KR101121656B1 - 알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법 및 장치 - Google Patents

알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법 및 장치 Download PDF

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그렌쩨바흐 베에스하 게엠베하
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Abstract

본 발명은 칼슘 2수화물로부터 알파-황산칼슘 반수화물을 제조하는 방법을 개시한다. 상기 방법은 ⓐ 칼슘 2수화물이 교반 오토클레이브(1)에 공급되며, ⓑ 교반 오토클레이브(1)가 간접적으로 가열되며, ⓒ 제어된 방식으로 물이 추가되어 혼합되며, ⓓ 교반 오토클레이브(1)의 패들 및/또는 구동 샤프트(16) 상에 장착된 체인(3)을 이동시킴으로써 공급 재료가 반응 챔버의 표면에 부착되는 것을 방지하며, ⓔ 특정 압력이 내부에서 도달되었을 때 증기를 배출함으로써, 반응 챔버 내의 압력이 간헐적 또는 연속적으로 조절되며, 증기가 원심 분리기(17) 및 작동 밸브(17)를 통해 안내되며, ⓕ 잔류물 건조 프로세스를 위해 차가운 공기가 운반되며, ⓖ 프로세스 재료가 제거되는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명은 상기 방법을 수행하기 위한 대응하는 장치를 개시한다.

Description

알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법 및 장치{METHOD FOR THE PRODUCTION OF ALPHA-CALCIUM SULFATE HEMIHYDRATE FROM CALCIUM SULFATE DIHYDRATE}
석고는 화학적 화합물인 황산칼슘 2수화물(calcium sulfate dihydrate)(CaSO4?2H2O)의 광물학상의 명칭이다.
석고는, 열에너지를 공급함으로써, 화학적으로 결합된 결정수(water of crystallization)로부터 화학식 단위(formula unit) 당 1½ 분자를 잃으며, 따라서 황산칼슘 2수화물은 황산칼슘 반수화물(calcium sulfate hemihydrate)(CaSO4?0.5H2O)로 변환된다.
황산칼슘 반수화물은 2가지 기술적 형태가 존재하며, 이들은 화학 광물학(chemico-mineralogy)의 관점에서 동일하더라도, 실제적으로는 알파 및 베타 변형물(alpha and beta modification)로서 종종 구분된다. 열에너지가 대기압에서 공급되면, 황산칼슘 반수화물의 베타 변형물이 얻어진다. 이러한 소성물의 입자는 고유의 높은 다공성을 가지며, 수많은 개별적 미결정(crystallite)으로 구성된다. 넓은 표면적으로 인해, 이러한 반수화물을 포함하는 바인더(binder)는 프로세스시 높은 수분 요구량을 가지며, 이것은 물-석고 계수가 약 0.6 내지 1.0(2005년 9월 EN 13279-1에 따른 시험에서 측정된 양을 통해 결정됨)이 되도록 한다. 이것은 프로세스시 낮은 강도값이 얻어지는 것을 의미한다. 베타 변형물은 석고 모르타르(mortar) 및 석고 플라스터보드(plasterboard)의 제조시 바인더로서 매우 중요한 소석고(plaster of Paris, 燒石膏)의 주요 구성요소이다.
본 발명은 알파 변형물의 황산칼슘 반수화물의 다른 형태의 제조에 관한 것이다.
이러한 황산칼슘 반수화물의 알파 변형물은 과포화된 수용액, 특히 산(acid)의 전해질 용액 또는 식염수로부터, 또는 오토클레이브 내의 상승된 온도 및 상승된 증기 압력에서 생성된다. 이들 변환은 통상적으로 생성된 결정체 조직에 바람직한 영향을 미치는 첨가물을 사용하여 수행된다.
베타 변형물과 대조적으로, 알파 변형물은 연삭 이후에 약 0.3 내지 0.5의 물-석고 계수를 갖는 바인더를 생성하는 양호하게 형성된 개별 결정체를 제공한다. 이것은 사용시 강도값을 상당히 높게 한다. 이와 같은 바인더는, 예컨대 치과 분야에서 사용된다.
알파-황산칼슘 반수화물이 수용액으로부터 또는 전해질 용액에서 결정화되면, 용어 "습식 프로세스"가 사용된다. 수용액을 이용한 습식 프로세스에서, "중성" 작용과 "산성" 작용 사이에서 차이점이 발생된다. 그런데, 중성 작용에서, 중 성 석고 또는 FGD 석고와 같은 대략 중성 pH의 석고는 pH 값을 세팅하지 않고 변환(예컨대, 영국 특허 제 563 019 호 참조)되고, pH 값은 산성 작용에서 황산을 사용하여 약 2 내지 3으로 신중하게 세팅되며, 인산 석고(phosphogypsum)와 같은 산성 개시 석고가 보통 사용된다(독일 특허 공개 제 11 57 128 A1 호). 대조적으로 알파-황산칼슘 반수화물이 증기 충전된 오토클레이브 내에서 생성되면, 용어 "건식 프로세스"(예컨대, 미국 특허 제 1 901 051 호 참조)가 사용된다.
전해질 용액으로부터의 알파-황산칼슘 반수화물의 생성(미국 특허 제 2 616 128 호)은 상당한 부식이 설비 상에 발생하기 때문에 산업 분야에서 성과를 거둘 수 없다. 또한, 건조 이전에 실행될 필요가 있는 여과 작용, 필터 케이크(filter cake) 세정 및 폐수 처리에 의한 탈수의 프로세스-기술 단계는 극복 불가능한 문제점을 만나게 된다. 또한, 재료 부착물 및 퇴적물의 경우는 황산칼슘 2수화물 세트의 결과로서 회피될 수 없다.
"건식 프로세스"에서, 높은 순도 및 컴팩트한 결정체 미세 구조를 갖는 천연 석고의 거친 조각이 랙 트롤리(rack trolley) 상에 또는 천공된 스틸 바스켓 내에 적층되고, 증기 충전된 오토클레이브 내에서 가열된다. 코어 구역 내에서도 높은 변환 정도를 성취하기 위해, 석고를 몇 시간의 시간 주기 동안 가압된 증기 분위기 내에 있게 하는 것이 필요하다. 동일한 원리가 "건식 프로세스"에 적용되며, 상기 "건식 프로세스"에서는 우선 미세화된 석고가 스톤 블랭크(stone blank)를 형성하도록 가압되며, 그 후에 가압된 증기 내에서 상술된 열처리를 겪게 된다(예컨대, 독일 특허 제 38 19 652 C3 호 참조).
독일 특허 제 0937276 C 호, 독일 특허 공개 제 4217978 A1 호 및 유럽 특허 제 0572781 B1 호에 따르면, 건식 또는 반건식 프로세스(semi-dry process)에 대한 추가적인 접근 방법은 수평(또는 수직) 교반 오토클레이브를 제공한다. 독일 특허 제 093 7276 C 호에 따르면, (약 3%까지) 존재하는 물의 흡수에 의해 적절하게 보조된다면, 석고로부터 빠져나온 제 1 결정수는 교반 오토클레이브 내의 압력을 증가시킨다. 과립형의 재료가 사용되어, 드럼 내에서 건조가 실행될 수 있다.
독일 특허 공개 제 4217978 A1 호 및 유럽 특허 제 0572 781 B1 호에 따르면, 미분된 재료는 첨가물이 있거나 첨가물이 없는 매우 적은 물을 구비하거나 구비하지 않고 수평 교반 오토클레이브 내에서 변환된다. 오토클레이브 내에서 또는 하류의 장치에서 건조가 실행될 수 있다.
유럽 특허 제 0572 781 B1 호의 청구항 제 1 항은 건조 프로세스를 사용하는 황산칼슘 2수화물로부터 알파-황산칼슘 반수화물을 제조하는 방법으로서, 미세한 과립형 원료가 충전되어 압력, 온도 및 증기의 작용 하에서 변환되는 알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법에 있어서, 상기 재료는 외측 종동 혼합 장치를 사용하는 고정형 반응기의 내부에서 또는 고정형 또는 가동형 혼합 장치를 사용하는 회전형 반응기의 내부에서 혼합되며, 반응기 내의 재료의 온도는 사전선택된 시간 곡선에 따라 연속적으로 측정되고 제어되는 것을 특징으로 하는 알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법을 청구한다.
또한, 종속 청구항은 원료가 충전되어 특정 비율의 표면 수분 및/또는 감소된 비율의 결정수를 갖고, 첨가물이 추가되며, 사전선택된 시간 곡선에 따라 압력 이 제어되며, 증기가 빠져나가 공기가 혼합되며, 별도의 하류의 건조 장치가 제공되는 것을 실질적으로 청구한다.
또한, 상세한 설명은 응집 작용을 방지하도록 의도되어 적합하게 설계된 혼합 기구에 관한 것이다(4 칼럼, 15 라인 내지 19 라인). 그러나, 이러한 관점에서의 대응하는 상세한 설명은 유럽 특허 제 0572 781 B1 호에서는 찾을 수 없다.
현재까지 이러한 상세한 설명에 따라 성공적으로 설비를 작동시키는 것은 불가능하다. 모델 설비는 극복 불가능한 기술적 문제점으로 인해 시험 작동의 2년 후에 해체되었다.
1998년 7월 23일에 대응 특허의 취소가 법적 효력을 갖게 되었다.
따라서, 본 발명에 따른 방법은 칼슘 2수화물로부터 알파-황산칼슘 반수화물의 제조 방법 및 장치를 상술하는 목적에 기초한 것으로서, 저가이고 기술적으로 신뢰성 있는 방식이며, 에너지를 절약하는데 효과를 나타낸다.
이러한 목적은 제 1 항에서 청구된 바와 같은 방법과 제 11 항에서 청구된 바와 같은 장치에 의해 성취된다.
이들 방법 및 대응하는 장치는 하기에 보다 상세하게 서술될 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 교반 오토클레이브를 도시하는 도면,
도 2는 주변 유닛을 구비한 본 발명에 따른 교반 오토클레이브를 도시하는 도면.
베이스 프레임(2) 상의 교반 오토클레이브(1)는, 도 1에 도시된 바와 같이, 교반기(5)의 구역 내의 반응 챔버 내에 걸린 체인(3)을 구비하는 것으로 주로 특정된다.
여기서, 간접적으로 가열된 수평 패들(paddle) 건조기는 통상 실제로는 구동 샤프트(16)에 의해 구동되는 회전 교반 요소 사이에 가동형 스틸 체인(3)이 끼워지는 방식으로 변형된다. 이들 스틸 체인(3)은 오토클레이브(1)의 하부 정점에서 마루부와 접촉한다. 또한, 무거운 스틸 체인(3)은 패들 요소 사이에서 자유롭게 이동할 수 있도록 중심 교반 샤프트 둘레에 감긴다. 중력은, 스틸 체인이 항상 수직 하측방향으로 걸려 있고, 회전하는 중심 교반 샤프트로부터 및 재료의 축적에 민감한 설비의 다른 내측 부분으로부터 형성하는 임의의 재료의 축적을 제거하는 것을 의미한다.
또한, 초음파에 대한 노출은 균질화 프로세스를 촉진시키고 재료의 부착을 감소시키는 것을 모두 가능하게 한다.
재료가 부착되는 경우를 방지하며 변환 프로세스에서 중성인, 설비의 내측 부분 상의 특정의 추가적인 코팅은 유사한 효과를 갖는다.
본 발명에 따르면, 중력의 결과로서 재료의 바람직하지 않은 축적을 제거하 는 체인 요소의 효과는, 개별적인 체인 요소 대신에 또는 개별적인 체인 요소에 더하여 육방체 또는 유사한 플라톤 입체(platonic body)와 같은 에지를 구비한 보다 무겁거나 가벼운 몸체를 끼움으로써 보다 증가될 수 있다.
증기 형태인 프로세스 열(process heat)은 교반 오토클레이브의 내측 재킷(6)과 외측 재킷 사이에서 증기 공급부(15)를 통해 공급된다. 여기에서 생성된 응축물은 응축 배출부(4)를 통해 배출된다.
중심 교반기(5)도 마찬가지로 증기 공급부(8)를 통해 가열되며, 생성된 응축물이 응축 유출부(7)를 통해 유동할 수 있다. 그러나, 본 발명에 따르면, 다른 에너지 캐리어(carrier)를 통해 필요한 프로세스 열을 공급할 수도 있다. 여기서, 태양 에너지, 풍력 에너지 또는 원자 프로세스시 생성된 잔류 열이 생각될 수 있다. 임의의 생각가능한 방식으로 얻어진 전기 에너지는 마이크로파를 통해 주로 프로세스시 수반되는 구성요소에 공급될 수 있다.
프로세스에 필요한 압축 공기는 압축 공기 공급부(9)를 통해 공급된다. 이것은 잔류 수분을 배출한다. 이러한 압축 공기가 차갑게 공급되기 때문에, 가열 이후에 많은 양의 잔류 수분을 흡수할 수 있다.
원료는 원료 입구(14)를 통해 공급된다.
미세한 미립자 고체 물질이 물 또는 다른 액체가 혼합되어 있는 접촉 표면 상에 부착되는 경향이 있는 것이 통상적으로 알려져 있다. 따라서, 재료로 오토클레이브(1)를 충전하는 것이 클로깅(clogging)으로 인해 정지되기 때문에, 최적의 표면 수분을 세팅하는데 필요한 물이 오토클레이브 외부에서 혼합되는 것이 불가능 하다. 따라서, 이미 오토클레이브 내에 존재하는 이동하는 황산칼슘 2수화물 상에 물을 분사하는 것이 필요하다.
따라서, 프로세스에 필요한 물은 분사 노즐(13)을 통해 공급된다.
황산칼슘 2수화물의 변환 및 알파-황산칼슘 반수화물을 형성하는 결정화 이후에, 재료는 오토클레이브(1) 내에 남는다. 또한, 열 에너지는 오토클레이브(1)의 이중 재킷 내로 공급되는 한편, 반응 챔버 내의 압력은 연속적으로 감소된다. 결과적으로, 가열된 이중 재킷과 반응 챔버 사이의 포화 온도의 차이는 증가하여, 에너지의 유동이 증가하고, 따라서 건조가 가속된다. 건조 절차는 반응 챔버 내로 압축 공기를 간단히 불어넣음으로써 종료된다. 가열된 압축 공기는 알파-황산칼슘 반수화물로부터 잔류 수분을 흡수하기 위한 큰 전위를 갖는다.
완전히 건조된 알파-황산칼슘 반수화물은 반응 챔버로부터 비워지며, 그 후에 출구(10)로부터 배출될 수 있다.
프로세스 증기는 개구(12)를 통해 제거되어, 검사 개구(11)를 통해 설비를 검사하는 것이 가능하다.
도 2는 본 발명에 따른 교반 오토클레이브의 최적 작동에 필요한 추가적인 유닛을 도시한다.
따라서, 프로세스 증기 출구(12)는 도 2에서 참조부호(17)로 도시되고 증기 로크부로서 작용하는 증기 사이클론(steam cyclone)으로 인도된다.
사이클론은 먼지의 원심 분리를 위해 화학 분야에서 사용된다. 사이클론은 하부 구역에서 테이퍼진 원통형 장치이다. 먼지가 제거되어야 하는 생가스(crude gas)는 위로부터 사이클론 내로 접하면서 사이클론 벽에 의해 회로 상으로 가압된다. 이것은 회전하는 가스 소용돌이를 생성한다. 부수적으로 회전하는 먼지 입자는 원심력에 의해 벽에 대해 내던져지고, 응집하여 덩어리를 형성하며, 벽 상에서 하측방향으로 떨어지며, 스타 휠(star wheel)을 사용하는 사이클론으로부터 취해진다.
가스 소용돌이는 프로세스에서 원의 직경을 감소시키면서 회전하는 방식으로 장치 벽 상에서 좁아지는 부분 내로 하측방향으로 이동한다. 바닥부에서 장치로부터 빠져나갈 수 없기 때문에, 장치의 마루부 상에서 편향되며, 감소된 직경으로 회전하는 방식으로 상부 쪽으로 상승하며, 딥 파이프(dip pipe)를 통해 사이클론을 빠져나간다.
도 2에 도시된 경우에서, 증기 사이클론(17)은 먼지가 생성된 프로세스 증기를 세정하기 위해 사용된다. 이러한 단계에서, 이것은 95%까지의 효율로 실행된다. 증기 사이클론 내에 생성된 먼지는 보통 도시된 복귀부(20)를 통해 오토클레이브(1)로 역으로 공급될 수 있는 알파-황산칼슘 반수화물의 핵(nucleus)이다. 그 후에, 나머지 먼지는 벤투리 스크러버(Venturi scrubber)(19)를 사용하여 제거되며, 마찬가지로 전체 프로세스에 공급될 수 있다.
프로세스 물 펌프(23)는 물 공급부(22)로부터 취한 물을 분사 노즐(13)을 통해 교반 오토클레이브(1) 내로 공급한다. 컨덴서(21)와 프로세스 물 냉각기(24) 내에 존재하는 물은 프로세스에 역으로 공급된다. 프로세스 증기는 제어 밸브(18)를 통해 배출된다.
대응하는 라인의 코스는 함수에 의해 실질적으로 결정된다.
결정체의 성장에 영향을 미치는 첨가물의 추가는 보다 상세하게 개시되지 않는다. 종래 기술로부터 이러한 프로세스용으로 알려진 모든 첨가물을 사용하는 것이 가능하다.
본 발명에 따른 방법과 장치는 높은 품질의 알파-황산칼슘 반수화물이 작동적으로 신뢰성 있고 에너지를 절약하는 방식으로 칼슘 2수화물로부터 생성되는 것을 보장한다.
이러한 설비의 전체적인 효율은 프로세스 기술에 의한 발명에 따라 복수의 장치를 동시에 작동시키고 링크시킴으로써 보다 증가될 수 있다.

Claims (13)

  1. 칼슘 2수화물(calcium dihydrate)로부터 알파-황산칼슘 반수화물(alpha-calcium sulfate hemihydrate)을 제조하는 방법에 있어서,
    ⓐ 교반 오토클레이브(1)를 황산칼슘 2수화물로 충전하며,
    ⓑ 상기 교반 오토클레이브(1)를 간접적으로 가열하며,
    ⓒ 제어된 방식으로 물을 추가 및 혼합하며,
    ⓓ 상기 교반 오토클레이브(1)의 패들(paddle) 및/또는 구동 샤프트(16)에 끼워진 체인(3)을 이동시킴으로써 재료가 반응 챔버의 표면에 부착되는 것을 방지하며,
    ⓔ 상기 반응 챔버 내의 압력이 특정 압력에 도달했을 때에, 원심 분리기(17) 및 작동 밸브(18)를 통해 인도되는 증기를 배출함으로써, 상기 반응 챔버 내의 압력을 간헐적 또는 연속적으로 조절하며,
    ⓕ 잔류물 건조를 위해 차가운 공기를 공급하며,
    ⓖ 프로세스 재료를 제거하는 것을 특징으로 하는
    알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    ⓐ 알파-황산칼슘 반수화물의 형태로 핵(nuclei)을 추가하며,
    ⓑ 물에 용해된 첨가물의 추가와 혼합을 제어하는 것을 특징으로 하는
    알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 원심 분리기(17)의 하류측에 벤투리 스크러버(Venturi scrubber)(19)가 연결되는 것을 특징으로 하는
    알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 원심 분리기(17) 및/또는 벤투리 스크러버 내에 부착된 재료는 알파-황산칼슘 반수화물의 제조에 재사용되는 것을 특징으로 하는
    알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 교반 오토클레이브(1)는 분말의 천연 석고, 배연 탈황 석고 또는 다른 미세화된 합성 석고를 사용하여 충전되는 것을 특징으로 하는
    알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 교반 오토클레이브(1)는 화석 연료, 태양 에너지, 풍력 에너지 또는 잔류 원자 열을 이용하여 가열되는 것을 특징으로 하는
    알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법.
  7. 제 2 항에 있어서,
    핵은 상기 황산칼슘 2수화물의 질량의 5%까지의 범위로 추가되는 것을 특징으로 하는
    알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    물은 상기 황산칼슘 2수화물의 질량의 20%까지의 범위로 추가되는 것을 특징으로 하는
    알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    물은 상기 교반 오토클레이브(1)의 원주 상에 균일하게 또는 불균일하게 분포된 분사 노즐(13)을 통해 도입함으로써 제어된 방식으로 추가되는 것을 특징으로 하는
    알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    복수의 교반 오토클레이브(1)가 프로세스 기술에 의해 함께 작동되는 것을 특징으로 하는
    알파-황산칼슘 반수화물 제조 방법.
  11. 교반 오토클레이브(1) 내에서 칼슘 2수화물로부터 알파-황산칼슘 반수화물을 제조하는 장치에 있어서,
    ⓐ 상기 교반 오토클레이브(1)는 2개의 벽을 갖고 간접적으로 가열되며, 충전된 재료를 교반시키는 수단(5)은 가열 가능하며,
    ⓑ 상기 교반 오토클레이브(1)의 재킷 상에 분포된 분사 노즐(13)은 작동 수단이 상기 분사 노즐을 통해 도입될 수 있도록 설계되며,
    ⓒ 느슨하게 걸린 체인(3)은 교반기(5)의 구역에서 체결되며,
    ⓓ 상기 교반 오토클레이브(1)의 하류측에 원심 분리기(17) 및 벤투리 스크러버(19)가 연결되는 것을 특징으로 하는
    알파-황산칼슘 반수화물 제조 장치.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 원심 분리기(17) 및 상기 벤투리 스크러버(19) 내에 부착된 재료는 상기 교반 오토클레이브(1)에 역으로 공급되는 것을 특징으로 하는
    알파-황산칼슘 반수화물 제조 장치.
  13. 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서,
    복수의 오토클레이브(1)가 함께 작동되는 것을 특징으로 하는
    알파-황산칼슘 반수화물 제조 장치.
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