PT2631337E - Estrutura fibrosa, processo para a sua produção, sua utilização e material compósito de fibras e resina - Google Patents
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Description
DESCRIÇÃO "ESTRUTURA FIBROSA, PROCESSO PARA A SUA PRODUÇÃO, SUA UTILIZAÇÃO E MATERIAL COMPÓSITO DE FIBRAS E RESINA" 0 invento diz respeito a um material compósito de fibras e resina contendo pelo menos uma resina duroplástica e/ou uma estrutura fibrosa fixada e/ou estabilizada, além de um meio para a sua fixação e estabilização. Este meio de fixação e estabilização consiste num copoliéster estatístico formado pelos componentes diácido ácido tereftálico e eventualmente ácido isoftálico além de pelos componentes diol butanodiol, dietilenoglicol e trietilenoglicol. É igualmente disponibilizado um processo para a produção desta estrutura fibrosa.
Os materiais produzidos a partir de um material compósito de fibras e resina caracterizados por um rácio resistência-massa elevado têm aplicação em vários domínios em que é requerida resistência mecânica, resistência à corrosão e peso reduzido. Tais materiais compósitos de fibras e resina são por isso aplicados com bons resultados em componentes aeronáuticos. Estes materiais compósitos são também excelentes como componentes de equipamentos desportivos, tais como raquetes de ténis ou tacos de golfe.
Nestes materiais compósitos, os elementos de re- forço estão presentes quer sob a forma de filamentos unidi-reccionais, quer sob uma forma planar, enquanto fibras entrançadas ou tecidas, ou enquanto fibras paralelas depostas cruzadamente. As fibras em forma de filamentos, entrançados, tecidos ou deposições cruzadas têm de ser fixadas ou estabilizadas, o que facilita o seu manuseamento, além de viabilizar a colagem de duas ou mais destas estruturas planares entre si por acção de calor ou pressão. Também a eventual moldação prévia das estruturas planares uni-camada ou multi-camada fixadas ou coladas de modo a produzir pré-moldados pode ser controlada por acção de calor ou pressão.
Os materiais de reforço deste modo produzidos e previamente tratados são em seguida integrados numa matriz polimérica. Nesta situação reveste-se de particular importância a qualidade da adesão entre o material de reforço e a matriz polimérica.
Em EP 1 705 269 AI são dados a conhecer materiais fibrosos termoplásticos fiados a partir de uma matéria prima contendo éter poli-hidroxílico. Estas fibras à base de éter poli-hidroxílico são utilizadas como fios de fixação para fibras de reforço antes da sua incorporação na matriz polimérica.
Em EP 1 236 567 AI é dado a conhecer um processo para a colagem de uma película impermeável à água, mas permeável ao vapor de água, à base de éster de copoliéter, por um lado, sobre pelo menos um substrato à base de poliéster obtido a partir de um tecido ou crochetado de modo a obter-se um têxtil compósito varietalmente puro muito resistente à lavagem.
Também em EP 0 698 648 A2 foram dadas a conhecer massas fundidas adesivas com excelentes propriedades adesivas e baixos pontos de fusão, que cristalizam rapidamente e resistem bem à lavagem e à limpeza.
Com este ponto de partida era tarefa do presente invento disponibilizar estruturas fibrosas cuja estabilidade fosse superior.
Este objectivo foi alcançado por meio do material compósito de fibras e resina dotado das caracteristicas constantes da reivindicação 1 e do processo para a respec-tiva produção.
De acordo com o invento são disponibilizados um material compósito de fibras e resina contendo pelo menos uma resina duroplástica além de pelo menos uma estrutura fibrosa fixada e/ou estabilizada produzida a partir de um material contendo fibras e de um meio para a sua fixação e estabilização.
De acordo com o invento, este meio de fixação e estabilização consiste num copoliéster estatístico formado pelos seguintes componentes, em percentagem molares: 55 a 100% de ácido tereftálico, 0 a 45% de ácido isoftálico, 35 a 75% de butanodiol, 15 a 35% de dietilenoglicol, 10 a 30% de trietilenoglicol, não ultrapassando a soma das fracções molares de ácido tereftálico e de butanodiol um máximo de 150% quando referida às quantidades totais de diácidos e de dióis correspondentes, cada uma, a uma percentagem molar de 100%.
De preferência, o pelo menos um copoliéster estatístico contem os seguintes componentes, em percentagens molares: 70 a 100%, de preferência 85 a 100% de ácido tereftálico, 0 a 30%, de preferência 0 a 15% de ácido isoftálico, 45 a 65%, de preferência 47 a 57 de butanodiol, 20 a 30%, de preferência 23 a 28% de dietilenoglicol, 15 a 25%, de preferência 20 a 25% de trietilenoglicol, não ultrapassando a soma das fracções molares de ácido te reftálico e de butanodiol um máximo de 150% quando referida às quantidades totais de diácidos e de dióis correspondentes, cada uma, a uma percentagem molar de 100%.
Numa forma de execução preferida, o pelo menos um copoliéster estatístico pode conter 0 a 2% em peso, de preferência 0,05 a 1% em peso de aditivos, em particular agen- tes nucleantes, estabilizadores, lubrificantes, agentes an-ti-espumantes, catalisadores da condensação ou misturas destes entre si, perfazendo a soma do(s) copoliéster(es) e aditivos perfaz 100% em peso. O copoliéster utilizado de acordo com o invento exibe de preferência uma viscosidade quando fundido — medida de acordo com a norma ISO/DIN 1133, a 1602C e sob uma carga de 2,16 kg — situada entre 100 e 3000 Pa-s, de preferência entre 100 e 600 Pa-s e com maior preferência entre 150 e 300 Pa-s.
Caso seja utilizado sob a forma de fio de fixação, multifilamento ou monofilamento, o copoliéster de acordo com o invento exibe de preferência uma viscosidade quando fundido — medida de acordo com a norma ISO/DIN 1133, a 1602C e sob uma carga de 2,16 kg — situada entre 100 e 3000 Pa-s, de preferência entre 1500 e 2500 Pa-s e com maior preferência entre 1700 e 2200 Pa-s. O copoliéster utilizado de acordo com o invento exibe de preferência um ponto de fusão, medido de acordo com a norma ISO 11357 quando de uma velocidade de aquecimento de 20 K/min., entre 60 e 1702C, de preferência entre 70 e 1502C e com maior preferência entre 90 e 1402C. A produção do poliéster desenrola-se de preferência de acordo com o processo de síntese que se descreve em seguida. 0 ácido dicarboxílico aromático ou a mistura de ácidos dicarboxilicos aromáticos é dispersada no diol, e o catalisador da esterificação e os eventuais estabilizadores face ao calor adequados são adicionados à dispersão, sendo o diol utilizado num excesso de 5 a 50%, em percentagem molar. A esterificação desenrola-se a uma temperatura compreendida entre 200 e 2802C, de preferência entre 210 e 2602C, processando-se o aquecimento de forma gradual. A água produzida no decurso do processo é extraída mediante destilação A policondensação subsequente é efectuada numa autoclave tornada inerte, a uma temperatura compreendida entre 220 e 2702C, de preferência entre 230 a 2602, eventualmente na presença de um catalisador de policondensação (1 a 100 ppm, de preferência 10 a 45 ppm, referidas à quantidade de poliéster). Este processo é realizado sob a aplicação gradual de vácuo e sob extracção do diol excedentário até ser atingido um vácuo final inferior a 1 mbar. Uma vez atingida a viscosidade desejada, o poliéster resultante é descarregado, granulado e secado.
Como catalisadores da esterificação podem ser utilizados sais dos metais Mn, Zn, Ca, Sn, Ti ou Mg com, por exemplo, alcoóis alifáticos inferiores, por exemplo butanol. Como catalisadores da policondensação são adequados compostos à base de antimónio, titânio, estanho ou germâ-nio, por exemplo tri-óxido de antimónio. Tanto os catalisadores de esterificação como os catalisadores de policon- densação são em grande medida do conhecimento dos especialistas da técnica. 0 material contendo fibras pode conter ou ser essencialmente constituído por um filamento unidireccional ou um material planar contendo fibras pertencente ao grupo que inclui tecidos, deposições desordenadas, tricotados, cro-chetados ou deposições cruzadas. Também são possíveis combinações entre filamentos e materiais planares contendo fibras .
Os materiais contendo fibras são selecionados do grupo composto por: • fibras de vidro • fibras de carbono • fibras minerais • fibras sintéticas, em particular fibras poliméricas, de preferência a partir de poliésteres e poliamidas e em particular a partir de poliamidas, bem como • misturas destas entre si.
De acordo com o invento é ainda disponibilizado um processo para a produção do material compósito de fibras e resina anteriormente descrito, processo esse em que o pelo menos um meio de fixação e estabilização do material fibroso é aplicado sobre o material contendo fibras sob a forma de pó ou pasta e mediante um revestimento ponto a ponto ou por dispersão, ou aplicado enquanto pasta, suspen são, película, rede, não-tecido, deposição cruzada planar, tecido planar ou massa fundida pulverizada, procedendo-se em seguida à fixação da estrutura fibrosa por acção de calor e/ou de pressão.
Em alternativa, a fixação pode ser realizada mediante costura com recurso a fios de fixação produzidos a partir do pelo menos um copoliéster estatístico. Neste caso, a fixação é concretizada mesmo na ausência da sujeição à acção de calor e/ou pressão. São métodos de aplicação preferidos o revestimento por dispersão, ou a aplicação sob a forma de pasta, suspensão, película, rede, não-tecido ou massa fundida pulverizada, ou ainda a costura. A aplicação mediante revestimento por dispersão ou a aplicação sob a forma de rede, massa fundida pulverizada ou a costura são particularmente preferidas.
No que respeita à resina duroplástica, trata-se de preferência de uma resina epóxido.
Surpreendentemente revelou-se que a adesão à matriz polimérica utilizada para a integração pode ser melhorada mediante a fixação com recurso ao cpoliéster de acordo com o invento.
No teste da resistência ao cisalhamento interlaminar (ILSS, a sigla da expressão em língua inglesa "Inter-
Laminar Shear Stregth") realizado de acordo com a norma D2344M da ASTM [antiga American Society for Testing and Materials], o material compósito de fibras e resina exibe de preferência uma resistência de pelo menos 55 MPa e com maior preferência pelo menos 60 MPa para uma temperatura de medição de 232C. É além disso preferido que, no teste de resistência à compressão após impacto residual (CAI, sigla da expressão em lingua inglesa "Compression After Impact") realizado de acordo com a norma 1.0010 do método AITM (sigla da expressão em lingua inglesa "Airbus Industries Testing Method"), o material compósito de fibras e resina de acordo com o invento exiba uma resistência de pelo menos 185 MPa, com maior preferência pelo menos 210 MPa e com ainda maior prferência pelo menos 245 MPa.
Um aspecto adicional diz respeito à utilização da estrutura fibrosa anteriormente descrita enquanto material de reforço para resinas epóxido, em particular nos domínios do desporto, tempos livres, engenharia industrial mecânica, electrónica, construção, engenharia biomédica, meios de circulação e transporte e engenharia aero-espacial. É especialmente preferida a utilização da estrutura fibrosa anteriormente descrita como material de reforço para resinas epóxido nos domínios do desporto, tempos livres, engenharia industrial mecânica, meios de circulação e transporte e engenharia aéronáutica. 0 objecto do presente invento será descrito em mais pormenor com recurso aos exemplos que se seguem, sem qualquer pretensão de que as formas de execução especificas ai apresentadas constituam limitações ao mesmo.
No Quadro 1 encontra-se representada a composição de copoliésteres de acordo com o invento (componentes (Al) a (A4) e a composição de sistemas utilizados como objectos de comparação (CoPES II, EVA, PA 6/12/66, PA 12, PE).
* Viscosidade quando fundido (SV, abreviatura do termo alemão "Schmelzviskositãt") a 160-C e sob uma carga de 2,16 kg ** índice de fluidez em massa (acrónimo da expressão em lingua inglesa "Melt Flow Rate") a 160-C e sob uma carga de 2,16 kg *** índice de fluidez em massa (acrónimo da expressão em lingua inglesa "Melt Flow Rate") a 190-C e sob uma carga de 2,16 kg
Em alternativa ao Melthene MX09 pode ser utilizado o Melthene MX06.
Os testes e medições a que foram sujeitos os pro-vetes que se seguem foram realizados de acordo com as normas que se seguem.
Ensaio de tracção e pelicular DIN 54310
Temperatura de medição 232C Produção do provete
Uma película plana do termoplástico a ser testado (massa superficial 200 g/m2) foi laminada sobre um tecido de poliéster e lã (em percentagens ponderais: 55/45, peso superficial 210 g/m2, fabricantes: Becker Tuche, Alemanha ou Marzotto, Itália) com recurso a uma prensa de banda dupla. A temperatura de laminação ultrapassava em 302C o ponto de fusão do termoplástico. Foi recortada uma amostra de laminado com 24x8 cm2 após o armazenamento deste durante mais de 24 h a 502C. Sobre a amostra foi colocada um caixilho de plástico 15 cm x5 cm), tendo sido colocada uma tira de papel encerado sob um dos lados estreitos do mesmo. O caixilho foi enchido até à altura de 3 mm com uma mistura contendo epóxido recentemente misturada e desga-seifiçada. O epóxido foi deixado endurecer durante 12 a 16 h a 232C. Em seguida removeu-se o caixilho. A tira de papel encerado permite a separação da película termoplástica e do epóxido ao longo de um comprimento de cerca de 3 cm. 0 epóxido foi misturado a partir de uma resina epóxido de bisfenol A com um número epóxido compreendido entre 0,520 e 0,550 eq./100 g (Grilonit G 1302, EMS-Chemie, AG) e um endurecedor amina com um número amina compreendido entre 290 e 350 mg KOH/g (Grilonit H 84048, EMS-Chemie, AG) na proporção ponderai de 2 para 1.
Determinação da resistência ao cisalhamento interlaminar, ILSS ("InterLaminar Shear Stregth")
ASTM D2344M
Temperatura de medição: 232C e 802C Produção dos provetes
Começa por produzir-se placas com 330x330x4 mm3 pelo processo de injecção de resina (RTM, sigla da expressão em lingua inglesa "Resin Transfer Moulding"). Para tal depõe-se manualmente um filamento unidireccional de carbono com uma massa superficial de 298g/m2 na cavidade pré-aquecida até 802C que serve de molde exibida por uma prensa passível de ser aquecida e, com recurso a um crivo, polvilha-se uniformemente o referido filamento com 18 h de um termoplástico em pó, sendo este procedimento repetido 15 vezes, na condição de, em relação à primeira camada de filamento unidireccional de fibra de carbono, a segunda camada do mesmo ser rodada -452, de a terceira camada do mesmo ser rodada + 452 e de a quarta camada do mesmo ser rodada 902 .
Deste modo, a quinta das 16 camadas componentes da estrutura exibe a mesma orientação que a primeira dessas camadas. Sobre cada camada, à excepção da 16a, são distribuídos 18 g um termoplástico em pó. Uma vez fechado o molde, procede-se ao aquecimento sob vácuo (pressão residual 0,05 mbar) até 1202C e, uma vez atingida a temperatura, introduz-se a resina epóxido monocomponente (HexFlow RTM6 da Hexcel Corporation, E.U.A.) pré-aquecida até 802C. O endurecimento é realizado no decurso de 90 minutos a 1802C e sob uma pressão de 6 bar. Em seguida baixa-se a pressão ao mesmo tempo que se procede ao arrefecimento. O vácuo é mantido até à abertura do molde. Como filamento unidi-reccional de fibra de carbono utiliza-se o IMS 60 E13 da Toho Tenax Co., Japão. Após o controle de qualidade da placa com recurso a ultrassons são recortados pro-vetes com 24x8x4 mm3. Antes de se proceder à medição, os provetes são temperados durante 60 min. até atingirem a temperatura de medição. O teste de compressão ocorre numa câmara climatizada.
Os provetes utilizados no ensaio de comparação são produzidos de forma correspondente, mas sem termoplástico em pó entre os filamentos de fibra de carbono.
Determinação da resistência à compressão residual após impacto, CAI ("Compression After Impact") AITM 1.0010 (Norma Airbus)
Temperatura de medição: 232C Produção dos provetes A produção das placas decorre do mesmo modo que no teste da ILSS. Após o controle de qualidade da placa com recurso a ultrassons são recortados provetes com 150x100x4 mm3.
Os provetes utilizados no ensaio de comparação são produzidos de forma correspondente, mas sem termoplástico em pó entre os filamentos de fibra de carbono.
Antes do teste de resistência e com recurso a uma torre de queda livre, cada provete é submetido a um impacto. A superfície deslaminada causada por este impacto é determinada com recurso a ultrassons. Em seguida mede-se a resistência à compressão residual do mesmo provete, valor que é apresentado como resistência à compressão residual.
Viscosidade quando fundido, SV ("Schmelzviskositát") ou índice de fluidez em massa MFR ("Melt Flow Rate") quando fundido ISO 1133 Granulado
Ponto de fusão ISO 11357 Granulado A calorimetria de varrimento diferencial, DSC (sigla da expressão em língua inglesa "Differential Scanning Calorimetry") foi realizada à taxa de aquecimento de 20 K/min. A temperatura indicada é a do pico máximo.
Com os materiais de acordo com o invento e os materiais de comparação referidos foram efectuados ensaios de comparação relativos à características dos materiais.
No Quadro 2 são indicados os resultados dos ensaios de tracção e peliculares.
As adesividades obtidas com os copoliésteres (Ai) a (A4) (Exemplos 1 a 4) são pelo menos 3,7 vezes superiores às alcançadas quando foram utilizados como termoplásticos copoliésteres não conformes ao invento, acetato de vinilo, diversas poliamidas ou polietilenos de baixa densidade (Exemplos de comparação 5 a 10). Em consequência, passou a partir daqui a testar-se apenas os copoliésteres de acordo com o invento.
No Quadro 3 são apresentados os resultados do ensaio de resistência ao cisalhamento interlaminar (ILSS).
Os Exemplos 11 a 14 mostram que, em resultado da utilização dos copoliésteres de acordo com o invento na sua produção, o material compósito exibem uma maior resistência, quer a 232C, quer a 802C, face a um material compósito sem o copoliéster de acordo com o invento (Exemplo de comparação 15) .
No Quadro 4 são apresentados os resultados do ensaio de resistência à compressão residual após impacto (CAI), ou seja, a resistência à compressão que ainda persiste no provete, sendo por isso mensurável, após um impacto de 30 J, além da superfície de deslaminação resultante desse impacto.
Os Exemplos 16 a 19 mostram que, em resultado da utilização dos copoliésteres de acordo com o invento na sua produção, o material compósito exibem uma maior resistência, além de superfícies de deslaminação notoriamente menores, face a um material compósito sem o copoliéster de acordo com o invento (Exemplo de comparação 20).
Lisboa, 30 de Outubro de 2015
Claims (12)
- REIVINDICAÇÕES 1. Material compósito de fibras e resina contendo pelo menos uma resina duroplástica, além de pelo menos uma estrutura fibrosa fixada e/ou estabilizada produzida a partir de um material contendo fibras seleccionado entre os que compõem o seguinte grupo: • fibras de vidro • fibras de carbono • fibras minerais • fibras sintéticas • misturas destas entre si, bem como um meio para a sua fixação e estabilização, ca-racterizado por o meio de fixação e estabilização consistir em pelo menos um copolimero estatístico formado pelos seguintes componentes, em percentagens molares: 55 a 100% de ácido tereftálico, 0 a 45% de ácido isoftálico, 35 a 75% de butanodiol, 15 a 35% de dietilenoglicol, 10 a 30% de trietilenoglicol, não ultrapassando a soma das fracções molares de ácido tereftálico e de butanodiol um máximo de 150% quando referida à quantidade total de diácido ou à quantidade total de diol, correspondentes cada uma a uma percentagem molar de 100% .
- 2. Material compósito de fibras e resina de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o pelo menos um copoliéster estatístico ser formado pelos seguintes componentes, em percentagens molares: 70 a 100%, de preferência 85 a 100% de ácido tereftálico, 0 a 30%, de preferência 0 a 15% de ácido isoftálico, 45 a 65%, de preferência 47 a 57% de butanodiol, 20 a 30%, de preferência 23 a 28% de dietilenoglicol, 15 a 25%, de preferência 20 a 25% de trietilenoglicol, não ultrapassando a soma das fracções molares de ácido te reftálico e de butanodiol um máximo de 150% quando referida à quantidade total de diácido ou à quantidade total de diol, correspondentes cada uma a uma percentagem molar de 100%.
- 3. Material compósito de fibras e resina de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracterizado por o pelo menos um copoliéster estatístico conter 0 a 2% em peso, de preferência 0,05 a 1% em peso de aditivos, em especial agentes nucleantes, estabilizadores, lubrificantes, anti-espumantes e catalisadores da condensação, em que a soma do (s) copoliéster (es) e aditivos perfaz 100% em peso.
- 4. Material compósito de fibras e resina de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracteriza-do por o pelo menos um copoliéster estatístico exibir uma viscosidade quando fundido — medida de acordo com a norma ISO/DIN 1133, a 1602C e sob uma carga de 2,16 kg — situada entre 100 e 3000 Pa-s, de preferência entre 120 e 500 Pa-s e com maior preferência entre 150 e 300 Pa-s.
- 5. Material compósito de fibras e resina de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por o pelo menos um copoliéster estatístico estar presente enquanto fio de fixação e exibir uma viscosidade quando fundido — medida de acordo com a norma ISO/DIN 1133, a 1602C e sob uma carga de 2,16 kg — situada entre 1000 e 3000 Pa-s, de preferência entre 1500 e 2500 Pa-s e com maior preferência entre 1700 e 2200 Pa-s.
- 6. Material compósito de fibras e resina de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracterizado por o pelo menos um copoliéster estatístico exibir um ponto de fusão — medido de acordo com a norma ISO 11357 para uma velocidade de aquecimento de 20 K/min. — situado entre 60 e 1602C, de preferência entre 70 e 1502C e com maior preferência entre 90 e 1402C.
- 7. Material compósito de fibras e resina de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracterizado por o material fibroso consistir num filamento unidirec-cional ou num material fibroso planar pertencente ao grupo constituído pelos tecidos, não-tecidos, tricotados, croche-tados, depostos de forma cruzada, ou pelas combinações destes entre si.
- 8. Material compósito de fibras e resina de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracteriza-do por a pelo menos uma resina duroplástica ser uma resina de epóxido.
- 9. Material compósito de fibras e resina de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracteriza-do por, no teste de resistência ao cisalhamento interlaminar, o material compósito de fibras e resina exibir uma resistência de pelo menos 55 MPa, de preferência pelo menos 60 MPa, para uma temperatura de medição de 232C.
- 10. Material compósito de fibras e resina de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracteriza-do por, no teste de resistência residual após impacto (CAI), o material compósito de fibras e resina exibir uma resistência residual de pelo menos 185 MPa, de preferência pelo menos 210 MPa e com maior preferência pelo menos 245 MPa.
- 11. Material compósito de fibras e resina de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracteriza-do por o material compósito de fibras e resina ser utilizável nos domínios do desporto, tempos livres, engenharia industrial mecânica, electrónica, engenharia biomédica, meios de circulação e transporte e engenharia aero-espacial.
- 12. Processo para a produção de um material compósito de fibras e resina de acordo com uma das reivindicações precedentes, em que o pelo menos um meio de fixação e estabilização do material fibroso ser aplicado sobre o material fibroso mediante revestimento ponto a ponto enquanto pó ou pasta, ou mediante revestimento por dispersão, ou enquanto pasta, suspensão, película, rede, não-tecido, deposição cruzada planar fixada, tecido fixado ou material fundido pulverizado, após o que se procede a uma fixação da estrutura fibrosa por acção de calor ou pressão. Lisboa, 30 de Outubro de 2015 REFERÊNCIAS CITADAS NA DESCRIÇÃO Esta lista de referências citadas pelo requerente é apenas para conveniência do leitor. A mesma não faz parte do documento da patente europeia. Ainda que tenha sido tomado o devido cuidado ao compilar as referências, podem não estar excluídos erros ou omissões e o IEP declina quaisquer responsabilidades a esse respeito. Documentos de patentes citadas na Descrição * EP1705269 A1 * EP 0698648 A2 * EP 1236567 A1
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