PT85804B - Processo para a preparacao de substratos polimericos rigidos para discos opticos e de discos opticos obtidos a partir desses substratos - Google Patents

Processo para a preparacao de substratos polimericos rigidos para discos opticos e de discos opticos obtidos a partir desses substratos Download PDF

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PT85804B
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Description

A presente invenção diz respeito a substratos polimericos rTgidos e gravados, moldados por injecção, para discos de registo ou de leitura õptica, a base de polímero termotrõpico, Diz também respeito aos discos Õpticos preparados a partir dos referidos substratos.
Entende-se por disco õptico, todos os tipos de suportes de registo de leitura por feixe de raios laser, que podem ter sido registados:
ou quando do seu fabrico, mediante uma fase de moldagem ou de prensagem, permitindo executar um micro-relevo sobre a superfície do substrato do disco (discos do tipo disco compostoou vi deo-di sco), ou por meio de uma inscrição térmica não reversível , igualmente realizada por meto de um feixe de raios laser e carac terizada , geralmente, por uma alteração da camada sensível de registo, sob a forma de orifícios ou de bolhas ou de outras micr£ degradações locais, ou de maneira térmica ou termomagnêtica reversível , sem formação de uma alteração ffsfca irreversível da camada sensível e induzindo uma modificação do es-tado ou do sentido da magnetização da camada que, devido à sua reversibi1idade, permite apagar í
k___ /
de
-T-~r ou voltar a registar a informação.
Para preparar um disco Óptico, associa-se, em geral, um modo jã conhecido, três tipos de materiais (cf, as figuras e 2 no desenho em anexo que representam, cada uma, sem escala determinada, uma vista em corte parcial de um disco óptico seguji do o plano que contêm o eixo do disco):
- um substrato (1) que ê, na maior parte dos casos, um material transparente e, por isso tem a função de camada de entra, da do raio luminoso. A espessura desta camada de entrada esta geralmente compreendida entreil e 2 mm. Para permitir definir a pis^ ta de registo e o seu acompanhamento pelo feixe de raios laser, pratica-se sobre toda ou parte da face oposta ã entrada deste subs^ trato (1), sulcos (ou relevos) (2) de forma concêntrica ou dispôs, tos em espiral, no interior dos quais ou entre os quais são colo cadas as informações necessárias à sincronização, ã identificação dos dados ou as condições de acompanhamento da pista. É muito vari tajoso realizar os micro-relevos (2) directamente, no momento da moldagem do substrato (1), mas isto não Ó possível, a não ser com materiais moldáveis por injecção. No caso de um material como o vidro, este micro-relevo deverá ser completado por uma fase de f otopol i meri zação de um verniz depositado em camada muito fina.Es^ ta operação deve ser efectuada em condições de muito grande limp£ za, para evitar os defeitos de contaminação pelas poeiras, e pode estar na origem de defeitos que podem motivar o desperdício do dis, co devido a formação de micro-bolhas ou ã separação de pedaços do micro-relevo, quando da moldagem e da remoção do molde com o aux^T lio de uma matriz. Por estes motivos, Ó preferfvep poder utilizar
-3τ / /
como substrato (1) um material polimêrico e realizar directamente o micro-relevo (2), durante a fase da moldagem por injecção;
uma camada sensível reflectora (3) fixa sobre o referj_ do substrato prê-gravado, (no caso em que o disco contém jâ todas as informações, esta camada não desempenha evidentemente senão a função de reflector);
e uma camada posterior de protecção (4), transparente ou opaca, que pode reduzir-se a um mero verniz de protecção, No caso de um disco de face dupla de entrada, esta camada posterior pode ser constituída por uma estrutura idêntica ã da camada de ejn trada (1 ).
A associação da camada de entrada (1 J 5 camada posterior (4) ê efectuada por um meio de junção (5) que pode consistir, por exemplo, em juntas coaxiais elásticas (6), assegurando, eventualmente, uma estanquicidade, [ o disco apresenta então uma estrutura dita de tipo sanduiche com junta de ar (7) ] ou em um material ligante transparente (8) (o disco apresenta então uma estrutura dita de tipo laminada),
No caso de um disco õptfco com uma -única face de entrada, tal como o descrito nas- figuras 1 e 2, e bastante vantajoso utilizar o mesmo tipo de material transparente para preparar simul-ta^ neamente a camada de entrada (1) e a camada de protecção (4),
De acordo com uma variante conhecida (cf. a figura 3 no desenho em anexo), a camada sensível reflectora (.3) pode igualmeni' te ser aplicada sobre a face da camada posterior (4) que es-tã vo^ tada para a camada de entrada 015 neste caso, a camada posterior τ4-/ (4) tem então a função de s-ubs-trato, enquanto a camada de entrada (1) apenas tem a função de separação optica, Uma tal estrutura permite utilizar, caso seja necessário, como substrato (4} , um ma terial não transparente, A patente de invenção norte-americana n<? 4 074 282 descreve um disco apresentando este tipo de estrutura na qual se reforçou a espessura do substrato (4) e se reduziu a da camada de entrada (1) para poder utilizar materiais de fraca gidez, para a preparação do substrato.
Contrari amente ao caso das estruturas das- figuras 1 e 2 , no caso da estrutura do tipo da da figura 3, o substrato (4J, sobre o qual estão depositadas· a microgravura (2) e a camada sensível (3), jã não tem a função de camada de entrada, mas sim a de camada posterior. Neste cas-o, o material da camada de entrada (1) deve ser perfeitamente plano e transparente,
Contudo, as estruturas- do tipo da da figura 3 não apres-en. tam um interesse particular se o material utilizado como substrato (4) não apresentar propriedades- excepcionais de rigidez ou de estabilidade, mantendo simultaneamente a aptidão para a moldagem por injecção,
Com efeito, no cas-o de um s-ubstrato de vidro, prefere-se geralmente as- estruturas do tipo da da figura 1 ou 2, reutilizando, eventualmente, um s-ubs-trato defeituoso para a camada posterior (4), Contudo, os substratos de vidro são de fabrico particu-. larmente caro e tornam neces-s-íiria uma fase suplementar de fotopolimerização que, alias7, afecta o rendimento da fabricação, Procura-se, portanto, substituir o <vidro por substratos- pl ãs-ticos- mol dados- por injecção.
Até agora, procurou-se utilizar, para o fabrico dos sub£ tratos plásticos, materiais transparentes , de maneira a obter as estruturas do tipo da da figura 1 ou 2, nas quais o substrato ser ve também de camada de entrada.
facto de se tentar obter um substrato polimérico com caracteristicas Õpticas excelentes (grande transparência, ausensia de birrefringência, homogeneidade) limita na pratica a escolha dos materiais poliméricos aos produtos de estrutura amorfa , porque, como se sabe, os polímeros semi cris ta 1inos , que, alias , tém propriedades mecânicas e térmicas melhores, são produtos opa^ cos ou fortemente difusores, Verificou-se, por exemplo, que o po 1imetacri1 ato de metilo e mesmo o policarbonato são materiais com possibilidades demasiado limitadas, no que se refere a rigidez e ãs propriedades õpticas, para poderem ser utilizados nos discos Õpticos que compreendem camadas de registo sensíveis a humidade ou à oxidação.
material polimérico injectavel , susceptvvel de ser utr lizado como substrato, deve ter proprieades mui to diferentes, _ tais como:
uma excelente aptidão para a moldagem (material fiuidol para permitir o preenchimento das microcavidades do molde e uma remoção do molde sem desa1inhamento , uma aptidão para a obtenção de peças planas, não deforma^ das- [aus-ência de tensões internas- s-us-ceptive is de criar tim fenõme no de opalescência (voile)], uma elevada rigidez, necessária para a es-tabil idade do
ί disco acabado, em particular para evitar a deformação da camada sensível sob a influência de variações da pressão externa.
- uma elevada estabilidade dimensional (resistência em relação ã temperatura, insensibilidade em relação a humidade, baixo coeficiente de dilatação térmica).
Atê agora, os substratos plásticos transparentes não foram utilizados com êxito, senão em discos de pequeno formato e q£ ando a camada de registo e pouco sensível ã oxidação ou ã humidade. Entretanto, trabalhos recentes revelaram a necessidade de , nomeadamente, investigar outros tipos de materiais (poliolefinas modificadas, policarbonato modificado), mas trata-se de uma via de aperfeiçoamento extremamente limitada, na medida em que certas propriedades pretendidas (por exemplo, elevada rigidez e transparência) não podem ser obtidas simultaneamente.
é conhecida a maneira de corrigir os valores naturais dos materiais polimêricos, no que se refere a rigidez (quando demasia^ do pequena; tem-se, por exemplo um modulo de elasticidade demasia^ do baixo) e ã estabilidade dimensional (quando ê também demasiado baixa; tem-se, por exemplo, um coeficiente de dilatação térmica demasiado elevado) mediante a adição de cargas. Mas, para moldar os substratos rígidos de material plástico para discos õpticos , deve evitar-se utilizar cargas cuja presença poderá ter efeitos nocivos nas propriedades do estado da superfície e sobre a es tab i_ lidade dimensional. Por outro lado, os polímeros carregados apr£ sentam uma viscosidade no estado de fusão demasiado elevada para permitir uma moldagem de precisão com a obtenção de uma boa impre£ são, correspondente ao microrrelevo que se referiu antes.
Na presente invenção, utiliza-se um material polimérico conhecido, cujo interesse não foi ate agora estudado, no que se refere ã preparação de substratos para discos õpticos, tendo o referido material polimérico características intrínsecas particulares que se associam vantajosamente e de maneira inesperada ã influencia das condições de transformação, para se conseguir as seguintes propriedades:
uma rigidez muito elevada, resultando de um auto-refo_r ço do substrato, durante a moldagem por injecção, uma estabilidade dimensional muito elevada, assinalada por um valor muito pequeno do coeficiente de dilatação térmica no sentido radial, uma ausência de desalinhamento durante a remoção do molde, uma retoma de ãgua extremamente reduzida,
Mais precisamente, a presente invenção, no seu primeiro objecto, diz respeito a um substrato de material polimérico, ri gi_ do, circular e gravado, sobre toda ou parte de pelo menos uma das suas faces, para discos de registo ou de leitura Óptica, caracterizado pelo facto de, por um lado, o referido polímero pertencer ao grupo dos polímeros termotropicos ,e, por outro, o referido substrato ser submetido, durante a sua preparação, a uma orientação molecular muito elevada, consistindo a referida preparação em rea lizar uma fase de moldagem do polímero termotrõpico, por injecção em um molde apropriado equipado com um sistema de injecção central do material polimérico.
Nas condiçoes da transformação, verifica-se uma orienta 8‘ L ção natural que, devido ao facto de a alimentação se fazer numa posição central, se processa de maneira favorável e isotrõpica no plano, no caso de uma geometria de simetria circular, de modo a criar uma estrutura que apresenta as propriedades prentendidas .
Os substratos circulares, moldados obtidos possuem, geray mente as seguintes dimensões principais: diâmetro externo compreendido entre 60 mm e 360 mm; espessura compreendida entre 0,5 mm e 4mm. Tipicamente, os formatos que apresentam maior interesse, devido as normalizações existentes, são os seguintes: diâmetros externos: 90 mm (3 polegadas e 1/2), 130 mm (5 polegadas e 1/4) , 200 mm (8 polegadas), 305 mm (12 polegadas), 355 mm (14 polegadas), permitindo a obtenção de discos de capacidade compreendida entre 50 megractetos e 2 gigaoctetos; espessura: compreendida entre 0,8 mm e 1,5 mm.
Os substratos circulares moldados obtidos possuem sobre toda ou parte de, pelo menos, uma das suas faces [a(s) destinada(s) a suportar uma camada sensível de registo ], uma microgravura feita durante a fase de moldagem por injecção, e que consiy te habitua 1 mente em um sulco com a forma de uma espiral ou de piy tas concêntricas, apresentando um passo compreendido entre 1 e 2 jjm, uma profundidade compreendida entre 400 e 1 5000 angstrom e uma largura compreendida entre 0,4 e 1 pm.
Os polímeros termotropicos apropriados para a realização da presente invenção compreendem os poliêsteres totalmente aromã ticos, poliêsterees alqui1aromãticos, poli(êster-amidas) totalmente aromáticos, poli(êster-amidas) alqui 1aromãticas, poliazonw tinas aromáticas, poliéster-carbonatos aromáticos e as misturas /
des tes polímeros .
De acordo com uma maneira preferida de realizar a presejn te invenção, os polímeros termotropicos utilizados são os poliés_ teres totalmente aromáticos, os poliésteres alqui1aromaticos , os poliéster-carbonatos aromáticos e as misturas destes polímeros.
Os polímeros totalmente aromáticos que são termo trópicos, quer dizer, que são capazes de formar massas fundidas anisotrõpi, cas são descritos, por exemplo, nas patentes de invenção norteamericanas n9s. 3 991 013, 3 991 014, 4 066 620, 4 075 262, 4 118 372, 4 130 545, 4 181 792, 4 188 476, 4 219 461, 4 224 433, 4 230 817, 4 346 208; e no pedido de patente de invenção europeia n9 86420013.4 publicada com o n9 0191.705.
Os poliésteres alqui1aromãticos que são termotropicos são descritos, por exemplo, nas patentes de invenção norte-americanas nQs. 3 778 410, 3 804 805, 4 248 995, 4 311 824 e 4 355 133.
Os pol i és ter-carbonatos que são termotropi cos são descrj_ ( tos, por exemplo, nas patentes de invenção norte-americanas n9s .
107 143, 4 284 757 e 4 371 660.
Os pol ímeros termotrÕpreos q.ue são escolhidos para a real^ zação da presente invenção são os que, pertencendo ãs famílias ge rais referidas antes, têm um ponto de fluxão compreendido entre 200°C e 350°C que apresentam uma viscosidade inerente pelo menos igual a 1 dlg e, mais precisamente, compreendida entre 1,1 e e 4,0 dlg \ Entende-se por ponto de fluxão, a temperatura ã qual os bordos de uma amostra com a forma de apara de polímero ou fibra cortada começam a arredondar-se; esta temperatura é deter-10-/
c....., í ’ minada por observação visual da amostra, sobre uma lamela couvre objet, para uma velocidade de subida de temperatura apropriada, geralmente compreendida entre cerca de 10° e 20°C por minuto, sendo a observação feita com o auxílio de um microscópio equipado com uma platina de aquecimento, comercializado com a ma_r ca THERMOPAN. Em relação ã viscosidade inerente, deve precisar-se que se trata de uma grandeza medida ã temperatura de 25°C em uma solução contendo 0,5 g de polímero em 100 ml de uma mistura de dissolvente de 2-clorofenol e 1 ,2-dicloroetano, na proporção em volume de 50/50 .
Os poliêsteres totalmente aromáticos termotrõpicos, a que se dã uma preferência especial, para a realização da presente invenção, são os descritos no pedido de patente de invenção euro peia n<? 8642001 3.4 publicado com o n9 0191.705. Estes poliêste res apresentam as seguintes particularidades:
compreendem unidades de recorrência de formula geral
(I) na qual R, representa um átomo de cloro ou de bromo ou um radical meti lo ou etilo, podendo as unidades de fórmula geral (I) ser iguais ou diferentes; e, eventual mente, unidades de fórmulas
- a relaçao molar entre as unidades de fórmula geral (I) e a soma das unidades (II) + (III) está compreendida entre 0,95 e ,05;
- a proporção de unidades (II) na mistura de (II) + (III) estã compreendida entre 0 e 70 % molar e as unidades (III), em relação a mesma referencia, estã compreendida entre 100 e 30% mo lar;
- a proporção de unidades (IV) expressa em relação a pro porção de unidades de fórmula geral (I) está compreendida entre e 300 % molar.
-12___ / .
Estes poliêsteres totalmente aromáticos especia 1 mente pre feridos compreendem também unidades aromáticas geradoras de funções éster (unidades dioxi e/ou unidades mistas oxi/carbonilo) , tendo uma estrutura diferente das das unidades de fórmula geral (I) e de fórmulas (II), (III) e (IV), sendo a proporção total de£ tas unidades suplementares pelo menos igual a 10% molar em relação a proporção de unidades de formula geral (I). A uma lista não limitativa destas unidades suplementares corresponde a fÓrmu1 a
(I')
na qual R e R_, iguais ou diferentes, tem, cada um, o significado definido antes para Rp em que as unidades de fórmula geral (I) podem ser iguais ou diferentes, e/ou a fórmula
(II)
-13e /ou
(ir)
Os poliesteres alqui1aromãticos termotrõpicos , especialmente preferidos, são os descritos nas patentes de invenção norte-americas n9s 4 248 995 e 4 311 824. Estes poliesteres são constituídos por unidades de fórmulas gerais
(V) (- 0-ΧΓ0 -)a (- 0 -X2- 0 -)b (- 0 -X3- 0 -)c
(VI) - CO- Y- co -
(VII) - co- z -co -
nas quais
X, representa um radical 1,4-fenileno monossubstituído
por um ãtomo de cloro ou de bromo ou um grupo metilo ou etilo,
X2 representa um radical 1,4-fenileno insubstituído ,
X3 representa um radical 1,4-fenileno dissubstituído
por dois átomos de cloro ou bromo ou dois grupos ou um radical 4,4 1-di feni leno ou éter 1-di f eni 1 eni co , no qual cada núcleo aromático pode estar substituído por um átomo de cloro ou de bromo ou por um grupo metilo ou e t i 1 o ,
com 0,4 a < 1
0 b 0,6
0 < c 0,1
e d + b + c = 1
-14- , /
I f **
Y representa:
um radical 1,4-fenileno ou 1 ,4-ciclo-hexi1eno, ou um radical que comporta dois grupos fenileno que podem estar ligados um ao outro por uma ligação simples ou uma cadeia acíclica com até 8 átomos de carbono e, e eventualmente, 1 ou 2 heteroãtomos, ou um radical aromático bivalente, comportando pelo menos dois núcleos fenílicos condensados, no qual as ligações com os grupos carbonilo são opostas e paralc? las e
Z representa um radical de formula geral (^H2^n~ com 3 < n 10, a relação molar Z/(Y+Z) esta compreendida entre 20 -e 50 %.
Os poliéster-carbonatos termotrõpicos a que se dã maior preferência são os descritos na patente de invenção norte-ameri- . cana n? 4 284 757. Estes poliêsteres são constituídos por unidja des de fórmulas gerais (VIII) (- 0 - R4 - 0 -)a, , (- o - R5 - o-)b, (IX) 0
II
- c - (X) - C0 - Rg - C0 - nas quais
os símbolos R^ , iguais representam, cada um, um radical
1,4-fenileno monossubstituído por um átomo de cloro ou de bromo ou por um grupo metilo ou etilo;
. os símbolos Rg representam, cada um, um radical 1,4-fe nileno insubstituído;
.com 0,3 < a ' 1 ; 0 b 1 0,7 e a1 + b1 = 1 ;
. os símbolos Rg, iguais ou diferentes, representam, cada um, um radical escolhido entre grupos 1,4-fenileno, , 4-ciclo-hexi1eno , 4,4'-difeni1eno, 2,6-nafti 1eno,
4,4'-e ti 1enodi oxi-1,11-d i fenileno, 4,4'-butilenodioxi1,1 1-difenileno, 4,4'-hexilenodioxi-l,1 '-difenileno;
estando a proporção de unidades de fórmula (IX), na mistura de unidades de fórmula geral (IX) e (X), compreendida entre 30 e 90% molar; e estando a relação molar entre as unidades de formula geral (VIII) e a soma das unidades de fórmula (IX) e de fórmula geral (X), compreendida entre 0,95 e 1,05.
Os substratos para discos ópticos, de acordo com a preseji te invenção, são obtidos por um processo de moldagem por injecção, trabalhando na zona de anisotropia do polímero termotrópico utilizado. Deve notar-se que a termotropia é facilmente indentificada , quando se observa o polímero no estado de fusão, com um sistema óptico equipado com dois polarizadores cruzados (fazendo um ang£ lo de 90o): no caso das amostras anisotrópicas, produz-se uma birrefringência e uma transmissão da luz polarizada através dos polarizadores cruzados. A verificação da anisotropia dos poliesteres, de acordo com a presente invenção, foi efectuada pelo mêt£ do termo-óptico TOT descrito na patente de invenção francesa
-16/
ηθ 2 270 282. Entende-se por zona de anisotropia, o intervalo de temperaturas que tem como limite inferior a temperatura ã qual aparece a birrefringência e a transmissão da luz através dos pola rizadores cruzados e que se prolonga para além dessa temperatura até um limite superior variável, sendo o referido intervalo tal que, nele, a massa fundida e anisotropica, sem qualquer risco de decomposição do polímero. Em geral, as massas fundidas anisotrõ picas que sao injectadas, de acordo com a presente invenção, têm uma zona de anisotropia com uma amplitude de pelo menos 30°C.
Mais precisamente, os substratos, de acordo com a presente invenção, são preparados injectando, com o auxílio de um mate rial já conhecido, a massa fundida anisotropica, em um molde ci£ cular cujas características geométricas são adaptadas ãs dimejn sões pretendidas para os substratos e que está equipado com um sistema que permite uma injecção central do material polimérico. As condições de trabalho utilizadas, que permitem obter os substratos de acordo com a presente invenção, são as seguintes: temperatura das paredes do molde compreendida entre 100°C e 200°C; temperatura do polímero fundido compreendida entre 280°C e 350°C, duração da injecção compreendida entre 2 e 10 segundos; pressão de injecção comprendida entre 80 MPa e 160 MPa; pressão mantida após a injecção compreendida entre 40 MPa e 120 MPa.
Os substratos circulares moldados obtidos têm uma baixa densidade, inferior a 1,8, e apresentam as propriedades esperadas. Mais precisamente, têm um módulo de elasticidade no sentido radial elevado, compreendido entre 9 000 MPa e 18 000 MPa, e um coeficiente de dilatação térmica nó sentido radial que é inferior
a 30 jjm/m/°C e está compreendido, mais precisamente, entre 10 e 20 jum/m/°C. 0 interesse dos substratos moldados obtidos não se limita a estas duas propriedades: deve notar-se, nomeadamente , que estes materiais apresentam também uma TFSC elevada, pelo me nos igual a 150°C, que atingir 240°C e mesmo mais e uma boa estabilidade dimensional, com pequenos valores do desalinhamento durante a remoção do molde e que, no que respeita ãs propriedades físico-químicas, são por natureza insensíveis em relação aos di£ solventes e muito pouco sensíveis ã humidade. Por outro lado, as massas fundidas anisotrõpicas utilizadas nas fases de moldagem mediante injecção têm uma fluidez a quente muito elevada, o que permite obter artigos que apresentam um excelente perfil de superj fície e, nomeadamente, uma gravura reproduzida com grande precisão.
Apõs a fase de moldagem, os substratos obtidos podem ser submetidos, antes ou depois da remoção do molde, a um tratamento térmico a uma temperatura elevada, mas inferior ã temperatura de fusão do polímero. Apõs a remoção do molde e arrefeci mento, os substratos obtidos são submetidos ao tratamento clássico, que visa fazer (ou acabar de fazer) o esvaziamento da zona central , depois do que são associados aos restantes materiais que são necessários ã preparação dos discos ópticos, o que- constitui o segundo objecto da presente invenção.
Os substratos de acordo com a presente invenção nao sao transparentes, o que impede que possam ter a função dupla de suporte da camada de registo õptico e de camada de entrada através da qual passa o feixe de raios laser e, para a preparação de di/ / / t cos ópticos, devem ser associados a um material transparente , constituindo a camada de entrada, segundo uma estrutura idêntica ou equivalente a realização descrita antes para o caso da figura 3 .
Mais precisamente, a presente invenção, no seu segundo objecto, diz respeito aos discos para armazenagem de informações destinadas a ser lidas por feixes de raios laser que comportam:
- pelo menos uma camada de entrada transparente,
- um substrato de material polimêrico rígido tendo sobre, pelo menos, uma parte da face voltada para a camada de entrada, uma microgravura realizada durante a fase de moldagem por injecção do substrato, estando o substrato, assim pre-gravado, revestido ainda por uma camada sensível de registo reflectora,
- a camada de entrada e o substrato estão ligados por um meio de ligação, de tal modo que a camada sensível reflectora esteja isolada, de maneira estanque ou não, do meio exterior, sendo os referidos discos Ópticos caracterizados pelo facto de o substrato ser ã base de polímero pertencente ao grupo dos poli, meros termotrõpicos e ser submetido, durante a sua preparação, a uma orientação molecular muito elevada, consistindo a referida preparação em uma fase de moldagem do polímero termotrõpico por injecção em um molde apropriado equipado com um sistema de injey ção central do material polimêrico.
No caso de um disco Óptico de camada de entrada simples, que ê ilustrado esquematicamente, a título de exemplo e sem esca la determinada nas figuras 3 e 4 em anexo, uma estrutura com interesse consiste em associar ao substrato (4) de polímero termo
-,9-/ /
ί κ
trópico que suporta a camada sensível reflectora (3), uma camada de entrada (1), consistindo em uma placa circular de vidro de m_a terial plástico transparente convencional. Os meios de ligação (5) do substrato (4) revestido pela camada sensível (3), ã camada de entrada (1), são diferentes conforme se pretenda realizar uma estrutura de tipo sanduíche de junta de ar(air-sandwich) ou uma estrutura de tipo laminada.
A figura 3 ilustra um disco õptico do tipo air-sandwich , de acordo com a presente invenção, no qual o meio de ligação (5) que liga a camada de entrada (1) ao substrato (4) consiste em jujj tas coaxiais elásticas (6) que, eventual mente, asseguram uma perfeita es tanqui ci dade . A figura 4 ilustra uma maneira de realiza_ ção de um disco õptico de estrutura do tipo estrutura laminada , de acordo com a presente invenção, no qual o meio de ligação (5) consiste em um material ligante polimerico transparente (8). A escolha do método de realização da estrutra depende, geralmente, mais das características da camada sensível (3) do que do material de que é feito o substrato (4). Contudo, no caso de um sub£ trato termotrõpico, a elevada rigidez deste material presta-se bem ã realização de estruturas do tipo air-sandwich estanque , que devem resistir ãs variações da pressão externa, sem sofrer deformação, em particular nos casos do discos de grande diâmetro.
A utilização de uma camada de entrada (1) de vidro e de um substrato (4) de polímero termotrõpico apresenta um interesse particular, quando se pretende fabricar discos de grande diâmetro, superior a 200 mm (8 polegadas) que sejam também estanques, porque, neste caso, a estrutura do conjunto apresenta uma rigidez
-20muito elevada, que é indispensável ã manutenção da estanquicidade. Neste tipo de estrutura, dado que na camada de entrada (1) de vidro não se realiza uma pré-gravura nem se deposita a camada de registo, o respectivo rendimento de utilização é muito elevado e o custo de preparação e minimizado, ao contrário do que sucede quando este material tem simultaneamente as funções de cama_ da de entrada e de substrato.
Para os discos Õpticos de pequeno diâmetro, compreendido por exemplo, entre 130 mm (5 polegadas e 1/4) e 200 mm (8 polega^ das), a utilização de uma camada de entrada (1) de material p 1 ãs_ tico transparente, convencional, moldado por injecção, é possível sem prejudicar as características globais de rigidez devidas ao substrato de polímero termotropico.
Para preparar um disco Õptico com duas camadas de entrada, pode proceder-se ã associação, costas com costas, de dois di£ cos com uma sõ camada de entrada, do tipo dos descritos nas figij ras 3 e 4.
A presente invenção diz ainda respeito, no seu segundo objecto, a discos õpticos com duas camadas de entrada situadas uma de cada lado de um único substrato de material polimérico rígido, estando cada uma das faces do referido substrato voltada para uma camada de entrada e tendo sobre, pelo menos, uma parte da sua superfície uma microgravura realizada durante a fase de moldagem por injecção do substrato e tendo depositada, sobre esta face pré-gravada, uma camada de registo reflectora, estando cada camada de entrada ligada ao substrato por meios de ligação tais que as duas camadas de registo reflectoras estejam isoladas
-21 de maneira estanque ou não, do meio exterior, sendo os referidos discos õpticos caracterizados pelo facto de o substrato ser ã ba_ se de polímero pertencente a classe dos polímeros termotropicos e ser submetido, durante a sua preparação, a uma orientação mole cular muito elevada, consistindo a referida preparação em uma fa_ se de moldagem do polímero termotropico mediante injecção em um molde apropriado equipado com um sistema de injecção central do material polimérico.
A figura 5, em anexo, ilustra de maneira esquemática, a título de exemplo e sem escala determinada, o modo de realização de um disco õptico de face dupla de entrada (1), utilizando o me£ mo substrato (4) de polímero termotropico. Neste exemplo de estrutura, os meios de ligação (5), que ligam as camadas de entrada (1) ao substrato (4) que comporta, sobre as suas duas faces, suj_ cos pré-gravados (2) e as camadas de registo (3), consistem em juntas coaxiais elásticas (6).
A tecnologia descrita antes é apropriada para a preparação de qualquer dos seguintes tipos de discos Õpticos:
- discos não registáveis, do tipo ROM; neste caso, o substrato de polímero termotropico contém ainda na sua pré-gravura os micro-relevos suplementares necessários ã armazenagem da infor; mação e apenas deve ser submetido a uma fase de metalização, para se obter o contraste pretendido entre as zonas planas e os micro-relevos,
- discos registáveis, do tipo WORM; devido ã sua elevada resistência térmica e a sua boa resistência aos dissolventes, o substrato de polímero termotropico é não sõ apropriado para a de
-22- / ί' posição de camadas metálicas (telúrio, metais nobres), como a de corantes ou de sub-camadas de polímeros em solução depositadas por untura,
- discos que podem voltar a ser registados, do tipo magn£ to-õptico ou outro.
Os métodos de deposição da camada sensível de registo que são utilizados nos casos de substrato de vidro, de acordo com tecnologias bem conhecidas (untura, evaporação sob vazio) são igualmente aplicáveis no caso dos substratos de polímero termotrõ pico, devido a sua boa resistência a temperatura e aos dissolveji tes .
Os exemplos que se seguem são apresentados a título indj_ cativo, mas não limitativo, para ilustrar melhor a invenção.
EXEMPLO 1
Exemplo de preparação de um substrato rígido, circular , de acordo com a presente invenção.
1. Descrição do polímero termotropico utilizado:
Prepara-se um poliester totalmente aromático do tipo do descrito no pedido de patente de invenção europeia n9 86420013.4 publicado com o n 9 0191.705.
Num reactor de policondensação de 7,5 litros de capacida de, agitado e aquecido, por um fluido de aquecimento, circulando no interior da parede dupla do reactor, munido de um dispositivo de destilação e de lavagem por meio de um gás inerte, introduz-23/
-se os reagentes e catalisadores seguintes:
(1) - diacetato de cloro-hidroquinona: 1028 g {relação molar (1 ) / [(2) + (3 ) ] = 1} (2) - ácido tereftãlico: 373 g [50% molar na mistura (2)+(3)] (3) - éter 4,4'-dicarboxidifení1ico : 581 g [50% molar na mistura (2)+(3)] (4) - ácido £-acetoxibenzõico: 275,5 g [34% molar em relação a (1)] (5) - acetato de magnésio: 1,13 g [[ 500 ppm].
Purga-se 0 reactor com azoto, depois aquece-se por meio do fluido de aquecimento, regulando a temperatura para 260°C , durante 2 horas e 20 minutos. 0 volume de ácido acético destila, do é de 506 ml (ou seja 83 % do valor teórico). Em seguida, ele va-se gradualmente a temperatura do banho metálico até 330°C, dy rante 40 minutos, ao mesmo tempo que se reduz a pressão de k 1010.10^ Pa para 0,39.10^Pa. Depois de cessar a destilação de ácido acético, mantém-se ainda a temperatura em 330°C e a pressão igual a 0,39.10 Pa, durante 12 minutos e 30 segundos. 0 volume total de ácido acético recolhido é de 602 ml (ou seja 100% do v£ lor teórico).
polímero obtido é acinzentado e tem aspecto fibroso.
Tem uma viscosidade inerente de 1,40 dlg \ 0 ponto de fluxão é de 290°C. A.zona de anisotropia está compreendida entre 290°C e mais de 350°C.
2. - Moldagem do substrato por injecção polímero é utilizado com o auxílio de uma prensa de i n. jecção BATTENFELD BSKM 100/70 S DS 2 000. 0 molde circular utilizado apresenta as seguintes características: diâmetro 305 mm + + 0,10 mm; espessura 1,5 mm + 0,025 mm; injecção central com um bico de diâmetro: 4 mm. Uma das faces do molde é polida, enquaji to a outra apresenta o negativo da gravura a realizar sobre o substrato.
As condiçoes de moldagem são as seguintes:
- temperatura das faces do molde: 130°C,
- temperatura do polímero fundido: 320°C,
- duraçao da injecção:
2,5 segundos ,
- pressão de injecção:
120 MPa,
- pressão mantida apos a injecção: 90 MPa.
3. - Acabamento do substrato:
Apos a remoção do molde e o arrefecimento, procede-se ao recorte de uma zona vazia central, coxial, do substrato, tendo um diâmetro de 35 mm.
4. - Propriedades do substrato moldado:
a) Estado da superfície
A face de suporte da camada sensível comporta um suj_ co em forma de espiral, sendo um passo de 1,7 jjm, uma profundida de de 700 angstroms e uma largura de 0,6 jum.
/'
A outra fase do substracto e perfeitamente lisa, tendo uma rugosidade superficial de cerca de 0,02
b) Propriedades mecânicas:
A determinação das propriedades mecânicas e efectuada emeprovetas recolhidas radialmente (na direcção do escoamento) no substrato moldado obtido:
Propriedades sob tracção:
Os módulos e a resistência são medidos a temperatura de 23°C de acordo com as indicações da norma NF T 51034, em eprovetas do tipo halter, tendo uma largura de 4 mm e uma espessura de 2 mm, acondicionadas ã EH50:
- módulo de elasticidade radial (Mr): 13 000 MPa,
- resistência ã ruptura radial: 100 MPa,
- alongamento ã ruptura: 3%.
. Coeficiente de dilatação térmica:
A estabilidade dimensional do substrato avalia-se mediajn te as determinações do coeficiente de dilatação térmica linear, em amostras paraielipipidricasde dimensões 5 x 5 x 2 mm (norma ASTM D 695-70; temperaturas: -30°C a +30°C; medida sob atmosfera de azoto seco) recolhidas radialmente ):
-: 15 yu m / m / ° C , . TFSC :
A temperatura de flexão sob carga determina-se segundo as indicações da norma NF T 51005: é igual a 250°C (sob 1,82 MPa).
c) Propriedades físico-químicas:
. Densidade: d = 1,45
-26Crista 1inidade : a estrutura é semi crista 1ina .
. Retoma de ãgua: inferior a 100 ppm. Para efectuar esta determinação, seca-se durante 3 horas, ã temperatura de 150°C, uma amostra (eproveta AFNOR T 51034, pesa-se (peso P ) e depois mergulha-se em ãgua ã temperatura ambiente, durante 48 horas.Ao fim deste tempo, retira-se a eproveta da ãgua, enxuga-se superfj_ cialmente e volta a pesar-se (peso P); a retoma de ãgua é igual a (P-Po)/Po * 1q6·
EXEMPLO 2
Exemplo de preparação de um disco óptico de acordo com a presente invenção. Trata-se de um disco óptico registãvel, que não pode ser apagado, de 305 mm (12 polegadas) de diâmetro exte£ no, tendo uma estrutura do tipo da ilustrada na figura 3 do dese nho anexo.
1. Face de entrada (1):
Consiste em um disco circular de vidro, perfeitamente plano, tendo um diâmetro externo de 305mm e uma espessura de 1,2 mm.
2. Substrato (4):
Trata-se de um substrato pré-gravado de polimero termotrópico com 305 mm de diâmetro externo e 1,5 mm de espessura, obtido antes como produto no exemplo 1.
3. Camada de registo reflectora (3):
Recobre-se a superficie pré-gravada do substrato (4) com
uma sub-camada de ni troce 1 u 1 ose com 0,5 /jm de espessura, deposj_ tada por centrifugação, ã velocidade de 6 rotações por segundo , a partir de uma solução contendo 8 g de nitroceiulose por litro de produto da marca AZ Thinner (mistura de dissolvente comercializados pela Firma Shipley). Após a evaporação do substrato, recobre-se a sub-camada orgânica com uma camada de uma liga Cr(20) - Au- (80) (percentagens em peso) com uma espessura prõxj_ ma de 10 mm, mediante evaporação sob vazio.
4. Associação face de entrada (1) / substrato (4) recoberto pela camada de registo
É realizada por um meio de ligação (5) que consiste em juntas coaxiais elãsticas (6) à base de resina fotopol imerizãve1, permitindo obter uma estrutura do tipo air-sandwich totalmente estanque.
. Descrição do disco:
A inscrição da camada de registo (3) ê efectuada através da face de entrada (1), com um feixe proveniente de um laser semicondutor (λ= 820 nm), com uma potência de 9 mW, modulado com a frequência de 2,5 MHz, com o disco a rodar a uma velocidade constante de 900 rotações/minuto. Obteve-se uma sucessão de impressões com uma largura de 0,6 |im e um comprimento compreendido entre 0,6 e 2,5 um, com a forma de micro-relevos resultante da deformação da camada sensível metálica, a seguir ao aquecimento e ã decomposição da subcamada de nitroceiulose.
6. Leitura do disco:
A leitura das infprmações registadas sobre uma camada de
-28registo, tal como a descrita antes, ê efetuada com uma potência de laser de 1 mW, com uma relação sinal/ruído de 50 decibéis. A estabilidade do substrato e da camada de registo ê tal que o diy co pode ser armazenado a temperatura de 45°C em condições de 80% de humidade relativa, durante 30 dias, sem que se observe uma diminuição sensível da amplitude do sinal.

Claims (9)

  1. Reivindicações
    1,- Processo para a preparação de substratos de material polimérico, rígidos, circulares e gravados em toda ou em parte de pelo menos uma das suas faces, utilizáveis em discos de registo ou de leitura óptica, caracterizado pelo facto de, por um lado, o referido polímero pertencer ã classe dos polímeros termotrópicos e, por outro lado, se efectuar uma fase de moldagem do polímero termotrópico, mediante injecção do material polimérico num molde apropriado equipado com um sistema de injecção central, de modo a que os substratos obtidos sejam submetidos, durante a sua preparação, a uma orientação molecular muito elevada.
  2. 2.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracteri zado pelo facto de os substratos obtidos apresentarem como dimensões principais, um diâmetro externo compreendido entre 60 mm e 360 mm e uma espessura compreendida entre 0,5 mm e 4 mm; e de comportarem, sobre toda ou parte de pelo menos uma das suas faces, uma gravura feita durante a fase de moldagem por injecção e que consiste num sulco com a forma de uma espiral ou de pistas concêntricas, com um passo compreendido entre 1 e 2 jum, uma profundidade compreendida entre 400 e 15 000 angstrõms e uma largura compreendida entre 0,4 e 1 lum.
    da entre 0,4 e 1 yum.
  3. 3.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se obterem substratos com densidade inferior a 1,8, módulo de elasticidade no sentido radial compreendido entre 9 000 e 18 000 MPa, coeficiente de expansão térmica no sentido radial inferior a 30 e temperatura de fluxão sob carga pelo menos igual a 150°C.
    -30/
  4. 4. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindica ções 1 a 3, caracterizado pelo facto de se utilizar polímeros termotrõpicos escolhidos entre poliésteres totalmente aromáticos, poliésteres alquilaromáticos, poli(éster-amidas) totalmente aromáticas poli(éster-amidas) alquilaromáticas, poliazometinas aromá ticas, poliêster-carbonatos aromáticos e as misturas destes polímeros .
  5. 5. - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo facto de se utilizar polímeros termotrõpicos escolhidos entre poliésteres totalmente aromáticos, poliésteres alquilaro mãticos, poliêster-carbonatos aromáticos e as misturas destes polímeros.
  6. 6. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 4 e 5, caracterizado pelo facto de se utilizar polímeros termotrõpicos com uma temperatura de fluxão compreendido entre 200° e 35O°C e uma viscosidade inerente pelo menos igual a 1 dlg 1.
  7. 7. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo facto de se efectuar a moldagem mediante injecção nas seguintes condições: temperatura das paredes do molde compreendida entre 100°C e 200°C; temperatura do polímero no estado de fusão compreendida entre 280° e 35O°C; duração da injecção compreendida entre 2 e 10 segundos; pressão de injecção compreendida entre 80 e 160 MPa; pressão mantida após a injecção compreendida entre 40 e 120 MPa.
  8. 8. - Processo, para a preparação de discos para arquivar informações destinadas a serem lidas por feixe de raios laser, caracterizado pelo facto de se associar:
    - pelo menos uma camada de entrada transparente (1),
    - um substrato (4) preparado por um processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 7, comportando, sobre pelo menos uma parte da face voltada para a camada de entrada, uma microgravura (2) realizada durante a fase de moldagem mediante injecção do substrato que em seguida ê revestido de uma camada sensível de registo e reflectora (3); e de se ligar a camada de entrada (1) ao substrato (4) por meio de uma junção (5) de modo a que a camada de registo esteja isolada de maneira estanque, ou não, do meio exterior.
  9. 9.- Processo para a preparação de discos ópticos, caracterizado pelo facto de se associar duas camadas de entrada (1), colocadas uma de cada lado de um único substrato (4) preparado por um processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 7, em que cada face do referido substrato, voltada para cada camada de entrada, tem sobre pelo menos parte da sua superfície uma microgravura (2) realizada durante a fase de moldagem do substrato mediante injecção e, por se depositar sobre esta face prégravada uma camada de registo reflectora (3), estando cada camada de entrada (1) ligada ao substrato (4) por meios de junção (5), de modo a que as duas camadas de registo reflectoras estejam isoladas de maneira estanque, ou não, do meio exterior.
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