ES2402838T3 - Método para la producción de hemihidrato de sulfato de calcio alfa a partir de dihidrato de sulfato de calcio - Google Patents

Método para la producción de hemihidrato de sulfato de calcio alfa a partir de dihidrato de sulfato de calcio Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la producción de hemihidrato deProcedimiento para la producción de hemihidrato de sulfato de calcio alfa a partir de dihidrato de s sulfato de calcio alfa a partir de dihidrato de sulfato de calciocon las siguientes característicasulfato de calciocon las siguientes características: a) carga del autoclave (1) con agitator con dihi: a) carga del autoclave (1) con agitator con dihidrato de sulfato de calcio, b) calentamiento indirdrato de sulfato de calcio, b) calentamiento indirecto del autoclave (1) con agitador, c) adición coecto del autoclave (1) con agitador, c) adición controlada y mezcla de agua, de modo que la adición ntrolada y mezcla de agua, de modo que la adición controlada de agua se realiza introduciéndolapor mcontrolada de agua se realiza introduciéndolapor medio de toberas de pulverización (13) distribuidasedio de toberas de pulverización (13) distribuidas uniformemente o no uniformemente en la periferiad uniformemente o no uniformemente en la periferiadel autoclave (1) con agitador, d) prevención de deel autoclave (1) con agitador, d) prevención de depósitos sobre las superficies de la cámara de reacpósitos sobre las superficies de la cámara de reacción por medio de cadenas móviles (3)fijadas a lasción por medio de cadenas móviles (3)fijadas a las palas y/o al árbol de accionamiento (16) del auto palas y/o al árbol de accionamiento (16) del autoclave (1) con agitador, e) regulación a intervalosclave (1) con agitador, e) regulación a intervalos o de forma continua de la presión en la cámara de o de forma continua de la presión en la cámara de reacción descargando vapor alalcanzarse una presi reacción descargando vapor alalcanzarse una presión determinada en la cámara interior, de modo que ón determinada en la cámara interior, de modo que el vapor es conducido a través deun separador de cel vapor es conducido a través deun separador de ciclón (17) y una válvula de control (18), y un laviclón (17) y una válvula de control (18), y un lavador Venturi (19) está conectado aguasabajo del seador Venturi (19) está conectado aguasabajo del separador de ciclón (17), f) alimentación de aire frparador de ciclón (17), f) alimentación de aire frío para el secado residual, g) retirada del producío para el secado residual, g) retirada del producto del proceso. to del proceso.

Description

Método para la producción de hemihidrato de sulfato de calcio alfa a partir de dihidrato de sulfato de calcio.
El yeso es la denominación técnica en mineralogía para el compuesto químico del dihidrato de sulfato de calcio (CaSO4 x 2H2O).
Por alimentación de energía térmica el yeso pierde 1½ moléculas de su agua de cristalización ligada químicamente por unidad fórmula y así el dihidrato de sulfato de calcio se transforma en hemihidrato de sulfato de calcio: CaSO4 x 0,5H2O.
Del hemihidrato de sulfato de calcio existen dos formas técnicas, que en la práctica se distinguen habitualmente como modificación alfa y beta, aunque desde el punto de vista químico metalúrgico son idénticas. Si la alimentación de la energía térmica se realiza a presión atmosférica, entonces se obtiene la modificación beta del hemihidrato de sulfato de calcio. Los granos de tal producto de combustión poseen una alta porosidad propia y están formados por innumerables cristalitos individuales. Debido a la elevada superficie superior un ligante de este hemihidrato posee una alta demanda de agua en el procesamiento, teniendo como resultado un valor de agua-yeso de aproximadamente 0,6-1,0 (determinado a través de cantidad medida; verificación según EN 13279-1; septiembre 2005). Esto significa que en el procesamiento se obtienen resistencias pequeñas. La modificación beta es el componente principal de la escayola que es de gran importancia como ligante para la fabricación de mortero de yeso y placas de yeso.
La presente invención se refiere a la producción de la otra forma del hemihidrato de sulfato de calcio, la modificación alfa.
La producción de esta modificación alfa del hemihidrato de sulfato de calcio se realiza a partir de soluciones acuosas sobresaturadas, y, de hecho, en soluciones de electrolitos de ácidos y sales o a alta temperatura y alta presión de vapor en autoclaves. Estas transformaciones son realizadas por regla general empleando aditivos que influyen de forma deseable en la morfología de los cristales que se producen.
A diferencia de la modificación beta se obtienen aquí cristales individuales bien realizados que tras la molienda resultan ligantes con valores de agua-yeso de aproximadamente 0,3 a 0,5. De ello resultan resistencias notablemente más altas en la aplicación. Tales ligantes se emplean, por ejemplo, en el sector dental.
Si el hemihidrato de sulfato de calcio alfa cristaliza en soluciones acuosas o en soluciones de electrolitos, entonces se usa el término “procedimiento en húmedo”. En los procedimientos en húmedo con soluciones acuosas se distingue entre el modo de funcionamiento “neutro” y el modo de funcionamiento “ácido”. Mientras que en el caso del modo de funcionamiento neutro son transformados yesos de pH aproximadamente neutro, como por ejemplo yeso natural o yeso DGH, sin ajuste del valor de pH (véase, por ejemplo, el documento GB 563 019), en el caso del modo de funcionamiento ácido la mayoría de las veces se emplean yesos de partida ácidos, como por ejemplo fosfoyeso, y el valor de pH es ajustado con ácido sulfúrico deliberadamente a aproximadamente de 2 a 3 (documento DE 11 57 128 A1). Si, por el contrario, la producción de hemihidrato de sulfato de calcio alfa se realiza en autoclaves cargados de vapor, entonces se emplea el término “procedimiento en seco” (véase, por ejemplo, el documento US 1 901 051).
La producción de hemihidrato de sulfato de calcio alfa a partir de soluciones de electrolitos (documento US 2 616 789) no ha podido imponerse en la práctica industrial, puesto que se producen corrosiones considerables en los equipos. También las etapas de deshidratación por filtración, el lavado de la torta de filtro y el tratamiento de aguas residuales que son necesarias en la técnica del procedimiento antes del secado se encuentran con dificultades insalvables. Además no pueden evitarse adherencias e incrustaciones por dihidrato de sulfato de calcio fraguado.
En el caso del “procedimiento en seco”, yeso natural en trozos gruesos de alta pureza y estructura cristalina compacta es apilado en carros de bandejas o en cestas de acero perforadas y calentado en un autoclave cargado de vapor. Para conseguir un alto grado de transformación incluso en la zona del núcleo, es necesario que el yeso permanezca en la atmosfera de vapor a presión durante un lapso de tiempo de varias horas. El mismo principio es aplicado en el “procedimiento en seco”, en el que en primer lugar yeso finamente dividido es comprimido en piezas brutas de piedra y a continuación es sometido al tratamiento térmico descrito antes en vapor de agua a presión (véase por ejemplo el documento DE 38 19 652 C3).
Otro enfoque para un procedimiento en seco o semiseco prevé según los documentos DE 0937276 C y DE 4217978 A1, o EP 0572781 B1 un autoclave con agitador horizontal (o también vertical). Según el documento DE 093 7276 C la primera agua de cristalización que sale del yeso, eventualmente favorecida por el agua de inhibición existente (hasta aproximadamente el 3%), forma la presión en el autoclave con agitador. Es usado material granular. Puede ser secado en el tambor.
Por el documento DE 952 967 C es conocida una instalación para deshidratar yeso por vapor a presión sobrecalentado que tiene una estructura más simple y ahorra más espacio que el estado de la técnica conocido hasta ahora.
El documento GB 1 224 149 A se refiere a una instalación de producción de hemihidrato de sulfato de calcio alfa consistente en una mezcla de yeso y agua. Esta mezcla es procesada bajo la influencia del calor y la presión mediante un tornillo transportador sin fin en un autoclave para formar hemihidrato de sulfato de calcio alfa.
Por el documento DE 344 478 C es conocido un procedimiento para la producción de yeso, en el que sulfato de calcio es tratado en un recipiente cerrado a presión y a una temperatura desde 180 a 220ºC sin adición de humedad
o vapor.
Según el documento DE 4217978 A1 ó el EP 0572 781 B1 en el autoclave con agitador horizontal es transformado material finamente dividido sin o con muy poca adición de agua con y sin aditivo. Un secado puede realizarse en el autoclave o en un agregado conectado aguas abajo.
En la reivindicación 1 del documento EP 0572 781 B1 se reivindica un procedimiento para la producción de hemihidrato de sulfato de calcio alfa a partir de dihidrato de sulfato de calcio utilizando el procedimiento en seco, en el que es cargado el material en bruto de grano fino y transformado bajo la influencia de presión, la temperatura y el vapor de agua, que se caracteriza porque el material es mezclado en un reactor en reposo con dispositivos de mezclado accionados por fuera o en un reactor giratorio con dispositivos de mezclado fijos o móviles en su interior y porque la temperatura del material en el reactor es medida continuamente y regulada después de un transcurso de tiempo preseleccionado.
En las reivindicaciones subordinadas se reivindica además esencialmente que el material en bruto es cargado con una proporción determinada de humedad superficial y una proporción reducida de agua de cristalización, que es agregando aditivo, que la presión es regulada después de un transcurso de tiempo preseleccionado, que es extraído el vapor de agua y mezclado con aire y que está previsto un dispositivo de secado separado conectado aguas abajo.
En la descripción se habla también de herramientas de mezclado configuradas correspondientemente que impiden la aglomeración (columna 4, líneas 15-19). Sin embargo, una descripción detallada correspondiente no se encuentra en el documento EP 0572 781 B1.
Hasta ahora no han podido ser operadas con éxito instalaciones según esta descripción. Un instalación modelo fue derribada tras 2 años de funcionamiento en pruebas debido a dificultades técnicas insalvables.
La revocación de la patente correspondiente entró en vigor legal el .
El procedimiento según la invención se propone, por tanto, el objeto de indicar un procedimiento y un dispositivo para la producción de hemihidrato de sulfato de calcio alfa a partir de dihidrato de calcio que desarrolle su efecto de un modo barato y técnicamente seguro ahorrando energía.
El objeto se lleva a cabo mediante un procedimiento según la reivindicación 1 y un dispositivo según la reivindicación
11.
Este procedimiento o el dispositivo correspondiente se describirán en detalle a continuación.
Muestran en particular:
Figura 1: un autoclave con agitador según la invención, y
Figura 2: un autoclave con agitador según la invención con agregados en la periferia.
El autoclave (1) con agitador mostrado en la Fig. 1 sobre un marco base (2) se caracteriza sobre todo porque en la zona del agitador (5) presenta cadenas (3) suspendidas en la cámara de reacción.
Aquí un secador de palas horizontal calentado indirectamente habitual en la práctica fue modificado de modo que entre los órganos de agitación giratorios y accionados por el árbol de accionamiento (16) fueron montadas las cadenas de acero (3) móviles. Estas cadenas de acero (3) poseen contacto con el suelo en el vértice inferior del autoclave (1). Cadenas de acero (3) cargadas con pesos fueron también enrolladas en torno al árbol de agitación central, de manera que se podían mover libremente entre los órganos de palas. Por la fuerza de gravedad las cadenas de acero están suspendidas siempre transversalmente hacia abajo y desprenden del eje del agitador central giratorio cualquier depósito de material que se forme y también de otras piezas interiores de la instalación sensibles a la acumulación de material.
Además por la exposición a ultrasonidos se pueden favorecer los procesos de homogeneización, así como reducir los depósitos de material.
Un efecto semejante tienen revestimientos adicionales especiales de las piezas interiores de la instalación que evitan los depósitos y son neutros para el proceso de transformación.
El efecto de los miembros de cadena que desprenden los depósitos no deseables como resultado de la fuerza de gravedad puede ser aún más reforzado según la invención instalando cuerpos más o menos pesados que estén dotados de aristas, tales como cubos o cuerpos platónicos similares, en lugar o además de los miembros de cadena individuales.
Entre la cubierta interior (6) y en la cubierta exterior del autoclave con agitador es alimentado calor de proceso en forma de vapor de agua a través de la alimentación (15) de vapor. El condensado que se origina así es descargado a través de la salida (4) de condensado.
El agitador central (5) es igualmente calentado a través de la alimentación (8) de vapor, de modo que el condensado producido puede fluir a través de la salida (7) de condensado. No obstante, es posible también según la invención alimentar el calor de proceso necesario por medio de otros portadores de energía. Se puede pensar aquí en energía solar, energía eólica o calor residual producido durante procesos atómicos. La energía eléctrica obtenida de cualquier modo imaginable puede ser alimentada a los componentes que intervienen en el proceso sobre todo mediante microondas.
El aire comprimido necesario para el proceso es alimentado a través de la alimentación (9) de aire comprimido. De este modo se realiza la evacuación de humedad residual. Puesto que este aire comprimido es alimentado frío, tras el calentamiento puede absorber una gran cantidad de humedad residual.
La alimentación del producto en bruto se realiza a través de la entrada (14) de producto en bruto.
Es conocido en general que el sólido en partículas finas tiende a depositarse después en las superficies de contacto tras ser mezclado con agua u otros líquidos. Por tanto, es imposible mezclar el agua necesaria para el ajuste de la humedad superficial óptima fuera del autoclave, ya que la carga de material del autoclave se colapsaría por atasco. Por consiguiente, es necesario que el agua sea rociada sobre el dihidrato de sulfato de calcio en movimiento que ya se encuentra en el autoclave.
Por tanto el agua necesaria para el proceso es alimentada a través de toberas de pulverización (13).
Tras la transformación del dihidrato de sulfato de calcio y la cristalización para formar hemihidrato de sulfato de calcio alfa, el material permanece en el autoclave. Además es alimentada energía térmica a la cubierta doble del autoclave, mientras que la presión es reducida continuamente en la cámara de reacción. Con ello se incrementa la diferencia de temperatura de saturación entre la cubierta doble calentada y la cámara de reacción, lo que conduce a un mayor flujo de energía y, por tanto, a un secado acelerado. El proceso de secado es terminado soplando brevemente aire comprimido en la cámara de reacción. El aire comprimido calentado tiene un gran potencial para la absorción de la humedad residual del hemihidrato de sulfato de calcio alfa.
El hemihidrato de sulfato de calcio alfa absolutamente seco es vaciado de la cámara de reacción y puede ser extraído por la salida (10). La salida del vapor de proceso se realiza a través del orificio (12) y es posible una eventual inspección de la instalación a través del orificio de inspección (11).
De la Fig. 2 se pueden deducir los agregados adicionales necesarios para el funcionamiento óptimo de autoclave con agitador según la invención. Así la salida (12) de vapor de proceso conduce a un ciclón de vapor caracterizado con el símbolo de referencia (17) en la Fig. 2 que actúa como un llamado bloqueo de vapor.
En la técnica química se usan ciclones para la separación de polvo por fuerza centrífuga. Se trata de un aparato con forma cilíndrica que se estrecha en la zona inferior. El gas en bruto que se va a desempolvar fluye así desde arriba tangencialmente dentro del ciclón y es forzado por la pared del ciclón a una trayectoria circular. Con ello se produce un torbellino de gas giratorio. Las partículas de polvo que giran con él son lanzadas contra la pared por la fuerza centrífuga, se agrupan para forman aglomerados y caen hacia abajo por la pared. Allí son sacadas del ciclón mediante una rueda celular.
El torbellino de gas se mueve en rotación hacia abajo por la pared del aparato hasta la parte que se estrecha y así reduce su diámetro circular. Puesto que no puede salir del aparato por debajo, es desviado a la base del aparato y sube girando con diámetro reducido hasta arriba donde abandona el ciclón a través del tubo de inmersión.
En el caso de la Fig. 2 el ciclón (17) de vapor sirve para limpiar el vapor de proceso del polvo que se ha producido. Esto se consigue en esta etapa con un grado de eficacia de hasta el 95%. En cuanto al polvo que se produce en el ciclón de vapor se trata en su mayor parte de gérmenes del hemihidrato de sulfato de calcio alfa que pueden volver a ser añadidos en el autoclave (1) a través de la conducción de retorno (20) mostrada. El polvo restante es retirado después usando el lavador Venturi (19) y puede ser igualmente añadido al proceso completo. La bomba (23) de agua de proceso suministra el agua extraída de la alimentación (22) de agua al autoclave (1) con agitador a través de las toberas de pulverización (13). El agua que se produce en el condensador (21) y en el enfriador (24) de agua de proceso es añadida otra vez al proceso. La descarga del vapor de proceso se realiza por medio de la válvula de regulación (18).
Los trazados de conducción correspondientes están determinados esencialmente por la función.
La adición de aditivos que influyen en el crecimiento de cristales no ha sido representada en detalle. Pueden ser empleados todos los aditivos conocidos en el estado de la técnica para este procedimiento.
Por el procedimiento según la invención o el dispositivo según la invención está garantizado que la producción de hemihidrato de calcio alfa a partir de dihidrato de calcio se realiza ahorrando energía y con seguridad de funcionamiento y proporciona un hemihidrato de calcio alfa de alta calidad.
La eficacia global de tal instalación puede incrementarse más operando simultáneamente y enlazando varios dispositivos según la invención de acuerdo con la técnica del procedimiento.
Lista de símbolos de referencia
(1)
Autoclave con agitador
(2)
Base
(3)
Cadenas
(4)
Salida de condensado (calentamiento de cubierta)
(5)
Agitador (calentado)
(6)
Cubierta interior
(7)
Salida de condensado (calentamiento de agitador)
(8)
Alimentación de vapor (calentamiento del agitador)
(9)
Alimentación de aire comprimido
(10)
Salida del hemihidrato de sulfato de calcio alfa
(11)
Orificio de inspección
(12)
Salida de vapor de proceso
(13)
Toberas de pulverizado
(14)
Entrada de material en bruto
(15)
Alimentación de vapor (calentamiento de cubierta)
(16)
Árbol de accionamiento (agitador)
(17)
Ciclón de vapor
(18)
Válvula de regulación, válvula de control
(19)
Lavador Venturi
(20)
Retorno de gérmenes alfa
(21)
Condensador
(22)
Alimentación de agua
(23)
Bomba de agua de proceso
(24)
Enfriador de agua de proceso

Claims (11)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para la producción de hemihidrato de sulfato de calcio alfa a partir de dihidrato de sulfato de calcio con las siguientes características:
    a) carga del autoclave (1) con agitator con dihidrato de sulfato de calcio,
    b) calentamiento indirecto del autoclave (1) con agitador,
    c) adición controlada y mezcla de agua, de modo que la adición controlada de agua se realiza introduciéndola por medio de toberas de pulverización (13) distribuidas uniformemente o no uniformemente en la periferia del autoclave (1) con agitador,
    d) prevención de depósitos sobre las superficies de la cámara de reacción por medio de cadenas móviles (3) fijadas a las palas y/o al árbol de accionamiento (16) del autoclave (1) con agitador,
    e) regulación a intervalos o de forma continua de la presión en la cámara de reacción descargando vapor al alcanzarse una presión determinada en la cámara interior, de modo que el vapor es conducido a través de un separador de ciclón (17) y una válvula de control (18), y un lavador Venturi (19) está conectado aguas abajo del separador de ciclón (17),
    f) alimentación de aire frío para el secado residual,
    g) retirada del producto del proceso.
  2. 2.
    Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por: a) una adición de gérmenes en forma de hemihidrato de sulfato de calcio alfa y b) la adición controlada y mezcla de aditivos disueltos en el agua.
  3. 3.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el material separado en el separador de ciclón (17) y/o en el lavador Venturi es utilizado de nuevo para la producción de hemihidrato de sulfato de calcio alfa.
  4. 4.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque para la carga del autoclave (1) con agitador es usado yeso natural molido, yeso de desulfuración de gases de humo u otro yeso sintético finamente dividido.
  5. 5.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque para el calentamiento del autoclave (1) con agitador son usados portadores de energía fósiles, energía solar, energía eólica o calor residual de procesos atómicos.
  6. 6.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la adición de gérmenes se realiza en una cantidad de hasta el 5% de la masa del dihidrato de sulfato de calcio.
  7. 7.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la adición de agua se realiza en una cantidad de hasta el 20% de la masa de dihidrato de sulfato de calcio.
  8. 8.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque varios autoclaves (1) con agitador son operados conjuntamente con la técnica del procedimiento.
  9. 9.
    Dispositivo para la producción de hemihidrato de sulfato de calcio alfa a partir de dihidrato de sulfato de calcio en un autoclave (1) con agitador con las siguientes características:
    a) el autoclave (1) con agitador es de doble pared y es calentado indirectamente, de modo que los medios (5) para la agitación del material de carga están realizados de forma que pueden ser calentados,
    b) las toberas de pulverización (13) distribuidas por la cubierta del autoclave (1) con agitador están realizadas de manera que pueden ser introducidos a través de ellas medios de operación,
    c) en la zona del agitador (5) están fijadas cadenas (3) suspendidas libremente,
    d) aguas abajo del autoclave (1) con agitador están conectados un separador de ciclón (17), así como un lavador Venturi (18).
  10. 10.
    Dispositivo según la reivindicación 9, caracterizado porque el material separado en el separador de ciclón (17) y el lavador Venturi (18) es alimentado de nuevo al autoclave (1) con agitador.
  11. 11.
    Dispositivo según una de las reivindicaciones 9 ó 10, caracterizado porque varios autoclaves (1) son operados conjuntamente.
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