CN108384452A - 一种高温部件复合散热粉末涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温部件复合散热粉末涂料的制备方法，属于散热涂料技术领域。本发明以高导热苯基乙烯基硅树脂为基体，通过将红外发射率高、绝缘性好，可实现导热绝缘与高辐射兼容的氢氧化镁与片状氮化硼的有效搭接，构建接触点，并利用胶黏剂法将导热填料均匀、牢固地吸附在聚苯乙烯颗粒表面，通过聚苯乙烯颗粒在树脂中均匀分散有效填充粒子联结网络，制成具有相隔离结构的绝缘导热复合材料，可以在低含量导热填料的情况下形成连续的导热通道，并且容易形成对导热填料的取向控制，使得导热性能具有显著提升，同时利用填料改善树脂，使其具有良好的机械性能、高粘接强度以及优异的高温热稳定性和电气绝缘性。

Description

一种高温部件复合散热粉末涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温部件复合散热粉末涂料的制备方法，属于散热涂料技术领域。
背景技术
随着现代科技的快速发展，电子器件的高频、高速以及集成电路的密集和小型化，给人们的生活带来了极大的方便，但是，也随之而来也带来了一些问题，其中一个比较严重的问题是电子器件的散热问题，电子器件的散热会严重影响电子器件的寿命，因此，对于小型化的电子器件的散热效率技术提出了更高的要求。
热传导是热传递的一种基本方式，其过程涉及到使用热沉或散热器件将电子器件、加热部件、热流体等物质的热负荷迅速转移，一方面是为了降低工作器件的自身温度。以保持较为稳定的工作状态；另一方面是将加热部件或流体的热量转移，以便高效利用热量，如散热器。在这些传热过程中，热传导或散热效率往往取决于热沉或散热器件的热导率。使用高导热材料作为热沉或散热器件可以大幅度降低器件的内部或表面温度，同时也可高效、经济地利用热量，从而具有重要的实际意义。散热涂料是一种辐射走物体热量并防水的涂料，涂料直接涂刷在要散热降温的物体表面，辐射散热降温涂料能够以红外波长向大气空间自动辐射走被涂刷物体上的热量，降低物体表面和内部温度，散热降温明显。
热传递主要以热传导、对流换热及热辐射的方式进行。对于散热涂料涂而言，其涂抹于物体表面，带走物体的热量，需要具备两个条件：导出物体的热量并与环境进行热交换，也就是说涂层需要具备高的导热性及辐射性。一般高分子材料本身不导热，甚至绝热。但是通过在材料中添加功能性物质，可制得效果良好的功能性复合材料，如向高分子材料中添加导热率高的金属氧化物或无机非金属粉末可制取高导热复合材料。一切温度大于绝对零度的物体都会辐射红外线，也就是说一切物体都会以辐射的方式进行传热，显然强化物体的辐射传热可以有效的提高散热能力。基于上述理论以高分子材料为基体，通过加入高导热及高辐射的填料来强化涂层的导热及辐射能力，进而达到降温散热的目的。
但是，目前散热涂料技术仍面临着一些关键技术问题：涂层的机械性能差。导热效果不佳，高分子材料本身导热差，甚至绝热。原料成本高，生产工艺复杂，导致很难实现大型、规模化的制备生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前散热涂料涂层的机械性能差，导热效果不佳，原料成本高，生产工艺复杂，导致很难实现大型、规模化的制备生产的问题，提供了一种高温部件复合散热粉末涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取硼酸、尿素溶解在去离子水中，在60～65℃搅拌30～40min后蒸发至干，得前驱体；
（2）将前驱体置于马弗炉中，在氮气氛围下煅烧、酸洗、醇洗后干燥，得片状氮化硼；
（3）取SEBS热塑性弹性体加入白油中混合均匀，得混合液，将混合液按质量比1：5与环己烷混合，搅拌均匀得胶黏剂溶液；
（4）取聚苯乙烯装入粉碎机中粉碎至粒径为20～40μm，得聚苯乙烯颗粒，取胶黏剂溶液与聚苯乙烯颗粒高速分散3～5min，再加入氢氧化镁、片状氮化硼，继续分散3～5min，干燥得导热颗粒；
（5）取苯基乙烯基硅树脂、润湿分散剂，装入分散机中分散均匀，再加入导热颗粒、云母粉、滑石粉、醋酸丁酯、二丙酮醇、二甲苯，混合均匀后转入球磨机中以1200～1500r/min球磨1～2h，再加入氨基树脂，以1000～1200r/min继续球磨至涂料细度≤40μm，得高温部件复合散热粉末涂料。
步骤（1）所述硼酸与尿素的质量比为1：1～1：2。
步骤（2）所述煅烧温度为800～1000℃。
步骤（3）所述SEBS热塑性弹性体与白油的质量比为1：2～1：5。
步骤（4）所述胶黏剂溶液、聚苯乙烯颗粒、氢氧化镁、片状氮化硼的重量份为20～30份胶黏剂溶液，120～180份聚苯乙烯颗粒，10～20份氢氧化镁，30～40份片状氮化硼。
步骤（5）所述各物料重量份为：30～40份苯基乙烯基硅树脂，2～3份润湿分散剂，12～15份导热颗粒，8～10份云母粉，1～2份滑石粉，6～8份醋酸丁酯，10～12份二丙酮醇，8～10份二甲苯，10～12份氨基树脂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以高导热苯基乙烯基硅树脂为基体，选取氢氧化镁、片状氮化硼为主要导热填料，通过将红外发射率高、绝缘性好，可实现导热绝缘与高辐射兼容的氢氧化镁与片状氮化硼的有效搭接，构建接触点，并利用胶黏剂法将导热填料均匀、牢固地吸附在聚苯乙烯颗粒表面，通过聚苯乙烯颗粒在树脂中均匀分散有效填充粒子联结网络，制成具有相隔离结构的绝缘导热复合材料，可以在低含量导热填料的情况下形成连续的导热通道，并且容易形成对导热填料的取向控制，使得导热性能具有显著提升，形成导热网络保证涂层具有较高的热导率，同时利用填料改善树脂，使其具有良好的机械性能、高粘接强度以及优异的高温热稳定性和电气绝缘性；
（2）本发明制备了一种兼具绝缘、导热、辐射散热特性的功能涂层，满足散热涂料对于高红外发射率、高导热系数和高体积电阻率兼容一体化的新需求，并且对于市场上电子产品散热界面的多种金属及非金属基材均有良好的成膜性及结合强度，综合性能优良，且散热粉末涂料不含溶剂，利于环保，原材料利用率高，其过喷的粉末可回收利用，粉末涂料存贮、运输安全和方便。
具体实施方式
取60～80g硼酸加入500～800mL去离子水中，在50～60℃下，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入80～120g尿素，并加热至60～65℃，搅拌30～40min后转入旋转蒸发仪中，在50～70℃下蒸发至干，得前驱体，将前驱体置于马弗炉中，在氮气氛围下，加热至800～1000℃煅烧5～6h，冷却至室温后，用质量分数为1%盐酸洗涤煅烧产物2～3次，再用无水乙醇洗涤2～3次后转入干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得片状氮化硼，取30～50gSEBS热塑性弹性体，加入100～150g白油中，以200～300r/min搅拌20～30min，得混合液，将混合液按质量比1：5与环己烷混合，搅拌均匀得胶黏剂溶液，取聚苯乙烯装入粉碎机中粉碎至粒径为20～40μm，得聚苯乙烯颗粒，取20～30g胶黏剂溶液与120～180g聚苯乙烯颗粒混合加入高速分散机中，以800～1200r/min高速分散3～5min，再加入10～20g氢氧化镁，30～40g片状氮化硼，继续分散3～5min，再置于鼓风干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得导热颗粒，取30～40g苯基乙烯基硅树脂，2～3g润湿分散剂，装入分散机中分散均匀，再加入12～15g导热颗粒，8～10g云母粉，1～2g滑石粉，6～8g醋酸丁酯，10～12g二丙酮醇，8～10g二甲苯，混合均匀后转入球磨机中以1200～1500r/min球磨1～2h，再加入10～12g氨基树脂，以1000～1200r/min继续球磨至涂料细度≤50μm，得高温部件复合散热粉末涂料。
实例1
取60g硼酸加入500mL去离子水中，在50℃下，以300r/min搅拌20min，再加入80g尿素，并加热至60℃，搅拌30min后转入旋转蒸发仪中，在50℃下蒸发至干，得前驱体，将前驱体置于马弗炉中，在氮气氛围下，加热至800℃煅烧5h，冷却至室温后，用质量分数为1%盐酸洗涤煅烧产物2次，再用无水乙醇洗涤2次后转入干燥箱中，在50℃下干燥10h，得片状氮化硼，取30gSEBS热塑性弹性体，加入100g白油中，以200r/min搅拌20min，得混合液，将混合液按质量比1：5与环己烷混合，搅拌均匀得胶黏剂溶液，取聚苯乙烯装入粉碎机中粉碎至粒径为20μm，得聚苯乙烯颗粒，取20g胶黏剂溶液与120g聚苯乙烯颗粒混合加入高速分散机中，以800r/min高速分散3min，再加入10g氢氧化镁，30g片状氮化硼，继续分散3min，再置于鼓风干燥箱中，在50℃下干燥10h，得导热颗粒，取30g苯基乙烯基硅树脂，2g润湿分散剂，装入分散机中分散均匀，再加入12g导热颗粒，8g云母粉，1g滑石粉，6g醋酸丁酯，10g二丙酮醇，8g二甲苯，混合均匀后转入球磨机中以1200r/min球磨1h，再加入10g氨基树脂，以1000r/min继续球磨至涂料细度≤50μm，得高温部件复合散热粉末涂料。
实例2
取70g硼酸加入600mL去离子水中，在55℃下，以350r/min搅拌25min，再加入100g尿素，并加热至62℃，搅拌35min后转入旋转蒸发仪中，在60℃下蒸发至干，得前驱体，将前驱体置于马弗炉中，在氮气氛围下，加热至900℃煅烧5h，冷却至室温后，用质量分数为1%盐酸洗涤煅烧产物2次，再用无水乙醇洗涤2次后转入干燥箱中，在55℃下干燥11h，得片状氮化硼，取40gSEBS热塑性弹性体，加入120g白油中，以250r/min搅拌25min，得混合液，将混合液按质量比1：5与环己烷混合，搅拌均匀得胶黏剂溶液，取聚苯乙烯装入粉碎机中粉碎至粒径为30μm，得聚苯乙烯颗粒，取25g胶黏剂溶液与160g聚苯乙烯颗粒混合加入高速分散机中，以900r/min高速分散4min，再加入15g氢氧化镁，35g片状氮化硼，继续分散4min，再置于鼓风干燥箱中，在55℃下干燥11h，得导热颗粒，取35g苯基乙烯基硅树脂，2g润湿分散剂，装入分散机中分散均匀，再加入13g导热颗粒，9g云母粉，1g滑石粉，7g醋酸丁酯，11g二丙酮醇，9g二甲苯，混合均匀后转入球磨机中以1300r/min球磨1h，再加入11g氨基树脂，以1100r/min继续球磨至涂料细度≤50μm，得高温部件复合散热粉末涂料。
实例3
取80g硼酸加入800mL去离子水中，在60℃下，以400r/min搅拌30min，再加入120g尿素，并加热至65℃，搅拌40min后转入旋转蒸发仪中，在70℃下蒸发至干，得前驱体，将前驱体置于马弗炉中，在氮气氛围下，加热至1000℃煅烧6h，冷却至室温后，用质量分数为1%盐酸洗涤煅烧产物3次，再用无水乙醇洗涤3次后转入干燥箱中，在60℃下干燥12h，得片状氮化硼，取50gSEBS热塑性弹性体，加入150g白油中，以300r/min搅拌30min，得混合液，将混合液按质量比1：5与环己烷混合，搅拌均匀得胶黏剂溶液，取聚苯乙烯装入粉碎机中粉碎至粒径为40μm，得聚苯乙烯颗粒，取30g胶黏剂溶液与180g聚苯乙烯颗粒混合加入高速分散机中，以1200r/min高速分散5min，再加入20g氢氧化镁，40g片状氮化硼，继续分散5min，再置于鼓风干燥箱中，在60℃下干燥12h，得导热颗粒，取40g苯基乙烯基硅树脂，3g润湿分散剂，装入分散机中分散均匀，再加入15g导热颗粒，10g云母粉，2g滑石粉，8g醋酸丁酯，12g二丙酮醇，10g二甲苯，混合均匀后转入球磨机中以1500r/min球磨2h，再加入12g氨基树脂，以1200r/min继续球磨至涂料细度≤50μm，得高温部件复合散热粉末涂料。
对照例：河北某公司生产的散热粉末涂料。
将实例及对照例的保水缓释型氮肥进行检测，具体检测如下：
采用多功能固体密度测试仪QL-300Z型对涂层固化后的薄膜密度进行测试。采用差示扫描量热仪DSC214型对样品在升温过程中的热量变化进行测试。采用激光热导率仪TC3000E型测试涂料涂层的热扩散系数，根据测试的密度和比热容的数值以及涂层热扩散系数3个参数计算制得的涂料涂层的热导率；
涂料的附着力是指涂层与被涂物件表面结合在一起的牢固程度是测试涂料的物理机械性能的重要指标之一，附着力测试按照GB9286-1988《划格法》进行；
抗冲击性能测试按照GB/T1732-1993《漆膜耐冲击性测定法》进行；人工加速老化测试按照GB/T1865—2009进行；体积电阻率测试按照GB/T1410—2006进行。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
由表1可知，本发明制备的散热涂料，涂层附着力为1级、导热系数高，具有极好的耐温性、附着力及机械性能，有广阔的应用空间。

Claims (6)

1.一种高温部件复合散热粉末涂料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）取硼酸、尿素溶解在去离子水中，在60～65℃搅拌30～40min后蒸发至干，得前驱体；
（2）将前驱体置于马弗炉中，在氮气氛围下煅烧、酸洗、醇洗后干燥，得片状氮化硼；
（3）取SEBS热塑性弹性体加入白油中混合均匀，得混合液，将混合液按质量比1：5与环己烷混合，搅拌均匀得胶黏剂溶液；
（4）取聚苯乙烯装入粉碎机中粉碎至粒径为20～40μm，得聚苯乙烯颗粒，取胶黏剂溶液与聚苯乙烯颗粒高速分散3～5min，再加入氢氧化镁、片状氮化硼，继续分散3～5min，干燥得导热颗粒；
（5）取苯基乙烯基硅树脂、润湿分散剂，装入分散机中分散均匀，再加入导热颗粒、云母粉、滑石粉、醋酸丁酯、二丙酮醇、二甲苯，混合均匀后转入球磨机中以1200～1500r/min球磨1～2h，再加入氨基树脂，以1000～1200r/min继续球磨至涂料细度≤40μm，得高温部件复合散热粉末涂料。
2.如权利要求1所述的一种高温部件复合散热粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硼酸与尿素的质量比为1：1～1：2。
3.如权利要求1所述的一种高温部件复合散热粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述煅烧温度为800～1000℃。
4.如权利要求1所述的一种高温部件复合散热粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述SEBS热塑性弹性体与白油的质量比为1：2～1：5。
5.如权利要求1所述的一种高温部件复合散热粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述胶黏剂溶液、聚苯乙烯颗粒、氢氧化镁、片状氮化硼的重量份为20～30份胶黏剂溶液，120～180份聚苯乙烯颗粒，10～20份氢氧化镁，30～40份片状氮化硼。
6.如权利要求1所述的一种高温部件复合散热粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述各物料重量份为：30～40份苯基乙烯基硅树脂，2～3份润湿分散剂，12～15份导热颗粒，8～10份云母粉，1～2份滑石粉，6～8份醋酸丁酯，10～12份二丙酮醇，8～10份二甲苯，10～12份氨基树脂。
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