PT1547984E

PT1547984E - Método e dispositivo para estabilizar reboco

Info

Publication number: PT1547984E
Application number: PT03293240T
Authority: PT
Inventors: Joeerg Bold
Original assignee: Lafarge Platres
Priority date: 2003-12-19
Filing date: 2003-12-19
Publication date: 2006-12-29
Also published as: US20080135072A1; KR20050062445A; ATE336471T1; EP1547984B1; DE60307659T2; CN1654399A; ES2271506T3; PL371820A1; KR101160199B1; PL208851B1; EP1547984A1; DE60307659D1; US7748888B2; US7371278B2; US20050152827A1

Description

DESCRIÇÃO "MÉTODO E DISPOSITIVO PARA ESTABILIZAR REBOCO"

CAMPO TÉCNICO

Esta invenção trata do pós-tratamento de um reboco calcinado do gesso, sendo o referido tratamento conhecido pela designação de envelhecimento forçado ou estabilização.

TÉCNICA ANTERIOR 0 gesso é sulfato de cálcio desidratado (DH) de fórmula

CaS04»2H20. Depósitos vastos de gesso natural proporcionam pedra de gesso ou areia de gesso. 0 gesso sintético é originado a partir da produção de ácido fosfórico e mais ainda a partir da

Dessulfurização do Gás de Queima (FGD). 0 reboco, neste contexto e na terminologia da técnica geralmente aceite, é gesso parcialmente desidratado da fórmula CaS04*xH20 onde x = 0 a 0,5, com o potencial de recristalizar numa estrutura sólida guando misturado com uma guantidade apropriada de água.

Calcinação significa o tratamento térmico de um DH, de forma a remover uma parte da água combinada. O hemi-hidrato (HH) ou semi-hidrato (SH) é o hidrato meta-estável da fórmula CaSCc·1/2H20. 1 A Anidrite III (AIII) é um HH desidratado com o potencial de absorver água ou até vapor, de uma forma reversível. A absorção reversível da água liberta um calor de reacção considerável. A Anidrite II (AII) é o produto completamente desidratado. É formado a temperaturas mais elevadas e não é recomendável em rebocos de estuque e, consequentemente, na calcinação para rebocos industriais, as condições para criar AII são evitadas, na medida do possível. HH e AIII são os produtos que resultam das primeiras etapas da calcinação. Se é primeiro formado AIII ou HH depende da temperatura de calcinação e da pressão do vapor no ambiente de calcinação.

Geralmente, os rebocos são calcinados sob condições secas, o que significa em ar quente ou num recipiente de calcinação aquecido indirectamente. Naquelas condições, o tamanho e forma da partícula de DH de origem permanecem essencialmente os mesmos. Assim, o reboco resultante é poroso. É vulgarmente chamado estuque ou reboco de Paris. 0 termo técnico aceite é β-Hemi-hidrato (β-ΗΗ).

A utilização possivel dos rebocos como um aglutinante resulta da sua capacidade para formar uma estrutura cristalina completamente nova a partir de uma pasta aquosa. Isto é devido, em primeiro lugar, através da diferença muito grande nas solubilidades de HH e de DH (cerca de 8 g/L vs. 2,7 g/L) . Assim, um HH cria uma sobre-saturação tremenda, relativamente ao DH. A 2 sobre-saturação conduz à formação de germes e inicia-se a recristalização rápida.

Normalmente, os sais aumentam a sua solubilidade com a temperatura. O Sulfato de Ca comporta-se de forma bastante irregular, diminuindo a sua solubilidade. As curvas de solubilidade de HH e de DH cruzam-se a cerca de 100 °C. No intervalo de temperatura entre 85 e 100 °C as diferenças na solubilidade são tão pequenas que, virtualmente, a precipitação não se inicia de todo. A 75 °C a velocidade de reacção é ainda muito baixa.

Devido ao tratamento térmico imperfeito a micro-estrutura física do β-ΗΗ está sob tensão e é bastante instável. Assim, observa-se que, em contacto com a água líquida, um β-ΗΗ desintegrar-se-á parcialmente em partículas muito pequenas. Porém, ao absorver humidade, a tensão é reduzida e o fenómeno da desintegração atenua-se. Simultaneamente, a velocidade de dissolução na água diminui. O fenómeno é chamado "envelhecimento". O termo é bastante enganador porque é mais um efeito das condições ambientais (humidade, temperatura) do que do tempo.

Devido ao envelhecimento, ο β-ΗΗ tem tendência para modificar a sua reologia e cinética do endurecimento, ao longo do tempo, dramaticamente. A modificação na reologia é causada pela tendência decrescente do β-ΗΗ a desintegrar-se, como explicado acima, em partículas muito finas. A modificação na cinética está relacionada com a "cura" dos defeitos cristalinos (pontos de actividade elevada) no produto calcinado. O ponto inicial das propriedades alteradas depende 3 largamente da origem do reboco, das condições de granulometria e calcinação. Há um consenso extensamente aceite que a adsorção da água é o principal promotor do envelhecimento. 0 AIII pode absorver tanta humidade quanta a necessária para se tornar HH. Então, de uma forma surpreendente, a absorção da água continua até cerca de 8% de água combinada, o que está significativamente acima do valor teórico do HH, sem formação de DH. 0 envelhecimento é um problema nos rebocos de construção/parede onde as condições de armazenamento e o atraso entre a calcinação e a aplicação podem variar numa gama ampla. Na produção da placa de estafe o envelhecimento é igualmente um problema, embora numa menor extensão.

Os rebocos que alcançaram seu estado final virtual de envelhecimento, oferecem duas vantagens principais: a) constância e fiabilidade; b) controlo da granulometria e, portanto, da reologia.

Isto tem o efeito de, por exemplo, sem estar limitado a isso: • menos variação total nas qualidades do produto; • menos água a extrair no fabrico da placa de estafe; e • menos retardador nos rebocos de construção/parede; • menos ultrafinos nas placas de fibras com gesso, resultando numa desidratação mais fácil. 4 A técnica conhece desde há muito tempo o envelhecimento forçado de um reboco. A ideia básica é bastante simples: dar, de uma só vez, toda a água necessária, ou ainda mais, para extinguir a "sede" do reboco. 0 processo foi chamado "estabilização" na técnica anterior.

Note-se que o envelhecimento ou a estabilização forçada, no sentido que é utilizado na presente invenção, não são a "aridização" que é, essencialmente, a calcinação na presença de substâncias deliquescentes (veja-se e. g. o documento US-P-1370581). O documento US-P-1713879 é, aparentemente, a primeira publicação que trata da estabilização. Divulga a mistura de água e/ou vapor com um reboco calcinado. A finalidade é reduzir a absorção da água e a subida da temperatura durante o

endurecimento. Os números são: 12 a 15 libras de água/minuto para uma tonelada de reboco durante um período de 5 a 6 min (equivalente a 5 a 9% de água no total) . O reboco é, de um modo preferido, "reboco de fervura única" (i. e., essencialmente HH sem AIII) . É uma operação do tipo por lotes. Não existe nenhuma referência às temperaturas ou características específicas do equipamento utilizado. Uma variante é a introdução da água por meio de um portador, como a terra de diatomáceas. O processo é chamado envelhecimento (forçado) e ainda não estabilização. O documento DE-A-553519 divulga um processo de tratar o reboco calcinado com água e/ou o vapor de forma a tornar o reboco menos pegajoso e menos exigente em água. A quantidade de água absorvida é 0,5 a 7%. Utiliza-se o calor de reacção do AIII de forma a elevar a temperatura. A temperatura, no final, está 5 entre 80 e 130 °C e não deve exceder 140 °C. A patente não divulga limites para o tempo de cura, mas dá um exemplo de meia hora de tratamento do reboco com os gases de escape de um secador rotativo. A temperatura do reboco descarregado é 95 °C. Não existe nenhuma referência à secagem mas. Existe uma referência de que o tratamento pode ser efectuado num dispositivo rotativo, que permite um contacto intimo do vapor com o produto. O documento US-P-1999158 menciona e, aparentemente, apoia-se no documento US-P-1370581 (aridização). O campo da aplicação é rebocos de parede. O melhoramento reivindicado encontra-se na trituração superfina de forma a aumentar a plasticidade e reduzir a modificação do tempo de endurecimento ao longo do tempo decorrido de armazenamento do pó. A plasticidade é definida pela consistência U.S. de 65 a 75. A granulometria do reboco moido é descrita como tendo uma grande parte inferior a 10 pm. (Note-se que o termo reboco estabilizado é utilizado pela primeira vez) . O documento US-P-2177668 trata do envelhecimento forçado que neste caso é, essencialmente, a reversão do AIII para HH pelo tratamento do reboco calcinado com quantidades enormes de ar com uma HR aproximadamente ambiente (60%HR) e uma temperatura imediatamente abaixo da temperatura teórica de estabilidade do DH a 42 °C. O documento US-P-3415910 divulga a extinção de um reboco quente com água enquanto se mantém uma temperatura suficientemente elevada para evitar a formação de DH (entre 82 e 100 °C) e o aquecimento subsequente acima de 102 °C (secando até 6 157 °C) . 0 mais elevado conteúdo de humidade era 3%. A secagem foi feita até o ponto em que foi alcançado o valor teórico de água combinada para HH. 0 método preferido (e exclusivamente descrito) utilizava uma caldeira como calcinador e utilizava a mesma caldeira como dispositivo para a subsequente etapa de tratamento e secagem. 0 reboco obtido e reivindicado é caracterizado por: (i) densidade a 20 °C = 2,60 g/mL (<10% abaixo de 1,6 e <10% acima de 2,68 g/mL) e (ii) índice de ordem de empilhamento superior a 8. A patente descreve o papel da desintegração na absorção de água e nas propriedades reológicas. O documento GB-A-1233436 é essencialmente equivalente ao documento US-P-3415910. Porém são divulgadas algumas ligeiras diferenças e informação adicional, sugerindo que o processo foi mais desenvolvido. Por exemplo, a humidade máxima elevou-se a 3,5%, a temperatura de calcinação admissível é agora 160 °C. A temperatura de tratamento em laboratório poderia ser tão baixa quanto a temperatura ambiente. Uma temperatura preferida do tratamento numa aplicação industrial está entre 82 e 93 °C. Uma temperatura preferida de secagem é acima dos 115 °C. Os gráficos demonstram o efeito da humidade livre e do tempo de cura na consistência U.S. que sugere que 3 % em 3 min são os limites mais baixos de operação. O documento US-P-3527447 é um melhoramento ao documento US-P-3415910. Divulga a etapa de secagem realizada num dispositivo separado sob pressão sub-atmosférica. De forma a manter o intervalo de temperatura requerido é sugerida uma entrada de energia adicional através de microondas. O documento US-P-4117070 (e documentos relacionados 7 US-P-4153373 e FR-A-2383893) tratam de um método contínuo para estabilizar sem secar, como parte de um processo de produção da placa de estafe. Numa forma de realização específica 50 a 75% da linha de alimentação da placa são tratados com 1 a 8% da água livre curada, durante aproximadamente um minuto e esta alimentação é, então, recombinada e misturada com a restante parcela da alimentação que é curada durante outros três minutos. A humidade total após recombinação é 3-4%. É divulgado um recipiente fluidificado e agitado como um recipiente de molhagem. O documento EP-A-0008947 trata da inconveniência de armazenar reboco molhado durante um tempo mais longo. Introduz a noção de "subitaneidade do endurecimento" que é a elevação máxima da temperatura durante o endurecimento. A elevada subitaneidade do endurecimento é divulgada como essencial para o desenvolvimento de uma resistência mecânica adequada e é substancialmente reduzida pelo procedimento de estabilização. A solução para este inconveniente é triturar o reboco tratado (seco ou não) até uma granulometria 3 a 4 vezes menor do que a original (medida em Blaine). O documento GB-A-2053178 divulga a trituração e a molhagem simultâneas num moinho "Entoleter" ou semelhante. A cura ocorre após a redução de tamanho. A subitaneidade do endurecimento do documento EP-A-0008947 também é alcançada por este processo. abordagens diferentes para obter

Aquelas patentes diferenciam (i. e. extinção/humedecimento) extinção/humedecimento e cura e, reivindicam entre envelhecimento forçado e a estabilização (i. e. opcionalmente, secagem). Elas um reboco envelhecido, ou estabilizado, e especificam granulometrias apropriadas para utilização na produção de placas de estafe.

Cada método de estabilização inclui as etapas de humedecimento e cura. O humedecimento é a parte a mais complicada, mas a cura também tem alguns problemas. Duas preocupações principais são: (1) re-hidratação não vigiada, que cria DH, actuando como sementes de cristalização em pastas de reboco e (2) deposições ou incrustações no equipamento. A formação de DH ocorre se a água liquida e o reboco estiverem em contacto, durante algum tempo, sob condições termodinâmicas que permitam a reacção que ocorre a temperaturas mais baixas. É óbvio que o humedecimento de um reboco do tipo aglutinante conduz, inevitavelmente, à formação de grumos e que cada superfície em contacto com o produto humedecido e/ou o líquido de humedecimento tem uma tendência à deposição de crostas de matéria potencialmente endurecida. Os problemas são mais acentuados na peça de humedecimento dos dispositivos, porque o humedecimento inclui a mistura que produz a poeira e inclui a presença de água que pode conduzir à condensação. 0 que foi divulgado na técnica relacionada, relativamente à resolução dos problemas acima mencionados, não é satisfatório. No documento US-P-3415910, a utilização de uma caldeira, com a necessidade de arrefecer e reaquecer todo o equipamento, custa tempo e energia. 0 documento US-P-4153373 descreve, como um dispositivo de molhagem, um recipiente fluidificado e agitado utilizado no processo de tratar o reboco para a produção da placa de estafe. Aqui, a formação de traços de DH não cauza prejuízo porque, de qualquer modo, o reboco deve ser acelerado 9 na linha da placa de estafe. 0 documento GB-A-2053178 combina a molhagem e a trituração numa etapa, também no contexto da produção da placa de estafe. Aqui a incrustração é evitada por forças de cisalhamento mas o problema do DH continua por resolver.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO A presente invenção visa resolver os problemas e proporciona um processo para estabilizar um reboco do β-Hemi-hidrato (β-ΗΗ) e um dispositivo para implementar o processo. Descobriu-se que a incrustração e os problemas do DH podem ser resolvidos mantendo condições, do humedecimento até à secagem, nas quais a hidratação do HH não pode ocorrer. Na invenção, as condições higrotérmicas são controladas no espaço do tratamento e as temperaturas das peças em contacto com o produto são controladas.

Podem ser tomadas medidas mecânicas adicionais para impedir deposições do produto nas peças do equipamento envolvido.

Assim, a invenção proporciona um processo e um dispositivo como definido nas reivindicações.

DESCRIÇÃO BREVE DOS DESENHOS

As formas de realização da invenção são divulgadas com referência aos desenhos anexos, nos quais: - a figura 1 é um esquema geral do processo global da invenção; 10 - as figuras 2a e 2b mostram uma forma preferida de realização de um dispositivo de humedecimento; - a figura 3 mostra uma forma preferida de realização de um dispositivo combinado de humedecimento/cura; - a figura 4 mostra uma forma preferida de realização de um dispositivo combinado de humedecimento/cura/secagem.

DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DAS FORMAS DE REALIZAÇÃO DA

INVENÇÃO

Como indicado acima, a invenção proporciona um processo de estabilizar um reboco calcinado de β-hemi-hidrato por humedecimento e cura e, opcionalmente, secagem, compreendendo as etapas de: a) proporcionar um reboco-HH aquecido, de um modo preferido, a temperaturas acima dos 100 °C; b) alimentar com o reboco quente um dispositivo de humedecimento que tem as paredes aquecidas, pelo menos, a 100 °C; c) injectar água e/ou vapor no dispositivo de humedecimento em condições tais que as superfícies ainda não humedecidas do reboco sejam expostas à água e/ou vapor inj ectados; d) manter uma atmosfera no dispositivo de humedecimento a um nivel do ponto de orvalho, no intervalo de 75 a 99 °C; 11 alimentar um dispositivo de cura com a mistura humedecida; e) manter uma atmosfera no dispositivo de cura acima de 75 °C, de um modo preferido entre 75 e 99 °C durante, pelo menos, 3 minutos, de um modo preferido, entre 4 e 15 minutos; f) alimentar um dispositivo de secagem com a mistura humedecida e curada; e g) secar a referida mistura humedecida e curada.

Opcionalmente, o processo pode compreender as seguintes etapas: h) triturar o produto seco; e/ou i) arrefecer o produto seco, podendo o arrefecimento ocorrer antes ou depois da etapa de trituração.

No processo acima, prefere-se proporcionar uma medição da quantidade combinada da água e/ou vapor de forma a obter 3 a 12%, com base no peso do HH, de humidade livre na mistura humedecida.

No processo acima, a atmosfera do humedecimento e/ou cura pode ser controlada (1) controlando o fluxo do ar exterior através do dispositivo de humedecimento e/ou cura e/ou (2) controlando o aquecimento das paredes do dispositivo de humedecimento e/ou cura. 12 0 processo descrito acima pode ser realizado por lotes ou de uma forma continua, sendo a última a preferida. Neste caso algumas das etapas mencionadas (e dispositivos correspondentes) poderiam ser zonas de um único dispositivo. Numa forma preferida de realização o humedecimento e a cura são combinados no mesmo dispositivo.

Por isso, as etapas d) , e) e f) são, de um modo preferido, combinadas numa única etapa de "humedecimento e cura". Do mesmo modo, as etapas h) e i) são, de um modo preferido, combinadas. A figura 1, que é um esquema geral de como o tratamento trabalha, descreve cada etapa individual e a combinação potencial de diversas etapas, com as formas preferidas de realização da invenção.

No que se refere às etapas a) e b) , deve notar-se que o processo tem que ser executado a temperatura elevadas, de forma a evitar a re-hidratação. Numa etapa de estabilização, executada numa fábrica de reboco, o reboco sai do dispositivo de calcinação, de um modo geral, a temperaturas que variam de 155 a 180 °C. Durante as primeiras etapas do transporte ele arrefece, de um modo geral, até 120 a 140 °C. No caso do dominio mais elevado da temperatura surge a necessidade de arrefecer o reboco. Uma vez que o reboco tem que ser humedecido, o arrefecimento pode ser efectuado pela inj ecção directa de água que arrefecerá pela evaporação e pela permuta de calor. Se o arrefecimento for efectuado no mesmo dispositivo que o humedecimento, uma vantagem adicional é a geração de vapor suficiente para criar uma humidade elevada na atmosfera do dispositivo de humedecimento, elevando o ponto de orvalho para a 13 temperatura desejada de 75 a 99 °C.

No que se refere às etapas c) e d) , deve notar-se que, no processo de estabilização, deve estar presente áqua liquida. Quando apenas áqua é injectada é claro que estará presente água; quando é utilizado o vapor, então ocorre a condensação nas peças mais frias. Se localmente a oferta da áqua for mais elevada do que a procura devida à capacidade de absorção do reboco presente, as particulas do reboco colar-se-ão e formarão qrumos mais ou mais menos persistentes. Se a áqua aderir a uma peça do equipamento o reboco colar-se-á a essa peça. Por isso, a água e/ou o vapor é, de um modo preferido, medido de modo que a condensação, se alguma ocorrer, quando combinada com água líquida adicionada, se alguma, produzirá a quantidade requerida de água. 0 intervalo de percentagem de água adicionada e o correspondente tempo de cura necessário são conhecidos. A técnica relacionada mostra que existe uma certa evolução no comportamento, com adição de água e tempo de cura crescentes. Com números mais elevadas a alteração atinge o nível da "saturação". De forma a evitar a alteração de propriedades prefere-se trabalhar neste nível de "saturação". É alcançado acima de 3% de humidade livre e acima de um tempo de cura de 3 minutos. Com adição elevada da água o comportamento do reboco aproximar-se-á do reboco normalizado. Deste modo, de um modo preferido, um limite superior da humidade livre é 12%.

No que se refere à etapa e), deve notar-se que é importante mantermo-nos perto do ponto de orvalho porque esta é a temperatura de equilíbrio entre a temperatura e a taxa da 14 evaporação. Caso contrário, a temperatura do sistema deslocar-se-á sempre rapidamente para o ponto de orvalho. Se o ar exterior com um baixo ponto de orvalho entrar no dispositivo arrefecerá inevitavelmente o produto, mesmo que o ar seja muito mais quente do que o produto. A atmosfera pode ser controlada pelo ar introduzido e/ou pelo aquecimento das paredes. 0 aquecimento das paredes já existe, de forma a evitar a condensação. A transferência de calor através das paredes pode contribuir para o reqime térmico através da compensação das perdas de calor por evaporação. Neste caso, a temperatura do produto pode estar liqeiramente acima do ponto de orvalho.

No que se refere à etapa f) , deve notar-se que o tempo de cura também é um parâmetro importante. 0 tempo necessário depende da natureza do reboco, da temperatura e humidade. 0 minimo requerido aqui é 3 minutos. Porém, tempos mais longos são preferíveis porque tenderão mais para o domínio da saturação. Os tempos de cura típicos são desde 4 a 15 minutos.

No que se refere à etapa h) , deve notar-se, em primeiro lugar, que a temperatura de secagem não é crítica e pode-se ir até aproximadamente 160 °C (veja-se os documentos previamente citados da técnica anterior). Porém, descobriu-se que secar a temperaturas mais baixas dá resultados mais reproduzíveis. E preferível uma temperatura do produto abaixo de 115 °C. Um método de secagem especial trabalha a temperaturas abaixo de 105 °C. Descobriu-se que, nesta condição, a secagem pára no conteúdo total de água de aproximadamente 7,0% LOI (Perda De Ignição) . Este LOI é significativamente mais elevado do que o 15 LOI teórico de 6,2%. (todas os números baseadas num reboco com 100% de pureza) . De um modo surpreendentemente, os rebocos com este LOI não recombinam, como se poderia esperar, a água sobre-estequiométrica em DH. Mesmo um LOI de 8% é admissível. Relativamente a isto, são rebocos semelhantes que foram envelhecidos naturalmente em condições severas (60 °C e 90%RH durante mais do que 24h).

No que se refere à etapa i), deve notar-se que a trituração necessária para obter a granulometria requerida depende em grande medida da natureza do gesso cru utilizado e da utilização pretendida do reboco estabilizado. Para finalidades de moldagem, bem como para a produção de placas de estafe, uma granulometria de, aproximadamente, d50= 15 a 22 μιη é óptima. Para processos de filtração, a distribuição natural do tamanho das partículas (PSD) do gesso FGD está muito bem adequada. Para processos compressão-filtração, é preferível um PSD alargado. Em todo o caso o PSD dado por uma trituração e/ou processo de selecção é mantido na pasta aquosa. Uma distribuição bimodal também pode ser obtida, especialmente a partir do gesso de FGD.

No que se refere à etapa j), deve notar-se que, muito frequentemente, ο β-ΗΗ tem uma determinada percentagem de AIII. Em contacto com a água o AIII re-hidrata-se na forma de HH. Em rebocos normais o AIII desempenha um papel útil na absorção da humidade. Se o reboco for armazenado em sacos, a humidade difunde-se a partir do exterior. Através da absorção desta humidade o AIII actua como um tampão e impede por algum tempo a alteração das propriedades induzida pela referida humidade. O reboco quente, armazenado num silo, arrefecerá lentamente a partir das paredes. Este processo pode induzir a condensação 16 perto das paredes. AIII suficiente pode então impedir a formação do DH. Um reboco estabilizado não tem nenhum AIII. Assim, se armazenado num silo deve ser suficientemente arrefecido, de forma a evitar a condensação. Deste modo, pode ser útil ter uma determinada etapa de arrefecimento. 0 β-ΗΗ estabilizado da invenção é estável no que se refere à desintegração e cinética do endurecimento. Está substancialmente livre de AIII e sua água combinada está acima do valor teórico. Qualquer PSD requerido, adaptado na sua utilização especifica, pode ser obtido por trituração, crivagem e/ou mistura. 0 β-ΗΗ estabilizado da invenção é útil como um aglutinante e/ou um enchimento em rebocos de parede, para a produção de placa de estafe de gesso de acordo com um processo de filtração, para a produção de placa de estafe, para rebocos industriais, para composições vedantes, para a produção de placa de estafe do gesso de elevada resistência, de acordo com um processo de filtro-prensa, etc.

Para cada aplicação um PSD especifico na pasta aquosa de reboco é óptimo e pode ser devidamente alcançado pela trituração apropriada de um reboco tratado de acordo com a presente invenção.

Por exemplo, pode citar-se: - d50 de 30 a 100 pm: como um aglutinante e/ou enchimento em rebocos de parede. - d50 de 20 a 30 pm: para a produção de placa de fibras de gesso 17 de acordo com um processo de filtração. - d50 de 15 a 22 pm: para a produção da placa de estafe. - d50 de 10 a 20 pm: para rebocos industriais e/ou para compostos vedantes. - bimodal com um primeiro pico de 3 a 10 pm e um segundo pico de 20 a 60 pm: para a produção da placa de fibras de gesso de elevada resistência, pelo processo de filtro-prensa.

Os dispositivos para implementar o processo da invenção devem ser operados sob as condições higrotérmicas indicadas. Para a parte de humedecimento/cura e. g. um granulador de veio rotativo como utilizado para fertilizante ou um dispositivo similar a um misturador de cola para a placa de partículas com um revestimento de traçagem a vapor são adequados. Um granulador air mix® alimentado com ar carregado de vapor e paredes aquecidas também serve. Para a parte de secagem quase qualquer secador para pó é apropriado (na condição que ele não permita o arrefecimento do reboco húmido até que as condições permitam a re-hidratação).

As figuras 2a e 2b (vista lateral de 2a ao longo das linhas AA) mostram uma forma de realização da invenção. O dispositivo de humedecimento compreende um tambor 1 rotativo no espaço 2 aquecido. O tambor é suportado nos rolamentos 3 e accionado por um motor 4 no exterior do espaço aquecido, de modo que a superfície completa do tambor, potencialmente em contacto com reboco, seja aquecida. A alimentação e a extracção são feitas por transportadores de parafuso. O parafuso 5 de alimentação é um parafuso de medição. Um determinado nivel do produto é 18 mantido na tremonha 6 (equipada com um sensor de nivel) de modo a isolar o interior do tambor da parte exterior. O parafuso 7 de extracção funciona a uma velocidade apropriada para extrair o reboco que entra. 0 produto é recolhido no invólucro 18 da descarga e finalmente extraido por um extractor 19 de prato. 0 humedecimento acontece através de bocais 11 de pulverização de duas fases (vapor-água). A medição é executada por um dispositivo apropriado como, por exemplo, uma combinação de caudalimetro e válvula 9 de controlo. 0 interior do tambor é equipado com lâminas 10 (de elevação) capazes de levantar o reboco e libertá-lo sucessivamente, como mostrado pelas setas na fig. 2b. A cascata de reboco é pulverizada com água e/ou vapor. Os bocais de pulverização são protegidos de serem cobertos com o reboco por uma cobertura 12 que é constantemente limpa pelas lâminas 10 passantes. Uma caracteristica não mostrada nos desenhos é que as lâminas na área da cobertura são fixas sobre fitas de aço de mola. A cobertura é ligeiramente inclinada de modo que as lâminas ficam sob tensão e voltam para trás depois de passarem a cobertura. Então atingem um obstáculo. O choque desfaz potenciais deposições. O tambor é aquecido a partir da parte exterior do fundo por uma fila de queimadores 14 de gás. A sua potência é controlada pela temperatura T2 medida no lado superior do tambor, que controla uma válvula 13; pode também tomar em consideração a temperatura TI do reboco na tremonha 6. A temperatura do produto descarregado é, essencialmente, o ponto de orvalho da atmosfera no tambor. Ela é medida pela temperatura T3 que controla o fluxo de ar através da válvula 15 de borboleta, de forma a manter uma determinada temperatura do produto. O ar extraido aqui está mais ou menos saturado com vapor. De igual modo, uma temperatura T4 controlará a válvula 16 de forma a controlar o fluxo do ar na zona de humedecimento e, 19 consequentemente, a atmosfera nesta zona. Uma outra válvula 20 de borboleta deixa o ar proveniente do exterior diluir o ar húmido, de forma a evitar a condensação no filtro. Uma ventoinha 17 proporciona a potência necessária para arrastar o ar. Uma abertura controlada entre o tambor 1 e uma placa 21 de tampa proporciona a entrada para o ar exterior. O tamanho necessário do dispositivo de humedecimento resulta do caudal e do tempo necessário para o processo de humedecimento. Geralmente um minuto é suficiente para pulverizar (espaço 22) ; são recomendáveis outros dois minutos para homogeneizar (espaço 23). A tabela abaixo indica as dimensões razoáveis para um tambor de humedecimento utilizando os tempos mencionados acima:

Capacidade [t/h] 10 20 40 diâmetro [m] 1,0 1,3 1,6 comprimento [m] 3, 0 4,0 5, 0

Uma vez que o período de cura funciona sob as mesmas condições higro-térmicas que o humedecimento, é óbvio que ele é realizado, convenientemente, no mesmo equipamento aumentado para permitir o tempo de residência pretendido.

As figuras 3a e 3b (vista lateral de 3a ao longo das linhas AA) mostram uma outra forma de realização da invenção. Deste modo, a figura 3 mostra uma variante do dispositivo da figura 2. A mesma referência designará a mesma parte. A zona de cura (espaço 24) está unida à parte de humedecimento mas tem um diâmetro maior. É separada dela por uma barreira 25. As dimensões razoáveis da zona de humedecimento são: 20

Capacidade [t/h] 10 20 40 diâmetro [m] 1,4-1,6 1,8-1,2 2,3-2,6 comprimento [m] 4,2-3,2 5,3-4,0 6,7-5,0 A secagem do reboco curado pode ser feita de muitas formas conhecidas na técnica. Um secador de fluxo é bem adequado mas consome relativamente muita energia, devido aos seus grandes volumes de ar movido através de um ciclone e de um porta-sacos. A figura 4 mostra uma forma de realização adicional, na qual as etapas de humedecimento, cura e secagem estão combinadas. Na primeira parte do tambor, tem lugar o humedecimento e a cura, num tambor concebido como na figura 2, mas mais longo de forma a proporcionar espaço de cura. Unida no prolongamento deste tambor mas separada por uma parede 26 em forma de entalhe, existe uma segunda parte 27 do tambor que é mais aquecida a partir do exterior e ventilada com ar quente. 0 trajecto do ar quente é mostrado pela seta 28. Na peça 27 a humidade é seca a temperaturas do produto que não excedem 110 °C e, de um modo preferido, abaixo de 105 °C.

Numa outra forma de realização da invenção as etapas de secagem e de trituração são combinadas. A Secagem por Moinho, como com um Impmill® ou um Ultrarotor® e muitos outros combina a secagem e a trituração. Tal combinação é útil quando o reboco deve ser finamente mordo.

Uma outra combinação preferida é trituração e arrefecimento. Se o produto deixar a etapa de secagem, de acordo com a forma de realização da figura 4, a sua temperatura é já 21 relativamente baixa. Uma pequena percentagem da humidade livre pode permanecer. 0 ar forçado através do moinho secará a restante humidade e arrefecê-la-á simultaneamente.

Os seguintes exemplos ilustram a invenção sem limitar o seu âmbito.

Com a finalidade de testar o processo da invenção, foi construida uma instalação piloto de funcionamento continuo. 0 piloto era do tipo mostrado na figura 2 (excepto que, em vez de rodar num espaço aquecido, o tambor tinha um revestimento duplo o qual era aquecido a gás) . 0 piloto era alimentado com um reboco com origem no FGD que foi calcinado indirectamente num calcinador rotativo, aquecido a vapor. A temperatura da

alimentação à entrada no piloto era em média 120 °C. A capacidade era de 150 quilogramas/h para as etapas combinadas de humedecimento, cura e secagem. O humedecimento estava ajustado a 4% ± 1%. O tempo de residência médio estava ajustado para 16 minutos. Na modalidade de humedecimento e secagem combinada o piloto simulou o dispositivo concebido na figura 4. Se se considerar uma humidade livre abaixo de 2% no inicio do processo de secagem pode supor-se que o tempo de humedecimento e cura em conjunto era na ordem de 5 a 10 minutos (o que está aproximadamente no nivel de saturação). Os parâmetros de controlo para o produto eram a temperatura e a humidade. O processo podia ser controlado pelo fluxo de ar que era permitido passar pelo tambor em contra-corrente e pela temperatura do aquecimento exterior. O fluxo de ar era regulado pela largura de uma abertura no lado de alimentação, de forma a manter a temperatura do produto no nivel requerido. A temperatura do aquecimento exterior alcançou 185 °C. Sob aquelas condições o 22 produto deixou o tambor a uma temperatura de 100 ± 5 °C e um LOI de 6,5 a 7,5%. Na modalidade de humedecimento o espaço interno foi reduzido de forma a evitar a permuta significativa do ar. O produto na descarga tinha perdido um máximo de dois por cento da humidade original. O aquecimento exterior atingiu 125 °C. A temperatura do produto descarregado era em torno de 85 °C ± 10 °C. Nesta modalidade apenas a ocorrência de DH era de interesse. As amostras pequenas foram secas rapidamente num forno a 50 °C e testadas para água combinada e por Análise Térmica Diferencial (ATD).

As seguintes amostras de reboco foram testadas, como relatado na tabela abaixo. Todas as amostras são feitas a partir da mesma fonte de gesso grosseiro, que é um gesso de FGD, de uma fábrica alemã alimentada a lenhite e todas são calcinadas na mesma fábrica de reboco que utiliza indirectamente um forno rotativo alimentado a vapor. As amostras la, lb, 2, 3 e 4 são do tipo convencional. As amostras 5 a 9 estão de acordo com a invenção.

Tabela 1

Amostra Tipo la gesso de FGD calcinado, não moido, proveniente do silo lb gesso de FGD calcinado, não moido, após a calcinação 2 gesso de FGD calcinado, não moido, após um armazenamento de 4 meses num saco de plástico 3 gesso de FGD calcinado moido a d50=28 pm, fresco 4 amostra 3 armazenada 24 h a 35 °C/90 RH (envelhecimento forçado convencional) 5 Humedecido, curado, seco, arrefecido, não moido, fresco 23 (continuação) 6 amostra 5, mas após um armazenamento de 4 meses 7 amostra 5, mas moida a d50=24 pm 8 amostra 5, mas moida a d50=12 pm 9 amostra 5, mas moida a d50=5 pm 10 50% da amostra 6, 50% da amostra 8

Com a finalidade de determinar a estabilidade mecânica de um reboco definiu-se primeiro: A descarga é o diâmetro de um bolo de lama produzido com um anel de Schmidt, e a descarga 1 é a descarga de um reboco calibrado à mão enquanto descarga 2 é a descarga de um reboco calibrado com um veio de mistura do tipo Braun® MR400, 300W durante 20 s. 0 rácio água/reboco (W/P) é mantido a 0,75.

Com o objectivo de avaliar a estabilidade, definiu-se como referência a descarga de um reboco estabilizado de um determinado PSD com a descarga de um determinado reboco do mesmo PSD. O factor 1 de estabilidade é o rácio das descargas calibradas manualmente. O factor 2 de estabilidade é o rácio dos rebocos misturados. Todos tinham um rácio W/P de 0,75. O PSD dos rebocos é medido por um Granulómetro de Laser do tipo Malvern® Mastersizer, sendo o reboco disperso por tratamento ultra-sónico em álcool.

Com a finalidade de determinar a filtrabilidade, misturou-se 100 g de reboco com 500 g de água (contendo bastante 24 retardador para permitir a operação sem endurecimento). A suspensão é entregue num tambor de 80 mm de diâmetro. O ar pressurizado a 1 bar empurra a água através do filtro. A água libertada é gravada sobre o quadrado do tempo. Neste caso são obtidas curvas lineares. O declive das curvas dá uma indicação da filtrabilidade do reboco. Como acima, a filtrabilidade 1 relaciona-se com a calibração manual, enquanto que a filtrabilidade 2 se relaciona com as suspensões misturadas. Quanto mais elevado o valor, tanto mais rápida a filtração. Um factor 3 de estabilidade é definido como o rácio entre os dois declives. Ele dá uma indicação de quanto a filtrabilidade é afectada pelo processo de mistura.

Deve observar-se que o declive medido desta forma é apenas um simples indicador. Para o traduzir em tempos de filtração necessários para uma determinada percentagem de água libertada deve ler-se o diagrama e calcular os quadrados dos valores das abcissas. A seguinte tabela mostra as propriedades das várias amostras do reboco. 25

Amostra 1 de água Consistência Descarga Descarga Factor 1 de Factor 2 de Filtrabilidade Filtrabilidade Factor 3 de combinada U.S. 1 mm 2 mm estabilidade estabilidade 1 2 estabilidade la 5,6 - 150 220 - - - - - lb 5,4 - 140 130 - - - - - 2 5,8 - 130 135 0,65 0,57 35 9 0,28 3 5,8 66 225 180 0,94 0,71 9 5.5 0,62 4 1,2 - 205 245 1,03 1,04 - - - 5 7,2 195 230 GO GO - - - 6 7,0 - 200 235 1,00 1,00 - - - 7 7,0 56 240 255 1,00 1,00 - - - 8 0,7 62 265 290 - - 13 10 0,88 9 7,0 74 210 230 - - - - - 10 7,0 60 - - - - 27 23 0,85 A amostra 2 vs. a amostra 4 mostra o efeito do envelhecimento convencional.

Os valores na tabela mostram também que o envelhecimento acelerado de acordo com a invenção produz, essencialmente, o mesmo produto que o envelhecimento convencional, muito demorado. A amostra 2 vs. as amostras 5 e 6 mostra claramente o efeito do tratamento da invenção no material não moido, no que se refere às descargas e aos factores de estabilidade de qualquer tipo. 0 mesmo é verdade para a comparação da amostra 3 vs. a amostra 7. Mesmo a um PSD ligeiramente inferior, os valores de descarga da amostra 7 são mais elevados do que os da amostra 3. A descarga 2 é mesmo mais elevada do que a descarga 1. A comparação das amostras 7 com a amostra 8 mostra que uma granulometria de d50=12 pm dá uma melhor fluidez do que o material mais grosseiro. Este fenómeno é tão surpreendente como é o valor absoluto de descarga 2 da amostra 8. Igualmente surpreendentes são os valores absolutos da descarga 1 e 2 da amostra 9. Com um material não tratado pode esperar-se menos do que 150 mm. A filtrabilidade da amostra 8 é melhor do que a da amostra 3 com um PSD muito mais grosseiro.

Surpreendentemente a amostra 10, que é uma mistura de 50% da amostra 5 e de 50% da amostra 8 dá f iltrabilidades aproximadamente da média de ambas. Traduzido em tempo de filtração o rácio amostra 7/amostra 5 é 6,3 enquanto que o rácio amostra 8/amostra 10 é 2,2.

Comparado com o produto padrão de reboco não tratado, os rebocos tratados como nas amostras 7 a 9 têm vantagens 27 consideráveis em muitas aplicações onde são requeridas uma reduzida necessidade de água ou uma fluidez elevada num determinado rácio W/P. Esta é o caso da produção da placa de estafe ou produtos pré-fabricados (moldados) de qualquer tipo.

Para rebocos industriais, além da reduzida necessidade de água, a constância é primordial. Os rebocos tratados de acordo com a invenção oferecem esta constância em diferentes lotes de produção e ao longo do período de armazenamento, porque são tratados ao nível da saturação. A resistência à destruição mecânica durante a mistura de rebocos tratados não é igualada por rebocos convencionais. Consequentemente estão melhor adequados para aplicações onde é requerida uma boa f iltrabilidade, como é o caso da placa de estafe de gesso. Uma aplicação de rebocos, muito frequentemente esquecida na técnica, é sua utilização como um aglutinante nos produtos reforçados a fibra os feitos a partir de uma polpa de fibras e de reboco, onde uma quantidade considerável da água em excesso tem que ser removida por sucção ou filtração sob compressão. A resistência à destruição mecânica durante a mistura dos rebocos tratados da invenção não é igualada por rebocos convencionais. Consequentemente são mais adequados para uma aplicação onde uma é requerida boa filtrabilidade, como é o caso da placa de estafe de gesso.

Lisboa, 6 de Outubro de 2006 28

Claims

REIVINDICAÇÕES 1. Processo para estabilizar um reboco calcinado de β-hemi-hidrato que compreende as etapas de: a) proporcionar um reboco-HH aquecido, de um modo preferido a temperaturas acima de 100 °C; b) alimentar com reboco quente um dispositivo de humedecimento que tem as paredes aquecidas, pelo menos, a 100 °C; c) injectar água e/ou vapor no dispositivo de humedecimento em condições tais que as superfícies não ainda humedecidas do reboco sejam expostas à água e/ou ao vapor injectados; d) manter uma atmosfera no dispositivo de humedecimento a um nível do ponto de orvalho no intervalo de 75 a 99 °C; e) alimentar um dispositivo de cura com a mistura humedecida; f) manter uma atmosfera no dispositivo de cura acima de 75 °C durante, pelo menos, 3 minutos; g) alimentar um dispositivo de secagem com a mistura humedecida e curada; e h) secar a referida mistura humedecida e curada. 1
2. Processo da reivindicação 1, compreendendo ainda as etapas de: i) triturar o produto seco; e/ou j) arrefecer o produto seco, podendo o arrefecimento ocorrer antes ou depois da etapa de trituração, se existir.
3. Processo da reivindicação 1 ou 2, onde o reboco da etapa a) tem uma temperatura de 100 a 135 °C.
4. Processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 3, onde as paredes são aquecidas a uma temperatura de 100 a 150 °C.
5. Processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 4, onde a água e o vapor são injectados por um ou diversos bocais de duas fases.
6. Processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 5, onde a água e/ou o vapor são pulverizados sobre uma cascata de pó de reboco.
7. Processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 5, onde a água e/ou o vapor são pulverizados sobre um leito fluidificado de pó de reboco.
8. Processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 7, onde a humidade livre, com base no peso do hemi-hidrato, é de 3 a 12%, de um modo preferido 3,5 a 6%.
9. Processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 8, onde o 2 ponto de orvalho da etapa d) é 80 a 95 °C.
10. Processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 9, onde a etapa de cura f) é realizada enquanto se mantém uma atmosfera no dispositivo de humedecimento ao nível do ponto de orvalho, no intervalo de 75 a 99 °C.
11. Processo da reivindicação 10, onde o ponto de orvalho da etapa f) é 80 a 95 °C.
12. Processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 11, onde o o tempo de cura é 4 a 15 minutos, de um modo preferido 5 a 10 minutos.
13. Processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 12, onde as etapas d) , e) e f) são combinadas numa única etapa do processo.
14. Processo de qualquer uma das reivindicações 2 a 13, onde as etapas h) e i) são combinadas numa única etapa do processo.
15. Processo de qualquer uma das reivindicações 2 a 14, onde o dispositivo de secagem é um dispositivo aquecido indirectamente e a temperatura do produto é 80 a 110 °C, de um modo preferido 95 a 105 °C.
16. Processo de qualquer uma das reivindicações 2 a 14, onde o dispositivo de secagem é um dispositivo aquecido por ar e a temperatura do produto é 50 a 95 °C, de um modo preferido 60 a 80 °C.
17. Processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 16, onde o 3 reboco assim obtido está livre de Anidrido III e substancialmente livre de di-hidrato.
18. Processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 17, onde o reboco assim obtido tem um LOI de 6,2 a 8%, de um modo preferido, 6,2 a 7,3%, calculado para uma pureza de 100%.
19. Processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 18, onde o reboco assim obtido tem um d50 de 30 a 100 pm ou um d50 de 20 a 30 pm ou um d50 de 15 a 22 pm ou um d50 de 10 a 20 pm, ou são bimodais, com um primeiro pico entre 3 e 10 pm e um segundo pico entre 20 e 60 pm.
20. Processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 19, onde o reboco tem origem em gesso de FGD ou em qualquer subproduto quimico do gesso.
21. Dispositivo para humedecer o reboco de β-hemi-hidrato compreendendo um tambor rotativo com lâminas elevatórias no interior, onde todas as paredes em contacto com o produto são aquecidas exteriormente a uma temperatura superior a 100 °c.
22. Dispositivo da reivindicação 21 que tem um volume utilizável superior a 1/20 do volume alimentado por hora.
23. Dispositivo da reivindicação 21 ou 22, equipado com um ou mais bocais para a pulverização, em duas fases, de água com vapor.
24. Dispositivo de qualquer uma das reivindicações 21 a 23, equipado com um ou mais bocais, onde os bocais são cobertos 4 com uma cobertura posicionada de modo que as lâminas elevatórias limpem a cobertura durante a rotação.
25. Dispositivo de qualquer uma das reivindicações 21 a 24, no qual as lâminas elevatórias estão suspensas de molas de f ita.
26. Dispositivo das reivindicações 24 e 25, no qual a cobertura é inclinada de modo que as lâminas elevatórias suspensas de molas fiquem sob tensão sobre a cobertura durante a rotação e batam num obstáculo quando libertadas.
27. Dispositivo para humedecer e curar reboco de β-hemi-hidrato compreendendo um espaço de cura unido a um dispositivo de humedecimento de qualquer uma das reivindicações 21 a 26, rodando no mesmo eixo.
28. Dispositivo para humedecer, curar e secar reboco de β-hemi-hidrato, compreendendo um espaço de secagem unido a um dispositivo de humedecimento e de cura da reivindicação 27, rodando no mesmo eixo.
29. Dispositivo da reivindicação 28, com o espaço de secagem ligado, por tubagens de ar, ao espaço aquecido exterior.
30. Dispositivo da reivindicação 28 ou 29, com o espaço de secagem aquecido, a partir do exterior, até uma temperatura da parede superior a 125 °C.
31. Dispositivo da reivindicação 29 ou 30, com o ar, que passa do exterior para o interior, a ser aquecido acima da temperatura do espaço exterior antes de passar para o 5 interior.
32. Utilização do reboco que pode ser obtido pelo processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 20, tendo um d50 de 30 pm, como um aglutinante e/ou enchimento em rebocos de parede.
33. Utilização do reboco que pode ser obtido pelo processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 20, tendo um d50 de 20 a 30 pm, para a produção de placa de fibras de gesso, de acordo com um processo de filtração.
34. Utilização do reboco que pode ser obtido pelo processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 20, tendo um d50 de 15 a 22 pm, para a produção de placa de estafe.
35. Utilização do reboco que pode ser obtido pelo processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 20, tendo um d50 de 10 a 20 pm, para rebocos industriais e/ou composições vedantes.
36. Utilização do reboco que pode ser obtido pelo processo de qualquer uma das reivindicações 1 a 20, sendo bimodal, com um primeiro pico de 3 a 10 pm e um segundo pico de 20 a 60 pm, para a produção da placa de fibras de gesso de elevada resistência, pelo processo de filtro-prensa. Lisboa, 6 de Outubro de 2006 6