PL40884B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 1 kwietnia 1958 r.POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 40884 Leonard Kuczynski Wroclaw, Polska Tadeusz Zawisza Wroclaw, Polska Ki. jy-br-zye3 1/oc Sposób otrzymywania alkaloidów sporyszu Patent trwa od dnia 27 czerwca 1957 r.Alkaloidy sporyszu wyodrebniane sa ze spo¬ ryszu dwoma sposobami. Pierwszy z nich polega na ekstrakcji odtluszczonego surowca, po uprzednim jego zalkalizowaniu, np. amoniakiem lub zawiesina wodna tlenku magnezowego, za pomoca takich rozpuszczalników, jak eter, chlo¬ roform, chlorek etylenu, benzen. Opróc? roz¬ puszczalników organicznych stosuje sie takze ciekly amoniak i ciekly dwutlenek siarki.Drugi sposób polega na ekstrakcji alkaloidów z surowca nieodtluszczonego, po uprzednim zal¬ kalizowaniu go amoniakiem lub tlenkiem mag¬ nezowym, za pomoca rozpuszczalników orga¬ nicznych (np. eteru, chloroformu). Z otrzyma¬ nego i nastepnie podgeszczonego wyciagu wy¬ traca sie alkaloidy eterem naftowym lub re- ekstrahuje za pomoca wodnego roztworu kwa¬ sów organicznych lub mineralnych. Znane jest równiez ekstrahowanie alkaloidów sporyszu z nieodtluszczonego surowca za pomoca alkoho¬ lu metylowego rozcienczonego woda z dodatkiem kwasu winowego, Dotychczasowe metody maja te wade, ze sa malo wydajne. Sposobem wedlug wynalazku mozna otrzymac alkaloidy sporyszu z wysoka wydajnoscia oraz o duzej czystosci.Stwierdzono, ze octany alkaloidów sporyszu sa rozpuszczalne w trójchloroetylenie, rozpusz¬ czalniku nie mieszajacym sie z woda. W opar¬ ciu o to stwierdzenie opracowano sposób wed¬ lug wynalazku. Sposób ten polega na ekstrakcji alkaloidów sporyszu z surowca nieodtluszczo¬ nego za pomoca trójchloroetylenu* lub innego chlorowcoweglowodoru z dodatkiem kwasu octowego. Z otrzymanego wyciagu oddziela sie alkaloidy przez zwiazanie ich za pomoca katio- nitu.Poniewaz próby wiazania alkaloidów spory¬ szu bezposrednio z trójchloroetylenu na katio- nitach zawiodly, zastosowano wedlug wynalaz¬ ku kationit zmieszany z woda. Woda wprowa¬ dzona z kationitem posredniczy przy wiazaniu alkaloidów z roztworu w trójchloroetylenie.Czesc kationów alkaloidowych przechodzi bo¬ wiem do fazy wodnej (wspólczynnik podzialu soli alkaloidów miedzy faza wodna i trójchlo- roetylenowa wynosi 2:3) i zostaje szybko zwia¬ zana przez kationit, Po uplywie i/2 — 1 godziny prawie cala ilosc alkaloidów przechodzi do fazy wodnej ; zostaje nastepnie wychwytana na ka- tionicie. Nastepnie z kationitu wypiera sie alka¬ loidy roztworem soli z dodatkiem niewielkiej ilosci amoniaku. Stosowanie do tego celu roz¬ tworów silnych zasad, jak to sie zwykle robi, jest szkodliwe, gdyz alkaloidy sporyszu ulegaja latwo w srodowisku silnie alkalicznym izome¬ ryzacji do nieaktywnych odmian prawoskret- nych. W roztworze soli rozpuszczalnosc ergo- bazyny i ergobazyniny jest poza tym znacznie mniejsza niz w roztworze zasad. Po wyparciu alkaloidów ekstrahuje sie je z powierzchni ka¬ tionitu rozpuszczalnikiem organicznym np, ace¬ tonem, uzyskujac stezony roztwór zespolu alka¬ loidów sporyszu.P r z y k l a d. 20 kg rozdrobnionego suchego spo¬ ryszu o zawartosci 0,04% alkaloidów ekstrahuje sie w perkolatorze osmiokrotnie, uzywajac kaz¬ dorazowo 20 1 trójchloroetylenu z malym dodat¬ kiem kwasu octowego. Otrzymane wyciagi mie¬ sza sie w reaktorze z mieszadlem z 400 g katio¬ nitu (np. kationitu sulfonowego MK2) z dodat¬ kiem 2 1 wody w ciagu okolo 1 — 2 godzin.Nastepnie odsaczony kationit ze zwiazanymi alkaloidami miesza sie w mieszalniku z 10% roztworem soli (np. NaCl) w celu uwolnienia zwiazanych alkaloidów. Po odsaczeniu Gd so¬ lanki eluuje sie alkaloidy rozpuszczalnikami organicznymi (np. acetonem) uzyskujac stezony roztwór alkaloidów, z którego znanymi metoda¬ mi wydziela sie okolo 8 g alkaloidów o czystosci powyzej 90%. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania alkaloidów sporyszu przez ekstrakcje nieodtluszczonego rozdrobnio¬ nego sporyszu rozpuszczalnikiem organicznym z dodatkiem kwasu organicznego, a nastepnie przez zwiazanie alkaloidów na kationitach, zna¬ mienny tym, ze sporysz ekstrahuje sie trójchlo¬ roetylenem lub innym chlorowcoweglowodorem z dodatkiem kwasu octowego, po czym otrzy¬ many wyciag zawierajacy sole alkaloidów mie¬ sza sie z kationitem i mala iloscia wody, na¬ stepnie odfiltrowuje kationit, przemywa roztwo¬ rem soli (np. chlorku sodowego) z mala zawar¬ toscia zasady (np. amoniaku), a alkaloidy, po odsaczeniu kationitu, eluuje odpowiednim roz¬ puszczalnikiem, np. acetonem, otrzymujac przy tym stezony roztwór, z którego w znany sposób wydziela sie alkaloidy sporyszu. Leonard Kuczynski Tadeusz Zawisza CWD - zam. 945/S/Lz — 944 — Lak — 20.

2.58 — 100 — Pap. druk. ki. III Bl/100 g PL