PT91105B - Processo de seleccao duma pozolana destinada a ser incorporada num material composto compreendendo cimento e vidro - Google Patents

Processo de seleccao duma pozolana destinada a ser incorporada num material composto compreendendo cimento e vidro Download PDF

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Pascal Soukatchoff
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Description

DESCRIÇÃO
DA
PATENTE DE INVENÇÃO
N.°
105
REQUERENTE: VETROTEX SAINT-GOBAIN, francesa, com sede em 10, place Pierre de Coubertin, 73000 Chambery, França.
EPÍGRAFE: PROCESSO DE SELECÇÃO DUMA POZOLANA DESTI
NADA A SER INCORPORADA NUM MATERIAL COMPOSTO COMPREENDENDO CIMENTO E VIDRO ”.
INVENTORES: Pascal Soukatchoff, Jacques Thiery.
Reivindicação do direito de prioridade ao abrigo do artigo 4.° da Convenção de Paris de 20 de Março de 1883.
França, sob o n5 88.09567, em 13 de Ju lho de 1988.
INPI. MOD. 113 R F 1«732 ao
Memória descritiva referente pedido de patente de invenção em nome de Vetrotex Saint-uobain, francesa, industrial, com sede em 10, place Pierre de Coubertin, 73000 Chambery, França, para :
í
I
PROCESSO DE SELECÇÃO DUMA POZOLANA DESTINADA A SER
INCORPORADA NUM MATERIAL COMPOSTO COMPREENDENDO
CIMENTO E VIDRO
O presente invento diz respeito a um método de selecção duma pozolana destinada a ser associada a cimento, fibra de vidro e eventualmente outros constituintes para formar um material composto.
O invento é baseado na determinação de várias características físico—químicas da pozolana.
O presente invento encontra aplicação particuiarmente importante, embora que não exclusiva, no campo das argamassas e betões que são utilizados na construção para a fabricação de placas ou painéis que tenham de resistir bem ao envelhecimento (revestimento de fachadas, mobiliário urbano, por exemplo).
Já é conhecido o reforço dos Iigantes minerais do tipo cimento ou betão por fibras de vidro resistentes aos alcalinos. Na altura da utilização dessas fibras de vidro, levanta—se um problema de resistência e de durabilidade do composto 1igante—fibras. Para remediar esse problema, uma das soluções encaradas é a de juntar pozolanas à matriz c imenteira.
□ termo pozolana é utilizado aqui no sentido usado na patente FR-A-2 149 998 : trata—se de silicatos, de origem natural ou sintética, susceptíveis de reagir com a cal transformando-se num material duro e resistente. Pode tratar—se de materiais tais como as zeolites, as ilites ou os metacaolinos por exemplo.
Embora a adição de pozolana ao fibras de vidro seja conhecida, nem conferem ao material composto final as mecânicas.
cimento reforçado de todas as pozolanas mesmas propriedades
Afim de seleccionar as pozolanas susceptíveis de conferir melhores propriedades mecânicas ao material composto, já é conhecido medir a sua superfície especifica e a sua aptidão em fixar a cal ; é o caso sobretudo dos metacaolinos.
Por metacaolino ou metacaolinite, deve entender—se o produto activado termicamente da caolinite. A fórmula resumida do metacaolino pode escrevei—se, utilizando os símbolos clássicos usados pelas cimenteiras :
AS2 CA — AI2O3 e S = SiCH). Obtem-se por tratamento térmico da caolinite a temperaturas que variam entre 700 e 9002.C durante durações de várias horas.
É assim que a patente francesa FR-A—2 601 356 descreve produtos à base de cimento contendo fibras de vidro resistente a caoiinos e para 100 partes em peso de cimento, de aproximadamente 10 partes a aproximadamente A<ò partes em peso de metacaolino. □ metacaolino que entra na composição deste produto deve apresentar uma reactividade mínima medida segundo o teste de Chapei le a 90CC, tal como está defenido no artigo de ΒΕΝΟΪΤ Détermination de 1'activi té pouzzolanique d'une pouzzolane par voie chimique” - Bulletin de Labor a toi res Routiers des Ponts et Chaussées nSL iiaison des
- 1367 páginas Dl a D-5, completado pelo artigo de P. LARGENT Estimation de 1'activité pouzzolanique — recherche d'un essai” - Bulletin de Iiaison des Laboratoires des Ponts etChaussées n’2. 93 de Janeiro / Fevereiro 1378, ref. 2143. Os isetacaolinos assim seleccionados permitem realizar produtos que apresentam, em média, boas propriedades mecânicas. No entanto, as medidas efectuadas mostram que nem todos esses metacaolinos apresentam as mesmas vantagens a longo termo.
Em consequência de numerosos testes efectuados em laboratório pelos inventores, verificou—se que as características físico—químicas medidas nessa ocasião não permitem com toda a segurança optimizar a escolha do melhor metacaolino ; verificou—se portanto que o conhecimento destas características (ensaio Chapeile a 902C, superfície especifica por exemplo) nSo dispensava medirem-se as propriedades mecânicas do composto, de maneira a afinar a selecção.
É por esta razão, que os inventores procuraram um método de selecção, fundado na medição de características físico—químicas, que responda melhor do que os anteriormente conhecidos, às exigências da prática, sobretudo no que ela permita seleccionar de forma repetitiva, imediata e segura, uma pozolana (por exemplo um metacaolino) que permita obterem—se produtos que apresentem, excelentes resultados de resistência à ruptura imediata e a longo termo, garantindo no entanto uma resistência, uma manutenção da dúctil idade e de forma geral boas propriedades mecânicas do material composto no qual tenha sido incorporada a pozolana. □ invento visa sobretudo um método de selecção que seja suficientemente garantido para evitar as medições no composto, longas e custosas, a longo termo.
que sao sempre
Gs ensaios que foram realizados e que permitiram estabelecer por étapas sucessivas as medições 3 efectuar para se obter resultados óptimos foram realizados em compostos à base de cimento reforçados por fibras de vidro alcalino— —resistente compreendendo entre 20 e 30 X de metacaolino.
fibras de especif ica
Para este fim, o invento propõe um método de selecção duma pozolana, tal como metacaolino, destinada a ser incorporada num material composto compreendendo cimento e vidro, que consiste em medir além da superfície da referida pozolana também a sua capacidade em fixar a cal, segundo o ensaio Chapei le a 902c, em medir a sua capacidade em fixar a cal por um ensaio Chapeile realizado a 502C, e a calcular a relação entre a quantidade de cal absorvida por grama de pozolana com o ensaio Chapeile a 502c e a superfície especifica da referida pozolana, com o fim a deduzir das diferentes medições e da relação obtidas, de a
capacidade da pozolana em manter as propriedades mecânicas do material composto envelhec imento.
no qual foi incorporada, após
Por ensaio Chapeile a 502C, deve entender-se um ensaio Chapeile praticado a uma temperatura da ordem de 502c durante 16 horas.
Segundo o invento, selecciona—se a pozolana, tal como um metacaolino, que apresente uma capacidade em fixar a cal no ensaio Chapeile a 902C superior a 700 mg de CaO por grama de pozolana ; uma capacidade em fixar a cai no ensaio Chapeile a 502c superior a 200 mg de CaO por grama de pozolana ; e uma relação entre a quantidade de cal absorvida por grama de pozolana com o ensaio Chapei le a 502C e a superfície especifica da pozolana, superior à da ordem de 10 mg de CaO por metro quadrado de pozolana e vantajosamente superior a 12 mg de CaO por metro quadrado de pozolana.
invento será melhor compreendido perante a exposição dos resultados experimentais dados e comentados a seguir obtidos a partir de vários metacaolinos escolhidos a título de exemplos. Afim de estabelecer os novos elementos dum método de selecção que permita caracterizar melhor os metacaolinos eficazes para as aplicações compostas, procedeu-se à formação desses compostos da forma seguinte :
- 0 metacaolino é incorporado na água de caldeamento ao mesmo tempo que o cimento e a areia afim de formar uma mistura correspondendo às seguintes proporções :
c imento areia siliciosa metacao1ino água fluidizante = 100 = 5Θ entre 10 e 40 entre 35 e 50 = de 1 a 3
partes em peso,
partes em peso,
partes em peso,
partes em peso,
partes em peso.
- o fluidizante foi escolhido entre os aditivos usados correntemente pelo perito no ramo, tais como sulfonatos e os naftalenos sulfonatos.
— o composto é fabricado a seguir a partir da argamassa molhada cuja composição está acima definida, com uma percentagem de fibras de vidro alcalino—resistentes de 3 a 6 % em peso.
De forma surpreendente, medindo-se a reactividade do metacaolino no ensaio Chapeile a 50^C e ligando esta reactividade pozolanica á superfície especifica BET dos grãos de metacaolino, depreende—se que o proveito obtido é tanto mais elevado quanto mais limitado for o envelhecimento do material composto compreendendo vidro e metacaolino, tal como seleccionado, portanto quanto mais for mantida a ductibilida.de. O ensaio Chapelle a 50£C e a sua relação para com a superfície especifica pareceram assim i nventores aos
como medições e cálculos complementares, indispensáveis a prever no caso da medição das características físico-químicas dum me tacao1ino.
De resto, na sequência de numerosos testes efectuados em várias amostras de ensaios compreendendo metacaolinos diferentes e dos quais foram medidas as características físicas após o envelhecimento, é evidente que um metacaolino apresentando :
- uma reactividade Icg# no ensaio Chapeile a 90SC superior a 700 mg de CaO por grama de metacaolino,
- uma reactividade Icgft no ensaio Chapei le a 50O.C superior a 200 mg de CaO por grama de metacaolino,
- uma relação Icg@ sobre a superfície especifica BET do metacaolino superior a 10 e de preferência 12 mg de CaO por metro quadrado de metacaolino, permitia a obtenção de produtos apresentando melhores resultados.
Por fim, os inventores poderam observar que, para uma superfície especifica BET compreendida entre 10 e 20 mpor grama de metacaolino, eram igualmente obtidos bons resultados.
Foram realizados vários ensaios, sobretudo a partir de metacaolinos cujas especificações estão dadas nas Tabelas I e II em anexo (metacaolino simbolizado por MK).
Os —resistente figuram na processo seguinte :
compostos cimento + metacaolino + vidro alcal incuti I izados para os ensaios e cujos Tabela III em anexo foram realizados resultados segundo o argamassa molhada cuja composição έ
- realização dum; segu i n t-e :
- CPA 55 = 100 partes em peso
— areia siliciosa (0—0,6 mm
de granulometria) = 50 partes em peso
- metacaolino = 22,5 partes em peso
- água = 40 a 46 partes em peso
— fluidizante - 1,5 a 3 partes em peso
- fabricação por projecçâo de compostos a partir desta argamassa com uma taxa ponderai da ordem de 6 % em peso de fibra de vidro alcalino-resistente,
- amadurecimento de 24 h sob toldo de polietileno, depois desmoldagem e amadurecimento 27 dias a 202.C sob 98 de humidade relativa, depois rectificação e corte das amostras, — envelhecimento em água quente a 502C até 84 dias.
Em seguida, as amostras são partidas no estado saturado (24 horas sob água a 202C) em flexão 3 pontos (arremeço de 15Θ a 1 mm/mn) numa máquina universal, do tipo conhecido sob a denominação INSTRON.
Os metacaolinos da Tabela III são os definidos nas Tabelas I e II. Os parâmetros LOR (Limite de Proporcionalidade) ; MOR (Módulo de ruptura) e £ (alongamento â ruptura) estão definidos na norma inglesa BS 64—32 de 1984.
Os cimentos utilizáveis com o invento são sobretudo do tipo cimento Portland clássico CPA, mas são possíveis todos os tipos de cimentos utilizados para os cimentos reforçados com fibra de vidro CGRC).
As composições dos vidros alcalino-resistentes utilizadas são sobretudo composições que apresentam mais de 12 % Cem peso) de ZrOo, e mesmo vantajosamente mais de 15 .
Os metacaolinos nS 1 e 2 destacam-se invento, isto é, apresentam características que às especificações anteriormente enunciadas, quer do presente c or respondem dizer :
- uma superfície especifica BET compreendida entre 10 e 20 por grama,
- indices Chapeile a 502c e a 902c respectivamente superiores a 200 mg e 700 mg de CaO por grama de metacaolino,
- uma relaçSo IC50 em BET superior a 12 mg de CaO por metro quadrado de metacaolino.
Pelo contrário, os metacaolinos 3, 4 e 5 n3o correspondem na sua integral idade aos quatro critérios de selecção :
- o metacaolino n2 3 não corresponde a nenhum dos critérios,
- o metacaolino n2 4 não satisfaz os critérios sobre a superfície especifica e ao critério sobre a relação de reactividade no ensaio Chapelle IC50 sobre a superfície especifica do metacaolino BET,
- o metacaolino n2 5 não satisfaz o critério relativo ao ensaio Chapelle a 902c.
Pode constatar-se que, apôs 28 dias de amadurecimento a 202C e 98 % de humidade relativa, os valores de LOP, MOR e EPS (£) são comparáveis para os metacaolinos n2 1, 2, 3 e 5. Pelo contrário, o metacaolino n2 4 pode conduzir a resistências mecânicas mais fracas tendo em conta a sua superfície BET excessivamente elevada.
Depois de 84 dias de envelhecimento sob água a 50Í2C, verifica—se porém, uma nitida superioridade dos compostos fabricados com os metacaolinos n2.l e 2, sobretudo a respeito dos parâmetros EPS (£) e MOR. Para estes dois metacaolinos, o valor ao termo de EPS < £ ) é de 0,7 X, o que permite garantir ao material composto compreendendo vidro alcalino— —resistente uma manutenção da sua ductibi1 idade e das suas energias à ruptura.
Pelo contrário, os compostos fabricados por meio dos metacaolinos n2 3, 4 e 5 apresentam quedas de ductilidade C £ ) pelo menos de 50 X. Este facto faz com que sejam evidentes as vantagens do método de selecção do invento. Com efeito, sem os novos critérios do invento, os metacaolinos n2 3, 4 e 5 teriam podido ser seleccionados, sem qualquer razão. Em particular, o metacaolino n£> 4 que apresenta bons resultados segundo a técnica anterior foi eliminado pelo facto da sua relação Icgg/BET ser excessivamente fraca, o metacaolino n= 3 pelo facto da sua capacidade insuficiente em fixar a cal, tanto a 50Í2C como a 902C e o metacaolino n—5 pelo facto duma capacidade em fixar a cal igualmente insuficiente a 9€>2C, ligada a uma superfície especifica um pouco excessivamente elevada.
Graças ao presente invento, é possível seleccionar uma pozolana destinada a ser incorporada num composto cimento—fibras de vidro, de maneira a conferi,— lhe uma ductilidade suficiente no termo, superior a O,5 X, assim como resistências mecânicas óptimas. Não são conhecidos na arte anterior compostos à base de cimento clássico do tipo CPA, compreendendo a fibra de vidro e apresentando essa ductilidade. Esses resultados ao alongamento não são realmente conhecidos, após 28 dias + 84 dias, senão com cimentos aluminosos, apresentando os inconvenientes de sofrer
uma alteração alot-rópica no tempo e de ser obrigatoriamente de cor cinzenta e com cimentos sobre—sulfatos C4A0S chamados Chichibu muito onerosos, apresentando igualmente um aspecto obrigatoriamente de cor, isto é, não branco. Estes cimentos apresentam inconvenientes, tais como, condições severas de cura (temperatura e humidade), diferentemente segundo o invento. Os compostos realizados a pozolanas seleccionadas segundo evoluem quase nada no tempo.
o presente invento do produto partir de não
A segurança do método segundo o reter ou separar uma pozolana sem que proceder a diferentes medições no composto permite um ganho de tempo e uma economia dos meios postos disposição verdadeiramente notáveis.
invento permite seja necessário Esta segurança à ί Θ
TABELA
I
SiO2 A12°3: Fe2°3 TiO? CaO MqO : K,Q N a , 0 : Perda
% % : % % % % % Fogo
:MK n’l 59,65 36,08: 1,93 0,25 0,29 0,15 0,41 0,02: 1,37
:MK n°2 55,47 39,65: 0,62 0,02 0,07 0,23 2 , S7 0,07 ; 0,88
:MK n°3 54,72 42,18: 0,57 0 , 01 0,05 0 , 20 1,46 0,05: 0,41
:MK n°4 51,23 40,27: 2,29 2 , 38 0,73 0 ,16 0 ,03 0,03: 2,25
: MK n° 5 51,48 43,26: 1,17 1,37 0,32 0,05 0,5 0,04: 1,39
TABELA II superfície: Ic ensaio Chapelle : IcóO/BET
BET m2/g : mg CaO/g Metacaolino : mg CaO por rn de metacaolino
Ic50 IC90 :
MK n’l: 17 : 260 : 770 : 15,3
MK n°2: 14,8 : 430 : 8 2 0 : 2 3
MK n23: 8,3 : 100 : 570 : 1 2
MK n°4: 4 8 . 6 : 430 : 870 : 8 , 8
MK n°5: 24 2 40 : 6 3 0 10
TABELA
III
: LOP M 28 : M 28 - 28 EC :
: MOR : ε : LOP : MOR : ε :
: 22,5 % metacaolino n’l : 12 : 28 :0,94: 13 : 29 :0,80:
: 22,5 % metacaolino n’2 : 12 : 2 8 :0,80: 1 t , 3 1 : 0,8 0 ;
: 22,5 % metacaolino n°3 : 14 : 27 :0,9 : 15 : 31 :0,6 :
: 22,5 % metacaolino n 0 4 9 : 20 :0,8 : 13 : 25 :0,7 :
: 22,5 % metacaolino n°5 : 11 : 2 9 :0,97: 13 : 21 :0,4 :
Continuação da TABELA III
- M 2 8 + 56 EC Μ 2 8 - 84 EC :
LOP : MOR : ε : LO? : MCR ε :
: 22,5 % metacaolino n°l 12 : 28 :0,70: 13 ί 2 9 : 0,70:
: 22,5 % metacaolino n° 2 1 4 : 3 0 λ ”* ϊ ? * Ί 0,70:
: 22,5 1 metacaol i.no ns3 1 5 : 3 1: 0,60 : ι 6 : 28 : 0,40:
: 22,5 % metacaolino n 0 4 : 1 3 : 2 3 0 , 5 0 : - Ί 2 3 : 0,40:
: 22,5 % metacaolino n°5 : 13 20 : 0,25: 1 ·1 : ’ , 0,15:
LOP e MOR em MPa £ em %
RESUMO
O invento refere-se a um processo de selecção duma pozolana, tal como, metacaolino, destinada a ser associada com cimento reforçado de fibras de vidro.
De acordo com o invento, selecciona-se uma pozolana que apresente uma capacidade de fixar a cal no ensaio Chapeile a 902C superior a 700 mg de CaO por grama de pozolana, uma capacidade de fixar a cal no ensaio Chapeile a 502c superior a 200 mg de CaO por grama de pozolana e uma relação entre a quantidade de CaO fixada no ensaio Chapeile a 502C e a superfície especifica da pozolana superior à ordem de 10 mg de CaO por m^ de pozolana.
material composto obtido é utilizado na construção para realizar, por exemplo, elementos de fachada frontal com boa resistência ao envelhecimento.

Claims (1)

  1. REIVINDICAÇÕES
    15 - Processo de selecção duma pozolana, tal como, um metacaolino, destinada a ser incorporada num material composto compreendendo cimento e fibras de vidro, que consiste em medir, além da superfície especifica da referida pozolana e a sua capacidade em fixar a cal, segundo o ensaio Chapeile a 902C, a sua capacidade em fixar a cal, por um ensaio Chapelle a S&QC, a seguir em calcular a relação entre a quantidade de cal absorvida por grama de pozolana durante o ensaio Chapelle a 505C e a superfície especifica da referida pozolana, com o fim de deduzir das diferentes medidas e da relação obtidas, a capacidade da pozolana em manter as propriedades mecânicas do material composto no qual ela foi incorporada, depois do envelhecimento.
    25 — Processo de selecção de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se reter a pozolana que apresente uma capacidade em fixar a cal no ensaio Chapelle a 90t*C superior a 700 mg de CaO, por grama de pozolana, uma capacidade em fixar a cal no ensaio Chapelle a 505C superior a 200 mg de CaO por grama de pozolana, uma relação entre a quantidade de cal absorvida por grama de pozolana com o ensaio Chapelle a 5€>5C e a superfície especifica da pozolana, superior à ordem de 10 mg de CaO por metro quadrado de pozolana e vantajosamente superior a 12 mg de CaO por metro quadrado de pozolana.
    35 - Processo de selecção de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo facto de se seleccionar a pozolana cuja superfície específica esteja compreendida entre 10 e 20 m- por grama.
    Correspondente pedido foi depositado em França, sob ο η2. 88.09567, em 13 de Julho de 1988, cuja prioridade reivindica.
PT91105A 1988-07-13 1989-07-10 Processo de seleccao duma pozolana destinada a ser incorporada num material composto compreendendo cimento e vidro PT91105B (pt)

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