CN109880521A - 一种高散热粉末涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高散热粉末涂料的制备方法,属于散热涂料制备技术领域。本发明首先将硅烷和乙醇混合水解,得到硅烷水解液,接着将高导热的氧化铝和氧化锌粉末和硅烷水解液混合,得到改性氧化铝和氧化锌粉末,随后将二甲基硅油和改性导热粉末混合后高温反应,制得导热相变硅脂,最后将导热散热性极佳的聚硅氧烷树脂和自制导热相变树脂以及其他原料共混,经挤出、压片和粉碎研磨,最终制得高散热粉末涂料,本发明制得的高散热粉末涂料散热效果极佳,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高散热粉末涂料的制备方法,属于散热涂料制备技术领域。
背景技术
随着现代科学技术的进步以及现代工业的发展,使得环境污染问题变得日益突出,它给人类本身以及人类赖以生存的环境造成了极大的威胁。传统涂料无论是在制造过程中或是在使用施工过程中均会产生大量的有毒有害的废气和废水,它们会对环境、大气以及水资源造成污染,尤其是溶剂型涂料,施工过程中会释放挥发性有机化合物到大 气中,它的量达到了50%以上造成严重的第二次污染。这一问题引起许多工业国家的重视。粉末涂料作为一类绿色环保型涂料近年来在众多领域特别是金属涂装方面得到了广泛的应用。
环保要求是推动粉末涂料发展的一大动力,由于生产厂家都在寻找降低产品VOC的途径,因此在某些领域粉末涂料自然替代了液体涂料。随着现代科技的快速发展,电子器件的高频、高速以及集成电路的密集和小型化,使得单位容积电子器件的总功率密度和发热量大幅度地增长,从而使电子器件的冷却问题变得越来越突出。而常规的冷却系统所能达到的冷却能力受到极大挑战,尤其在能源、汽车、空调、农业、化工、采暖、航空航天、微电子、信息等领域,对强化传热、提高散热效率等技术提出了更高的要求。而散热涂料是一种提高物体表面散热效率,降低体系温度的特种涂料。粉末涂料是一种新型的不含溶剂100%固体粉末状涂料,不使用溶剂,具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。
粉末涂料是与一般涂料完全不同的形态,它是以微细粉末的状态存在的。由于不使用溶剂,所以称为粉末涂料。粉末涂料的主要特点有:具有无害、高效率、节省资源和环保特点。粉末涂料的品种虽然没有像溶剂型涂料那样繁多,但可作为粉末涂料的聚合物树脂也很多。总的可分为热固型和热塑型两大类:热固型粉末涂料是指以热固性树脂作为成膜物质,加入起交联反应的固化剂经加热后能形成不溶不熔的质地坚硬涂层。热塑性粉末涂料是1950年开始出现的,它在喷涂温度下溶融,冷却时凝固成膜。由于加工和喷涂方法简单,粉末涂料只需加热熔化、流平、冷却或萃取凝固成膜即可,不需要复杂的固化装置。大多使用的原料都是市场上常见的聚合物,多数条件下都可满足使用性能的要求。但也存在某些不足,诸如熔融温度高,着色水平低,与金属表面粘着性差等。尽管如此,常用的热塑性粉末涂料仍表现出一些特有的性能,其中聚烯烃粉末涂料具有极好的耐溶剂性;聚偏氟乙烯涂料具有突出的耐候性;聚酰胺具有优异的耐磨性;聚氯乙烯具有较好的价格/性能比;热塑性聚酯粉末涂料具有外观漂亮、艺术性高等优点。这些特性使热塑性粉末涂料在涂料市场中占有很大比例。
但是现有的粉末涂料降温效果不明显,散热性能差,不能适应大功率元器件散热需求,因此,发明一种散热性好的新型粉末涂料对散热涂料制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题,针对目前现有的粉末涂料降温效果不明显,散热性能差,不能适应大功率元器件散热需求的缺陷,提供了一种高散热粉末涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种高散热粉末涂料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取苯基聚硅氧烷树脂、自制导热相变硅脂、异氰脲酸三缩水甘油酯、羧甲基纤维素、聚酰亚胺放入混料机中,以50~60r/min的转速混料处理20~30min,得到混合料;
(2)将得到的混合料装入置于双螺杆挤出机料斗中,挤出造粒,冷却后再用粉末压片机进行压片处理,得到压片粗料;
(3)将得到的压片粗料投入粉碎机中粉碎处理20~30min得到粉碎物,再将粉碎物转移至球磨机中继续球磨30~40min后,用200目筛网过滤,收集得到过筛物即为高散热粉末涂料;
所述自制导热相变硅脂的制备步骤为:
(1)将甲基三甲氧基硅烷和无水乙醇以及去离子水混合后装入烧杯,再将烧杯移入水浴锅中,加热升温至30~40℃,用搅拌器以200~300r/min的转速搅拌反应20~30min,得到反应液;
(2)将氧化铝和氧化锌以及上述反应液混合后装入反应釜中,加热升温至70~80℃,搅拌反应20~30min后过滤分离得到滤渣,将滤渣放入烘箱,在80~90℃下干燥1~2h,得到干燥滤渣;
(3)将二甲基硅油和上述干燥滤渣混合后放入胶体搅拌器中,以300~400r/min的转速搅拌处理1~2h,搅拌处理结束后放入高温反应釜中,高温处理反应3~4h,反应结束后继续以300~400r/min的转速搅拌反应1~2h,出料,冷却,得到自制导热相变硅脂。
所述高散热粉末涂料的具体制备步骤(1)中,按重量份数计,各原料优选为50~60份苯基聚硅氧烷树脂、20~30份自制导热相变硅脂、10~15份异氰脲酸三缩水甘油酯、1~2份羧甲基纤维素、1~2份聚酰亚胺。
所述高散热粉末涂料的具体制备步骤(2)中,挤出造粒时,双螺杆挤出机的螺杆温度优选为230~240℃。
所述高散热粉末涂料的具体制备步骤(2)中,粉末压片机进行压片处理的压力优选为2.5~3.0MPa。
所述高散热粉末涂料的具体制备步骤(3)中,球磨处理时所用球磨珠为氧化锆球磨珠,氧化锆球磨珠的加入量优选为粉碎物质量的15~20倍。
所述自制导热相变硅脂的制备步骤(1)中,甲基三甲氧基硅烷和无水乙醇以及去离子水的质量比为2:9:1。
所述自制导热相变硅脂的制备步骤(2)中,氧化铝和氧化锌以及反应液的质量比为1:1:8。
所述自制导热相变硅脂的制备步骤(3)中,二甲基硅油和干燥滤渣的质量比为1:1。
所述自制导热相变硅脂的制备步骤(3)中,高温处理反应的温度优选为150~160℃。
本发明的有益技术效果是:
(1)本发明首先将硅烷和乙醇混合水解,得到硅烷水解液,接着将高导热的氧化铝和氧化锌粉末和硅烷水解液混合,得到改性氧化铝和氧化锌粉末,随后将二甲基硅油和改性导热粉末混合后高温反应,制得导热相变硅脂,最后将导热散热性极佳的聚硅氧烷树脂和自制导热相变树脂以及其他原料共混,经挤出、压片和粉碎研磨,最终制得高散热粉末涂料,本发明制得的高散热粉末涂料在使用时,由于涂料基体树脂本身导热散热性极佳,再加上本发明自制的导热相变硅脂在常温下是固体状态,但在涂料使用时加热塑化的过程中,导热相变硅脂会由固态变为液态,并自动填充到涂料和接触面的微小孔隙中,并排出接触面微小空隙中的空气,产生良好的导热散热效果;
(2)同时在涂料使用时加热塑化的过程中,导热相变硅脂会由固态变为液态,并自动填充到涂料和接触面的微小孔隙中,并排出接触面微小空隙中的空气,排出的空气呈气泡形式上浮至涂层表面并破灭,破灭后的气泡从而在涂层表面形成细微的凹陷结构,进而增大了涂层表面的粗糙度,增大了涂层的比表面积,提高了涂层表面的散热面积,进一步提高了涂层的散热性能,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为2:9:1将甲基三甲氧基硅烷和无水乙醇以及去离子水混合后装入烧杯,再将烧杯移入水浴锅中,加热升温至30~40℃,用搅拌器以200~300r/min的转速搅拌反应20~30min,得到反应液;按质量比为1:1:8将氧化铝和氧化锌以及上述反应液混合后装入反应釜中,加热升温至70~80℃,搅拌反应20~30min后过滤分离得到滤渣,将滤渣放入烘箱,在80~90℃下干燥1~2h,得到干燥滤渣;按质量比为1:1将二甲基硅油和上述干燥滤渣混合后放入胶体搅拌器中,以300~400r/min的转速搅拌处理1~2h,搅拌处理结束后放入高温反应釜中,在150~160℃下高温处理反应3~4h,反应结束后继续以300~400r/min的转速搅拌反应1~2h,出料,冷却,得到自制导热相变硅脂;按重量份数计,称取50~60份苯基聚硅氧烷树脂、20~30份上述自制导热相变硅脂、10~15份异氰脲酸三缩水甘油酯、1~2份羧甲基纤维素、1~2份聚酰亚胺放入混料机中,以50~60r/min的转速混料处理20~30min,得到混合料;将得到的混合料装入置于双螺杆挤出机料斗中,控制双螺杆挤出机的螺杆温度为230~240℃,挤出造粒,冷却后再用粉末压片机进行压片处理,得到压片粗料;将得到的压片粗料投入粉碎机中粉碎处理20~30min得到粉碎物,再将粉碎物转移至球磨机中继续球磨30~40min后,用200目筛网过滤,收集得到过筛物即为高散热粉末涂料。
反应液的制备:按质量比为2:9:1将甲基三甲氧基硅烷和无水乙醇以及去离子水混合后装入烧杯,再将烧杯移入水浴锅中,加热升温至30℃,用搅拌器以200r/min的转速搅拌反应20min,得到反应液;
自制导热相变硅脂的制备:
(1)按质量比为1:1:8将氧化铝和氧化锌以及上述反应液混合后装入反应釜中,加热升温至70℃,搅拌反应20min后过滤分离得到滤渣,将滤渣放入烘箱,在80℃下干燥1h,得到干燥滤渣;
(2)按质量比为1:1将二甲基硅油和上述干燥滤渣混合后放入胶体搅拌器中,以300r/min的转速搅拌处理1h,搅拌处理结束后放入高温反应釜中,在150℃下高温处理反应3h,反应结束后继续以300r/min的转速搅拌反应1h,出料,冷却,得到自制导热相变硅脂;
混合料的制备:
按重量份数计,称取50份苯基聚硅氧烷树脂、20份上述自制导热相变硅脂、10份异氰脲酸三缩水甘油酯、1份羧甲基纤维素、1份聚酰亚胺放入混料机中,以50r/min的转速混料处理20min,得到混合料;
压片粗料的制备:
将得到的混合料装入置于双螺杆挤出机料斗中,控制双螺杆挤出机的螺杆温度为230℃,挤出造粒,冷却后再用粉末压片机进行压片处理,得到压片粗料;
高散热粉末涂料的制备:
将得到的压片粗料投入粉碎机中粉碎处理20min得到粉碎物,再将粉碎物转移至球磨机中继续球磨30min后,用200目筛网过滤,收集得到过筛物即为高散热粉末涂料。
反应液的制备:按质量比为2:9:1将甲基三甲氧基硅烷和无水乙醇以及去离子水混合后装入烧杯,再将烧杯移入水浴锅中,加热升温至35℃,用搅拌器以250r/min的转速搅拌反应25min,得到反应液;
自制导热相变硅脂的制备:
(1)按质量比为1:1:8将氧化铝和氧化锌以及上述反应液混合后装入反应釜中,加热升温至75℃,搅拌反应25min后过滤分离得到滤渣,将滤渣放入烘箱,在85℃下干燥1h,得到干燥滤渣;
(2)按质量比为1:1将二甲基硅油和上述干燥滤渣混合后放入胶体搅拌器中,以350r/min的转速搅拌处理2h,搅拌处理结束后放入高温反应釜中,在155℃下高温处理反应3h,反应结束后继续以350r/min的转速搅拌反应2h,出料,冷却,得到自制导热相变硅脂;
混合料的制备:
按重量份数计,称取55份苯基聚硅氧烷树脂、25份上述自制导热相变硅脂、13份异氰脲酸三缩水甘油酯、1份羧甲基纤维素、1份聚酰亚胺放入混料机中,以55r/min的转速混料处理25min,得到混合料;
压片粗料的制备:
将得到的混合料装入置于双螺杆挤出机料斗中,控制双螺杆挤出机的螺杆温度为235℃,挤出造粒,冷却后再用粉末压片机进行压片处理,得到压片粗料;
高散热粉末涂料的制备:
将得到的压片粗料投入粉碎机中粉碎处理25min得到粉碎物,再将粉碎物转移至球磨机中继续球磨35min后,用200目筛网过滤,收集得到过筛物即为高散热粉末涂料。
反应液的制备:按质量比为2:9:1将甲基三甲氧基硅烷和无水乙醇以及去离子水混合后装入烧杯,再将烧杯移入水浴锅中,加热升温至40℃,用搅拌器以300r/min的转速搅拌反应30min,得到反应液;
自制导热相变硅脂的制备:
(1)按质量比为1:1:8将氧化铝和氧化锌以及上述反应液混合后装入反应釜中,加热升温至80℃,搅拌反应30min后过滤分离得到滤渣,将滤渣放入烘箱,在90℃下干燥2h,得到干燥滤渣;
(2)按质量比为1:1将二甲基硅油和上述干燥滤渣混合后放入胶体搅拌器中,以400r/min的转速搅拌处理2h,搅拌处理结束后放入高温反应釜中,在160℃下高温处理反应4h,反应结束后继续以400r/min的转速搅拌反应2h,出料,冷却,得到自制导热相变硅脂;
混合料的制备:
按重量份数计,称取60份苯基聚硅氧烷树脂、30份上述自制导热相变硅脂、15份异氰脲酸三缩水甘油酯、2份羧甲基纤维素、2份聚酰亚胺放入混料机中,以60r/min的转速混料处理30min,得到混合料;
压片粗料的制备:
将得到的混合料装入置于双螺杆挤出机料斗中,控制双螺杆挤出机的螺杆温度为240℃,挤出造粒,冷却后再用粉末压片机进行压片处理,得到压片粗料;
高散热粉末涂料的制备:
将得到的压片粗料投入粉碎机中粉碎处理30min得到粉碎物,再将粉碎物转移至球磨机中继续球磨40min后,用200目筛网过滤,收集得到过筛物即为高散热粉末涂料。
对照例制备方法和本发明的实例1一样,保持其他原料不变,唯有不同的是不添加本发明制备的自制导热相变硅脂,按相同的方法制备高散热粉末涂料,并以此作为对照例;
分别对本发明制得的高散热粉末涂料和对照例中的高散热粉末涂料进行性能检测,检测结果如表1所示:
检测方法:
散热性检测方法:
将本发明实施例制备得到的高散热粉末涂料与对照例制得的高散热粉末涂料分别按3g/cm2的涂抹量涂抹于两个相同的同一规格散热器表面,于相同条件下,使两个散热器运行8h,分别测定涂抹了两种高散热粉末涂料的温升情况,温升越低,表明散热性越好。
热导率测试:采用稳态热流法,对样品施加一定的热流量,压力,测试样品的厚度和在热板/冷板间的温度差,得到样品的导热系数;
公式:λ=(Qh+Qc)/2×L/△T
其中λ:涂料的热导率,W/m·K
Qh:上面热传感器的热流输出,W/m2
Qc:下面热传感器的热流输出,W/m2
L:样品的厚度,m
△T:样品上下表面的温差,K
表1性能检测结果
检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
温升(K) | 38 | 35 | 32 | 56 |
热导率(W/(m·k)) | 6.4 | 6.6 | 6.8 | 4.1 |
由上表中检测数据可以看出,本发明制得的高散热粉末涂料散热效果极佳,具有广阔的应用前景。
Claims (9)
1.一种高散热粉末涂料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取苯基聚硅氧烷树脂、自制导热相变硅脂、异氰脲酸三缩水甘油酯、羧甲基纤维素、聚酰亚胺放入混料机中,以50~60r/min的转速混料处理20~30min,得到混合料;
(2)将得到的混合料装入置于双螺杆挤出机料斗中,挤出造粒,冷却后再用粉末压片机进行压片处理,得到压片粗料;
(3)将得到的压片粗料投入粉碎机中粉碎处理20~30min得到粉碎物,再将粉碎物转移至球磨机中继续球磨30~40min后,用200目筛网过滤,收集得到过筛物即为高散热粉末涂料;
所述自制导热相变硅脂的制备步骤为:
(1)将甲基三甲氧基硅烷和无水乙醇以及去离子水混合后装入烧杯,再将烧杯移入水浴锅中,加热升温至30~40℃,用搅拌器以200~300r/min的转速搅拌反应20~30min,得到反应液;
(2)将氧化铝和氧化锌以及上述反应液混合后装入反应釜中,加热升温至70~80℃,搅拌反应20~30min后过滤分离得到滤渣,将滤渣放入烘箱,在80~90℃下干燥1~2h,得到干燥滤渣;
(3)将二甲基硅油和上述干燥滤渣混合后放入胶体搅拌器中,以300~400r/min的转速搅拌处理1~2h,搅拌处理结束后放入高温反应釜中,高温处理反应3~4h,反应结束后继续以300~400r/min的转速搅拌反应1~2h,出料,冷却,得到自制导热相变硅脂。
2.根据权利要求1所述的一种高散热粉末涂料的制备方法,其特征在于:所述高散热粉末涂料的具体制备步骤(1)中,按重量份数计,各原料优选为50~60份苯基聚硅氧烷树脂、20~30份自制导热相变硅脂、10~15份异氰脲酸三缩水甘油酯、1~2份羧甲基纤维素、1~2份聚酰亚胺。
3.根据权利要求1所述的一种高散热粉末涂料的制备方法,其特征在于:所述高散热粉末涂料的具体制备步骤(2)中,挤出造粒时,双螺杆挤出机的螺杆温度优选为230~240℃。
4.根据权利要求1所述的一种高散热粉末涂料的制备方法,其特征在于:所述高散热粉末涂料的具体制备步骤(2)中,粉末压片机进行压片处理的压力优选为2.5~3.0MPa。
5.根据权利要求1所述的一种高散热粉末涂料的制备方法,其特征在于:所述高散热粉末涂料的具体制备步骤(3)中,球磨处理时所用球磨珠为氧化锆球磨珠,氧化锆球磨珠的加入量优选为粉碎物质量的15~20倍。
6.根据权利要求1所述的一种高散热粉末涂料的制备方法,其特征在于:所述自制导热相变硅脂的制备步骤(1)中,甲基三甲氧基硅烷和无水乙醇以及去离子水的质量比为2:9:1。
7.根据权利要求1所述的一种高散热粉末涂料的制备方法,其特征在于:所述自制导热相变硅脂的制备步骤(2)中,氧化铝和氧化锌以及反应液的质量比为1:1:8。
8.根据权利要求1所述的一种高散热粉末涂料的制备方法,其特征在于:所述自制导热相变硅脂的制备步骤(3)中,二甲基硅油和干燥滤渣的质量比为1:1。
9.根据权利要求1所述的一种高散热粉末涂料的制备方法,其特征在于:所述自制导热相变硅脂的制备步骤(3)中,高温处理反应的温度优选为150~160℃。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190614 |