JPS60118679A - セラミツクス部材の接合方法 - Google Patents

セラミツクス部材の接合方法

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JPS60118679A
JPS60118679A JP22381683A JP22381683A JPS60118679A JP S60118679 A JPS60118679 A JP S60118679A JP 22381683 A JP22381683 A JP 22381683A JP 22381683 A JP22381683 A JP 22381683A JP S60118679 A JPS60118679 A JP S60118679A
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Mitsui Zosen KK
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Mitsui Zosen KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明はセラミックス部材の接合方法に係り、特に接合
部材間に生ずる熱膨張差に起因した熱応力が緩和される
上記接合方法に関する。
〔発明の背景〕
近年、高温構造材料としてセラミックスが注目され、多
くの産業分野でその実用化が検討されている。而して、
セラミックスを構造材料として実用化する際の技術的障
壁の一つとして、セラミックスの難加工性が承けられる
。即ち、ニューセラミックスとしてしられる最近のセラ
ミックス材料でも金属材料に比べ高硬度であると共に脆
性を有しているところから、切削、研削等の機械加工が
容易ではなく、所望の形状や寸法精度のものをはじめか
ら一体のものとして成形、製作することは甚だ困難であ
る。そのため、セラミックス同志あるいはセラミックス
と金属とを接合して一体物の構造部材とする研究が注目
を集めている。
従来、セラミックス同志あるいはセラミックスと金属と
を接合する主な方法として、焼ばめ等の嵌め合せ法、接
着剤を用いる方法、ろう付法などが行なわれているが、
焼ばめ等の嵌め合せ法は結合部の形状に制約があると共
に、応力集中によりセラミックスが破損し易いという問
題がある。接着剤のうち無機系のものKよる方法は総じ
て強度が低く、また有機系接着剤では耐用温度が高々2
00℃程度と低い。
ろう付法は、ろう材とセラミックスとの結合を良くすれ
ば(例えば、互いになじみの良い材質のものを選定する
、あるいけセラミックスの接合予定面の粗度を高める等
)、かなりの程度にまで接合強度を高めることができる
しかしながら、このろう付法においても接合される部材
の熱膨張係数の差が大きいと、使用時の温度の昇降によ
って大きな熱応力が生じ、接合破壊の生じるおそれがあ
る。
この熱膨張差による熱応力を緩和する接合法として、セ
ラミックス部材と相手方部材との間にサーメット(特願
昭52−158735)、軟質金属(%願昭48−47
664.49−52336)、多孔質金属(特願昭47
−6692.54−135477)あるいはウール(特
願昭47−6692)などの応力緩衝層を介在させて接
合(ろう付)させる方法があるが、セラミックスとの接
合界面においては、いかにこの様な緩衝層を間に挾んで
も、セラミックス/金属ろう/緩衝層/金属ろう/金属
という構成になり、特に緩衝層とセラミックスとの間に
熱膨張差の大きいろう材層が必らずするようになるとこ
ろから耐熱衝撃性が低下し、高強度な接合を行なうこと
は困難であった。
〔発明の目的〕
本発明は、上記従来技術の内、特にサーメットを接合部
の緩衝層とする方法に関し、サーメット/セラミックス
又はサーメット/金属間面における問題点を解消する方
法を提供しようとするものである。
即ち本発明の目的は、セラミックス/サーメツト層/金
属という理想的な構成が可能となり従来法ではさけるこ
とが出来なかったセラミックスとサーメツト層又は金属
とサーメツト層の接合に必要な金属ろう材の存在による
、熱膨張差に起因しだ熱応力の発生が緩和され、高強度
な接合部が得られるセラミックス部材の接合方法を提供
することにある。
〔発明の構成〕
この目的を達成するために本発明の接合方法は、ろう材
成分に易酸化性金属元素が添加された組成のフィラー材
をセラミックス部材と相手方部材との間に挾み非酸化性
雰囲気中で加熱して前記フィラー材を溶融し、次いで降
温しフィラー材を凝固させて前記両部材を接合させた後
、酸化性雰囲気のもとで熱処理して前記易酸化性金属元
素を内部酸化させ、フィラー材をサーメットとすること
を特徴とするセラミックス部材の接合方法、を要旨とす
るものである。
即ち、本発明はセラミックス部材をサーメットを介して
相手方部材に接合する方法に関するものであるが、セラ
ミックス/サーメット又はサーメット/金属間に中間接
合層を全く設けることなく、セラミックス部材の熱膨張
係数に近い値の熱膨張係数を有するサーメットを、直に
セラミックス部材に接合し、これKよってセラミックス
とサーメット(フィラー材)との間に生ずる熱応力を著
しく低減するように構成したものである。
また、このサーメットは内部酸化法によって形成された
ものであり、極めて微細な酸化物粒子が母相金属中に分
散された高強度なものであるところから、セラミックス
部材と相手方部材との接合強度も顕著に高められるので
ある。
以下、本発明の構成をさらに詳細に説明する。
本発明において、接合されるセラミックス部材の種類は
何ら限定されるものではなく、zrO2系、AI、O,
系、8102系など各種の酸化物セラミックス、Si、
、N、 、BN等の窒化物セラミックス、81C等の炭
化物セラミックス、その他サイアロン、はう化物、珪化
物などのセラミックスも接合可能である。これらは焼結
体であっても良く、また単結晶であっても良い。
これらセラミックス部材と接合される相手方部材として
はセラミックスもしくは金属などが挙げられる。このう
ちセラミックスとしては上記と同様に各種のものが接合
される。金属とL2ても、鋼、銅合金など各種の金属、
合金部材が接合される。
本発明において、フィラー材としては、ろう材成分に易
酸化性金属元素が添加されたもの、例えば、ろう材に易
酸化性金属元素が固溶されたもの等が用いられる。この
ろう材としては、易酸化性金属元素よりも酸素親和性の
低い金属元素から構成された種々のものが用いられる。
具体的には、金ろう、銀ろう、パラジウムろうなどの貴
金属ろうの他、銅ろう、ニッケルろうなどがあげられる
易酸化性金属元素としては、ろう材を構成する元素より
も酸素親和性の高い元素、例えば、T1、ZrXHf、
 Ta、 Nb、 LFI、 Y、 C8、sl、Cr
、 A4などが用いられる。これらの易酸化性金属元素
は、1種類だけ用いても良く、まだ2種以上を用いても
良い。なお、易酸化性金属は接合されるセラミックスを
構成する主要な元素を選択するようにするのが好ましい
。即ち、例えばZrO,系セラミックス部材を接合する
場合には、易酸化性金属とし7てZrを用いるのが良く
、またAl2O,系セラミックスに対してはAtを用い
るのが好ましい。これは、易酸化性金属が酸化してフィ
ラー材がサーメット化した際、このサーメットの熱膨張
係数をセラミックス部材の熱膨張係数に近づけるだめで
ある。
フィラー材中における易酸化性金属の含有率は、接合性
を確保し得る範囲であれば特に限定されるものではない
が、一般には、内部酸化によって生成するサーメット中
において、酸化物粒子の占める体積が60%以下とりわ
け10〜50%となるように易酸化性金属の含有率を決
定するのが好ましい。(なお易酸化性金属の含有量が過
度に多いと、酸化スケールを形成してしまい、逆に少な
過ぎると酸化物粒子の数が少なくなり、サーメットNi
中にAI又はSlを固溶させ、とのAj、Siを内部酸
化してサーメットとした場合、該サーメットにおいてA
7.O,、Sin、の体積の占めるチは次の第1表、第
2表の通りとなる。
第1表 第2表 本発明においてこのフィラー材としては、易酸化性金属
が均一に固溶されているものでも良く、また厚さ方向に
易酸化性金属の含有率に分布をもたせたものでも良い。
例えば易酸化性金属の含有率が一方の面から他方の面に
向って次第に増加するようにしておけば、接合工程によ
ってフィラー材がサーメット化された場合に、セラミッ
ク粒子含有率が該一方の面から他方の面に向って次第に
増加するサーメツト層が得られる。このようにすれば熱
膨張係数が厚さ方向で次第に変化するサーメツト層を形
成することができ、セラミックス部材と相手方部材との
熱膨張差に起因する熱応力を極めて小はくすることが可
能となる。
なお同様の効果を得るためには、易酸化性金属の含有率
の異なる複数枚のフィラー材を積層して用いるようにし
ても良い。
第1図及び第2図線本発明の接合方法を説明する概略図
である。本発明においては、上述の如きフィラー材l、
1′をセラミックス部材2.2′と相手方部材3.3′
との間に挾み、非酸化性雰囲気中で加熱してフィラー材
を溶融し、その後フィラー材の溶融点以下にまで降温し
て、まずセラミックス部材と相手方部材とを接合する。
次いでフィラー材中の易酸化性金属元素を内部酸化させ
る。この内部酸化を行なうには、例えば第1図の如く酸
素分圧が調整されたガスGが導入される加熱炉4中に、
接合された部材2.3を装入して行なう。あるいは第2
図の如く、密閉容器5中に接合された部材2′、3′と
Ni01Sin、、CuOなと加熱によって酸素を解離
し易い酸化物の粉末6を容器5中に入れ、容器5内を減
圧した後、所定温度に加熱(7は加熱手段を示す。)し
ても良い。
この第2図の場合、内部酸化を行なわせる温度において
、所定の酸素分圧を不するようにNj、O等の酸化物粉
末の量と種類を選定しておく。
第1図、第2図のいずれの場合においても、雰囲気中の
酸素は矢印の如く部材2.3間のフィラー材の側周面か
ら該フィラー材中に浸透、拡散し、易酸化性金属を内部
酸化し、フィラー材をサーメット化する。
このようにして生成したサーメットは、セラミックス部
材と相手方部材との間の熱膨張係数値を有するようにそ
の金属成分、セラミックス成分及びその含有せを選択す
ることができ、セラミックス部材と相手方部材との間に
生ずる熱応力が著しく緩和される。
また本発明においては、サーメットがろうなどの金属層
を介することなく直にセラミックスに強固に結合してお
り、かつ、サーメットは析出した酸化物微粒子によって
分散強化されており、セラミックス部材と相手方部材と
の接合強度が高い。
なおセラミックス部材とサーメットとの結合を強固にす
るためには、セラミックス部材の接合予定面に予め活性
金属(例えばZr、 Ti、Hf、 Wb、 Ta。
CoXYなど)を蒸着させておいても良い。このように
すれば接合に際し、この活性金属がセラミックス表面に
浸透し、サーメットとセラミックス表面との親和性が高
められて一層高強度の結合が行なわれる。
〔発明の実施例〕
以下実施例について説明するが、本発明はその要旨を超
えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
実施例 1 第1図に示す如き円筒形状のセラミックス部材(内径1
5朋、外径25朋、材質ZrO,−3mo1%Ygos
)2と、パイプ状でありその一端の端面より少し引込ん
だ部分には封塞板8が設けられた金属部材(内径25關
、材質STB鋼)3との間にフィラー材(材質: 、I
Ji −P系ろう材成分にT1を添加したもの。組成N
i 85 %、P10%、Zr5%。
厚さo、o5gm)1を挾み、1050°Cに加熱[7
5分間保持し、次いで950℃にまで降温した。この際
の雰囲気はアルゴン雰囲気であり、加熱手段としては高
周波誘導加熱を採用した。次いで950℃の状態に保持
したまま雰囲気を酸素分圧l×10’、paのアルゴン
雰囲気とし、3時間保持した後、室温まで徐冷した。
その結果セラミックス部材2と金属部材3とは強固に結
合していることが認められた。この結合部材を500℃
に加熱した後O℃の氷水中に浸漬する熱衝撃試験を行な
ったところ、この加熱・急冷サイクルを30回行なうま
で結合部の強度が維持されることが認められた。
一方、フィラー材を内部酸化【7なかつたこと以外は実
施例1と同様にして結合された結合部について、上記と
同じ熱衝撃試験を行なったところ、7回目の加熱・急冷
時に結合部が破壊した。
実施例 2 寸法100IX20W×5t(關)の市販の高純度アル
ξす板(Aj20.99%)と、同一寸法の純Ni板(
Nl 99.9チ)とを第2図に示す如くして接合した
まず−F記アルミナ板2′の接合予定面にT1を厚さ3
μmスパッタリングした。そして上記Ni板3′との間
にろう材(組成Ni 81 wt%、pHwtチ、Ad
 f3 wt%、厚さ0.(15顛)1′を介在させつ
つ、第2図の如く先端近傍の部分だけ重ね合せ、容器5
中に装入し、5XIO−’の真空に引いた後、1100
℃5分間加熱し板2.2′を接合した。なお板2′と3
′との重ね合せ代は51mである。
降温後、接合部の周囲にNiOの粉末6を填めた後、A
度真空に引き、1000℃に3時間保持した。
室温まで徐冷し、容器5から接合された部材を取り出し
て観察したところ、接合部には微細々At、O,が析出
していることが認められた。
このようにして接合された部材につき、実施例1と同様
な熱衝撃試験を行なったところ、加熱急冷ザイクルを1
5回行なうまで結合部の強度が維持されることが認めら
れた。
一方、この実施例2の工程において、接合部の周囲にN
iOの粉末を填めてろう材の内部酸化を行なう処理を施
さなかった接合部材につき、同様の熱衝撃試験を行なっ
たところ、2回目の加熱・急冷時に結合部が破壊した。
〔発明の効果〕
以上詳述した通シ、本発明の接合法はセラミックス同志
又はセラミックスと金属とをフィラー材を用いて接合す
るに際し、金属フィラー中に内部酸化し易い金属元素を
添加しておき、フィラーを加熱溶融して接合′t; r
−71−It! 、この易酸化性金属元素を酸化してフ
ィラー材自体をサーメット化させるようにしたものであ
り、セラミックスとサーメツト層(フィラ一層)間に金
属層がなく接合される部材同志の熱膨張差による熱応力
が格段に低減され、耐熱衝撃性が大幅に高められる。ま
たフィラー材(サーメット)とセラミックス表面との結
合強度が高いと共に、サーメットも分散強化されており
、セラミックス部゛材の高強度の接合が可能とされる。
而して本発明方法は薄肉円筒体、板状部材、棒状部材等
の重ね合せ、突き合せ継手の接合に適用するに好適であ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図はそれぞれ本発明方法を説明する概略
図である。 l・・−フィラー材、 2・・・セラミックス部材、3
・・・相手方部材、4・・・加熱炉、6・・・酸化物粉
末。 代理人 弁理士 重 野 剛

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) ろう材成分に易酸化性金属元素が添加された組
    成のフィラー材をセラミックス部材と相手方部材との間
    に挾み非酸化性雰囲気中で加熱して前記フィラー材を溶
    融し、次いで降温しフィラー材を凝固させて前記両部材
    を接合させた後、酸化性雰囲気のもとで熱処理して前記
    易酸化性金属元素を内部酸化させ、フィラー材をサーメ
    ットとすることを特徴とするセラミックス部材の接合方
    法。
  2. (2)易酸化性金属元素の含有率が厚さ方向において異
    なっているフィラー材を前記セラミックス部材と相手方
    部材との間に挾むことを特徴とする特許請求の範囲第1
    項に記載の接合方法。
  3. (3)易酸化性金属元素の含有率の異なる複数枚のフィ
    ラー材を前記セラミックス部材と相手方部材との間に挾
    むことを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の接合
    方法。
  4. (4) セラミックス部材の接合予定面にあらかじメ活
    性金属をコーティングしておくことを特徴とする特許請
    求の範囲第1項ないし第3項のいずれか1項に記載の接
    合方法。
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