PT85619B

PT85619B - Estrutura ceramica de pelicula densa e processo para a sua fabricacao

Info

Publication number: PT85619B
Application number: PT85619A
Authority: PT
Inventors: Stanley J Luszcz; Harry R Zwicker
Original assignee: Lanxide Technology Co Ltd
Priority date: 1986-09-16
Filing date: 1987-08-28
Publication date: 1993-09-30
Also published as: FI873618A0; KR950005503B1; KR880003868A; ZA875716B; PH24999A; HU202800B; US4837232A; IL83409A0; IE872096L; PL156546B1; DE3784420T2; BG50936A3; BR8704185A; JP2505211B2; FI873618A; ATE86236T1; CN87106040A; MX9207660A; DK405287A; EP0261057A3

Description

DESCRIÇÃO

DA

PATENTE DE INVENÇÃO

N.° 85 619

REQUERENTE: LANXIDE TECHNOLOGY COMPANY LP, norte-americana, industrial, com sede em Tralee Industrial Park Newark, Delaware 19711, EStados Unidos da América.

EPÍGRAFE: ESTRUTURA CERÂMICA DE PELÍCULA DENSA E PRO

CESSO PARA A SUA FABRICAÇÃO

INVENTORES: Stanley J. Luszcz e Harry R. Zwicker.

Reivindicação do direito de prioridade ao abrigo do artigo 4? da Convenção de Paris de 20 de Março de 1883.

Estados Unidos da América, em 16 de Setem bro de 1986, sob o n-. 908,117.

INPI. MOO. 113 RF 16732

LANXIDE TECHNOLOGY COMPANY LP

ESTRUTURA CERÂMICA DE PELÍCULA DENSA E PROCESSO PARA A SUA

FABRICAÇÃO

A presente invenção refere-se de um modo geral a novos corpos cerâmicos auto-sustentados e a processo para a sua fabricação, por oxidação de um metal básico fundido para for mar um material policristalino que tem integrais as regiões primeirase terminais, tendo a ultima região uma estrutura dos cristalitos mais fina que a anterior.

A matéria deste pedido relaciona-se com os Pedidos de Patentes dos Estados Unidos, de Comum Propriedade , N9 de Sj[ rie 818.94-3 depositado em 15 de Janeiro de 1986 , que é conti nuação - em-parte do N9 de Série 776.964 depositado em 17 de Setembro de 1985 o qual é continuação - em-parte do N9 de Se. rie 705.787 depositado em 26 de Fevereiro de 1985 e que ê con tinuação - em parte do Pedido nos Estados Unidos, N9 de Serie 591.392 depositado em 16 de Março de 1984, todos em nome de Marc S. Newkirk at al, e intitulando-se Novos Materiais Cerâmicos e Processos para a sua Fabricação. Estes pedidos des_ crevem o método para se produzirem corpos cerâmicos de auto-sustentação, desenvolvidos como o produto de reacção oxidadora a partir de um precursor do metal de base. Metal de base, fundido, reage com um oxidante na fase de vapor, formando produto da reacção oxidadora, e o metal migra através do produto da oxidação, em direcção ao oxidante, desenvolvendo assim continuamente uma estrutura cerâmica e cristalina que pode ser produzida tendo, interconjugados, componente metálico e/ou porosidade entremeada. Pode-se melhorar o processo, utilizando um dopante formado em liga, assim como no caso de um metal de base com alumínio, oxidado em ar. Este processo aperfeiçoou-se mediante uso de dopantes externos aplicados ã superfície de metal percursor, segundo descrito no Pedido de Patente dos Estados Unidos, de propriedade comum e correlato, N9 de Serie 822.999 depositado em 27 de Janeiro de 1986 o qual é continuação-em-parte do N9 de Serie 776.965 depositado em 17 de Setembro de 1985 que é continuação-em-parte do N9 de S£ rie 747.788 depositado em 25 de Junho de 1985 e que é continuação-em-parte do N9 de Série 632.636 depositado a 20 de Ju lho de 1984 , todos· ·βπι nome de Marc. S. Newkirk et al e intitu lando-se Processo para a Produção de Materiais Cerâmicos de Au to-Sustentação.

A matéria deste pedido relaciona-se também com a dos pedidos de Patente dos Estados Unidos, de propriedade comum e correlatos, N9 de Série 819.397 depositado em 17 de Janei. ro de 1986 que é continuação-em-parte do N9 de Série 697.876 depositado em 4 de Fevereiro de 1985, ambos em nome de Marc. S. Newkirk et al e intitulado Artigos Cerâmicos Compósitos e Processo para a sua Fabricação. Estes pedidos descrevem um novo processo de produção dos compósitos cerâmicos auto-sustentados, desenvolvendo-se um produto da reacção oxidante a partir de metal básico numa massa de carga permeável, in filtrando assim a carga com matriz cerâmica.

(.____ ί .Segundo descrito no Pedido de Patente dos Estados Un_i dos, correlato, N9 de Série 861.024 depositado em 8 de Maio de 1980e cedido ao mesmo cessionário, pode-se fazer uso de um meio impedidor, juntamente com o material de carga ou a préforma, para interromper o desenvolvimento ou crescimento do produto da reacção oxidante além do limite fixado, quando se utilizam oxidantes em fase de vapor, na formação da estrutura cerâmica. Esta barreira facilita a formação de uma estrutura cerâmica com limites definidos. Adequado meio delimitador poderá estar em qualquer material, composto , elemento, composição ou equivalentes, os quais, sob as condições do pro cesso neste invento, mantenham alguma integridade, não sejam volãveis e, preferivelmente, sendo permeáveis ao oxidante na fase de vapor, enquanto capazes de localmente impedir, envenenar, interromper, interferir, prevenir e etc., o continuado desenvolvimento do produto da reacção oxidante. Barreiras ade quadas para uso com metal básico de alumínio incluem sulfato de cálcio (Gesso de Paris), silicato de cálcio ou cimento Port land, e as misturas destes, os quais tipicamente serão aplica dos como suspensão ou pasta ã superfície do material de carga. Esse meio impedidor também pode incluir adequado material com bustível ou volátil que seja eliminado pelo aquecimento ou um material que se decomponha sob aquecimento, de modo a aumentar a porosidade e a permeabilidade do meio limitador. E ain da mais, o meioimpedidor pode incluir partículas de refractá rio adequado, visando reduzir qualquer contracção ou rachadu ra que, em caso contrário, talvez ocorresse durante o proces_ _14_

so. Mostra-se especialmente adequado um produto em partículas que tenha virtualmente o mesmo coeficiente de expansão que o do leito da carga ou da pré-forma. Por exemplo, se a pré-for ma compreende alumina e o resultante cerâmico compreende alu mina, o impedidor poderá ser misturado com partículas de alu mina aconselhavelmente possuindo tamanho de malha em mais ou menos 20 - 1.000, e talvez ainda mais fino. Outros impedidores adequados incluem cerâmicos refractãrios ou blindagens de metal que estejam abertas em pelo menos uma extremidade, facultando ao oxidante na fase de vapor permear no leito e ter contacto com o metal de base fundido.

A descrição completa de todos os Pedidos de Patente anteriores em Comum Propriedade, acha-se expressamente aqui incorporada por referência.

Comum a todos estes Pedidos de Patente do mesmo Cessionário, é a descrição das realizações de uma estrutura cerâmica compreendendo produto da reacção oxidante e por opção, um ou mais constituintes, não oxidados, do precursor de metal base, ou dos vazios, ou de ambos. 0 produto da reacção oxidan te pode mostrar porosidade interconjugada que seja possivelmente uma reposição parcial ou quase completa da fase metal. A porosidade interconjugada dependera grandemente de factores como a temperatura em que se forme o produto da reacção oxidante, o período de tempo durante o qual se permita prosseguir a reacção oxidante a composição do metal de base, a existência de materiais dopantes, etc. Parte da porosidade interconjuga da pode estar acessível numa superfície ou superfícies exterio res da estrutura cerâmica, ou torna-se acessível por uma pos.

terior operação de processamento por exemplo usinagem, corte, esmerilamento, fragmentação, etc.

A invenção em apreço implica reconhecer que uma osten sivamente indesejável condição, o atenuar ou interromper do fornecimento de metal à zona da reacção oxidante na entreface do material policristalino recém-formado e do oxidante, pode ser utilizada para formar um material policristalino com dupla região, desde que se mantenha na zona da reacção oxidante o fornecimento adequado de metal básico oxidável.

Por conseguinte, de acordo com um aspecto do invento em apreço, oferece-se um método para criar uma estrutura cerâ mica de auto-sustentação compreendendo material policristalino, por exemplo alfa alumina, formada por uma primeira região e uma região terminal integral com a primeira região, porém diferindo dela na composição ou na microestrutura ou em ambas. 0 processo realiza-se pelas seguintes etapas. 0 metal de base é aquecido até uma temperatura acima do seu ponto de fusão, mas abaixo do ponto de fusão do produto da reacção oxidante, <. para formar um corpo de metal básico fundido. Dentro dessa fai^ xa térmica, o corpo do metal básico fundido vai reagir com o oxidante para formar o produto da reacção oxidante e, inicial_ mente, pelo menos uma parte do produto da reacção oxidante é mantida em contacto com o corpo do metal básico fundido ou en tre ele e o oxidante, até progressivamente transportar o metal básico fundido desde o corpo, através do produto da reacção oxidadora e em direcção ao oxidante. Desta maneira, o produto da reacção oxidante continua a ser formado na entreface entre o ocodiante e o anteriormente formado produto da reacção oxi dante criando assim primeira região cada vez mais espessa, do produto da reacção oxidante contendo inicialmente metal de ba se interconjugado. 0 já citado transporte do metal básico fun dido, desde o corpo, será atenuado, ou interrompido, e seguidamente prossegue a reacção dentro da faixa térmica antes men cionada, por tempo que baste ao transporte do metal de base fundido interconjugado que vem da referida primeira região, em direcção a^-uma superfície, criando deste niodõ produto da reacção oxidarite so bre a superfície, como a região terminal.

Outros aspectos do invento dizem respeito ã continui. dade da reacção pelo menos até ao ponto de exaustão do corpo de metal básico fundido.

Um outro aspecto no invento inclui formar pelo menos uma parte da primeira região, numa primeira fase da reacção. Sendo este depois interrompido numa fase intermédia, onde ma terial da primeira região possivelmente se separa do corpo de metal básico e/ou assim devendo ser caso desejado. Após a fa se intermédia forma-se a região terminal numa segunda fase de reacção.

Outro aspecto do invento tem a ver com a orientação de massa da carga e do metal básico ou do resultante material policristalino, ou de ambos, relativamente um ou outro, de ma neira que o material policristalino se desenvolva no sentido da carga e para dentro dela. Deste modo, pelo menos uma parte da carga serã embutida pelo material policristalino e assim proporcionando estrutura cerâmica como um corpo de compósito cerâmico.

Segundo a invenção em apreço também se proporciona ejs trutura cerâmica auto-sustentada que compreende material poli

-Ί cristalino, por exemplo, alfa alumina, tendo primeira região e uma região terminal que e integral com a primeira região. A re gião terminal difere na composição ou microestrutra, ou em am bos, no concernente ã primeira região.

Uma faceta do invento dispõe que a região terminal com preeende película exterior e a primeira região compreende subs trato sobreposto pela região terminal, que possivelmente tènha microestrutura mais fina do que a primeira região.

Uma outra feição do invento dispõe que ao menos uma região, entre e primeira ou a terminal, contém uma carga, por exemplo, cada uma das regiões primeira e terminal possivelmen te embutindo a carga e num tal caso, havendo escolha ou de a primeira região possivelmente embutir uma primeira carga ou de a região terminal possivelmente embutir uma segunda carga que seja diversa da primeira carga.

Outros aspectos do invento se irão tornar evidentes pela seguinte Descrição Detalhada da Invenção e das Realizações Preferidas.

κ Como servem nesta especificação e ãs reivindicações apensas, os termos abaixo estão definidos a seguir.

Cerâmico não deve ser erroneamente considerado como limitando-se a uma estrutura cerâmica no sentido clássico, is to é, no sentido de que ela consiste inteiramente em materiais não-metãlicos ou inorgânicos, mas referindo-se ao invés a um corpo que seja predominantemente cerâmico no que diz respeito tanto ã composição como às propriedades dominantes, ainda que o corpo talvez contenha proporções ínfimas ou substanciais de um ou mais dós constituintes metálicos derivados a partir do metal de base, ou reduzidos a partir do oxidante ou de um do pante; o mais tipicamente, abrangendo faixa entre cerca de 1-40%, em volume, porém incluindo talvez ainda mais metal.

Produto da reacção oxidante”refere-se de um modo ge ral a um ou mais metais em qualquer estado oxidado, onde um metal tenha desprendido electrões ou compartilhado electrões, com um outro elemento, composto ou combinação dos mesmos. Vi£ to isso, produto da reacção oxidante sob esta definição, in clui o produto da reação de um ou de vários metais, com um oxi dante, como os descritos neste pedido.

Oxidante significa um ou mais dos aceitadores adequa dos de electrões ou compartilhadores de electrões e sendo pos sivelmente solido, líquido ou gás (vapor) ou alguma combinação destes (diga-se, um solido e um gás), nas condições de pro cesso para o desenvolvimento cerâmico.

Metal de base pretende referir-se aos metais relativamente puros, metais que são vendidos com impurezas e/ou constituintes em liga dos mesmos, ou produto de ligas ou intermetálicos, e incluindo aquele metal como um metal relativamente puro, metal que se vende com impurezas e/ou constituin tes formados em liga, ou uma liga onde aquele precursor de me tal seja o principal constituinte; e quando se menciona um me tal específico, como o metal de base, por exemplo, alumínio, o identificado metal deve ser tomado com esta definição em men te, a menos que se indique o contrário no texto. Por exemplo, quando o metal de base é alumínio, pode ser metal relativamen te puro (diga-se, alumínio que se vende com 99,7% de pureza) ou alumínio 1100 que tem impurezas nominais entre mais ou me nos 1%, em peso, de silício mais ferro, ou ligas de alumínio

assim como por exemplo, a 5052.

Outros aspectos do presente invento irão surgir pela seguinte Descrição Detalhada da Invenção e das Realizações Preferidas.

A figura 1 é fotomicrografia onde se vê a microestru tura de uma estrutura cerâmica produzida segundo o exemplo 1 deste pedido;

a figura 2 ê fotomicrografia onde se vê a microestrutura de uma estrutura cerâmica produzida segundo o exemplo 2 deste pedido;

a figura 3 é fotomicrografia onde se vê a microestrutura de uma estrutura cerâmica produzida segundo o exemplo 3 de£ te pedido;

a figura 9 ê fotomicrografia onde se vê a microestrutura de uma estrutura cerâmica produzida segundo o exemplo 4 deste pedido;

a figura 5 ê fotomicrografia onde se vê a microestrutura de uma estrutura cerâmica produzida segundo o exemplo 5 deste pedido;

a figura 6 ê fotomicrografia onde se vê a microestrutura de uma estrutura produzida segundo o exemplo 6 deste pedido;

as figuras 7-13 são fotomicrografias onde se vê a micro estrutura de uma estrutura cerâmica produzida segundo o exem

-10plo 7, mostrando as varias fases no desenvolvimento da densa camada de película; e a figura 14 é fotomicrografia onde se vê a microestrutu ra de um corpo cerâmico produzido segundo o exemplo 8.

De acordo com os processo do presente invento, uma es trutura cerâmica de auto-sustentação ê produzida com primeira região e uma região terminal que difere da primeira região seja na composição ou na estrutura cristalina, ou em ambas. Por exemplo, a região terminal pode ter maior dureza Rockwell e microestrutura cristalina mais fina do que a primeira região, mesmo nos casos em que a composição de ambas as regiões se as semelhe ou seja virtualmente idêntica. Diferenças entre a pri. meira região e a região terminal estarão claramente discerni veis por exame de uma secção transversal da estrutura cerânti ca feita de acordo com o invento em apreço. A região terminal evidencia-se como banda distinta ou região que permanece em contraste com a primeira região, pois que ê prontamente ob servável a olho nu ou sob ampliação. A região terminal tem apa rência (e talves seja alias) de maior densidade que a primei^ ra região, exibindo este tamanho granular maior nos cristali. tos que a região terminal, e maiores vazios ou inclusões metálicos, ou ambos. A primeira região tem estrutura em geral mais grosseira, mais aberta que a região terminal que será com parativamente de aparência granular mais fina e mais densa. Numa secção transversal da estrutura cerâmica, a região terminal por via de regra surge como banda superficial densa ou

-11película sobre núcleo ou substrato da primeira região.

As condições nas quais se forma a região terminal ocor rem quando no fornecimento do metal básico fundido que existe para ser passado através do material policristalino a for mar, mediante reacção oxidante com o oxidante, acrescido material policristalino na superfície do policristalino previa mente formado se atenua até (ou abaixo de) um certo nível, a que se pode fazer menção como um nível modificador de cresci mento, ou tudo se interrompendo.

Embora não se pretenda ter qualquer específica teoria de operação, acredita-se que o nível modificador de crescimen to serã alcançado numa dada zona da primeira região quando o fornecimento de metal básico fundido naquela zona for isolado a partir do corpo do metal básico fundido, seja interrompendo o trajeto de curso a partir do corpo de metal fundido até a zona ou por exaustão ou retirada do corpo de metal fundido. Acha-se que ao ocorrer isto, forças capilares transportando o metal básico fundido até a entreface com o oxidante se reduzem, e se ocorrer ainda mais desenvolvimento do material policristalino, ele se processa sob condição de pouca energia na qual existirá relativamente menos metal básico oxidãvel em disponibilidade para molhar uma dada zona do produto da reac ção oxidante. Visto isso, o produto da reacção oxidante tende a formar-se como um material policristalino mais denso, com granulado mais fino, no qual os percursos de passagem para o transporte do metal básico fundido até a entreface com o oxi^ dante terão menor área de corte transversal do que na primeira região. A reduzida área do corte transversal nos percursos de passagem permite ali o transporte do metal pelas forças ca pilares enfraquecidas.

facto de a região terminal mostrar demarcação nítida a partir da primeira região, sugere que a mutação ou muta ções que modificaram o desenvolvimento, nas condições de reac ção que provocam uma conversão entre a formação de material da primeira região para e a formação de material policristali no da região terminal, tem lugar de certa maneira abruptamen te. A natureza imprevista de tal mudança ou mudanças fundamen ta a premissa de que atenuação ou interrupção do contínuo trans portar de metal bãsico fundido constitui a mutação modificado ra do desenvolvimento, pelo facto.de que uma tal atenuação, ou interrupção se ria esperada, e não acontecendo mais ou menos subitamente. Por exemplo, a exaustão no corpo do metal bãsico fundido assemelha -se a um automóvel que não tem mais combustível, o funcionamen to é normal ou quase, até que o abastecimento de combustível acabe ou torna-se tão lento que faz interromper de súbito o fornecimento contínuo ao motor. Interrupção súbita no fornecimento contínuo de metal fundido pode também dar-se sem a exaustão do corpo de metal fundido, pelo estrangulamento ou bloqueio no curso do deslocamento de metal fundido desde o cor po do mesmo até ã entreface do oxidante. Pode isto ocorrer quan do o corpo do metal bãsico fundido se esgotar, conquanto não exaurido, e uma porção dele, pelo menos, substituindo fora de contacto com o material policristalino em desenvolvimento. Por exemplo, o subsistente corpo de metal bãsico fundido talvez se separe de um arco sobreposto de material policristalino que permanece em contacto com o corpo somente nas bordas periféri /

cas dele. A consequente reduzida área de contacto entre o ma terial policristalino e o corpo de metal básico talvez resul te em atenuação da fluência, visto a reduzida área do contac to.

A atenuação ou interrupção do transporte de metal ba sico atê à primeira região pode, assim, dar-se mediante exaus tão ou esgotamento do corpo do metal básico fundido e, em al guns casos, podendo isto ser um modo satisfatório de formar a região térmica numa estrutura cerâmica. No entanto, existe um modo preferido de operação, o qual oferece excelente controle do processo, interrompendo-se a reacção oxidante após formada uma pretendida quantidade do material policristalino da primeira região, mas antes de exaurir-se ou do esgotamento que modifica desenvolvimento no corpo do metal de base. Por exemplo, durante uma primeira fase reactiva no processo, quando se desenvolveu uma primeira região no tamanho desejado, porém com amplo fornecimento do metal básico fundido ain da a ser continuamente transportado desde o corpo do metal fun dido até a orimeira região, a temperatura da fornalha poderá ser decrescida atê abaixo da temperatura reactiva, por exemplo, pode ser desligada por completo, deixando arrefecer o conjun to do metal básico e do material policristalino da primeira região. 0 corpo de metal básico solidificado novamente será, então separado a partir do material policristalino da primeira região e depois sendo o último de novo aquecido ã tempera tura do processo, na presença de um oxidante. Com a primeira região portanto divorciada do seu metal básico precursor, me tal de base interconjugado que existe na mesma reagirá com o oxidante e formará a região terminal, segundo o descrito aci ma. Conduzindo o processo desta maneira por fases (uma primei ra fase reactiva, uma fase intermédia e uma segunda fase rea£ tiva, evita-se a necessidade da tentativa de calcular precisa mente o quanto de metal básico deve ser inicialmente proporcio nado devido ã atenuação ou interrupção do transporte de metal fundido, num desejado estágio do desenvolvimento de material policristalino. Outros sim, este modo por fases na operação capacita o corte, o esmerilamento, a usinagem e outras molda gens do material policristalino da primeira região, até um ta manho e formato desejados, anteriormente ã reacção da segunda fase para formar a região terminal.

Pode-se aplicar a partes escolhidas da superfície no material policristalino da primeira região, conformado e dimensionado, por opção, um meio impedidor. Conforme descrito acima, o meio impedidor evitará formar-se região terminal nas onde o mesmo é aplicado.Por conseguinte, o meio impedidor, tal como uma camada de argamassa ou gesso de Paris ou de civ mento Portland, ou algo semelhante, pode ser aplicado do modo que se desejar no material policristalino da primeira região para, dessa maneira, controlar o formato da região terminal criada. Como alternativa, pode-se formar a região térmica sobre virtualmente toda a superfície do material policri£ talino da primeira região.

material da primeira região ou parte do mesmo pode ser separado do metal de base, mediante corte, esmerilamento, serragem, fragmentação ou de qualquer outra maneira adequada. 0 material separado na primeira região tomará qualquer forma ou geometria que se desejar, antes do inicio da segunda fase

	reactiva. Aqui utilizado, e nas reivindicações, moldagem do material policristalino da primeira região significa e inclui conformar por quaisquer meios, inclusive, sem delimitação, o corte, o esmerilamento, a serragem, cinzelamento, perfuração, usinagem ou polimento, e qualquer combinação dos mesmos. Logicamente, o material policristalino da primeira região permite que seja desenvolvido inicialmente até uma geometria de sejada, por meio do uso de uma ou mais das técnicas descritas
ί ι	em certos Pedidos de Patente, em Comum Propriadade, a saber, o pedido mencionado acima, N9 de Série 851.024 (meio impedi dor), N9 de Série 823.542 (réplica do formato inverso) ou N9 de Série 896.157 (réplica do formato superficial). Em tal ca so, o material policristalino da primeira região, estando de senvolvido com uma geometria desejada e pré-escolhida, por uma ou mais das técnicas mencionadas acima, possivelmente não precisará de conformação suplementar. Como alternativa, a geo metria de tais materiais da primeira região, configurados sob
r ι V	controle, permite que seja aperfeiçoada ou modificada por uma ou mais das operações moldadoras segundo acima descrito. Conquanto o invento esteja descrito abaixo com referência especial ao alumínio como o metal básico, subentende-se que outros metais de base também sejam aplicáveis, por exem pio silício, titânio, estanho, zircónio ou háfnio. As características e vantagens do presente invento fi carão mais evidentes com os exemplos que se seguem, não deli mitadores, onde todas as partes e percentagens são em peso, a menos que expressamente afirmado em contrário.

EXEMPLO 1

Um lingote cilíndrico, de alumínio de liga 380,1, uma liga de alumínio nominalmente contendo cobre a 3,8%, ferro a 1%, magnésio a menos de 0,10%, manganês a 0,41%, níquel a 0,029%, silício a 8,41% e zinco a 2,28% vendido por BELMONT METALS, INC., no diâmetro de 25,4 mm de (1 polegada) e com a altura de 22,225 mm de <7/8 polegada ), foi embutido em leito de alumina (Alun dum E 1, malha 90, da NORTON CO.) de maneira que a superfície circular de topo do lingote estivesse exposta e virtualmente nivelada com a formação do leito. A liga foi aquecida a uma temperatura de 1.100°C, ponto de deformação, durante 48 horas em atmonsfera de ar.

ganho em peso, percentual, para o lingote após a reacção oxidante como acima foi de 158%.

Conquanto se fornece um produto da reacção oxidante do material policristalino (alfa alumina), o seccionamento do produto resultante e o polimento da usinagem na superfície cortada não revelaram haver-se formado o stratúm da região ter minai no material da primeira região. Pela microfotografia (figura 1) confirmou-se a ' inexistência de um stratum ou pe lícula.

EXEMPLO 2

Um lingote cilíndrico de alumínio, com liga de alumí

-17nio contendo silício a 10% e mangésio a 3%, diâmetro de 25,4 mm .( 1 polegada) e. altura de 22 ,225 mm de (7/8 polegada), foi embutido em leito de alumina (Alundum E 1, malha 90), de manei ra que superfície circular de topo no lingote estivesse expos ta e virtualmente nivelada com a formação do leito. Aqueceu-se a liga à temperatura de 1.200°C, ponto de deformação durante 48 horas em atmosfera de ar.

ganho percentual em peso, para o lingote apos reac ção oxidante como acima foi de 141%.

Conquanto se formasse um produto da reacção oxidante em material policristalino (alfa alumina), o seccionamento do produto resultante e o polimento da usinagem na superfície cor tada não revelaram formar-se uma região terminal sobre o mate rial da primeira região. Por fotomicrografia, confirmou-se a ausência de uma película densa (figura 2).

EXEMPLO 3

Um lingote cilíndrico de alumínio vendido como liga de alumínio 712, foi posteriormentè formado em liga com mais silício a 10% dando liga de alumínio que continha nominalmen te silício a 10,3%, ferro a 0,5%, cobre a 0,25%, manganês a 0,1%, magnésio a 0,6%, cromo a 0,4-0,6%, zinco a 5-6,5%, num leito de alumina a 0,15-0,25% (Alundum E 1, malha 90) de tal maneira que a superfície circular de topo no lingote estive^ se exposta e virtualmente nivelada com a formação do leito. Aqueceu-se a liga a uma temperatura de 1.200°C, ponto de deformação, durante 48 horas em atmosfera de ar.

-180 ganho percentual em peso, para o lingote após reac ção oxidante como acima foi de 177%.

Conquanto se formasse um produto policristalino da reac ção oxidadora (alfa alumina), o seccionamento do produto resultante e o polimento na usinagem, da superfmicie cortada, não revelaram formar-se stratum ou camada de material na região térmica. Por fotomicrografia (figura 3) confirmou-se au sência de uma região térmica no material da primeira região.

EXEMPLO 4

Um lingote cilíndrico de alumínio' vendido como liga de alumínio 712 (a mesma liga do exemplo 3, exceptuando o conteúdo de si_ lício a 0,3%), 25,4 mm (1 polegada) de diâmetro e a altura de 22,225 mm (7/8 polegada), foi embutido em leito de alumina (Alundum E 1, malha 90), de maneira que a superfície circular de topo no lingote estivesse exposta e virtualmente nivelada com a formação do leito. Aqueceu-se a liga a uma temperatura de 1.200°C, ponto de deformação durante 48 horas em atmosfera de ar.

ganho percentual em peso, para o lingote após reac ção oxidante como acima foi de 80%.

Seccionamento do resultante produto e o polimento da usinagem na superfície cortada revelaram formar-se uma densa camada de região terminal, no material da primeira região. Tèz -se por fotomicrografia (figura 4), confirmação da formação.

-EXEMPLO 5

Um lingote cilíndrico de alumínio de liga 5052, que existe no comércio (uma liga de alumínio que contém cobre a 0,1%, ferro a 0,4%, magnésio a 2,2-2,8%, manganês a 0,1%, si lício a 0,25%, zinco a 0,1% e cromo a 0,15-0,35%), diâmetro de 25,4 mm (1 polegada) e altura de 22,225 mm (7/8 polegada), foi embutido em leito de alumina (Alundum E 1, malha 90) de maneira que a superfície circular de topo no lingote estives se exposta e virtualmente nivelada com ã'formação do leito. Aqu£ ceu-se a liga à temperatura de l,200°C, ponto de deformação durante 48 horas em atmosfera de ar.

ganho percentual em peso, para o lingote após reac ção oxidante como acima foi de 44%.

Seccionamento do produto resultante e o polimento da usinagem na superfície cortada revelaram formar-se uma densa camada na região terminal. Por fotomicrografia, confirmou-se a formação (figura 5).

EXEMPLO 6

Um lingote cilíndrico de alumínio, com liga 6061 ven dida no comércio (liga de alumínio que contém cobre a 0,15%, ferro a 0,7%, magnésio a 0,8%, manganês a 0,15%, silício a 0,4-06%, zinco a 0,15% e cromo a 0,15-0,35%), diâmetro de 25,4 mm (1 polegada) e altura de 22,225 mm ( 7/8 polegada), foi em butido em leito de alumina (Alundum E 1, malha 90), de manei_ ra que a superfície circular de topo no lingote estivesse ex

posta e virtualmente nivelada com a formação do leito. Aqueceu -se a liga à temperatura de 1.200°C, ponto de deformação duran te 48 horas em atmosfera de ar.

ganho percentual em peso, para o lingote após reacção oxidante como acima foi de 23%.

Seccionamento do produto resultante e o polimento da usinagem na superífice cortada revelaram formar-se uma densa camada de região terminal, no substrato de primeira região. Por fotomicrografia confirmou-se a formação (figura 6).

EXEMPLO 7

Para determinar o efeito do tempo na formação de uma camada de região terminal, sete barras no comprimento de 228,6 mm (9 polegadas), largura de 50,8 mm (2 polegadas), por espessura de 12,8 mm (1/2 polegada) (Exemplares 1-7) de alumínio de liga 5052 vendida no comércio, foram embutidas em leitos sepa rados de alumina (Alundum E 1, malha 90), de maneira que a fa ce de 228,6 , x 50,8 mm (9x2 polegadas) na barra estivesse expo_s ta e virtualmente nivelada com a formação do leito. As sete bar ras estavam, cada uma delas, externamente dopadas por aspersão, com 1 grama de dióxido de silício, de modo uniforme sobre a su perfície exposta. Aqueceram-se as respectivas barras separadamente, a uma temperatura de 1.12 5°C, ponto de deformação em atmos^ fera de ar durante diversos períodos de tempo.

Seccionou-se o produto da reacção para cada um dos exem pios de 1 a 7 e as superfícies cortadas foram polidas por usina gem e estão ilustradas nas figuras 7-13 respectivamente. Exami

naram-se os exemplares e onde existiam camadas terminais, es tas foram medidas. Os resultados do exame e medida estão indi cados na tabela 7 em que as camadas terminais estão menciona das simplesmente como camadas densas.

TABELA 7

ESPESSURA	TEMPO,		MEDIDO DE CAMADA SU
AMOSTRA	HORAS	OBSERVADO	PERFICIAL ADENSADA
1	72	Sem camada densa	-
2	120	Sem camada densa	-
3	144	Camada densa	. 33	cm
4	168	Camada densa	.42	cm
5	192	Camada densa	.33	cm
6	240	Camada densa	. 66	cm
7	288	Camada densa	. 83	cm
Os	valores	medidos na camada	superficial da região aden

sada terminal, indicados no Quadro 7, foram obtidos por avalia ção física de fotomicrografias das figuras 9-13, como a distância entre as pontas de setas contrapostas, que designam a densa camada de superfície nessas fotomicrografias. Isto pare_ ce resultar da resistência à oxidação do silício sob as condi_ ções reactivas utilizadas, juntamente com o aumento de concen tração no silício do metal bãsico fundido, enquanto o abaste cimento do metal básico fundido é atenuado na primeira região do material policristalino. A concentração de silício, que não foi oxidado em qualquer grau observável sob as condições uti

lizadas, tornou-se aparentemente grande bastante para tornar o resíduo de metal básico fundido refractário à reacção oxidante, antes de as condições da energia (segundo descrito aci ma) se tornarem suficientemente baixas para causar formação de uma região terminal identificável. Se bem que os depositan tes não pretendam ater-se ã precedente teoria, esta parece res ponder satisfatoriamente aos resultados obtidos. Por conseguinte, quando se procura obter a região terminal, o deçrescido for necimento do metal básico fundido, conquanto bastante diminuí do para criar as reduzidas condições energéticas que forma a região terminal, deverá, não obstante, conter suficiente metal básico oxidável para reagir com o oxidante, formando o ma terial policristalino da região terminal. Visto isso, o uso no metal básico, ou conjuntamente com o mesmo, de significan tes proporções dos componentes do metal básico que não sejam oxidáveis sob as condições reactivas, utilizadas talvez sirva para impedir que se forme região terminal , ainda mesmo que as condições não obstante condutivas a tal formação, ou seja, decréscimo no fornecimento do metal básico fundido ã primeira região, as obtenham.

EXEMPLO 8

Realizou-se uma experiência para determinar se, apõs o desenvolver da região terminal, em um ponto distante do cor po de metal básico fundido, uma parte da primeira região adja cente ao corpo do metal de base poderia servir para desenvojL ver a sua própria região terminal. Duas barras em liga de alu

-23mínio 5052 vendida no comércio, cada uma delas medindo 50,8 mm (2 polegadas) po 228,6 mm (9 polegadas), com espessura de 12,7 mm (1/2 polegada), tiveram aplicado às mesmas, 0,3 gramas de SiC^ , numa zona central com face 5 0,8 mm (2 polegadas) por 228,6 mm (9 polegadas), em cada barra. Aplicou-se o SiO^ numa zona rectangular de mais ou menos 114,3 mm (4,5 polegadas) qua dradas, centralizada na barra e distanciada das suas bordas. As superfícies dopadas com SiO? nas barras foram deixadas expostas, enquanto a barra era acomodada em leito de Alundum E 1, granalha 90 (fornecido pela NORTON COMPANY). 0 resultado ccmbinado foi aquecido em ar num primeiro estágio reactivo, a 1.175°C durante 120 horas e resultou corpo de material policristalino espesso, parecendo uma forma de pão, que tinha ma terial da primeira região como substrato e uma película espe£ sa ou estrutura do material da região terminal. Apos exame do mesmo depois de arrefecido ã tempretura ambiente, viu-se per manecer subsequente ã experiência, uma generosa quantidade do metal base com alumínio, no lado da primeira região afastado relativamente ã região terminal. Um pedaço rectangular no ma terial policristalino da primeira região foi cortado numa par te do mesmo adjacente ao corpo do metal básico de alumínio, esmerilado para fazer com que tivesse superfície planas, e dei_ xado no extremo de um bote de alumina. Numa segunda fase reac tiva, esta amostra foi posta em forno tubular por 24 horas a 1.175°C, com ar circulante. Apos sair do forno e arrefecido, cortou-se a amostra numa borda do material que não estava em contacto com o bote de alumina, fragmentou-se e se fotografou.

-24Λ

Λ»

Vê-se na figura 14, o formar da região terminal, sendo a região terminal designada por CRESCIMENTO NOVO e a primeira região designada por ALUMÍNIO ESGOTADO. A figura 14 é fotomicrogra fia ampliada 1.000 vezes, e a linha de dimensão mostra que o stratum da região termina e tem quase'0,07 mm)três mils (0,0028 polegada) de espessura. Vê-se claramente que o stratum termiL nal possui microestrutura extremamente fina, densa, se compa rado com o substrato da primeira região o qual se acha virtual mente esgotado da inclusão metálica de metal básico em alumí. nio.

exemplo 8 demonstra que uma zona da primeira região pode ter o seu abastecimento de metal básico suficientemente alternado para formar região terminal enquanto uma outra zona da primeira região, significativamente próxima do corpo de me tal fundido, pode ser utilizada (após separação do corpo de metal fundido) para formar a sua própria região terminal, is_ to é, uma outra região terminal. 0 exemplo 8 também demonstra uma reacção por fases onde material policristalino da primei ra zona se forma numa primeira fase de reacção e sendo a reac ção interrompida numa fase intermédia onde material da primei_ ra região, mais precisamente, uma parte escolhida do material da primeira região, se separa do corpo de metal básico, após arrefecimento da estrutura cerâmica até à temperatura ambien te. Moldou-se a parte cortada, por esmerilamento de suas superfícies planas, na fase intermédia. Em seguida, numa segun da fase reactiva, esmerilou-se a região terminal, na parte de£ tacada e conformada do material da primeira região. 0 facto de se haver desenvolvido uma região terminal na primeira fase reac

tiva, em ponto afastado relativamente ao material da primeira região, a partir do que se cortou amostra moldada, para a se gunda fase reactiva, reflecte simplesmente as condições formadas, nesta experiência específica. Não serã imprecindível nem inevitável que o material da região terminal se forme no pri_ meiro reactivo.

Como explanado acima, o corpo cerâmico é produzido a partie de um metal básico adequado segundo os processo descri tos nos Pedidos de Patente em Propriedade Comum. Numa realização preferida, produz-se um compósito utilizando volume do material de carga adjacente a uma superfície do metal de -base e em contacto com ela, e o processo ê continuado até a reacção oxidante haver infiltrado o leito do material de carga che gando aos seus limites que podem estar definidos por um meio impedidor adequado. 0 volume da carga, a qual serã preferível mente moldada como uma prê-forma, é poroso ou permeável bas tante para deixar que o oxidante, no caso de um oxidante em fase gasosa, se permeie na carga e contacte o metal, e acomo dando o desenvolver do produto da reacção oxidante dentro da carga. Como alternativa, o oxidante possivelmente estarã contido dentro da carga ou compreendendo a mesma. Pode a carga incluir qualquer material adequado assim como partículas, pos plaquetas, corpos ocos, esferóides, fibras, whiskers, etc., que são tipicamente materiais cerâmicos. Pode servir material de carga metálico assim como partículas ou fibras de metal, se protegidos por revestimento através de interdifusão com o metal estranho ou, se for desejado, para também modificar as propriedades da carga por interdifusão com o metal estranho.

-26Outrcs sim , pode o leito de carga incluir uma rede em bastone tes, plaquetas ou fios de reforço. Tipicamente nessas estrutu ras cerâmicas policristalinas, inclusive compósitos cerâmicos, os produtos cristalitos da reacção oxidante se acham intercon jugados e o componente que contém metal está, pelo menos par cialmente, interconjugado e acessível a partir de uma superfí cie externa do corpo cerâmico.

Segundo explanado nos Pedidos de Patente em Proprieda de Comum, materiais dopantes utilizados junto com o metal de base podem, em determinados casos , influenciar favoravelmen te o processo da reacção oxidante em especial nos sistemas que utilizem alumínio como o metal de base. A função ou funções de um material dopante podem depender de inúmeros factores além do material dopante propriamente dito. Esses factores in cluem, por exemplo, o combinado específico de dopantes quando se faça uso de dois ou mais dopantes, o uso de um dopante ex ternamente aplicado, em combinação com um dopante formado em liga com o metal de base, a concentração do dopante ou dopan tes, o ambiente oxidante e as condições do processo.

dopante ou dopantes que se utilizam juntamente com o metal de base (1) podem ser proporcionados como constituin tes em liga, do metal de base com alumínio, (2) podem ser apl_i cados a pelo menos uma parte da superfície do metal de base, ou (3) podem ser aplicados ou incorporados em algum ou em to do o material de carga ou pré-forma, ou qualquer combinação de duas ou mais das técnicas (1), (2) e (3) pode ser, por exemplo, pode-se fazer uso de um dopante formado como liga,

-27sozinho ou combinando-se a um segundo dopante aplicado exter namente. No caso da técnica (3), onde se aplica ao material de carga um dopante ou dopantes adicionais, é possível reali. zar essa aplicação de qualquer maneira adequada, como se explana nos Pedidos de Patentes em Propriedade Comum.

Dopantes que servem para um metal básico de alumínio, especialmente com ar como oxidante, incluem magnésio, zinco e silício, tanto sós como combinados entre si ou com outros ( dopantes, com descrito abaixo. Estes metais, ou fonte adequa da dos metais, podem estar na forma de ligas num metal lascado nas concentrações para cada um deles entre cerca de 0,1-10%, em peso, tendo por base o peso total do metal dopado resultante. Estes materiais dopantes ou fonte adequada dos mesmos (por exemplo, MgO, ZnO ou SiO?) também podem ser utilizados externamente ao metal de base. Por conseguinte, estrutura ce râmica em alumina será alcançável para uma liga de silício e alumínio como o metal de base, utilizando ar como oxidante, através de uso do MgO como dopante de superfície, em propor- ção acima de mais ou menos 0,0008 gramas por grama do metal de base a ser oxidado e superior a 0,003 gramas por centímetro quadrado de metal básico Sobre o qual se aplique o MgO.

Outros exemplos de materiais dopantes efectivos nos metais de base com alumínio, oxidados pelo ar, incluem sódio, germânio, estanho, chumbo, lítio, cálcio, boro, fósforo e o ítrio, os quais podem servir indistintamente ou combinando-se com um ou mais outros dopantes, dependendo do oxidante e das condições de processamento. Elementos de terras raras as

-28sim como eério, lantano, praseodímio neodímio e samário tam bem servem como dopantes, e aqui também especialmente se uti lizados em combinação com outros dopantes. Todos os materiais dopantes segundo explanado nos Pedidos de Patentes em Cessão Comum, serão efectivos ao facultar desenvolvimento do produto da reacção oxidante policristalino para os sistemas de me tal base fundamentado no alumínio.

Oxidante sólido, líquido ou em de vapor (gãs), ou uma combinação de tais oxidantes, podem ser utilizados, segundo o citado acima. Por exemplo, oxidantes típicos incluem, sem delimitação, oxigénio, azoto, halogéneo, enxofre, fósforo, arsénico, carbono, boro, selénio, telúrió e compostos ou combinações dos mesmos, por exemplo sílica'(como fonte de oxi génio), metano, etano, propano, acetileno, etileno e propile no (como fonte de carbono) e misturas assim como ar, e CO/CC^, sendo as duas ultimas (isto é, e CO/CC^) uti lizãveis para reduzir a acção do oxigénio no meio ambiente.

Se bem que se possam utilizar quaisquer oxidantes ade quados, acham-se descritas baixo realizações específicas da in venção no referente ao uso dos oxidantes em fase de vapor. Quan do se utiliza, juntamente com a carga, um oxidante na forma de gás ou de vapor, por exemplo ar como o oxidante na fase va por, a carga será permeável ao oxidante na fase vapor, de mo do que, por exposição do leito de carga ao oxidante, este na fase de vapor penetra no leito da carga até contacto com o me tal básico fundido no mesmo. 0 termo Oxidante na fase de va por significa material normalemente gasoso ou vaporizado, que proporciona atmosfera de oxidação. Por exemplo, oxigénio ou misturas gasosas que contêm o oxigénio (inclusive ar) são oxidar^ tes preferidos . na fase de vapor, no caso em que alumínio seja o metal de base, com ar a ser por via de regra mais prefe rido, por obvias razões económicas . Quando se identifica um oxidante que contém ou abrange um gás ou vapor específicos, significa isto um oxidante onde o gás ou vapor identificado constitui o único, predominante ou pelo menos, significante oxidante para o metal base, sob as condições que se obtêm no ambiente de oxidação utilizado. Por exemplo, conquanto o prin cipal constituinte do ar seja azoto, o conteúdo de oxigénio do ar será o único oxidante para o metal de base devido ao oxigénio ser um oxidante muito mais forte que o azoto. Ar, portanto, enquadra-se na definição de um oxidante: gás que con têm oxigénio, porém não se ajusta á definição de um oxidante: gás que contém azoto. Exemplo de oxidante gás que contém azo to como se utiliza aqui e nas reivindicações, é o gás forma dor, o qual contém azoto a cerca de 96 por cento, em volume, e o hidrogénio e cerca de U por cento, em volume.

Quando se utiliza oxidante sólido, ele estará usualmen te disperso por todo o leito da carga ou através de uma parte do leito, adjacente ao metal de base, na forma de partículas misturadas com a carga ou talvez como revestimentos das 'parti cuias de carga. Qualquer oxidante sólido adequado pode servir, incluindo-se elementos como boro ou carbono, ou compostos re dutíveis à semelhança do diõxido de silício ou de certos boretos com menor estabilidade termodinâmica que o produto do metal base na reacção com boreto. Por exemplo, quando se uti

-30liza boro ou boreto redutível, como o oxidante sólido para um metal de base com alumínio, o produto resultante da reacção oxidante será boreto de alumínio.

Em alguns casos, a reacção oxidante talvez prossiga tão rapidamente com oxidante sólido que o produto da reacção oxidante tenderá a se tornar fusível devido-ã natureza exotêrmica do processo. Essa ocorrência pode degradar a uniformidade na mi_ croestrutura do corpo cerâmico. Esta rápida reacção exotêrini ca pode ser evitada misturando-se na composição, cargas rela tivamente inertes que têm baixa reactividade . Cargas assim absorvem o calor da reacção, minimizando qualquer efeito de perda térmica. Um exemplo de tal carga inerte adequada é uma carga idêntica ao produto da reacção oxidante pretendido.

Quando se faz uso de oxidante líquido, todo o leito da carga ou parte do mesmo adjacente ao metal fundido será im pregnado com o oxidante. A carga, por exemplo, estará possivelmente revestida ou embedida por imersão no oxidante, para impregná-la. Referência a um oxidante líquido significa o que esteja líquido sob as condições da reacção oxidante e, portan. to, um oxidante líquido pode ter um precursor sólido, por exem pio um sal que se funde nas condições da reacção oxidante. Como alternativa, o oxidante líquido pode ser um precursor lí_ quido, por exemplo uma solução de material que se utilize pa ra impregnar parte ou toda a carga e que se funda ou decompo nha nas condições da reacção oxidante, oferecendo uma porção oxidante adequada. Exemplos de oxidantes líquidos como definido aqui incluem os vidros com baixo ponto de fusão.

Claims

Reivindicações

1.- Processo para produzir uma estrutura cerâmica de auto-sustentação, compreendendo material policristalino formado com uma primeira região e uma região terminal que se integra na referida primeira região, mas deferindo da mesma em composição ou microestrutura, ou em ambas, sendo o processo caracterizado por compreender as fases de:

(a) aquecer o referido metal de base até uma faixa térmica acima do seu ponto de fusão, mas abaixo do ponto de fusão do produto da reacção oxidante, para formar um corpo do metal de base fundido; e (b) dentro da referida faixa térmica, (i) reagir o referido corpo do metal de base fundido, com oxidante, para formar o referido produto da reacção oxidante;

(ii) inicialmente, manter pelo menos uma parte do referido produto da reacção oxidante, em contacto com o referido corpo do metal de base fundido e o referido oxidante, e entre eles, para gradualmente transportar metal básico fundido desde o referido corpo, através do produto da reacção oxidante e no sentido do oxidante, de modo que o produto da reacção oxidante continue a formar-se na interface entre o oxidante e o produto da reacção oxidante formado previamente, criando assim uma primeira região cada vez mais espessa, do produto da reacção oxidante que contém no início metal de base interconjugado;

(c) atenuar o referido transporte do metal de base fundido, a partir do referido corpo, e (d) após a fase (c), continuar a referida reacção dentro da referida faixa térmica durante um período suficiente para o transporte do referido metal de base fundido interconjugado, desde a referida primeira região, no sentido de uma superfície da referida primeira região, para formar um produto da reacção oxidante na referida superfície, como a referida região terminal.
2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se continuar a referida reacção pelo menos até ao ponto de exaustão do referido corpo do metal de base fundido.
3, - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se orientar o volume de carga e um ou ambos entre o referido metal de base e o referido material policristalino resultante, relativamente um ao outro, de modo que o referido material policristalino se desenvolva no sentido da referida carga e para dentro dela, e assim ao menos parte da referida carga seja embutida pelo referido material policristalino, proporcionando a referida estrutura cerâmica como um corpo compósito cerâmico.
4. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado porque se forma pelo menos parte da referida primeira região, numa primeira fase reagente e orientando seguidamente um volume de carga e a referida primeira região, una em relação à outra, de modo que, uma vez formada a referida região terminal numa segunda fase de reacção a referida região terminal se desenvolva no sentido da referida carga e para dentro dela, e sendo assim pelo menos uma parte da referida carga embutida pela referida região terminal, e compreedendo a referida estrutura cerâmica uma estrutura de compósito cerâmico.
5, - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracte rizado por se proporcionar a referida estrutura cerâmica como estrutura de compósito cerâmico mediante (1) orientação do referido metal de base e de um volume da primeira carga, relativamente une à outra e, numa primeira fase de caução, formar a referida primeira região no sentido da referida primeira carga e para dentro dela, embutindo pelo menos parte da referida primeira carga na mesma, e (2) a seguir, orientar o material policristalino da primeira região, obtido na fase (1), e um volume da segunda

C carga, relativamente um ao outro, e, numa segunda fase de reacção, formar a referida região terminal em direcção à segunda carga referida e para dentro dela, embutindo pelo menos parte da referida segunda carga na mesma.
6. - Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por a referida primeira carga ser diferente da referida segunda carga.
7. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5 ou 6, caracterizado por o referido oxidante ser um oxidante em fase de vapor.

¹
8.- Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por o referido oxidante na fase de vapor ser um gás que contém oxigénio, o referido metal de base ser um metal de base com alumínio, o referido material policristalino compreender alfa-alumina, e incluindo a utilização do pelo menos um dopante adequado, juntamente com o referido metal de base.
9.- Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por o referido oxidante ser o ar e a referida faixa térmica estar entre mais ou menos 85O°C até mais ou menos 145O°C.
10.- Processo de acordo com uma qualquer das reivindica ções 1, 2, 3, 4, 5 ou 6, caracterizado por a referida região terminal possuir uma microestrutura mais fina do que a referida primeira região.
11. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5 ou 6, caracterizado por incluir a interposição de um meio de impedimento pelo menos em uma parte do percurso de formação do referido material policristalino, para assim limitar e definir o montante de tal formação.
12. - Estrutura cerâmica de auto-sustentação, caracterizada por compreender material policristalino que tem um substrato da primeira região sobreposto por um stratum de região terminal que se integra na referida primeira região, mas diferindo da mesma quer na composição ou na microestrutura ou em ambos, compreendendo o referido material policristalino um produto da reacção oxidante, em cristalitos interconjugados que se formam a uma temperatura inferior ao ponto de fusão do referido produto da reacção oxidante, quando da oxidação de um precursor do metal fundido. '
13. - Estrutura cerâmica de acordo com a reivindicação

12, caracterizada por a referida primeira região conter um ou mais constituintes metálicos.
14. - Estrutura cerâmica de acordo com a reivindicação

12, caracterizada por a referida primeira região conter os referidos um ou mais constituintes metálicos na forma de inclusões isoladas .
15. - Estrutura cerâmica de acordo com a reivindicação

12, caracterizada por o stratum da referida região terminal possuir uma dureza Rockwell superior ã do substrato da referida primeira região.
16. - Estrutura cerâmica de acordo com a reivindicação

12, caracterizada por o stratum da referida região terminal possuir microestrutura em cristalitos, mais fina do que a referida primeira região.
17. - Estrutura cerâmica de acordo com uma qualquer das reivindicações 12, 13, 14, 15 ou 16, caracterizada por pelo menos uma de entre as referidas regiões primeira e terminal absorver uma carga.
18. - Estrutura cerâmica de acordo com uma qualquer das reivindicações 12, 13, 14, 15 ou 16, caracterizada por o referido material policristalino ser constituído por alfa-alumina.
19. - Estrutura cerâmica de acordo com a reivindicação

18, caracterizada por os referidos um ou mais constituintes metálicos compreenderem alumínio.