CN107950526A - 一种广谱型农药水悬浮剂分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种广谱型农药水悬浮剂分散剂及其制备方法,由物质A、物质B、去离子水、链转移剂、引发剂和碱合成制备;所述物质A、物质B、去离子水、链转移剂、引发剂和碱按照质量份数采用以下配比:物质A 100~700份,物质B 100~800份,去离子水1000份,链转移剂10~100份,引发剂10~100份,碱6~10份。本发明分散剂具有分子量大、分子量分布较窄的特点,实际生产中品质容易控制;广谱性较强,适用于制备不同种类、不同梯度浓度的农药水悬浮剂。采用本配方分散剂制备的农药水悬浮剂,制得的农药水悬浮剂分散性能优良,而且生产过程可少用或者不用消泡剂。
Description
技术领域
本发明涉及农业技术领域,尤其涉及一种广谱型农药水悬浮剂分散剂及其制备方法。
背景技术
所谓分散剂,是指能阻止固液分散体粒子的相互凝聚,使固体微粒在液相中较长时间保持均匀分散的一类物质。
传统的分散剂主要有阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂。阴离子型表面活性剂有:磺酸盐类表面活性剂、磷酸盐类表面活性剂及硫酸盐类表面活性剂等。非离子型表面活性剂有:烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯和聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物。传统分散剂中最重要的是,木质素磺酸盐及其衍生物、萘或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐及其衍生物。
聚羧酸盐分散剂通过空间位阻作用及静电斥力作用可使体系稳定,它比传统小分子分散剂具有更好的分散效果。聚羧酸盐分散剂提供了许多锚定农药粒子的表面点,能够强烈吸附在农药粒子表面上而不易脱吸和转移,并能提供强的静电斥力和空间位阻势垒,从而阻止农药粒子再聚并或聚结。聚羧酸盐分散剂用在水悬浮剂产品中能更大地改善产品的分散性、提高剂型产品的长期贮存稳定性,因此目前深受用户的青睐。
现在聚羧酸盐类分散剂的应用越来越广泛,但是,现阶段聚羧酸盐类分散剂存在着分子量小、分子量分布宽、广谱性不足以及参与制备的农药水悬浮剂气泡多等缺点。所以发明一种大分子量、窄分子量分布、高效、广谱型的农药水悬浮剂分散剂具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是设计一种广谱型农药水悬浮剂分散剂及其制备方法,解决现有的分子量小、分子量分布宽、广谱性不足以及参与制备的农药水悬浮剂气泡多等技术问题。
本发明涉及一种农药水悬浮剂分散剂,所述分散剂由包括以下质量份数的原料制备得到:
物质A 100~700份;
物质B 100~800份;
去离子水 1000份;
链转移剂 10~100份;
引发剂 10~100份;
碱 6~10份;
物质A为烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧丙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基缩水甘油醚中的一种,前三者的分子量为500~2000。物质B为甲基丙烯酸或者马来酸酐。
优选地,链转移剂为巯基乙醇或者3-巯基丙酸。
优选地,引发剂为过硫酸钾或者过硫酸钠。
优选地,碱为氢氧化钠或者氨水。
本发明还涉及一种农药水悬浮剂分散剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
a)在反应瓶中加入去离子水和链转移剂,搅拌、加热至70~90 ℃,得到溶液1;
b)保温、搅拌条件下,向上述溶液1中滴加物质A、物质B和引发剂溶液,3~4小时内滴加完毕,保温、搅拌反应2~3小时,得到溶液2;
c)将步骤b所得溶液2冷却至室温,用碱中和溶液2中的羧酸,调节PH值至6~7;即制得本发明的农药水悬浮剂分散剂。
优选地,步骤c之后还进行如下操作:将步骤c制备得到的农药水悬浮剂分散剂喷雾干燥,即制得粉状的农药水悬浮剂分散剂。
优选地,采用上述原料制得的农药水悬浮剂分散剂的数均相对分子量为8000~15000。
本发明的农药水悬浮剂分散剂使用聚合反应单体:烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧丙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基缩水甘油醚。 此单体与有机酸共聚反应得到的聚羧酸盐有较大的分子量和较窄的分子量分布,数均相对分子量为8000~15000,分布系数为1.1~1.4。较大的分子量和较窄的分子量分布使得本发明分散剂参与制备的农药水悬浮剂具有优秀的分散性,即便是高浓度农药水悬浮剂,在标准硬水中的悬浮率也可达到97%以上。
本发明的有益效果:本发明农药水悬浮剂分散剂及其制备工艺与现有分散剂及制备工艺相比:
1)以本发明分散剂为助剂配制农药水悬浮剂,分散剂用量较少,且制备的农药水悬浮剂分散性能优良,在标准硬水中悬浮率高。
2)以本发明分散剂为助剂配制农药水悬浮剂,可以少用或者不用消泡剂,简化了工艺,节约成本。
3)本发明分散剂适用于制备不同种类、不同梯度浓度的农药水悬浮剂,广谱性较强,特别是适用于高浓度的农药水悬浮剂。
4)本发明农药水悬浮剂分散剂具有分子量大的特点,而且有较窄的分子量分布,有利于实际生产中质量的控制。
5)本发明农药水悬浮剂分散剂的制备工艺简单、生产过程无环境污染、适于工业规模化生产。
具体实施方式
通过以下实施例和验证试验对本发明的农药水悬浮剂专用分散剂及其制备方法作进一步的说明。
实施例1
本实施例的农药水悬浮剂分散剂按以下步骤制备:
将1000份去离子水和100份巯基乙醇加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至70℃时,加入100份烯丙基聚氧乙烯醚、100份甲基丙烯酸和60份过硫酸钾,3小时内加完,然后保温反应2小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,调节PH值至6~7,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得本实施例的农药水悬浮剂分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱法,以水为流动相,聚甲基丙烯酸钠作标准品,测定所制备的水悬浮剂分散剂的数均相对分子量为8800,分布系数为1.12。
实施例2
本实施例的农药水悬浮剂分散剂按以下步骤制备:
将1000份去离子水和20份3-巯基丙酸加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至80℃时,加入200份烯丙基聚氧丙烯醚、300份甲基丙烯酸和60份过硫酸钠,3小时内加完,然后保温反应3小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氨水溶液中和体系中的羧酸,调节PH值至6~7,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得本实施例的农药水悬浮剂分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱法,以水为流动相,聚甲基丙烯酸钠作标准品,测定所制备的水悬浮剂分散剂的数均相对分子量为10200,分布系数为1.15。
实施例3
本实施例的农药水悬浮剂分散剂按以下步骤制备:
将1000份去离子水和80份巯基乙醇,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至90℃时,加入300份甲基烯丙基聚氧乙烯醚,500份甲基丙烯酸和30份过硫酸钾,3小时内加完,然后保温反应2小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,调节PH值至6~7,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得本实施例的农药水悬浮剂分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱法,以水为流动相,聚甲基丙烯酸钠作标准品,测定所制备的水悬浮剂分散剂的数均相对分子量为10800,分布系数为1.18。
实施例4
本实施例的农药水悬浮剂分散剂按以下步骤制备:
将1000份去离子水和40份3-巯基丙酸,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至70℃时,加入400份烯丙基缩水甘油醚、700份甲基丙烯酸和40份过硫酸钠,3小时内加完,然后保温反应3小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氨水溶液中和体系中的羧酸,调节PH值至6~7,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得本实施例的农药水悬浮剂分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱法,以水为流动相,聚甲基丙烯酸钠作标准品,测定所制备的水悬浮剂分散剂的数均相对分子量为11400,分布系数为1.21。
实施例5
本实施例的农药水悬浮剂分散剂按以下步骤制备:
将1000份去离子水和80份巯基乙醇,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至80℃时,加入500份烯丙基聚氧乙烯醚、200份马来酸酐和30份过硫酸钾,4小时内加完,然后保温反应2小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,调节PH值至6~7,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得本实施例的农药水悬浮剂分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱法,以水为流动相,聚甲基丙烯酸钠作标准品,测定所制备的水悬浮剂分散剂的数均相对分子量为12700,分布系数为1.26。
实施例6
本实施例的农药水悬浮剂分散剂按以下步骤制备:
将1000份去离子水和60份3-巯基丙酸,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至90℃时,加入600份烯丙基聚氧丙烯醚、400份马来酸酐和100份过硫酸钠,4小时内加完,然后保温反应3小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氨水溶液中和体系中的羧酸,调节PH值至6~7,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得本实施例的农药水悬浮剂分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱法,以水为流动相,聚甲基丙烯酸钠作标准品,测定所制备的水悬浮剂分散剂的数均相对分子量为13800,分布系数为1.29。
实施例7
本实施例的农药水悬浮剂分散剂按以下步骤制备:
将1000份去离子水和100份巯基乙醇,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至80℃时,加入700份甲基烯丙基聚氧乙烯醚,600份马来酸酐和80份过硫酸钾,4小时内加完,然后保温反应2小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,调节PH值至6~7,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得本实施例的农药水悬浮剂分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱法,以水为流动相,聚甲基丙烯酸钠作标准品,测定所制备的水悬浮剂分散剂的数均相对分子量为14500,分布系数为1.30。
实施例8
本实施例的农药水悬浮剂分散剂按以下步骤制备:
将1000份去离子水和50份3-巯基丙酸,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至90℃时,加入700份烯丙基缩水甘油醚,800份马来酸酐和50份过硫酸钠,4小时内加完,然后保温反应3小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氨水溶液中和体系中的羧酸,调节PH值至6~7,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得本实施例的农药水悬浮剂分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱法,以水为流动相,聚甲基丙烯酸钠作标准品,测定所制备的水悬浮剂分散剂的数均相对分子量为15000,分布系数为1.35。
助剂配制的农药水悬浮剂悬浮率的测定方法:
用上述分散剂制各农药水悬浮剂(SC),称取有效成分含量为1.0g的标签推荐浓度的稀悬浮液至烧杯中,然后用标准硬水溶液将此悬浮液转移至100ml具塞量筒中,加标准硬水至100ml处。盖上塞子,在1min内将具塞量筒上下颠倒30次,量筒上下颠倒180o再回到原位为1次。将量筒垂直放置在30℃超级恒温水溶液浴中,静止无振动,避免阳光直接照射,静置30min后,用吸管移出上层90ml悬浮液,此过程使管尖在液面下几毫米处,以确保不摇动或搅起量筒底部的沉降物。将剩余的10ml悬浮液用离心或过滤方式分离固体物,分离固体物被转移到已称重的质量为m1的干燥培养皿中,并用蒸馏水溶液冲洗离心管或滤纸,确保分离的固体物全部转移到培养皿中,将培养皿放入到烘箱中80℃烘干,称重m2,计算分离的固体物的质量,M=m2- m1,然后按下式计算悬浮率:
其中,1.00为100ml具塞量筒中有效成分的质量;M为100ml具塞量筒底部10ml悬浮液中实际有效成分的质量(g)。
验证试验
将实施例1制备的分散剂应用于不同种类原药的农药水悬浮剂中。
1)制备15%吡虫啉SC
各组分含量(按重量计)为吡虫啉原药(含量98%)15.31%,本发明分散剂1.5%,润湿剂KY-003添加1%,防冻剂5%,加水补齐至100%。
将原药,助剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中,粉碎混合,直到混合体成均匀粘稠液时停止搅拌;经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中,砂磨超微粉碎,终点粒径<5μm。得到15%的吡虫啉SC。
该配方制得的15%吡虫啉SC在标准硬水中的悬浮率为98.05%;热贮后在标准硬水中悬浮率为97.70%,冷贮后悬浮率为97.80%,分散良好,平均粒径为3.40μm。
2)制备30%嘧菌酯SC
各组分含量(按重量计)为嘧菌酯原药(含量98%) 30.61%,本发明分散剂2%,润湿剂KY-003添加1%,防冻剂5%,加水补齐至100%。
将原药,助剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中,粉碎混合,直到混合体成均匀粘稠液是停止搅拌;经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中,砂磨超微粉碎,终点粒径<5μm。得到30%嘧菌酯SC。
该配方制得的30%嘧菌酯SC在标准硬水中的悬浮率为97.70%;热贮后在标准硬水中悬浮率为96.30%,冷贮后悬浮率为96.70%,分散良好,平均粒径为3.38μm。
3)制备43%戊唑醇SC
各组分含量(按重量计)为戊唑醇原药(含量98%)43.88%,本发明分散剂2%,润湿剂KY-003添加1%,防冻剂5%,加水补齐至100%。
将原药,助剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中,粉碎混合,直到混合体成均匀粘稠液是停止搅拌;经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中,砂磨超微粉碎,终点粒径<5μm。得到43%戊唑醇SC。
该配方制得的43%戊唑醇SC在标准硬水中的悬浮率为97.90%。热贮后在标准硬水中悬浮率为96.80%,冷贮后悬浮率为96.60%,分散良好,平均粒径为3.08μm。
4)制备60%的吡虫啉SC
各组分含量(按重量计)为吡虫啉原药(含量98%)61.22%,本发明分散剂2.5%,润湿剂KY-003添加1%,防冻剂5%,加水补齐至100%。
将原药,助剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中,粉碎混合,直到混合体成均匀粘稠液是停止搅拌;经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中,砂磨超微粉碎,终点粒径<5μm。得到60%的吡虫啉SC。
该配方制得的60%的吡虫啉SC在标准硬水中的悬浮率为97.60%。热贮后在标准硬水中悬浮率为96.60%,冷贮后悬浮率为96.80%,分散良好,平均粒径为3.58μm。
5)制备72%百菌清SC
各组分含量(按重量计)为百菌清原药(含量98%)73.47%,本发明分散剂2.5%,润湿剂KY-003添加1%,防冻剂5%,加水补齐至100%。
将原药,助剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中,粉碎混合,直到混合体成均匀粘稠液是停止搅拌;经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中,砂磨超微粉碎,终点粒径<5μm。得到72%百菌清SC。
该配方制得的72%百菌清SC在标准硬水中的悬浮率为97.80%。热贮后在标准硬水中悬浮率为96.50%,冷贮后悬浮率为96.90%,分散良好,平均粒径为3.18μm。
以本发明农药分散剂为助剂中的分散剂组分配制得到60%吡虫啉SC,并与国内外同类产品对比,对比指标和结果见表1:
表1 不同分散剂参与配制的60%吡虫啉SC的各项性能检测结果
项目指标 | 国内分散剂参与配制的60%吡虫啉SC | 国外分散剂参与配制的60%吡虫啉SC | 实施例1分散剂参与配制的60%吡虫啉SC | 实施例2分散剂参与配制的60%吡虫啉SC |
分散剂用量,% | 4~9 | 3~7 | 1~3 | 1~3 |
粒径,μm | 1~10 | 1~5 | 1~4 | 1~4 |
分散性 | 差 | 良 | 优 | 优 |
流动性 | 不流动 | 较稠 | 较烯 | 较烯 |
悬浮率,% | <90 | <90 | >95 | >95 |
热贮稳定性 | — | 不合格 | 合格 | 合格 |
低温稳定性 | — | 合格 | 合格 | 合格 |
注:“—”代表膏化。
由表1可知,本发明的分散剂用量仅在1~3%时,60%吡虫啉SC就具有良好的分散性、流动性、冷热贮稳定性,达到较高的悬浮率。而国内外同类产品即使用量高于本发明分散剂,制备的60%吡虫啉SC的分散性、流动性、冷热贮稳定性、以及悬浮率也不能同时满足要求。以上说明本发明的分散剂性能己经超出了国内外同类产品。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是本领域的技术人员应当理解,这些仅是举例说明,本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下,可以对这些实施方式作出多种变更或修改,但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已,本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种广谱型农药水悬浮剂分散剂,其特征在于:由物质A、物质B、去离子水、链转移剂、引发剂和碱合成制备;所述物质A、物质B、去离子水、链转移剂、引发剂和碱按照质量份数采用以下配比:
物质A 100~700份;
物质B 100~800份;
去离子水 1000份;
链转移剂 10~100份;
引发剂 10~100份;
碱 6~10份;
所述物质A为烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧丙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基缩水甘油醚中的一种;所述物质B为甲基丙烯酸或者马来酸酐。
2.根据权利要求1所述的广谱型农药水悬浮剂分散剂,其特征在于:所述物质A为烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧丙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的一种时,分子量为500~2000。
3.根据权利要求1所述的广谱型农药水悬浮剂分散剂,其特征在于:所述链转移剂为巯基乙醇或者3-巯基丙酸。
4.根据权利要求1所述的广谱型农药水悬浮剂分散剂,其特征在于:所述引发剂为过硫酸钾或者过硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的广谱型农药水悬浮剂分散剂,其特征在于:所述碱为氢氧化钠或者氨水。
6.上述任一权利要求所述的广谱型农药水悬浮剂分散剂制备方法,其特征在于:
a)在反应瓶中加入去离子水和链转移剂,搅拌、加热至70~90 ℃,得到溶液1;
b)保温、搅拌条件下,向溶液1中滴加物质A、物质B和份引发剂溶液,3~4小时内滴加完毕,保温、搅拌反应2~3小时,得到溶液2;
c)将步骤b所得溶液2冷却至室温,用碱中和溶液2中的羧酸,调节PH值至6~7;即制得广谱型农药水悬浮剂分散剂。
7.根据权利要求6所述的广谱型农药水悬浮剂分散剂的制备方法,其特征在于:所述步骤c)之后还进行如下操作:将步骤c)制备得到的农药水悬浮剂分散剂喷雾干燥,即制得粉状的农药水悬浮剂分散剂。
8.根据权利要求6所述的广谱型农药水悬浮剂分散剂的制备方法,其特征在于:所述广谱型农药水悬浮剂分散剂的数均相对分子量为8000~15000。
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