KR960001433B1 - 세라믹체 접합방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도, 제3도 및 제4도는 본 발명의 각각의 실시예에 따른 조립체의 도식적 정면도, 상기 각각의 조립체는 서로 접합되어 있는 세라믹체 및 상기 세라믹체 사이에 부가의 공간을 두고서 샌드위치 배열된 모재금속을 포함함.
제1a도와 제1b도는 명료한 도시를 위해 부분절개된, 제1도의 조립체의 사시도.
제2도는 본 발명의 다른 실시예에 따른 조립체의 정단면도, 상기 조립체는 접합될 세라믹체와 모재금속체를 포함하고 그리고 내화 용기에 남긴 보유베드에 매립되어 있음.
제2a도는 명료한 도시를 위해 부분 절개된, 제2도의 조립체중의 세라믹체의 확대 사시도.
제3도는 한 세라믹 블록과 상방으로 연장된 세라믹 블록 사이에 촉진제를 갖는 이중층의 포일 모재금속을 배치시킨 조립체의 도식도.
제4도는 두개의 블록과 상방으로 연장된 블록을 포함하는 3개의 세라믹 조립체의 도식도.
제5도는 실시예3의 접합된 세라믹 제품들 2.5×배율로 확대한 사진.
제6도는 실시예3의 공정에 의해 접합된 세라믹 제품의 50×배율로 확대한 사진.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10, 12, 22, 24, 32, 34 : 세라믹체 10a, 12a : 세라믹체 표면
14 : 포일 모재금속체 16a, 16b : 촉진제층
18 : 내화용기 20 : 베드
26 : 접합구역 36 : 모재금속체
본 발명은 넓게는 세라믹체를 서로 접합시키는 것에 관한 것으로, 좀더 구체적으로는, 연결을 위해 산화반응 생성물을 형성하고 그에 의해 세라믹체의 거의 일치하는 표면을 접합 시킴으로써 세라믹체를 서로 접합시키는 방법 및 그 조립체에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 세라믹체를 그것의 일치하는 각 표면을 따라 서로 접합시키는 방법이 제공된다. 제1 세라믹체와 제2 세라믹체는 상기 제1 세라믹체의 표면이 상기 제2 세라믹체의 표면을 향하고, 상기 표면들이 그들 사이에 접합 구역을 한정하게끔 거의 일치하거나 또는 동일 평면이 되도록 서로에 대해 인접하게 위치된다. 모재금속, 예로, 알루미늄 모재금속은 상기 접합구역을 향해 배향되므로 그 결과, 후술되는 바와 같이, 증기상 산화제와 상기 모재금속의 산화시 얻어지는 산화반응 생성물이 상기 접합 구역 내에 형성된다. 상기 세라믹체와 모재금속체의 조립체는 그 후, 증기상 산화제의 존재하에서 상기 모재금속의 용융점이상, 상기 산화반응 생성물의 용융점 이하인 온도범위로 가열되어 용융 모재금속을 형성하고 상기 온도 범위에서, 상기 증기상 산화제는 상기 용융 모재금속과 산화제 사이에서 접촉 상태로 유지되어, 점차적으로 금속 푸울 또는 금속체로부터 상기 산화반응 생성물을 통해 상기 접합 구역속으로 용융 모재금속을 끌어 당긴다. 상기 반응은 상기 산화반응 생성물로 상기 접합 구역을 연결시키기에 충분한 시간 동안 계속되고 그에 의해 상기 거의 일치하는 표면들을 서로 접합시킨다.
본 발명의 다른 실시예는 이하 본 발명의 상세한 설명과 그의 바람직한 실시예에서 설명된다.
본 명세서와 특허 청구의 범위에서 사용되는 다음의 용어는 아래와 같이 정의된다.
"산화반응 생성물"은 일반적으로 금속이 다른 원소, 화합물 또는 그의 조합물에 대해 전자를 잃었거나 또는 이들과 전자를 공유하는 것과 같은 산화 상태에 있는 하나 이상의 금속을 의미한다. 따라서, 이러한 정의하의 "산화반응 생성물"은 하나 이상의 금속과 본원에 기술한 증기상 산화제와의 반응 생성물을 포함한다.
특정한 증기 또는 기체 물질을 포함하는 산화제를 나타내는 "증기상 산화제"는 하나 이상의 적당한 전자 수용체 또는 전자 공유체를 의미한다. 유용한 산화제는 산소 함유 가스(공기포함), 질소함유 가스(예로, 성형가스), 할로겐, 황, 인, 비소, 탄소 화합물(탄소원으로서 메탄, 에탄, 에틸렌, 프로필렌 및 아세틸렌과 같은 저분자량 탄화수소를 포함), 붕소 화합물, 셀레늄, 텔루륨, H2/H2O 혼합물과 CO/CO2혼합물, 및/또는 상기와 같은 적당한 산화제의 화합물 또는 화합물을 포함한다.
"모재금속"은 비교적 순수한 금속, 불순물 및/또는 합금성분을 갖는 시판용 금속들, 그리고 상기 금속들의 합금과 금속간 화합물을 의미한다. 어떤 특정 금속이 언급될 때, 그 금속은 달리 문맥에 의해 표시되지 않았다면 상기 정의로 받아들여져야 한다.
본 발명의 실시에 있어서, 둘이상의 세라믹체는 이웃하고, 대면하며, 거의 일치하는 세라믹체들의 표면에 의해 한정되는 접합구역에서 서로 접합된다. 상기 대면하며 접합가능한 표면들은 모양이 있건 없건, 플레이트, 디스크, 블록, 입방체, 바아등과 같은 접하거나 또는 인접한 세라믹체의 평면 또는 거의 일치하는 세라믹면을 포함한다. 필요에 따라, 상기 세라믹체의 하나 또는 모두는 세라믹 매트릭스에 의해 매립된 세라믹 충전재 재료를 포함하는 세라믹 합성체일 수 있다. 본 명세서 및 특허 청구의 범위에서 사용된 바와 같이, "거의 일치하는" 대면하는 표면은 상기 대면하는 표면이 서로 완전히 형상이 일치될 것을 요구하는 것이 아니라 상기 표면들이 그들 사이에 거의 동일 평면의 접합 구역을 형성하기에 충분한 구역에 걸쳐 공동 연장되는 것으로 충분하다. 또한, 상기 표면은 평면일 필요는 없다. 예로, 한 세라믹체의 표면이 볼록하고 그리고 다른 세라믹체의 표면은 오목하여, 이것에 의해 일치하거나 또는 동일면의 표면을 제공하는 아아치형일 수 있다. 상기 접합구역의 두께는, 예로, 약 0.02-0.03인치 내지 약 0.01인치 사이로 매우 작으나, 더 클 수도 있다.
상기 접합은 접합구역을 향하는 모재금속 정합체의 산화반응에 의해 형성된 산화반응 생성물이 서로 이웃한 표면들을 연결 및 접합시킴에 의해 이루어진다. 상기 이웃한 표면들은 서로(또는 모재금속체와)접촉되거나, 또는 약간 이격되거나, 또는 상기 접합 구역의 한면에 적은 캡을 제공하도록 서로에 대해 적은 각으로 배치될 수 있다. 촉진제 및/또는 상기 모재금속이 상기 이웃한 표면들 사이에 위치될 수는 있으나, 필수적이지는 않다. 예로, 상기 모재금속은 상기 이웃한 표면들 사이에 부가의 공간을 갖도록 그들 사이에 삽입되는 포일 또는 시이트 형태로서 제공되거나, 또는 상기 모재금속은 상기 접합구역의 외부에 위치되나, 이에 인접하게, 예를 들면 상기 접합 구역의 주변 부분 또는 전체와 접촉상태로 위치한 하나이상의 모재금속체로서 제공될 수 있다. 특히 후자의 경우에 있어, 상기 모재금속체로부터의 산화반응 생성물의 성장 또는 발달은 상기 접합 구역 외부의 근원점으로부터 연장되어 상기 접합 구역속으로 및 적어도 부분적으로 접합 구역을 통해 진행한다. 사실상, 산화반응 생성물의 성장은 단순히 접합 접촉 상태에 있는 동일 평면의 두 세라믹체 사이의 크랙 또는 시입(seam)속으로 들어가고 그리고 그를 통해 적어도 부분적으로 연장된다.
특정한 작용이론에 한정되기를 바라지는 않지만, 상기 성장 현상은 미합중국 특허 제4,713,360호(본출원인 소유의 1986. 1. 15자 공유 미합중국 특허 출원 제818,943호에 대응)에 교시된 것을 참조로 설명될 수 있다. 상기 개시된 발명에 따르면, 모재금속 예로, 알루미늄(모재금속으로 언급됨)은 증기상 산화제, 예로 공기하에서, 그것의 용융점 이상, 상기 산화반응 생성물의 용융점 이하의 온도로 가열되어 용융 모재금속체를 형성한다. 알루미늄 모재금속과 산화제로서 공기를 사용한 경우에 있어서, 상기 온도 구역은 전형적으로 약 850 내지 1450℃의 범위내에 있다. 상기 용융 모재금속은 상기 증기상 산화제와 반응하여 산화반응 생성물을 형성하고, 상기 생성물은 상기 용융 모재금속체와 증기상 산화재 사이에서 적어도 부분적으로 접촉 상태로 연장되도록 유지된다. 이러한 온도범위에서, 용융 모재금속은 먼저 형성된 산화반응 생성물을 통해, 상기 증기상 산화제를 향해 운송된다. 상기 용융 모재금속이 상기 증기상 산화제와 먼저 형성된 산화반응 생성물 사이의 계면에서 증기상 산화제와 접촉함에 따라, 상기 용융 모재금속은 상기 증기상 산화제에 의해 산화되고, 그에의해 산화반응 생성물로 된 층 또는 몸체를 점차로 두껍게 성장시키거나 또는 형성한다. 상기 공정은 다결정질 산화반응 생성물로 구성된,(그리고 또한 비산화된 모재금속을 포함하는 서로 연계된 금속성분을 가질 수 있는) 세라믹체를 제조하기에 충분한 시간동안 계속된다. 그러나, 상기 공정은 상기 상호연결된 금속 모두 또는 거의 모두를 산화시키도록 계속될 수 있으므로 공극 또는 기공이 상기 세라믹체 내에 발달된다. 상기 공정은 합금된 도판트(dopant)의 사용에 의해 증진될 수 있는데, 예로 공기중에서 산화되는 알루미늄 모재금속의 경우에 있어서는 마그네슘과 실리콘이 도판트로서 사용된다. 상기 방법은 "자체 지지성 세라믹 재료의 제조 방법과 그에 의해 제조된 재료"라는 명칭으로, 마크 에스. 뉴커크 등에 의해, 1986. 1. 27. 자로 출원된, 본 출원인 소유의 미합중국 특허 출원 제 822,999호에 기재된 바와 같이 상기 모재금속의 표면에 적용되는 외부 도판트의 사용에 의해 개량되었다.
본 발명을 알루미늄 모재금속에 대해 상세히 설명했으나, 티타늄, 주석, 지르코늄, 하프늄 및 실리콘 모재금속과 감은 다른 모재금속을 본 발명의 실시에서 사용할 수 있다.
압연 및 소결 또는 종래의 방법에 의해 처리된 금속 산화물, 붕소화물, 탄화물 또는 질화물과 같이, 적당한 세라믹 제품이 서로에 대해 접합되는 세라믹체로서 사용될 수 있다. 본 발명의 실시에 유용한 적당한 세라믹체는 예로, 알루미나, 지르코니아, 실리콘 카아바이드, 실리콘 나이트라이드, 티타늄 디보라이드, 티타늄 나이트라이드 또는 그의 조합물을 포함하는 세라믹체를 포함한다. 상기 세라믹체는 조성에 있어 주로 비금속성이고 무기물이다. 상기 세라믹체가 비교적 조밀하다면, 즉 낮은 기공성을 갖는다면, 하나 또는 둘 모두의 세라믹체의 접합 표면을 화학적으로 부식시키거나 또는 그릿 분사(grit blastion)에 의해 기계적으로 처리하여 그에 인접하는 상기 접합 구역을 표면 마무리에서 더 거칠게 해주고 그에의해 상기 접합이 강화된다.
도면들에 있어서, 제1도. 제1a도 및 제1b도는 제1 세라믹체(10)와 그와 인접한 제2 세라믹체(12) 및 그들 사이에 삽입된 포일 모재금속체(14)를 도시한다. 상기 도면들에 있어서, 상기 세라믹체(10)과 (12)의 두께에 대한 상기 포일 모재금속체(14)의 두께는 비례적으로 도시된 것이 아니라, 명확성을 위해 임시로 도시된 것이다. 예로, 상기 모재금속체(14)는 도시된 것보다 상기 세라믹체에 비해 훨씬 더 얇을 수 있다. 따라서, 포일 모재금속체(14)는 0.005인치의 두께이거나, 또는 시이트의 경우에 있어서는 0.010 내지 0.020인치의 두께일 수 있고, 그리고 세라믹체(10)과 (12)는 각각 적어도 약 1/16인치의 두께, 또는 수 인치의 두께, 또는 상당히 더 두꺼울 수 있다.
일반적으로, 본 발명의 실시에 유용한 모재금속은 포일, 시이트, 플레이트, 와이어, 로드, 디스크 등과 같은 적당한 형태를 가질 수 있다. 하나 이상의 분리된 모재금속의 조각 또는 모재금속체가 모든 조립체에 제공될 수 있다. 예로, 포일과 같은 모재금속의 가는 조각(fillet)이 모재금속 와이어에 의해 그의 양측면에서 덧붙여지고, 그리고 상기 세라믹체와의 접점에서 이격될 수 있다. 다른 실시예에서,포일 또는 시이트형과 같은 금속은 세라믹체와의 접점에서 금속 두께의 두배로 되도록 그 자체로 접힐 수 있다(U자형, 제3도 참조).
포일 모재금속체(14)는 제1a도 및 제1b도에 가장 잘 도시된 바와 같이 각각의 세라믹체(10)과 (12)의 접합가능한, 거의 일치하는 표면(10a)와 (12a)와 함께 연장된다. 상기 대면하는 표면(10a)와 (12a)은 그들 사이에 접합 구역을 한정한다. 포일 모재금속체(14)의 주요 표면은 화학적으로 또는 기계적으로 소제되어 이 표면들로부터 산화물 필름을 제거할 수 있다. 후술되는 바와 같이 상기 산화반응 생성물을 형성하는 상기 모재금속의 산화를 용이하게 해주는 촉진제는 상기 포일 모재금속체(14)와 각각의 접합가능한 표면(10a)와 (12a) 사이의 계면중 하나 또는 둘 모두에 사용될 수 있다. 상기와 같은 촉진제의 적용은 제1도, 제1a도 및 제1b도에 도시되어 있는데, 그의 두께는 명확성을 위해 크게 과장되어 있다. 적당한 촉진제가 상기 포일 모재금속체(14)의 주요 표면중 하나 또는 둘 모두에 적용되고 및/또는 접합 가능한 표면(10a)와 (12a)의 하나 또는 둘 모두에 적용될 수 있다. 본 발명의 실시에 유용한 촉진제는 마그네슘, 아연, 실리콘 게르마늄, 주석, 납, 붕소, 나트륨, 리튬, 칼슘, 인, 이트륨 및 회토류금속의 하나 이상의 공급원을 포함한다. 상기와 같은 금속의 공급원은 금속 그자체, 두 금속의 합금 또는 상기 모재금속과 같은 다른 금속과의 합금, 상기 금속의 화합물 또는 옥사이드, 실리케이트와 같은 둘이상의 금속의 화합물을 포함할 수 있다. 상기 촉진제의 원료는 상기 모재금속과 합금됨에 의해, 그위에 피복되거나 또는 그에 밀접하게 위치됨에 의해, 또는 상기와 같은 기술들의 결합에 의해 상기 모재금속과 접합되어 사용될 수 있다. 예로, 미립자 형상인 촉진제는 상기 모재금속의 하나 또는 양표면에 적용되거나 또는 상기 세라믹체 표면들의 하나 이상에 적용될 수 있다. 촉진제의 입자들은 적당한 결합제 또는 부형제 내에서 분산되고 그리고(16a)와 (16b)에 도시된 바와 같이 상기 접합표면 또는 상기 금속 표면에 적용될 수 있다. 상기 부형제 또는 결합제는 통상적으로 상기 공정동안 증기화 및/또는 연소되어 제거되는 폴리비닐 알코올과 같은 유기 조성물이다.
포일 모재금속체(14)의 산화는 제1도의 조립체를 상기 모재금속의 용융점 이상, 상기 모재금속과 적당한 증기상 산화재의 접촉에 의해 형성되는 산화반응 생성물의 용융점 이하의 온도범위로 가열시킴에 의해 일어난다. 예로, 공기중에서 상기 모재금속으로 알루미늄을 사용하는 경우, 상기 온도범위는 약 800℃ 내지 1450℃, 바람직하게는 900℃ 내지 1350℃ 일 수 있다. 적당한 촉진제가 상기 포일 모재금속체의 표면에 전개될 수 있다. 거의, 제1도의 조립체는 공기로 배기되거나 또는 증기상 산화제를 순환시키도록 설비된 로내에 위치될 수 있다. 상기 조립체는 특정한 온도 범위로 가열되고 그리고 그 온도에서 산화반응 생성물을 발달 또는 성장시키고 표면(10a)와 (12a)를 연결 및 접합시키기에 충분한 시간동안 유지시킴으로써, 상기 세라믹체(10)과 (12)를 서로 접합시킨다. 본 발명의 한 실시예에서, 상기 포일 모재금속체(14)는 알루미늄 전구체 포일이고 세라믹체(10)과 (12)는 분말들을 고온 소결시켜 형성된 α-알루미나를 포함한다. 예로, 제1도에 도시된 바와 같은 조립체 7개를 준비하였는데, 여기서(10)과 (12)에 해당하는 두개의 세라믹체는 알루미나(AD-85, 미합중국, 코네티컷, 골덴에 소재한 코올스 포스레인 컴패니에서 제조됨)를 포함하고, 각각 측면이 약 3/4인치의 길이이며, 서로 접합되어 있다. 상기 7개 각각의 조립체는 Ni, Mn3O4, ZnO, TiC, ZrN, CuO 및 Fe2O3로 구성되는 그룹으로부터 선택된 다양한 촉진제 재료를 사용하였다. 10중량％의 Si와 3중량％의 마그네슘을 함유하고 그리고 나머지가 알루미늄인 알루미늄 합금으로 구성된 알루미늄 포일(14)의 양면을 50중량％의 촉진제와 50중량％의 소듐 실리케이트를 포함하는 혼합물로 각각 피복하였다. 상기 피복된 시이트는 그후 제1도에 도시된 바와 같이 상기 알루미나 블록들 사이에 삽입되었다.
상기 7개의 조립체는 공기가 공급되는 로(爐)내에 위치되었고 그리고 30분간에 걸쳐 600℃로 가열되었다. 상기의 로 온도는 1100℃에서 한시간 동안 유지되었고, 그리고 그후 주위 온도로 냉각되었다. 그후 각각의 조립체를 상기 로(爐)로부터 꺼내었다. 상기 포일 시이트 각각은 산화하여 세라믹 접합을 형성하였고, 그에 따라 두 알루미나 블록이 접합하였다.
제2도에 있어서, 내화용기(18)는 상기 접합 공정의 온도 조건하에서 상기 모재금속에 의해 습윤되지 않는 미립자 재료를 포함하는 유지 물질로된 베드(20)를 담고 있다. 상기 베드(20)내에 매립된 한쌍의 세라믹체(22) 및 (24)는 그들 각각의 접합 가능하고 거의 상합하는 표면이 그들 사이에 접합구역(26)을 한정하도록 접촉한 상태로 위치된다. 세라믹체(22)와 (24)는 그의 접합가능한 표면이 거의 평면인 직사각형 판 또는 벽돌 형상이다. 직사각형, 판 형상의 모재금속체(28) 및 (30)과 같은, 상기 모재금속의 하나이상의 잉곳 또는 빌릿은 각기 접합구역(26) 외주의 마주한 부분에 이웃해 위치된다. 상기 세라믹체와 모재금속체는 공기와 같은, 증기상 산화제에 대해 투과성을 갖는 베드(20)내에 매립되어 있다. 사이에 접합구역(26)을 형성하는 표면들은 그들위에 촉진제를 가질 수 있다.
제2a도에 있어서, 세라믹체(22)의 일부는 세라믹체(24)의 접합 가능한 표면(24a)을 도시하도록 절개되어 있는데, 상기 표면(24a)는 (26)을 한정하도록 세라믹체(22)의 접합가능한 표면(제2도에 도시되지 않음)과 대면한다. 접합구역(26)의 외주는 세라믹체(22)와 (24)의 각각의 쌍을 이루는 가장자리에 의해 한정되고 선(26a), (26b), (26c) 및 (26d)에 의해 제2a도에 표시되어 있다.
제2도의 조립체는 적당한 로내에 위치되고 그리고 제1a도와 1b도의 실시예에 대해 전술한 바와 같은 온도 범위로 가열된다. 상기 모재금속체(28) 및 (30)으로부터 얻어지는 상기 용융 모재금속은 증기상 산화제와 접촉에 의해 산화되는데, 다시말해 상기 산화제는 주위 온도에서 베드(20)을 투과하여 용융 모재금속과 접촉하고 그것을 산화시켜 산화반응 생성물을 형성하며 이것은 접합구역(26) 또는 그것의 주요한 일부이상속으로 및 그것을 통해 발달함으로써 대면하는 접합가능한 표면들을 연결시키고 그것들 및 그와 연관한 세라믹체(22) 및 (24)를 서로 접합시킨다. 전형적으로 대부분 또는 전체가 내화성 화합물로 구성된 상기 세라믹체는 전술한 온도범위내에서의 내화성 화합물로 구성된 상기 세라믹체는 전술한 온도범위내에서의 가열을 쉽게 견딘다. 상기 반응이, 산화반응 생성물 형성에 의해 세라믹체(22)를 세라믹체(24)에 접합하기에 충분한 시간 동안 실사될 때, 상기 조립체는 냉각되게 되고 상기 접합된 세라믹체는 베드(20)로부터 제거된다. 상기 접합된 세라믹체의 표면에서 재응고되는 과도한 모재금속이 있다면, 이를 적당한 기계적 또는 화학적 수단에 의해 제거할 수 있다.
제3도에 있어서, 평판 또는 벽돌형 구조의 세라믹체(32)는 그의 좁은 표면들 중 하나가, 수평하게 위치된 세라믹체(34)위에서 지지되면서 상기 대면하는 표면들 사이에 (35)로 표시되는 접합구역을 한정하게끔 수직으로 위치하는 다른 실시예를 도시한다. 포일 또는 시이트와 같은 모재금속체(36)는 이중포일층을 제공하도록 뒤로 접혀져서 세라믹체(32)와 (34)사이에 위치된다. 상기 접혀진 금속체(36)는 이전에 적당한 액체 부형제 내에 미세한 실리콘 입자들을 갖는 현탁액을 포일 모재금속체(36)의 표면에 분사함으로써 도포될 수 있는, 실리콘 입자들과 같은 촉진제의 층(38)으로 피복된다. 상기 실리콘은 알루미늄 모재금속과 같은, 모재금속의 산화를 위한 촉진제로서 작용한다. 제3도의 조립체는 세라믹체(32)와 (34)를 서로 접합시키기 위해 전술한 것과 유사한 방법으로 처리된다.
제4도에 의하면, 평판 또는 벽돌형상의 3개의 세라믹체(40), (42) 및 (44)는 그들 사이에 포일 모재금속체(46)가 삽입되어 세라믹체(40)과 (42)의 좁은 표면을 따라 공동 연장되고, 포일 모재금속체(48)은 세라믹체(42)와 (44)사이에 삽입되어 그것과 공동 연장되도록 조립한 본 발명의 다른 실시예를 도시한다. 제3도의 실시예에서와 같이, 세라믹체(40)는 수평으로 배치된 세라믹체(42)위에 수직하게 위치된다. 따라서, (50)으로 표시되는 접합구역은 상기 세라믹체(40)과 (42)의 대향하는 거의 상합하는 표면 부분들 사이에 한정되고, (51)로 표시되는 접합구역은 세라믹체(42)와 세라믹체(44) 사이에 형성된다.
포일 또는 시이트 모재금속체(46)과 (48)는 알루미늄 모재금속용 포함하며, 그의 표면들의 부분 또는 전체 및/또는 상기 세라믹체(40/42)와 (42/44)의 접합가능한 표면의 부분 또는 전체는 그에 도포되는 적당한 촉진제를 가질 수 있다. 모재금속체(46)과 (48)을 산화 분위기 내에서 용융시키기 위해 제4도의 조립체를 가열하면, 상기 모재금속체들은 각각, 산화되어 접합구역(50)과 (51)을 갖는 산화반응 생성물을 형성하고, 그리고 그에 의해 세라믹체(40)를 세라믹체(42)에, 세라믹체(42)를 세라믹체(44)에 접합시킨다.
본 발명의 실시를 다음의 실시예에 의해 설명하였다.
[실시예 1]
10중량％의 실리콘 및 3중량％의 마그네숨을 함유하고, 두께가 약 0.01인치이며, 촉진제를 갖지 않는 알루미늄 합금의 단일층이, 제3도의 실리콘-피복된 접혀진 포일 대신 모재금속체로 작용하도록 한 것을 제외하고는 제3도에 도시된 타입과 동일한 조립체를 준비하였다. 세라믹체(32)와 (34)에 상응하는 세라믹 블록들을 제3도에서와 같이 상기 블록들 사이에 단일 포일층이 삽입되고 상기 블록들 사이에 한정된 접합구역을 넘어 연장되지 않는 상태로 배열하였다. 본 실시예 및 후술된 실시예들에 있어, 달리 규정되지 않았다면, 주요한 블록면들은 약 1인치×1/2인치이고 상기 블록들은 두께가 약 1/2인치로서 코올스(coors) 알루미나(AD-85)로 구성된다.
세개의 조립체는 로내에 위치시켰고 상기 알루미늄 포일 모재금속체를 알루미나 산화반응 생성물로 산화시켜 그에 의해 상기 세라믹 블록을 서로 접합하도록 공기중에서, 각각, 800℃, 900℃ 및 1150℃의 온도로 24시간 동안 가열하였다. 각각의 접합 강도는 촉진제를 사용하지 않고도 접합될 수 있다는 것을 보여줄 정도로 우수하였다.
[실시예 2]
제3도에 도시된 바와 같은 세라믹 블록과 실리콘-피복된 모재금속으로된 조립체를 준비하였다. 상기 모재금속은 실시예 1에서와 동일한 알루미늄 합금으로 구성되었고, 두께가 약 0.01인치였다. 상기 모재금속의 어느 한면에 슬러리 상태로 도포되는 상기 실리콘 층은 두께가 0.004인치였다. 상기 실리콘-피복된 금속은 그 자체로 접혀져 있고 그리고 상기 조립체는 상기 접혀진 금속의 내부에 실리콘 피막을 갖도록, 제3도에서와 같이 준비되었다. 상기 성분들은 최초로 Elmers
Wood Glue의 적용에 의해 정위치에 고정되었다. 상기 고착된 조립체는 공기중에서 1150℃ 24시간 가열되었다. 최종 제품은 우수한 접합강도를 나타내었다.
[실시예 3]
380.1로 표시되는 알루미늄 합금(벨몬트 메탈즈로부터 제조됨. 중량 기준으로 8-8.5％, 2-3％ Zn, 및 활성 도판트로서 0.1％ Mg, 및 Fe, Mn 및 Ni뿐만 아니라 3.5％ Cu, 그러나 실질적인 Mg함량은 0.17-0.18％의 범위만큼 때때로 높았다)을 포함하고, 길이가 1인치, 넓이와 두께가 각각 1/2 인치인 모재금속체 블록을, 상기 금속의 1인치×1/2인치 면이 대기에 노출되고 지지베드의 표면과 거의 수평을 이루고, 한편 상기 모재금속의 나머지 다섯면이 상기 지지베드의 표면 아래에 잠기도록, 내화용기에 담은 내화 섬유(월라스토나이트, 미네랄 칼슘 실리케이트, FP등급, Nyco Inc.의 제품임)로된 지지베드 속에 위치시겼다. 각각 길이가 1인치, 넓이가 1/2인치 그리고 두께가 1/2인치인 두개의 블록-형상의 알루미나체(Coors AD-85, 코네티컷, 골덴에 소재한 코올스 포스레인 컴패니에서 제조)는 한 블록의 1/2인치 정사각형 면이 다른 블록의 정사각형 면과 그들 사이에 약 1/16인치의 공간 또는 접합구역을 갖도록 이웃하게 배치된다.
전술한 조립체는 공기가 공급되는 로내에 위치되고, 그리고 3시간에 걸쳐 1100℃로 가열되었다. 상기로 온도는 1100℃로 15시간 유지되었고, 그리고 주위 온도로 다시 냉각되었다. 상기 조립체들로부터 꺼내여, 최종 제품을 얻었다.
상기 최종 제품을 조사하였더니 상기 두 알루미나체는 서로 접합되어 있다. 상기 모재금속과 공기의 산화반응 생성물을 포함하는 알루미나 세라믹 결합이 상기 접합구역내에서 상기 알루미나체들이 접하는 1/2인치 정사각형면 사이에 형성되었다. 제5도는 알루미나 블록(4)와 (6)사이의 세라믹 접합부(2)를 도시하는 사진이다. 제6도는 동일하게 접합된 알루미나체와 접합부를 도시하는 50×배율의 현미경 사진이다.
상기 접합된 제품은 상기 세라믹 접합부의 표면이 상기 접합된 알라미나체의 표면과 일치하도록 연마되었다. 상기 연마된 제품은 그후 상기 접합부의 강도를 실험하기 위해(4점 접합) 테스트 되었다. 상기 접합된 제품은 8000 lbs/in2하에서 상기 알루미나 세라믹체중 하나의 폭을 가로질러 파괴되었으나, 상기 형성된 세라믹 접합부를 가로 질러서는 파괴되지 않았다.
Claims (6)
- 하기 (a) 내지 (d)단계를 포함하여 거의 일치되는 표면을 따라 세라믹체를 서로 접합시키는 방법 : (a) 제1 세라믹체의 표면이 제2 세라믹체의 표면에 대면하여 이들 표면 사이에 접합구역이 한정되도록 제1 세라믹체 및 제2 세라믹체를 서로 인접하게 위치시키는 단계; (b) 모재금속으로부터 수득되는 산화반응 생성물이 (c)단계 이하에서 상기 접합구역내에 형성되도록 모재금속체를 상기 접합구역에 대해 배향시키는 단계; (c) 증기상 산화제의 존재하에서 상기 세라믹체와 상기 모재금속체의 조립체를 상기 모재금속의 융점이상 및 상기 산화반응 생성물의 융점 이하의 온도 범위로 가열하여 용융 모재금속체를 제공하는 단계; (d) 상기 온도범위에서, i) 상기 증기상 산화제를 상기 용융 모재금속체와 반응시켜 상기 산화반응 생성물을 형성시키는 단계; ii) 상기 산화반응 생성물의 적어도 일부를 상기 용융 모재금속과 상기 산화제 사이에서 접촉 상태로 유지시켜서 상기 용융 모재금속체로부터 상기 산화반응 생성물을 통해 상기 산화제 및 사이기 접합구역쪽으로 용융 모재금속이 서서히 인출됨으로써 상기 산화제 및 먼저 형성된 산화반응 생성물 사이의 계면에서 산화반응 생성물이 계속하여 형성되도록 하는 단계; 및 iii) 상기 접합구역과 상기 산화반응 생성물을 연결시키기에 충분한 시간동안 상기 반응을 지속시켜 상기 제1 및 제2의 거의 일치하는 표면들을 서로 접합시키는 단계.
- 제1항에 있어서, 상기 세라믹체는 세라믹의 산화물, 붕소화물, 탄화물 및 질화물로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 재료를 포함하며, 상기 증기상 산화제는 산소함유 가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 모재금속과 함께 촉진제를 사용하여 상기 산화반응을 촉진시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 모재금속은 알루미늄을 포함하고, 상기 촉진제는 마그네슘, 아연, 규소 게르마늄, 주석, 납, 붕소, 나트륨, 리튬, 칼슘, 인, 이트륨, 및 회토금속의 공급원중 하나 이상으로 구성된 군으로 부터 선택되는 하나 이상의 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 및 제2 세라믹체중 어느 하나 또는 모두는 세라믹 매트릭스내에 매립된 세라믹 충전물을 구비하는 세라믹 복합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 모재금속은 알루미늄, 티타늄, 주석, 지르코늄, 하프늄 및 규소로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속을 포함하며, 상기 산화반응 생성물은 산화물, 질화물 또는 탄화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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