PL5963B1 - Sposób otrzymywania 2-amino-5-jodopirydyny. - Google Patents

Description

Wedlug znanej pracy Magidsona i Men- szykowa (patrz Beiricbte der Deutschen Chemischen Gesellschaft 58, -s.tr. 113 — 1925) otrzymuje sie 2-amino-5-jodopiry- dyne w ten sposób, ze 2-aminopirydyne traktuje .sie w wodnym roztworze jodo-jod- kiem potasu, przyczemi po dlugiem staniu wydziela isie czarny, mocno zanieczyszczo¬ ny produkt reakciji. Ten produkt przerabia sie nastepnie wedlug znanej mietodry w ten sposób, ze czarna mase po oddzielleniu od wodnego roztworu gotuje sie z 3%^wym, a wiec bardzo rozcienczonym (roztworem alkalji. Po ostudzeniu i oddzieleniu osadu od cieczy z czarnego ciagle jeszcze osadu Wyciaga sie utworzony 2-am}ino-;5'40ld0pii- rydyne przez ekstrakcje eterem!. Po odpa¬ rowaniu eteru i kilkakrotnem przekrystali- zowanau pozostalosci z benzolu i wody o- tnziyimuje sie wreszcie zadany zwiazek.Wedlug niniejszego wynalazku1 otrzy¬ muje sie 2jamino-5-jodopirydyne droga znacznie prostsza i tansza, przy uzyskaniu lepszych wydajnosci, W wykonaniu „tego wynalazku mozna n)p* postepowac tak, 2- aminopirydyne joduje sie, co w mysl zna¬ nego procesu moze zachodzic w ten spo¬ sób, ze proidukt wyjsciowy traktuje sie w obecnosci rozpuszczalnika np. wody, jodo- jodkiem alkalji, np. roztworem wodnym jo- do- j odku patasu, zawieraj acym ce 1owo nadmiar jodu. Otrzymany przy tym prze¬ biegu czarny produkt reakcji oddziela sie po pewnym czasie od cieczy, zadaje stezo-nym roztworem wodorotlenku alkalji i ma- ceruje, przez co osiaga isie pratwie zupelne odbarwienie pierwotnie czarnego wzglednie niebiesko-czarnego produktu reakcji. Pro¬ dukt ten ,daje juz po jedinorazowem prze- krystalizowaniu zadana 2-am.ino-5-(joidopi- rydyne o czystosci prawie analityfazineju Stosowane tu roztwory wodorotlenków alkalji! powinny zasadniczo zawierac wie¬ cej niz 10% wodorotlenku alkalji iqp. 10 — 30%. Najkorzystniej szemi okazaly sie tu roztwory zawierajaice 20 — 25% wodoro¬ tlenku alkalji.Uzycie stezonych roztworów wadbro^ tlenków alkalji, .daje te korzysc, ze oguza- nie do wysokich temperatur przy stosowa¬ niu rozcienczonych alkalji, np. temperatur wrzenia, daljacych sposobnosc do rozkladu produktu reakcji i wydzielaniu amonijaku staje sie zbytecznem. Równiez odpada przy tym wynalazku, konieczne pnzy znanym procesie, ekstrahowanie eterem i nastepu¬ jace jprzekrystalizo-wanie z benzolu i wody, poniewaz produkt traktowany stezonym roztworem wodorotlenku alkalji, jak oka¬ zalo sie moze byc oczyszczony wprost przez jednorazowe przekrystallizowanie z wody.Przyklad. Roztwór 35 g 2-aminopirydy- ny wH 140 g wody wprowadza sie do roizi- twarai woónegp jodo-jodku potasu, zawie¬ rajacego celowo jod w nadmiarze. Miesza¬ nine pozostawia sie w spokoju w ciagu dluzszego czasu, np. 6 — 12 godzin, przy- opada niebiesko - czarny prodbkt su¬ rowy. Ten produkt surowy oddziela sie od wodnego roztworu np. przez filtrowanie i nastepnie maceruije z 20%-owym roztwo- iwwi«orcrtlenku sodowego. Tym siposo- beoa oirzymulje sie slabo zabarwiony pro- tfedot, który uwalnia sie od lugu przez fil¬ tracje i Wymywanie woda. Przez przekry- stalizowanie produktu z wody otrzymuje isie 2- amino-5-jodopirydyne o tak wysoi- kim stopniu dzystosici, ze, zwiazek ten mo¬ ze byc wtprost uzyty do róznych celów, np. do dalszej przeróbki na inne polaczenia.Przez powtórna krystalizacje mozna otrzy¬ mac analitycznie czysty zwiazek ten w po¬ staci malych prawie bezbarwnych blasizek. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania 2-amino-5-jo- dopirydyny, znamienny tern, ze 2-aminopi- rydyfne !w| jaikimikolwiek 'rozjpusziczalniku joduje sie w znany ,sposóbf np. przez trak¬ towanie roztworem j odo-jodku potasu, za¬ wierajacym celowo nadmiar jodu, i otrzy¬ many w ten sposób staly produkt ocizyszcza sie od zanieczyszczen przez traktowanie roztworem stezonym wodorotlenku alkaljji celowo wiecej niz 10-%w|ym, poczem osad wprost przez przekrystalizowanie, np. z Wody, przeprowadza sie w zadany zwiazek.
2. 2. Postepowanie wedlug zastrz. 1, zna¬ mienne tern, ze uzywa sie roztworu wodo¬ rotlenku alkalji1 10 — 30%-wego wzglednie celowo 20 — 25%-owego.
3. 3. Postepowanie wedlug zastrz. 1 i 2, znamienne tern, ze traktowanie produktu surowego stezonym roztworem wodorotlen¬ ku alkalji uskutecznial sie w zwyklej tem¬ peraturze, unikajac temperatur dajacych powód do roizkladu produktu reakcji-. Deutsche Gold- u n d S i 1 b e r - S c h e i d e a n s t a 11 v o r m a 1 s Roessler. i Zastepca: M. Kryzan, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL