CN108047373A - 水溶性聚合物分散剂及其制备方法与吡唑醚菌酯水悬剂 - Google Patents

水溶性聚合物分散剂及其制备方法与吡唑醚菌酯水悬剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水溶性聚合物分散剂，是由单体A、单体B和单体C在引发剂和链转移剂的作用下，通过直接溶液聚合与滴加聚合双重反应生成酸性聚合物，再将酸性聚合物与碱中和反应得到的水溶性聚合物分散剂。本发明的水溶性聚合物分散剂，富含羟基、磺酸基或硫酸基在内的离子基团，能牢牢吸附原药颗粒表面，依靠自身的空间位阻和静电斥力对粒子起到分散稳定的作用。另外，本发明还公开了该水溶性聚合物分散剂的制备方法以及采用了本发明的水溶性聚合物分散剂的吡唑醚菌酯水悬剂。

Description

水溶性聚合物分散剂及其制备方法与吡唑醚菌酯水悬剂
技术领域
本发明属于化工高分子助剂技术领域，涉及一种水溶性聚合物分散剂及其制备方法与吡唑醚菌酯水悬剂。
背景技术
传统的涂料、油墨、农药制剂均需大量的有机溶剂，随着人们环保意识的增强以及为了降低成本，国内外科研工作者开始更多的关注以水替代有机溶剂制备水性涂料、油墨、农药制剂(如水悬浮剂、水分散粒剂等)等。分散剂作为水性涂料、油墨、农药制剂中的重要添加剂，其质量的好坏完全决定了涂料中着色剂能否在体系中均匀分散且保持稳定，决定了涂料的屈服值和涂膜的光泽、遮盖力等，也决定了农药制剂中农药颗粒能否均匀高效地分散于水中，不降低药效。
传统小分子量分散剂如烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐等虽具有一定的分散稳定作用，但由于分子量偏低、功能基团分布不合理、环境相容性差等原因，使得某些领域制得的水分散体分散稳定性差，粒径容易增长，研磨时易膏化。
聚合物分散剂，又称超分散剂或高分子分散剂，最早是为解决颜料颗粒在有机介质中的分散问题而开发，克服了无机分散剂容易带入杂质离子和有机小分散剂吸附不牢固、分散稳定性差的缺点，目前已广泛应用于涂料、油墨、印染、塑料填充、陶瓷分散、水泥分散、日化等领域。
日本、美国和欧洲国家早在上世纪九十年代就开始大规模推广应用聚羧酸盐分散剂，我国在“十一五”后也在推广应用于环保水性制剂中。然而现有的水溶性聚羧酸盐类聚合物应用于水性制剂，特别是低熔点化合物的水悬浮剂中，仍存在分散稳定性差、功能基团分布不合理以及研磨时易膏化、热储时粒径易增长的问题。
基于上述理由，开发出一种水溶性聚合物分散剂，并提供其优良成品的制备方法是业界亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种水溶性聚合物分散剂，富含羟基、磺酸基或硫酸基在内的离子基团，能牢牢吸附原药颗粒表面，依靠自身的空间位阻和静电斥力对粒子起到分散稳定的作用。
本发明所要解决的技术问题还在于一种水溶性聚合物分散剂的制备方法，按照该方法制备的水溶性聚合物分散剂具有良好的分散稳定性，能够阻止水悬浮液中粒子的絮凝作用，防止热储时粒径变大，特别适用于低熔点原药的水分散体。
本发明所要解决的技术问题还在于一种含有上述水溶性聚合物分散剂的吡唑醚菌酯水悬剂，具有防止粒径增长，润湿分散性好，研磨粒径更细，泡沫量低，热储冷储稳定性好。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种水溶性聚合物分散剂，是由单体A、单体B和单体C在引发剂和链转移剂的作用下，通过直接溶液聚合与滴加聚合双重反应生成酸性聚合物，再将酸性聚合物与碱中和反应得到的水溶性聚合物分散剂；
所述单体A为羧基不饱和单体，选自甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或两种，占单体总重量的30-70％；
所述单体B为含苯环的不饱和单体，选自苯乙烯、苯乙烯磺酸钠中的一种或两种，占单体总重量的5-20％；
所述单体C为可聚合表面活性单体，选自甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠、烯丙氧基羟丙磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸铵盐中的一种或两种，占单体总重量的20-50％。
优选地，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈或其复配物，用量为单体总重量的0.1-2.0％。
优选地，所述链转移剂为异丙醇、巯基乙醇或十二硫醇或其复配物，用量为单体总重量的0.1-10％。
优选地，所述碱选择氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、氨水中的一种或两种以上任意比例混合。
优选地，水溶性聚合物分散剂的重均分子量为10000-30000。
另一方面，本发明还提供了一种上述水溶性聚合物分散剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将单体A、单体B、单体C和水加入反应烧瓶中，水量为单体总重量的1.5-3倍，搅拌均匀，制得单体混合物；
(2)取单体混合物质量的20-40％到恒压滴定漏斗，反应瓶继续搅拌升温到60-90℃，加入链转移剂和引发剂；
(3)链转移剂和引发剂后发生聚合反应开始放热升温，而后从恒压滴定漏斗滴加单体混合物，0.5-2h滴加完毕，70-90℃保温反应1-3h；
(4)反应完全后待温度降至30-60℃，开始滴加碱溶液至pH值6-9，产品或经干燥为固体，或用水稀释为流动性液体。
优选地，步骤(1)中，单体A可以预先用碱液中和；步骤(2)中，引发剂溶于水中后可一次性加入，也可分2-3次加入，或者在聚合反应过程中滴加。
再有，本发明还提供了一种吡唑醚菌酯水悬剂，该吡唑醚菌酯水悬剂含有上述水溶性聚合物分散剂。
优选地，该吡唑醚菌酯水悬剂包含如下重量百分比的成分：
吡唑醚菌酯20-30％
水溶性聚合物分散剂3-10％
增稠剂5-15％
防冻剂3-8％
消泡剂0.1-0.5％
防腐剂0.1-0.2％
水补足100％。
优选地，该吡唑醚菌酯水悬剂包含如下重量百分比的成分：
吡唑醚菌酯25％
水溶性聚合物分散剂6％
硅酸镁铝1.5％
丙二醇5％
醚改性有机硅消泡剂0.3％
黄原胶8％
卡松防腐剂0.16％
水补足100％。
相比于现有技术，本发明的技术方案至少包含如下有益效果：
本发明的水溶性聚合物分散剂，富含羟基、磺酸基或硫酸基在内的离子基团，能牢牢吸附原药颗粒表面，依靠自身的空间位阻和静电斥力对粒子起到分散稳定的作用。另外，本发明的方法在引发剂和链转移剂的作用下，通过直接溶液聚合与滴加聚合双重反应生成酸性聚合物，再将酸性聚合物与碱中和反应得到的水溶性聚合物分散剂，制备的水溶性聚合物分散剂具有良好的分散稳定性，能够阻止水悬浮液中粒子的絮凝作用，防止热储时粒径变大，特别适用于低熔点原药的水分散体。而本发明公开的吡唑醚菌酯水悬剂，由于采用了本发明的水溶性聚合物分散剂，具有防止粒径增长，润湿分散性好，研磨粒径更细，泡沫量低，热储冷储稳定性好的优点。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1水溶性聚合物分散剂的制备一
(1)在带有温度计、搅拌器、回流管、滴加漏斗的反应器中，加入40g甲基丙烯酸，5g苯乙烯磺酸钠，20g 40％甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠水溶液，100g水，制得单体混合物；
(2)搅拌混匀后取50g单体混合物至滴加漏斗，反应器继续搅拌，升温至75℃，加入0.1g十二硫醇和0.5g过硫酸铵；
(3)发生聚合反应开始放热升温，待温度平稳后开始从恒压滴定漏斗滴加单体混合物，半小时滴完，然后保温70-90℃反应1.5h；
(4)降温至60℃，用烧杯配制30％氢氧化钠水溶液57g，缓慢滴加至反应器中，进行中和反应，滴加时间1-2h，加水调整产品固含量至30％，最终得到产品A。
实施例2水溶性聚合物分散剂的制备二
与实施例1相同，只是在步骤(1)中将苯乙烯磺酸钠替换为苯乙烯，最终得到产品B。
实施例3水溶性聚合物分散剂的制备三
与实施例1相同，只是在步骤(1)中将40％甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠水溶液替换为40％烯丙氧基羟丙磺酸钠水溶液，最终得到产品C。
实施例4水溶性聚合物分散剂的制备四
与实施例1相同，只是在步骤(1)中将40％甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠水溶液替换为50％2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸铵盐水溶液，最终得到产品D。
实施例5水溶性聚合物分散剂的制备五
与实施例2相同，只是在步骤(1)中将40％甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠水溶液替换为40％烯丙氧基羟丙磺酸钠水溶液，最终得到产品E。
实施例6水溶性聚合物分散剂的制备六
与实施例2相同，只是在步骤(2)中将链转移剂由十二硫醇替换为异丙醇10g，最终得到产品F。
实施例7吡唑醚菌酯水悬剂的制备
本实施例中以水溶性聚合物分散剂应用于25％吡唑醚菌酯水悬剂为例，详细说明吡唑醚菌酯水悬剂制备过程及配方。制剂配方如下：
表1 25％吡唑醚菌酯水悬剂配方
成分 质量分数 类型
吡唑醚菌酯 25 原药厂家提供
样品 6 润湿分散剂
硅酸镁铝 1.5 增稠剂
丙二醇 5 防冻剂
消泡剂 0.3 消泡剂
黄原胶 0.16 增稠剂
卡松防腐剂 0.16 防腐剂
水 补足至100％ 载体
具体制备方法如下：将原药、硅酸镁铝、丙二醇、分散剂样品、消泡剂和水一次性混合均匀，剪切后加入锆珠，然后进行研磨1-2h至粒径D90降至5μm左右，过滤出料，再加入黄原胶和防腐剂，剪切2min，分三个样品进行冷热储和常温观察稳定性，具体性能数据如表2所示：
表2用试验样品制备的25％吡唑醚菌酯水悬剂的性能数据
注：表2中所有测定方法均采用相关国标方法。
从表2可以看出，使用本发明制备的水溶性聚合物分散剂，制得的25％吡唑醚菌酯水悬剂都具有防止粒径增长，润湿分散性好，研磨粒径更细，泡沫量低，热储冷储稳定性好。
需要说明的是，本发明提供的吡唑醚菌酯水悬剂的各组分的配比为：吡唑醚菌酯20-30％；水溶性聚合物分散剂1-2％；增稠剂1-2％；防冻剂3-8％；消泡剂0.1-0.5％；防腐剂0.1-0.2％；水补足100％。在本发明的其他实施例中，调整各功能性成分的种类以及用量均能达到类似性能的吡唑醚菌酯水悬剂产品。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种水溶性聚合物分散剂，其特征在于：它是由单体A、单体B和单体C在引发剂和链转移剂的作用下，通过直接溶液聚合与滴加聚合双重反应生成酸性聚合物，再将酸性聚合物与碱中和反应得到的水溶性聚合物分散剂；
所述单体A为羧基不饱和单体，选自甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或两种，占单体总重量的30-70％；
所述单体B为含苯环的不饱和单体，选自苯乙烯、苯乙烯磺酸钠中的一种或两种，占单体总重量的5-20％；
所述单体C为可聚合表面活性单体，选自甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠、烯丙氧基羟丙磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸铵盐中的一种或两种，占单体总重量的20-50％。
2.如权利要求1所述的水溶性聚合物分散剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈或其复配物，用量为单体总重量的0.1-2.0％。
3.如权利要求1所述的水溶性聚合物分散剂，其特征在于：所述链转移剂为异丙醇、巯基乙醇或十二硫醇或其复配物，用量为单体总重量的0.1-10％。
4.如权利要求1所述的水溶性聚合物分散剂，其特征在于：所述碱选择氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、氨水中的一种或两种以上任意比例混合。
5.如权利要求1所述的水溶性聚合物分散剂，其特征在于：水溶性聚合物分散剂的重均分子量为10000-30000。
6.一种如权利要求1-5中任意一项所述的水溶性聚合物分散剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将单体A、单体B、单体C和水加入反应烧瓶中，水量为单体总重量的1.5-3倍，搅拌均匀，制得单体混合物；
(2)取单体混合物质量的20-40％到恒压滴定漏斗，反应瓶继续搅拌升温到60-90℃，加入链转移剂和引发剂；
(3)链转移剂和引发剂后发生聚合反应开始放热升温，而后从恒压滴定漏斗滴加单体混合物，0.5-2h滴加完毕，70-90℃保温反应1-3h；
(4)反应完全后待温度降至30-60℃，开始滴加碱溶液至pH值6-9，产品或经干燥为固体，或用水稀释为流动性液体。
7.如权利要求6所述的水溶性聚合物分散剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，单体A可以预先用碱液中和；步骤(2)中，引发剂溶于水中后可一次性加入，也可分2-3次加入，或者在聚合反应过程中滴加。
8.一种吡唑醚菌酯水悬剂，其特征在于：该吡唑醚菌酯水悬剂含有如权利权利要求1-5中任意一项所述的水溶性聚合物分散剂。
9.如权利要求8所述的吡唑醚菌酯水悬剂，其特征在于，包含如下重量百分比的成分：
吡唑醚菌酯20-30％
水溶性聚合物分散剂3-10％
增稠剂1-2％
防冻剂3-8％
消泡剂0.1-0.5％
防腐剂0.1-0.2％
水补足100％。
10.如权利要求9所述的吡唑醚菌酯水悬剂，其特征在于，包含如下重量百分比的成分：
吡唑醚菌酯25％
水溶性聚合物分散剂6％
硅酸镁铝1.5％
丙二醇5％
醚改性硅氧烷消泡剂0.3％
黄原胶0.16％
松防腐剂0.16％
水补足100％。
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