PL157514B1

PL157514B1 - Method of bonding together ceramic bodies

Info

Publication number: PL157514B1
Application number: PL1988272590A
Authority: PL
Original assignee: Lanxide Technology Co Ltd
Priority date: 1987-05-21
Filing date: 1988-05-20
Publication date: 1992-06-30
Also published as: IL86445A; JPS6452684A; KR960001433B1; DE3889005D1; HU210592B; NO882032D0; IN169580B; CS275345B2; RU2013417C1; US4884737A; NZ224729A; FI882396A0; DK268288D0; PH25357A; TR23764A; NO176139B; FI90409C; MX170358B; HUT63129A; PT87548A

Abstract

1. Sposób spajania bryl ceramicznych ze soba wzdluz zasadniczo przystajacych po- wierzchni, znamienny tym, ze umieszcza sie pierwsza bryle ceramiczna i druga bryle ceramiczna przy sobie tak, ze powierzchnia pierwszej bryly ceramicznej jest zwrócona do powierzchni drugiej bryly ceramicznej, by utworzyc pomiedzy nimi strefe spajania, orientuje sie bryle metalu prekursora wzgledem strefy spajania tak, ze produkt reakcji utleniania otrzymany z metalu prekursora w etapie (c) ponizej powstaje w strefie spajania, ogrzewa sie uzyskany w wyniku zestaw bryl ceramicznych i bryly metalu prekursora w obecnosci utleniacza w fazie pary do zakresu temperatury powyzej temperatury topnienia metalu prekursora, a ponizej temperatury topnienia produktu reakcji utleniania, aby wytworzyc bryle roztopionego metalu prekursora oraz w tym zakresie temperatur poddaje sie reakcji utleniacz w fazie pary z roztopionym metalem prekursora, w celu wytworzenia produktu reakcji utleniania, utrzymuje sie przynaj- mniej czesci produktu reakcji utleniania w styku z i pomiedzy roztopionym metalem prekurso- rem a utleniaczem, aby stopniowo przeciagac roztopiony metal prekursor z wymienionej bryly poprzez produkt reakcji utleniania w strefie spajania oraz kontynuuje sie ta reakcje przez czas wystarczajacy do zmostkowania strefy spajania produktem reakcji utleniania i spojenia przez to wymienionych powierzchni ze soba. PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku Jest sposób spajania brył ceramicznych ze sobę, zwłaszcza przez wytwarzanie produktu reakcji utleniania w celu połączenia ze sobę zasadniczo przystających powierzchni brył.

Według przedmiotowego wynalazku opracowano sposób spajania brył ceramicznych ze sobę wzdłuż ich odpowiednich przystających powierzchni. Pierwszą bryłę ceramiczną i drugę bryłę ceramiczną umieszcza się przy sobie, przy czym powierzchnia pierwszej bryły jest zwrócona do powwerzchni drugiej bryły, a powierzchnie te są zasadniczo przystające lub współpłaszczyznowe, aby pomiędzy nimi powiał obszar spajania. Metal prekursor, na przykład aluminiowy prekursor jest zor^i^rto^wany względem strefy spajania tak, że produkt reakcji utleniania otrzymany po u tlenieniu metalu prekursora utleniaczem w fazie pary. Jak opisano poniżej, powstaje w strefie spajania. Uzyskany w wyniku zestaw brył ceramicznych i bryły metalu prekursora zostaje następnie ogrzany w obecności utleniacza w fazie pary do temperatury w zakresie powyżej temperatury topnienia metalu prekursora i poniżej temperatury topnienia produktu reakcji utleniania, aby wytworzyć roztopiony prekursor, a w tym zakresie temer^tur utleniacz w fazie pary reaguje z roztopinnym metalem prekursorem tworząc produkt reakcji utleniania. Przynajmniej część produktu reakcji utleniania Jest utrzymywana w styku z i pomiędzy roztop^nym metalem prekursorem a utleniaczem, aby progresywnie przeciągać roztopiony meal prekursor z jeziorka lub bryły metalu poprzez produkt reakcji utleniania w kierunku do i w strefę spajania. Reakcja ta jest kontynuowana przez czas wystarczający dla zw^o^t:kow^r^i.a strefy spajania produktem makeci utleniania, aby przez to spoić przystające powierzchnie ze sobą.

W zastosowaniu do niniejszego wynalazku poniżej podano następujące definicje określeń.

Produkt reskcj utleniania* oznacza ogólnie Jeden lub kilka meal! w dowolnym stanie utlenoonym, w którym metal oddał swe elektrony lub poddieeił się nimi z innym pierwiastkiem, związkiem lub ich kimminθiję. Zgodnie z tą definicją Produkt reskeci utleniania* stenowi produkt reakcc^ jednego lub kilku meeeli z opisanym tu utleniaizem w fazie pary.

“Utleniacz w fazie pary*, co identyfikuje utleniacz jako zawierający dany maoriał w postaci pary lub gazu, oznacza jeden lub kilka odpowiednich akceptorów tleZtionów. Użyteczne utleniacze obejmują gaz zawierający tlen /łącznie z powwetrzam/, gaz zawierający azot /na przykład gaz formujący/, chlorowiec, siarkę, fosfor, arsen, związki węgla /Rożnie z węglowodorami o niskim ciężarze cząstecz^Nym takm jak metan, etan, etylen, propylen i acetylen jako źródło węgga/, związki boru, selen, tellur, mieszaniny /Hg/łgO i C0/C0₂ 1/lub związki lub mieszaniny takich odpi^t^w^i^i^ich utleniaczy.

Metal prekursor* oznacza stosunkowo czyste Ml^le, metale dostępne w handlu z zanieczyszczeniami i/uub składnikami stopowymi oraz stopy i związki międzym taiicine meBai.

Kiedy mówi się o danym należy to rozumieć zgodnie z podaną definicją chyba, że z kontekstu wynika inaczej.

Wynalazek jest dokładniej opisany na podstawie rysunku, na którym fig.l, 3 i 4 przedstawiają zestawy według idpowiednich przykaadów wynalazku, przy czym każdy taki zestaw zawiera bryły ceramiczne, które mają być spojone ze sobą i me^l prekursor umieszczony

157 514 warstwowo pomiędzy nimi z dodatkową przestrzenią pomiędzy bryłami ceramicznym, fig. 1A i

- zestaw z fig.l w widoku perspektywicznym z wyrwaniami dla lepszego przedstawienia.

Fig.2 - zestaw według innego przykładu realizacji wynalazku w schematycznym przekroju, zawierający bryły ceram.czne, które maję być spojone ze sobę i bryły metalu prekursora, przy czym zestaw ten jest umieszczony w złożu ustalającym zawartym w naczyniu ogniotrwałym, fig.2A bryły ceramiczne tylko zestawu z fig .2 z wyrwaniem dla lepszego przedstawienia, fig.3 zestaw złożony z kształtki ceramicznej i kształtki ceramicznej usytuowanej pionowo, z umieszczeniem pomiędzy nimi podwóónej warstwy folii metalu prekursora wraz z materiałem wspomagającym, fig.4 - zestaw złożony z trzech brył, w tym dwie kształtki i jedna kształtka usytuowana pionowo, fig.5 - fotografię spojonego wyrobu ceramicznego według przykładu 3 w powiększeniu 2,5 x, a fig.5 przedstawia mikrofotografię wyrobu ceramicznego spojonego sposobem według zastrz.3 w powiększeniu 50x.

W praktycznej realizacji przedmiotowego wynalazku dwia lub więcej brył ceramicznych spaja się ze sobę w strefie spajania określonej przez sąsiadujące, zwrócone ku sobie i zasadniczo przystajęce powierzchnie brył. Zwrócone ku sobie, spajane powierzchnie mogę zawierać powierzchnie płaskie lub inaczej zasadniczo przystające powierzchnie ceramiczne stykających się ze sobę lub sąsiadujących brył, takich Jak płytki, tarcze, kształtki prostopadłościanna, sześciany, pręty itp. ukształtowane lub też nie. Tam gdzie jest to pożądane, jedna lub wszyst kie bryły ceramiczne mogą być kompozytem ceramicznym zawierającym ceramiczny matoeiał wypełniacza objęty przez ceramiczną osnowę. W zastosowaniu tu i w zastrzeżeniach patentowych określenie, że zwrócone ku sobie powierzchnia są zasadniczo przystające* nie wymaae, by zwrócone ku sobie powierzchnie wykazywały doskonałą lub gaomθtryczną przystawalność, lecz wystarcza jeśli przebiegają one zgodnie w obszarze wystarczającym dla utworzenia zasadniczo współpłaszczyznowej strefy spojenia pomiędzy nim. Ponadto powierzchnie nie muszą być płaskie lecz mogą być łukowe, na przykład powieΓzchnit jednej bryły jest wypukła, a drugiej bryły wklęsła, przez co powstają powierzchnie dopasowane lub współpłaszczyznowe. Grubość strefy spajania może być całkiem niewielka, na przykład od 0,05 mm - 0,08 mm do około 0,25 mm, ale grubość ta może być większa.

Spajanie powodowane jest przez produkt reakcji utleniania powstojący przez utlenienie spójnej bryły metalu prekursora /metal maaierzyssy/, który jest zorientowany względem strefy spajania tak, że produkt reakcji utleniania powwtojący z metalu prekursora metkuje i spaja sąsiednie powwerzchnie. Sąsiednie powiθrzchnia mogą być w styku ze sobą /lub z bryłą metalu prekursora/, albo mogą być nieco odsunięte od siebie, albo też mogą być usytuowane pod niewielkim kątem względem siebie, aby powiała niewielka szczelina po jednej stronie strefy spajania. Pornmędzy sąsiednimi powierzchniami można mac^riLał wspomaaatący 1/lub prekursor, ale nie jest to konieczne.

Przykładowo meeal prekursor można stosować w postaci folii lub arkusza umieszczonego warswwowo wraz z dodatkową przestrzenią pomiędzy sąsiednimi powierzchniami, albo też można zastosować Jedną lub więcej brył maealu prekursora umieszczonych na zewnęąrz, ale w sąsiedztwie strefy spajania, na przykład w styku z częścią lub całością obwodu strefy spajania. Zwłaszcza w tym ostatnim przypadku wzrost lub rozwój produktu reakcji utleniania z bryły metalu prekursora sięga od punktu początkowego na zewnętrz strefy spajania i postępuje w i przynajmniej częściowo poprzez strefę spajania. W wyniku wzrost produktu reakcji utleniania wchodzi w 1 rozciąga się przynajmniej częściowo poprzez najzwyklejszą szczelinę pomiędzy dwiema bryłami ceramicznymi, których koplanarne powiθrzchnia są zbliżone do siebie lub stykają się ze sobę.

Nie chcąc wiązać się jakąkolwiek szczegółową teorią, takie zjawisko wzrostu można wyjaśnić zgodnie z zasadami podanymi w zgłoszeniu patentowym USA nr 818 943. Według opisanego tam wynalazku meeal prekursor, na przykład aluminium /nazywany metalem macierzystym/ ogrzewa się w obecności utleniacza w fazie pary, na przykład powwetrza, do temperatury powyżej temperatury topnienia, ale poniżej temperatury topnienia produktu reakcji utleniania, aby wytworzyć bryłę roztopionego metalu macierzystego. W przypadku cluαintowago metalu prekursora i powietrza Jako utleniacza t^ypow^y zakres temperatur jest 850 - 14K)°C. Roztopiony aetol

157 514 macierzysty reaguje z utleniaczem w fazie pary, aby wytworzyć produkt reakcji utlenienia, który jest utrzymywany przynajmniej częściowo w styku z i rozciąga się pomiędzy bryłę roztopionego metalu macierzystego a utlenCaceem w fazie pary. W tym zakresie temperatur roztopiony metal maaaerzysty Jest transportowany przez wcześniej utworzony produkt reakcji utleniania w kierunku do utleniacza w fazie pary. Gdy roztopiony metal maaaerzyaty etyka się z utlenaaczem w fazie pary na powierzchni międzyfazowej pommędzy utlenaaczem w fazie pary a poprzednio wytworzonym produktem reakcji utleniania, jest on utleniany przez utleniacz w fazie pary, na skutek czego rośnie lub powstaje coraz grubsza warstwa lub bryłę produktu reakcji utleniania.

Proces ten Jest kontynuowany przez czas wystarczajęcy dla wytworzenia bryły ceramicznej złożonej z polikrystaiccnnego produktu resk^i utlenianie /może mieć również złęczone składniki metaliczne zawierające nieutleniony bbcCθtzysty/. Proces ten jednak może być kontynuowany do utlenienia całości lub prawie całości złączonego metalu i w bryle powataję puste przestrzenie lub pory. Proces ten może być wspomagany przez zastosowanie dommeszki stopowae, tak jak w przypadku aluminiowego metalu macaβΓzystθgo utlenaanego w powietrzu przy zastosowaniu magnezu i krzemu w charakterze domieszek. Sposób ten ulepszono przez zastosowanie domieszek zewnętrznych nakładanych na powiercahnię metalu prekursora jak opisano w zgłoszeniu paten^Nym USA nr 822 999.

Chociaż przedmiotowy wynalazek opisano szczegółowo w odniesieniu do aluminiowych prekursorów, to w praktycznej realizacji wynalazku można zastosować inne metale prekur sory, takie jak tytan, cyna, cyrkon, hafn i krzem. Jako bryły ceramiczne, które maję być spajane ze sobą, można zastosować dowolne odpowiedniz produkty ceramiczne, takie Jak tlenki, borki, węgliki lub azotki mead., które zostały sprasowane i spieczone lub inaczej obrabiane konwennconalnymi sposobami. Odpowiedniz bryły ceramiczne użyteczne w praktycznej realizacji przedmiotowego wynalazku obejmuję przykCadowt takie bryły zawierające tlenek glinowy, tlenek cyrkonowy, węglik krzemu, azotek krzemu, dwuborek tytanu, azotek tytanu lub ich kombinacce. Bryły ceramiczne sę głównie niemei^liczne i nieorganiczne pod względem składu. ΟθΖθΖΙ bryły ceramiczne sę stosunkowo gęste, to znaczy m^ę małę porowatość, wówczas spajanę powierzahnię jednej lub obu brył można trawić chemicznie lub obrabiać mθzahciczniz, na przykład przez piaskowanie, aby obszary sęticdujęae z powierzchniami uczynić bardziej szorstkimi, przez co wspomaga się spojenie.

Nawięzując obecnie do rysunków fig.l, 1A i IB prcedstawiają piewszę bryłę ceramicznę 10 umieszczcnę przy drugiej bryle ceramicznej 12 z folię 14 metalu prekursora umieszczcnę warstwowo pomiędzy tymi bryłami ceramicznymi. Na tych schematycznych rysunkach grubość folii 14 w stosunku do grubości brył ceramicznych 10 i 12 nie jest przedstawiona w skali·, ale raczej dla uzyskania przejrzystości rysunku. Przykaadowo bryła metalu prekursora 14 może być o wiele bardziej cienka w stosunku do bryły ceramicznej niż przedstawiono. Folia 14 może mieć grubość 0,13 mm, albo w przypadku arkusza może mieć grubość 0,25 mm - 0,51 mu, a bryły ceramiczne 10 i 12 mogę mieć grubość przynajmniej około 1,6 mm lub kilka centymetrów, albo mogę być znacznie grubsze.

Zwykle metal prekursor użyteczny w praktycznej realizacji wynalazku może mieć dowolny odpowiedni kształt, taki Jak folie, arkusze, płytki, druty, pręty, tarcze, płyty itp. W danym zestawie można stosować jeden lub kilka dyskretnych kawałków lub brył metalu prekursora. Przykładowo płat metalu prekursora, taki jak folia, może być obramowany przy swych przeciwległych stronach przez odcinki drutów metalu prekursora i rozmieszczony przy połączeniu brył ceramicznych. W innym przykładzie metal w postaci folii lub arkusza można składać /zagięcia w postaci litery U - patrz rys.3/, aby podwoić grubość metalu w miejscu połączania brył ceramicznych.

Bryła folii 14 przebiega zgodnie ze spajanym, zasadniczo przystającymi powierzchniami lOa 1 12a brył ceramicznych 10 1 12, Jak to najlepiej widać na fig.A i IB. Zwrócone ku sobie powierzchnie 10a 1 12a tworzą pomiędzy sobą strefę spajania. Główne powierzchnie bryły folii 14 mogą być oczyszczone chemicznie lub mechanicznie w calu usunięcia warstwy tlenkowej z tych powierzchni. Mteriał wspomagający, który służy dla ułatwienia utleniania metalu prekursora w celu utworzenia produktu reakcji utlenianie Jak opisano poniżaj, może być

157 514 stosowany na jednej lub na obu powierzchniach międzyfazowych pomiędzy bryłę folii 14 a odpowiednimi spajanymi powierzchniami lOa i 12a. Takie rozmieszczenie materiału wspomagającego przedstawiono na fig.l, 1A i 1Θ poprzez warstwy I6a i 16b materiału wspommaatącego, których grubość Jest znacznie powiększona dla przejrzystości rysunku· Odpowwednie materiały wspommtatęce można nakładać na jednę lub obie główne powieΓZchnie bryły folii 14 i/uub na jednę lub obie spajane powierzchnie lOa i 12a. Materiały wspomigatęce użyteczne w praktycznej realizacji wynalazku zawieraję jedno lub kilka źródeł magnezu, cynku, krzemu, germanu, cyny, ołowiu, boru, sodu, litu, wapnie, fosforu, itru i metalu ziem rzadkich.

Źródło tych metali może zawierać sam mt^l, stopy metali ze sobę lub z innymi mt£^3.ad, takimi jak prekursor lub zwięzki metali lub dwóch lub więcej ΜβηΙί, takie jak tlenki, krzemiany itp. Źródło mtt^<^:Lału wspommegtęcego można stosować w połęczeniu z metalem prekursorem przez stopienie z metalem prekursorem, przez nałożenie na nim lub inne urnmeszczenie w ścisłej bliskości z nim, albo przez połączenie takich sposobów. Przykaadowo maeriał wspomagający w postaci częstkowej można nakładać na jednę lub obie powierzchnie meealu prekursora lub na jednę lub kilka powierzchni ceramicznych. Cząstki maaeriału wspomagaęcego mogę być rozproszone w odpowiednim spoiwie lub nośniku 1 nałożone na powiθΓzchnle spojenia, albo na powierzchnie metalu jak pokazano przez 16a i 16b. Nośnik lub spoiwo jest normlnl.e związkiem organicznym, takim jak alkohol poliwinylowy, który odparowuje i/uub jest spalany podczas procesu i w ten sposób jest usuwany.

Utlenianie bryły 14 folii metalu prekursora przeprowadza się przez ogrzewanie zestawu z fig.l do zakresu temperatury powyżej temperatury topnienia meealu prekursora, ale poniżej temperatury topnienia produktu reakcji utleniania wytworzonego z niego przez styk roztopionego metalu prekursora z odpowiednim utlenacczmm w fazie pary. Ten zakres tem^er^tur w przypa^dku aluminium jako metalu prekursora w powietrzu ^przy^kaadowo może b^yć 800 - 1⁴50°C, a ^korzystniej 900 - 135O°C. Odpoodedni materiał wsporny^tą^ może ^być rozmiescccon^y na powierzchni bryły foliowej 14. W praktyce zestaw z fig.l można umieścić w piecu, który jest przewietrzany lub inaczej wyposażony dla cyrkulacji utleniacza w fazie pary w nim. zestaw ogrzewa się do żędanego zakresu temperatur i utrzymuje się w takiej temperaturze przez czas wystarcctJący dla rozwoju lub wzrostu produktu reakcji utleniania i dla zmostkoianit i spojenia powierzchni lOa i 12t, przez co spaja się bryły ceramiczne 10 i 12 ze sobą. W jednym przykładzie wykonanie wynalazku folia 14 metalu prekursora jest to folia prekursora aluminiowego, a bryły ceramiczne 10 i 12 zawieraję tlenek glinowy alfa wytworzony przy wysokotemperatun^w^y^m spiekaniu proszków. Przykładowo przygotowano siedem takich zestawów jak przedstawiono na fig.l, gdzie dwie bryły ceramiczne odpowiadajęce bryłom 10 i 12, zawierające tlenek glinowy /AO-85 z fi.my Coors Porcelain Co., Golden, COO, każda o długości boku w przybliżeniu 19 mm, były spajane ze sobą. Każdy z tych siedmiu zestawów inny mttriał wspomagatęcy wybrany z grupy złożonej z Ni, Mng^, ZnO, TiC, ZrN, CuO i Fe20g. Odcinek folii aluminiowej 14 ctwierajęcrj stop aluminiowy złożony z 10% wagowych Si i 3% wagowych magnesu, gdzie resztę stanowiło aluminium, pokryto z obu stron mieszaninę zawierajęcę 50% wagowych odpowiedniego materiału wspommegtęcego i 50% wagowych krzemianu sodowego. Tak p^l^r^yty arkusz umiescczini następnie warstwowo pomiędzy kształtkami z tlenku genowego jak pokazano ne fig.l.

Te siedem zestawów umiθsccciio w piecu zasianym powietrzem i ogrzewano ponad 30 minut ^do temperatury 600°C. Temperaturę pieca utrzymywano na wartości ⁶00°^C przez ¹ ha^, a nast^ępnie ogrzewano przez 25 minut do 1100°C. pi.ect utrz^ymywaii na wartości

1100°C przez 1 h, a następnie ochłodzono do temperatury otoczenia. Każdy zestaw wyjęto z pieca. Po sprawdzeniu okazało się, że każdy z arkuszy folii utlenił się tworzęc spojenie ceramiczne i w ten sposób obie kształtki z tlenku genowego zostały spojone ze sobą.

Nawięzując teraz do fig.2, naczynie ogniotrwałe 18 zawiera złoża 20 materiału ustalającego zawierającego materiał częstkowy, który nie jest zwilżany przez prekursor w warunkach temperaturowych procesu spajania. W złożu 20 umieszczona jest part brył ceraMLcznych 22 i 24, które usytuowane sę tak, że ich idpowiednle spajane ze sobę i zasadniczo przyetejące powiθrcchnie stykeję się ze sobą, aby utworzyć pomiędzy sobę strefę spajania 26. tażda z brył ceramicznych 22 1 24 me kształt prostokątnej cegiełkowej płytki., przy czym ich

157 514 spajane powierzchnie sę zasadniczo płaskie. Jeden lub kilka wlewków lub kęsów metalu prekursora, takich jak prostokątne płytkowe bryły 28 i 30 metalu prekursora, umieszczono odpowiednio przy przeciwległych segmentach obwodu strefy spajania 26. Bryły ceramiczne i bryły metalu prekursora umieszczono w złożu 20, które Jest przepuszczalne dla utleniacza w fazie pary, takiego jak powwie:rze. Powwerzchnie, pomiędzy którymi powstaje strefa spajania 26, maję umieszczony na nich materiał wspomaggjący.

Na figurze 2A część bryły ceramicznej 22 wyrwano w celu przedstawienia spajanej powierzchni 24a bryły ceramicznej 24, przy czym powwerzchnia 24a Jest zwrócona do odpowiedniej spajanej powwerzchni /neewidoczna na fig.2A/ bryły ceramicznej 22, aby utworzyć strefę spajania 26. Obwód strefy spajania 26 określony jest przez odpowwednie współpracujęce krawędzie brył ceramicznych 22 i 24 i Jest oznaczony na fig.2A linaami 26a, 26b, 26c i 26d.

Zestaw z fig.2 umieszczono w odpowiednim piecu i ogrzewano do zakresu tempeeatur, Jak opisano powyżej dla przykładu z fig.A i IB. Roztopiony prekursor otrzymany z brył i 30 utleniono przez zetknięcia z utlanaazeem w fazie pary, to znaczy powietrzem z otoczenia, które przenika przez złoże 20 do styku z roztopionym metalem prekursora i utlenia go w celu wytworzenia produktu reakcji utleniania, który rozwija się w i poprzez strefę spajania 26 lub przynajmniej przez istotnę jej część, przez co możtkuJa zwrócone ku sobie spajane powieΓzchnit i spaja je oraz zwięzane z nimi bryły ceramiczne 22 i 24 ze sobą. Bryły ceramiczna, które typowo sę duże lub całkowicie złożone z mβteriałów ogniotrwałych, łatwo wytrzymuję ogrzewanie w wymienionym zakresie temperatur. Kiedy reakcja była prowadzona przez czas wystarczajęcy dla spojenia bryły ceramicznej 22 z bryłę ceramicznę 24 produktem reakcji utleniania, ummżżiwia się ochłodzenie zestawu i spojone bryły ceramiczne usuwa się ze złoża 20. Nadmiar metalu prekursora, jeżeli istnieje, zakrzepły na powierzchniach spojonych brył ceramicznych, możne usunęć za pomocą dowolnych żdpowiednich środków mechanicznych lub chemicznych .

Na figurze 3 przedstawiono inny przykład wykonania, gdzie bryła ceramiczna 32 o płaskiej, płytowej konssrukcji cegłowej jest umieszczona pionowo tak, że Jedna z jej wąskich powwerzchni jest wsparta na poziomo usytuowanej bryle ceramicznej 34, aby utworzyć pomędzy zwróconymi ku sobie powierzchniami strefę spajania 35. Bryła 36 meealu prekursora, na przykład folia lub arkusz jest składana, aby utworzyć podwójnę warstwę folii i umieszczana pomiędzy bryłami ceramicznymi 32 i 34. Taka złożona bryła metalowa 36 Jest najpierw pokrywana warstwę 38 mt8rί.ału wseomiaatęcθgo, takiego jak cząstki krzemu, które można nakładać przez napylanie powiθΓzchni bryły fżlżowej 36 zawiesinę drobnych częstek krzemu w odpowiednim ciekłym nośniku. Krzem służy jako mae^riał w8pomtgtęay utlenienia metalu prekursora, takiego jak aluminiowy mees! prekursor. Zestaw z fig.3 Jest obrabiany w sposób podany Jak opisano powyżej dla spojenia brył ceramicznych 32 i 34 ze sobą.

Figura 4 przedstawia inny przykład realizacji wynalazku, gdzie trzy bryły ceramiczna 40, 42 i 44, każda o płaskim kształcie cegłowej płytki, zestawiono z bryłę 46 z folii metalu prekursora umm^szczonę pomiędzy nimi zgodnie z wąskę powwerzchnię bryły ceramicznej 40 i bryły ceramicznej 42, przy czym bryła 48 folii metalu prekursora jest umieszczona warstwowo pomiędzy bryłami ceramicznymi 42 i 44. Jak w przykładzie wykonania z fig.3 bryła ceramiczna 40 Jest umieszczona pionowo na poziomo umieszczonej bryle ceramicznej 42. Strefa spajania 50 powesaje pomiędzy zwróconymi ku sobie, zasadniczo przystającymi częściami powierzchni bryły ceramicznej 40 i bryły ceramicznej 42, a strefa spajania 51 Jest podobnie utworzona pomiędzy bryłę ceramicznę 42 a bryłę ceramicznę 44.

Bryły folżowa lub arkuszowe 46 i 48 metalu prekursora mogę zawierać aluminiowy met^l prekursor, a część lub całość ich powierzchni i/uub część lub całość spajanych powwerzchni brył ceramicznych 40/42 1 42/44 może mieć nałożone na siebie odpowiednie materiały w8potnigatęce. Po ogrzaniu zestawu z fig.4, dla roztopienia brył 46 i 48 metalu prekursora w środowisku utleniajc^/m bryły metalu prekursora sę utleniane, aby wytworzyć produkt reakcji utlenianie odpowwednio ze strefami spajania 50 i 51 i spoić przez to bryłę ceramicznę 40 z bryłę ceramiczną 42 oraz bryłę ceramicznę 42 z bryłę ceramicznę 44.Praktyczna realizacje wynalazku przedstawiona jest w nastąpuaąayah przykładach.

157 514

Przykład I. Przygotowano zestawy typu przedstawionego na fig.3 z tym wyjątkiem, że zamiast pokrytej krzemem, złożonej folii z fig.3 służącej jako bryła metalu prekursora, zastosowano pojedyńczą warstwę stopu aluminiowego zawierającego 10% wagowych krzemu i 3% wagowych magnezu o grubości w przybliżeniu 0,25 mm, bez mter].ału wspommggjącego. Kształtki ceram.czne odpowiadające bryłom ceramicznym 32 i 34 umieszczono jak na fig.3 z pojedyńczą warstwą folii umieszczoną warswwowo pomiędzy tymi kształtkami i nie rozciągającą się poza strefę spajania utworzoną pomiędzy kształtkami. W tym przykładzie i we wszystkich następnych, chyba że podano inaczej , główne powierzchnie kształtek miały wymmary w przybliżeniu 25,4 mm x 12,7 mm, a grubość kształtek wynoosła w przybliżeniu 12,7 mm i zawierały one tlenek glinowy z firmy Coors

Trzy zestawy umieszczono w piecu i ogrzewano w powwetrzu przy temperaturach odpowiednio 800, 900 i 1150°C przez 24 h w celu utlenienia iłowej bryły alurinłowego metalu prekursora do tlenku glnoowego stanowiącego produkt reakcji utleniania, aby przez to spoić ze sobą kształtki ceramiczne. Wytrzymałość spojenia w każdym przypadku była uważana za dobrą, co wykazało, że spojenie można otrzymać nawet bez zastosowania materiałów wspomagających.

Przykład II. Przygotowano zestaw z kształtek ceramicznych i metalu prekursora pokrytego krz^em jak pokazano na fig.3. Metal prekursor złożony był z takiego samego stopu aluriiύum jak w przykładzie I i miał w przybliżeniu grubość 0,25 mm. Warstwa krzemu nałożona na jedną stronę z zawiesiny miała grubość 0,1 mm. Metal powleczony krzemem złożono i przygotowano zestaw według fig.3, przy czym warstwa krzemu znalazła się wewnntrz złożonego metalu. Części składowe przy^ymn^a^ początkowo na miejscu przez zastosowanie kleju stolars^kie^go Elmers. Sklejony zestaw ogrzewano w ^powietrzu ^przy temperaturze 11⁵0°C przez ²4 ^h. Gotowy produkt wykazywał dobrą wytrzymałość spodnie.

Przykład IH. Kształtka metalu prekursora zawierająca stop αlurliUum oznaczony 380.1 /z firmy Belmont Meeals, ^0)08^0 o następującym składzie wagowym: 8 - 8,5% Si, 2 - 3% Zn i 0,1% Mg jako aktywne dnmieszki i 3,5% Cu jak również Fe, Mn i Ni z tym, że rzeczywista zawartość Mg była nieco większa niż w zakresie 0,17 - 0,18%/ o długości 25,4 mm, szerokości 12,7 mm i grubości 12,7 mm umieszczono w łożu wsporczym z włókien ogniotrwałych /wolastonit, mineralny krzemian wapnia, gatunek FP z filmy Nyco Inc./ zawartych w naczyniu ogniotrwałym, takim jak naczynie metalowe o wymarach 25,4 mm x 12,7 mm z odsłoniąłem do atmosfery na poziomie zasadniczo zgodnym z powńerzchnią złoża wsporczego, podczas gdy pozostałe pięć stron metalu prekursora było umieszczonych poniżej powńerzchni złoża wsporczego, □wie cegiełkowe bryły z tlenku glńnowego /Coors AJ-85 z firmy Coors Porcelain Co., Golden, COO, każda o ι^ιτίθ^^: długość 25,4 mm, szerokość 12,7 mm i grubość 12,7 mm, umieszczono przy sobie, przy czym kwadratowa powierzchnia o boku 12,7 mm każdej kształtki była zwrócona do i stykała się z taką powierzchnit drugiej kształtki z pozostawieniem przestrzeni lub strefy spajania pomiędzy nimi o szerokości w przybliżeniu 1,6 mm.

Powyższy zestaw umieszczono w piecu zasianym powietrzem i ogrzewano ponad 3 h do 1100°C. Tempseatu^ ^pieca utrzymywano na warto^ści 1100°C przez 15 ha i z zwrotem ochłodzono do temperatury otoczenia. Zestaw wyjęto z pieca 1 odebrano uzyskany produkt.

Badanie uzyskanego produktu wykazało, że obie bryły z tlenku glnnowego zostały spojone ze sobą. Spojenie ceramiczne z tlenku genowego, zawile rające produkt reskoci utleniania meialu prekursora i powietrzα, poi^stiało pomiędzy stykającymi się powierzchniami kwadratowymi o boku 12,7 mm brył z tlenku glnnowego w strefie spataniα. Na fig.5 przedstawiono fotografię, która pokazuje spojenie ceramiczne 2 pomiędzy kształtkami 4 i 6 z tlenku glnnowego.

Na fig.6 przedstawiono mikrofotografię w powiększeniu 50x, która pokazuje te same spojone bryły z tlenku glnnowego i spodnie.

Spojony produkt tzlinnwano tak, że powierzchnie spojenia ceramicznego były zgodne z powierzchniami spojonych brył z tlenku gUmowego. Szimowany produkt poddano następnie badaniu /zginanie 4-puiktnne/, aby skontrolować wytrzymałość na zginanie. Spojony produkt łamał się na szerokości jednej z brył ceramicznych z tlenku gl^owego pod obciążeniem w przybliżeniu 600 kG/cm , a nie na wytworzonym spojeniu ceramicznym.

167 614

157 514

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 5000 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

i. Sj^^iaób spajania brył ceramicznych za sobą wzdłuż zasadniczo przystających powierzchni, znamienny tym, ża umieszcza się pierwszą bryłę ceramiczną 1 drugę bryłą ceramiczną przy sobie tak, ża powierzchnia pierwszej bryły ceramicznej Jast zwrócona do powierzchni drugiej bryły ceramicznej, by utworzyć pomiądzy nimi strefą spajania, orientuje sią bryłą meealu prekursora względem strefy spajania tak, że produkt reakcji utlenianie otrzymany z mj^Iu prekursora w etapie /c/ poniżej powitaje w strefie spajania, ogrzewa sią uzyskany w wyniku zestaw brył ceramicznych i bryły metalu prekursora w obecności utleniacza w fazie pary do zakresu temperatury powyżej temperatury topnienia metalu prekursora, a poniżej temperatury topnienia produktu reakcji utlenienia, aby wytworzyć bryłą roztopionego metalu prekursora oraz w tym zakresie tem^i^ri^tur poddaje sią reakcji utleniacz w fazie pary z roztopionym metalem prekursora, w celu wytworzenia produktu reakcji utlenianie, utrzymuje sią przynajmniej cząści produktu reakcji utleniania w styku z i pomiędzy roztoponnym metalem prekursorem a utleniaczem, aby stopniowo przacięgać roztopiony mj^JI prekursor z wymienionej bryły poprzez produkt reakcji utleniania w strefę spajania oraz kontynuuje sią tą reakcją przez czas wystarczający dla zmostkowania strefy spajania produktem reakcji utleniania i spojenia przez to wymienionych powierzchni ze sobę·
2, Sposób według zastrz.l, znamienny tym, że bryły ceramiczne zawierają materiał wybrany z grupy złożonej z ceramicznych tlenków, borków, węglików 1 azotków, przy czym wymieniony utleniacz w fazie pary zawiera gaz zawierający tlen.

3. Sposób według zastrz.2, z n a m i e n n y y m. że bryły ceramiczne zawierają tlenek glinowy. 4. Sposób według zastrz.l albo 2 albo 3, z n a bi lenn y t y m, że utlenaaczem w fazie pary jest : powietrze. 5. Sposób według zastrz.l albo 2 albo 3, z n a 01 i e n n y » y m, że orientuje sią bryłą metalu prekursora przez umieszczenie Jej Przy obwodzie ' strefy spajania. 6. Sposób wadług zastrz.l albo 2 albo 3. z n a a lenn y « y m, że umieszcza

sią bryły ceramiczne z pochyleniem ich powwerzchni pod niewielkim kątem względem siebie.
7. Sposób według bryłą metalu prekursora
8. Sposób według umieszcza sią warstwowo zastrz.1 albo 2 albo 3, znamienny przez umieszczenie jej w strefie spajania t y m, że orientuje sią zastrz.7, znamienny tym, że bryłą metalu prekursora pomiądzy powierzchniami pierwszej 1 drugiej bryły.
9. Sposób według zastrz.1, znamienny tym, że wspomaga sią reakcją utleniania przez zastosowanie mae^ri-ału wspommagtęczgo w połączeniu z metalem prekursorem.
10. Sposób według zaetrz.9, znamienny tym, że ιπθΖθΙ prekursor jest aluminiowym metalem prekursorem.
11. Sposób według zastrz.10, znamienny tym, że mat^ri-ał wBpomatβtęcy Jest wybrany z grupy złożonej z Jednego lub kilku źródeł magnezu, cynku, krzemu, germanu, cyny, ołowiu, boru, sodu, litu, wapnia, fosforu, itru i meali ziem rzadkich.
12. Sposób według zastrz.l albo 2 albo 3, znamienny tym, że Jedna lub obie bryły ceramiczne są z kompozytu ceramicznego zawierającego wypełniacz ceramiczny objąty przez ceramiczną osnowy,
13. Sposób według zastrz.l albo 2 albo 3 albo 10, znamienny tym, że zakres te^^eri^tur reakcji utleniania wynosi ⁸00 - 1450°C.

157 514
14. Sposób według zastrz·1, znamienny tym, że metal prekursor Jest wybrany z grupy złożonej z aluminium, tytanu, cyny, cyrkonu, hafnu i krzemu,
15. Sposób według zastrz.i, znamienny tym, że produkt reakcji utleniania stanowi tlenek, azotek lub węglik.
16. Sposób według zaelrz.l, znamienny tym, że produkt reakcji utleniania stanowi tlenek glinowy, azotek glinu, tlenek cyny, węglik krzemu, azotek tytanu, azotek cyrkonu lub azotek hafnu.