PL229792B1 - Chlorki(alkoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowe i sposób ich otrzymywania - Google Patents

Chlorki(alkoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowe i sposób ich otrzymywania

Info

Publication number
PL229792B1
PL229792B1 PL410373A PL41037314A PL229792B1 PL 229792 B1 PL229792 B1 PL 229792B1 PL 410373 A PL410373 A PL 410373A PL 41037314 A PL41037314 A PL 41037314A PL 229792 B1 PL229792 B1 PL 229792B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
ethyl
solvent
chain length
carbon atoms
general formula
Prior art date
Application number
PL410373A
Other languages
English (en)
Other versions
PL410373A1 (pl
Inventor
Juliusz Pernak
Tadeusz Praczyk
Michał NIEMCZAK
Michał Niemczak
Tomasz Rzemieniecki
Kamil CZERNIAK
Kamil Czerniak
Rafał Giszter
Ilona Kędzia
Jan Kuligowski
Hubert Rodak
Original Assignee
Inst Ochrony Roslin
Instytut Ochrony Roslin – Panstwowy Instytut Badawczy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Ochrony Roslin, Instytut Ochrony Roslin – Panstwowy Instytut Badawczy filed Critical Inst Ochrony Roslin
Priority to PL410373A priority Critical patent/PL229792B1/pl
Publication of PL410373A1 publication Critical patent/PL410373A1/pl
Publication of PL229792B1 publication Critical patent/PL229792B1/pl

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Przedmiotem wynalazku są chlorki (alkoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowe o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha węglowego od jednego do dwudziestu dwóch atomów węgla oraz sposób ich wytwarzania, mające zastosowanie jako środki dezynfekująco-myjące. Sposób otrzymywania czwartorzędowych chlorków amoniowych o wzorze ogólnym 1, polega na tym, że 2-(dietyloamino)etylometakrylan poddaje się reakcji czwartorzędowania czynnikiem czwartorzędującym, którym jest eter chlorometylowoalkilowy w stosunku molowym aminy do eteru od 0,8:1 do 1:1,2, korzystnie 1:1, w temperaturze co najmniej 20°C, w czasie co najmniej 2 godzin, w środowisku bezwodnym, gdzie rozpuszczalnikiem jest aceton, lub acetonitryl, lub niepolarny rozpuszczalnik z grupy: prosty lub rozgałęziony alkan o długości łańcucha od pięciu do czternastu atomów węgla, lub benzen, lub toluen, lub ich mieszanina, a następnie produkt oddziela się od rozpuszczalnika i kilkakrotnie przemywa niepolarnym rozpuszczalnikiem, po czym niepolarny rozpuszczalnik usuwa się.

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku są chlorki (alkoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowym oraz sposób ich wytwarzania, mające zastosowanie jako środki dezynfekująco-myjące.
Czwartorzędowe sole amoniowe to organiczne związki, które posiadają atom azotu o ładunku dodatnim w swojej budowie. Połączony z czterema podstawnikami węglowymi. Najczęściej spotykanymi podstawnikami są grupy alkilowe, alkiloaromatyczne czy też alkoksymetylowe. Ładunek ujemny w cząsteczce czwartorzędowej soli stabilizuje dodatni ładunek na atomie azotu. Przeciwjonem może być zarówno anion nieorganiczny, jak i organiczny.
Czwartorzędowe sole amoniowe są określane jako związki wielofunkcyjne. Rozpoznawalną właściwością jest ich aktywność powierzchniowa. Czwartorzędowe halogenki amoniowe należą do najliczniejszej grupy kationowych związków powierzchniowo czynnych, jak i również kwalifikowane są jako prekursory cieczy jonowych. Stale rosnące zainteresowanie wielu ośrodków naukowych oraz zakładów przemysłowych tą grupą związków obrazuje ich olbrzymi potencjał aplikacyjny.
Sole amoniowe zawierające podstawnik alkilowy z wiązaniem nienasyconym nie są szczegółowo opisane w literaturze. Obecność wiązania podwójnego może powodować wykorzystanie soli amoniowych jako monomery w reakcji polimeryzacji, tworząc zarówno liniowy homopolimer czy kopolimer. Jednym z zastosowań może być użycie takich soli jako bezformaldehydowe środki do utrwalania kolorów w przemyśle barwiarskim lub jako środki antystatyczne, zwilżające czy stabilizatory materiałów ilastych.
Halogenki (alkoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowe należą do czwartorzędowych soli amoniowych zawierających w podstawniku ugrupowanie estrowe. Dzięki temu charakteryzują się dobrą biodegradacją, jak i niską toksycznością, przez co są określane jako związki przyjazne dla środowiska. Esterquaty będące pochodnymi metakrylanów znajdują zastosowanie jako kationowe, rozpuszczalne w wodzie polimery, które wykorzystuje się do funkcjonalizacji polimerów hydrofobowych czy też sorpcji gazów, m.in. ditlenku węgla.
Przedmiotem wynalazku jest czwartorzędowy chlorek amoniowy o wzorze ogólnym
wzór 1 w którym R oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha węglowego od jednego do dwudziestu dwóch atomów węgla.
Jako szczególne przykłady czwartorzędowych chlorków amoniowych o wzorze ogólnym 1 wymienić można:
• chlorek (butoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowy, • chlorek dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo](oktyloksymetylo)amoniowy, • chlorek (decyloksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowy, • chlorek dietylo(dodecyloksymetylo)[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowy, • chlorek dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo](tetradecyloksymetylo)amoniowy, • chlorek dietylo(heksadecyloksymetylo)[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowy.
Istotą wynalazku są chlorki (alkoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowe o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha węglowego od jednego do dwudziestu dwóch atomów węgla, a sposób ich otrzymywania polega na tym, że 2-(dietyloamino)etylometakrylan, o wzorze 2, poddaje się reakcji czwartorzędowania czynnikiem czwartorzędującym, którym jest eter chlorometylowoalkilowy, o wzorze ogólnym 3, w którym R oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha węglowego od jednego do dwudziestu dwóch atomów węgla, w stosunku molowym aminy do eteru od 0,8 : 1 do 1 : 1,2, korzystnie 1 : 1, w temperaturze co najmniej 20°C, w czasie co najmniej 2 godzin, w środowisku bezwodnym, gdzie rozpuszczalnikiem jest aceton lub acetonitryl, lub niepolarny rozpuszczalnik z grupy: prosty lub rozgałęziony alkan o długości łańcucha od pięciu do czternastu atomów
PL 229 792 B1 węgla, lub benzen, lub toluen, lub ich mieszanina, a następnie produkt oddziela się od rozpuszczalnika i kilkakrotnie przemywa niepolarnym rozpuszczalnikiem, po czym niepolarny rozpuszczalnik usuwa się.
Drugi sposób otrzymywania polega na tym, że 2-(dietyloamino)etylometakrylan, o wzorze 2, poddaje się reakcji czwartorzędowania czynnikiem czwartorzędującym, którym jest eter chlorometylowoalkilowy, o wzorze ogólnym 3, w którym R oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha węglowego od jednego do dwudziestu dwóch atomów węgla, w stosunku molowym aminy do eteru od 0,8 : 1 do 1 : 1,2, korzystnie 1 : 1, w temperaturze co najmniej 20°C, w czasie co najmniej 2 godzin, w środowisku bezwodnym, gdzie rozpuszczalnikiem jest niepolarny rozpuszczalnik z grupy: prosty lub rozgałęziony alkan o długości łańcucha od pięciu do czternastu atomów węgla lub benzen, lub toluen, lub ich mieszanina, a produkt reakcji wydziela się z warstwy organicznej techniką ekstrakcji dwufazowej za pomocą wody.
Dzięki zastosowaniu rozwiązania według wynalazku uzyskano następujące efekty techniczno-ekonomiczne:
• otrzymano z wysoką wydajnością (85-95%) nowy szereg homologiczny: chlorki (alkoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowe, • będące przedmiotem wynalazku chlorki otrzymuje się w syntezie jednoetapowej, w środowisku bezwodnym, które całkowicie eliminuje możliwość rozpadu eteru chlorometylowoalkilowego, • zsyntezowane czwartorzędowe chlorki amoniowe są ciałami stałymi lub cieczami o wysokiej lepkości w zależności od długości podstawnika alkoksymetylowego, • otrzymane czwartorzędowe chlorki amoniowe są dobrze rozpuszczalne w wielu rozpuszczalnikach organicznych, takich jak: metanol, izopropanol, dimetylosulfotlenek, • otrzymane chlorki amoniowe należą do grupy kationowych związków powierzchniowo czynnych - obniżają napięcie powierzchniowe roztworów wodnych, • zsyntezowane związki hamują rozwój mikroorganizmów - są to nowe aktywne biologiczne związki chemiczne, • zsyntezowane związki wykazują aktywność powierzchniową.
Wynalazek ilustrują poniższe przykłady:
P r z y k ł a d 1:
Sposób wytwarzania chlorku (butoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowego W kolbie umieszczono 16,7 g (0,09 mola) 2-(dietyloamino)etyloaminometakrylanu oraz rozpuszczono go w 30 cm3 bezwodnego heksanu. Kolbę z mieszadłem magnetycznym umieszczono w łaźni wodnej z lodem. Następnie wkraplano eter chlorometylowobutylowy. Reakcję prowadzono przez 12 godzin, po czym heksan usunięto poprzez dekantację. Otrzymano substancję mazistą o kolorze słomkowym, którą przemyto trzykrotnie za pomocą heksanu. Po oczyszczeniu produktu suszono go w suszarce próżniowej w czasie 2 godzin w temperaturze 40°C. Wydajność reakcji wyniosła 91%.
Strukturę chlorku (butoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowego potwierdzono, wykonując widmo protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego:
1H NMR (CDCb) δ [ppm] = 0,93 (t, J = 7,2 Hz, 3H); 1,38 (m, 2H); 1,45 (m, 6H); 1,61 (m, 2H); 1,95 (m, 3H); 3,28 (m, 4H); 3,65 (m, 2H); 3,92 (m, 2H); 4,67 (m, 2H); 5,06 (s, 2H); 5,67 (m, 1H); 6,13 (m, 1H);
13C NMR (CDCIs) δ [ppm] = 166,1; 134,9; 126,9; 85,2; 71,9; 57,6; 52,3; 47,2; 31,2; 18,7; 17,9; 13,4; 8,5.
P r z y k ł a d 2:
Sposób otrzymywania chlorku dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo](oktyloksymetylo)amoniowego Do kolby dodano 20 cm3 bezwodnego toluenu oraz 16,7 g (0,09 mola) 2-(dietyloamino)etylometakrylanu. Kolbę z mieszadłem magnetycznym chłodzono w łaźni wodnej z lodem. Mieszanie odbywało się za pomocą dipola magnetycznego. Następnie do kolby wkroplono eter chlorometylowooktylowy w ilości 14,3 g (0,08 mola) i całość mieszano przez 10 godzin, dalej osad odsączono na lejku Buchnera i przemyto trzykrotnie bezwodnym toluenem. Otrzymany oczyszczony produkt suszono w suszarce pod zmniejszonym ciśnieniem w temperaturze 60°C. Otrzymano produkt z wydajnością 95%.
Strukturę chlorku dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo](oktyloksymetylo)amoniowego potwierdzono, wykonując widmo protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego:
1H NMR (CDCla) δ [ppm] = 0,88 (m, 3H); 1,28 (m, 10H); 1,45 (m, 6H); 1,58 (m, 2H); 1,95 (m, 3H); 3,28 (m, 4H); 3,66 (m, 2H); 3,94 (m, 2H); 4,69 (m, 2H); 5,08 (s, 2H); 5,67 (m, 1H); 6,16 (m, 1H);
13C NMR (CDCI3) δ [ppm] = 166,2; 134,9; 126,7; 85,2; 72,4; 57,6; 52,1; 47,1; 31,2; 29,4; 29,0; 28,9; 25,5; 22,3; 17,9; 13,6; 8,3.
PL 229 792 B1
Miareczkowanie dwufazowe przeprowadzone według normy PN-EN ISO 2871-1:2000 wykazało zawartość substancji kationowo czynnej na poziomie 97%.
P r z y k ł a d 3:
Sposób otrzymywania chlorku (decyloksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowego
16,7 g (0,09 mola) 2-(dietyloamino)etylometakrylanu umieszczono w reaktorze jakim była kolba, którą umieszczono w łaźni wodnej schłodzonej lodem. Aminę trzeciorzędową rozpuszczono w 20 cm3 bezwodnego oktanu. Mieszanie odbywało się za pomocą dipola magnetycznego. Do kolby małymi porcjami dodano 20,7 g (0,10 mola) eteru chlorowometylowodecylowego. Reakcje prowadzono przez 3 godziny. Otrzymany produkt odsączono, po czym przemyto czt erokrotnie bezwodnym pentanem i suszono w suszarce przez 3 godziny w temperaturze 30°C. Wydajność reakcji wyniosła 89%.
Strukturę chlorku (decyloksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowego potwierdzono, wykonując widmo protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego:
1H NMR (CDCI3) δ [ppm] = 0,94 (m, 3H); 1,24 (m, 14H); 1,42 (m, 6H); 1,61 (m, 2H); 1,91 (m, 3H); 3,27 (m, 4H); 3,69 (m, 2H); 3,90 (m, 2H); 4,71 (m, 2H); 5,13 (s, 2H); 5,72 (m, 1H); 6,11 (m, 1H);
13C NMR (CDCb) δ [ppm] = 166,3; 134,9; 126,9; 85,3; 72,4; 57,6; 52,2; 47,1; 31,2; 29,5; 29,1; 28,6; 26,7; 26,2; 25,4; 22,2; 17,9; 13,7; 8,4.
Miareczkowanie dwufazowe przeprowadzone według normy PN-EN ISO 2871-1:2000 wykazało zawartość substancji kationowo czynnej na poziomie 98%.
P r z y k ł a d 4:
Sposób otrzymania chlorku (dodecyloksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowego
Do kolby dodano 22,2 g (0,12 mola) 2-(dietyloamino)etylometakrylanu, który rozpuszczono w 40 cm3 mieszaniny heptan : toluen o stosunku objętościowym 1 : 1. Przy ciągłym mieszaniu wkroplono 25,8 g (0,11 mola) eteru chlorometylowododecylowego. Reakcje prowadzono przez 12 godzin w temperaturze pokojowej. Otrzymany osad oddzielono od mieszaniny rozpuszczalników za pomocą wyparki próżniowej, następnie trzykrotnie przemyto bezwodnym heksanem. Otrzymano białe ciało stałe, które suszono w suszarce przez 1 godzinę w temperaturze 50°C. Otrzymano produkt z wydajnością 91%.
Strukturę chlorku (dodecyloksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowego potwierdzono, wykonując widmo protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego:
1H NMR (CDCb) δ [ppm] = 0,87 (t, J = 7,2 Hz, 3H); 1,27 (m, 18H); 1,45 (m, 6H); 1,59 (m, 2H); 1,94 (m, 3H); 3,28 (m, 4H); 3,64 (m, 2H); 3,90 (m, 2H); 4,69 (m, 2H); 5,03 (s, 2H); 5,66 (m, 1H); 6,15 (m, 1H);
13C NMR (CDCI3) δ [ppm] = 166,1; 135,2; 126,8; 85,4; 72,1; 57,7; 52,4; 47,3; 31,6; 29,6; 29,4; 29,3; 29,2; 29,1; 28,9; 25,5; 22,4; 18,0; 13,7; 8,5.
Miareczkowanie dwufazowe przeprowadzone według normy PN-EN ISO 2871-1:2000 wykazało zawartość substancji kationowo czynnej na poziomie 98%.
P r z y k ł a d 5:
Sposób otrzymywania chlorku dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo](tetradecyloksymetylo)amoniowego
Do kolby dodano 16,7 g (0,09 mola) 2-(dietyloamino)etylometakrylanu oraz rozpuszczono go w 15 cm3 acetonu. Stechiometryczną ilość (0,09 mola) eteru chlorometylowotetradecylowego rozpuszczono w 25 cm3 acetonu i powoli przy ciągłym mieszaniu wprowadzono do kolby. Mieszaniną reakcyjną mieszano mieszadłem magnetycznym przez 2 godziny w temperaturze 25°C. Następnie aceton odparowano, a pozostałość przemyto trzykrotnie bezwodnym pentanem, po czym czyszczony produkt suszono w suszarce próżniowej przez 1 godzinę w temperaturze 55°C. Otrzymano produkt z wydajnością 93%.
Strukturę chlorku dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo](tetradecyloksymetylo)amoniowego potwierdzono, wykonując widmo protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego:
1H NMR (CDCI3) δ [ppm] = 0,82 (t, J = 7,4 Hz, 3H); 1,24 (m, 22H); 1,44 (m, 6H); 1,61 (m, 2H); 1,98 (m, 3H); 3,22 (m, 4H); 3,61 (m, 2H); 3,93 (m, 2H); 4,68 (m, 2H); 5,11 (s, 2H); 5,77 (m, 1H); 6,14 (m, 1H);
13C NMR (CDCI3) δ [ppm] = 166,0; 135,2; 126,9; 85,5; 72,2; 57,8; 52,6; 37,4; 31,6; 30,0; 29,7; 29,6; 29,4; 29,3; 29,2; 29,1; 28,9; 25,5; 22,4; 18,0; 18,8; 8,5.
Miareczkowanie dwufazowe przeprowadzone według normy PN-EN ISO 2871-1:2000 wykazało zawartość substancji kationowo czynnej na poziomie 99%.
P r z y k ł a d 6:
Sposób otrzymania chlorku dietylo(heksadecyloksymetylo)[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowego
16,7 g (0,09 mola) 2-(dietyloamino)etyloetakrylanu rozpuszczono w 20 cm3 heksanu. Następnie dodano stechiometryczną ilość (0,09 mola) eteru chlorowometylowoheksadecylowego rozpuszczonego w 30 cm3 heksanu. Reakcję prowadzono przez 5 godzin przy ciągłym mieszaniu, a następnie dodano 50 cm3 wody destylowanej. Fazę wodną oddzielono i przemyto trzykrotnie heksanem, po czym wodę
PL 229 792 Β1 odparowano za pomocą wyparki próżniowej. Produkt suszono przez 2 godziny w suszarce próżniowej w temperaturze 40°C. Otrzymano produkt z wydajnością 85%.
Strukturę chlorku dietylo(heksadecyloksymetylo)[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowego potwierdzono, wykonując widmo protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego:
1H NMR (CDCIs) δ [ppm] = 0,88 (t, J = 7,2 Hz, 3H); 1,26 (m, 26H); 1,43 (m, 6H); 1,59 (m, 2H); 1,95 (m, 3H); 3,28 (m, 4H); 3,61 (m, 2H); 3,89 (m, 2H); 4,68 (m, 2H); 5,00 (s, 2H); 5,66 (m, 1H); 6,16 (m, 1H);
13C NMR (CDCIs) δ [ppm] = 166,2; 135,0; 126,8; 85,3; 72,2; 57,7; 52,5; 47,3; 31,7; 29,6; 29,5; 29,4; 29,3; 29,3; 29,1; 29,0; 28,9; 25,6; 22,4; 17,9; 13,8; 8,6.
Miareczkowanie dwufazowe przeprowadzone według normy PN-EN ISO 2871-1:2000 wykazało zawartość substancji kationowo czynnej na poziomie 96%.
W tabeli 1 zestawiono wydajności reakcji oraz wyniki analizy elementarnej dla otrzymanych związków. Tabela 1
Zestawienie przeprowadzonych syntez
Przykład Podstawnik Wydajność Analiza elementarna
R wartości obliczone (%) wartości zmierzone (%)
C H N C H N
1 c4h9 91 66,14 11,1 5,14 66,01 11,21 5,26
2 CeHi7 95 69,47 11,66 4,26 58,41 11,62 4,22
3 CioHzi 89 70,74 11,87 3,93 70,87 11,89 3,86
4 Cl2 H 25 91 71,82 12,05 3,63 71,76 12,21 3,84
5 C14H29 93 72,76 12,21 3,39 72,85 12,25 3,65
6 C16H33 85 73,58 12,35 3,18 73,78 12,56 3,05
7 CHs 89 62,58 10,5 6,08 62,48 10,52 6,15
8 C2H5 92 63,9 10,72 5,73 63,76 10,78 5,82
9 C3H7 90 65,08 10,92 5,42 65,25 10,52 5,24
10 C5H11 94 67,09 11,26 4,89 67,32 11,46 4,78
li C6H13 89 67,96 11,41 4,66 67,87 11,65 4,77
12 C7H1S 88 68,75 11,54 4,45 68,98 11,75 4,25.
13 C9H19 91 70,13 11,77 4,09 70,23 11,98 4,05
14 CllHz3 90 71,3 11,97 3,78 71,42 11,87 3,65
15 C13H27 91 72,31 12,14 3,51 72,45 12,01 3,52
16 C15H31 85 73,19 12,28 3,28 73,42 12,58 3,64
17 C17H35 86 73,95 12,41 3,08 73,64 12,39 3,25
18 C18H37 87 74,3 12,47 2,99 74,65 12,55 3,12
19 C19H39 89 74,63 12,53 2,9 74,55 12,87 2,87
20 C20H41 90 74.94 15,58 2,82 74,95 15,59 2,92
21 C21H43 89 75,24 12,63 2,74 75,32 12,75 2,86
22 C22H45 91 75,51 12,67 2,67 75,26 12,54 2,36
Przykładowe zastosowanie
Przygotowano 1% roztwór wodny chlorku (dodecyloksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylojamoniowego do zastosowania jako środek myjąco-dezynfekujący przeznaczony do powierzchni cera6
PL 229 792 Β1 micznych. Dla osiągnięcia maksymalnej efektywności czyszczenia naniesiono preparat w ilości co najmniej 4 ml/m2. Zabrudzone powierzchnie porowate spryskano roztworem wodnym czwartorzędowej soli amoniowej z odległości od 30 do 40 cm. Po około 20 sekundach od wykonanego zabiegu roztwór czwartorzędowego chlorku amoniowego wraz z rozpuszczonymi zabrudzeniami usunięto z czyszczonej powierzchni.
Właściwości dezynfekujące preparatu o stężeniu 1% (10 000 mg/L) obrazują oznaczone wartości minimalnego stężenia bakteriobójczego (MBC) dla wybranych szczepów bakterii (tabela 1), które zostały wyznaczone metodą kolejnych rozcieńczeń według metody opisanej w: J. Pernak, J. Nawrot, M. Kot, B. Markiewicz, M. Niemczak, łonie liquids based stored product insect antifeedants, RSC Advances, 3, 25019-25029. Wszystkie wartości wyrażono w mg na litr preparatu.
W tabeli 2 zostały przedstawione wartości MBC (mg/L) dla chlorku dietylo(dodecyloksymetylo)[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowego.
Tabela 2
Szczep testowy Parametr Wartość (mg/L)
Staphylococcus aureus MBC 125
Staphylococcus epidermidis MBC 62
Enterococcus faecium MBC 125
Escherichia coli MBC 31
Bacillus subtilis MBC 125
Candida albicans MBC 62
Zawartość substancji czynnej (chlorku dietylo(dodecyloksymetylo)[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowego) w preparacie jest znacznie wyższa od wartości MBC, co świadczy o jego wysokiej skuteczności działania wobec badanych szczepów bakterii.

Claims (3)

1. Chlorki (alkoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowe o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha węglowego od jednego do dwudziestu dwóch atomów węgla.
2. Sposób otrzymywania czwartorzędowych chlorków amoniowych o wzorze ogólnym 1, określonych zastrzeżeniem 1, znamienny tym, że 2-(dietyloamino)etylometakrylan, o wzorze 2, poddaje się reakcji czwartorzędowania czynnikiem czwartorzędującym, którym jest eter chlorometylowoalkilowy, o wzorze ogólnym 3, w którym R oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha węglowego od jednego do dwudziestu dwóch atomów węgla, w stosunku molowym aminy do eteru od 0,8 : 1 do 1 : 1,2, korzystnie 1 : 1, w temperaturze co najmniej 20°C, w czasie co najmniej 2 godzin, w środowisku bezwodnym, gdzie rozpuszczalnikiem jest aceton lub acetonitryl, lub niepolarny rozpuszczalnik z grupy: prosty lub rozgałęziony alkan o długości łańcucha od pięciu do czternastu atomów węgla, lub benzen, lub toluen, lub ich mieszanina, a następnie produkt oddziela się od rozpuszczalnika i kilkakrotnie przemywa niepolarnym rozpuszczalnikiem, po czym niepolarny rozpuszczalnik usuwa się.
3. Sposób otrzymywania czwartorzędowych chlorków amoniowych o wzorze ogólnym 1, określonych zastrzeżeniem 1, znamienny tym, że 2-(dietyloamino)etylometakrylan, o wzorze 2, podPL 229 792 Β1 daje się reakcji czwartorzędowania czynnikiem czwartorzędującym, którym jest eter chlorometylowoalkilowy, o wzorze ogólnym 3, w którym R oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha węglowego od jednego do dwudziestu dwóch atomów węgla, w stosunku molowym aminy do eteru od 0,8 :1 do 1 :1,2, korzystnie 1 :1, w temperaturze co najmniej 20°C, w czasie co najmniej 2 godzin, w środowisku bezwodnym, gdzie rozpuszczalnikiem jest niepolarny rozpuszczalnik z grupy: prosty lub rozgałęziony alkan o długości łańcucha od pięciu do czternastu atomów węgla, lub benzen, lub toluen, lub ich mieszanina, a produkt reakcji wydziela się z warstwy organicznej techniką ekstrakcji dwufazowej za pomocą wody.
PL410373A 2014-12-04 2014-12-04 Chlorki(alkoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowe i sposób ich otrzymywania PL229792B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL410373A PL229792B1 (pl) 2014-12-04 2014-12-04 Chlorki(alkoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowe i sposób ich otrzymywania

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL410373A PL229792B1 (pl) 2014-12-04 2014-12-04 Chlorki(alkoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowe i sposób ich otrzymywania

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL410373A1 PL410373A1 (pl) 2016-06-06
PL229792B1 true PL229792B1 (pl) 2018-08-31

Family

ID=56086959

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL410373A PL229792B1 (pl) 2014-12-04 2014-12-04 Chlorki(alkoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowe i sposób ich otrzymywania

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL229792B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL410373A1 (pl) 2016-06-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60223194T2 (de) Quatäre Ammoniumsalze mit einer tertiären Alkylgruppe
Turguła et al. Difunctional ammonium ionic liquids with bicyclic cations
PL244948B1 (pl) Ciecze jonowe z kationem alkilo-1,ω-bis(tributylo(karboksymetylo) amoniowym) oraz anionami L-proliny lub L-histydyny, sposób ich otrzymywania i zastosowanie jako środki do czyszczenia przemysłowego
PL230764B1 (pl) 3,6-Dichloro-2- metoksybenzoesan alkilobetainianu metylu, sposób jego otrzymywania oraz zastosowanie jako herbicyd
PL229792B1 (pl) Chlorki(alkoksymetylo)dietylo[2-(metakryloiloksy)etylo]amoniowe i sposób ich otrzymywania
EP2880978B1 (en) Herbicidal quaternary ammonium salts of (4-chloro-2-methylphenoxy)acetic acid
PL223417B1 (pl) Diamoniowe herbicydowe ciecze jonowe z kationami alkilodiylo-bis(dimetyloalkiloamoniowymi) oraz sposób ich wytwarzania
PL230034B1 (pl) Sposób otrzymywania amoniowych cieczy jonowych z kationem pochodnym betainy i anionem nonanianowym oraz ich zastosowanie jako herbicydy
Zhao et al. Synthesis and fungicidal activity of alkyltrimethylammonium salicylate ionic liquids
PL230039B1 (pl) Nowe ciecze jonowe z kationem alkilo[2-(2-hydroksyetoksy) etylo]dimetyloamoniowym i anionem mrówczanowym oraz sposób ich otrzymywania
PL229158B1 (pl) Chlorki alkoksymetylo[3-(metakryloiloamino)propylo]dimetyloamoniowe i sposób ich otrzymywania
PL388525A1 (pl) Bis-amoniowe sole alifatycznych amidów 3,3'-iminobis(N, N-dimetylopropyloaminy) i sposób ich wytwarzania
PL223414B1 (pl) Diamoniowe herbicydowe ciecze jonowe z kationem 3-oksopentametyleno-(1,5)-bis(dimetyloalkiloamoniowym) oraz sposób ich otrzymywania
PL230252B1 (pl) Sposób otrzymywania czwartorzędowych bromków alkilo[2- (2-hydroksyetoksy) etylo]dimetyloamoniowych
PL237907B1 (pl) Halogenki czwartorzędowych pochodnych 4-hydroksy-1-metylopiperydyny, ich zastosowanie jako środki myjąco-dezynfekujące oraz sposób ich wytwarzania
PL227245B1 (pl) Nowe zwiazki o własciwosciach biobójczych i sposób ich wytwarzania
PL236743B1 (pl) 4-Chloro-2-metylofenoksyoctany alkilo[2-(2-hydroksyetoksy) etylo]dimetyloamoniowe, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako herbicydy
PL220854B1 (pl) Sole tebukonazolu oraz sposób ich wytwarzania
PL230892B1 (pl) Nowe ciecze jonowe z kationem alkano-1, X-bis (decylodimetyloamoniowym) oraz anionem octanowym, sposób otrzymywania i zastosowanie jako bakteriocydy
PL215443B1 (pl) Amoniowe ciecze jonowe z kationem alkoksymetylotrialkiloamoniowym i anionem propionianowym oraz sposób ich otrzymywania
PL218453B1 (pl) Ciecze jonowe z kationem tetrametyleno-1,4-bis(alkilodimetyloamoniowym) i anionem (4-chloro-2-metylofenoksy)octanowym oraz sposób ich otrzymywania
PL238916B1 (pl) Ciecze jonowe z kationem tetraalkilofosfoniowym i anionem jodosulfuronu metylu i sposoby ich otrzymywania oraz zastosowanie jako herbicydy
PL242575B1 (pl) Herbicydowe ciecze jonowe z kationem na bazie morfoliny i anionem 4-chlorofenoksyoctanowym, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki zwalczające chwasty
PL213547B1 (pl) Nowe amoniowe ciecze jonowe, sposób ich otrzymywania oraz ich zastosowanie
PL239612B1 (pl) Sposób otrzymywania cieczy jonowych z kationem 1-(cis- -3-chloroallilo)-3,5,7-triaza-1-azaadamantanowym