PT87548B

PT87548B - Processo para a ligacao de corpos ceramicos entre si ao longo de superficies substancialmente congruentes

Info

Publication number: PT87548B
Application number: PT87548A
Authority: PT
Inventors: Robert Campbell Kantner; Marc Stevens Newkirk; Eugene Sangmoo Park
Original assignee: Lanxide Technology Co Ltd
Priority date: 1987-05-21
Filing date: 1988-05-20
Publication date: 1992-09-30
Also published as: IL86445A; JPS6452684A; KR960001433B1; DE3889005D1; HU210592B; NO882032D0; PL157514B1; IN169580B; CS275345B2; RU2013417C1; US4884737A; NZ224729A; FI882396A0; DK268288D0; PH25357A; TR23764A; NO176139B; FI90409C; MX170358B; HUT63129A

Description

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Processo para a ligação de corpos cerâmicos entre si ao longo de superfícies substancialmente congruentes

Fundamento da invenção

A presente invenção refere-se de um modo geral à ligação de corpos cerâmicos entre si e, mais especificamente a processos e montagens para a ligaçã© de corpos cerâmicos entre si pela formação de um produto da reacção de oxidação que se estende entre superfícies substancialmente congruentes dos corpos, ligando assim as*mesmas.

Sum&rio da invenção

De acordo com a presente invenção, proporciona-se um processo de ligação de corpos cerâmicos entre si ao longo de superfícies congruentes respectivas dos mesmos. Um primeiro corpo cerâmico e um segundo corpo cerâmico são colocados um adjacente ao outro, com uma superfície do primeiro corpo voltada para uma superfície do segundo corpo, sendo as superfícies substancialmente congruentes ou coplanares para definir uma zona de ligação entre as mesmas. Um metal preçursor, por exemplo um metal precursor de alumínio, ê orientado em relação à zona de ligação de modo que se forma um produto da reacção de oxidação obtido por oxi dação do metal precursor com um oxidante em fase de vapor, como

adiante se descreve, na zona de ligação. 0 conjunto dos corpos cerâmicos e do corpo de metal precursor resultante é então aquecido na presença de um oxidante em fase de vapor até uma gama de temperaturas, acima do ponto de fusão do metal precursor e abaixo do ponto de fusão do produto de reacção de oxidação para proporcionai metal precursor fundido e, nessa gama de temperaturas, o oxidante ém fase de vapor reage com o metal precursor fundido para formar o produto da reacção de oxidação. Pelo menos uma porção do produto da ieacção de oxidação ê mantida em contacto com e entre o metal precursor fundido e o oxidante, para progressivamente transportar metal precursor fundido da massa líquida ou corpo de metal através do produto da reacção de oxidação no sentido de e para o interior da zona de ligação. A reacção é continuada durante úm tempo suficiente para se estender entre a zona de ligação e o produto da reacção de oxidação e desse modo ligar as superfícies congruentes uma â outra.

Outros aspectos e formas de realização da presente invenção são descritos mais adiante na secção de Descrição pormenorizada da invenção e formas de realização preferidas da mesma.

Tais como são usados nesta memória descritiva e nas reivindicações anexas, os termos adiante considerados são definidos como se segue:

Produto da reacção de oxidação significa geralmente um ou mais metais em qualquer estado de oxidação no qual um metal cedeu electroes a, ou compartilhou electroes com um outro elemento, composto ou combinação dos mesmos. Consequentemente, um produto da reacção de oxidação segundo esta definição inclui o produto da reacção de um ou mais metais com um oxidante em fase de vapor aqui descrito.

'Oxidante em fase de vapor, que identifica o oxidante como contendo ou compreendendo um material gasoso ou vaporizado particular, significa um ou mais aceitadores de electrões ou compartilhadores de electrões. Os oxidantes utilizáveis incluem um gás contendo oxigénio (incluindo ar), um gás contendo azoto (por exemplo gás de formação), um halogênio, enxofre, fósforo, arsénio, compostos de carbono (incluindo os hidrocarbonetos de baixo peso molecular tais como metano, etano, etileno, propileno e acetileno como fonte de carbono), compostos de boro, selánio, telúrio, misturas de Η2^2θ ^e ã-θ CO/CO2’ ^e/°^u compostos ' ou misturas de tais oxidantes adequados.

Por Metal precursof deve entender-se como referindo-se a metais relativamente puros, metais comercialmente disponíveis contendo impurezas e/ou elementos de liga, e ligas e compostos intermetálicos dos metais. Quando se menciona um metal específico, 0 metal identificado deve ser considerado com esta definição em mente, a menos que seja indicado de outro modo pelo contexto .

Breve descrição dos desenhos

As fig. 1, 3 e 4 são vistas esquemáticas em alçado,não à escala, de conjuntos de acordo com formas de realização respectivas da presente invenção, compreendendo cada conjunto corpos cerâmicos a ligar entre si e tendo metal precursor intercalado, com um espaço adicional entre os corpos cerâmicos;

As fig. IA e 1B são vistas em perspectiva do conjunto da fig. 1, com arranque parcial para maior clareza da ilustração;

A fig. 2 ê uma vista esquemática em corte transversal

em alçado, de um conjunto de acordo com outra forma de realização da presente invenção e compreendendo corpos cerâmicos a ligar entre si e corpos de metal precursor, estando o conjunto enterrado no interior de um leito de retenção contido num vaso refractário; e

A fig. 2a é uma vista em perspectiva numa escala maior dos corpos cerâmicos apenas do conjunto da fig. 2, com um segmen to de um dos corpos arrancado para maior clareza da ilustração;

A fig. 3 é uma vista em perspectiva de um conjunto de um bloco cerâmico e de um bloco cerâmico que se estende para cima,

B tendo entre os mesmos uma camada dupla de uma folha de metal precursor com um material activador;

A fig. 4- á uma vista em perspectiva de um conjunto de três corpos cerâmicos compreendendo dois blocos e um bloco que se estende para cima;

A fig. 5 é uma fotografia ampliada 2,5 vezes do produto cerâmico ligado do Exemplo 3; e

A fig. 6 ê uma microfotografia ampliada 50 vezes mostrando o produto cerâmico ligado pelo processo do Exemplo 3.

>

Descrição pormenorizada da invenção e formas de realização prefeferidas da mesma

Na prática da presente invenção, dois ou mais corpos cerâmicos são ligados entre si numa zona de ligação definida por superfícies adjacentes voltadas uma para a outra substancialmente congruentes dos corpos. As superfícies voltadas uma para a outra susceptíveis de ser ligadas podem compreender faces cerâmicas planas, ou substancialmente congruentes de outro modo, de corpos encostados ou adjacentes tais como placas, discos, blocos, cubos, barras ou similares modelados, ou não. Quando se desejar, um ou todos os corpos cerâmicos podem ser corpos cerâmicos compositos compreendendo um material de enchimento cerâmico embutido por uma matriz cerâmica. Tal como aqui e nas reivindicações é usada, a referência ao facto de superfícies voltadas uma para a outra serem substancialmente congruentes não exige que as superfícies voltadas uma para a outra tenham uma congruência perfeita ou geométrica, mas sim é suficiente que elas se estendam conjuntamente numa área suficiente para estabelecer uma zona de ligação substancialmente complanar entre si. Além disso, as superfícies não necessitam ser planas, mas sim podem ser curvas, sendo, por exemplo, a superfície de um corpo convexa e a do outro corpo côncava, proporcionando desse modo superfícies complanares ou adaptadas. A espessura da zona de ligação pode ser muito pequena, por exemplo desde cerca de 0,05 - 0,08mm (QjOQ2 - 0,003) a cerca 0,254-mm (0,010), podendo ser maior.

A ligação á efectuada por um produto da reacção de oxidação formado por oxidação de um corpo coerente de metal precursor (metal original) que é orientado em relação à zona de ligação de modo que o produto da reacção de oxidação formado a partir do metal precursor se estenda entre as superfícies adjacentes e ligue as mesmas.

As superfícies adjacentes podem estar em contacto uma com a outra (ou com um corpo de metal precursor) ou podem estar ligeiramente afastadas, ou podem estar dispostas formando um pequeno ângulo entre si para proporcionar um pequeno intervalo de um lado da zona de ligação. Um material activador e/ou o metal precursor podem estar, mas não necessariamente, interpostos entre as superfícies adja centes. Por exemplo, o metal precursor pode ser provido na forma de uma folha metálica ou chapa intercalada juntamente, com um espaço adicional entre as superfícies adjacentes, ou pode ser provido como um ou mais corpos de metal precursor posicionados no exterior, mas adjacente à zona de ligação, por exemplo em contacto de encosto com parte do ou todo o perímetro da zona de ligação. Especialmente no último caso, o crescimento ou desenvolvimento do produto da reacção de oxidação a partir do corpo de metal precursor estende-se de um ponto de origem fora da zona de ligação e progride para o interior de e, pelo menos parcialmente, através da zona de ligação. Com efeito, o crescimento do produto da reacção de oxidação entra e estende-se pelo menos em parte através da mais insignificante fenda ou linha de junção entre dois corpos cerâmicos cujas faces complanares estão em contacto estreito ou de encosto.

Sem se pretender ficar ligado a qualquer teoria particular do funcionamento, este fenómeno de crescimento pode ser explicado com referencia aos ensinamentos do pedido de patente americano do mesmo proprietário número 81894-3, depositado em 15 de Janeiro de 1986. De acordo com a invenção nele revelada, um metal precursor, por exemplo alumínio (designado como um metal original), é aquecido na presença de um oxidante em fase de vapor, por exemplo ar, a uma temperatura acima do seu ponto de fusão, mas abaixo do ponto de fusão do produto da reacção de oxidação, para formar um corpo de metal original fundido. No caso de um metal precursor de alumínio, e ar como oxidante, esta gama de temperaturas está tipicamente compreendida entre cerca de 850°0 e 1450°C. 0 metal original fundido reage com o oxidante em fase de vapor para formar um produto da reacção de oxidação, que é mantido pelo menos parcialmente em contacto com e estendendo-se entre, o corpo de metal original fundido e o oxidante em fase de vapor. Nesta gama de temperaturas, o metal original fundido é transportado através do produto da reacção de oxidação anteriormente formado, no sentido do oxidante em fase de vapor. Quando o metal original fundido contacta com o oxidante em fase de vapor na interface entre o oxidante em fase de vapor e o produto da reacção de oxidação anteriormente formado, ele é oxidado pelo oxidante em fase de vapor, desenvolvendo ou formando assim uma camada progressivamente mais espessa ou corpo de produto da reacção de oxidação. 0 processo é continuado durante um tempo suficiente para produzir um corpo cerâmico constituido por um produto da reacção de oxidação policristalino (podendo também ter constituintes metálicos interligados, incluindo metal original não oxidado). Contudo, o processo pode ser continuado para oxidar todo ou quase todo o metal interligado, desenvolvendo-se espaços vazios ou porosidade no corpo. 0 processo pode ser reforçado pelo uso de um contaminante de liga, tal como, no caso de um metal original de alumínio oxidado no ar, utilizando magnésio e silício como contaminantes. Este processo foi aperfeiçoado pelo uso de contaminantes externos aplicados na superfície do metal precursor, conforme foi revelado no pedido de patente americano do mesmo proprietário número 822999 depositado em 27 de Janeiro de 1986, em nome de Marc

S. Newkirk e outros e intitulado Processo para a produção de materiais cerâmicos auto-suportados e materiais assim produzidos.

Embora a presente invenção seja descrita em pormenor com referência a metais precursores de alumínio, outros metais precursores, tais como titânio, estanho, zircánio, háfnio e metais precursores de silício podem ser usados na prática da presente invenção.

Quaisquer produtos cerâmicos adequados podem ser usados como corpos cerâmicos a ligar entre si, tais como óxidos, boretos,

carbonetos ou nitretos metálicos que tenham sido prensados e sinterizados ou de outro modo processados por processos convencionais.

Os corpos, cerâmicos adequados utilizáveis na prática da presente invenção incluem, por exemplo, corpos compreendendo alumina, oxido de zircánio, carboneto de silício, nitreto de silício, diboreto de titânio, nitreto de titânio ou combinações dos mesmos. Os corpos cerâmicos são predominantemente de composição não metálica e inorgânica. Se os corpos cerâmicos forem relativamente densos, isto á, tiverem porosidade reduzida, a superfície de ligação de um ou dos dois corpos pode ser corroída quimicamente ou tratada mecanicamente por exemplo por jacto de areia para tornar a(s) zona(s) adjacente(s) à(s) superfície(s) mais rugosa(s) na superfície acabada, reforçando desse modo a ligação.

Fazendo agora referência aos desenhos, as fig. 1, IA e IB mostram um primeiro corpo cerâmico (10) colocado adjacente a um segundo corpo cerâmico (12) com um corpo de folha de metal precursor (14) intercalado entre os corpos cerâmicos. Nos desenhos esquemáticos, a espessura do corpo de folha (14), em relação à espessura dos corpos cerâmicos (10) e (12) não está necessariamente desenhada à escala, mas sim noutra escala para maior clareza. Por exemplo, o corpo de metal precursor (14) pode ser muito mais fino em relação aos corpos cerâmicos do que o que está ilustrado. Assim o corpo de

H folha (14) pode ter G,13m (0,005 ) de espessura ou, no caso de chaIt pa, pode ter de 0,26 a O,25mm (0,010 - 0,020 ) de espessura, e os corpos cerâmicos (10) e (12) podem ter pelo menos cerca de l,59mm (j6 ) de espessura, ou vários centímetros de espessura, ou consideravelmente mais espessos.

Geralmente, o metal precursor utilizável na prática da presente invenção pode ter qualquer forma adequada, tal como folhas

chapas, placas, fios, hastes, discos ou similares. Uma ou mais peças ou corpos discretos de metal precursor podem ser proporcionados em qualquer conjunto dado. Por exemplo, um filete de metal precursor, por exemplo de folha, podia ser flanqueado nos seus lados opostos por segmentos de fios metálicos e afastados, na junção dos corpos cerâmicos. Num outro exemplo,o metal, como folha ou chapa, pode ser dobrado para trás sobre si (uma dobra em V, ver fig. 3) para duplicar a espessura de metal na junção dos corpos cerâmicos.

corpo de folha (14) tem a mesma extensão que as superfícies substancialmente congruentes (10a) e (12a) susceptíveis de ser ligadas, respectivamente dos corpos cerâmicos (10) e (12), como melhor se vê nas fig. IA e 1B. As superfícies voltadas uma para a outra (10a) e (12a) definem entre si uma zona de ligação.

As superfícies maiores do corpo de folha (14) podem ter sido limpas quimica ou mecanicamente para remover a película de óxido destas superfícies. Pode usar-se um activador, que serve para facilitar a oxidação do metal precursor para formar o produto da reacção de oxidação como adiante se descreve, em uma ou em ambas as interfaces entre o corpo de folha e as respectivas superfícies susceptíveis de ser ligadas (10a) e (12a). Essa distribuição de material activador está ilustrada nas fig. 1, IA e 1B pelas camadas de material activador (16a) e (16b), cuja espessura está grandemente exagerada, para maior clareza. Podem aplicar-se materiais activadores adequados numa ou em ambas das superfícies maiores do corpo de folha (14) e/ou numa ou em ambas das superfícies susceptíveis de ser ligadas (10a) e (12a).

Os materiais activadores utilizáveis na prática da presente invenção incluem uma ou mais fontes de magnésio, zinco, silício, germânio, estanho, chumbo, boro, sódio, litio, cálcio, fósforo, ítrio e metais das terras raras. A fonte destes metais pode compreender o

próprio metal, ligas dos metais uns com os outros, ou com outros metais tal como o metal precursor, ou compostos dos metais ou de dois ou mais dos metais, tais como óxidos, silicatos e similares.

A fonte de material activador pode ser usada em conjuncão com o metal precursor, como componente de liga do metal precursor, como revestimento do mesmo ou colocada de outro modo na proximidade estreita com o mesmo, ou por uma combinação de tais técnicas. Por exemplo, pode aplicar-se material activador em forma de partículas numa ou em ambas as superfícies do metal precursor ou numa ou mais das superfícies cerâmicas. Podem dispersar-se partículas de material activador num ligante ou veículo apropriados e aplicar-se às superfícies de ligação ou às superfícies de metal, como se mostra em (16a) e (16b). 0 veículo ou ligante é normalmente uma composição orgânica, tal como álcool polivinílico, que é vaporizado e/ou queimado durante o processo e desse modo eliminado.

A oxidação do corpo (14) de folha de metal precursor é realizada pelo aquecimento do conjunto da fig. 1 até uma gama de temperaturas acima do ponto de fusão do metal precursor mas abaixo do ponto de fusão do produto da reacção de oxidação formado a partir deste pelo contacto do metal precursor fundido com um oxidante em fa se de vapor adequado. Esta gama de temperaturas, no caso de alumínio como metal precursor em ar, pode, por exemplo, variar de cerca de 800 a 1450°C, e mais preferivelmente de 900 a 135O°C. Pode distribuir-se um material activador adequado na superfície do corpo de folha (14). Na prática, o conjunto da fig, 1 pode ser colocado no interior de um forno que é ventilada para o ar ou equipado de outro modo para se fazer circular um oxidante em fase vapor através do

- XI mesmo. 0 conjunto ê aquecido até à gama de temperaturas requerida e mantido a essa temperatura durante um tempo suficiente para desenvolver ou crescer o produto da reacção de oxidação e para se estender entre as superfícies (10a) e (12a) e ligar as mesmas, ligando desse modo os corpos cerâmicos (10) e (12) entre si. Numa forma de realização da presente invenção, a folha (14) de metal precursor ê uma folha de metal precursor de alumínio e os corpos cerâmicos (10) e (12) compreendem j(-alumina formada por sinterização a alta temperatura de pés. Por exemplo, prepararam-se sete desses conjuntos como o ilustrado na fig. 1 sendo ligados entre si dois corpos cerâmicos correspondentes aos (10) e (12), compreendendo alumina (AD-85, da Ooors Porcelain Co, Golden, CO), medindo cada um aproximadamente l,9cm (^ ) de comprimento, de cada lado. Cada um dos sete conjuntos usou um material activador diferente, selecionado do grupo constituído por Ni, Mn^O^, ZnO, TiC, ZrN,

CuO e Revestiu-se dos dois lados uma secção de folha de alumínio (14) constituída por uma liga de alumínio contendo 10%, em peso, de Si e 3%, em peso, de magnésio, sendo o restante de alumínio, com uma mistura compreendendo 50 por cento, em peso, do respectivo' material activador e 50 por cento, em peso, de silicato de sódio. Intercalou-se depois a folha revestida entre os blocos de alumina acima referidos, como se mostra na fig. 1.

Colocaram-se os conjuntos num forno alimentado com ar,e aqueceram-se durante 30 minutos a 600°C. A temperatura da fornalha foi mantida a 600°C durante 1 hora, aqueceu-se depois durante 25 minutos a 1100°0. Manteve-se a temperatura.do forno a 1100°C durante 1 hora, e depois arrefeceu-se até à temperatura ambiente. Retiraram-se todos os conjuntos do forno. Num exame, verificou-se que cada

uma das chapas de folha se tinha oxidado formando uma ligação cerâmica, ficando desse modo os dois blocos de alumina ligados.

Referindo-se agora a fig. 2, um vaso refractário (18) contém um leito (2o) de material retentor compreendendo um material em partículas que não ê molhado pelo metal precursor nas condições de temperatura do processo de ligação. Enterrados no interior do leito (2o) há dois corpos cerâmicos (22) e (24), colocados em posições nas quais as suas superfícies susceptíveis de ser ligadas e substancialmente congruentes respectivas estão encostadas em contacto para definir entre si uma zona de ligação (26). Os corpos cerâmicos (22) e (24) têm ambos a configuração de uma placa ou tijolo rectangulares com as suas superfícies susceptíveis de ser ligadas substancialmente planas. Um ou mais lingotes ou biletes do metal precursor, tais como corpos de metal precursor (28) e (30), em forma de placa rectangular estão colocados, respectivamente, adjacentes a segmentos opostos da periferia da zona de ligação (26). Os corpos de cerâmica e de metal precursor estão enterrados no interior do leito (20), que é permeável a um oxidante em fase de vapor, tal como ar. As superfícies entre as quais se forma a zona de ligação (26) podem ter colocado entre si um material activador.

Na fig.2a, foi arrancado uma porção do corpo cerâmico (22) para ilustrar a superfície susceptível de ser ligada (24a) do corpo cerâmico (24), a superfície (24a) voltada para uma superfície susceptível de ser ligada correspondente (não visível na fig. 2a) do corpo cerâmico (22) para definir a zona de ligação (26). A periferia da zona de ligação (26) é definida pelas respectivas bordas associadas dos corpos cerâmicos (22) e (24) e é

-/c.

indicada na fig. 2a pelas linhas (26a), (26b), (26c) e (26d).

conjunto da fig. 2 £ colocado num forno adequada e aquecido até uma gama de temperaturas como a descrita atrás com relação á forma de realização das fig. IA e IB. 0 metal precursor fundido obtido a partir dos corpos (28) e (30) é oxidado pelo contacto com um oxidante em fase de vapor, por exemplo o ar ambiente, que atravessa os poros do leito (20) pana contactar com o metal precursor fundido e oxidá-lo para formar produto da reacção de oxidação que se desenvolve para o interior e através da zona de ligação (26) ou pelo menos de uma porção significativa dessa zona, estendendo-se assim, entre as superfícies susceptíveis de ser ligadas voltadas uma para a outra e ligando-as e seus corpos cerâmicos associados (22) e (24) entre si. Os corpos cerâmicos, que tipicamente são grande mente ou inteiramente constituídos por compos_ tos refrectários, suportam facilmente ser aquecidos até temperatu ras dentro da gama referida, Quando a reacção tiver sido conduzida durante um tempo suficiente para ligar o corpo cerâmico (22) ao corpo cerâmico (24) com o produto da reacção de oxidação, deixa-se arrefecer o conjunto e retiram-se os corpos cerâmicos ligados do leito (20). 0 metal precursor em excesso, se houver, re-solidificado nas superfícies dos corpos cerâmicos ligados, pode ser remo vido por qualquer meio químico ou mecânico adequado.

Referindo-se agora a fig. 3, nela está representada outra forma de realização, na qual o corpo cerâmico (32) de construção semelhante a um tijolo ou placa planos está colocado verticalmente com uma das suas superfícies estreitas apoiada sobre um corpo cerâmico (34) colocado horizontalraente para definir entre as superfícies

7⁴· voltadas uma para a outra uma zona de ligação indicada genericamente em (55). Um corpo de metal precursor (56) tal como uma folha ou chapa, é dobrado com uma dobra revertida para proporcionar uma camada ’ dupla de folha, e colocado entre os corpos cerâmicos (52) e (54). A dobra do corpo de metal (56) é primeiro revestida com uma camada (58) de um material activador, tal como partículas de silício que podem ser aplicadas por aspersão da superfície do corpo de folha (56) com uma suspensão de partículas de silício finas num veículo líquido apropriado. 0 silício actua como um activador da oxidação de um metal precursor, tal como um metal precursor de alumínio. 0 conjunto da fig. 5 á processado de uma maneira semelhante à descrita atrás para ligar os corpos cerâmicos (52) e (54) entre si.

A fig. 4 ilustra outra forma de realização da presente invenção, na qual três corpos cerâmicos (40), (42) e (44), todos com uma configuração semelhante à de um tijolo ou placa planos são associados com um corpo (46) de folha de metal precursor intercalado entre uma superfície estreita do corpo cerâmico (40) e 0 corpo cerâmico (42), e com a mesma extensão destes e um corpo (48) de folha de metal precursor intercalado entre os corpos cerâmicos (42) e (44) e com a mesma extensão destes. Como na forma de realização da fig. 5, o corpo cerâmico (40) está colocado vertical mente sobre 0 corpo cerâmico (42) disposto horizontalmente. Define-se assim uma zona de ligação, genericamente indicada em (50), entre as porções voltadas uma para a outra, substancialmente congruentes, do corpo cerâmico (40) e 0 corpo cerâmico (42), e forma-se analogamente uma zona de ligação, indicada genericamente em

- 15 / ί .* (51), entre o corpo cerâmico (42) θ o corpo cerâmico (44).

Os corpos (46) e (48) de chapa ou folha de metal precursor podem compreender um metal precursor alumínio e em parte ou todas as superfícies deste, e/ou em parte ou todas as superfícies susceptíveis de ser ligadas de corpos cerâmicos (40/42) e (42/44) podem estar aplicados materiais activadores adequados. Por aquecimento do conjunto da fig. 4 para fundir os corpos (46) e (48) de metal precursor, num meio oxidante, os corpos de metal precursor são oxidados para formar produto da reacção de oxidação com, respectivamente, zonas de ligação (50) e (51), θ ligar assim o corpo cerâmico (40) ao corpo cerâmico (42) e o corpo cerâmico (42) ao corpo cerâmico (44).

Á prática da presente invenção é ilustrada pelos exemplos seguintes.

Exemplo 1

Preparam-se conjuntos do tipo ilustrado na fig. 5, excepto que se substituiu por uma única camada de liga de alumínio contendo 10%, em peso, de silício e 5%, por peso, de magnésio, medindo aproI ximadamente 0,254mm (0,01) de espessura sem qualquer activador a folha dobrada revestida com silício da fig. 5 para servir de corpo de metal precursor. Dispuseram-se blocos cerâmicos correspondentes aos corpos cerâmicos (52) e (54) como na fig. 5, com a única camada de folha intercalada entre os blocos e não se estendendo para além da zona de ligação definida entre os blocos. Neste e em todos os exemplos seguintes, a menos que se especifique outro modo, as faces maiores dos blocos mede aproximadamente 2,54xl,27cm (lxl/2) e os

- ιρζ f

* blocos têm a espessura de cerca de l,27cm (1/2) e são constituídos por alumina Coors (AD-85).

Colocaram-se três conjuntos num forno e aqueceram-se no ar a temperaturas, respectivamente, de 800, 900 e 1150°C durante 24 horas, para oxidar o corpo de folha de metal precursor de alumínio para obter um produto da reacção de oxidação alumina, ligan do desse modo, os blocos cerâmicos entre si. A resistência da ligação de cada conjunto foi considerada boa, o que mostrou que a ligação pode ser obtida mesmo sem o uso de activadores.

Exemplo 2

Preparou-se um conjunto de blocos cerâmicos e metal precursor revestido com silício como se ilustra na fig. 3, 0 metal precursor era constituído pela mesma liga de alumínio do Exemplo 1 e tinha a espessura de aproximadamente 0,254mm (0,01). A camada de silício aplicada como uma pasta fluida num lado do mesmo tinha a espessura de 0,10mm (0,004). Dobrou-se sobre si próprio o metal revestido com silício e preparou-se o conjunto como na fig. 3, com o revestimento de silício no lado interno do metal dobrado. Os componentes foram inicialmente mantidos no seu lugar por aplicação de cola de madeira Elmers Aqueceu-se o conjunto colado em ar, a 1150°C, durante 24 horas. 0 produto acabado apresentava boa resistência da ligação.

Exemplo 3

Colocou-se um bloco de metal precursor constituído por liga de alumínio designada por 380.1 (da Belmont Metals, com uma composição, em peso, nominalmente identificada de 8-8,5% de Si,

2-3% de Zn, e 0,1% de Mg como contaminantes activos, e 3,5% de Cu bem como Fe, Mn e Ni, mas sendo o teor actual de Mg às vezes mais alto, na gama de 0,17 a 0,18%), medindo 2,54mm (1) de comprimento por l,27cm (^) de largura por l,27cm (-j”) de espessura num leito de suporte de fibras refractárias, (Wollastonite, um silicato de cálcio mineral, grau FP da Nyco Inc) contido num vaso refractário tal uma das faces de 2,54xl,27cm do metal ficou exposta à atmosfera e substancialmente nivelada com a superfície do leito de suporte, enquanto que as cinco faces restantes do metal precursor ficaram submersos abaixo da superfície do leito de suporte. Colocaram-se dois corpos de alumina em forma de blocos (Coors AD-85, da Coors Porcelain Oo., Golden, CO), medindo cada um 2,54cm (1) de comprimento por l,27cm (^) de largura por l,27cm (-ij) de espessura adjacentes um ao outro, ficando uma face quadrada de l,27cm (jy) de cada bloco voltada para e encostada à do outro bloco, com um espaço ou zona de ligação entre eles de aproximadamente l,59nun (yg),

Colocou-se 0 conjunto anterior num forno alimentado com ar, e aqueceu-se durante 3 horas a 1100°C. Manteve-se a temperatura do forno em 1100°C durante 15 horas, e arrefeceu-se até ã temperatura ambiente. Retirou-se 0 conjunto do forno e recuperou-se 0 produto resultante.

exame do produto recuperado mostrou que os dois corpos de alumina tinham sido ligados entre si. Um corpo cerâmico de alumina, compreendendo 0 produto da reacção de oxidação do metal precursor e 0 ar, tinha sido formado entre as faces encostadas l,27cm (2) quadradas dos corpos de alumina na zona de ligação.

A fig. 5 á uma fotografia mostrando 0 corpo cerâmico (2) entre os

7 ( * blocos de alumina (4) e (6). A fig.6 é uma microfotografia ampliada 50 vezes mostrando os mesmos corpos de alumina ligados e a ligação.

Rectificou-se o ligado de modo tal que as superfícies da ligação cerâmica ficaram niveladas com as superfícies dos corpos de alumina ligados. 0 produto rectificado foi então ensaiado (flexão em 4 pontos) para verificar a resistência da ligação. 0 produto ligado fracturou-se sob a carga de 562,46 kg/cm (8000 psi) pela largura de um dos corpos cerâmicos de alumina, e não pela ligação cerâmica formada.

Claims

1.- Processo para a ligação de corpos cerâmicos entre si ao longo de superfícies substancialmente congruentes, caracterizado por compreender:

(a) o posicionamento ce um primeiro corpo cerâmico e de um. segundo corpo cerâmico adjecentes um. ao cutro com uma superfície do dito primeiro corpo voltada para uma superfície do dito segundo corpo para definir uma zona de ligação entre as mesmas;

(b) a orientação de um corpo de metal precursor em relação ã dita zona de ligação de modo que se forme um produto da reacção de oxidação obtido a partir do dito metal precursor na fase (c) seguinte na dita zona de ligação;

-20ι (c) ο aquecimento do conjunto resultante formado pelos ditos corpos cerâmicos e o dito corpo de metal precursor, na presença de um oxidante em fase de vapor até uma goma de temperaturas acima do ponto de fusão do dito metal precursor e abaixo do ponto de fusão do dito produto da reacção de oxidação para proporcionar um corpo de metal precursor fundido; e (d) na dita goma de temperaturas, (i) a reacção do dito oxidante em fase de vapor com o dito metal precursor fundido para formar o dito produto da reacção de oxidação;

(ii) a manutenção de pelo menos uma porção do dito produto da reacção de oxidação em contacto com e entre o dito metal precursor fundido e o dito oxidante, para progressivamente transportar metal precursor fundido do dito corpo através do produto da reacção de oxidação e para o interior da dita zona de ligação; e (iii) a continuação desta reacção durante um intervalo de tempo suficiente para se estender entre a dita zona de ligação e o cito produto da reacção de oxidação e ligar desse modo as superfícies uca ã outra.

2.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadc por os ditos corpos cerâmicos compreenderem um material escolhido no grupo formado por óxidos, boretos, carbonetos e nitretos, sendo o dito oxidante em fase de vapor constituído por um gás oonte-r.do oxigénio.

3.- Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por os ditos corpos cerâmicos compreenderem alumina.

4,- Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1, 2 OU 3, caracterizado por o dito oxidante em fase de vapor ser ar.

5.- Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1, 2 ou 3, caracterizado por incluir a orientação do dito corpo de metal precursor colocando-o na periferia da dita zona de ligação.

6.- Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1, 2 ou 3, caracterizado por incluir o posicionamento dos ditos corpos cerâmicos com as ditas superfícies inclinadas segundo um pequeno ângulo em relação ao outro.

nl

7,- Processo de acordo com. um.a qualquer das reivindicações 1, 2 ou 3, caracterizado por incluir a orientação do dito corpo de metal precursor colocando-o no interior da dita zona de ligação.

8.- Processo de acordo com a reivindicação 7, caracteriza- ) ροχ © dito corpo de metal precursor ser intercalado entre as :as superfícies dos ditos primeiro e segundo corpos.

-229. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizapor incluir a activação da dita reacção de oxidação pelo uso um material activador em conjunção com o dito metal precursor.

10. - Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterindo por o dito metal precursor ser um metal precursor de alumínio.

11.- Processo de acordo com a reivindicação 10, caracteri: íacc por o dito material activador ser escolhido no grupo co.nstituíco por uma, ou mais fontes de magnésio, zinco, silício, germânio, estanho, chumbo, boro, sódio, lítio, cálcio, fósforo, ítno e metais das terras raras.

12.- Processo ce accrco cor ura qualquer das reivindicações

1, 2 , csracteriza;

:s os eitos crir.eirc e secunce coroes ceraricos.serer ur ratericu ccmposito cerancc cor.rreen..... cencc ur r.atérial de erchir.ertc cerãr.tcc encaixado per ura r.atriz

ϊ.'-cerarnica. ·

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13.- Processo de acordo cor uma qualquer das reivindicações i

1, 1. 3 eu 10, caracterizacu por a cita aor.a l·;. 1· Cl dt fcO(‘^CC .· ccrca dc i4Sí^oC.

cc temperatura. ser dt

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14, - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizaíí / il do por o dito metal precursor ser escolhido no grupo formado por ¹ alumínio, titânio, estanho, zircõnio, háfnio e silício.

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15. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizaV _ Vi do por o dito produto da reacção de oxidação compreender um oxido, fe um nitreto ou um carboneto.

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16.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o dito produto da reacção de oxidação compreender óxido de i;

alumínio, nitreto de alumínio, óxido de estanho, carboneto de silício, nitreto de titânio, nitreto de zircónio ou nitreto de háfnio,