CN108929624A - 导热散热粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热散热粉末涂料及其制备方法，导热散热粉末涂料包含的组分及各组分的质量份数如下：环氧树脂与聚酯树脂的混合物或聚酯树脂：50～60份，其中，环氧树脂与聚酯树脂的混合物中，环氧树脂：25～30份，聚酯树脂：25～30份；固化剂：3～7份；改性石墨烯粉末：0.1～10份；钛白粉：1～5份；硫酸钡：20～40份；表面粗糙剂：0.1～0.25份；定向碳纳米管粉末：0.1～5份；安息香：2～4份；光亮剂：2～4份；流平剂：2～4份。本发明的导热散热粉末涂料的组分中加入改性石墨烯、定向碳纳米管和表面粗糙剂，使得导热散热粉末涂料的导热散热性能显著提高。

Description

导热散热粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热散热粉末涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，散热功能的器件在国民生活中有广泛的应用，如家用取暖器，空调散热器，电子零件，灯，加热器等，许多产品在长期使用过程中，会在散热器部分造成热量的累积，使导热效率低，导致大量的能源浪费。目前，常见的导热散热材料多以高分子材料和高导热材料复合，高导热材料包括金属填料和无机非金属材料，如碳纳米管和石墨烯。环氧树脂和聚酯树脂是常用的粉末涂料树脂之一，具有优异的性能，被广泛应用于导热散热涂料中。
石墨烯虽然具有这种优势，但因其改性较为困难，无法实现与涂料完美的溶合，且成本高。现如今采用含有氨基的聚合物对石墨烯改性，但是此改性无法满足粉末涂料的使用，所以需进一步的修饰，且其在涂层中多数横向排布于图层中，石墨烯层与层间没有衔接，导热效率不足。
中国专利CN 102964972A公开了一种石墨烯或氧化石墨烯的复合强化散热涂料，按质量百分比含量由以下组份组成：树脂50～80份；功能填料10～40份；催干剂5～10份；防结皮剂0.2～0.4份；溶剂2～10份，其中功能填料的组成为：电气石20～40份；三氧化二铁50～80；二氧化锰8～15，三氧化二钴2～10；氧化石墨烯/石墨烯1～10；钛酸偶联剂1～3，催干剂包括如下：环烷酸钙0.5～3.0；环烷酸钴0.2～1.7；环烷酸锌1.0～1.3；环烷酸锰0.2～0.3。该发明制得的涂料具有优异的散热性能，可实现提高导热率，但是此专利中使用钴锰锌等重金属，对于日益环保的诉求，极其不适宜。
中国专利CN 105111838A公开了一种石墨烯、二氧化硅共混分散散热涂料及其制备方法。按质量百分比含量由以下组份组成：铝酸钙2～4；硬脂酸镁1～2；苯乙烯-马来酸酐共聚物12～15；丙炔醇6～10；四氢呋喃90～100；石墨烯4～7；纳米二氧化硅16～20；硅烷偶联剂KH560 0.3～0.4；二甲基甲酰胺700～800；氮化钠4～5；三氯化铝0.04～0.05；2～3％抗坏血酸钠溶液1.6～2；2～3％硫酸铜溶液1.8～2；高密度聚乙烯120～130；藻酸丙二醇2～3；聚丙烯酰胺0.8～1；碳酸氢钠0.5～1；聚偏二氯乙烯6～10；微晶石蜡2～3。该发明在传统树脂粉末涂料的基础之上适量加入石墨烯，并与纳米二氧化硅形成网状导热网络，从而起到导热散热效果。但是纳米二氧化硅导热率并不高，所以此导热散热效果还有提升的空间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种导热散热粉末涂料，导热散热粉末涂料的组分中加入改性石墨烯、定向碳纳米管和表面粗糙剂，使得导热散热粉末涂料的导热散热性能显著提高。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种导热散热粉末涂料，它包含的组分及各组分的质量份数如下：
环氧树脂与聚酯树脂的混合物或聚酯树脂：50～60份，其中，环氧树脂与聚酯树脂的混合物中，环氧树脂：25～30份，聚酯树脂：25～30份；
固化剂：3～5份；
改性石墨烯粉末：0.1～10份；
钛白粉：1～5份；
硫酸钡：20～40份；
表面粗糙剂：0.1～0.25份；
定向碳纳米管粉末：0.1～5份；
安息香：2～4份；
光亮剂：2～4份；
流平剂：2～4份。
进一步，所述聚酯树脂为改性不饱和聚酯树脂；
和/或所述环氧树脂为酚醛改性环氧树脂或双酚A型环氧树脂；
和/或所述固化剂为三缩水甘油异氰尿酸酯或羟烷基酰胺；
和/或所述硫酸钡为沉淀硫酸钡、高光硫酸钡和消光硫酸钡中的至少一种；
和/或所述钛白粉为锐钛型钛白粉或金红石型钛白粉；
和/或所述流平剂为聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚醚改性硅氧烷和醋酸丁酸纤维素中的至少一种；
和/或所述表面粗糙剂为2,2,6,6-四(β-羧乙基)-环己酮、消光固化剂B68、2-苯基-2-咪唑啉和三嗪衍生物中的至少一种。
进一步提供了一种改性石墨烯的制备方法，改性石墨烯的制备方法中包含：
(1a)制备多层氧化石墨烯：准备氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯进行超声剥离，得到多层氧化石墨烯；
(2a)制备石墨烯：将多层氧化石墨烯加入水中分散，然后往水中加入水合肼并反应，抽滤、洗涤、真空干燥，即制得石墨烯；
(3a)制备改性石墨烯：将石墨烯加入含有乳化剂的乳液中反应，反应完成后,过滤，最后将硫酸钡加入过滤得到的滤料中，搅拌均匀，经真空冷却干燥即得改性石墨烯粉末，其中，乳化剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种，所述乳液中包含丙烯酰胺、丙烯酸和苯乙烯单体。
进一步，步骤(1a)中，所述氧化石墨烯由石墨粉经hummer法制得。
进一步提供了一种定向碳纳米管的制备方法，定向碳纳米管的制备方法中包含：
以聚苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酰胺和丙烯酸正丁酯中的至少一种为反应单体，以过硫酸铵为引发剂，以聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种为乳化剂，将反应单体、乳化剂和碳纳米管混合，在温度为70～85℃、搅拌速度为200～300r/min的条件下反应下，经真空冷却干燥即得定向碳纳米管粉末。
进一步，定向碳纳米管的制备方法的步骤中包含：
(1b)制备种子乳液：将反应单体、引发剂、乳化剂和碳纳米管在蒸馏水中以650～1000r/min的搅拌速度分散，然后在55～65℃下反应，即制得种子乳液；
(2b)制备预乳化液：将反应单体和乳化剂在蒸馏水中以650～1000r/min的搅拌速度分散，即制得预乳化液；
(3b)聚合反应：将种子乳液的温度升至70～85℃，然后将预乳化液滴入种子乳液中反应，同时以200～300r/min的搅拌速度搅拌，经真空冷却干燥即制得定向碳纳米管。
本发明还提供了一种导热散热粉末涂料的制备方法，方法的步骤中包含：
(1c)制备基料粉末：将除定向碳纳米管以外的其它各组分按质量份数搅拌均匀并加热挤出，即制得基料，然后将基料磨成基料粉末；
(2c)邦定：将基料粉末与定向碳纳米管采用邦定工艺制成粉末涂料，并将粉末涂料过筛网筛分，即制成粉末涂料成品。
进一步，步骤(1c)中，通过挤出机的螺杆的旋转挤出基料，其中，挤出机I区的温度为110℃，挤出机II区的温度为120℃。
进一步，邦定工艺包含：将基料粉末加入混料机中，充入惰性保护气体，搅拌并加热，当温度升至邦定温度时，再向混料机内加入定向碳纳米管，邦定时间为90～110s，混料机的邦定转速为550～650r/min，最后出料冷却，即制得粉末涂料，当基料的组分不包含环氧树脂时，邦定温度为55～60℃，当基料的组分包含环氧树脂时，邦定温度为42～48℃。
进一步，步骤(2c)中，筛网的目数为160～200目。
采用上述技术方案后，导热散热粉末涂料的导热散热性能和机械性能优异，是未添加改性石墨烯和定向碳纳米管的粉末涂料的4～6个数量级，本发明采用改性石墨烯层和定向碳纳米管为主要导热散热材料，辅以表面粗糙剂，在粉末涂料成品固化成膜的过程中，表面粗糙剂与环氧树脂发生化学反应，在涂层表面产生微纳米结构的点状隆起物，以提高涂层的表面粗糙度，进而增大散热表面，增强散热效果，本发明的导热散热粉末涂料的制备方法简单，成本低，污染低，有利于环境保护，能够迅速实现低成本的导热散热粉末涂料的制备，为导热散热粉末涂料的应用提供了便利。
附图说明
图1为本发明的定向碳纳米管的结构示意图，其中，1代表碳纳米管，2代表聚合物；
图2为本发明的改性石墨烯的扫描电镜图；
图3为本发明的粉末涂料成品的涂层图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种导热散热粉末涂料，它包含的组分及各组分的质量份数如下：
聚酯树脂：60份；
固化剂：4.5份；
改性石墨烯粉末：2份；
钛白粉：2份；
硫酸钡：32.5份；
表面粗糙剂：0.1份；
定向碳纳米管粉末：0.1份；
安息香：2份；
光亮剂：4份；
流平剂：4份。
具体地，流平剂用于促进粉末涂料成品在固化成膜过程中的流平，同时用于促进改性石墨烯在涂层中的分散性；在粉末涂料成品固化成膜的过程中，表面粗糙剂与环氧树脂发生化学反应，表面粗糙剂使得涂层表面产生微纳米结构的点状隆起物，以提高涂层的表面粗糙度，进而增大散热表面，增强散热效果。
所述聚酯树脂为改性不饱和聚酯树脂；
所述固化剂为三缩水甘油异氰尿酸酯；
所述硫酸钡为沉淀硫酸钡；
所述钛白粉为锐钛型钛白粉；
所述流平剂为聚丙烯酸乙酯；
所述表面粗糙剂为2,2,6,6-四(β-羧乙基)-环己酮。在本实施例中，所述钛白粉的直径为0.2～0.5μm。
改性石墨烯的制备方法中包含：
(1a)制备多层氧化石墨烯：准备氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯进行超声剥离，得到多层氧化石墨烯；
(2a)制备石墨烯：将每5g多层氧化石墨烯加入到2000g水中高速分散20min，然后往每2000g水中加入30mL水合肼，并在100℃下反应24h，最后抽滤、洗涤并在60℃下真空干燥12h，即制得石墨烯；
(3a)制备改性石墨烯：将石墨烯加入含有乳化剂的乳液中，在75℃下反应6h，然后过滤，最后将硫酸钡加入过滤得到的物料中，搅拌均匀，经真空冷却干燥即得改性石墨烯粉末，其中，乳化剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，所述乳液中包含丙烯酰胺、丙烯酸和苯乙烯单体。
步骤(1a)中，所述氧化石墨烯由石墨粉经hummer法制得。
定向碳纳米管的制备方法中包含：
以聚苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酰胺和丙烯酸正丁酯为反应单体，以过硫酸铵为引发剂，以聚氧乙烯辛基苯酚醚-10为乳化剂，将反应单体、乳化剂和碳纳米管混合，在温度为70℃、搅拌速度为200r/min的条件下反应下，经真空冷却干燥即得定向碳纳米管粉末。
定向碳纳米管的制备方法的步骤中包含：
(1b)制备种子乳液：将0.2质量份的碳纳米管、3质量份的聚苯乙烯、0.5质量份的甲基丙烯酸甲酯、0.2质量份的甲基丙烯酸、2质量份的丙烯酰胺、0.2质量份的丙烯酸正丁酯、0.5质量份的引发剂和0.1质量份的乳化剂在20质量份的蒸馏水中以650r/min的搅拌速度分散15min，然后在55℃下反应30min，即制得种子乳液；
(2b)制备预乳化液：将6质量份的聚苯乙烯、0.9质量份的甲基丙烯酸甲酯、0.5质量份的甲基丙烯酸、3质量份的丙烯酰胺、0.8质量份的丙烯酸正丁酯和0.2质量份的聚氧乙烯辛基苯酚醚-10在80ml蒸馏水中以650r/min的搅拌速度分散15min，即制得预乳化液；
(3b)聚合反应：将种子乳液的反应温度升至70℃，然后往种子乳液内滴加预乳化液，同时以200r/min的搅拌速度搅拌，3h内滴加完预乳化液，最后保温2h，经真空冷却干燥即得定向碳纳米管粉末。
一种导热散热粉末涂料的制备方法，方法的步骤中包含：
(1c)制备基料粉末：将除定向碳纳米管以外的其它各组分按质量份数搅拌均匀并加热挤出，即制得基料，然后将基料磨成基料粉末；
(2c)邦定：将基料粉末与定向碳纳米管采用邦定工艺制成粉末涂料，并将粉末涂料过筛网筛分，即制成粉末涂料成品。所述粉末涂料成品的D50粒径为25～45μm。
步骤(1c)中，通过挤出机的螺杆的旋转挤出基料，其中，挤出机I区的温度为110℃，挤出机II区的温度为120℃。在本实施例中，挤出机的螺杆以32Hz的旋转频率旋转，以使基料的各组分充分熔融并混炼。基料在挤出的过程中，依次经过挤出机I区和挤出机II区。
邦定工艺包含：将基料粉末加入混料机中，充入惰性保护气体，搅拌并加热，当温度升至邦定温度时，再向混料机内加入定向碳纳米管，邦定时间为90s，混料机的邦定转速为550r/min，最后出料冷却，即制得粉末涂料，邦定温度为55℃。
步骤(2c)中，筛网的目数为160。
实施例二
一种导热散热粉末涂料，它包含的组分及各组分的质量份数如下：
聚酯树脂：55份；
固化剂：4.1份；
改性石墨烯：2.5份；
钛白粉：2份；
硫酸钡：35.2份；
表面粗糙剂：0.2份；
定向碳纳米管：3份；
安息香：2份；
光亮剂：4份；
流平剂：4份。
具体地，流平剂用于促进粉末涂料成品在固化成膜过程中的流平，同时用于促进改性石墨烯在涂层中的分散性；在粉末涂料成品固化成膜的过程中，表面粗糙剂与环氧树脂发生化学反应，表面粗糙剂使得涂层表面产生微纳米结构的点状隆起物，以提高涂层的表面粗糙度，进而增大散热表面，增强散热效果。
所述聚酯树脂为改性不饱和聚酯树脂；
所述固化剂为羟烷基酰胺；
所述硫酸钡为高光硫酸钡和消光硫酸钡的混合物；
所述钛白粉为金红石型钛白粉；
所述流平剂为聚丙烯酸丁酯；
所述表面粗糙剂为2,2,6,6-四(β-羧乙基)-环己酮、消光固化剂B68、2-苯基-2-咪唑啉和三嗪衍生物。在本实施例中，所述钛白粉的直径为0.2～0.5μm。
改性石墨烯的制备方法中包含：
(1a)制备多层氧化石墨烯：准备氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯进行超声剥离，得到多层氧化石墨烯；
(2a)制备石墨烯：将每5g多层氧化石墨烯加入到2000g水中高速分散20min，然后往每2000g水中加入30mL水合肼，并在100℃下反应24h，最后抽滤、洗涤并在60℃下真空干燥12h，即制得石墨烯；
(3a)制备改性石墨烯：将石墨烯加入含有乳化剂的乳液中，在75℃下反应6h，然后过滤，最后将硫酸钡加入过滤得到的物料中，搅拌均匀，经真空冷却干燥即得改性石墨烯粉末，其中，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述乳液中包含丙烯酰胺、丙烯酸和苯乙烯单体。
所述氧化石墨烯由石墨粉经hummer法制得。
定向碳纳米管的制备方法中包含：
以聚苯乙烯为反应单体，以过硫酸铵为引发剂，以聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠的混合物为乳化剂，将反应单体、乳化剂和碳纳米管混合，在温度为75℃、搅拌速度为250r/min的条件下反应下，经真空冷却干燥即得定向碳纳米管粉末。
定向碳纳米管的制备方法的步骤中包含：
(1b)制备种子乳液：将0.2质量份的碳纳米管、5质量份的聚苯乙烯、0.5质量份的引发剂和0.1质量份的乳化剂在20质量份的蒸馏水中以800r/min的搅拌速度分散15min，然后在60℃下反应30min，即制得种子乳液；
(2b)制备预乳化液：将8质量份的聚苯乙烯、0.1质量份的聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、0.1质量份的十二烷基苯磺酸钠和0.15质量份的十二烷基硫酸钠在80ml蒸馏水中以800r/min的搅拌速度分散15min，即制得预乳化液；
(3b)聚合反应：将种子乳液的反应温度升至75℃，然后往种子乳液内滴加预乳化液，同时以250r/min的搅拌速度搅拌，3h内滴加完预乳化液，最后保温2h，经真空冷却干燥即得定向碳纳米管粉末。
一种导热散热粉末涂料的制备方法，方法的步骤中包含：
(1c)制备基料粉末：将除定向碳纳米管以外的其它各组分按质量份数搅拌均匀并加热挤出，即制得基料，然后将基料磨成基料粉末；
(2c)邦定：将基料粉末与定向碳纳米管采用邦定工艺制成粉末涂料，并将粉末涂料过筛网筛分，即制成粉末涂料成品。所述粉末涂料成品的D50粒径为25～45μm。
步骤(1c)中，通过挤出机的螺杆的旋转挤出基料，其中，挤出机I区的温度为110℃，挤出机II区的温度为120℃。在本实施例中，挤出机的螺杆以32Hz的旋转频率旋转，以使基料的各组分充分熔融并混炼。基料在挤出的过程中，依次经过挤出机I区和挤出机II区。
邦定工艺包含：将基料粉末加入混料机中，充入惰性保护气体，搅拌并加热，当温度升至邦定温度时，再向混料机内加入定向碳纳米管，邦定时间为90～110s，混料机的邦定转速为600r/min，最后出料冷却，即制得粉末涂料，邦定温度为56℃。
步骤(2c)中，筛网的目数为180目。
实施例三
一种导热散热粉末涂料，它包含的组分及各组分的质量份数如下：
聚酯树脂：50份；
固化剂：5份；
改性石墨烯粉末：10份；
钛白粉：5份；
硫酸钡：40份；
表面粗糙剂：0.25份；
定向碳纳米管粉末：5份；
安息香：4份；
光亮剂：2份；
流平剂：2份。
具体地，流平剂用于促进粉末涂料成品在固化成膜过程中的流平，同时用于促进改性石墨烯在涂层中的分散性；在粉末涂料成品固化成膜的过程中，表面粗糙剂与环氧树脂发生化学反应，表面粗糙剂使得涂层表面产生微纳米结构的点状隆起物，以提高涂层的表面粗糙度，进而增大散热表面，增强散热效果。
所述聚酯树脂为改性不饱和聚酯树脂；
所述固化剂为羟烷基酰胺；
所述硫酸钡为沉淀硫酸钡、高光硫酸钡和消光硫酸钡的混合物；
所述钛白粉为锐钛型钛白粉；
所述流平剂为聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚醚改性硅氧烷和醋酸丁酸纤维素的混合物；
所述表面粗糙剂为2,2,6,6-四(β-羧乙基)-环己酮、消光固化剂B68、2-苯基-2-咪唑啉和三嗪衍生物的混合物。在本实施例中，所述钛白粉的直径为0.2～0.5μm。
改性石墨烯的制备方法中包含：
(1a)制备多层氧化石墨烯：准备氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯进行超声剥离，得到多层氧化石墨烯；
(2a)制备石墨烯：将每5g多层氧化石墨烯加入到2000g水中高速分散20min，然后往每2000g水中加入30mL水合肼，并在100℃下反应24h，最后抽滤、洗涤并在60℃下真空干燥12h，即制得石墨烯；
(3a)制备改性石墨烯：将石墨烯加入含有乳化剂的乳液中，在75℃下反应6h，然后过滤，最后将硫酸钡加入过滤得到的物料中，搅拌均匀，经真空冷却干燥即得改性石墨烯粉末，其中，乳化剂为十二烷基硫酸钠，所述乳液中包含丙烯酰胺、丙烯酸和苯乙烯单体。
步骤(1a)中，所述氧化石墨烯由石墨粉经hummer法制得。
定向碳纳米管的制备方法中包含：
以聚苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和丙烯酰胺的混合物为反应单体，以过硫酸铵为引发剂，以十二烷基苯磺酸钠为乳化剂，将反应单体、乳化剂和碳纳米管混合，在温度为85℃、搅拌速度为300r/min的条件下反应下，经真空冷却干燥即得定向碳纳米管粉末。
定向碳纳米管的制备方法的步骤中包含：
(1b)制备种子乳液：将0.2质量份的碳纳米管、3质量份的聚苯乙烯、0.5质量份的甲基丙烯酸甲酯、0.2质量份的甲基丙烯酸、2质量份的丙烯酰胺、0.5质量份的引发剂和0.1质量份的乳化剂在20质量份的蒸馏水中以1000r/min的搅拌速度分散15min，然后在65℃下反应30min，即制得种子乳液；
(2b)制备预乳化液：将6质量份的聚苯乙烯、0.9质量份的甲基丙烯酸甲酯、0.5质量份的甲基丙烯酸、3质量份的丙烯酰胺和0.15质量份的十二烷基苯磺酸钠在80ml蒸馏水中以1000r/min的搅拌速度分散15min，即制得预乳化液；
(3b)聚合反应：将种子乳液的反应温度升至85℃，然后往种子乳液内滴加预乳化液，同时以300r/min的搅拌速度搅拌，3h内滴加完预乳化液，最后保温2h，经真空冷却干燥即得定向碳纳米管粉末。
一种导热散热粉末涂料的制备方法，方法的步骤中包含：
(1c)制备基料粉末：将除定向碳纳米管以外的其它各组分按质量份数搅拌均匀并加热挤出，即制得基料，然后将基料磨成基料粉末；
(2c)邦定：将基料粉末与定向碳纳米管采用邦定工艺制成粉末涂料，并将粉末涂料过筛网筛分，即制成粉末涂料成品。所述粉末涂料成品的D50粒径为25～45μm。
步骤(1c)中，通过挤出机的螺杆的旋转挤出基料，其中，挤出机I区的温度为110℃，挤出机II区的温度为120℃。在本实施例中，挤出机的螺杆以32Hz的旋转频率旋转，以使基料的各组分充分熔融并混炼。基料在挤出的过程中，依次经过挤出机I区和挤出机II区。
邦定工艺包含：将基料粉末加入混料机中，充入惰性保护气体，搅拌并加热，当温度升至邦定温度时，再向混料机内加入定向碳纳米管，邦定时间为110s，混料机的邦定转速为650r/min，最后出料冷却，即制得粉末涂料，邦定温度为58℃。
步骤(2c)中，筛网的目数为200目。
实施例四
一种导热散热粉末涂料，它包含的组分及各组分的质量份数如下：
环氧树脂：30份；
聚酯树脂：30份；
固化剂：4.5份；
改性石墨烯粉末：2份；
钛白粉：2份；
硫酸钡：32.5份；
表面粗糙剂：0.1份；
定向碳纳米管粉末：0.1份；
安息香：2份；
光亮剂：4份；
流平剂：4份。
具体地，流平剂用于促进粉末涂料成品在固化成膜过程中的流平，同时用于促进改性石墨烯在涂层中的分散性；在粉末涂料成品固化成膜的过程中，表面粗糙剂与环氧树脂发生化学反应，表面粗糙剂使得涂层表面产生微纳米结构的点状隆起物，以提高涂层的表面粗糙度，进而增大散热表面，增强散热效果。
所述聚酯树脂为改性不饱和聚酯树脂；
所述环氧树脂为酚醛改性环氧树脂；
所述硫酸钡为沉淀硫酸钡；
所述钛白粉为锐钛型钛白粉；
所述流平剂为聚丙烯酸乙酯；
所述表面粗糙剂为2,2,6,6-四(β-羧乙基)-环己酮。在本实施例中，所述钛白粉的直径为0.2～0.5μm。
改性石墨烯的制备方法中包含：
(1a)制备多层氧化石墨烯：准备氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯进行超声剥离，得到多层氧化石墨烯；
(2a)制备石墨烯：将每5g多层氧化石墨烯加入到2000g水中高速分散20min，然后往每2000g水中加入30mL水合肼，并在100℃下反应24h，最后抽滤、洗涤并在60℃下真空干燥12h，即制得石墨烯；
(3a)制备改性石墨烯：将石墨烯加入含有乳化剂的乳液中，在75℃下反应6h，然后过滤，最后将硫酸钡加入过滤得到的物料中，搅拌均匀，经真空冷却干燥即得改性石墨烯粉末，其中，乳化剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，所述乳液中包含丙烯酰胺、丙烯酸和苯乙烯单体。
步骤(1a)中，所述氧化石墨烯由石墨粉经hummer法制得。
定向碳纳米管的制备方法中包含：
以聚苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酰胺和丙烯酸正丁酯为反应单体，以过硫酸铵为引发剂，以聚氧乙烯辛基苯酚醚-10为乳化剂，将反应单体、乳化剂和碳纳米管混合，在温度为70℃、搅拌速度为200r/min的条件下反应下，经真空冷却干燥即得定向碳纳米管粉末。
定向碳纳米管的制备方法的步骤中包含：
(1b)制备种子乳液：将0.2质量份的碳纳米管、3质量份的聚苯乙烯、0.5质量份的甲基丙烯酸甲酯、0.2质量份的甲基丙烯酸、2质量份的丙烯酰胺、0.2质量份的丙烯酸正丁酯、0.5质量份的引发剂和0.1质量份的乳化剂在20质量份的蒸馏水中以650r/min的搅拌速度分散15min，然后在55℃下反应30min，即制得种子乳液；
(2b)制备预乳化液：将6质量份的聚苯乙烯、0.9质量份的甲基丙烯酸甲酯、0.5质量份的甲基丙烯酸、3质量份的丙烯酰胺、0.8质量份的丙烯酸正丁酯和0.2质量份的聚氧乙烯辛基苯酚醚-10在80ml蒸馏水中以650r/min的搅拌速度分散15min，即制得预乳化液；
(3b)聚合反应：将种子乳液的反应温度升至70℃，然后往种子乳液内滴加预乳化液，同时以200r/min的搅拌速度搅拌，3h内滴加完预乳化液，最后保温2h，经真空冷却干燥即得定向碳纳米管粉末。
一种导热散热粉末涂料的制备方法，方法的步骤中包含：
(1c)制备基料粉末：将除定向碳纳米管以外的其它各组分按质量份数搅拌均匀并加热挤出，即制得基料，然后将基料磨成基料粉末；
(2c)邦定：将基料粉末与定向碳纳米管采用邦定工艺制成粉末涂料，并将粉末涂料过筛网筛分，即制成粉末涂料成品。所述粉末涂料成品的D50粒径为25～45μm。
步骤(1c)中，通过挤出机的螺杆的旋转挤出基料，其中，挤出机I区的温度为110℃，挤出机II区的温度为120℃。在本实施例中，挤出机的螺杆以32Hz的旋转频率旋转，以使基料的各组分充分熔融并混炼。基料在挤出的过程中，依次经过挤出机I区和挤出机II区。
邦定工艺包含：将基料粉末加入混料机中，充入惰性保护气体，搅拌并加热，当温度升至邦定温度时，再向混料机内加入定向碳纳米管，邦定时间为90s，混料机的邦定转速为550r/min，最后出料冷却，即制得粉末涂料，邦定温度为42℃。
步骤(2c)中，筛网的目数为160。
实施例五
一种导热散热粉末涂料，它包含的组分及各组分的质量份数如下：
环氧树脂：25份；
聚酯树脂：30份；
固化剂：4.1份；
改性石墨烯：2.5份；
钛白粉：2份；
硫酸钡：35.2份；
表面粗糙剂：0.2份；
定向碳纳米管：3份；
安息香：2份；
光亮剂：4份；
流平剂：4份。
具体地，流平剂用于促进粉末涂料成品在固化成膜过程中的流平，同时用于促进改性石墨烯在涂层中的分散性；在粉末涂料成品固化成膜的过程中，表面粗糙剂与环氧树脂发生化学反应，表面粗糙剂使得涂层表面产生微纳米结构的点状隆起物，以提高涂层的表面粗糙度，进而增大散热表面，增强散热效果。
所述聚酯树脂为改性不饱和聚酯树脂；
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；
所述硫酸钡为高光硫酸钡和消光硫酸钡的混合物；
所述钛白粉为金红石型钛白粉；
所述流平剂为聚丙烯酸丁酯；
所述表面粗糙剂为2,2,6,6-四(β-羧乙基)-环己酮、消光固化剂B68、2-苯基-2-咪唑啉和三嗪衍生物。在本实施例中，所述钛白粉的直径为0.2～0.5μm。
改性石墨烯的制备方法中包含：
(1a)制备多层氧化石墨烯：准备氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯进行超声剥离，得到多层氧化石墨烯；
(2a)制备石墨烯：将每5g多层氧化石墨烯加入到2000g水中高速分散20min，然后往每2000g水中加入30mL水合肼，并在100℃下反应24h，最后抽滤、洗涤并在60℃下真空干燥12h，即制得石墨烯；
(3a)制备改性石墨烯：将石墨烯加入含有乳化剂的乳液中，在75℃下反应6h，然后过滤，最后将硫酸钡加入过滤得到的物料中，搅拌均匀，经真空冷却干燥即得改性石墨烯粉末，其中，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述乳液中包含丙烯酰胺、丙烯酸和苯乙烯单体。
所述氧化石墨烯由石墨粉经hummer法制得。
定向碳纳米管的制备方法中包含：
以聚苯乙烯为反应单体，以过硫酸铵为引发剂，以聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠的混合物为乳化剂，将反应单体、乳化剂和碳纳米管混合，在温度为75℃、搅拌速度为250r/min的条件下反应下，经真空冷却干燥即得定向碳纳米管粉末。
定向碳纳米管的制备方法的步骤中包含：
(1b)制备种子乳液：将0.2质量份的碳纳米管、5质量份的聚苯乙烯、0.5质量份的引发剂和0.1质量份的乳化剂在20质量份的蒸馏水中以800r/min的搅拌速度分散15min，然后在60℃下反应30min，即制得种子乳液；
(2b)制备预乳化液：将8质量份的聚苯乙烯、0.1质量份的聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、0.1质量份的十二烷基苯磺酸钠和0.15质量份的十二烷基硫酸钠在80ml蒸馏水中以800r/min的搅拌速度分散15min，即制得预乳化液；
(3b)聚合反应：将种子乳液的反应温度升至75℃，然后往种子乳液内滴加预乳化液，同时以250r/min的搅拌速度搅拌，3h内滴加完预乳化液，最后保温2h，经真空冷却干燥即得定向碳纳米管粉末。
一种导热散热粉末涂料的制备方法，方法的步骤中包含：
(1c)制备基料粉末：将除定向碳纳米管以外的其它各组分按质量份数搅拌均匀并加热挤出，即制得基料，然后将基料磨成基料粉末；
(2c)邦定：将基料粉末与定向碳纳米管采用邦定工艺制成粉末涂料，并将粉末涂料过筛网筛分，即制成粉末涂料成品。所述粉末涂料成品的D50粒径为25～45μm。
步骤(1c)中，通过挤出机的螺杆的旋转挤出基料，其中，挤出机I区的温度为110℃，挤出机II区的温度为120℃。在本实施例中，挤出机的螺杆以32Hz的旋转频率旋转，以使基料的各组分充分熔融并混炼。基料在挤出的过程中，依次经过挤出机I区和挤出机II区。
邦定工艺包含：将基料粉末加入混料机中，充入惰性保护气体，搅拌并加热，当温度升至邦定温度时，再向混料机内加入定向碳纳米管，邦定时间为90～110s，混料机的邦定转速为600r/min，最后出料冷却，即制得粉末涂料，邦定温度为46℃。
步骤(2c)中，筛网的目数为180目。
其余与实施例二相同。
实施例六
一种导热散热粉末涂料，它包含的组分及各组分的质量份数如下：
环氧树脂：25份；
聚酯树脂：25份；
固化剂：5份；
改性石墨烯粉末：10份；
钛白粉：5份；
硫酸钡：40份；
表面粗糙剂：0.25份；
定向碳纳米管粉末：5份；
安息香：4份；
光亮剂：2份；
流平剂：2份。
具体地，流平剂用于促进粉末涂料成品在固化成膜过程中的流平，同时用于促进改性石墨烯在涂层中的分散性；在粉末涂料成品固化成膜的过程中，表面粗糙剂与环氧树脂发生化学反应，表面粗糙剂使得涂层表面产生微纳米结构的点状隆起物，以提高涂层的表面粗糙度，进而增大散热表面，增强散热效果。
所述聚酯树脂为改性不饱和聚酯树脂；
所述环氧树脂为酚醛改性环氧树脂和双酚A型环氧树脂的混合物；
所述硫酸钡为沉淀硫酸钡、高光硫酸钡和消光硫酸钡的混合物；
所述钛白粉为锐钛型钛白粉；
所述流平剂为聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚醚改性硅氧烷和醋酸丁酸纤维素的混合物；
所述表面粗糙剂为2,2,6,6-四(β-羧乙基)-环己酮、消光固化剂B68、2-苯基-2-咪唑啉和三嗪衍生物的混合物。在本实施例中，所述钛白粉的直径为0.2～0.5μm。
改性石墨烯的制备方法中包含：
(1a)制备多层氧化石墨烯：准备氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯进行超声剥离，得到多层氧化石墨烯；
(2a)制备石墨烯：将每5g多层氧化石墨烯加入到2000g水中高速分散20min，然后往每2000g水中加入30mL水合肼，并在100℃下反应24h，最后抽滤、洗涤并在60℃下真空干燥12h，即制得石墨烯；
(3a)制备改性石墨烯：将石墨烯加入含有乳化剂的乳液中，在75℃下反应6h，然后过滤，最后将硫酸钡加入过滤得到的物料中，搅拌均匀，经真空冷却干燥即得改性石墨烯粉末，其中，乳化剂为十二烷基硫酸钠，所述乳液中包含丙烯酰胺、丙烯酸和苯乙烯单体。
步骤(1a)中，所述氧化石墨烯由石墨粉经hummer法制得。
定向碳纳米管的制备方法中包含：
以聚苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和丙烯酰胺的混合物为反应单体，以过硫酸铵为引发剂，以十二烷基苯磺酸钠为乳化剂，将反应单体、乳化剂和碳纳米管混合，在温度为85℃、搅拌速度为300r/min的条件下反应下，经真空冷却干燥即得定向碳纳米管粉末。
定向碳纳米管的制备方法的步骤中包含：
(1b)制备种子乳液：将0.2质量份的碳纳米管、3质量份的聚苯乙烯、0.5质量份的甲基丙烯酸甲酯、0.2质量份的甲基丙烯酸、2质量份的丙烯酰胺、0.5质量份的引发剂和0.1质量份的乳化剂在20质量份的蒸馏水中以1000r/min的搅拌速度分散15min，然后在65℃下反应30min，即制得种子乳液；
(2b)制备预乳化液：将6质量份的聚苯乙烯、0.9质量份的甲基丙烯酸甲酯、0.5质量份的甲基丙烯酸、3质量份的丙烯酰胺和0.15质量份的十二烷基苯磺酸钠在80ml蒸馏水中以1000r/min的搅拌速度分散15min，即制得预乳化液；
(3b)聚合反应：将种子乳液的反应温度升至85℃，然后往种子乳液内滴加预乳化液，同时以300r/min的搅拌速度搅拌，3h内滴加完预乳化液，最后保温2h，经真空冷却干燥即得定向碳纳米管粉末。
一种导热散热粉末涂料的制备方法，方法的步骤中包含：
(1c)制备基料粉末：将除定向碳纳米管以外的其它各组分按质量份数搅拌均匀并加热挤出，即制得基料，然后将基料磨成基料粉末；
(2c)邦定：将基料粉末与定向碳纳米管采用邦定工艺制成粉末涂料，并将粉末涂料过筛网筛分，即制成粉末涂料成品。所述粉末涂料成品的D50粒径为25～45μm。
步骤(1c)中，通过挤出机的螺杆的旋转挤出基料，其中，挤出机I区的温度为110℃，挤出机II区的温度为120℃。在本实施例中，挤出机的螺杆以32Hz的旋转频率旋转，以使基料的各组分充分熔融并混炼。基料在挤出的过程中，依次经过挤出机I区和挤出机II区。
邦定工艺包含：将基料粉末加入混料机中，充入惰性保护气体，搅拌并加热，当温度升至邦定温度时，再向混料机内加入定向碳纳米管，邦定时间为110s，混料机的邦定转速为650r/min，最后出料冷却，即制得粉末涂料，邦定温度为48℃。
步骤(2c)中，筛网的目数为200目。
将如实施例一～实施例六任一实施例所制备的粉末涂料成品加至PGC-1静电喷枪的粉斗中，在喷涂电压为40～60kv，空气压力60～100kPa的条件下将粉末涂料均匀地喷涂在经过预处理的15cm×10cm×0.8mm的铝板或者铁板上，将喷涂好的铝板或者铁板放入温度为200℃的烘箱中固化10min，取出冷却，涂层厚度为70～80μm，涂层如图3所示，然后使用采用Q-FOG CCT-1100盐雾试验测试盐雾性能；采用QCJ型涂膜耐冲击器测试涂层性能，并按HG/T 2006-2006测试涂层性能，均满足要求。
本发明的工作原理如下：
导热散热粉末涂料的导热散热性能和机械性能优异，是未添加改性石墨烯和定向碳纳米管的粉末涂料的4～6个数量级，本发明采用改性石墨烯层和定向碳纳米管为主要导热散热材料，辅以表面粗糙剂，在粉末涂料成品固化成膜的过程中，表面粗糙剂与环氧树脂发生化学反应，在涂层表面产生微纳米结构的点状隆起物，以提高涂层的表面粗糙度，进而增大散热表面，增强散热效果，本发明的导热散热粉末涂料的制备方法简单，成本低，污染低，有利于环境保护，能够迅速实现低成本的导热散热粉末涂料的制备，为导热散热粉末涂料的应用提供了便利。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导热散热粉末涂料，其特征在于，它包含的组分及各组分的质量份数如下：
环氧树脂与聚酯树脂的混合物或聚酯树脂：50～60份，其中，环氧树脂与聚酯树脂的混合物中，环氧树脂：25～30份，聚酯树脂：25～30份；
固化剂：3～5份；
改性石墨烯粉末：0.1～10份；
钛白粉：1～5份；
硫酸钡：20～40份；
表面粗糙剂：0.1～0.25份；
定向碳纳米管粉末：0.1～5份；
安息香：2～4份；
光亮剂：2～4份；
流平剂：2～4份。
2.根据权利要求1所述的导热散热粉末涂料，其特征在于：
所述聚酯树脂为改性不饱和聚酯树脂；
和/或所述环氧树脂为酚醛改性环氧树脂或双酚A型环氧树脂；
和/或所述固化剂为三缩水甘油异氰尿酸酯或羟烷基酰胺；
和/或所述硫酸钡为沉淀硫酸钡、高光硫酸钡和消光硫酸钡中的至少一种；
和/或所述钛白粉为锐钛型钛白粉或金红石型钛白粉；
和/或所述流平剂为聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚醚改性硅氧烷和醋酸丁酸纤维素中的至少一种；
和/或所述表面粗糙剂为2,2,6,6-四(β-羧乙基)-环己酮、消光固化剂B68、2-苯基-2-咪唑啉和三嗪衍生物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的导热散热粉末涂料，其特征在于，改性石墨烯的制备方法中包含：
(1a)制备多层氧化石墨烯：准备氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯进行超声剥离，得到多层氧化石墨烯；
(2a)制备石墨烯：将多层氧化石墨烯加入水中分散，然后往水中加入水合肼并反应，抽滤、洗涤、真空干燥，即制得石墨烯；
(3a)制备改性石墨烯：将石墨烯加入含有乳化剂的乳液中反应，反应完成后，过滤，最后将硫酸钡加入过滤得到的滤料中，搅拌均匀，经真空冷却干燥即得改性石墨烯粉末，其中，乳化剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种，所述乳液中包含丙烯酰胺、丙烯酸和苯乙烯单体。
4.根据权利要求3所述的导热散热粉末涂料，其特征在于：步骤(1a)中，所述氧化石墨烯由石墨粉经hummer法制得。
5.根据权利要求1所述的导热散热粉末涂料，其特征在于：定向碳纳米管的制备方法中包含：
以聚苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酰胺和丙烯酸正丁酯中的至少一种为反应单体，以过硫酸铵为引发剂，以聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种为乳化剂，将反应单体、乳化剂和碳纳米管混合，在温度为70～85℃、搅拌速度为200～300r/min的条件下反应下，经真空冷却干燥即得定向碳纳米管粉末。
6.根据权利要求5所述的导热散热粉末涂料，其特征在于：定向碳纳米管的制备方法的步骤中包含：
(1b)制备种子乳液：将反应单体、引发剂、乳化剂和碳纳米管在蒸馏水中以650～1000r/min的搅拌速度分散，然后在55～65℃下反应，即制得种子乳液；
(2b)制备预乳化液：将反应单体和乳化剂在蒸馏水中以650～1000r/min的搅拌速度分散，即制得预乳化液；
(3b)聚合反应：将种子乳液的温度升至70～85℃，然后将预乳化液滴入种子乳液中反应，同时以200～300r/min的搅拌速度搅拌，经真空冷却干燥即制得定向碳纳米管。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的导热散热粉末涂料的制备方法，其特征在于，方法的步骤中包含：
(1c)制备基料粉末：将除定向碳纳米管以外的其它各组分按质量份数搅拌均匀并加热挤出，即制得基料，然后将基料磨成基料粉末；
(2c)邦定：将基料粉末与定向碳纳米管采用邦定工艺制成粉末涂料，并将粉末涂料过筛网筛分，即制成粉末涂料成品。
8.根据权利要求7所述的导热散热粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1c)中，通过挤出机的螺杆的旋转挤出基料，其中，挤出机I区的温度为110℃，挤出机II区的温度为120℃。
9.根据权利要求7所述的导热散热粉末涂料的制备方法，其特征在于，邦定工艺包含：将基料粉末加入混料机中，充入惰性保护气体，搅拌并加热，当温度升至邦定温度时，再向混料机内加入定向碳纳米管，邦定时间为90～110s，混料机的邦定转速为550～650r/min，最后出料冷却，即制得粉末涂料，当基料的组分不包含环氧树脂时，邦定温度为55～60℃，当基料的组分包含环氧树脂时，邦定温度为42～48℃。
10.根据权利要求7所述的导热散热粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2c)中，筛网的目数为160～200目。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110643205A (zh) * 2019-10-17 2020-01-03 江苏华光粉末有限公司 核壳结构有机改性石墨烯的制备方法、防腐粉末涂料及其制备方法
CN110922861A (zh) * 2019-12-17 2020-03-27 上海硅扬电子科技有限公司 一种防腐散热粉末涂料
CN111423793A (zh) * 2020-04-26 2020-07-17 常州市碳索新材料科技有限公司 一种石墨烯改性超耐候粉末涂料及其制备方法
CN111793413A (zh) * 2020-07-07 2020-10-20 山东尚核电力科技有限公司 衬塑用粉末涂料、复合母料及衬塑复合管
CN112063264A (zh) * 2020-08-13 2020-12-11 廊坊艾格玛新立材料科技有限公司 一种散热粉末涂料及其制备方法
CN113248958A (zh) * 2021-06-16 2021-08-13 廊坊中电熊猫晶体科技有限公司 一种散热静电吸附粉及制备方法
CN113861806A (zh) * 2021-11-05 2021-12-31 浙江双金粉末涂料有限公司 一种低温固化环氧防腐粉末涂料及其制备方法
CN114181563A (zh) * 2021-12-20 2022-03-15 深圳清华大学研究院 一种高倍率自控温石墨烯粉末、自控温油墨和石墨烯自控温发热涂层
CN116716013A (zh) * 2023-06-15 2023-09-08 江门市皇宙实业有限公司 一种含改性石墨烯的防腐粉末涂料及其制备方法
CN116904087A (zh) * 2023-07-25 2023-10-20 广东力王新材料有限公司 一种增强散热器散热效率的材料配方及其制备工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106147521A (zh) * 2016-07-07 2016-11-23 合肥市燕美粉末涂料有限公司 一种耐湿防腐环氧树脂基散热粉末涂料及其制作方法
CN107474698A (zh) * 2017-09-19 2017-12-15 江南载福粉末涂料（张家港）有限公司 防腐散热粉末涂料及其制备方法
CN107903692A (zh) * 2017-11-30 2018-04-13 宁波诗宏千禧贸易有限公司 一种改性石墨烯导电涂料及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106147521A (zh) * 2016-07-07 2016-11-23 合肥市燕美粉末涂料有限公司 一种耐湿防腐环氧树脂基散热粉末涂料及其制作方法
CN107474698A (zh) * 2017-09-19 2017-12-15 江南载福粉末涂料（张家港）有限公司 防腐散热粉末涂料及其制备方法
CN107903692A (zh) * 2017-11-30 2018-04-13 宁波诗宏千禧贸易有限公司 一种改性石墨烯导电涂料及其制备方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110643205A (zh) * 2019-10-17 2020-01-03 江苏华光粉末有限公司 核壳结构有机改性石墨烯的制备方法、防腐粉末涂料及其制备方法
CN110643205B (zh) * 2019-10-17 2021-04-06 江苏华光粉末有限公司 核壳结构有机改性石墨烯的制备方法、防腐粉末涂料及其制备方法
CN110922861A (zh) * 2019-12-17 2020-03-27 上海硅扬电子科技有限公司 一种防腐散热粉末涂料
CN111423793A (zh) * 2020-04-26 2020-07-17 常州市碳索新材料科技有限公司 一种石墨烯改性超耐候粉末涂料及其制备方法
CN111793413A (zh) * 2020-07-07 2020-10-20 山东尚核电力科技有限公司 衬塑用粉末涂料、复合母料及衬塑复合管
CN112063264A (zh) * 2020-08-13 2020-12-11 廊坊艾格玛新立材料科技有限公司 一种散热粉末涂料及其制备方法
CN113248958A (zh) * 2021-06-16 2021-08-13 廊坊中电熊猫晶体科技有限公司 一种散热静电吸附粉及制备方法
CN113861806A (zh) * 2021-11-05 2021-12-31 浙江双金粉末涂料有限公司 一种低温固化环氧防腐粉末涂料及其制备方法
CN114181563A (zh) * 2021-12-20 2022-03-15 深圳清华大学研究院 一种高倍率自控温石墨烯粉末、自控温油墨和石墨烯自控温发热涂层
CN116716013A (zh) * 2023-06-15 2023-09-08 江门市皇宙实业有限公司 一种含改性石墨烯的防腐粉末涂料及其制备方法
CN116904087A (zh) * 2023-07-25 2023-10-20 广东力王新材料有限公司 一种增强散热器散热效率的材料配方及其制备工艺

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Denomination of invention: Thermal conductive and heat dissipation powder coating and its preparation method

Effective date of registration: 20231228

Granted publication date: 20200804

Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Changzhou Economic Development Zone sub branch

Pledgor: JIANGSU HUAGUANG NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2023980074791