JP4154353B2 - ハニカム構造体およびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、大型軽量化ミラーやステージなどに好適なハニカム構造体およびその製造方法に関する。

セラミックスは、一般的に剛性が高く軽量であるという特徴を有していることから大型のステージなどの大型構造部材への適用や宇宙航空産業などのような大型軽量素材が要求される分野での適用が進んでいる。
その中でＳｉＣは、低比重でありかつ剛性が高く、低熱膨張、高熱伝導、さらには高温耐食性に優れるといった優れた機械的特性を有している。こうした特長から、ＳｉＣは半導体製造装置用ミラーやステージに用いられている。また、特許文献１に示すように、ＳｉＣの比剛性が高いことを利用して、航空宇宙分野での使用が可能になるように、さらに軽量で剛性の高いミラーを得るべくＳｉＣからなるハニカム状の中心材を含むミラーの構造及び製造方法が提案されている（例えば、特許文献1参照）。
特開８−３１０８６６−号公報

上記した発明では、このような構造を製造するために、有機マトリックスのハニカム構造を熱分解した後ケイ化物化しＳｉＣハニカム構造のコア材を作製し、フェルト型シートを一体化し高密度化してＳｉＣ表面板を得てＳｉＣ構造を形成する方法が提案されている。 この製造方法は、有機マトリックスと繊維強化材を備えるハニカムを、炭素を保存するため熱分解し、ケイ化物化して微孔質ＳｉＣを得る工程を含んでいる。また、フェルト型シートを一体化し高密度化してＳｉＣ表面板を形成する方法としてフェルトシートの部分をコア材のハニカム強化構造面の輪郭に合わせて切断し、これらの切断部分を、前記コア材で前記シートを圧痕するようにしてパンチして挿入する工程を含んでいる。

しかしながら、この製造方法では表面板とコア材の接合強度が不十分であり、剥離などの問題が生じることもある。また上記製造方法は工程が煩雑であるという問題がある。

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなり、隔壁により仕切られた多数の柱状空隙部を有するハニカム構造部材と、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなり、該ハニカム構造部材の少なくとも一方の前記柱状空隙部の長手方向に垂直な面に取り付けられる板部材とを接合する際に、簡便で剥離の生じない接合方法を提供することを目的とする。
すなわち、本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、課題を解決するための手段として以下の（１）、（２）を提供する。
（１）ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなり、隔壁により仕切られた多数の柱状空隙部を有するハニカム構造部材と、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなり、該ハニカム構造部材の少なくとも一方の前記柱状空隙部の長手方向に垂直な面に取り付けられる板部材と、を有するハニカム構造体であって、
前記ハニカム構造部材と前記板部材とが、Ｓｉを１０体積％以上含むＡｌ−Ｓｉ合金層を介して接合してなることを特徴とするハニカム構造体。
（２）ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるハニカム構造部材と、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなる板部材との間にＡｌまたはＡｌ−Ｓｉ合金からなる接合材を配置し、該接合材の融点温度以上の温度で、かつ、該ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料のマトリックス金属の融点以下の温度で熱処理することにより前記ハニカム構造部材と前記板部材とを接合する工程を含むことを特徴とする（１）に記載のハニカム構造体の製造方法。

本発明によれば、大面積の接合であっても確実に接合されたＳｉＣ-Ｓｉハニカム構造接合体を煩雑でない生産性の良い方法で製造することができ、剥離のないハニカム構造体を高い歩留まりで得られる効果がある。

本発明者等は、上記目的を達成するために鋭意研究した結果、ＡｌまたはＡｌ−Ｓｉ合金を接合材として用いてＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるハニカム構造部材と板部材を接合すれば、大面積での接合体であっても強固に接合されたＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるハニカム構造体を提供できるのではないかとの着想の基に本発明を完成するに至った。
以下に本発明を詳細に説明する。

本発明では、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなり、隔壁により仕切られた多数の柱状空隙部を有するハニカム構造部材と、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなり、該ハニカム構造部材の少なくとも一方の前記柱状空隙部の長手方向に垂直な面に取り付けられる板部材と、を有するハニカム構造体であって、
前記ハニカム構造部材と前記板部材とが、Ｓｉを１０体積％以上含むＡｌ−Ｓｉ合金層を介して接合してなることを特徴とするハニカム構造体を提案している（請求項１）。

ここで、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなり、隔壁により仕切られた多数の柱状空隙部を有するハニカム構造部材とは、ＳｉＣを強化材としＳｉまたは金属Ｓｉをマトリックスとする複合材料からなるハニカム構造部材である。またこのハニカム構造部材の隔壁により仕切られた多数の柱状空隙部を有するセル構造は構造設計に応じて種々の形状をとりうるものである。

本発明の板部材は、強化材をＳｉＣとし、マトリックスをＳｉまたはＳｉ合金とするＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなる。
次に、前記ハニカム構造部材と前記板部材とが、Ｓｉを１０体積％以上含むＡｌ−Ｓｉ合金層を介して接合してなる接合体とすることにより、大面積の接合が可能となる。 その理由は、Ａｌ−Ｓｉ合金は共晶合金で互いに固溶せず、金属Ａｌと金属Ｓｉに分離した縞状構造をとるので、その分離Ｓｉと金属−セラミックス複合材料のマトリックスであるＳｉが一体化して強固な接合が可能となること、およびその分離Ｓｉが分離Ａｌの熱膨張を効果的に抑え、大面積の接合であっても接合後の残留応力が問題にならないためである。

次に、本発明の接合層は、Ｓｉを１０体積％以上含むＡｌ−Ｓｉ合金に限定した。その理由は、接合層のＳｉの含有量が１０体積％より少ないと、分離Ｓｉ量が少ないので、十分な強度、及び残留応力低減効果が得られないためである。なお、上述した接合の仕組みから明らかなようにＡｌ−Ｓｉ合金のＳｉ含有量には上限はない。また、接合体の耐熱性の点からも、Ｓｉ含有量が多いほど好ましい。

また、本発明ではハニカム構造体の製造方法としては、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるハニカム構造部材と、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなる板部材との間にＡｌまたはＡｌ−Ｓｉ合金からなる接合材を配置し、該接合材の融点温度以上の温度で、かつ、該ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料のマトリックス金属の融点以下の温度で熱処理することにより前記ハニカム構造部材と前記板部材とを接合する工程を含むことを特徴とするハニカム構造体の製造方法を提案している（請求項２）。

上記したように、被接合材料間にＡｌまたはＡｌ−Ｓｉ合金からなる接合材を配置し、該接合材の融点温度以上の温度で、かつ、該ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料のマトリックス金属の融点以下の温度で熱処理することにより接合することで、接合層を介して強固に接合されたハニカム構造体を得ることができる。

なお、あらかじめ被接合材料間に充填する接合材はＳｉを１０体積％以上含むＡｌ−Ｓｉ合金である必要はなく、Ｓｉ以外の元素を含むＡｌ合金であっても良いし、純Ａｌでも良い。
その理由は、例えば純Ａｌを用いた場合であっても、熱処理することにより、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料のマトリックスであるＳｉと相互に拡散すれば、最終的な接合層の組成をＳｉが１０体積％以上含まれるＡｌ−Ｓｉ合金とすることができるからである。

したがって、最終的な接合層のＡｌ−Ｓｉ合金組成をＳｉが１０体積％以上含まれるようにするため、適宜に被接合材料間に充填するＡｌ合金組成、その厚さ、接合温度、その保持時間等の接合条件を選ぶ必要がある。
要は、最終的な接合層を、Ｓｉが１０体積％以上含むＡｌ−Ｓｉ合金とすることができれば、大面積の接合であっても強固に接合された接合体が得られるわけである。
その被接合材料間に充填する接合材のＡｌまたはＡｌ−Ｓｉ合金の形態は、気密性を考慮すれば、板状体または箔がより好ましい。粉末の形態で用いた場合は、粉末の空隙が欠陥として残る可能性があり、信頼性の点で好ましくない。その他の形態としては、被接合部材のいずれか一方の接合面にＡｌ合金の溶射を施し、Ａｌ合金溶射層を平面研削して、準備する方法であってもよい。

また、箔の形態で用いる場合は、純Ａｌ箔がより好ましい。Ａｌの純度が高いほうが、箔のくり抜き加工性が良好で、接合面の形状が複雑であっても、形状に沿った複雑な加工ができること、及び純Ａｌ箔は工業用製品として一般に流通している材料で、入手が比較的容易なためである。
また、接合温度を接合材の融点温度以上としたのは、接合材を溶融することで複合材料のマトリックスであるＳｉとの相互拡散を促進し、最終的な接合層を、Ｓｉが１０体積％以上含むＡｌ−Ｓｉ合金とすることができるからである。さらに、接合温度を複合材料中のマトリックス金属が融ける融点温度以下としたのは、複合材料の金属が融けて外部に染み出し、複合材料自体がポーラスな組織となってしまうからである。

本発明の製造方法をさらに詳しく述べると、先ずＳｉＣおよび、またはＣからなるハニカム構造部材の前駆体を押出成形等で作製し、これを焼成あるいはＳｉまたはＳｉ合金を含浸させることでＳｉＣ-Ｓｉハニカム構造部材を作製する。一方、これとは別にＳｉまたはＳｉ合金をマトリックスとし、セラミックス粉末またはセラミックス繊維を強化材とするＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなる板部材を用意する。さらに接合に用いるＡｌ箔またはＳｉを付着させたＡｌ箔を用意する。
用意したＳｉＣ-Ｓｉハニカム構造部材と、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなる板部材との間に用意したＡｌ箔またはＳｉを付着させたＡｌ箔を配置充填する。これを非酸化雰囲気中で該ＡｌまたはＡｌ-Ｓｉ合金の融点以上の温度で、かつ複合材料中のマトリックス金属が融ける融点以下の温度で熱処理して、金属−セラミックス複合材料からなるハニカム構造体を作製する。

なお、雰囲気については、真空、Ｎ₂、Ａｒ、Ｎ₂＋Ｈ₂、Ａｒ＋Ｈ₂など非酸化雰囲気ガス中であれば何でもよいが、Ａｌ箔またはＡｌ-Ｓｉ合金箔とＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなる部材間の空隙部に存在するガスが、接合後に欠陥となる可能性を防止するため、真空中で加熱処理することが好ましい。
以上の方法でＳｉＣ-Ｓｉハニカム構造部材と、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなる平板部材とを接合すれば、大面積の接合であっても強固に接合されたハニカム構造体が得られる。
以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。

（実施例１）
（１）ハニカム構造部材および接合用板部材の作製
Ｓｉ粉末１００重量部にＣ粉末を４０重量部、さらにメチルセルロース５重量部、水２５重量部を混練、押し出し成形しハニカム構造部材の前駆体を得た（目開き５．０mm正方形、壁厚さ０．５ｍｍ、大きさ１００ｍｍ×１００ｍｍ×Ｈ３０ｍｍ）。これをＡｒ雰囲気中２０００℃で焼成し。ＳｉＣ-Ｓｉハニカム構造部材を作製した。また、上記配合で板をプレス成形して板形状とし、焼成して大きさ１２０×１２０×５ｍｍのＳｉＣ-Ｓｉ複合材料からなる板部材を得た。

（２）ＳｉＣ-Ｓｉハニカム構造部材と板部材との接合
次に、ＳｉＣ-Ｓｉハニカム構造部材（１００ｍｍ×１００ｍｍ×Ｈ３０ｍｍ）とＳｉＣ-Ｓｉ複合材料からなる板部材（１２０ｍｍ×１２０ｍｍ×ｔ５ｍｍ）との間に、純度９９．３％、厚さ１００μｍのＡｌ箔を接合材として挿入配置し、それらの上に２０ｇ／ｃｍ²の荷重がかかる重しを載せた後、これを真空中１０００℃で１時間加熱して接合体を作製し、本発明のハニカム構造体を得た。

（３）評価
得られたハニカム構造体の上下面を研削加工後、超音波探傷試験により接合部における欠陥の有無を確認した。また、接合層の化学組成分析を行うため、接合体を研削加工により、接合層のみを切り出した。つぎに、接合層を硝酸・アルカリ溶解した後、ろ過を行い、ろ液中のＡｌ、Ｓｉ量をＩＣＰ発光分光分析法で定量した。

（実施例２）
接合材としてＳｉを１０体積％含むＡｌ−Ｓｉ合金箔を用いた以外は、実施例１と同様にハニカム構造体を作製し、評価を行った。

（比較例）
比較例では、接合材としてＳｉを３体積％含むＡｌ−Ｓｉ合金箔を用いて６００℃で接合した。それ以外は、実施例１と同様にハニカム構造体を作製し、評価を行った。
以上の評価結果を表１にまとめて示した。

表１から明らかなように、実施例１および２では、接合層のＡｌ−Ｓｉ合金に含まれるＳｉ量が本発明の範囲内にあり、いずれも欠陥のないハニカム構造体を作製することができた。
これに対して比較例では、接合後の残留応力により、複合材料中に亀裂が生じた。これは、接合温度が低かったため、複合材料中のＳｉとの相互拡散が促進されず、最終的な接合層のＡｌ−Ｓｉ合金組成が本発明の範囲から外れたためと考察される。

Claims (2)

1. ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなり、隔壁により仕切られた多数の柱状空隙部を有するハニカム構造部材と、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなり、該ハニカム構造部材の少なくとも一方の前記柱状空隙部の長手方向に垂直な面に取り付けられる板部材と、を有するハニカム構造体であって、
   前記ハニカム構造部材と前記板部材とが、Ｓｉを１０体積％以上含むＡｌ−Ｓｉ合金層を介して接合してなることを特徴とするハニカム構造体。
2. ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるハニカム構造部材と、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなる板部材との間にＡｌまたはＡｌ−Ｓｉ合金からなる接合材を配置し、該接合材の融点温度以上の温度で、かつ、該ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料のマトリックス金属の融点以下の温度で熱処理することにより前記ハニカム構造部材と前記板部材とを接合する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載のハニカム構造体の製造方法。