PL35452B1 - - Google Patents

Description

Jak stwierdzono, kwasy nikotynowy i izoni- kotymowy tworza doskonaly uklad eutektyczny dwuskladnikowy, wskutek czego nie jest moz¬ liwe zupelne rozdzielenie obu tych kwasów wprost przez krystalizacje ich mieszaniny, a co najwyzej mozna wydzielic czesc skladnika, be¬ dacego w nadmiarze w stosunku do skladu eu- tektycznego.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze uzywajac jako rozpuszczalnika dila kwasów ni¬ kotynowego i izonikotynowego trzeciego sklad¬ nika, tworzacego z ndimi potrójny eutektyk nie¬ doskonaly, uzyskuje sde zmiane w stosunku roz¬ puszczalnosci obu kwasów w zaleznosci od tem¬ peratury, co pozwala na zupelne rozdzielenie mieszaniny obu kwasów przez krystalizacje na przemian w róznych temperaturach.*) Wlasciciel patentu oswiadczy*, ze wynalaz¬ cami sa W. Swietoslawski, A. Bylicki i Z. Li¬ sicki w Warszawie.Jak sitawiierdzono, stosunek rozpuszczalnosci kwasu nikotynowego do izonikotynowego np. w wodzie osiaga minimum w temperaturze 35 — 45° C, wynoszace okolo 2,8:1, wzrasta natomiast z obnizeniem lub podwyzszeniem temperatury poza powyzszy zakres, osiagajac w ibenaperaturze 0«C okolo 3,3:1, w temperaturze 100°C okolo 3,7:1, a w itemperaturze 165°C okolo 7:1.Korzystali ac z tych wlasciwosci; w celu roz¬ dzielenia mliieszaniLny kwasów zadaje file ja taka iloscia rozpuszczalnika, by w danej temperatu¬ rze uzyskac zupelne rozpuszczenie jednego ze skladników mieszaniny, przy czym czesc dru¬ giego skladnika, bedacego w nadmiarze w sto¬ sunku do ilosci rozpusziczalnej w danych warun¬ kach, pozostaje nie rozpuszczona.Po oddzieleniu niie rozpuszczonej fazy stalej od riGjztworu jednym ze znanych sposobów, do¬ stosowanym do warunków cisnienia i tempera¬ tury, dofprowadza sie roztwór mieszaniny do temperatury, w której stosunek rozpuszczalnosciobu kwasów jest rózny od stosunku rozpuszczal¬ nosci w temperaturze poprzedniego oddzielania, a nastepnie odparowuje sie w razie przejscia z nizszej temperatury do wyzszej lub tez dodaje pewna ilosc rozpuszczalnika w razie przejscia z wyzszej temperatury do nizszej (tak, by uzy¬ skac roztwór nasycony skladnikiem drugim, poprzednio wydzielanym, przy czym czesc sklad¬ nika pierwszego pozostaje nie rozpuszczona lub tez krystalizuje z przesyconego roztworu.Po oddzieleniu od czesciowo wydzielonego skladnika pierwszego doprowadza sie roztwór do tempenalbury pierwszego rozdzielania i wy¬ dziela znów skladnik drugi jak poprzednio.Czynnosci (powyzsze powtarza sie wieloikrot- nie wydzielajac na przemian w róznych tem¬ peraturach raz jeden, a raz drugi skladnik mie¬ szaniny, az do zupelnego jej rozdzielenia.Przyklad: 10 g mieszaniny o zawartosci 86% kwasu nikotynowego rozpuszcza sie w 85 ml wody w temperaturze 100°C, a nastepnie oziebia sie do 35° C i wydziela sie 4,6 g kwasu nikotynowego, otrzymujac w roztworze miesza¬ nine o skladzie 74% kwasu nikotynowego i 26% kwasu izonikotynowego. Z kolei odparowuje sie roztwór do sucha, dodaje 8,5 g wody, ogrzewa pod cisnieniem do 126° C i oddziela od roztwo¬ ru nie rozpuszczona pozostalosc kwasu izoniko¬ tynowego w ilosci 0,65 g. W roztworze otrzymu¬ je sie mieszanine o skladzie 84% kwasu niko¬ tynowego i 16% kwasu izonikotynowego, z któ¬ ra postepuje sie jak poprzednio, dodajac odpo¬ wiednia ilosc wody i wydzielajac znów w 35°C nadmiar kwasu nikotynowego. Prowadzac dalej krystalizacje niaprzemian w 35°C i 126°C uzy¬ skuje sie zupelne rozdzielenie mieszaniny. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób rozdzielenia miesaaniny kwasów ni¬ kotynowego i izonikotynowego, znamienny tym, ze miieszaniine zadaje sie w okreslonej tempera¬ turze taka iloscia wody, alkoholu lub innego odpowiednio dobranego rozpuszczalnika lub ich mieszaniny, by uzyskac roztwór nasycony obo¬ ma kwasami oraz nie rozpuszczona czesc tego kwasu, który znajdowal sie w nadmiarze w sto¬ sunku do ilosci rozpuszczalnej w danych warun¬ kach, a nastepnie, po oddzieleniu niierozpuszczo- nej czesci1 od roztworu, jednym ze znanych spo¬ sobów dostosowanym do warunków cisnienia i temperatury doprowadza sie roztwór doi tem¬ peratury, w której stosunek rozpuszczalnosci obu kwasów jest inny od stosunku rozpuszczalnosci w temperaturze pierwszego wydzielania i w za¬ leznosci, czy przechodzi sie z temperatury wyz¬ szej do nizszej, czy tez na odwrót z nizszej do wyzszej, dodaje sie lub tez odparowuje pewna ilosc rozpuszczalnika tak, by uzyskac roz¬ twór nasycony oboma rozdzielanymi kwasami oraz nierozpuszczona czesc drugiego kwasu, be¬ dacego w nadmiarze, po czym po oddzieleniu czesci nie rozpuszczalnej od roztworu jednym ze znanych sposobów dostosowanym do warunków cisnienia i (temperatury, powtarza sie proces od poczatku. Glówny Instytut Chemii Przemyslowej Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych „Prasa" Stalinogród, 1923, 30. 3. 53, R-4-27376 — BI bezdrz. 100 g. — 150. PL