CN103506050A - 一种普适型农用高分子分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种普适型农用高分子分散剂,各物质按重量组份为:苯乙烯100~500份;有机酸100~800份;去离子水1000份;链转移剂10~100份;引发剂10~100份;碱6~10份;普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为1000~30000。本发明制备工艺简单、操作方便、生产周期短、成本低廉、无环境污染、具有优良分散稳定性、抗硬水能力强、普适性较好,适于工业规模化生产。本发明广泛应用于农药领域。
Description
技术领域
本发明涉及农药领域,具体的说是一种普适型农用高分子分散剂及其制备方法。
背景技术
分散剂顾名思议,就是把各种粉体合理地分散在溶剂中,通过一定的电荷排斥原理或高分子位阻效应,使各种固体很稳定地悬浮在溶剂(或分散液)中。分散剂对被分散物质起着分散和稳定的作用,在颜料、染料、水溶液煤浆、农药等行业都有着重要的应用。农用分散剂是在农药剂型中对农药活性成分起着均匀分散和悬浮的作用,同时使农药活性成分在田间应用时具有良好的分散性和稳定性。高分子分散剂通过空间位阻作用及静电斥力作用可使体系稳定,它比小分子分散剂具有更好的分散效果。
现在羧酸盐类共聚物分散剂的应用越来越广泛,但是这类分散剂的合成工艺还存在着分子量大小及分布难以控制,抗硬水能力不理想、尤其是普适性较差等难以克服的技术问题。所以发明一种具有优良分散稳定性、抗硬水能力强、普适性较好的农用高分子分散剂是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优良分散稳定性、抗硬水能力强、普适性较好的普适型农用高分子分散剂及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的:一种普适型农用高分子分散剂,其特征在于:各物质按重量组份为:
苯乙烯 100~500份;
有机酸 100~800份;
去离子水 1000份;
链转移剂 10~100份;
引发剂 10~100份;
碱 6~10份;
普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为1000~30000。
本发明所述的有机酸为马来酸酐、衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种。
本发明所述的链转移剂为亚硫酸氢钠和异丙醇。
本发明所述的引发剂为过硫酸铵或者过硫酸钾。
本发明所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水溶液、三乙胺、三乙醇胺中的一种或两种。
本发明所述的一种普适型农用高分子分散剂的制备方法,包括以下步骤:
a) 在反应瓶中加入一定量的去离子水和链转移剂的水溶液,搅拌、加热至60~90℃;
b) 向上述溶液中,滴加苯乙烯、有机酸和引发剂溶液,1-5小时内滴加完毕,保温反应2-5小时;
c) 将步骤b所得溶液搅拌、冷却至室温,用碱中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的50-100%;
d) 将步骤c制备的普适型农用高分子分散剂溶液喷雾干燥制得目标分散剂粉体。
本发明制备工艺简单、操作方便、生产周期短、成本低廉、无环境污染、具有优良分散稳定性、抗硬水能力强、普适性较好,适于工业规模化生产。
附图说明
图1是对实施例1合成的产物做的红外图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明,但仅是对本发明的示例性说明,不是对本发明范围的限制。
实施例1:
1)分散剂的制备:
将1000份去离子水、10份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至60℃时,加入100份苯乙烯、800份衣康酸和30份引发剂溶液1小时内加完,然后60℃保温反应2小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的50 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液按照已有的喷雾干燥方法,制得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪(GPC),以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为2200,分布系数为1.8。
2)将制备的分散剂对无机矿物质的分散性测定:
向100 ml具塞量筒中加入0.4 g步骤(1)制备的分散剂和50 ml标准硬水溶液,待分散剂溶解后再加入1.00 g待分散的固体颗粒,然后加水溶液至100 ml,在1 min内上下颠倒30次,先颠倒180°,再回到原位为1次。将量筒垂直放置在25 ℃超级恒温水溶液浴中,静止无振动,避免阳光直接照射,30 min时,用吸管抽出上层90 ml悬浮液,15 s内完成。将剩余的10 ml悬浮液转移到已称重的质量为m1的干燥培养皿中,并用蒸馏水溶液冲洗量筒,确保量筒中的沉降物全部转移到培养皿中,将培养皿放入到烘箱中80 ℃烘干,称重m2,计算不溶物的质量,M = m2- m1,按下述公式计算其悬浮率:
其中:M为100 ml具塞量筒底部10 ml悬浮液所含分散剂和固体颗粒的质量(g),1.400为100 ml具塞量筒中所含分散剂及固体颗粒的总质量(g)。
按上述操作步骤,测得所制备的分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为98.00 %,所制备的分散剂对二氧化钛悬浮液的悬浮率为95.60 %。
3)所述分散剂对农药的分散性测定:
用上述分散剂制备农药水分散颗粒剂(WG),称取1.0 g此干燥的WG至烧杯中,加入50 ml三倍标准硬水溶液,放置30 s,用玻璃棒搅拌30 s使之分散均匀,然后用三倍标准硬水溶液将此悬浮液转移至100 ml具塞量筒中,加三倍标准硬水至100 ml处。盖上塞子,在1 min内将具塞量筒上下颠倒30次,量筒上下颠倒180°再回到原位为1次。将量筒垂直放置在30 ℃超级恒温水溶液浴中,静止无振动,避免阳光直接照射,静置30 min后,用吸管移出上层90 ml悬浮液,此过程使管尖在液面下几毫米处,以确保不摇动或搅起量筒底部的沉降物。将剩余的10 ml悬浮液转移到已称重的质量为m1 的培养皿中,并用蒸馏水溶液冲洗量筒,确保量筒底部的沉降物全部转移到培养皿中,将培养皿放入到烘箱中80 ℃烘干,称重m2,计算不溶物的质量M =(m2-m1),然后按下式计算悬浮率:
1.00-M 10
悬浮率= -------- * ----- *100%
1.00 9
其中,1.00为加入的水分散颗粒剂的质量;M为具塞量筒底部沉降物的质量。
按上述操作步骤,测得所制备的分散剂对90%莠去津WDG在三倍标准硬水中的悬浮率为98.00 %,所制备的分散剂对70%吡虫啉WDG在三倍硬水中的悬浮率为95.60%。
实施例2:
将1000份去离子水和80份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1.2的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至70℃时,加入200份苯乙烯、500份丙烯酸和60份引发剂溶液5小时内加完,然后保温反应3小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的80 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为4700,分布系数为1.6。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为98.80 %,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为96.20 %。
实施例3:
将1000份去离子水和20份链转移剂,链转移剂的成分为1︰0.8的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至80℃时,加入200份苯乙烯、600份甲基丙烯酸和60份引发剂溶液2小时内加完,然后保温反应5小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的80 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为3500,分布系数为2.8。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为98.90 %,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为96.02 %。
实施例4:
将1000份去离子水和40份链转移剂, 链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至70℃时,加入100份苯乙烯、700份马来酸酐和30份引发剂溶液2小时内加完,然后保温反应3小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的80 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为2400,分布系数为2.0。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为97.72 %,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为96.05 %。
实施例5:
将1000份去离子水和40份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至90℃时,加入400份苯乙烯、300份衣康酸和40份引发剂溶液3小时内加完,然后保温反应4小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的60 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为2300,分布系数为1.9。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为98.99%,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为95.45%。
实施例6:
将1000份去离子水和80份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至80℃时,加入400份苯乙烯、200份甲基丙烯酸和60份引发剂溶液4小时内加完,然后保温反应4小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的90 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为4500,分布系数为1.8。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为98.86 %,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为96.35 %。
实施例7:
将1000份醇溶液和100份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至70℃时,加入200份苯乙烯、200份衣康酸和30份引发剂溶液3小时内加完,然后保温反应1小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的90 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为1200,分布系数为2.1。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为97.60%,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为96.56%。
实施例8:
将1000份醇溶液和60份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至60℃时,加入300份苯乙烯、500份丙烯酸和160份引发剂溶液3小时内加完,然后保温反应3小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的80 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为2800,分布系数为2.2。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为98.60 %,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为95.10 %。
实施例9:
将1000份去离子水和80份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至80℃时,加入400份苯乙烯、500份马来酸酐和80份引发剂溶液2小时内加完,然后保温反应3小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的70 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为1300,分布系数为2.4。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为95.80 %,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为94.30 %。
实施例10:
将1000份去离子水和100份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至90℃时,加入100份苯乙烯、700份甲基丙烯酸和50份引发剂溶液1小时内加完,然后保温反应4小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的70 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为2600,分布系数为2.5。
测得所制备的分散剂对90%莠去津WDG的悬浮率为98.50 %,所制备的分散剂对70%吡虫啉WDG的悬浮率为95.70%。
实施例11:
将1000份去离子水和10份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至80℃时,加入200份苯乙烯、700份衣康酸和20份引发剂溶液1小时内加完,然后保温反应2小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的80 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为4600,分布系数为1.7。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为97.80 %,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为94.20 %。
实施例12:
将1000份去离子水和50份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至60℃时,加入300份苯乙烯、600份马来酸酐和30份引发剂溶液2小时内加完,然后保温反应4小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的100 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为4700,分布系数为2.5。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为96.70 %,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为95.00 %。
实施例13:
将1000份去离子水和50份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至70℃时,加入400份苯乙烯、500份衣康酸和100份引发剂溶液4小时内加完,然后保温反应4小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的90 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为3800,分布系数为2.6。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为97.50 %,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为94.40 %。
实施例14:
将1000份去离子水和50份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至60℃时,加入400份苯乙烯、200份甲基丙烯酸和100份引发剂溶液4小时内加完,然后保温反应3小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的70 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为3300,分布系数为2.5。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为97.80 %,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为96.20 %。
实施例15:
将1000份去离子水和30份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至60℃时,加入400份苯乙烯、100份丙烯酸和60份引发剂溶液2小时内加完,然后保温反应5小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的60 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为1700,分布系数为2.4。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为98.80 %,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为94.80 %。
实施例16:
将1000份去离子水和80份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至80℃时,加入400份苯乙烯、300份甲基丙烯酸和10份引发剂溶液1小时内加完,然后保温反应2小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的50 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为2100,分布系数为2.3。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为97.85 %,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为93.30 %。
实施例17:
将1000份去离子水和100份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至90℃时,加入200份苯乙烯、200份衣康酸和20份引发剂溶液3小时内加完,然后保温反应3小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的70 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为5500,分布系数为2.6。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为97.80 %,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为92.82 %。
实施例18:
将1000份去离子水和80份链转移剂,链转移剂的成分为1︰1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液,加入到四口反应烧瓶中,边搅拌边加热;当反应瓶中溶液的温度升至70℃时,加入100份苯乙烯、300份丙烯酸和80份引发剂溶液2小时内加完,然后保温反应2小时;保温反应结束后边搅拌边降至室温,用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的80 %,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥即得目标分散剂粉体。
采用凝胶渗透色谱仪,以水溶液为流动相,聚丙烯酸钠作标准品,测定所制备的普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为1500,分布系数为2.0。
按实施例1所述操作步骤,测得上述分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为98.85 %,对二氧化钛悬浮液的悬浮率为97.20 %。
以上所制备的普适型农用高分子分散剂对无机粉体和农药WDG都表现出了很好的分散性能,悬浮率都在90%以上,分子量以及分子量分布也得到了较好的控制,数均分子量在1000-3000之间,分布系数在1.5-3.0之间。
对实施例1合成的产物做的红外图谱,可以看出,在3025cm-1出现的是苯环上C-H的伸缩振动,1560cm-1,1450cm-1出现的吸收峰为芳环骨架的伸缩振动,760 cm-1,700cm-1的吸收峰为苯环C-H的面内弯曲振动,且为单取代苯环,符合我们合成的目标化合物结构;2560cm-1出现小吸收峰,这是羧酸O-H的伸缩振动;羧酸盐中的━COO-无νC=O吸收,故图中在1700 cm-1附近没有出现吸收峰,数据符合,在2985cm-1,2940cm-1出现的吸收峰是二元共聚物骨架上C-CH2-C的C-H的伸缩振动;1695cm-1是C=C不饱和键的吸收峰,967cm-1出现的尖峰是不饱和烃=C-H的吸收峰。从红外谱图得到的数据完全符合我们所设计合成的物质,证明我们制备了所设计的目标化合物。
实施例19:
实施例1制备的普适型农用高分子分散剂在农药中作为分散剂的应用。
制备80%莠灭净WDG:
各组分含量(按重量计)为莠灭净原药(含量95%)84.2%,分散剂5%,润湿剂KR-06添加2%,NNO3%,高岭土补齐至100%。称量计量的莠灭净原药和助剂,混合搅拌均匀,然后加入水进行挤压造粒,烘干,得到80%的莠灭净WDG。
该配方制得的80%莠灭净WDG热贮后在三倍标准硬水中悬浮率为95.40%,冷贮后悬浮率95.8%,分散良好,pH值7.85,1%的水悬浮液粒径为3.59μm。
制备90%莠去津WDG
各组分含量(按重量计)为莠去津原药(含量98%)91.8%,分散剂4.5%,润湿剂KR-06添加2.5%,高岭土补齐至100%。称量计量的莠去津原药和助剂,混合搅拌均匀,然后加入水进行挤压造粒,烘干,得到90%的莠去津WDG。
该配方制得的90%莠去津WDG热贮后在三倍标准硬水中悬浮率为97.40%,冷贮后悬浮率96.8%,分散良好,pH值7.9,1%的水悬浮液粒径为3.61μm。
制备90%敌草隆WDG
各组分含量(按重量计)为莠去津原药(含量98%)91.8%,分散剂5.0%,润湿剂KR-06添加2.5%,高岭土补齐至100%。称量计量的敌草隆原药和助剂,混合搅拌均匀,然后加入水进行挤压造粒,烘干,得到90%的敌草隆WDG。
该配方制得的90%敌草隆WDG热贮后在三倍标准硬水中悬浮率为96.10%,冷贮后悬浮率94.8%,分散良好,pH值7.5,1%的水悬浮液粒径为4.10μm。
制备90%西玛珒WDG
各组分含量(按重量计)为西玛珒原药(含量98%)91.8%,分散剂4.5%,润湿剂KR-06添加2.5%,高岭土补齐至100%。称量计量的西玛珒原药和助剂,混合搅拌均匀,然后加入水进行挤压造粒,烘干,得到90%的西玛珒WDG。
该配方制得的90%西玛珒WDG热贮后在三倍标准硬水中悬浮率为96.30%,冷贮后悬浮率95.8%,分散良好,pH值7.3,1%的水悬浮液粒径为3.54μm。
制备70%苯磺隆WDG
各组分含量(按重量计)为苯磺隆原药(含量98%)71.4%,分散剂5.0%,润湿剂KR-06添加2.0%,填料补齐至100%。称量计量的苯磺隆原药和助剂,混合搅拌均匀,然后加入水进行挤压造粒,烘干,得到70%的苯磺隆WDG。
该配方制得的70%苯磺隆WDG热贮后在三倍标准硬水中悬浮率为95.40%,冷贮后悬浮率94.8%,分散良好,pH值7.5,1%的水悬浮液粒径为3.31μm。
本发明的要点在于:以苯乙烯、有机酸为主要原料,以链转移剂、引发剂、碱为辅助原料,在60~90℃条件下反应,然后冷却、用碱中和,制得目标分散剂溶液;分散剂溶液的固含量为20~50 %,再经喷雾干燥制得分散剂粉体。
实验表明:本发明普适型农用高分子分散剂对碳酸钙、氧化锌、硫酸钡、二氧化钛等无机粉体及农药有良好的分散效果;广泛应用于农药制剂、颜料、染料和水溶液煤浆等行业。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
1)、有机酸含有功能化的羧酸基团,因此含有有机酸单元的普适型农用高分子分散剂具有较好的水溶液溶性,对分散体系的pH值有良好的适应性。
2)、本发明普适型农用高分子分散剂具有理想的聚合度及羧基含量,通过空间位阻效应和静电排斥作用使得被分散物质能够更好的获得分散稳定性。
3)、普适型农用高分子分散剂对多种农药具有良好的分散稳定性,可以在农药SC、WDG等制剂中得到广泛的应用。
4)、本发明制备工艺简单、操作容易、生产周期短、成本低廉、无环境污染、适于工业规模化生产。
上述实施例仅为本发明的优选例,并不用来限制本发明,凡在本发明的原则之内,所做的任何修改和变化,均在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种普适型农用高分子分散剂,其特征在于:各物质按重量组份为:
苯乙烯 100~500份;
有机酸 100~800份;
去离子水 1000份;
链转移剂 10~100份;
引发剂 10~100份;
碱 6~10份;
普适型农用高分子分散剂的数均相对分子量为1000~30000。
2.根据权利要求1所述的一种普适型农用高分子分散剂,其特征在于:所述的有机酸为马来酸酐、衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种。
3.根据权利要求1-2之一所述的一种普适型农用高分子分散剂,其特征在于:所述的链转移剂为亚硫酸氢钠和异丙醇。
4.根据权利要求1-3之一所述的一种普适型农用高分子分散剂,其特征在于:所述的引发剂为过硫酸铵或者过硫酸钾。
5.根据权利要求1-4之一所述的一种普适型农用高分子分散剂,其特征在于:所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水溶液、三乙胺、三乙醇胺中的一种或两种。
6.根据权利要求1-5之一所述的一种普适型农用高分子分散剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a) 在反应瓶中加入一定量的去离子水和链转移剂的水溶液,搅拌、加热至60~90℃;
b) 向上述溶液中,滴加苯乙烯、有机酸和引发剂溶液,1-5小时内滴加完毕,保温反应2-5小时;
c) 将步骤b所得溶液搅拌、冷却至室温,用碱中和体系中的羧酸,中和量为羧基摩尔数的50-100%;
d) 将步骤c制备的普适型农用高分子分散剂溶液喷雾干燥制得目标分散剂粉体。
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