PT2150504E - Método para a produção de sulfato de alfa-cálcio semihidratado a partir de sulfato de cálcio desidratado - Google Patents

Método para a produção de sulfato de alfa-cálcio semihidratado a partir de sulfato de cálcio desidratado Download PDF

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PT2150504E
PT2150504E PT87580957T PT08758095T PT2150504E PT 2150504 E PT2150504 E PT 2150504E PT 87580957 T PT87580957 T PT 87580957T PT 08758095 T PT08758095 T PT 08758095T PT 2150504 E PT2150504 E PT 2150504E
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autoclave
calcium sulfate
alpha
water
centrifugal separator
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PT87580957T
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Reinhard Jaeger
Alfred Brosig
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Grenzebach Bsh Gmbh
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Description

1
DESCRIÇÃO "MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE SULFATO DE ALFA-CÁLCIO SEMIHIDRATADO A PARTIR DE SULFATO DE CÁLCIO DESIDRATADO"
Gesso é a designação técnica em termos mineralógicos da ligação quimica do sulfato de cálcio desidratado (CaSCq x 2H20) .
Através de abastecimento de energia térmica, o gesso perde 1 H de moléculas da sua água de cristalização ligada quimicamente por cada unidade de fórmula, e com isso o sulfato de cálcio desidratado transforma-se em sulfato de cálcio semihidratado CaSC>4 x 0,5H2O.
Existem duas formas técnicas de sulfato de cálcio semihidratado que na prática são diferenciadas frequentemente como modificação alfa e beta, apesar de serem idênticas do ponto de vista químico e mineralógico. Se o abastecimento da energia térmica for feito sob pressão atmosférica, ocorre a modificação beta do sulfato de cálcio semihidratado. Os grãos de um tal produto de combustão possuem uma elevada porosidade própria e são compostos de inúmeros cristalitos individuais. Um agente ligante deste semihidratado tem, por via da sua grande superfície, uma grande necessidade de água aquando do seu tratamento, resultando num valor água - gesso de cerca de 0,6 - 1,0 (determinado através da quantidade de resíduos; teste feito em conformidade com a EN 13279-1; setembro de 2005) . Isto significa que aquando do tratamento é obtida menos solidez. A modificação beta é componente principal do estuque que é de grande importância como agente ligante para a produção de argamassa de gesso e placas de gesso. 2 A presente invenção diz respeito à produção da outra forma do sulfato de cálcio semihidratado, a modificação alfa. A produção desta modificação alfa do sulfato de cálcio semihidratado resulta de soluções aquosas sobressaturadas e, para ser preciso, em soluções de eletrólitos de ácidos e sais ou a temperaturas elevadas e pressão de vapor elevada em autoclaves. Estas transformações são em regra realizadas mediante a utilização de aditivos que influenciam da forma desejada a morfologia dos cristais resultantes.
Ao contrário da modificação beta, aqui são obtidos cristais individuais bem desenvolvidos que depois de serem triturados resultam em agentes ligantes com valores de gesso-água de cerca de 0,3 a 0,5. Daqui resulta uma solidez significativamente maior na sua utilização. Tais agentes ligantes são por exemplo utilizados na medicina dentária.
Sulfato de cálcio alfa semihidratado cristalizado a partir de soluções aquosas ou em soluções de eletrólitos, assim é utilizado o conceito "processo húmido". No processo húmido com soluções aquosas o sistema de tratamento "neutro" é diferenciado do sistema de tratamento "ácido". Enquanto no sistema de tratamento neutro os gessos com pH mais ou menos neutro como gessos naturais ou DGC (dessulfuração de gases de combustão) neutros são transformados sem ajustamentos dos valores de pH (ver por exemplo GB 563 019), no sistema de tratamento ácido, onde são maioritariamente usados gessos de saida como gesso fosfórico, o valor pH com ácido sulfúrico é ajustado especificamente para cerca de 2 a 3 (DE 11 57 128 Al) . Se, por outro lado, a produção de sulfato de alfa-cálcio semihidratado ocorrer em autoclaves carregadas com vapor, então usa-se o conceito "processo seco" (ver por exemplo a US 1 901 051). 3 A produção de sulfato de alfa-cálcio semihidratado a partir de soluções de eletrólitos (US 2 616 789) não se conseguiu impor na prática industrial, uma vez que os equipamentos apresentam elevada corrosão. Os passos técnicos do método necessários antes da secagem de escoamento por meio de filtragem, de lavagem do bolo de filtração e do tratamento de águas residuais também se depararam com dificuldades intransponíveis. Para além disso, não se conseguiram evitar as aderências e incrustações através do sulfato de cálcio desidratado endurecido.
No "método de secagem", o gesso natural em pedaços com elevado grau de pureza e estrutura cristalina é empilhado em carrinhos de transporte ou em vagões de ferro perfurados e aquecidos numa autoclave carregada com vapor. Para atingir um elevado grau de transformação também na zona do núcleo é necessário que o gesso permaneça várias horas na atmosfera de vapor. É aplicado o mesmo principio num "método seco", no qual em primeiro lugar é prensado gesso fino em blocos de pedra em bruto, sendo de seguida sujeito ao tratamento térmico, anteriormente descrito, em vapor de água confinado (consultar, por exemplo, a DE 38 19 652 C3).
Uma outra formulação de um método seco e/ou meio seco prevê na DE 0937276 C e DE 4217978 Al, e EP 0572781 BI uma autoclave de agitação horizontal (ou também vertical). De acordo com a DE 093 7276 C, a primeira água cristalina que sai do gesso, eventualmente suportada por humidade local prévia (cerca de 3%) , desenvolve a pressão nas autoclaves de agitação. É usado material granulado. Pode ser seco no tambor. A partir da DE 952 967 C é dada a conhecer uma instalação para retirar a água do gesso através de vapor confinado sobreaquecido, que é mais simples de construir e mais 4 económico em termos de espaço do que os então conhecidos no estado da técnica. A GB 1 224 149 A diz respeito a uma instalação de produção para sulfato de alfa-cálcio semihidratado consistindo numa mistura de gesso e água. Esta mistura é transformada, numa autoclave, em sulfato de alfa-cálcio semihidratado sob ação de calor e pressão através de um transportador de parafuso sem-fim. A partir da DE 344 478 C é dado a conhecer um método para produção de gesso no qual é tratado sulfato de cálcio num recipiente sob pressão e a uma temperatura de 180 a 220 °C, sem adição de humidade ou vapor.
De acordo com a DE 4217978 AI e a EP 0572 781 BI é transformado material fino numa autoclave agitada horizontal sem ou com muito pouca adição de água, com e sem aditivos. Pode ocorrer uma secagem numa autoclave ou numa unidade a jusante.
Na reivindicação 1 da EP 0572 781 BI é reivindicado um método para produção de sulfato de alfa-cálcio semihidratado a partir de sulfato de cálcio desidratado após o processo de secagem, em que é usado material em bruto em grãos finos transformados sob ação de pressão, temperatura e vapor de água, que é caracterizado por o material ser misturado num reator estático com equipamentos de mistura acionados a partir do exterior ou num reator rotativo com equipamentos de mistura fixos ou móveis no interior, e em que a temperatura do material é medida continuamente e ajustada ao fim de determinado tempo pré-estipulado. 5
Nas reivindicações dependentes é ainda essencialmente reivindicado que o material em bruto é submetido, com uma determinada porção à humidade de superfície, numa porção determinada, à água cristalina, sendo acrescentados aditivos, em que a pressão é ajustada ao fim de determinado tempo pré-estipulado, o vapor de água é retirado, é adicionado e misturado ar e é previsto um dispositivo de secagem separado a jusante. A descrição trata ainda de ferramentas de mistura respetivamente concebidas para impedir a aglomeração (coluna 4, linhas 15-19). Não há contudo na EP 0572 781 BI uma revelação detalhada correspondente em relação a isto.
Até ao presente não conseguiram ser postas em prática instalações conformes a esta revelação. Uma instalação-piloto acabou por ser desativada após dois anos de funcionamento experimental, devido a dificuldades técnicas intransponíveis. A revogação da correspondente patente entrou em vigor a 23.07.1998. O método de acordo com a invenção tem assim o objetivo de especificar um método e um dispositivo para produção de sulfato de alfa-cálcio semihidratado a partir de cálcio desidratado que desenvolva o seu efeito de forma fiável, pouco dispendiosa e poupando energia.
Este objetivo é atingido através de um método de acordo com a reivindicação 1 e um dispositivo de acordo com a reivindicação 11.
Este método e o respetivo dispositivo são de seguida descritos em detalhe. 6 São apresentadas em particular:
Figura 1: uma autoclave agitada de acordo com a invenção
Figura 2: uma autoclave agitada de acordo com a invenção com unidades periféricas A autoclave agitada (1) mostrada na Figura 1 na sua estrutura base (2) distingue-se sobretudo por apresentar na zona do agitador (5), na câmara de reação, correntes penduradas (3) .
Aqui foi modificado um secador de pás horizontal na prática aquecido normalmente indiretamente de forma a que entre os meios de agitação rotativos movidos pelo eixo motor (16) fossem montadas correntes de aço (3). Estas correntes de aço (3) têm contacto com o fundo no ponto mais alto da autoclave (1) . Também foram dispostas correntes de aço (3) móveis com contrapesos em volta do eixo de agitação central através de enrolamento entre os órgãos das pás. Através da gravidade, as correntes de aço ficam penduradas sempre na vertical e tocam o material acumulado do eixo de agitação rotativo central e de outras partes interiores da instalação propensas à acumulação de material.
Para além disso, através da aplicação de ultrassons, o processo de homogeneização é fomentado e os depósitos de material são reduzidos.
Um efeito semelhante que evita a aderência de depósitos é também proporcionado pelo revestimento adicional das secções interiores da instalação, revestimento esse que é neutral em relação ao processo de transformação. 7 0 efeito dos elos da corrente que fazem desprender por ação da força de gravidade a acumulação de material indesejado é ainda mais forte ao fazer com que em vez de, ou adicionalmente a elos de corrente individuais previstos com arestas, sejam introduzidos corpos mais ou menos pesados como cubos ou corpos platónicos semelhantes.
Entre a camada interior (6) e a camada exterior da autoclave agitada é introduzido calor processual sob a forma de vapor de água através de fluxo de vapor (15) . 0 condensado assim acumulado é libertado através do escoamento de condensado (4). 0 agitador (5) central é igualmente aquecido através do fluxo de vapor (8), em que o condensado acumulado pode escoar através da descarga de condensado (7).
Contudo, de acordo com a invenção também é possível alimentar o calor processual através de outras fontes de energia. Pode-se pensar na energia solar, energia eólica ou, em processões atómicos, em calor residual. Em todas as formas possíveis, a energia elétrica obtida é alimentada sobretudo através de micro-ondas dos envolvidos no processo. 0 ar comprimido necessário ao processo é alimentado através do fluxo de ar comprimido (9). Desta forma ocorre a remoção da humidade residual. Uma vez que este ar comprimido é alimentado a frio, após o aquecimento está em condições de receber uma grande quantidade de humidade residual. A alimentação do material em bruto acontece através da entrada de material em bruto (14). É amplamente conhecido que uma matéria sólida fina tem tendência a depositar-se em superfícies de contacto após a mistura com água ou outros líquidos. Daí que seja impossível misturar a água necessária à regulação da humidade de superfície ótima, uma vez que o envio de material da autoclave cessaria devido a entupimento. Por conseguinte é necessário que a água seja pulverizada no sulfato de cálcio desidratado que já se encontra em movimento na autoclave. É por isso necessário alimentar a água necessária ao processo através de tubeiras de pulverização (13).
Após a transformação do sulfato de calco desidratado e a cristalização em sulfato de alfa-cálcio semihidratado, o material permanece na autoclave. A seguir é alimentada energia térmica à camada dupla da autoclave, apesar da pressão na câmara de reação se reduzir continuamente. Com isto aumenta a diferença de temperatura de saturação entre a camada dupla aquecida e a câmara de reação, o que leva a um maior fluxo de energia e com isso a uma secagem acelerada. 0 processo de secagem é terminado quando é injetado por um curto período de tempo ar comprimido na câmara de reação. 0 ar comprimido aquecido tem um grande potencial de recolha da humidade residual do sulfato de alfa-cálcio semihidratado. 0 sulfato de alfa-cálcio semihidratado completamente seco é escoado da câmara de reação e pode agora ser retido pela saída (10) . A saída de vapor processual ocorre através da abertura (12) e é possível uma eventual inspeção da instalação através da abertura de inspeção (11). 9 A partir da Fig. 2 podem ser observadas as unidades adicionais necessárias ao funcionamento ótimo da autoclave agitada, de acordo com a invenção. A saida de vapor processual (12) leva assim a um centrifugador de vapor, funcionando como um denominado fecho de vapor, assinalado na Fig. 2 com a referência (17).
Para separação de poeiras através de força centrífuga utilizam-se na técnica da quimica centrifugadores. Aqui trata-se de um aparelho cilíndrico, que estreita na parte inferior. 0 gás bruto a que se vão retirar as poeiras flui aqui tangencialmente de cima para dentro do centrifugador e é forçado através da parede do centrifugador para uma órbita. Isto provoca um vórtice de gás rotativo. As partículas de pó que ficam assim a girar são atiradas pela força centrífuga contra a parede, juntam-se em aglomerados e escorrem pela parede abaixo. Ai são retirados do centrifugador com uma roda celular. 0 vórtex de gás movimenta-se rotativamente na parede do aparelho para baixo na secção que estreita e reduz assim o seu diâmetro circular. Uma vez que não pode sair do aparelho para baixo, é desviado para o fundo do aparelho e ascende rotativamente com um diâmetro menor, onde abandona o centrifugador através do tubo de imersão.
No caso da Fig. 2, o centrifugador de vapor (17) serve para limpar o vapor processual das poeiras acumuladas. Isto é conseguido nesta fase com um grau de eficácia de até 95%. Na poeira acumulada no centrifugador de vapor trata-se principalmente de núcleos de sulfato de alfa-cálcio semihidratado que podem ser novamente adicionados à autoclave (1) através do retorno (20) indicado. As poeiras residuais são então canalizadas para fora através de 10 depuradores Venturi (19) e podem ser igualmente adicionadas ao processo geral. A bomba de água processual (23) fornece a água retirada da alimentação de água (22) através das tubeiras de pulverização (13) às autoclaves (1) . A água acumulada no condensador (21) e no refrigerador de água processual (24) é novamente adicionada ao processo. A sarda do vapor processual ocorre através da válvula de regulação (18).
Os correspondentes percursos de tubagens são essencialmente determinados pela função. A adição de aditivos que influenciam o aumento de cristais não foi representada. Podem ser utilizados todos os aditivos conhecidos do estado da técnica para este processo.
Através do método de acordo com a invenção e dispositivo de acordo com a invenção é assegurado que a produção de sulfato alfa-cálcio semihidratado a partir de cálcio desidratado é feita de forma segura e eficiente em termos energéticos, providenciando um sulfato de alfa-cálcio semihidratado de elevada qualidade.
Através do funcionamento simultâneo e da ligação em rede técnica de vários dispositivos de acordo com a invenção pode aumentar-se ainda mais o grau de eficácia total de uma tal instalação.
Lista de referências (1) Autoclave agitada (2) Base (3) Correntes 11 (4) Escoamento de condensado (revestimento de aquecimento) (5) Agitador (aquecido) (6) Camada interior (7) Descarga de condensado (aquecimento do agitador) (8) Abastecimento de vapor (aquecimento do agitador) (9) Abastecimento de ar comprimido (10) Saida do sulfato de alfa-cálcio semihidratado (11) Abertura de inspeção (12) Saida de vapor processual (13) Tubeiras de pulverização (14) Entrada de material em bruto (15) Alimentação de vapor (revestimento do aquecimento) (16) Eixo motor (agitador) (17) Centrifugador de vapor (18) Válvula de regulação, válvula de controlo (19) Depurador Venturi (20) Retorno (21) Condensador (22) Alimentação de água (23) Bomba de água processual (24) Refrigerador de água processual
Lisboa 04 de Abril de 2013

Claims (11)

1 REIVINDICAÇÕES 1. Método para a produção de sulfato de alfa-cálcio semihidratado a partir de sulfato de cálcio desidratado, caracterizado por o referido método compreender as seguintes caracteristicas: a) uma autoclave agitada (1) carregada com sulfato de cálcio desidratado, b) a autoclave agitada (1) ser aquecida indiretamente, c) ser adicionada água e depois misturada de forma controlada, introduzindo-a através de tubeiras de pulverização (13) distribuídas uniformemente ou não uniformemente na circunferência da autoclave agitada (1), d) ser evitado que material adira à superfície da câmara de reação através do movimento de correntes (3) montadas nas pás e/ou no eixo motor (16) da autoclave agitada (1) , e) a pressão na câmara de reação ser regulada a intervalos ou de forma continua através da descarga de vapor quando uma pressão especifica é atingida no interior, sendo o vapor conduzido por meio de um separador centrífugo (17) e uma válvula de controlo (18), e um depurador Venturi (19) sendo ligado a jusante de um separador centrífugo (17), f) ser alimentado ar frio para secagem residual, e g) o material processado ser removido.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por 2 a) ser feita uma adição de núcleos em forma de sulfato de alfa-cálcio semihidratado, e b) a adição e mistura de aditivos dissolvidos em água ser controlada.
3. Método de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado por o material depositado no separador centrífugo (17) e/ou depurador Venturi ser reutilizado para a produção de sulfato alfa-cálcio semihidratado.
4. Método de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado por a autoclave agitada (1) ser carregada usando gesso natural, gesso de dessulfuração de gases de combustão ou outro gesso sintético finamente dividido.
5. Método de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado por a autoclave agitada (1) ser aquecida usando portadores de energia fóssil, energia solar, energia eólica ou calor atómico residual.
6. Método de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado por serem adicionados núcleos até 5% da massa do sulfato de cálcio desidratado.
7. Método de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado por ser adicionada água até 20% da massa do sulfato de cálcio desidratado. 3
8. Método de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado por várias das autoclaves agitadas (1) serem operadas em conjunto por tecnologia de processos.
9. Dispositivo para a produção de sulfato alfa-cálcio semihidratado a partir de sulfato de cálcio desidratado numa autoclave agitada (1), o referido dispositivo compreendendo as seguintes caracteristicas: a) a autoclave agitada (1) tem duas paredes e é aquecida indiretamente, os meios (5) para agitar o material carregado podendo ser aquecidos, b) as tubeiras de pulverização (13) distribuídas no revestimento da autoclave agitada (1) são concebidas de forma a que os meios de operação possam ser introduzidos através delas, c) são fixadas correntes (3) penduradas de forma solta na região do agitador (5), e d) são ligados um separador centrífugo (17) e um depurador Venturi (19) a jusante da autoclave agitada (1).
10. Dispositivo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por o material depositado no separador centrífugo (17) e no depurador Venturi (19) ser alimentado de volta à autoclave agitada (1).
11 · 0 dispositivo de acordo com uma das reivindicações 9 ou 10, caracterizado por serem operadas várias autoclaves (1) em conjunto. Lisboa, 04 de Abril de 2013
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