PL39425B1 - - Google Patents

Description

******* v isaial /j- Opublikowano dnia 18 lutego 1957 r. tarBLIOTEKA! POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 39425 KL 12 o, 27 Instytut Syntezy Chemicznej *) Glfertee, Palska Sposób otrzymywani* Mfetfw o niskich liczbach kwasowych ||^t trwa orf dnia 30 rfeipnda 1955 r.Powszechnie stosowanym sposobem otrzymy¬ wania handlowych estrów o niskich liczbach kwa¬ sowych (0,1 — 0,2) jest poddawanie surowego estru dzialaniu wodnych roztworów weglanu so¬ dowego lub lugu sodowego i nastepne rafinowa¬ nie odkwaszonego estru weglem aktywnym lub ziemia bielaca. Jest to sposób zmudny i powoduja¬ cy duze straty estru, szczególnie w tych czestych pizypadkach gdy przy odkwaszaniu tworza sie emulsje estru z woda.Wedlug nowoczesnej znanej metody otrzymy¬ wania estrów, z azeotropowym odwadnianiem mie¬ szaniny reagentów mozna otrzymac produkty estryfikacji o liczbach kwasowych nawet 0,1.Jednak przy odpedzaniu lotnych substancji z pro¬ duktu estryfikacji, poprzednio odwodnionego przez destylacje azeotropowa i przy uzyciu do tego celu powszechnie stosowanej metody desty¬ lacji z kotla, nastepuje wzrost liczby kwasowej, *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wynalazku sa inz. mgr Bogdan Wolff, Karol Kitel i Józef Ogon. co powoduje koniecznosc wtórnego chemicznego odkwaszania otrzymanego surowego estru.Sposób, wedlug wynalazku, otrzymywania es¬ trów o niskach liczbach kwasowych polega na rozprezaniu produktu estryfikacji, poprzednio azeo- tropowo odwodnionego i o niskiej liczbie kwa¬ sowej, do cisnienia znacznie nizszego od tego, pod którym zakonczono estryfikacje. Wskutek te¬ go nastepuje bardzo szybkie usuniecie przez sa- moodparowanie resztek wody oraz czesci lub calosci pozostalych w produkcie estryfikacji lot¬ nych substancji. Okazalo sie, ze w ten sposób mozna uzyskac stabilizacje niskiej liczby kwaso¬ wej produktu estryfikacji i tym samym estry o bardzo niskiej liczbie kwasowej. Estry o licz¬ bie kwasowej w ten sposób ustabilizowanej moz¬ na destylowac bez wzrostu liczby kwasowej.W licznych przypadkach okazalo sie mozliwym dalsze obnizenie ustabilizowanej, w wyzej opi¬ sany sposób, liczby kwasowej przez poddawanie estru rektyfikacji w celu odpedzenia frakcji przed- gonowej bardziej kwasnej od wyjsciowego estru,Odkwaszony w ten sposób ester mozna destylo¬ wac bez wzrostu liczby kwasowej.Sposób wedlug wynalazku daje doskonale wy¬ niki czesto równiez w tych pirzypadkach, gdy kwa¬ sowa czescia skladowa estru jest kwas nielotny jak na przyklad kwas ftalowy. Sposobem tym mozna na przyklad otrzymac ftalan dwubutylu o niskiej liczbie kwasowej. Tlumaczy sie to w da¬ nym przypadku tym, ze w postaci silnie kwasne¬ go przedgonu oddestylowuje mieszanina ftalami dwubutylowego i lotnego kwasnego jednoestru butylowego kwasu ftalowego, powodujacego kwa- sote wyjsciowego estru.Szozególnie korzystna okazala sie wspomniana odmiana sposobu wedlug wynalazku polegajaca na tym, ze najpierw stabilizuje sie liczbe kwaso¬ wa produktu estryfikacji cisnieniowej przez jego rozprezenie do nizszego cisnienia, a bezposrednio po tym odkwasza sie odpowiednio podgrzewany ester przez odpedzenie kwasniejiszego przedgonu przy uzyciu silnie zraszanej kolumny rektyfika¬ cyjnej. PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania estrów o niskich licz¬ bach kwasowych za pomoca estryfikacji cis¬ nieniowej z azeotropowym odwadnianiem, zna¬ mienny tym, ze azeotropowo odwodniony pro¬ dukt estryfikacji poddaje sie rozprezeniu do cisnienia nizszego od cisnienia, w którym ukonczono estryfikacje w celu stabilizacji niskiej liczby kwasowej droga szybkiego usu¬ niecia resztek wody przez samoodparowame wraz z pozostalymi lotnymi substancjami za¬ wartymi w produkcie estryfikacji. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze po rozprezeniu produktu estryfikacji odparo¬ wuje sie z niego w odpowiednich warunkach, przy uzyciai silnie zraszanej kolumny rekty¬ fikacyjnej, przedgon o liczbie kwasowej wyz¬ szej od liczby kwasowej estru. Instytut Syntezy Chemicznej CWD - Zam. 6233/S/LZ — 42 — Lak — 9.

1.57 — D-9 100 — Pap. druk. ki. ni Bl/90 g PL