e/ou hidroxialqui1fosfónio.
O tensioactivo pode, opcionalmente, conter ou consistir em tensioactivos não iónicos. 0 tensioactivo não iónico pode ser, por exemplo, uma al canol C] 0_22an,i da de uma mono ou di-alcano]amina inferior, tal como monoetanolamida de coco. Outros tensioactivos não iónicos que podem estar, opcionalmente, presentes, incluem glicóis acetilénicos terciários, álcoois polietoxi1ados, mercaptanos polietoxilados, ácidos carboxílicos polietoxi1ados, aminas polietoxi1adas, alquilolamidas polietoxi1adas, alqui1fenóis po]ietoxi1ados, ésteres de glicerilo polietoxi1ados , ésteres de sorbitano polietoxi1ados, ésteres de fosfato po1ietoxi1ados, e os análogos propoxilados ou etoxilados e propoxilados de todos os tensioactivos não iónicos etoxilados, acima mencionados, possuindo todos um grupo alquilo Cg_22 ou alcenilo Cg„22, e até 20 grupos etilenoxilo e/ou prop i lenox i 1 o. Estão também incluídos os copolimeros dc polioxipropi1eno/po1ioxietileno, os copolimeros de polioxibuti1eno/po1ioxieti1eno e os copolimeros de polioxibuti1eno/polioxipropi1eno. Os compostos de po1ioxietileno, polioxipropileno e po1ioxibuti1eno podem ser, opcionalmente, protegidos nas extremidades, por exemplo, com grupos benzilo para reduzir, a sua tendência para formar espuma.
As composições preparadas de acordo com o presente invento
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-9podem conter tensioactivos anfotéricos.
O tensioactivo anfotérico pode ser, por exemplo, uma betaína, por exemplo, uma betaina de fórmula. R3N CHgCOO , onde cada R é um grupo alquilo, cicloalquilo, alcenilo ou alquilarilo e, preferivelmentem pelo menos um, e, mais preferivelmente, não mais do que um grupo R, tem uma média de 8 a 20, por· exemplo, de 10 a 18, átomos de carbono alifáticos e cada um dos outros grupos R tem uma média de 1 a 4 átomos de carbono. Particularmente preferidas são as betaínas de imidazolina quaternárias de fórmula:
CH2
CH2
N. .N-CHoCOO onde R e R são grupos alquilo, alcenilo, cicloalquilo, alquilarilo ou alcanol possuindo uma média de 1 a 20 átomos de carbono alifáticos, R tem, preferivelmente, uma média de 8 a 20, por exemplo, de 10 a 18, átomos de carbono alifáticos e R^ tem, preferivelmente, 1 a 4 átomos de carbono. Outros tensioactivos anfotéricos para uso de acordo com o presente invento incluem sulfatos de alqui1aminaéter, sulfobetaínas, outros ácidos sulfónicos de quaternizadas e quaternárias ou aminas quaternárias ou de imidazolinas seus sais, outros ácidos carboxílicos de aminas de imidazolinas quaternizadas e seus sais, e tensioactivos Zwitteriónicos, por exemplo, N-alqui1taurjnas, ami doaini nas carboxi 1 adas tais como RCONH ( CH2 ) 2N^ ( CH2CH2CH3 ) 2^2_ C02 , e aminoácidos possuindo, em cada caso, grupos de hidrocarbonetos capazes (por exemplo, grupos de conferir propriedades tensioactivas alquilo, cicloalquilo, alcenilo ou alquilarilo possuindo de 8 a 20 átomos de carbono alifáticos).
Exempl os típicos incluem o 2-scboalqui1 ο, o 1-seboamidoalquilo, a 1-carboximeti1imidazolina e a 2-cocoalqui1-N-carboximeti 1 -2- ( hidroxi alqui 1 ) imi dazol i na . De um modo geral, qualquer
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-10composto tensioactivo anfotérico ou Zwjtteriónico, solúvel em água, que compreenda uma porção hidrofóbica, incluindo um grupo alquilo Cg._20 ou alcenilo Cg.20 e UIIia porção hidrofílica contendo um grupo amina, ou ura grupo de amónio quaternário, e um grupo carboxilato, sulfato ou de ácido sulfónico, pode ser usada no presente invento.
As composições preparadas do acordo com o presente invento podem também incluir tensioactivos catiónicos.
tensioactivo catiónico pode ser, por exemplo, um sal de alquilamónio possuindo um total de, pelo menos, 8, usualmente, de 10 a 30, por exemplo, de 12 a 24, átomos de carbono alifáticos, especialmente, um sal de tri- ou tetra-alqui1amónio. Tipicamente, os tensioactivos de alquilamónio para uso de acordo com o presente invento têm uma ou, no máximo, duas cadeias alifáticas, relativamente longas, por molécula (por exemplo, cadeias possuindo uma média de 8 a 20 átomos de carbono,cada, usualmente, 12 a 18 átomos de carbono) e dois ou três grupos alquilo de cadeia relativamente curta possuindo 1 a 4 átomos de carbono cada, por exemplo, grupos metilo ou etilo, de preferência, grupos meti lo.
Os exemplos típicos incluem os sais de dodcciltrimetilamónio. São também úteis os sais de benzalcónio possuindo um grupo alquilo Cg_2f), dois grupos alquilo com 1 a 4 carbonos e um grupo benz i1 o.
IJma outra classe de tensi oact i vos catiónicos, úteis de acordo com o presente invento, são os sais de N-alquj1 piridinio onde o grupo alquilo tem uma média de 8 a 22, preferivelmente, 10 a 20, átomos de carbono. Podem-se também usar outros sais hetcrociclicos similarmente alquilados, tais como sais de N-alqui1isoquinolínio.
São úteis os sais de alqui 1 ar i ldi al qui 1 ainón i o , possuindo uma média de 10 a 30 átomos de carbono alifáticos, por exemplo, aqueles nos quais o grupo alquilarilo é um grupo alquilbcnzeno possuindo uma média de 8 a 22, preferivelmente de 10 a 20, átomos de carbono alifáticos e os outros dois grupos alquilo têm,
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-11 usualmente, de 1 a 4 átomos de carbono, por exemplo, grupos meti 1 o.
Outras classes de tensioactivos catiónicos, que são úteis rio presente invento, incluem os sais de aiqui1imidazolina ou de imidazolina quaternizada tendo, pelo menos, um grupo alquilo na molécula, possuindo uma média de 8 a 22, preferivelmente, de 10 a 20, átomos de carbono. Exemplos típicos incluem os sais de alquilmeti1-hidroxieti1imidazolínio, os sais de alquilbenzil-hidroxieti1imidazolinio, e os sais de 2-alqui1 -1 -alqui1amidoetilimidazolina.
Uma outra classe de tensioactivos catiónicos para uso de acordo com o presente invento compreende as amidoaminas tais como as formadas por reacção de um ácido gordo possuindo 8 a 22 átomos de carbono ou de um seu éster, glicérido ou derivado formando amida, similar, com uma di- ou poliamina, tal como, por exemplo, etilenodiamina ou dietilenotriamina, numa proporção tal, de modo a deixar, pelo menos, um grupo amina livre. Similarmente, podem-se usar amidoaminas quaternizadas.
Os sais de alqui1fosfónio e dc hidroxialquilfosfónio possuindo um grupo alquilo Cg-20 e três grupos alquilo Cj_4, ou hidroxialqui1 o Cj_4 podem também ser usados como tensioactivos catiónicos no presente invento.
Tipicamente, o tensioactivo catiónico pode ser qualquer composto solúvel em água possuindo um grupo ionizado positivamente, compreendendo, usualmente, um átomo de azoto, e/ou um ou dois grupos alquilo possuindo, cada um, uma média de 8 a 22 átomos de carbono.
A porção aniónica do tensioactivo catiónico pode ser qualquer anião que confira solubilidade em água, tal como o ião formato, acetato, lactato, tartarato, citrato, cloreto, nitrato, sulfato ou um ião alqui1su1fato possuindo até 4 átomos de carbono, tal como um metossulfato. De preferência, não é um anião tensioactivo tal como um alqui1su1fato superior ou um sulfonato orgâni co.
Os tensioactivos aniónicos, não iónicos ou catiónicos
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12pol if1uorados podem também ser úteis nas composições preparadas de acordo com o presente invento. Exemplos de tais tensioactivos incluem os al quiJsul fatos polif1uorados e os compostos de amónio quaternário polif1uorados.
As composições preparadas de acordo com o presente invento podem conter ura tensioactivo semi-polar, tal como um óxido de amina, por exemplo, um óxido de amina contendo um ou dois (de preferência um) grupos alquilo $-22> sendo o restante substituinte ou substituintes, preferivelmente, grupos alquilo inferiores, por exemplo, grupos alquilo Cj_4, ou grupos benzilo.
Particularmente preferidos para uso de acordo com o presente invento são os tensioactivos que são eficazes como agentes molhantes; tipicamente, estes tensioactivos são eficazes na diminuição da tensão superficial entre a água e uma superfície sólida hidrofóbica. Preferem-se os tensioactivos que não estabilizam espumas numa extensão substancial.
Podem-se usar misturas de dois ou mais dos tensioactivos anteriores. Em particular, podem-se usar misturas de tensioactivos não i óni cos com tensioactivos catiónicos e/ou anfotéricos e/ou semi-polares, ou com tensioactivos aniónicos. Tipicamente, evitam-se misturas de tensioactivos aniónicos e catiónicos, as quais são muitas vezes mutuamente menos compativei s.
Preferivelmente, o composto de organofósforo e o tensioactivo estão presentes numa proporção relativa, em peso, de 1 :1000 a 1000:1, mais usual mente, de 1:50 a 200:1, tipi camente, de 1:20 a 100:1, inuito preferivelmente, de 1:10 a 50:1, por exemplo, de 1:1 a 20:1, espec i a 1 meti te de 2:1 a 15:1.
As doses eficazes da mistura de composto de organofósforo, aldeído e tensioactivo são, tipicamente, de 2 ppm a 2000 ppm, mais usualmente de 20 ppm a 1 000 ppm, por exemplo, dc 50 ppm a 500 ppm, especialmente, de 100 a 250 ppm.
As composições para uso no tratamento dc águas podem conter, adjciona1mente ou alternativamente, outros biocidas, depuradores de oxigénio, dispersantes, agentes anti-espuma, solventes,
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-13inibidores floculante:
de incrustação, inibidores de corrosão e/ou
As composições preparadas de acordo com o presente invento para uso no controlo de briófitas, líquenes ou fungos, ou de organismos patogénicos microbianos de plantas, contêm uma quantidade eficaz de um biocida como anteriormente se referiu conjuntamente com um seu diluente, veículo e/ou solvente, horticolamente ou agrico1amente, aceitável.
Os compostos de organofósforo podem estar presentes na forma de uma solução em água, em concentrações eficazes até à saturação. São usualmente fornecidos, na forma de concentrados, com uma concentração de cerca de 50 a 80% em peso, por exemplo, de 75% em peso, antes da mistura com o aldeído mas são, usualmente, diluídos a uma concentração de 0,01 a 10%, em peso, antes da aplicação. Quando se pretende evitar a danificação de plantas superiores, é preferível usar concentrações abaixo de 1% p/p era biocida, preferivelmente abaixo de 0,2%. Alternativamente, os biocidas podem ser misturados ou absorvidos em sólidos não fitotóxicos, na forma de partículas, inertes, tais como talco, ou dissolvidos em solventes orgânicos ou suspensos como dispersões ou emulsões. Assim, as composições do invento estão, preferivelmente, na forma de concentrados emulsionáveis em solventes orgânicos tais como álcoois, hidrocarbonetos e amidas, tais como dimetilformamida, incluindo amidas cíclicas, tais como N-meti1 pirrolidona, o concentrado contendo também um tensioactivo, por exemplo, como acima se referiu. Podem ser utilizados em conjunto com outros destruidores de musgos ou biocidas, tais como herbicidas, e destruidores de fungicidas, bactericidas, ervas daninhas, ou com adesivos, einulsionantes, insecticidas e tens i oac.t i vos , agentes molhantes agentes de suspensão, espessant.es, si nt^rg i cos , hormonas, reguladores do crescimento de plantas ou nutrientes de plantas.
As composições preparadas de acordo com o presente invento podem ser aplicadas a relvados, camas de flores ou de vegetais, terra arável, pastagens, pomares ou bosques, ou a camas hidropónicas, ou às sementes, raízes, folhas, flores, frutos e/ou
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PX696/PT/AER cauíes de plantas, ou a caminhos, estradas, paredes, madeiramentos, alvenarias ou superfícies invadíveis similares.
A composição pode ser de valor, inter a1 ia, no controlo de musgos ou de algas sésseis em relvados, ou em caminhos ou paredes, como revestimentos das sementes, como vaporizadores para controlar infecções fúngicas, bacterianas ou virais em folhas, flores e frutos, tais como doenças do míldio, botrite, ferrugem, fusário, mosaico ou definhamento, para aplicação ao solo ou às raízes de plantinhas (por exemplo de plantinhas de brássicas para inibir a deformação da raiz) e no controlo de numerosas doenças fúngicas, virais, de protozoários e bacterianas de plantas, incluindo míldios fúngicos tais como míldio da batata, cancros tais como cancro da maçã, piolhos, podridão das raízes e podridão da base de bolbos. As composições são especialmente eficazes na protecção das culturas de cereais incluindo trigo, cevada, centeio, aveia, arroz, milho, milho-miúdo e sesámo contra um largo espectro de doenças de plantas.
Outras culturas importantes que podem ser protegidas de acordo com o presente invento incluem a cana-de-açúcar; vegetais de raiz incluindo cenouras, pastinacas, nabos, beterraba, beterraba-açucareira, rabanetes, riabos da Suécia e beterraba forraginosa brassicas incluindo couves, brócolos, couve-flor e rebentos; pastagens; grãos de leguminosas incluindo ervilhas, favas, feijão-verde, feijão-trepador, feijão branco, feijão comum e lentilhas; plantas curcubitáceas incluindo pepinos, abobora-nenina cabaças e abóboras , óleo de semente de colza, madeira, borracha, algodão, café, cacau, juta, tomates, batatas, inhames, tabaco, bananas, coqueiros, azeitonas, a11i ums, incluindo cebolas, chalotas, alho porro, alho, cebolinho e cebolinhas, frutos secos (groundnuts), amendoins, sorgo, óleo de palma, rosas, cânhamo, linho, luzerna, alfafa, chá e fruta, incluindo citrinos, maçãs, ameixas, pêssegos, nectarinas, mangas, pêras, cerejas, uvas, bagas, groselhas, tâmaras, figos, abacates, amêndoas e damascos.
As misturas de compostos de tetraorganofosfónio e de aldeídos são biocidas mais eficazes, contra uma variedade de microrganismos e de pragas, do que os compostos individuais. No
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PX696/PT/AER caso do formaldeído a formulação pode ser preparada, substancialmente, antes, e armazenada antes da utilização. Contudo, no caso de certos outros aldeídos, é preferível preparar a composição in s i tu por adição do aldeído e do biocida de organofosfónio, separadamente, ao local a ser tratado, ou misturá-los como requerido para uso, uma vez que os dois compostos são, quimicamente, incompatíveis, se misturados e armazenados, conjuntamente, durante longos períodos.
invento é ilustrado nos Exemplos seguintes. THPS significa sulfato de bis[tetraquis(hidroximeti1)fosfónio]. Empigen é uma marca registada de Albright & Wilson Limited. Empigen BAC é um cloreto de alquilo gordo-dimeti1benzi1amónio.
EXEMPLO
1. PROCESSO
1.1. Produção de biofilme
Deixou-se cobrir um provete biológico, tipo viga, de aço macio, durante um período de 3 semanas, com um enriquecimento microbiológico misto de bactérias reductoras de sulfato (SRB), bactérias aeróbias e bactérias anaeróbias de sistemas de injecção de água de plataformas de produção de petróleo da North Seal. Isto foi realizado utilizando um gerador de biofilme recirculante especialmente concebido para este fim. O dispositivo era constituído por um tubo de PVC, contendo uma fila de provetes de aço macio, montados de modo a que as suas faces expost.as estivessem voltadas para o interior do tubo. Fez-se circular o meio de cultura usando uma bomba centrífuga e removeu-se do sistema todo o gás formado,uti1izando uma válvula de purga. 0 meio de água do mar/nutriente anaeróbio, estéril, fresco, foi diariamente drenado para dentro do sistema para manter o crescimento do biofilme'; sendo substituído, cada dia, 75% do volume de fluido do dispositivo. 0 dispositivo funcionou durante 3 semanas para permitir o desenvolvimento de urna chapa de biofilme. Foram removidos, regularmente, provetes de controlo para confirmar a estabilidade do biofilme formado.
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-161.2. Regimes de teste de biocida
Os biocidas testados eram como se segue:
BIOCIDA COMJPONENTE
THPS
Empigen BAC Formaldeído a 36,6% Água
THPS
Empigen BAC Água
Formaldeído a 36,6%
Empigen BAC
Água
PESO FRN
0,1551 0,0233 0,2869 0,5347
Activos totais
0,2951 0,0233 0,6816
Act i vos totais
0,6323 0,0233 0,3444
Activos totais % ACTIVA p/p
11,63
1,17
10,50
23,30
22,13
1.17
23,30
22,13
1.17
23,30
Os três produtos foram experimentados contra sésseis utilizando o processo estático padrão cujo populaçoes texto se descreve na secção i.3. Este teste é concebido para deterjninar a anaeróbias concentração necessária para matar bactérias aeróbias,/e SRB após um tempo de contacto de uma hora.
1.3. Testes de biocida estáticos
Os provetes manchados individuais foram suspensos em recipientes separados de 125 ml contendo solução de água do raar/biocida à concentração apropriada. As soluções de biocida foram preparadas utilizando água do mar· anaeróbia, estéril e concentrações requeridas de biocida.
1.4. Enumeração das bactérias
Após uma hora de exposição, os provetes foram removidos para volumes de 10 ml de diluente anaeróbio, contendo 1 g de areia. Usou-se mistura em vórtice para quebrar o biofiíme e produzir uma suspensão homogénea. A solução inicial foi então diluída em
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-17séries de diluições até 10 em alíquotas adicionais de 10 ml de diluente anaeróbio. Os provetes de controlo, expostos à água do mar sem biocida, foram tratados duma maneira idêntica para assegurar a comparabi1 idade com os provetes tratados com biocida.
As séries de diluições foram então utilizadas para inocular meios de enumeração selectivos; meios de caldo à base de lactato para enumeração das SRB; água do mar anaeróbia, levedura/peptona, ágar (num recipiente anaeróbio) para as bactérias anaeróbias; ágar nutriente em água do mar para as bactérias aeróbias. As séries de enumeração foram incubadas a 30QC. As bactérias aeróbias e anaeróbias foram contadas após incubações de 5 dias e os números das SRB foram determinados após um período de incubação total de 28 dias.
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-182. RESULTADOS
| Biocida | Cone ( PPm ) | Tempo de | Bactérias sobreviventes por viga | ||
| contacto (h) | SRB | ||||
| Anaeróbi as | Aeróbias | ||||
| Controlo | 0 | 1 | 1 , lxlO5 | 2,3xl05 | 2,4xl05 |
| 1 | 1 , lxlO5 | 3,lxlO5 | 2,9xl05 | ||
| 100 | 1 | 2,5xl05 | 2,9xl04 | 1,OxlO3 | |
| 250 | 1 | 2,5x1o1 | 2,OxlO4 | 0 | |
| 1 | 500 | 1 | 0 | 5,0xl02 | 0 |
| 1000 | 1 | 0 | 0 | 0 | |
| 1500 | 1 | 0 | 0 | 0 | |
| 100 | 1 | 4,5xl04 | 8,5xl04 | 3,5xl03 | |
| 250 | 1 | 2,4xl0] | 1,3xl04 | 0 | |
| 2 | 500 | 1 | 0 | 4,OxlO3 | 1,OxlO2 |
| 1000 | 1 | 0 | 5,0x1 O2 | 0 | |
| 1500 | 1 | 0 | 0 | 0 | |
| 100 | 1 | 4,5xl03 | 3,OxlO4 | 1,8xl03 | |
| 250 | 1 | 1,lxlO5 | 4,3xl04 | 1,9xl03 | |
| 3 | 500 | 1 | 1,5xl06 | 4,5xl05 | 2,3xl04 |
| 1000 | 1 | 4,5xl04 | 1,0x104 | 5,OxlO2 | |
| 1500 | 1 | 1,ΙχΙΟ3 | z] 1,7x10 | 4 , OxlO2 |
3. COMENTÁRIOS
3.1 Os níveis de cont.rolo das SRB, anaeróbias e aeróbias são Lodos elevados, indicando a presença de uma concentração elevada de bactérias viáveis nos biofilmes.
3.2 Todos os biocidas contêm o mesmo nível activo total.
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-193.3 Os resultados para o biocida 3 (à base de Forma 1 de i do ) mostram que este sistema não é muito eficaz.
3.4 Os resultados para o biocida 2 (á base de THPS) mostram que ele é razoavelmente activo.
3.5 Os resultados para o biocida 1 (à base de THPS/Forraaldeido) mostram que ele é mais eficaz que o biocida 2 apesar de ter um teor de THPS mais baixo (sendo o défice compensado com menos formaldeído activo). É deste modo evidente que está a ocorrer sinergismo.
Exempl o_2
Uma composição compreendendo iguais proporções de um g1uLaraldeído e de THPS mostrou uma actividade aumentada contra bactérias, comparada com a do glutaraldei do, e uma actividade aumentada contra fungos comparada com a do THPS para concentrações totais de biocida, equivalentes. Era cada caso, a actividade foi substancial mente superior à média das actividades dos biocidas separados.
Claims (14)
- REIVINDICAÇÕES1 - Processo de preparação de uma composição biocida sinérgica compreendendo proporções eficazes, sinergicamente activas, de·’ (i) peio menos uin biocida de organo-fósforo com a fórmula:[RnP(CH2OH)3]+ n[X]V_ onde R é hidroximeti1 o, metilo, etilo ou alilo, X é um anião de
modo a que a água, n é 1 ou composição seja, pelo menos, um pouco solúvel em 0 e v é a valência do anião X; e (i i ) pelo menos um aldeído biocidamente activo ou um seu polímero, caracterizado por se misturai' uma solução ou um concentrado de (i ) com (i i) e por se diluir a composição resultante, se desejável, para se obter uma composição biocida sinérgica. - 2 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por (i) ser um sal de THP.
- 3 - Processo de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado por (ii) compreender formaldeido.
- 4 - Processo de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado por (ii) compreender acetaldeído, propionaldeído, butiraldeido , isobutiraldei do, g1utaraldeido, suc.c i nal de í do , crotona 1 de í do , acroleina, cloral, glioxal, metaldeído, paraldeído, metaformaldei do e/ou trioxano.
- 5 - Processo de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado por os componentes (i) e (ii) estarem presentes numa proporção relativa, em peso, de 20:1 a 1:20.0 - Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por os componentes ( i ) e ( i i ) estarem presentes numa proporção relativa, em peso, de 9:1 a 1:9.
- 7 - Processo de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado por a composição biocida sinérgica compreender adicionalmente, uma proporção s i nerg i cainen t c eficaz70 719PX696/PT/AER-21de um agente molhante.
- 8 - Processo de tratamento de um meio para matar ou inibir o crescimento de microrganismos, caracterizado por compreender a aplicação ao referido meio, ou a formação in situ no referido meio, de uma composição de acordo com qualquer das reivindicações anteriores.
- 9 - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por o referido meio ser um meio aquoso.
- 10 - Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por o referido meio aquoso consistir em águas de processos industriais, águas de caldeiras, águas de arrefecimento, águas de sistemas de aquecimento central ou de ar condicionado, águas geotérmicas ou águas de piscinas.
- 11 - Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por o referido meio aquoso consistir em água produzida em campos de petróleo, ãgua de injecção, fluídos de perfuração ou água para testes hidrostáticos de oleodutos.
- 12 - Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por o referido meio aquoso consistir em caldos diluídos ou licores estagnados de fábricas de papel.
- 13 - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por os microrganismos serem briófitas, líquens ou algas sésseis.
- 14 - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por o referido meio ser uma superfície a desinfectar.
- 15 - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por o referido meio consistir em plantas a serem protegidas de patogéneos fúngicos e microbianos.
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