CN104785771B - 适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂及制备方法，该超细乳化蜡成型剂是由如下重量百分比的成分组成：45～55％去离子水，36～48％石蜡，6.5～8.5％乳化剂，0.1～1％乳化稳定剂；该超细乳化蜡成型剂的制备方法是将称取的石蜡、乳化剂和乳化稳定剂放入烧杯中，加热直到熔化成液态，对石蜡混合液进行搅拌，搅拌过程中，将加热好的去离子水缓慢倒入到石蜡混合液中，乳化后获得超细乳化蜡成型剂。该超细乳化蜡成型剂具有平均粒度小于1um，粒度分布集中，可在料浆球磨结束后直接加入搅拌混合，避免了乳化蜡因长时间球磨而导致破乳析出粗大片状石蜡，并在烧结后形成大的合金孔洞的弊端。

Description

适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂及制备方法

技术领域

本发明涉及粉末冶金技术领域，特别是涉及一种适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂及制备方法。

背景技术

目前国内外传统硬质合金混合料生产采用酒精、环己烷、丙酮等有机溶剂作为湿磨介质、以石蜡作为成型剂的体系，这种体系存在着不环保、不安全、高成本的弊端；使用水作为湿磨介质，成型剂石蜡便无法在水中分散，石蜡乳化后可解决此问题，但目前已有的乳化蜡配方及粒度大小对于硬质合金行业并不适用，主要原因有：(1)乳化蜡配方中乳化剂含有无法脱除的元素(如Na、Cl等)，在烧结后容易对合金性能造成影响；(2)乳化蜡中含有酸性表面活性剂，酸性水溶液会使混合料中的Co粉在球磨过程中氧化加重；(3)乳化蜡中乳化剂占石蜡比例较高，添加过多的乳化剂影响压坯成型性能及增加成型剂脱除完全的难度；(4)目前的乳化蜡粒度分布较宽、平均粒度较大，如果乳化蜡存在大于10um的粒子，很容易在烧结后形成大的合金孔洞，对合金性能产生影响。

现有用于制备水基硬质合金混合料的乳化蜡粒度较粗，需要在球磨过程中加入，过长时间球磨虽可进一步细化乳化蜡粒度但极易导致乳化蜡破乳，时间过短则因乳化蜡粒度过粗容易造成合金孔洞。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂及制备方法，该超细乳化蜡成型剂具有平均粒度小于1um，粒度分布集中，可在料浆球磨结束后直接加入搅拌混合，避免了乳化蜡因长时间球磨而导致破乳析出粗大片状石蜡，并在烧结后形成大的合金孔洞的弊端。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂，是由如下重量百分比的成分组成：

进一步的，所述适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂，是由如下重量百分比的成分组成：

一种适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂的制备方法，包括如下步骤：

按重量百分比计算，称取去离子水45～55％、石蜡36～48％、乳化剂6.5～8.5％、乳化稳定剂0.1～1％；

将称取的石蜡、乳化剂和乳化稳定剂放入烧杯中，水浴锅温度设置为85℃，烧杯放入水浴锅中加热，直到混合有机物都熔化成液态后获得石蜡混合液；

将去离子水放入另一烧杯中，放入水浴锅中加热，温度计测量去离子水温度，加热到水温达到85℃；

将高分散乳化装置的搅拌部件放入已熔化的石蜡混合液中，搅拌速度为10000～15000r/min，将加热好的去离子水缓慢倒入到石蜡混合液中，乳化时间为20min～30min；

乳化结束后，乳化蜡溶液空冷至室温；采用激光粒度分析仪检测乳化蜡的粒度分布。

一种采用超细乳化蜡成型剂制备硬质合金水基混合料的方法，包括如下：

是在硬质合金水基混合料料浆的球磨过程中不加入成型剂；

而在硬质合金水基混合料料浆球磨后，按配料时加入的混合料重量百分比计算，向球磨后的料浆中掺入3.5～4.5％乳化蜡溶液，搅拌速度500～1000r/min，经1～3h搅拌混合后，料浆经开放式喷雾干燥后，制备出水基混合料。

与现有技术相比较，本发明的有益效果是：

本发明所制备的乳化蜡采用激光粒度分析仪进行测定，结果为：D(0.1)为0.524um，D(0.5)为0.628um，D(0.9)为0.752um，完全满足了成型剂平均粒度小于1um的要求；上述乳化蜡具有以下优点：(1)乳化蜡平均粒度小于1um，可在球磨后掺入，避免了球磨过程中加入导致乳化蜡破乳；(2)乳化蜡球磨后掺入，降低了料浆的卸料难度和提高了球磨效率。

以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂及制备方法不局限于实施例。

附图说明

图1是实施例一本发明的乳化蜡激光粒度分布结果示意图；

图2是实施例二本发明的乳化蜡激光粒度分布结果示意图。

具体实施方式

实施例

本发明的一种适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂及制备方法，通过乳化剂及乳化工艺的优化、筛选，制备出一种超细乳化蜡，可在料浆球磨后直接加入混合。

本发明的一种适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂，是由如下重量百分比的成分组成：

进一步的，所述适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂，是由如下重量百分比的成分组成：

本发明的一种适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂的制备方法，包括如下步骤：

按重量百分比计算，称取去离子水45～55％、石蜡36～48％、乳化剂6.5～8.5％、乳化稳定剂0.1～1％；

将称取的石蜡、乳化剂和乳化稳定剂放入烧杯中，水浴锅温度设置为85℃，烧杯放入水浴锅中加热，直到混合有机物都熔化成液态后获得石蜡混合液；

将去离子水放入另一烧杯中，放入水浴锅中加热，温度计测量去离子水温度，加热到水温达到85℃；

将高分散乳化装置的搅拌部件放入已熔化的石蜡混合液中，搅拌速度为10000～15000r/min，将加热好的去离子水缓慢倒入到石蜡混合液中，乳化时间为20min～30min；

由于乳化蜡属于多相粗分散体系，石蜡与水具有很大的界面能，分散后的石蜡液滴有自发合并的倾向，因此需要在较大的机械外力下才能获得相对稳定的乳化蜡，从而保证乳化蜡长放置时间后不会发生破乳析出石蜡。普通的分散乳化装置转速较低，最高仅为1500r/min，而高分散乳化装置转速最高可达30000r/min，可较容易获得高分散、高稳定性的乳化蜡；

乳化结束后，乳化蜡溶液空冷至室温；采用激光粒度分析仪检测乳化蜡的粒度分布。

本发明的一种采用超细乳化蜡成型剂制备硬质合金水基混合料的方法，包括如下：

是在硬质合金水基混合料料浆的球磨过程中不加入成型剂；

而在硬质合金水基混合料料浆球磨后，按配料时加入的混合料重量百分比计算，向球磨后的料浆中掺入3.5～4.5％乳化蜡溶液，搅拌速度500～1000r/min，经1～3h搅拌混合后，料浆经开放式喷雾干燥后，制备出水基混合料。

以下举二个具体的例子来进一步详细说明本发明的一种适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂及制备方法。

实施例一

称取570g石蜡(38wt.％)、97.5g乳化剂(6.5wt.％)和7.5g乳化稳定剂(0.5wt.％)，在水浴锅中温度设置为85℃，加热至混合物完全呈溶液状态，备用；另称取825g去离子水(55wt.％)，放置于水浴锅中加热至85℃，备用；将去离子水倒入到含有石蜡混合物中，并采用高分散乳化装置对溶液进行高速机械搅拌，搅拌速度调为10000r/min，搅拌时间为30min；乳化结束后乳液放置于空气中自然冷却至室温。

用激光粒度分析仪检测乳化蜡的粒度分布，如图1所示，结果为：D(0.1)为0.290um，D(0.5)为0.671um，D(0.9)为1.281um。

以常规球磨工艺制备一批3kg水基混合料，球磨结束后在料浆中掺入120g乳化蜡(占粉末固含量的4wt.％)，用机械搅拌器在搅拌速度500r/min下搅拌60min，采用开放式喷雾干燥获得近球形混合料，混合料实际氧含量为0.60％，氧含量与酒精基混合料基本相当，制备出的合金金相孔隙度均为A02B00。

实施例二

称取643.5g石蜡(42.9wt.％)、105g乳化剂(7wt.％)和1.5g乳化稳定剂(0.1wt.％)，在水浴锅中温度设置为85℃，加热至混合物完全呈溶液状态，备用；另称取750g去离子水(50wt.％)，放置于水浴锅中加热至85℃，备用；将去离子水倒入到含有石蜡混合物中，并采用高分散乳化装置对溶液进行高速机械搅拌，搅拌速度调为15000r/min，搅拌时间为20min；乳化结束后乳液放置于空气中自然冷却至室温。

用激光粒度分析仪检测乳化蜡的粒度分布，如图2所示，结果为：D(0.1)为0.524um，D(0.5)为0.628um，D(0.9)为0.752um。

以常规球磨工艺制备一批3kg水基混合料，球磨结束后在料浆中掺入120g乳化蜡(占粉末固含量的4wt.％)，用机械搅拌器在搅拌速度500r/min下搅拌60min，采用开放式喷雾干燥获得近球形混合料，混合料实际氧含量为0.58％，氧含量与酒精基混合料基本相当，制备出的合金金相孔隙度均为A02B00。

上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (1)

1.一种适用于硬质合金水基混合料的超细乳化蜡成型剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

按重量百分比计算，称取去离子水45～55％、石蜡36～48％、乳化剂6.5～8.5％、乳化稳定剂0.1～1％；

将称取的石蜡、乳化剂和乳化稳定剂放入烧杯中，水浴锅温度设置为85℃，烧杯放入水浴锅中加热，直到混合有机物都熔化成液态后获得石蜡混合液；

将去离子水放入另一烧杯中，放入水浴锅中加热，温度计测量去离子水温度，加热到水温达到85℃；

将高分散乳化装置的搅拌部件放入已熔化的石蜡混合液中，搅拌速度为10000～15000r/min，将加热好的去离子水缓慢倒入到石蜡混合液中，乳化时间为20min～30min；

乳化结束后，乳化蜡溶液空冷至室温；采用激光粒度分析仪检测乳化蜡的粒度分布，制得所述乳化蜡的平均粒度小于1μm，粒度分布集中。