FI84811C - Foerfarande foer att producera en sjaelvbaerande keramisk struktur samt ett sjaelvbaerande keramiskt stycke. - Google Patents

Description

8481 1

Menetelmä itsekantavan keraamisen kappaleen tuottamiseksi sekä itsekantava keraaminen rakenne Förfarande för att producera en självbärande keramisk struktur samt ett självbärande keramiskt stycke 5

Keksinnön kohteena on menetelmä itsekantavan keraamisen kappaleen tuottamiseksi käsittäen monikiteisen materiaalin, joka koostuu ensimmäises-10 tä alueesta ja sen kanssa yhtenäisestä päätealueesta, joka eroaa siitä koostumukseltaan ja/tai mikrorakenteeltaan, joka menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: (a) kuumennetaan perusmetalli sulamispisteensä yläpuolella mutta ha-15 pettumisreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella olevalle lämpötila- alueelle muodostamaan sulan metallin massan; ja (b) mainitulla lämpötila-alueella, 20 (i) annetaan sulan perusmetallin massan reagoida hapettimen kanssa ha- pettumisreaktiotuotteen muodostamiseksi, (ii) pidetään aluksi ainakin osa hapettumisreaktiotuotteesta kosketuksessa sulan perusmetallin massan ja hapettimen kanssa näiden välillä, 25 jotta sulaa perusmetallia voi vähitellen kulkeutua sulan perusmetallin massasta hapettumisreaktiotuotteen läpi ja kohti hapetinta siten, että hapettumisreaktiotuotteen muodostuminen jatkuu hapettimen ja aikaisemmin muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen välisellä rajapinnalla, jolloin muodostuu hapettumisreaktiotuotteen vähitellen paksumpi ensimmäi-30 nen alue, joka aluksi sisältää yhtenäistä perusmetallia.

Keksinnön kohteena on myös itsekantava keraaminen rakenne.

Tämän hakemuksen kohde liittyy hakijan US-patenttiin No 4,713,360, joka 35 myönnettiin 15.12.1987 nimellä Marc S. Newkirk et ai ja nimeltään "Uudet keraamiset materiaalit ja menetelmät niiden valmistamiseksi". Tämä patentti kuvaa menetelmän itsekantavien keraamisten kappaleiden tuottamiseksi, jotka kasvatetaan hapettumisreaktiotuotteena perusmetalli- 2 84811 esiasteesta. Sulan perusmetallin annetaan reagoida kaasufaasihapetti-men kanssa hapettumisreaktiotuotteen muodostamiseksi, ja metalli etenee hapettumistuotteen läpi kohti hapetinta kehittäen näin jatkuvasti kiteistä keraamista rakennetta, joka voidaan tuottaa siten, että siinä on 5 yhtenäistä metallista ainesosaa ja/tai yhtenäistä huokoisuutta. Prosessia voidaan edistää käyttämällä lejeerattua lisäainetta, kuten esimerkiksi silloin, kun alumiiniperusmetalli hapetetaan ilmassa. Tätä menetelmää parannettiin käyttämällä ulkoisia lisäaineita esiastemetallin pintaan levitettyinä, kuten on selvitetty hakijan US-patentissa No.

10 4,853,352, joka myönnettiin 1.8.1989 nimellä Marc S. Newkirk et ai ja nimeltään "Menetelmiä itsekantavien keraamisten materiaalien valmistamiseksi" .

Tämän hakemuksen aihe liittyy myös hakijan US-patenttiin no: 4,851,375, 15 joka myönnettiin 25.7.1989 nimellä Marc S. Newkirk et ai ja nimeltään "Keraamiset sekarakennekappaleet ja menetelmät niiden valmistamiseksi". Tämä patentti esittää uuden menetelmän itsekantavien keraamisten seka-rakenteiden tuottamiseksi kasvattamalla hapettumisreaktiotuotetta perusmetallista täyteaineen läpäisevään massaan suodattaen täyteaine näin 20 keraamisella matriisilla.

Kuten hakijan US-patenttijulkaisussa 4,923,832, joka on jätetty 8.5.1986, on selvitetty, rajoitinta voidaan käyttää täyteaineen tai esimuotin yhteydessä estämään hapettumisreaktiotuotteen kasvua tai ____ 25 kehittymistä rajoittimen ulkopuolelle, kun kaasufaasihapettimia käytetään keraamista rakennetta muodostettaessa. Tämä rajoitin helpottaa keraamisen rakenteen muodostamista määritetyillä rajoilla. Sopiva rajoitin voi olla mikä tahansa materiaali, yhdiste, alkuaine, kooste tai vastaava, joka tämän keksinnön prosessiolosuhteissa säilyttää osan 30 yhtenäisyyttään, ei ole haihtuva, ja on mielellään läpäisevä kaasu- faasihapettimelle ja joka pystyy paikallisesti ehkäisemään, negatiivisesti aktivoimaan, pysäyttämään, häiritsemään, estämään, jne. hapettumisreaktiotuotteen jatkuvan kasvun. Sopivia rajoittimia alumiiniperus-raetallin yhteydessä ovat kalsiumsulfaatti (kipsi), kalsiumsilikaatti ja 35 portlandsementti ja näiden seokset, jotka levitetään tyypillisesti lietteenä tai pastana täyteaineen pintaan. Rajoitin voi myös sisältää 3 84811 sopivan palavan tai haihtuvan materiaalin, joka eliminoituu kuumennettaessa tai materiaalin, joka hajoaa kuumennettaessa, jotta rajoittimen huokoisuutta ja läpäisevyyttä voidaan lisätä. Rajoitin voi edelleen sisältää sopivia tulenkestäviä hiukkasia mahdollisen kutistumisen tai 5 halkeilemisen vähentämiseksi, jota muutoin saattaa esiintyä prosessin aikana. Erityisen tarkoituksenmukaisia ovat hiukkaset, joilla on olennaisesti sama laajenemiskerroin kuin täyteainepedillä tai esimuotilla. Jos esimerkiksi esimuotti käsittää alumiinioksidia ja saatava keramiikka käsittää alumiinioksidia, rajoitin voidaan sekoittaa alumiinioksidi-10 hiukkasten kanssa, joiden seulamitta on mielellään noin 20-1000, mikä vastaa noin 10-850 mikronin keskimääräistä hiukkaskokoa, mutta se voi olla vieläkin hienompi. Muita sopivia rajoittimia ovat tulenkestävä keramiikka tai metallipäällystykset, jotka ovat ainakin toisesta päästään avoimia salliakseen kaasufaasihapettimen läpäistä pedin ja tulla 15 kosketukseen sulan perusmetallin kanssa.

Kaikkien edellä mainittujen hakijan patenttihakemusten ja patenttien koko sisältöihin viitataan nimenomaan tämän hakemuksen yhteydessä.

20 Yhteistä kaikille näille hakijan patenttihakemuksille ja patenteille on keraamisen rakenteen suoritusmuotojen kuvaus, joka rakenne käsittää hapettumisreaktiotuotteen ja valinnaisesti perusmetalliesiasteen yhden tai useamman hapettumattoman ainesosan tai tyhjiöitä tai molempia. Hapettumisreaktiotuotteessa voi esiintyä yhtenäistä huokoisuutta, joka 25 voi korvata metallivaiheen osittain tai lähes täydellisesti. Yhtenäinen huokoisuus riippuu paljolti sellaisista tekijöistä kuin lämpötila, jossa hapettumisreaktiotuote muodostetaan, aika, jona hapettumisreaktion annetaan edetä, perusmetallin koostumus, lisäaineiden läsnäolo, jne. Osa yhtenäisestä huokoisuudesta voi olla saavutettavissa keraamisen 30 rakenteen ulkopinnalta tai -pinnoilta tai tehdään saavutettavaksi prosessin jälkeisellä toiminnolla, kuten työstämällä, leikkaamalla, hiomalla, murtamalla, jne.

Tähän keksintöön liittyy sen seikan havaitseminen, että olosuhdetta, 35 joka on näennäisesti ei-toivottava, eli sulan metallin syötön pienentämistä tai keskeyttämistä hapettumisreaktiovyöhykkeelle, joka sijaitsee * 84811 juuri muodostuneen monikiteisen materiaalin ja hapettimen välisellä rajapinnalla, voidaan käyttää hyväksi kaksialueisen monikiteisen materiaalin muodostamiseksi edellyttäen, että hapettuvan perusmetallin riittävää syöttöä pidetään yllä hapettumisreaktiovyöhykkeessä.

5 Tämän keksinnön yhden suoritusmuodon mukaisesti aikaansaadaan täten menetelmä itsekantavan keraamisen rakenteen tuottamiseksi käsittäen monikiteisen materiaalin, esim. alfa-alumiinioksidin, joka koostuu ensimmäisestä alueesta ja ensimmäisen alueen kanssa yhtenäisestä pääte-10 alueesta, joka kuitenkin eroaa siitä joko koostumukseltaan tai mikrorakenteeltaan tai molempia. Menetelmään kuuluvat seuraavat vaiheet. Perusmetalli kuumennetaan sulamispisteensä yläpuolella mutta hapettumis-reaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella olevalle lämpötila-alueelle muodostamaan sulaa perusmetallia. Tällä lämpötila-alueella sulan perus-15 metallin annetaan reagoida hapettimen kanssa hapettumisreaktiotuotteen muodostamiseksi, ja aluksi ainakin osa hapettumisreaktiotuotteesta pidetään kosketuksessa sulan perusmetallin ja hapettimen kanssa näiden välillä sulan perusmetallin kulkeutumiseksi vähitellen hapettumisreaktiotuotteen läpi ja kohti hapetinta. Tällä tavoin hapettumisreaktio-20 tuote jatkaa muodostumistaan hapettimen ja aikaisemmin muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen välisellä rajapinnalla, jolloin muodostuu vähitellen paksumpi ensimmäinen alue hapettumisreaktiotuotetta, joka alussa sisältää yhtenäistä perusmetallia. Yllämainittua sulan perusmetallin kulkeutumista vähennetään tai se pysäytetään, jonka jälkeen 25 reaktiota jatketaan yllämainitulla lämpötila-alueella riittävän kauan, jotta yhtenäinen sula metalli kulkeutuu sanotulta ensimmäiseltä alueel-. . ta kohti pintaa hapettumisreaktiotuotteen muodostamiseksi pinnalle päätealueeksi.

30 Keksinnön muissa suoritusmuodoissa reaktiota jatketaan ainakin siihen asti, kun sula perusmetalli on kulunut loppuun.

Keksinnön eräässä toisessa suoritusmuodossa ainakin osa ensimmäisestä alueesta muodostetaan ensimmäisessä reaktiovaiheessa. Reaktio keskey-35 tetään tämän jälkeen välivaiheen ajaksi, jossa ensimmäisen alueen materiaali voidaan erottaa sulasta perusmetallista ja/tai pitäisi halutta- 5 84811 essa erottaa. Välivaiheen jälkeen päätealue muodostetaan toisessa reak-tiovaiheessa.

Keksinnön eräässä toisessa suoritusmuodossa täyteaineen massa ja joko 5 perusmetalli tai saatava monikiteinen materiaali tai molemmat suunnataan suhteessa toisiinsa siten, että monikiteinen materiaali kasvaa kohti täyteainetta ja täyteaineeseen. Tällä tavoin ainakin osa täyteaineesta on monikiteisen materiaalin ympäröimää, jotta saadaan keraaminen rakenne keraamisena sekarakennekappaleena.

10 Tämän keksinnön mukaan aikaansaadaan myös itsekantava keraaminen rakenne, joka käsittää monikiteisen materiaalin, esim. alfa-alumiinioksidin, jolla on ensimmäinen alue ja ensimmäisen alueen kanssa yhtenäinen päätealue. Päätealue eroaa koostumukseltaan ja/tai mikrorakenteeltaan 15 ensimmäisestä alueesta.

Eräässä keksinnön suoritusmuodossa päätealue käsittää ulkokuoren ja ensimmäinen alue käsittää päätealueen peittämän substraatin, jolla päätealueella voi olla hienompi mikrorakenne kuin ensimmäisellä alueel-20 la.

Keksinnön erään toisen suoritusmuodon mukaan joko ensimmäinen tai päätealue tai molemmat sulkee sisäänsä täyteainetta esimerkiksi siten, että sekä ensimmäinen että päätealue voivat sulkea sisäänsä täyteai-25 neen, ja tällaisessa tapauksessa ensimmäinen alue voi valinnaisesti sulkea sisäänsä ensimmäisen täyteaineen ja päätealue voi sulkea sisäänsä toisen täyteaineen, joka on erilainen kuin ensimmäinen täyteaine.

Keksinnön muut puolet selviävät jäljempänä esitettävästä keksinnön 30 yksityiskohtaisesta kuvauksesta ja suositeltavista suoritusmuodoista.

— Tässä erittelyssä ja jäljempänä seuraavissa patenttivaatimuksissa käy tettyinä allaolevat termit määritellään seuraavasti: 35 Termin "keraaminen" ei tule aiheettomasti olettaa olevan rajoitetun keraamiseen rakenteeseen termin klassisessa merkityksessä, eli siinä 6 84811 merkityksessä, että se muodostuu kokonaan epämetallisista ja epäorgaanisista materiaaleista. Pikemminkin se viittaa kappaleeseen, joka on pääasiassa keraaminen joko koostumukseltaan tai hallitsevilta ominaisuuksiltaan, vaikka kappale saattaa sisältää vähäisiä tai huomattavia 5 määriä yhtä tai useampaa metallista ainesosaa, jotka on saatu perusmetallista tai pelkistetty hapettimesta tai lisäaineesta tyypillisimmin alueella noin 1-40 tilavuusprosenttia, mutta se voi sisältää enemmänkin metallia.

10 "Hapettumisreaktiotuote" tarkoittaa yhtä tai useampaa metallia missä tahansa hapettuneessa tilassa, jossa metalli on luovuttanut elektroneja toiselle alkuaineelle, yhdisteelle tai näiden yhdistelmälle tai jakanut viimeksimainittujen kanssa elektroneja. Tämän määritelmän mukaan "hapettumisreaktiotuote" siis sisältää yhden tai useamman metallin reakti-15 on tuotteen hapettimen kanssa, kuten esimerkiksi tässä hakemuksessa kuvatut.

"Hapetin" tarkoittaa yhtä tai useampaa sopivaa elektronin vastaanotinta tai yhdistettä, joka jakaa elektroneja toisen aineen kanssa ja voi 20 olla kiinteä, nestemäinen tai kaasumainen (höyry) tai jokin näiden - . yhdistelmä (esim. kiinteä aine ja kaasu) keraamiselle kasvulle vaadit tavissa prosessiolosuhteissa.

"Perusmetalli" viittaa suhteellisen puhtaisiin metalleihin, kaupalli-25 sesti saataviin metalleihin epäpuhtauksineen ja/tai lisäainesosineen ja seoksiin sekä metallien välisiin tuotteisiin ja sisältää tämän metallin suhteellisen puhtaana metallina, kaupallisesti saatavana metallina epäpuhtauksineen ja/tai lisäainesosineen tai seoksena, jossa tämä me-talliesiaste on pääainesosa; ja kun tietty metalli mainitaan perus-30 metallina, esim. alumiini, tämä metalli tulisi lukea tämä määritelmä mielessä, ellei tekstin asiasisältö muuta osoita. Kun esimerkiksi alu-miini on perusmetallina, alumiini voi olla suhteellisen puhdasta metallia (esim. 99,7-prosenttisesti puhdas kaupallisesti saatava alumiini) tai 1100-alumiinia, jossa on nimellisiä epäpuhtauksia noin 1 paino-35 prosentti piitä sekä rautaa, tai alumiiniseoksia kuten 5052.

7 84811

Keksinnön muut puolet selviävät seuraavasta keksinnön yksityiskohtaisesta kuvauksesta ja suositeltavista suoritusmuodoista.

Kuvio 1 on mikrovalokuva, joka esittää tämän hakemuksen esimerkin 1 5 mukaan tuotetun keraamisen rakenteen mikrorakennetta.

Kuvio 2 on mikrovalokuva, joka esittää tämän hakemuksen esimerkin 2 mukaan tuotetun keraamisen rakenteen mikrorakennetta.

10 Kuvio 3 on mikrovalokuva, joka esittää tämän hakemuksen esimerkin 3 mukaan tuotetun keraamisen rakenteen mikrorakennetta.

Kuvio 4 on mikrovalokuva, joka esittää tämän hakemuksen esimerkin 4 mukaan tuotetun keraamisen rakenteen mikrorakennetta.

15

Kuvio 5 on mikrovalokuva, joka esittää tämän hakemuksen esimerkin 5 mukaan tuotetun keraamisen rakenteen mikrorakennetta.

Kuvio 6 on mikrovalokuva, joka esittää tämän hakemuksen esimerkin 6 20 mukaan tuotetun keraamisen rakenteen mikrorakennetta.

Kuviot 7-13 ovat valokuvia, jotka esittävät esimerkin 7 mukaan tuotetun keraamisen rakenteen rakennetta sekä tiheän kalvokerroksen kasvun eri vaiheita; ja 25

Kuvio 14 on mikrovalokuva, joka esittää esimerkin 8 mukaan tuotetun keraamisen kappaleen mikrorakennetta.

— Tämän keksinnön menetelmien mukaisesti tuotetaan itsekantava keraami- 30 nen rakenne varustettuna ensimmäisellä alueella ja päätealueella, joka eroaa ensimmäisestä alueesta koostumukseltaan ja/tai kristalliittira-kenteeltaan. Päätealueella voi esimerkiksi olla korkeampi rockwellko-vuus ja hienompi kristalliittimikrorakenne kuin ensimmäisellä alueella jopa silloin, kun molempien alueiden koostumus on samanlainen tai olen-35 naisesti identtinen. Ensimmäisen alueen ja päätealueen väliset erot ovat selvästi havaittavissa tutkittaessa tämän keksinnön mukaan valmis- 8 84811 tetun keraamisen rakenteen poikkileikkausta. Päätealueella näkyy selvä kaistale tai vyöhyke, joka eroaa ensimmäisestä alueesta, mikä voidaan helposti havaita paljain silmin tai suurennuslaitteen avulla. Pääte-alue näyttää tiheämmältä (mitä se voi itse asiassa ollakin) kuin ensim-5 mäinen alue, jonka kristalliittikoko on suurempi kuin päätealueella ja jossa on suurempia tyhjiöitä tai metallisia sulkeumia tai molempia. Ensimmäisellä alueella on yleisesti karkeampi, avoimempi rakenne kuin päätealueella, joka on ulkonäöltään verrattain hienorakeinen ja tiheämpi. Keraamisen rakenteen poikkileikkauksessa päätealue näkyy tavalli-10 sesti tiheänä pintakaistana tai -kerroksena keernan päällä tai ensimmäisen alueen substraatin päällä.

Olosuhteet, joissa päätealue muodostuu, syntyvät kun sulan perusmetallin syöttö, jota on saatavissa kulkeutumaan monikiteisen materiaalin 15 läpi muodostamaan hapettimen kanssa tapahtuvan hapettumisreaktion avulla lisää monikiteistä materiaalia aikaisemmin muodostuneen monikiteisen materiaalin pinnalle, alenee tietylle tasolle (tai tietyn tason alapuolelle), jota voidaan nimittää kasvua muuntavaksi tasoksi, tai keskeytetään täysin.

20

Vaikka tässä yhteydessä ei aiota sitoutua mihinkään tiettyyn teoriaan, uskotaan, että kasvua muuntava taso saavutetaan ensimmäisen alueen tietyssä vyöhykkeessä, kun sulan metallin syöttö tällä vyöhykkeellä eristetään sulan perusmetallin alueesta joko sulkemalla kulkukanava 25 sulan metallin alueelta tähän vyöhykkeeseen tai kuluttamalla loppuun tai poistamalla sula metalli. Oletetaan, että tämän tapahtuessa kapillaarivoimat, jotka kuljettavat sulaa perusmetallia hapettimen kanssa yhteiselle rajapinnalle, vähenevät, ja jos monikiteisen materiaalin — kasvua edelleen tapahtuu, se esiintyy alemmassa energiatilassa, jossa 30 suhteellisesti vähemmän hapettuvaa perusmetallia on saatavissa hapettumisreaktio tuot teen tietyn alueen kostuttamiseen. Hapettumisreaktio-tuote pyrkii näin ollen muodostumaan tiheämpänä, hienorakeisempana monikiteisenä materiaalina, jossa virtauskanavat sulan perusmetallin kulkeutumiseksi hapettimen kanssa yhteiselle rajapinnalle ovat poikki -35 leikkaukseltaan kapeampia kuin ensimmäisellä alueella. Kapeammat vir- 9 84811 tauskanavat sallivat metallin kulkeutumisen sen läpi heikentyneiden kapillaarivoimien välityksellä.

Se että päätealueen ja ensimmäisen alueen välillä on havaittavissa 5 selvä raja, antaa olettaa, että kasvua muuntava muutos tai muuntavat muutokset reaktio-olosuhteissa, jotka aiheuttavat konversion ensimmäisen alueen materiaalin muodostumisesta päätealueen monikiteisen materiaalin muodostumiseen, tapahtuvat melko äkkinäisesti. Tällaisen muutoksen (tällaisten muutosten) äkkinäinen luonne käy yksiin sen läh-10 tökohdan kanssa, että sulan perusmetallin jatkuvan kulun heikentäminen tai keskeyttäminen on kasvua muuntava muutos, koska tällaisen heikentymisen tai keskeytymisen voitaisiin olettaa tapahtuvan melko äkkinäisesti. Sulan perusmetallin loppuunkulumista voidaan verrata esimerkiksi auton polttoaineen loppumiseen; toiminta on normaalia tai lähes normaa-15 lia, kunnes polttoaineen syöttö loppuu tai on niin pientä, että polttoaineen syöttö moottoriin äkkiä keskeytyy. Sulan metallin jatkuvan syötön äkillinen keskeytyminen voi myös tapahtua ilman sulan perusmetallin loppuunkulumista tukahduttamalla tai estämällä sulan metallin eteneminen hapettimen rajapinnalle. Tämä voi tapahtua, kun sula perusmetalli 20 poistuu, muttei kulu loppuun, ja ainakin osa siitä poistuu kosketuksesta monikiteisen kasvavan materiaalin kanssa. Sivuunsiirtyvä sula perusmetalli voi esimerkiksi erottua monikiteisen materiaalin ylläolevasta kaaresta, joka materiaali jää kosketukseen sulan osan kanssa ainoastaan sen kehäreunoilta. Tästä johtuva pienentynyt kosketusalue monikiteisen 25 materiaalin ja perusmetallin osan välillä voi johtaa virtauksen heikentymiseen pienentyneen kosketusalueen johdosta.

Perusmetallin kulun heikentyminen tai keskeytyminen ensimmäiselle alueelle voi täten tapahtua sulan perusmetallin alueen loppuunkulumisen 30 tai tyhjentymisen välityksellä, ja joissakin tapauksissa tämä voi olla tyydyttävä tapa muodostaa päätealue keraamiseen rakenteeseen. On olemassa kuitenkin parempi toimintatapa, jolla saavutetaan erinomainen prosessin kontrolli keskeyttämällä hapettumisreaktio sen jälkeen, kun haluttu määrä ensimmäisen alueen monikiteistä materiaalia on muodostu-35 nut, mutta ennen kuin perusmetallin alueen loppuunkuluminen tai kasvua muuntava tyhjentyminen on tapahtunut. Esimerkiksi prosessin ensimmäi- 10 8481 1 sessä reaktlovaiheessa, jolloin toivotun kokoinen ensimmäinen alue on kasvatettu, mutta sulaa perusmetallia kulkeutuu silti jatkuvasti runsaasti sulan metallin alueelta ensimmäiselle alueelle, uunin lämpötila voidaan alentaa reaktiolämpötilan alapuolelle, tai se voidaan esimer-5 kiksi kokonaan sulkea pois, ja perusmetallin ja ensimmäisen alueen monikiteisen materiaalin koosteen annetaan jäähtyä. Uudelleen jähmettynyt perusmetallikappale erotetaan tämän jälkeen ensimmäisen alueen monikiteisestä materiaalista, ja jälkimmäinen kuumennetaan uudelleen prosessilämpötilaan hapettimen läsnäollessa. Kun ensimmäinen alue on 10 näin erotettu esiasteperusmetallistaan, siihen sisältyvä yhtenäinen perusmetalli reagoi hapettimen kanssa muodostaen päätealueen, kuten yllä on kuvattu. Kun prosessi viedään läpi tällaisissa vaiheissa (ensimmäinen reaktiovaihe, välivaihe ja toinen reaktiovaihe), ei tarvitse yrittää tarkasti laskea, kuinka paljon perusmetallia on alkujaan oltava 15 läsnä, jotta saadaan aikaan sulan metallin kulun heikentyminen tai keskeytyminen monikiteisen materiaalin toivotussa kasvuvaiheessa. Tätä vaiheittaista toimintatapaa käyttämällä ensimmäisen alueen monikiteinen materiaali voidaan leikata, hioa, työstää tai muutoin muotoilla toivottuun kokoon ja muotoon ennen toista vaihetta, jossa tapahtuu reaktio 20 päätealueen muodostamiseksi.

Valinnaisesti muotoillun ja mitoitetun ensimmäisen alueen monikiteisen materiaalin pinnan valittuihin osiin voidaan levittää rajoitin. Kuten yllä on kuvattu, rajoitin estää päätealueen muodostumisen niille alu-25 eille, joille se on levitetty. Rajoitin, kuten kerros kipsiä, port-landsementtiä tai vastaavaa, voidaan täten levittää toivotussa muodossa ensimmäisen alueen monikiteiseen materiaaliin muodostetun pääte-alueen mallin kontrolloimiseksi. Päätealue voidaan vaihtoehtoisesti muodostaa olennaisesti ensimmäisen alueen monikiteisen materiaalin koko 30 pintaan.

Ensimmäisen alueen materiaali tai osa siitä voidaan erottaa perusmetallista leikkaamalla, hiomalla, sahaamalla, halkaisemalla tai millä tahansa muulla sopivalla tavalla. Erotettu ensimmäisen alueen materiaali 35 voidaan muotoilla toivottuun muotoon tai geometriaan ennen toisen reak-tiovaiheen aloittamista. Tässä yhteydessä ja patenttivaatimuksissa 11 84811 käytettynä ensimmäisen alueen monikiteisen materiaalin "muotoileminen" tarkoittaa ja sisältää muotoilemisen millä tahansa tavalla mukaanlukien rajoituksitta leikkaamisen, hiomisen, sahaamisen, kaivertamisen, poraamisen, työstämisen tai kiillottamisen tai minkä tahansa näiden yhdis-5 telmän. Ensimmäisen alueen monikiteinen materiaali voidaan luonnollisesti alun perin kasvattaa toivotun geometrian mukaiseksi käyttämällä hyväksi yhtä tai useampaa, hakijan patenteissa ja patenttihakemuksissa esitettyä tekniikkaa, esim. yllämainittu patentti 4,923,832 (rajoitin), US-patentti No 4,828,785, joka myönnettiin 9.5.1989 (muodon käänteinen 10 toisto) tai US-patentti No 4,859,640, joka myönnettiin 22.8.1989 (pinnan muodon jäljentäminen). Tässä tapauksessa ensimmäisen alueen monikiteinen materiaali, joka on kasvatettu toivottuun, esivalittuun geometriaan yhtä tai useampaa yllämainittua tekniikkaa käyttämällä, ei ehkä tarvitse lisämuotoilua. Tällaiset hallitulla konfiguraatiolla varuste-15 tut ensimmäisen alueen materiaalit voidaan vaihtoehtoisesti työstää loppuun tai muuntaa käyttämällä yhtä tai useampaa muotoilutapaa, kuten yllä on kuvattu.

Vaikka keksintöä kuvataan alla viitaten erityisesti alumiiniin perus-20 metallina, tulisi ymmärtää, että muitakin metalleja voidaan käyttää, kuten piitä, titaania, tinaa, sirkoniumia ja hafniumia.

Tämän keksinnön piirteet ja edut selviävät tarkemmin seuraavista ei-rajoittavista esimerkeistä, joissa kaikki osat ja prosentit ovat painon 25 mukaan, ellei toisin ole selvästi ilmoitettu.

Esimerkki 1 380.1-seoksesta koostuva lieriömäinen alumiiniharkko, joka alumiini-30 seos sisältää nimellisesti 3,8 % kuparia, 1 % rautaa, vähemmän kuin 10 % magnesiumia, 0,41 % mangaania, 0,029 % nikkeliä, 8,41 % piitä ja 2,28 % sinkkiä, kaupallisesti saatavissa Belmont Metals Inc. -yhtiöltä, ja joka oli halkaisijaltaan 2,54 cm (1 tuuman) ja 2,22 cm (7/8 tuumaa) korkea, upotettiin alumiinioksidipetiin (El Alundum, seulamitta 90, 35 joka vastaa noin 165 mikronin keskimääräistä hiukkaskokoa, Norton Co.) siten, että harkon ympyränmuotoinen päälipinta oli paljaana ja olennai- i2 8481 1 sesti samassa tasossa pedln kanssa. Seosta kuumennettiin 1100°C:een jähmettymispisteen lämpötilassa 48 tuntia ilmakehässä.

Harkon painoprosentin lisäys oli hapettumisreaktion jälkeen 158 %.

5

Vaikka monikiteisen materiaalin hapettumisreaktiotuote (alfa-alumiinioksidi) muodostui, saadun tuotteen leikkaaminen ja leikatun pinnan konehionta eivät paljastaneet päätealueen kerroksen muodostumista ensimmäisen alueen materiaalin päälle. Kerroksen tai kalvon poissaolo 10 varmistettiin mikrovalokuvalla (kuvio 1).

Esimerkki 2

Alumiiniseoksesta koostuva lieriömäinen alumiiniharkko, joka sisälsi 15 10 % piitä ja 3 % magnesiumia, oli halkaisijaltaan 2,54 cm (1 tuuman) ja 2,22 cm (7/8 tuumaa) korkea, upotettiin alumiinioksidipetiin (El Alundum, seulamitta 90) siten, että harkon lieriömäinen päälipinta oli paljaana ja olennaisesti samassa tasossa pedin kanssa. Koostetta kuumennettiin 1200°C:een jähmettymispisteen lämpötilassa 48 tuntia ilma-20 kehässä.

Harkon painoprosentin lisäys oli hapettumisreaktion jälkeen 141 %.

Vaikka monikiteisen materiaalin hapettumisreaktiotuote (alfa-alumiini-25 oksidi) muodostui, saadun tuotteen leikkaaminen ja leikatun pinnan konehionta eivät paljastaneet päätealueen kerroksen muodostumista ensimmäisen alueen materiaalin päälle. Tiheän kerroksen poissaolo vahvistettiin mikrovalokuvalla (kuvio 2).

30 Esimerkki 3

Kaupallisesti saatavasta 712-alumiiniseoksesta koostuva lieriömäinen alumiiniharkko, johon lisättiin lisäksi 10 % piitä, jolloin saatiin alumiiniseos, joka sisälsi nimellisesti 10,3 % piitä, 0,5 % rautaa, 35 0,25 % kuparia, 0,1 % mangaania, 0,6 % magnesiumia, 0,4-0,6 % kromia, 5-6,5 % sinkkiä ja 0,15-0,25 % titaniumia upotettiin alumiinioksidi- i3 84 81 1 petiin (El Alundum, seulamitta 90) siten, että harkon lieriömäinen päälipinta oli paljaana ja olennaisesti samassa tasossa pedin kanssa. Seosta kuumennettiin 1200°C:een jähmettymispisteen lämpötilassa 48 tuntia ilmakehässä.

5

Harkon painoprosentin lisäys oli hapettumisreaktion jälkeen 177 %.

Vaikka monikiteisen materiaalin hapettumisreaktiotuote muodostui (alfa-alumiinioksidi) , saadun tuotteen leikkaaminen ja leikatun pinnan 10 konehionta eivät paljastaneet päätealueen materiaalikerrostuman tai kerroksen muodostumista. Ensimmäisen alueen materiaalin päällä olevan päätekerroksen poissaolo vahvistettiin mikrovalokuvalla (kuvio 3).

Esimerkki 4 15

Kaupallisesti saatavasta 712-alumiiniseoksesta koostuva lieriömäinen alumiiniharkko (seos sama kuin esimerkissä 3 lukuunottamatta 0,3 %:n piipitoisuutta), joka oli halkaisijaltaan 2,54 cm (1 tuuman) ja 2,22 cm (7/8 tuumaa) korkea, upotettiin alumiinioksidipetiin (El Alundum, seu-20 lamitta 90) siten, että harkon lieriömäinen päälipinta oli paljaana ja siten olennaisesti samassa tasossa pedin kanssa. Seosta kuumennettiin 1200°C:een jähmettymispisteen lämpötilassa 48 tuntia ilmakehässä.

Harkon painoprosentin lisäys oli hapettumisreaktion jälkeen 80 %.

25

Saadun tuotteen leikkaaminen ja leikatun pinnan konehionta paljastivat tiheän päätealuekerroksen muodostumisen ensimmäisen alueen materiaalin päälle. Muodostuminen vahvistettiin mikrovalokuvalla (kuvio 4).

30 Esimerkki 5

Kaupallisesti saatavasta 5052-seoksesta koostuva lieriömäinen alumiiniharkko (seos, joka sisältää 0,1 % kuparia, 0,4 % rautaa, 2,2-2,8 % magnesiumia, 0,1 % mangaania, 0,25 % piitä, 0,1 % sinkkiä ja 0,15-0,35 35 % kromia) halkaisijaltaan 2,54 cm (1 tuuman) ja korkeudeltaan 2,22 cm (7/8 tuumaa) upotettiin alumiinioksidipetiin (El Alundum, seulamitta 14 8481 1 90) ja siten, että harkon lieriömäinen päälipinta oli paljaana ja olennaisesti samassa tasossa pedin kanssa. Seosta kuumennettiin 1200°C:een jähmettymispistelämpötilassa 48 tuntia ilmakehässä.

5 Harkon painoprosentin lisäys oli hapettumisreaktion jälkeen 44 %.

Saadun tuotteen leikkaaminen ja leikatun pinnan konehionta paljastivat tiheän päätealuekerroksen muodostumisen. Muodostuminen vahvistettiin mikrovalokuvalla (kuvio 5).

10

Esimerkki 6

Kaupallisesti saatavasta 6061-seoksesta koostuva lieriömäinen alu-miiniharkko (seos, joka sisältää 0,15 % kuparia, 0,7 % rautaa, 0,8-1 % 15 magnesiumia, 0,15 % mangaania, 0,4-0,6 % piitä, 0,15 % sinkkiä ja 0,15-0,35 % kromia) halkaisijaltaan 2,54 cm (1 tuuman) ja korkeudeltaan 2,22 cm (7/8 tuumaa) upotettiin alumiinioksidipetiin (El Alundum, seu-lamitta 90) siten, että harkon lieriömäinen päälipinta oli paljaana ja olennaisesti samassa tasossa pedin kanssa. Seosta kuumennettiin 1200°C-20 :een jähmettymispistelämpötilassa 48 tuntia ilmakehässä.

Harkon painoprosentin lisäys oli hapettumisreaktion jälkeen 23 %.

Saadun tuotteen halkaiseminen ja leikatun pinnan konehionta paljasti-25 vat tiheän päätealuekerroksen muodostumisen ensimmäisen alueen substraatin päälle. Muodostuminen vahvistettiin mikrovalokuvalla (kuvio 6).

Esimerkki 7 30 Jotta voitiin määrittää ajan vaikutus päätealuekerroksen muodostumiseen seitsemän 22,9 cm (9 tuumaa) pitkää, 5,08 cm (2 tuumaa) leveää ja 1,27 cm (h tuumaa) paksua tankoa (näytteet 1-7), jotka oli vamistettu kaupallisesti saatavasta 5052-alumiiniseoksesta, upotettiin erillisiin alumiinioksidipeteihin (El Alundum, seulamitta 90) siten, että tangon 35 22,9 x 5,08 cm pinta oli paljaana ja olennaisesti samassa tasossa pedin kanssa. Näihin seitsemään tankoon lisättiin lisäaine ulkoisesti pirs- 15 8481 1 kottamalla 1 g piidioksidia tasaisesti koko paljastetulle pinnalle. Tankoja kuumennettiin erikseen 1125°C:een jähmettymispisteen lämpötilassa ilmakehässä eripituisten ajanjaksojen ajan.

5 Kunkin esimerkin 1-7 reaktiotuotteesta leikattiin näyte ja leikatut pinnat konehiottiin ja esitetään kuvioissa 7-13 tässä järjestyksessä. Näytteet tutkittiin, ja jos päätekerroksia havaittiin, ne mitattiin. Tutkimus- ja mittaustulokset on esitetty taulukossa 7, jossa pääte-kerroksiin viitataan yksinkertaisesti termillä "tiheät kerrokset".

10 TAVUAKO 7 Näyte Aika, h Havainnot Tiivistyneen pinta- 15 kerroksen mitattu paksuus 20 1 72 Ei tiheää kerrosta — 2 120 Ei tiheää kerrosta — 3 144 Tiheä kerros .33 cm 25 4 168 Tiheä kerros .42 cm 5 192 Tiheä kerros .33 cm 30 6 240 Tiheä kerros . 66 cm 7 288 Tiheä kerros .83 cm 35 Ylläolevassa taulukossa 7 esitetyt, päätealueen tihentyneen pintakerroksen mitatut arvot saatiin fysikaalisin mittauksin kuvioiden 9-13 16 84 81 1 valokuvista vastakkaisten nuolten kärkien välisenä etäisyytenä, mikä osoitti tiheän pintakerroksen näissä valokuvissa. Tämän uskotaan johtuvan piin hapettumisenkestokyvystä käytetyissä reaktio-olosuhteissa sekä piin pitoisuuden noususta sulassa perusmetallissa heikennettäessä sulan 5 perusmetallin syöttöä monikiteisen materiaalin ensimmäisellä alueella. Piin pitoisuus, joka ei hapettunut havaittavissa määrin käytetyissä olosuhteissa, suureni ilmeisesti riittävästi tehden sulan perusmetallin jäänteen tulenkestäväksi hapettumisreaktiolle, ennen kuin energiaolo-suhteet (kuten yllä on kuvattu) alenivat siinä määrin, että tunnistet-10 tavissa olevan päätealueen muodostuminen saattoi tapahtua. Vaikka hakijat eivät aio rajoittua ylläesitettyyn teoriaan, se tuntuu kuitenkin tyydyttävästi vastaavan saatuja tuloksia. Toisin sanoen jotta päätealue voidaan saada aikaan, sulan perusmetallin vähentyneen syötön, vaikka se onkin vähentynyt riittävästi luomaan alentuneet energiaolosuhteet pää-15 tealueen muodostamiseksi, on kuitenkin sisällettävä riittävästi sulaa perusmetallia reagoimaan hapettimen kanssa muodostaakseen päätealueen monikiteisen materiaalin. Käyttämällä siis perusmetallissa tai sen yhteydessä huomattavia määriä perusmetallin ainesosia, jotka ovat hapet-tumattomia käytetyissä reagoimisolosuhteissa, päätealueen muodostuminen 20 voidaan estää, vaikka tällaista muodostumista edistäviä olosuhteita olisikin olemassa, kuten sulan perusmetallin syötön vähenemistä ensimmäiselle alueelle.

Esimerkki 8 25

Suoritettiin koe, jotta voitaisiin määrittää, voidaanko perusmetalli-alueen viereisen ensimmäisen alueen osa käyttää kasvattamaan oma pääte-alueensa sen jälkeen, kun on kasvatettu päätealue sulasta perusmetalli-alueesta erillään olevaan paikkaan. Käytettiin kahta kaupallisesti saa-30 tavasta 5052-alumiiniseoksesta koostuvaa tankoa mitoiltaan 5,08 cm (2 tuumaa) x 22,9 cm (9 tuumaa) x 1,27 cm (h tuumaa) paksut. Kummankin tangon 22,9 x 5,88 cm:n pinnan keskiosaan levitettiin 0,3 g Si02:ta.

SiOj levitettiin noin 29 cm1:n (4,5 neliötuuman) suuruiselle suorakulmaiselle alueelle tangon keskelle ja erilleen sen reunoista. Tangon 35 Si02:a sisältävät pinnat jätettiin paljaiksi, kun tangot sijoitettiin 90-raekoon El Alundum -petiin (Norton Company). Saatua koostetta kuu- 17 84 81 1 mennettiin ilmassa ensimmäisessä reaktiovaiheessa 1175°C:ssa 120 tuntia, jolloin saatiin paksu, kakkumainen monikiteinen materiaali, jolla oli ensimmäisen alueen materiaalin substraatti ja päätealueen materiaalin paksu kalvo tai rakenne. Kun materiaali tutkittiin sen jälkeen, kun 5 se oli jäähdytetty ympäristön lämpötilaan, havaittiin, että alumiinipe-rusmetallia oli jäänyt runsas määrä vaiheen jälkeen ensimmäisen alueen puolelle erilleen päätealueesta. Ensimmäisen alueen monikiteisestä materiaalista leikattiin suorakulmainen osa alumiiniperusmetallikappaleen vieressä olevasta osasta, joka osa hiottiin tasaisten pintojen aikaan-10 saamiseksi ja asetettiin pystyyn veneen muotoiseen alumiinioksidi- kappaleeseen. Toisessa reagoimisvaiheessa tämä näyte sijoitettiin put-kiuuniin 24 tunniksi 1175°C:een virtaavaan ilmaan. Kun materiaali oli poistettu uunista ja jäähdytetty, sen reunasta leikattiin näyte, joka ei ollut kosketuksessa alumiinioksidiveneen kanssa ja joka murrettiin 15 ja valokuvattiin. Päätealueen muodostuminen on esitetty kuviossa 14, jossa päätealue on merkitty termillä "UUSI KASVU" ja ensimmäinen alue termillä "ALUMIINI POISTUNUT". Kuvio 14 on 1000 kertaa suurennettu mik-rovalokuva, ja mittaviiva osoittaa, että päätealueen kerros on lähes 0,0071 cm (0,0028 tuumaa) paksu. Päätekerroksessa näkyy selvästi tiheä, 20 erittäin hieno mikrorakenne verrattuna ensimmäisen alueen substraattiin, joka on olennaisesti tyhjentynyt alumiiniperusmetallin metallisista sulkeumista.

Esimerkki 8 osoittaa, että ensimmäisen alueen jommalla kummalla vyöhyk-25 keellä perusmetallin syöttö voi olennaisesti vähentyä muodostamaan päätealueen ja että ensimmäisen alueen toista vyöhykettä, joka on riittävän lähellä sulan metallin aluetta, voidaan käyttää (sen jälkeen, kun se on erotettu sulan metallin alueesta) muodostamaan oman, eli toisen, päätealueen. Esimerkkiin 8 sisältyy myös vaiheisreaktio, jossa ensim-30 mäisen vyöhykkeen monikiteinen materiaali muodostetaan ensimmäisessä reaktiovaiheessa ja reaktio keskeytetään välivaiheessa, jossa ensimmäisen alueen materiaali, tarkemmin sanottuna valittu osa ensimmäisen alueen materiaalista, erotetaan perusmetallialueesta sen jälkeen, kun keraaminen rakenne on jäähdytetty ympäristön lämpötilaan. Välivaiheessa 35 leikattu osa muotoiltiin hiomalla sen pinnat tasaisiksi. Tämän jälkeen, eli toisessa reaktiovaiheessa, päätealue hiottiin ensimmäisen alueen 18 8481 1 materiaalin erotettuun ja muotoiltuun osaan. Se, että päätealue kasvatettiin ensimmäisessä reaktiovaiheessa ensimmäisen alueen materiaalista erillään olevaan paikkaan, josta muotoiltu näyte leikattiin toista reaktiovaihetta varten, on yksinkertaisesti ominaista tässä vaiheessa 5 vallitseville olosuhteille. Ei ole olennaista eikä väistämätöntä, että päätealueen materiaali muodostuu ensimmäisessä reaktiovaiheessa.

Kuten yllä on selvitetty, keraaminen kappale tuotetaan sopivasta perusmetallista hakijan patenttihakemuksissa ja patenteissa esitettyjen pro-10 sessien mukaan. Yhdessä suositeltavassa suoritusmuodossa sekarakenne tuotetaan käyttämällä hyväksi täyteaineen massaa, joka on sijoitettu perusmetallin pinnan viereen ja sen kanssa kosketukseen, ja prosessia jatketaan, kunnes hapettumisreaktiotuote on suodattunut täyteaineen massaan sen rajalle asti, joka voidaan määrittää sopivalla rajoittimel-15 la. Täyteaineen massa, joka on mielellään esimuotiksi muotoiltu, on riittävän huokoinen tai läpäisevä salliakseen hapettimen, kaasufaasiha-pettimen tapauksessa, läpäistä täyteaineen ja tulla kosketukseen metallin kanssa sekä saada aikaan hapettumisreaktiotuotteen kasvu täyteaineeseen. Hapetin voi vaihtoehtoisesti sisältyä täyteaineeseen tai kä-20 sittää täyteaineen. Täyteaine voi sisältää minkä tahansa sopivan materiaalin kuten hiukkasia, jauheita, levykkeitä, onttoja kappaleita, palloja, kuituja, karvoja, jne., jotka ovat tyypillisesti keraamisia materiaaleja. Metallista täyteainetta voidaan käyttää, kuten metallihiukkasia tai -kuituja, jos ne on suojattu päällysteellä keskinäistä diffuu-25 siotä vieraan metallin kanssa vastaan, tai jos halutaan myös muuntaa täyteaineen ominaisuuksia keskinäisellä diffuusiolla vieraan metallin kanssa. Täyteainepohja voi edelleen sisältää vahvistussauvoista, -levyistä tai -langoista koostuvan ristikkorakenteen. Näissä monikitei-sissä keraamisissa rakenteissa, mukaanlukien keraamiset sekarakenteet, 30 hapettumisreaktiotuotteen kristalliitit ovat tyypillisesti yhdistyneitä ja metallia sisältävä ainesosa on ainakin osittain yhtenäistä ja ulottuu keraamisen kappaleen ulkopinnalle.

Kuten hakijan patenttihakemuksissa ja patenteissa on selvitetty, pe-35 rusmetallin kanssa yhdessä käytetyt lisäaineet voivat joissakin tapauksissa vaikuttaa suotuisasti hapettumisreaktioprosessiin, erityisesti 19 8481 1 järjestelmissä, joissa alumiinia käytetään perusmetallina. Lisäaineen toiminta tai toiminnot voivat riippua lukuisista muistakin tekijöistä kuin itse lisäaineesta. Näitä tekijöitä ovat esimerkiksi lisäaineiden tietty yhdistelmä kahta tai useampaa lisäainetta käytettäessä, ulkoi-5 sesti lisätyn lisäaineen käyttö yhdessä perusmetallin kanssa sekoitetun lisäaineen kanssa, lisäaineen (lisäaineiden) pitoisuus, hapettava ympäristö ja prosessiolosuhteet.

Perusmetallin yhteydessä käytettävä lisäaine (käytettävät lisäaineet) 10 (1) voidaan järjestää alumiiniperusmetalliin lisättävinä ainesosina, (2) voidaan levittää ainakin osaan perusmetallin pinnasta tai (3) voidaan lisätä tai sisällyttää koko täyteaineeseen tai esimuottiin tai näiden osaan, tai mitä tahansa tekniikoiden (1), (2) ja (3) yhdistelmää voidaan käyttää. Sekoitettua lisäainetta voidaan esimerkiksi käyttää 15 yksin tai yhdessä toisen, ulkoisesti levitetyn lisäaineen kanssa. Tekniikan (3) tapauksessa, jossa lisäaine tai -aineet lisätään täyteaineeseen, lisäys voidaan suorittaa millä tahansa sopivalla tavalla, kuten on selvitetty hakijan patenttihakemuksissa ja patenteissa.

20 Alumiiniperusmetallille hyödyllisiä lisäaineita erityisesti ilman ollessa hapettimena ovat magnesium, sinkki ja pii joko yksin tai yhdessä toistensa kanssa tai yhdessä muiden lisäaineiden kanssa, kuten alla on kuvattu. Nämä metallit tai metallien sopiva lähde voidaan lisätä alu-miinipohjaiseen perusmetalliin pitoisuuksina noin 0,1-10 painoprosent-25 tia, mikä perustuu saatavan lisätyn metallin kokonaispainoon.

Näitä lisäaineita tai niiden sopivaa lähdettä (esim. MgO, ZnO tai Si02) voidaan myös käyttää perusmetalliin ulkoisesti. Näin ollen alumiini-oksidipohjainen keraaminen rakenne on saavutettavissa käytettäessä alu-30 miinipiiseosta perusmetallina ja ilmaa hapettimena käyttämällä MgO:ta pintalisäaineena määrässä, joka on suurempi kuin noin 0,0008 grammaa per gramma hapetettavaa perusmetallia ja määrässä, joka on suurempi kuin 0,003 grammaa per neliösenttimetri perusmetallina, johon MgO lisätään.

: 35 20 8481 1

Muita esimerkkejä lisäaineista, jotka ovat tehokkaita hapetettaessa alumiiniperusmetalleja ilmassa, ovat natrium, germanium, tina, lyijy, litium, kalsium, boori, fosfori ja yttrium, joita voidaan käyttää yksittäin tai yhdessä yhden tai useamman lisäaineen kanssa hapettimesta 5 ja prosessiolosuhteista riippuen. Harvinaiset maan alkuaineet kuten serium, lantaani, praseodyymi, neodyymi ja samarium ovat myös hyödyllisiä lisäaineita, ja tässä yhteydessä erityisesti käytettyinä yhdessä muiden lisäaineiden kanssa. Kaikki hakijan patenttihakemuksissa ja patenteissa mainitut lisäaineet ovat tehokkaita edistämään monikiteisen 10 hapettumisreaktiotuotteen kasvua alumiinipohjaisista perusmetallijär-jestelmistä.

Tässä yhteydessä voidaan käyttää kiinteää, nestemäistä tai kaasufaasi-hapetinta tai tällaisten hapettimien yhdistelmää voidaan käyttää, kuten 15 yllä on selvitetty. Tyypillisiä hapettimia ovat esimerkiksi rajoituksitta happi, typpi, halogeeni, rikki, fosfori, arseeni, hiili, boori, seleeni, telluuri sekä niiden yhdisteet tai yhdistelmät kuten piidioksidi (hapen lähteenä), metaani, etaani, propaani, asetyleeni, eteeni ja propeeni (hiilen lähteenä) sekä seokset kuten ilma, H2/H20 ja C0/C02, 20 joista kaksi viimeksimainittua (eli Hj/HjO ja C0/C02) ovat hyödyllisiä vähentämään ympäristön happiaktiviteettia.

— Vaikka mitä tahansa sopivia hapettimia voidaan käyttää, keksinnön tiet tyjä suoritusmuotoja kuvataan alla viitaten erityisesti kaasufaasiha-25 pettimiin. Jos kaasua tai hapetinta, esim. ilmaa, käytetään kaasufaasi-hapettimena täyteaineen yhteydessä, täyteaine on läpäisevä kaasufaasi-hapettimelle siten, että kun täyteainepeti on alttiina hapettimelle, kaasufaasihapetin läpäisee täyteainepedin saapuakseen kosketukseen siinä olevan sulan perusmetallin kanssa. Termi "kaasufaasihapetin" tar-30 koittaa höyrystynyttä tai normaalisti kaasumaista materiaalia, joka tuottaa hapettavan ilmakehän. Esimerkiksi happi tai happea sisältävät kaasuseokset (mukaanlukien ilman) ovat suositeltavia kaasufaasihapetti-mia, kuten esimerkiksi alumiinin ollessa perusmetallina ilmaa suositaan tavallisesti sen ilmeisestä taloudellisuudesta johtuen. Kun hapetin 35 tunnistetaan siten, että se sisältää tai käsittää tietyn kaasun tai höyryn, tämä viittaa hapettimeen, jossa tunnistettu kaasu tai höyry on 21 8481 1 perusmetallin ainoa, hallitseva tai ainakin merkittävä hapetin käytetyissä hapettavassa ympäristössä vallitsevissa olosuhteissa. Vaikka esimerkiksi ilman pääainesosa on typpi, ilman happipitoisuus on perusmetallin ainoa hapetin, koska happi on merkittävästi voimakkaampi hape-5 tin kuin typpi. Tämän vuoksi ilma määrittyy "happea sisältävänä kaasu-hapettimena" muttei "typpeä sisältävänä kaasuhapettimena". Esimerkki "typpeä sisältävästä kaasuhapettimesta", kuten tässä yhteydessä ja patenttivaatimuksissa on sovellettu, on "muodostuskaasu", joka sisältää noin 96 tilavuusprosenttia typpeä ja noin 4 tilavuusprosenttia vetyä.

10

Kiinteää hapetinta käytettäessä se on tavallisesti hajautettu koko täy-teainepedin läpi tai perusmetallin viereiseen petiin täyteaineeseen sekoitettujen hiukkasten muodossa tai ehkä päällysteinä täyteainehiuk-kasten päällä. Mitä tahansa kiinteää hapetinta voidaan käyttää mukaan-15 lukien alkuaineet kuten boori tai hiili, tai pelkistyvät yhdisteet kuten piidioksidi tai tietyt boridit, joiden lämpödynaaminen stabiliteetti on alempi kuin perusmetallin boridireaktiotuotteella. Kun käytetään esimerkiksi booria tai pelkistyvää boridia kiinteänä hapettimena alu-miiniperusmetallille, saatava hapettumisreaktiotuote on alumiinibori-20 dia.

Joissakin tapauksissa hapettumisreaktio saattaa edetä kiinteän hapet- ____ timen kanssa niin nopeasti, että hapettumisreaktiotuote pyrkii sulamaan prosessin eksotermisen luonteen vuoksi. Tämä voi heikentää keraamisen 25 kappaleen mikrorakenteellista yhtenäisyyttä. Tämä nopea eksoterminen reaktio voidaan välttää sekoittamalla koostumukseen suhteellisen inert-tisiä täyteaineita, joilla on alhainen reaktiviteetti. Tällaiset täyteaineet imevät reaktion lämmön lämmönkarkaamisvaikutuksen minimoimiseksi. Esimerkkinä tällaisesta sopivasta inerttisestä täyteaineesta mai-30 nittakoon sellainen täyteaine, joka on identtinen aiotun hapettumis-reaktiotuotteen kanssa.

Jos käytetään nestemäistä hapetinta, koko täyteainepeti tai sen perusmetallin viereinen osa kyllästetään hapettimella. Täyteaine voidaan 35 esimerkiksi päällystää tai kostuttaa hapettimeen upottamalla täyteaineen kyllästämiseksi. Nestemäinen hapetin tarkoittaa hapetinta, joka on 22 848 1 1 nestemäinen hapettumisreaktio-olosuhteissa, Joten nestemäisellä hapet-timella voi olla kiinteä esiaste kuten suola, joka on sulaa hapettumisreaktio-olosuhteissa. Nestemäisellä hapettimella voi vaihtoehtoisesti olla nestemäinen esiaste, esim. materiaalin liuos, jota käytetään koko 5 täyteaineen tai sen osan kyllästämiseen ja joka sulaa tai hajoaa hapettumisreaktio-olosuhteissa sopivan hapetinosuuden saamiseksi. Esimerkkejä nestemäisistä hapettimista ovat tässä määritettyinä al-haissulatteiset lasit.

10

Claims (17)

1. 23 848 1 1
2. 1. Menetelmä itsekantavan keraamisen kappaleen tuottamiseksi käsittäen monikiteisen materiaalin, joka koostuu ensimmäisestä alueesta ja sen 5 kanssa yhtenäisestä päätealueesta, joka eroaa siitä koostumukseltaan ja/tai mikrorakenteeltaan, joka menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: (a) kuumennetaan perusmetalli sulamispisteensä yläpuolella mutta ha-pettumisreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella olevalle lämpötila- 10 alueelle muodostamaan sulan metallin massan; ja (b) mainitulla lämpötila-alueella, (i) annetaan sulan perusmetallin massan reagoida hapettimen kanssa ha-15 pettumisreaktiotuotteen muodostamiseksi, (ii) pidetään aluksi ainakin osa hapettumisreaktiotuotteesta kosketuksessa sulan perusmetallin massan ja hapettimen kanssa näiden välillä, jotta sulaa perusmetallia voi vähitellen kulkeutua sulan perusmetallin 20 massasta hapettumisreaktiotuotteen läpi ja kohti hapetinta siten, että hapettumisreaktiotuotteen muodostuminen jatkuu hapettimen ja aikaisemmin muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen välisellä rajapinnalla, jolloin muodostuu hapettumisreaktiotuotteen vähitellen paksumpi ensimmäinen alue, joka aluksi sisältää yhtenäistä perusmetallia; 25 tunnettu siitä, että se lisäksi käsittää seuraavat vaiheet: (c) vaimennetaan sulan perusmetallin kulkua perusmetallin massasta, ja 30 (d) vaiheen (c) jälkeen yhtenäisen sulan perusmetallin reaktiota jatke taan hapetusreaktiotuotteen ensimmäiseltä alueelta kohti ensimmäisen alueen pintaa riittävän pitkään niin, että hapettumisreaktiotuotteen päätealue muodostuu. 24 8 4 8 1 1
3. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheen b) reaktiota jatketaan ainakin sulan perusmetallin massan loppuunkulumispisteeseen.
4. 3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että keraaminen kappale tuotetaan keraamisena sekarakennekappaleena, jossa on myös täyteainetta niin, että suunnataan täyteaineen massa sekä perusmetalli ja/tai saatava monikiteinen materiaali suhteessa toisiinsa siten, että monikiteinen materiaali kasvaa kohti täyte-10 ainetta ja täyteaineeseen, jolloin monikiteinen materiaali sulkee sisäänsä ainakin osan sanotusta täyteaineesta keraamisen rakenteen tuottamiseksi keraamiseksi sekarakenteeksi. h. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu 15 siitä, että keraaminen kappale tuotetaan keraamisena sekarakennekappa-leena, jossa on myös täyteainetta niin, että ainakin osa ensimmäisestä alueesta muodostetaan ensimmäisessä reaktiovaiheessa, jonka jälkeen suunnataan täyteaineen massa ja ensimmäinen alue suhteessa toisiinsa siten, että kun päätealuetta muodostuu toisessa reaktiovaiheessa, pää-20 tealue kasvaa kohti täyteainetta ja täyteaineeseen, jolloin päätealue sulkee sisäänsä ainakin osan täyteaineesta ja keraaminen kappale käsittää keraamisen sekarakenteen.
5. 5. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu 25 siitä, että keraaminen kappale tuotetaan keraamisena sekarakennekappa-leena, jossa on myös täyteainetta niin, että keraaminen kappale tuotetaan keraamisena sekarakenteena (1) suuntaamalla perusmetalli ja ensimmäisen täyteaineen massa suhteessa toisiinsa ja suuntaamalla ensimmäisessä reaktiovaiheessa ensimmäinen alue kohti ensimmäistä täyteainetta 30 ja täyteaineeseen, jolloin se sulkee sisäänsä ainakin osan ensimmäisestä täyteaineesta ja (2) suuntaamalla tämän jälkeen vaiheesta (1) saatu ensimmäisen alueen monikiteinen materiaali ja toisen täyteaineen massa suhteessa toisiinsa, ja muodostamalla toisessa reaktiovaiheessa pääte-alue kohti toista täyteainetta ja täyteaineeseen, joka päätealue sulkee 35 sisäänsä ainakin osan toisesta täyteaineesta. 25 8 4 8 1 1
6. 6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäinen täyteaine on erilainen kuin toinen täyteaine.
7. 7. Patenttivaatimuksen 1,2,3,4,5 tai 6 mukainen menetelmä, t u n -5 n e t t u siitä, että hapetin on kaasufaasihapetin.
8. 8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaasufaasihapetin on happea sisältävä kaasu, edullisesti ilma, perusmetalli on alumiiniperusmetalli, lämpötila-alue on edullisesti 10 noin 850-1450°C, monikiteinen materiaali koostuu alfa-alumiinioksidista ja perusmetallin yhteydessä käytetään ainakin yhtä sopivaa lisäainetta.
9. 9. Patenttivaatimuksen 1-8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että päätealueella on hienompi mikrorakenne kuin ensimmäisellä alueel- 15 la.
10. 10. Jonkin patenttivaatimuksen 1-9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että asetetaan rajoitin ainakin osalle monikiteisen materiaalin muodostumisreittiä, jotta tällaisen muodostumisen määrä voidaan rajoit- 20 taa ja määrittää.
11. 11. Jonkin patenttivaatimuksen 1-9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että alkureaktiovaihe päätetään ennen sulan perusmetallimassan loppuunkulumista ja välivaiheessa erotetaan ainakin osa hapetusreaktio- 25 tuotteen ensimmäisestä alueesta perusmetallista ja sen jälkeen suoritetaan toinen reaktiovaihe mainitulla ainakin osalla hapetusreaktiotuot-teen ensimmäistä aluetta ilman, että se on kontaktissa perusmetallin kanssa.
12. 12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että hapetusreaktiotuotteen erotettu ensimmäinen alue muotoillaan ennen kuin toinen reaktiovaihe suoritetaan.
13. 13. Itsekantava keraaminen rakenne, tunnettu siitä, että se 35 käsittää monikiteisen materiaalin, jossa on ensimmäinen alue, joka sisältää yhden tai useamman metallisen ainesosan, jotka voivat olla yh- 26 8481 1 tenäisiä ja/tai epäyhtenäisiä, jonka ensimmäisen alueen päällä on sen kanssa yhtenäinen päätealuekerros, joka eroaa ensimmäisestä alueesta koostumukseltaan ja/tai mikrorakenteeltaan, ja joka monikiteinen materiaali käsittää yhdistyneistä kristalliiteista koostuvan hapettumis-5 reaktiotuotteen, jotka kristallit on muodostettu hapettumisreaktiotuot-teen sulamispisteen alapuolella olevassa lämpötilassa sulan metalliesi-asteen hapettumisella.
14. 14. Patenttivaatimuksen 13 mukainen keraaminen rakenne, tunnet-10 t u siitä, että päätealueen kerroksella on korkeampi rockwellkovuus kuin ensimmäisellä alueella.
15. 15. Patenttivaatimuksen 13 mukainen keraaminen rakenne, tunnet-t u siitä, että päätealueen kerroksella on hienompi kristalliittimik- 15 rorakenne kuin ensimmäisellä alueella.
16. 16. Patenttivaatimuksen 13,14 tai 15 mukainen keraaminen rakenne, tunnettu siitä, että ainakin jompi kumpi ensimmäisestä alueesta ja päätealueesta sulkee sisäänsä täyteainetta. 20
17. 17. Jonkin patenttivaatimuksen 13,14,15 tai 16 mukainen keraaminen rakenne, tunnettu siitä, että monikiteinen materiaali koostuu alfa-alumiinioksidista ja/tai yksi tai useampi metallinen ainesosa käsittää alumiinin. 25 27 8481 1