SU789481A1 - Способ получени бетулина - Google Patents

Description

ИзоОретение относитс  к целлюлоз но-бумё1жной промьииленности, а именWo к способу получени  бетулина. Известен способ получени  бетулина путем обработки бересты водньш раствором щелочи, сушки полученного продукта с последующей вакуумной разгонкой при температуре 230-245С и остаточном давлении 10-:14 мм рт.ст и перекристаллизацией полученного п дукта из этанола. Выход бетулина 50 от содержани  его в 6epecTeLlJ. Недостатком способа  вл етс  его многостадийность. Наиболее близким по технической сущности к за вл емому предложению  вл етс  способ получени  бетулина путем обработки бересты водным раст вором щелочи, (экстракцией бетулина изопропанолом при температуре 65-70 и перемешивании, отделени  /экстракта центрифугированием и кристалли .зацией из изопропанола. Выход бетулина 30% от содержани  его в бересте Г2. Недостатком способа  вл етс  использование в качестве сырь  бересты ,  вл ющейс  дефицитным продуктом Цель изобретени  - снижение себестоимости целевого продукта. Поставленна  цель достигаетс  тем, что экстракции подвергают другое сырье - сульфатное млло лиственных пород древесины, при этом экстракцию ведут при температуре 35-60 С бензином, или петролейным эфиром, или гексаном при есовом соотношении сульфатное мыло:(экстрагент - равном 1:3-8 с последующим или одновременным разрушением полученной эмульсии алифатическим спиртом С -С при весовом соотношении - сульфатное мыло: спирт - равном 1:,01-0,3. Использование за вленного предложени  позвол ет получать бетулин из нового сырь  - сульфатного мола лиственных пород древесины - с выходом 60-70 от содержани  его в сульфатном мыле (содержание бетулина в сульфатном мыле 2 вес.%). , Сущность способа иллюстрируетс  следующими примерами. Пример. 100 г сульфатного мыла Котласского ЦБК от варки смеси цревесины с содержанием 60% березы смешивают с 500 г бензина (т. кип. 80-1200с) , г кстрагирук-т при тем- пературе 40°С в течение 15 мин, затем добавл ют 30 г этанола дл  разрушени  эмульсии. Бензиновый экстракт отдел ют отстаиванием от обработанного сульфатного мыла и охлажДсцот До . Выпавшие кристаллы бетулина отфильтровывают от бензинового раствора. Выход бетулина 1,3 г, что составл ет 65% от содержани  бесгулина в исходном сульфатном мыле.

П р и м е р 2. 100 г сульфатного Nuna от варки лиственной древесины, |с,одержа1цей 38% осины и 62% березы, :экстрагируют 500 г петролейного эфира .(фракци  40-бО°С) при температуре 350с в течение 15 мин, после чего добавл ют 10 г этанола. Полученный эдсракт отдел ют от мыла и охлаждают до 18°С.. Выпавшие кристаллы бетулина отфильтровывают от раствора петролёйного эфира. Выход бетулина 1,4 г, что составл ет 70% of содержани  бетулина в исходном сульфатном йыле.

, пр и м е р 3. 50 г сульфатного мала от варки лиственной древесины, содержащей 34% осины и 66% березы, с.мешивают с 250 г гексана (т.кип. () при температуре 60°С в течение 15 мин. Затем добавл ют 15 г э.танола дл  разрушени  эмульсии. Экс ракг отдел ют отстаиванием от мыла и охлаждают до . При охлаждении выпгщают кристаллы бетулина, которые отдел ют фильтрацией от раствора гексана . Выход бетулина составл ет 1,2 что равн етс  60% от содержани  бетулина в исходном сульфатном мыле.

П р и м е р 4. Сульфатное мыло Котласского ЦБК (лиственный поток в. количестве 200 кг влажностью 36% загружают в емкость одновременно с этиловым спиртом в количестве 60. кг при температуре и перемешивают .

Спиртно-мыльную смесь насосом подгиот в верхнюю часть экстрактора (ниже верхней отстойной зоны) оо скоростью 10 кг/ч. В нижнюю часть роторно-пульсационного экстрактора над нижней отсто нной зоной) поступает 1000 кг бензина со скоростью 50 кг/ч. Спиртно-мыльный рафииат отбирают из нижней отстойной зоны экстрактора.

Экстракт, отбираекый из верхней отстойной зоны, охлаждают до температуры 18-20°С. Выпавшие при этом кристаллы бетулина отфильтровывают.

Выход бетулина 1,5 кг/ч или 1,1% от абсолютного сухого сульфатного

мыла.

П р и м е р 5. 100 г сульфатного vama Котласского ЦБК от варки смеси древесины с содержанием 60% березы смешивают с 300 г бензина (т.кип. 80-120°С) . Экстракцию провод т при температуре 400С в течение 15 ми затем добавл ют 30 г 96%-го этанола дл  разрушени  эмульрии. Бензиновый экстракт отдел ют отстаиванием от спирто-мыльного раствора, охлаждают до 2ОС. Выпавшие кристаллы бетулина

отфильтровывают от бензинового раствора . Выход бетулина 1,25 г, что составл ет 63% от содержани  бетулина в исходном сульфатном мыле.

П р и м е р 6. 100 г сульфатного ;Мыла Котласского ЦБК от варки смешанных пород древесины при переме ,шиваНии соедин ют с 800 г бензина (3.кип.80-120С) , полученную смесь экстрагируют в течение 15 мин - при температуре 40с, после к смеси добавл ют 30 г 96%-ного этанола дл  разрушени  эмульсии. Бензиновый экстракт отдел ют после отстаивани  от отработаннохю сульфатного мыла, охлаждают до , отфильтровывают выпавшие кристаллы бетулина. Выход бетулина 1,35 г, что составл ет 67% от содержани  его в сульфатном моле,

П р и м е р 7. 100 г сульфатного №ша, полученногчэ от варки хвойной и лист-венной древесины, смешивгиот с 500г бензина (т. кип.80-120°С). Экстракцию провод т при температуре в течение 15 пин, затем добавл ют 20 г метанола дл  разрушени  эмулсии . Бензиновый 3(}сстракт отдел ют отстаиванием и декантацией от спиртоиыльного раствора, охлаждают до отфильтровывают выпавшие кристаллы бетулина, выход которых составл ет 1,3 г или 65% от содержани  бетулина в исходном сульфатном мыле.

П р и м е IP 8. 100 г сульфатного мыла, полученного от сульфатной варки лиственной (60% березовой) и хвойной древесины, сме{иивают с 500 г бензина (Т. кип. 80-120 с) . Экстракцию провод т в течение 15 мин при температуре , затем добавл ют 20 г пропанола дл  разрушени  эмульсии. Бензиновый экстракт отстаивают, отдел ют декантацией от спирто-мьшьного раствора, охлаждают до 18®С. Выпавшие кристаллы бетулина отфильтровывают от бензинового раствора. Выход бетулина 1,20 г, что составл ет 60% от его содержани  в исходном сульфатном мыле.

Claims (1)

1. штанько и.Г. Йолучение бетули-роксилсодержатих лесохимических прона и синтез сложноэфирных пленкообра-дуктов как сырь  дл  производства

зователей на его основе. Диссертаци , ПАВ. Диссертаци  на соискание учейа соискание ученой степени к.т.и. иой степени к.т.и. Л., ЛТА,

М. , 1953 (МХТИ им. Д.И.2 енделеева),1975,

высокомолекул рных карбоксил- и гид