KR970003453B1 - 시멘트 및 유리섬유-함유 복합재료중에 혼합되는 화산회의 선택방법 - Google Patents

시멘트 및 유리섬유-함유 복합재료중에 혼합되는 화산회의 선택방법 Download PDF

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Abstract

내용없음.

Description

시멘트 및 유리섬유-함유 복합재료중에 혼합되는 화산회의 선택방법
본 발명은 복합재료를 제조하기 위하여, 시멘트, 유리섬유 및 임의로는 기타 다른 성분에 혼합될 용도인 화산회의 선택방법에 관한 것이다.
본 발명은 화산회의 여러가지 물리-화학적 특성의 측정을 기초로 한다.
본 발명은 내구성이 우수해야만하는 석판 또는 판지를 제조하기 위해, 건축물에 사용되는 모르타르 및 콘크리트(예를 들어, 외관의 미장 마무리 및 내장제)분야에, 물론 이에만 국한되는 것은 아니나, 특히 중요한 적용방법에 관한 것이다.
내알카리성 유리섬유에 의해 시멘트 또는 콘크리트 형태 광물의 고착성을 보강시키는 것은 이미 알려져 있다. 그러한 유리섬유를 사용함에 있어, 결합-섬유 함유시의 내성 및 내구성에 대한 문제가 제기된다. 본 문제를 해결하기 위해, 고려된 해결책은 시멘트 메트릭스에 화산회를 첨가하는 것이다.
본 명세서에서 화산회란 용어는 프랑스 공화국 특허원 제2,149,998호에 기술된 의미로서, 석회와 반응하여 내구성 및 내성 재료로 전환하기 쉬운 천연 또는 합성 근원의 실리케이트를 의미한다. 예를 들어 제올라이트, 일라이트, 메타카올린과 같은 물질일 수 있다.
유리 섬유로 강화된 시멘트에 화산회를 첨가하는 것이 비록 잘 알려져 있긴 해도, 모든 종류의 화산회가 최종 복합재료에 동일한 기계적 특성들을 부여하는 것은 아니다.
복합재료에 가장 우수한 기계적 특성들을 부여할 수 있는 화산회를 선택하기 위하여, 특히 메타카올린인 경우에, 비표면적 및 석회를 응고시킬 능력을 측정하는 것은 이미 알려져 있다.
메타카올린이나 메타카올리나이트라 함은, 카올리나이트의 열적으로 활성인 생성물을 의미한다. 메타카올린의 실험식은 시멘트 제조업자들이 통상 사용하는 기호 AS2(A = Al2O3및 S=SiO2)로 나타낼 수 있다. 이는 700 내지 900℃에서 몇시간 동안 카올리나이트를 열적처리함에 따라 수득된다.
프랑스 공화국 특허원 제2,601,356호에는 시멘트 100중량부당 메타카올린 약 10 내지 약 40중량부 및 유리섬유를 함유하는 시멘트를 기초로하는 생성물이 기술되어 있다. 그 생성물의 조성물중에 함유되는 메타카올린은 보느와(Benoit)의 문헌[참조 : "Determination de I'activite pouzzolanique d' une pouzzolane par voie chimque"-Bulletin de liaison des Laboratoires Routiers dse Ponts et Chaussees M°26-1967 pages DlaD5]에 정의되고, 에르. 라르쟝(R. Largent)의 문헌[참조 : "Estimation de l'activite pouzzolanique-recherche d'un essai"-Bulletin de liaison des Laboratoires des Ponts et Chaussees n°93 de janvier/fevrier 1978. ref. 2143]에 따라 완성된 바와 같이, 90°에서의 샤펠(Chapelle)시험에 따라 측정된 최소 반응성을 나타내어야 한다. 그렇게 선택된 메타카올린은 통상적으로 우수한 기계적 특성을 나타내는 생성물을 형성하게 한다. 매번, 수행된 측정은 이들 모든 메타카올린이 장기간의 동일 장점을 제공하는 것은 아님을 의미한다.
발명자들에 의해 실험실에서 실시된 많은 시험에 따라, 최근 측정된 물리-화학적 특성들이 가장 우수한 메타카올린의 선택을 확실히 최적화시킬 수 있는 것은 아니며, 따라서 이들 특성(예를 들어, 90℃에서의 샤펠시험의 비표면적)에 대한 지식이 예리하게 선택할 수 있는, 복합재료의 기계적 특성 측정의 수고를 면하게 하는 것은 아님을 의미한다.
본 발명자들은 당해 분야에 공지된 선행기술의 것보다 더욱 신뢰할 만한 물리-화학적 특성의 측정을 기초로 하여, 재현성이 있고 신속하며 확실한 방법으로부터, 화산회가 혼합될 복합재료의 기계적 특성이 우수한 일반적 방법 및 전성의 보유 및 내성을 완벽히 보증하며 급파괴 저항성 및 내구성의 우수한 결과를 나타내는 생성물을 수득가능케하는 화산회(예 : 메타카올린)를 선택함을 특징으로 하는 선택방법을 연구하였다. 본 발명은 특히 비용 및 시간의 측면에서 항상 불리하였던 복합재료의 측정을 면하기에 충분히 장기간에 확실한 선택방법을 제공한다. 최적 결과를 수득하도록 수행된 측정들을 단계적으로 요약할 수 있게 실시된 시험은 메타카올린 20 내지 30%를 함유하는 내알카리성 유리섬유로 보강된 시멘트를 기초로하는 복합재료에 대해 실시되었다.
이 목적을 위해, 본 발명은 화산회의 비표면적과 90℃에서의 샤펠 시험에 의한 석회 응고력 및 50℃에서 실시된 샤펠 시험에 대한 석회 응고력을 측정하고, 50℃에서의 샤펠 시험에 의한 화산회 그람당 흡수된 석회량과 화산회의 비표면적의 비율을 계산하고, 상이한 측정 및 구한 비율로 부터, 화산회가 숙성후 혼합되는 복합재료의 기계적 특성을 보유할 능력을 산정함을 특징으로 하여, 시멘트 및 유리 섬유를 함유한 복합 재료중에 혼합될 용도의, 메타카올린과 같은 화산회의 선택방법을 제공한다.
50℃에서의 샤펠 시험이라 함은, 50℃정도의 온도에서 16시간 동안 수행된 샤펠 시험을 의미한다.
본 발명에 따라, 90℃ 샤펠 시험에서 화산회 그람당 CaO 700mg 이상의 석고 응고력; 50℃의 샤펠 시험에서 화산회 그람당 CaO 200mg 이상의 석회 응고력; 및 50℃의 샤펠 시험에서 화산회 그람당 흡수된 석회량과 화산회의 비표면적 사이에 화산회 m2당 DaO 약 10mg이상, 유리하게는 12mg 이상의 비율을 나타내는, 메타카올린과 같은 화산회를 선택할 수 있다.
본 발명은 예로써 선택된 상이한 메타카올린으로부터 수득된 하기에 기술된 실험적 결과로 부터 더욱 잘 이해될 것이다. 복합재료의 적용을 위해 유효한 메타카올린을 더욱 잘 특성화할 수 있는 선택방법의 신규의 요소들을 확립하기 위해, 하기 방법의 복합재료를 형성하여 수행하였다:-반죽용 물중에 시멘트 및 모래와 함께 메타카올린을 혼합하여 하기 비율의 혼합물을 형성한다; 시멘트 100중량부, 규토 50중량부, 메타카올린 10 내지 40중량부, 물 35 내지 50중량부 및 유동화제 1 내지 3중량부.
-유동화제는 설포네이트 및 나프탈렌 설포네이트와 같은, 당해분야 숙련인들에 의해 통상적으로 이용되는 보조제 중에서 선택한다.
-이어서 내알카리성 유리섬유 3 내지 6중량%와 함께 상기 정의된 조성물의 습윤 모르타르로부터 복합 재료를 제조한다.
놀랍게도, 50℃의 샤펠 시험으로 메타카올린의 반응성을 측정하고 이 반응성을 메타카올린알의 비표면적 BET에 결부시킴으로써, 수득된 비율이 높을수록, 선택된 메타카올린 및 유리섬유를 함유한 복합재료 숙성이 제한될수록, 전성은 더욱 잘 유지됨을 밝혀내었다. 따라서, 본 발명자들에 의한 50℃의 샤펠 시험 및 그의 비표면적의 비율은 메타카올린의 물리-화학적 특성들의 측정의 경우에 예측할 필수 불가결하고도 중요한 보충적 계산 및 측정으로써 나타난다.
더욱이, 상이한 메타카올린을 함유하는 상이한 시험에 의해 실시된 많은 시험에 따라 숙성후 물리-화학적 특성들을 측정하였고, 메타카올린 그람당 CaO 700mg 이상인 90℃의 샤펠 시험에서의 반응성 IC90, 메타카올린 그람당 CaO 100mg 이상인 50℃의 샤펠 시험에서의 반응성 IC50, 및 메타카올린 m2당 10mg이상, 바람직하게는 12mg인 메타카올린의 비표면적 BET에 대한 비율을 나타내는 메타카올린에 의해 가장 우수한 결과를 나타내는 생성물을 수득할 수 있음이 밝혀졌다.
마침내, 본 발명자들은 메타카올린 그람당 10 내지 20㎡의 표면적 BET에 대해 또한 가장 우수한 결과를 수득함을 발견할 수 있었다.
특히 메타카올린으로부터 몇가지 시험이 실시되었으며, 이의 상세한 사항은 첨부된 표Ⅰ 및 표Ⅱ에 기술되었다(메타카올린은 MK로 나타낸다).
시험에 사용된 시멘트+메타카올린+내알카리성 유리섬유의 복합재료 및 첨부된 표Ⅲ에 기술된 이의 결과는 다음과 같은 과정에 따라 수행하였다:
-하기와 같은 조성물의 습윤 모르타르의 형성 : CPA 55=100중량부, 규토(세립측정 분류법에 의해 0 내지 0.6mm)=50중량부, 메타카올린=22.5중량부, 물=40 내지 46중량부 및 유동화제=1.5 내지 3중량부.
-내알카리성 유리섬유 약 6중량%와 함께 모르타르로부터 복합재료의 분출에 의한 제조,
-폴리에틸렌 틀에서 24시간 숙성시킨후 이로부터 꺼내어 상대습도 98%하에서 20℃에서 27일간 숙성시킨후, 시험관의 정류 및 절단 및
-50℃의 기온된 물에서 84일간까지 숙성. 이어서, 견본을 인스트론(INSTRON)이라는 명칭으로 알려진 종류의 통상적 기계상에서 3점으로 휘는(1mm/mn에서 150의 경사) 포화된 상태(20℃의 물중에서 24시간)에서 절단한다.
표Ⅲ의 메타카올린은 표Ⅰ 및 Ⅱ에서 정의된 것이다. 조변수 LOP(Limit of Proportionality), MOR(Modulus of Rupture) 및 ε(파단점 신도)는 1984년 영국 규격 제 BS 64-32호중에 정의되어 있다.
본 발명에 이용가능한 시멘트는 특히 전통적인 포오틀랜드산 시멘트 종류 CPA이나, 유리섬유로 강화된 시멘트(GRC)에 이용화되는 모든 종류의 시멘트가 가능하다.
사용된 내알카리성 유리섬유 조성물은 특히 ZrO212중량%이상, 유리하게는 15중량% 이상인 조성물이다.
메타카올린 1번 및 2번은 상기 기술한 상세한 시항에 부합되는 특성, 즉
-그람당 10 내지 20m2의 비표면적 BET,
-50℃ 및 90℃의 샤펠 지수가 각기 메타카올린 그람등 CaO 200mg 및 700mg 이상, 및
-메타카올린 m2당 CaO 12mg 이상인 BET에 대한 비율 IC50을 나타내므로 본 발명을 나타낸다. 반면에, 메타카올린 3, 4 및 5번은 총체적으로 선택성의 4가지 기준에 부합되지 않는다:
-메타카올린 3번은 어떠한 기준에도 부합되지 못한다.
-메타카올린 4번은 비표면적에 관한 기준 및 메타카올린의 비표면적 BET에 관한 샤펠시험에서의 반응성의 비율 IC50에 관한 기준에 만족되지 못한다.
-메타카올린 5번은 90℃의 샤펠 시험의 관련기준을 만족시키지 않는다.
20℃ 및 상대습도 98%에서 28일간 숙성후, LOP, MOR 및 EPS(ε)의 값들은 메타카올린 1, 2, 3 및 5번에 대해 비교가능함을 확인할 수 있다. 반면에, 메타카올린 4번은 너무 상승한 그의 표면적 BET에 기인하여 더욱 약한 기계적 저항성인 것으로 될 수 있다.
50℃의 물중에서 84시간 숙성후에는, 이와 반대로 메타카올린 1번 및 2번으로 제조한 복합 재료의 명확한 상위성을, 특히 조변수 EPS(ε) 및 MOR에 대하여 확인하였다. 이 2가지 메타카올린에 대하여, EPS(ε)치는 0.7%이며, 이로부터 전성 및 파단에너지를 보유하는 내알카리성 유리섬유를 함유한 복합재료에 사용할 수 있다.
그대신, 메타카올린 3, 4 및 5번으로 제조된 복합재료는 통상 50% 이상의 전성의 저하를 나타낸다. 이는 본 발명의 선택방법의 장점을 나타내게 한다. 사실, 본 발명의 신규의 기준없이는 메타카올린 3, 4 및 5번은 부당하게 선택될 수 있을 것이다. 특히, 선행기술에 따른 좋은 결과를 나타내는 메타카올린 4번은 너무 약한 IC50/BEP 비율에 의해 제외되며, 50℃ 및 90℃에서는 석회 응고율이 불충분한 메타카올린 3번 및 비표면적이 약한 너무 높은 동시에 90℃에서 석회 응고율이 또한 불충분한 메타카올린 5번도 제외된다.
본 발명에 의해, 0.5% 이상의 충분한 전성 및 최적 기계적 저항을 부여하도록, 시멘트-유리 섬유의 복합재료에 혼합될 용도의 화산회를 선택할 수 있다. 유리섬유를 함유하면 특정 전성을 나타내는, CPA 종류의 전통적인 시멘트를 기초한 복합재료는 선행 기술분야에 공지되어 있는 것이 아니다. 연장된 특정결과는, 28일+84일후, 알루미나질의 시멘트와 함께는 시간이 지남에 따라 동소체의 변화를 수반하며 필연적으로 녹색을 띠게 되는 불편함을 나타내고, 매우 고가인 소위 시시뷔(chichibu) 황화 C4A3S상의 시멘트와 함께는 또한 필연적으로 색을 띠는, 즉 흰색이 아닌 것으로 수득될 뿐이다. 이들 시멘트는 본 발명의 생성물과는 달리, 처리의 엄격한 조건(온도 및 습도)과 같은 불편함을 나타낸다. 그러나, 본 발명에 따라 선택된 화산회로부터 형성된 복합재료는 시간이 지나도 거의 변하지 않는다.
본 발명에 따른 방법의 확실성에 의해 복합 재료에 대한 상이한 측정을 수행할 필요없이 화산회를 더하고 감할 수 있다. 이 확실성에 의해 완전히 현저한 방법으로 시간과 비용면에서 이득을 볼 수 있다.
[표 I]
Figure kpo00001
[표 II]
Figure kpo00002
[표 III]
Figure kpo00003
[표 III] (계속)
Figure kpo00004
LOP 및 MOR;MPa
ε : %

Claims (3)

  1. 화산회의 비표면적, 90℃에서의 샤펠 시험(Chapell test)에 의한 석회 응고력 및 50℃에서의 샤펠 시험에 의한 석회 응고력을 측정하고, 50℃에서의 샤펠 시험에서 화산회 1g당 흡수된 석회량/화산회의 비표면적의 비를 계산하고, 수득된 여러 측정값 및 비로부터 화산회가 혼입되는 복합재료의 기계적 특성을 경후 후에 유지시키는 능력을 추정함을 특징으로 하여, 시멘트 및 유리섬유를 포함하는 복합재료에 혼입하기 위한 메타카올린과 같은 화산회를 선택하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 90℃에서의 샤펠 시험에서 석회응고력이 화산회 1g당 CaO 700mg 이상이고 50℃에서의 샤펠 시험에서 석회 응고력이 화산회 1g당 CaO 200mg 이상이며, 50℃에서의 샤펠 시험에서 화산회 1g당 흡수된 석회량/화산회의 비표면적의 비가 화산회 1㎡당 CaO 약 10mg이상, 바람직하게는 화산회 1㎡당 CaO 12mg이상인 화산회를 선택함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 비표면적이 10㎡/g 내지 20㎡/g인 화산회를 선택함을 특징으로 하는 방법.
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