PL201615B1

PL201615B1 - Sposób wytwarzania wsadu metalu twardego

Info

Publication number: PL201615B1
Application number: PL359344A
Authority: PL
Inventors: Gerhard Knünz; Helmut Beirer; Andreas Lackner; Wolfgang Glätzle; Erwin Hartlmayr
Original assignee: Plansee Tizit Ag
Priority date: 2001-03-29
Filing date: 2002-03-08
Publication date: 2009-04-30
Also published as: IL152969A; MXPA02011766A; ATE295903T1; PL359344A1; CN1206381C; US6733562B2; KR20030007547A; AT4928U1; KR100896827B1; CN1460126A; ES2240693T3; BR0204680A; JP4044441B2; EP1373585B2; TW565482B; WO2002079531A2; EP1373585B1; BR0204680B1; US20030075012A1; DE50203144D1

Abstract

1. Sposób wytwarzania wsadu metalu twar- dego z udzia lu materia lu twardego, udzia lu metalu wi azacego i nierozpuszczalnych w wo- dzie komponentów u latwiaj acych wyt laczanie, przez suszenie mokrego osadu zawieraj acego komponenty z wykorzystaniem czystej wody jako fazy ciek lej, znamienny tym, ze udzia ly twardego materia lu i udzia ly metalu wiaz acego najpierw mieli si e z wod a, tworz ac mokry osad, a nast epnie po mieleniu miesza si e z mokrym osadem komponenty u latwiaj ace wyt laczanie w postaci emulsji, wytwarzanej za pomoc a emulgatora z dodatkiem wody. PL PL PL PL PL

Description

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 201615 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 359344 ⁽¹³⁾ (22) Data zgłoszenia: 08.03.2002 ^{(51) Int.Cl.}

B22F 1/00 (2006.01) (86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: B22F 9/04 (2006.01)

08.03.2002, PCT/AT02/00075 C22C 1/05 (2006.01) (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego:

10.10.2002, WO02/079531 PCT Gazette nr 41/02 (54)

Sposób wytwarzania wsadu metalu twardego

	(73) Uprawniony z patentu:
	PLANSEE TIZIT AKTIENGESELLSCHAFT,
(30) Pierwszeństwo:	Reutte,AT
29.03.2001,AT,GM230/2001	(72) Twórca(y) wynalazku:
(43) Zgłoszenie ogłoszono: 23.08.2004 BUP 17/04	Gerhard Κηϋηζ^^αΒ^αυ,ΑΤ Helmut Beirer,Pflach,AT Andreas Lackner,Reutte,AT Wolfgang Glatzle,Reutte,AT
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono:	Erwin Hartlmayr,Breitenwang,AT
30.04.2009 WUP 04/09	(74) Pełnomocnik:
	Borowska-Kryśka Urszula, PATPOL Sp. z o.o.

⁽⁵⁷⁾ 1. Sposób wytwarzania wsadu metalu twardego z udziału materiału twardego, udziału metalu wiążącego i nierozpuszczalnych w wodzie komponentów ułatwiających wytłaczanie, przez suszenie mokrego osadu zawierającego komponenty z wykorzystaniem czystej wody jako fazy ciekłej, znamienny tym, że udziały twardego materiału i udziały metalu wiążącego najpierw mieli się z wodą, tworząc mokry osad, a następnie po mieleniu miesza się z mokrym osadem komponenty ułatwiające wytłaczanie w postaci emulsji, wytwarzanej za pomoc ą emulgatora z dodatkiem wody.

PL 201 615 B1

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania wsadu metalu twardego z udziału materiału twardego, udziału metalu wiążącego i nierozpuszczalnych w wodzie komponentów ułatwiających wytłaczanie, przez suszenie osadu wilgotnego zawierającego komponenty z wykorzystaniem czystej wody jako fazy ciekłej.

Części odlewane wykonane z twardych stopów metali są produkowane przez wytłaczanie i spiekanie materiałów proszkowych. Proces taki realizowany jest przez zmielenie materiałów twardych i komponentów spoiwa metali w ośrodku ciekłym w celu utworzenia dobrze wymieszanej mieszaniny, która przyjmuje postać mokrego osadu. W przypadku zastosowania bardziej gruboziarnistych proszków wsadowych, etap ten obejmuje także mielenie proszków wsadowych, podczas gdy w przypadku zastosowania drobnoziarnistych proszków wsadowych mokry osad ma charakter zasadniczo jednorodny. Ciecz chroni cząstki proszku przed łączeniem się oraz chroni je przed utlenieniem w trakcie mielenia.

Odpowiednie systemy mielenia wykorzystywane obecnie prawie wyłącznie to mieszalnikowe młyny kulowe znane jako młyny cierne, w których materiał mielony jest wprowadzany w ruch wraz z twardymi metalowymi kulami przez wieloostrzowe ramię mieszające umieszczone wewną trz cylindrycznego zbiornika. Czynnik ułatwiający wytłaczanie, na przykład parafina, może zostać wprowadzony do mokrego osadu wytworzonego w procesie mielenia w obecności cieczy. Dodanie czynnika ułatwiającego wytłaczanie ułatwia wytłaczanie/ściskanie twardego metalicznego proszku w procesie wytłaczania i poprawia jego własności w stanie zielonym, co ułatwia obsługę wytłoczonych uformowanych części. Mokry osad jest następnie osuszany do uzyskania gotowego twardego metalicznego proszku, gotowego do poddania go kolejnym procesom obejmującym wytłaczanie i spiekanie.

Powszechnie stosowanym sposobem suszenia jest suszenie rozpryskowe. W procesie tym mokry osad o konsystencji umożliwiającej rozpryskiwanie jest rozpryskiwany poprzez dyszę umieszczoną wewnątrz wieży natryskowej. Strumień gorącego gazu osusza unoszące się cząstki, które następnie osadzają się jako granulat w postaci bardzo drobnych granulek lub kulek/perełek w dolnej stożkowej części wieży natryskowej skąd mogą zostać odprowadzone. Zaletą produkcji twardego metalicznego proszku w postaci granulatu, jest to, że sypkość twardego metalicznego proszku ulega zasadniczej poprawie co ułatwia wypełnianie form kształtujących.

Wieże natryskowe w systemach suszenia rozpryskowego wykorzystywane w przemyśle proszków spiekanych są zaprojektowane tak, że posiadają cylindryczny segment górny i skierowany ku dołowi stożkowy segment dolny, zwykle urządzenie pracuje w przeciwprądzie zgodnie z zasadą fontanny, to jest lanca natryskowa jest umieszczona w centralnej części dolnej wieży natryskowej i rozpyla mokry osad pod wysokim ciśnieniem 12- 24·10⁵ Pa ku górze w postaci fontanny. Strumień gazu, który osusza rozpylone kropelki jest wprowadzany do komory osuszającej od góry w kierunku przeciwnym do tego, w którym poruszają się rozpylone kropelki i gaz jest odprowadzany z wieży natryskowej w górnej trzeciej części skierowanego do dołu segmentu stożkowego, poniżej lancy natryskowej. Tak kropelki są najpierw wynoszone ku górze a następnie przyciągane do dołu siłą grawitacji i oddziaływaniem skierowanego przeciwnie strumienia gazu. W czasie trwania cyklu osuszania, kropelki są przekształcane w zwarte granulki o niskiej wilgotności resztkowej. W chwili gdy opadają na podłogę wieży natryskowej są automatycznie kierowane ku dołowi przez skierowany do dołu dolny segment stożkowy do centralnego otworu odprowadzającego.

Ponieważ, ścieżka przepływu rozpylonych kropelek prowadzi je najpierw ku górze a następnie do dołu, odległość jaką przebywają kropelki w czasie osuszania jest równa tej, którą przebywają kropelki w wieżach osuszających, w których strumienie rozpylonego mokrego osadu i gazu osuszającego poruszają się w jednym kierunku, niemniej sposób wymaga zastosowania wieży natryskowej o pięćdziesiąt procent mniejszej wysokości.

Wykorzystywane w praktyce wieże natryskowe, które pracują zgodnie w przeciwprądzie z wykorzystaniem zasady fontanny posiadają cylindryczną sekcję górną o wysokości od 2 do 9 m i o proporcji wysokość-ś rednica w zakresie od 0.9 do 1.7, podczas gdy wież e natryskowe, które pracują w trybie współprądu, z przepływami gazu i mokrego osadu skierowanymi z góry do dołu są wyposażone w cylindryczną sekcję o wysokości od 5 do 25 m i proporcji wysokość-średnica w zakresie od 1:1 do 5:1.

W przemyś le metali twardych, rozpuszczalniki organiczne takie jak aceton, alkohol, heksan lub heptan są ciągle wykorzystywane prawie wyłącznie przy mieleniu i wytłaczaniu mokrych osadów.

PL 201 615 B1

Rozpuszczalniki te są wykorzystywane w postaci stężonej lub nieznacznie rozcieńczonej wodą. Ponieważ substancje ułatwiające wytłaczanie bazujące na wykorzystaniu wosku, takie jak parafina, często stosowane w aplikacjach praktycznych zasadniczo łatwo ulegają rozpuszczeniu w tych rozpuszczalnikach, mielenie i rozpylanie drobnego proszku twardego metalu nie powoduje żadnych problemów. Wadą wszystkich tych rozpuszczalników jest ich łatwopalność i lotność. Tak więc, młyny cierne i systemy osuszania natryskowego muszą być zaprojektowane w postaci jednostek odpornych na eksplozje, co wymaga znacznych nakładów projektowo-inżynierskich i generuje wysokie koszty produkcji. Ponadto, w wieży natryskowej materiały muszą być osuszane w atmosferze gazu obojętnego, zwykle azotu.

Wszystkie wymienione wyżej rozpuszczalniki są także czynnikami zanieczyszczającymi środowisko naturalne i podlegają, z uwagi na ich dużą lotność, znacznym stratom wynikającym z ich odparowania pomimo zastosowania standardów recyklingu.

Z uwagi na znaczne wady związane z zastosowaniem rozpuszczalników naturalnych, czyniono próby zastąpienia rozpuszczalników naturalnych wodą. Trudnością jaką napotyka się przy tego rodzaju rozwiązaniu jest fakt, że większość substancji ułatwiających wytłaczanie - takich jak, przykładowo parafina - to substancje nierozpuszczalne w wodzie, co oznacza, że należy podjąć specjalne środki w czasie wytwarzania mokrego osadu, pozwalają ce zapewnić wystarczają c ą jakość gotowego drobnoziarnistego proszku twardego metalu.

Ogólny termin „twardy metal” obejmuje także, tak zwane cermety (spieki ceramiczno-metalowe), specjalną grupę twardych metali, które zwykle zawierają materiały twarde w związkach azotu.

Amerykański opis patentowy US 4,397,889 ujawnia sposób produkcji drobnoziarnistego proszku twardego metalu, w którym substancja ułatwiająca wytłaczanie, nie jest substancją rozpuszczalną w oś rodku ciekł ym, w którym odbywa się mielenie. Przykł adowo, w opisie tym wymienia się parafinę jako substancję ułatwiającą wytłaczanie i wodę jako ośrodek ciekły, w którym odbywa się mielenie. Aby uzyskać odpowiedni drobnoziarnisty proszek twardego metalu o jednorodnym rozkładzie substancji ułatwiającej wytłaczanie pomimo nie rozpuszczalności substancji ułatwiającej wytłaczanie w oś rodku, w którym odbywa się mielenie, w w/w opisie proponuje się wstę pne podgrzanie komponentów proszku twardego metalu, w obecności lub przy braku spoiwa metalu, powyżej temperatury topnienia substancji ułatwiającej wytłaczanie, następnie wymieszania ich z substancją ułatwiającą wytłaczanie. Mieszanina proszku jest następnie studzona tak szybko jak to tylko możliwe w celu ograniczenia utleniania proszku. Aby zapobiec nadmiernemu tworzeniu się grudek mieszaniny proszku w czasie studzenia mieszanina proszku jest ugniatana w czasie trwania fazy studzenia. Po wystudzeniu dodawane są składniki spoiwa metalu, jeśli nie zostały dodane wcześniej do mieszanki proszku, po czym mieszanka proszku jest mielona w obecności wody. Uzyskany w ten sposób mokry osad jest następnie rozpylany i suszony, na przykład w systemie suszenia rozpryskowego. Wadą tego sposobu jest to, że jednostki mieszające, w których mieszane są proszek twardego metalu i substancja ułatwiająca wytłaczanie podlegają silnemu zabrudzeniu grudkami, lepkimi osadami mieszaniny proszku i substancji ułatwiającej wytłaczanie i muszą być oczyszczane w celu usunięcia wszystkich pozostałości, przy zaangażowaniu znacznych sił i środków przed każdym nowym cyklem wytwarzania proszku twardego metalu.

Tak więc, celem wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania proszku metalu twardego, w którym opisane powyżej wady, znane ze stanu techniki, zostały wyeliminowane.

Sposób wytwarzania wsadu metalu twardego z udziału materiału twardego, udziału metalu wiążącego i nierozpuszczalnych w wodzie komponentów ułatwiających wytłaczanie, przez suszenie mokrego osadu zawierającego komponenty z wykorzystaniem czystej wody jako fazy ciekłej, według wynalazku charakteryzuje się tym, że udziały twardego materiału i udziały metalu wiążącego najpierw mieli się z wodą, tworząc mokry osad, a następnie po mieleniu miesza się z mokrym osadem komponenty ułatwiające wytłaczanie w postaci emulsji, wytwarzanej za pomocą emulgatora z dodatkiem wody.

Korzystnie, w sposobie według wynalazku stosuje się emulgator umożliwiający wytwarzanie emulsji z pojedynczymi kroplami o przeciętnej średnicy kropli mniejszej niż 1,5 μm.

Jako komponent ułatwiający wytłaczanie stosuje się parafinę.

Jako emulgator stosuje się mieszaninę eteru poliglikolowego alkoholu tłuszczowego i monodiglicerydów.

PL 201 615 B1

Mielenie korzystnie prowadzi się w młynie ciernym z lepkością mokrego osadu w zakresie pomiędzy 2500 do 8000 mPas, przy częstotliwości wymiany całej objętości co najmniej od czterech do ośmiu razy na godzinę.

Mokry osad suszy się w instalacji do suszenia rozpryskowego.

Do suszenia rozpryskowego stosuje się wieżę natryskową z sekcją cylindryczną i sekcją stożkową, przy czym strumień gazu do osuszania mokrego osadu ma temperaturę wejściową w zakresie od 130°C - 195°C i temperaturę wyjściową w zakresie od 85°C - 117°C, a wieża natryskowa jest wykonana i pracuje tak, że proporcja pomiędzy ilością wody wprowadzanej poprzez mokry osad w litrach na godzinę do objętości wieży natryskowej w m³ zawiera się w przedziale pomiędzy 0,5 do 1,8 oraz, że rozpyla się maksymalnie 0,17 kg mokrego osadu na m³ wprowadzanego gazu osuszającego, przy czym mokry osad ma zawartość cząstek stałych w zakresie od 65% do 85% wag.

Suszenie rozpryskowe prowadzi się w przeciwprądzie zgodnie z zasadą fontanny, zaś jako gaz osuszający stosuje się powietrze.

Korzystnie, w sposobie według wynalazku temperaturę wejściową i wyjściową gazu osuszającego dobiera się tak względem siebie, aby temperatura w geometrycznym punkcie środkowym wieży natryskowej wynosiła pomiędzy około 70°C i 120°C.

Procedura ta wprowadza proste środki uzyskania jednorodnego rozkładu substancji ułatwiającej wytłaczanie w drobnoziarnistym proszku twardego metalu. Emulsja może zostać wytworzona bez większych trudności w standardowym, dostępnym komercyjnie układzie emulgowania wyposażonym w dwuścienną kadź z młynem ciernym i jednostką rozpraszającą. Po rozpuszczeniu/stopieniu substancji ułatwiającej wytłaczanie i emulgatora, dodawana jest żądana ilość wody. Gdy temperatury tych dwóch niekompatybilnych ze sobą faz - substancji ułatwiającej wytłaczanie i wody zrównają się, ale nie wcześniej, faza substancji ułatwiającej wytłaczanie jest rozprowadzana w wodzie przy pomocy wysokoobrotowej (na przykład, około 6000 obrotów na minutę) jednostki wysoko rozpraszającej. Zasadą jest, że możliwe jest wykorzystanie dostępnych komercyjnie, standardowych emulgatorów takich jak te wykorzystywane w przemyśle spożywczym. Emulgator musi zostać dobrany do danej specyficznej kompozycji substancji ułatwiającej wytłaczanie, która podlega emulgowaniu. Przy wyborze emulgatora ważne jest zapewnienie aby nie zawierał on żadnych substancji, które mogłyby niekorzystnie wpłynąć na kolejne etapy procesu produkcji twardego metalu, takich jak związki zasadowe, związki ziem alkalicznych lub związki siarki, które mogą przyczynić się do tworzenia się faz podatnych na pęknięcia pojawiających się po etapie spiekania. Ponadto, należy upewnić się, że emulgator nie zawiera dodatków stabilizujących emulsję, na przykład czynników, które podnoszą poziom pH, ponieważ czynniki te mogą nie odparować całkowicie w czasie etapu oddzielania wosku i powodować problemy w nastę pnym etapie spiekania proszku twardego metalu. Nawet bez takich dodatków stabilizujących, emulsja pozostaje stabilna w temperaturze pokojowej nawet przez 5 dni, co daje wystarczający czas do bezproblemowej produkcji proszku twardego metalu.

W sposobie według wynalazku można uzyskać krótkie czasy mielenia nawet w przypadku produkcji mokrego osadu zawierającego materiał twardy i metal spoiwa, w cząstkach o rozmiarach znacznie mniejszych niż 1 μm przy uniknięciu utleniania cząstek.

Szczególnie interesujące jest zastosowanie sposobu według wynalazku do produkcji drobnoziarnistego proszku twardego metalu przy wykorzystaniu osuszania mokrego osadu w systemie osuszania rozpryskowego pozwalającego na uzyskanie granulatu twardego metalu. Zakłada się, że dostępna energia generowana przez objętość i temperaturę wprowadzanego strumienia gazu musi być wystarczająca do swobodnego odparowania wprowadzanej ilości wody bez trudności.

Zasadniczą cechą tego unikalnego sposobu osuszania jest fakt, że ilość wody doprowadzana w mokrym osadzie musi być mniejsza w proporcji do objętości wieży, niż ma to zwykle miejsce w przypadku wież natryskowych oraz to, że ilość powietrza wprowadzanego do mokrego osadu musi być regulowana tak, aby zapewnić proporcję co najmniej 1 m³ powietrza na 0,17 kg mokrego osadu. Tą drogą sposób osiąga w obecnie ujawnionych warunkach zarówno osuszanie nie destrukcyjne jak i maksymalną wilgotność szczątkową na poziomie 0,3% masy w odniesieniu do uzyskanego granulatu.

W warunkach procesu opisanego powyżej znacząco unika się utlenienia nawet najdrobniejszego proszku wsadowego.

Odbywa się to bez wspominania w tym procesie, jak to zwykle ma miejsce w przypadku produkcji granulatów metali twardych, że równowaga węglowa musi zostać dobrana na podstawie analizy chemicznej wykorzystanych proszków wsadowych oraz zapotrzebowania tlenowego podczas mielenia i osuszania rozpryskowego, jeśli jest to konieczne, przez dodanie węgla przed mieleniem,

PL 201 615 B1 można uzyskać pewność, że gotowy spieczony twardy metal może być wykonany z granulatu twardego metalu bez fazy eta i bez wolnego węgla.

Jako zasadę przyjęto założenie, że przeciętna średnica produkowanych granulek zawiera się pomiędzy 90 i 250 μm i może być regulowana przez zmianę średnicy dyszy natryskowej, lepkości rozpylanego mokrego osadu i/lub ciśnienie rozpylania. Im mniejsza średnica dyszy, mniejsza lepkość i wyższe ciśnienie rozpylania, tym mniejsza przeciętna średnica cząstki. Ilość mokrego osadu wprowadzanego poprzez dyszę rozpylającą jest regulowana przez regulację ciśnienia rozpylania komory wirowej i/lub regulację średnicy dyszy.

Mimo że w obu układach osuszania rozpryskowego współprądowym jak i zgodnym z zasadą przeciwprądu możliwe jest wykorzystanie specjalnego sposobu osuszania, okazało się, że najefektywniejsze osuszanie uzyskano w zgodnym z zasadą przeciwprądu układzie osuszania natryskowego, działającym zgodnie z zasadą fontanny, system ten sprzyja zbudowaniu bardziej zwartej konstrukcji układu osuszania rozpryskowego.

Okazało się również, że korzystne jest zbudowanie górnej sekcji cylindrycznej wieży natryskowej o wysokości około 6 m i średnicy od 4 do 5 m. Korzystne jest również kąt nachylenia dolnej sekcji stożkowej wynoszący od 45° do 50°.

Szczególną zaletą sposobu osuszania według wynalazku jest fakt, że umożliwia on zastosowanie powietrza jako gazu osuszającego, co sprawia, że proces jest niezmiernie efektywny kosztowo.

Jeśli suszenie rozpryskowe jest realizowane z wykorzystaniem układu suszenia rozpryskowego pracującego zgodnie z przeciwprądem i bazującego na zasadzie fontanny, korzystne jest wybranie temperatury wprowadzanego powietrza suszącego, wprowadzanego w górnej części sekcji cylindrycznej oraz temperatury powietrza suszącego w punkcie, w którym opuszcza stożkową sekcję dolną wieży natryskowej na określonych zakresach, tak aby w punkcie geometrycznego środka (S) wieży natryskowej temperatura zawierała się w zakresie od 70°C do 120°C. W takich warunkach, utlenienie granulatu twardego metalu jest zredukowane do minimum.

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony przykładzie wykonania na rysunku, na którym: fig. 1 przedstawia zasadę działania wieży natryskowej, która wprowadza szczególnie korzystne rozwiązanie do wytwarzania granulatu twardego metalu z mokrego osadu wykonanego według wynalazku, fig. 2 -obraz KRYO-SEM emulsji w 7500 krotnym powiększeniu, a fig. 3 - 50 krotne powiększenie granulatu twardego metalu o średniej wielkości cząstki 125 um.

Wieża natryskowa 1 zawiera sekcję cylindryczną 2 i zamocowaną poniżej, skierowaną do dołu sekcję stożkową 3.

Wieża natryskowa pracuje zgodnie z zasadą przeciwprądu i zgodnie z zasadą fontanny, to jest strumień gazów, który osusza granulat jest wprowadzany w górnej części 11 sekcji cylindrycznej i przepływa w dół podczas gdy zatomizowany mokry osad jest rozpylany ku górze w postaci fontanny w kierunku przeciwnym do przepływu gazu 6, poprzez lancę natryskową 4 wyposażoną w dyszę 5 umieszczoną w dolnej części sekcji cylindrycznej.

Tak więc, rozpylone kropelki 7 początkowo poruszają się do góry następnie odwracają swój kierunek ruchu, pod wpływem skierowanego przeciwnie przepływu gazu oraz siły grawitacji i spadają do dołu. Zanim osiądą na dnie wieży natryskowej 1 w skierowanej do dołu sekcji stożkowej 3, kropelki 7 muszą ulec przemianie w suchy granulat.

Granulat jest prowadzony przez skierowaną do dołu sekcję stożkową 3 wieży natryskowej do otworu odprowadzającego 8. Strumień gazu 6 wprowadzany w jest w sekcji cylindrycznej 2 w temperaturze pomiędzy 130°C a 195°C i jest odprowadzany z wieży natryskowej przez rurę odprowadzającą gaz 9, poniżej lancy natryskowej 4, na wysokości górnej trzeciej części sekcji stożkowej 3, w temperaturze pomiędzy 85°C i 117°C. Korzystnie, temperatury wlotowa i wylotowa gazu są dobrane w taki sposób, aby w punkcie geometrycznego środka (S) wieży natryskowej uzyskać temperaturę pomiędzy 70°C i 120°C. Ważne jest, że proporcja pomiędzy ilością wody wprowadzanej poprzez mokry osad - w litrach na godzinę do objętości wieży (w m³) zawiera się w przedziale pomiędzy 0,5 do 1,8 oraz maksymalnie 0,17 kg mokrego osadu podlega atomizacji na m³ wprowadzanego gazu suszącego przez to mokry osad cechuje stężenie cząstek stałych zawierające się w przedziale od 65% do 85% wag. Zakłada się, że dostępna energia generowana przez objętość i temperaturę wprowadzanego strumienia gazu musi być wystarczająca do swobodnego odparowania wprowadzanej ilości wody.

Korzystne jest zaprojektowanie sekcji stożkowej 3 wieży natryskowej w postaci konstrukcji o podwójnych ścianach umożliwiającej przepływ czynnika chłodzącego, na przykład wody. Rozwiązanie

PL 201 615 B1 takie zapewni wystudzenie granulatu, w tej sekcji wieży natryskowej, do temperatury nie przekraczającej 75°C.

Po opuszczeniu wieży natryskowej 1 przez otwór odprowadzający 8 granulat zostaje wprowadzony do kanału chłodzącego 10, gdzie jest studzony do temperatury pokojowej.

Poniżej przedstawiono przykłady wykonania sposobu według wynalazku.

Aby wyprodukować nawoskowany granulat twardego metalu o przeciętnej wielkości cząstki wynoszącej 125 μm zawierającej 2% wag. wosku (parafiny), 6% wag. kobaltu, 0,4% wag. węglika wanadu, pozostałość to węglik wolframu, należy w młynie ciernym mielić przez 5 godzin w 148 litrach wody: 36 kg sproszkowanego kobaltu o przeciętnej wielkości cząstki około 0,8 μm FSSS (Fisher Sub Sieve Sieze - określenie rozmiaru cząstek przechodzących przez najgęstsze sito) i zawartości tlenu 0,56% wag., 2,4 kg sproszkowanego węglika wanadu o średniej wielkości cząstki około 1,2 μm FSSS i zawartości tlenu 0,25% wag., 561,6 kg sproszkowanego węglika wolframu o powierzchni BET 1,78 m²/g, co odpowiada średniej wielkości cząstki 0,6 μm i zawartości tlenu 0,28% wag. Materiały te są mielone w obecności kul z twardego metalu o masie 2000 kg i średnicy 9 mm, przy prędkości obrotowej młyna ciernego 78 obrotów na minutę. Wydajność pompy to 1000 litrów mokrego osadu na godzinę. Temperatura mokrego osadu była utrzymywana w czasie mielenia na stałym poziomie około 40°C. Gotowy zmielony mokry osad zostaje wystudzony do 30,6°C i jest mieszana do osiągnięcia jednorodnej konsystencji z 24 kg emulsji parafinowej (48,8% wag. wody; 48,8% wag. parafiny; pozostałość to emulgator). Następnie dodawana jest woda tak, aby osiągnąć gęstość cząstek stałych wynoszącą 75% masy i lepkość 3000 mPas. Emulsja została wyprodukowana w standardowej dostępnej komercyjnie jednostce emulgującej wyprodukowanej przez IKA, Niemcy. W tym sposobie do 40 kg parafiny stopionej w temperaturze 85°C, dodano 2 kg standardowego emulgatora zawierającego głównie mieszaninę eteru poliglikolowego alkoholu tłuszczowego i monodiglicerydów dokładny skład emulgatora musi być empirycznie dobrany tak, aby odpowiadał składowi wykorzystanej parafiny. Po stopieniu, dodawane jest 40 kg wody, po czym mieszanina podgrzewana jest do tej samej temperatury. Następnie jednostka emulgująca zostaje włączona na 60 minut w celu wyprodukowania emulsji. Następnie, przy pomocy mieszalnika, emulsja zostaje wystudzona z kontrolowaną szybkością 2°C na minutę do temperatury pokojowej. Badanie rozkładu wielkości kropel przeprowadzone z wykorzystaniem granulometru laserowego wykazało przeciętną średnicę (d₅₀) 1,16em.

Figura 2 przedstawia obraz KRYO-SEM wykonanej emulsji w 7500 powiększeniu.

Do produkcji granulatu z mokrego osadu tak wykonanego wykorzystano wieżę natryskową 1 z sekcją cylindryczną 2 o wysokości 6 m i średnicy 4 m, oraz skierowaną do dołu sekcją stożkową 3 o kącie nachylenia 50°. Objętość wieży wynosi 93 m³. Wieża natryskowa została zaprojektowana do pracy zgodnie z zasadą przeciwprądu z wykorzystaniem zasady fontanny. Do osuszania mokrego osadu wykorzystano powietrze, które było wprowadzane do wieży z prędkością 4000 m³/h.

Mokry osad był rozpylany w wieży natryskowej poprzez lancę natryskową 4 z jednoelementową dyszą 5, której średnica wynosiła 1,12 mm, pod ciśnieniem 15·10⁵ Pa, co daje stężenie mokrego osadu w ilości 0.08 kg mokrego osadu na m³ powietrza suszącego. Temperatura odprowadzanego powietrza została określona na stałej wartości 88°C, co zostało osiągnięte w znacznej mierze przez wprowadzenie powietrza osuszającego w temperaturze 145°C. Przy prędkości wprowadzania powietrza wynoszącej 4000 m³ na godzinę, atomizacja 0,08 kg mokrego osadu na m³ powietrza suszącego daje szybkość rozpylania mokrego osadu wynoszącą 320 kg mokrego osadu na godzinę. Ponieważ stężenie cząstek stałych w mokrym osadzie ustala się na poziomie 75% wag., wydajność rozpylania 320 kg na godzinę odpowiada wprowadzeniu 80 litrów wody.

Stosunek ilości wprowadzonej wody w litrach na godzinę do objętości wieży natryskowej jest następująca:

80— n oc i h = 0,861 93m³ m³ · h

Stężenie tlenu w wyprodukowanym granulacie wynosi 0,51% wag.

Figura 3 przedstawia (50 krotne powiększenie) granulatu twardego metalu o przeciętnej wielkości cząstki wynoszącej 125 μm, wykonanego według przedstawionego powyżej przykładu.

PL 201 615 B1

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania wsadu metalu twardego z udziału materiału twardego, udziału metalu wiążącego i nierozpuszczalnych w wodzie komponentów ułatwiających wytłaczanie, przez suszenie mokrego osadu zawierającego komponenty z wykorzystaniem czystej wody jako fazy ciekłej, znamienny tym, że udziały twardego materiału i udziały metalu wiążącego najpierw mieli się z wodą, tworząc mokry osad, a następnie po mieleniu miesza się z mokrym osadem komponenty ułatwiające wytłaczanie w postaci emulsji, wytwarzanej za pomocą emulgatora z dodatkiem wody.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się emulgator umożliwiający wytwarzanie emulsji z pojedynczymi kroplami o przeciętnej średnicy kropli mniejszej niż 1,5 um.
3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że jako komponent ułatwiający wytłaczanie stosuje się parafinę.
4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że jako emulgator stosuje się mieszaninę eteru poliglikolowego alkoholu tłuszczowego i monodiglicerydów.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mielenie korzystnie prowadzi się w młynie ciernym z lepkością mokrego osadu w zakresie pomiędzy 2500 do 8000 mPas, przy częstotliwości wymiany całej objętości co najmniej od czterech do ośmiu razy na godzinę.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mokry osad suszy się w instalacji do suszenia rozpryskowego.
7. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że do suszenia rozpryskowego stosuje się wieżę natryskową (1) z sekcją cylindryczną (2) i sekcją stożkową (3), przy czym strumień gazu do osuszania mokrego osadu ma temperaturę wejściową w zakresie od 130°C - 195°C i temperaturę wyjściową w zakresie od 85°C - 117°C, a wieża natryskowa jest wykonana i pracuje tak, że proporcja pomiędzy ilością wody wprowadzanej poprzez mokry osad w litrach na godzinę do objętości wieży natryskowej w m³ zawiera się w przedziale pomiędzy 0,5 do 1,8 oraz, że rozpyla się maksymalnie 0,17 kg mokrego osadu na m³ wprowadzanego gazu osuszającego, przy czym mokry osad ma zawartość cząstek stałych w zakresie od 65% do 85% wag.
8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że suszenie rozpryskowe prowadzi się w przeciwprądzie zgodnie z zasadą fontanny, zaś jako gaz osuszający stosuje się powietrze.
9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że temperaturę wejściową i wyjściową gazu osuszającego dobiera się tak względem siebie, aby temperatura w geometrycznym punkcie środkowym (S) wieży natryskowej wynosiła pomiędzy około 70°C i 120°C.