CN110437690A - 一种水性ptc电热涂料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性PTC电热涂料及其制备方法与应用。所述水性PTC电热涂料包含：导电碳材料、水性聚合物乳液、助剂、水性粘结树脂及水，其中，所述水性聚合物乳液的玻璃化温度低于40℃，胶粒粒径大于100nm，且所述水性聚合物乳液的胶粒能够在高于玻璃化温度时软化及体积膨胀变形。本发明利用大尺寸乳液胶粒在成膜过程中形成胶粒堆积，使导电碳材料在胶粒组装间隙形成导电网络，利用该乳液胶粒树脂低玻璃化温度的特点，在热循环过程中产生凝固‑软化转变，以及体积膨胀，带动导电网络变化，从而改变涂层内部的电阻，获得PTC效应，实现对电加热涂料功率的调控；并且，该水性PTC电热涂料制备简单、绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种电热涂料，特别涉及一种水性PTC电热涂料及其制备方法与应用，属于电热涂料技术领域。
背景技术
PTC(Positive Temperature Coefficient)效应，即正温度系数效应，是指此材料的电阻会随温度的升高而增加。PTC效应在电加热元件中可以有效保护发热体，随着温度升高，电阻增大，功率下降，可实现对温度的自适应调控，是一种安全可靠的过热保护手段。现有PTC材料大部分是无机物，其中PTC陶瓷已经大量使用于各个工业领域。高分子基PTC材料主要利用结晶型聚合物的加热循环中结晶行为以及自身热膨胀特性带动其中导电填料改变导电网络结构，实现对其电阻的调控，从而发挥出PTC效应。其中以聚烯烃为基体的高分子基PTC电热材料，如高密度聚乙烯/炭黑共混挤出的复合材料，在中低温加热领域获得了大量应用。
随着人们对面状发热源的认识和理解，其发热均匀、热能利用率高、辐射面积大、电流密度低、电磁辐射低等特点日益受到关注。但现有印刷涂布类的面状电热膜普遍采用的碳材料电热材料是一种NTC材料，存在较大的安全问题。中国发明专利201410217613.0公开了一种双控温PTC导电印刷油墨及其制备方法，采用两种树脂：结晶型树脂和非结晶型树脂，通过互配调整油墨的PTC效应。中国发明专利201310504189.3公开了一种调节功率的导电油墨及其制备方法和应用，直接采用聚烯烃类树脂为粘结剂，借鉴PTC电阻的原理，通过聚烯烃材料升温降温循环的结晶融化实现PTC功能。随着我国对环保要求越来越高，水性电热油墨技术已经成为迫切需求，但迄今为止水性PTC尚鲜有报道，具有PTC功能的水性电热涂料更是成为迫切所需。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种水性PTC电热涂料及其制备方法与应用，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种水性PTC电热涂料，其包含：导电碳材料、水性聚合物乳液、助剂、水性粘结树脂及水，其中，所述水性聚合物乳液的玻璃化温度低于40℃，胶粒粒径大于100nm，且所述水性聚合物乳液的胶粒能够在高于玻璃化温度时发生软化及体积膨胀变形。
作为优选实施方案之一，所述水性PTC电热涂料包含按照质量百分比计算的如下组分：导电碳材料1～20％、水性聚合物乳液10～30％、助剂1～10％、水性粘结树脂10～30％，其余包括水。
作为优选实施方案之一，所述导电碳材料包括碳纳米管、石墨烯和纳米碳纤维中的任意一种或两种以上的组合。
作为优选实施方案之一，所述水性聚合物乳液包括丙烯酸乳液、饱和聚酯乳液、不饱和聚酯乳液和聚氨酯乳液中的任意一种或两种以上的组合，优选为丙烯酸乳液。
本发明实施例还提供了前述水性PTC电热涂料的制备方法，其包括：将导电碳材料、水性聚合物乳液、助剂、水性粘结树脂和水混合，均匀混合后获得水性PTC电热涂料。
本发明实施例还提供了由前述水性PTC电热涂料形成的PTC电热涂层，所述涂层中导电碳材料至少分布于所述水性聚合物乳液胶粒堆积形成的间隙内并形成非均相的导电网络，且所述导电网络能够根据所述水性聚合物乳液胶粒在高于玻璃化温度时发生软化及体积膨胀而产生形变。
本发明实施例还提供了前述的水性PTC电热涂料或PTC电热涂层于制备电加热产品中的应用。
本发明实施例还提供了一种电加热产品，其包括由前述水性PTC电热涂料形成的PTC电热结构。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
1)本发明提供的水性PTC电热涂料采用大胶粒粒径的乳液树脂，可以通过成膜后溶剂挥发后形成胶粒堆积，使用导电碳材料在胶粒组装间隙形成非均相的导电网络，含有导电碳材料的组分聚集于胶粒间隙边界，提高导电效率，可显著降低所需导电碳材料的填充量；
2)本发明采用具有低玻璃化温度的大胶粒粒径树脂乳液能够在热循环加热过程中发生凝固-软化转变，软化变形以及体积膨胀，压缩导电网络，从而推动改变导电网络结构，从而改变涂层内部的电阻，获得正温度电阻(PTC)效应，实现对电加热涂料功率的调控；
3)本发明的全水性PTC电热涂料制备加工简单、绿色安全环保，具有功率自调控能力，可广泛应用于各类电加热面状发热膜，适合工业化大规模生产，具有广阔应用前景。
附图说明
图1为本发明一典型实施方案中一种PTC电热涂层的内部结构示意图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种水性PTC电热涂料，其包含：导电碳材料、水性聚合物乳液、助剂、水性粘结树脂及水，其中，所述水性聚合物乳液的玻璃化温度低于40℃，胶粒粒径大于100nm，且所述水性聚合物乳液的胶粒能够在高于玻璃化温度时发生软化及体积膨胀变形。
作为优选实施方案之一，所述水性PTC电热涂料包含按照质量百分比计算的如下组分：导电碳材料1～20％、水性聚合物乳液10～30％、助剂1～10％、水性粘结树脂10～30％，其余包括水。
作为优选实施方案之一，所述导电碳材料至少包括碳纳米管、石墨烯和纳米碳纤维中的任意一种或两种以上的组合，且还可同时添加导电炭黑、石墨粉等导电碳材料，但不限于此。
作为优选实施方案之一，所述水性聚合物乳液是具有大胶粒粒径的低玻璃化温度水性聚合物乳液，其玻璃化温度低于40℃，胶粒粒径大于100纳米，可以是丙烯酸乳液、饱和聚酯乳液、不饱和聚酯乳液、聚氨酯乳液等的任意一种或两种以上的组合，优选为丙烯酸乳液，但不限于此。
进一步地，所述助剂包括分散剂、润湿剂、增稠剂、流平剂、防沉剂和防霉剂等。
其中更进一步地，其中分散剂可以是各种表面活性剂，包括但不限定为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、辛基酚聚氧乙烯醚、羟甲基纤维素、甲基纤维素钠、乙基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧乙烯-8-辛基苯基醚(曲拉通)、商业炭黑分散浸润剂中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
更进一步地，其中所述润湿剂包括水性有机硅类炭黑润湿剂，如BYK190、BYK191、BYK180、BYK191等，但不限于此。
更进一步地，其中所述增稠剂包括纤维素醚及其衍生物类化合物、缔合型碱溶胀增稠剂和聚氨酯增稠剂等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
更进一步地，其中所述流平剂包括有机硅类流平剂，如BYK330、BYK331、BYK33、BYK378等，但不限于此。
更进一步地，其中所述防沉剂包括有机膨润土、蓖麻油衍生物、气相二氧化硅、聚烯烃蜡、聚酰胺蜡等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
更进一步地，其中所述防霉剂包括取代芳烃类化合物、胺类化合物、杂环化合物等防霉剂，但不限于此。
进一步地，所述水性粘结树脂为水分散型水性树脂、水溶型水性树脂等，优选为高玻璃化温度水分散型水性树脂，其玻璃化温度大于50℃。例如，其可以是水性聚氨酯、水性丙烯酸树脂、水性酚醛树脂、水性环氧树脂、水性醇酸树脂、水性聚酯树脂的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
本发明的水性PTC电热涂料采用大胶粒粒径的乳液树脂，可以通过成膜后溶剂挥发后形成胶粒堆积，使用导电碳材料在胶粒组装间隙形成非均相的导电网络，含有导电碳材料的组分聚集于胶粒间隙边界，提高导电效率，可显著降低所需导电碳材料的填充量；并且，本发明采用具有低玻璃化温度的大胶粒粒径树脂乳液能够在热循环加热过程中发生凝固-软化转变，融化变形以及体积膨胀，压缩导电网络，从而推动改变导电网络结构，从而改变涂层内部的电阻，获得正温度电阻(PTC)效应，实现对电加热涂料功率的调控。
本发明实施例的另一个方面提供了前述水性PTC电热涂料的制备方法，其包括：将导电碳材料、水性聚合物乳液、助剂、水性粘结树脂和水混合，均匀混合后获得水性PTC电热涂料。
作为优选实施方案之一，所述制备方法可以具体包括：
将导电碳材料、分散剂、润湿剂均匀混合，得到分散均匀的碳材料水性分散液；
将所述碳材料水性分散液、水性聚合物乳液、水性粘结树脂均匀混合，之后加入流平剂、防霉剂、防沉剂和水，搅拌30分钟～5小时，最后加入增稠剂，获得水性PTC电热涂料。
其中，作为更为具体的实施案例之一，所述水性PTC电热涂料的制备方法可包括：
(1)纳米碳水性分散液的制备，按配比将导电碳材料、分散剂、润湿剂在搅拌下混合均匀，超声、研磨、高速剪切、高压均质等工艺制备得到分散均匀的碳材料水性分散液，静置消泡后备用；
(2)在50～800rpm搅拌下，将碳材料水性分散液、水性聚合物乳液、水性粘结树脂混合，随后加入流平剂、防霉剂、防沉剂和水，搅拌30分钟～5小时，最后加入增稠剂调整粘度至设定范围，而后静置消泡，获得最终产品水性PTC电热涂料。
本发明的全水性PTC电热涂料制备加工简单、绿色安全环保，具有功率自调控能力。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述水性PTC电热涂料形成的PTC电热涂层，请参阅图1所示，所述涂层中导电碳材料至少分布于所述水性聚合物乳液胶粒堆积形成的间隙内并形成非均相的导电网络，且所述导电网络能够根据所述水性聚合物乳液胶粒在高于玻璃化温度时发生软化及体积膨胀而产生形变。
进一步地，所述涂层的表面电阻为300～800Ω/□，PTC强度可达3。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的水性PTC电热涂料或PTC电热涂层于制备电加热产品中的应用。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种电加热产品，其包括由前述水性PTC电热涂料形成的PTC电热结构。
例如，本发明的水性PTC电热涂料或PTC电热涂层可广泛应用于各类电加热面状发热膜，适合工业化大规模生产，具有广阔应用前景。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。实施例中，如无特殊说明，所使用的设备和方法均为所属领域常规的设备和方法。
实施例1
本实施例中水性PTC电热涂料的组成及重量百分比为：
首先按配比将导电碳材料、分散剂、润湿剂在搅拌下混合均匀，通过纳米研磨工艺制备得到分散均匀的碳材料水性分散液，静置消泡后备用。在400rpm搅拌下，将碳材料水性分散液、水性聚合物乳液、水性粘结树脂混合，随后加入流平剂、防霉剂、防沉剂和水，搅拌30分钟，最后加入增稠剂调整粘度至设定范围，而后静置消泡，获得最终产品。通过刮涂工艺将成品涂布成5厘米×15厘米样条，测试表面电阻为500Ω/□，采用精密热敏电阻测试仪测试其PTC强度可达2。
实施例2
本实施例中水性PTC电热涂料的组成及重量百分比为：
首先按配比将导电碳材料、分散剂、润湿剂在搅拌下混合均匀，通过纳米研磨工艺制备得到分散均匀的碳材料水性分散液，静置消泡后备用。在400rpm搅拌下，将碳材料水性分散液、水性聚合物乳液、水性粘结树脂混合，随后加入流平剂、防霉剂、防沉剂和水，搅拌30分钟，最后加入增稠剂调整粘度至设定范围，而后静置消泡，获得最终产品。通过刮涂工艺将成品涂布成5厘米×15厘米样条，测试表面电阻为450Ω/□，采用精密热敏电阻测试仪测试其PTC强度可达2.5。
实施例3
本实施例中水性PTC电热涂料的组成及重量百分比为：
首先按配比将导电碳材料、分散剂、润湿剂在搅拌下混合均匀，通过纳米研磨工艺制备得到分散均匀的碳材料水性分散液，静置消泡后备用。在400rpm搅拌下，将碳材料水性分散液、水性聚合物乳液、水性粘结树脂混合，随后加入流平剂、防霉剂、防沉剂和水，搅拌30分钟，最后加入增稠剂调整粘度至设定范围，而后静置消泡，获得最终产品。通过刮涂工艺将成品涂布成5厘米×15厘米样条，测试表面电阻为350Ω/□，采用精密热敏电阻测试仪测试其PTC强度可达3。
实施例4
本实施例中水性PTC电热涂料的组成及重量百分比为：
首先按配比将导电碳材料、分散剂、润湿剂在搅拌下混合均匀，通过纳米研磨工艺制备得到分散均匀的碳材料水性分散液，静置消泡后备用。在400rpm搅拌下，将碳材料水性分散液、水性聚合物乳液、水性粘结树脂混合，随后加入流平剂、防霉剂、防沉剂和水，搅拌30分钟，最后加入增稠剂调整粘度至设定范围，而后静置消泡，获得最终产品。通过刮涂工艺将成品涂布成5厘米×15厘米样条，测试表面电阻为800Ω/□，采用精密热敏电阻测试仪测试其PTC强度可达2。
实施例5
本实施例中水性PTC电热涂料的组成及重量百分比为：
首先按配比将导电碳材料、分散剂、润湿剂在搅拌下混合均匀，通过纳米研磨工艺制备得到分散均匀的碳材料水性分散液，静置消泡后备用。在400rpm搅拌下，将碳材料水性分散液、水性聚合物乳液、水性粘结树脂混合，随后加入流平剂、防霉剂、防沉剂和水，搅拌30分钟，最后加入增稠剂调整粘度至设定范围，而后静置消泡，获得最终产品。通过刮涂工艺将成品涂布成5厘米×15厘米样条，测试表面电阻为300Ω/□，采用精密热敏电阻测试仪测试其PTC强度可达2.5。
实施例6
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于：碳纳米管的重量百分比为1％，丙烯酸乳液的重量百分比为15％，余量为水。
实施例7
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于：碳纳米管的重量百分比为20％，丙烯酸乳液的重量百分比为10％，助剂总的重量百分比为1％，余量为水。
实施例8
本实施例与实施例4基本一致，不同之处在于：纳米碳纤维的重量百分比为2％，水溶型丙烯酸树脂的重量百分比为30％，助剂总的重量百分比为2％，余量为水。
实施例9
本实施例与实施例4基本一致，不同之处在于：纳米碳纤维的重量百分比为4％，水溶型丙烯酸树脂的重量百分比为20％，助剂总的重量百分比为10％，余量为水。
对比例1
本对比例中水性电热涂料的组成及重量百分比为：
首先按配比将导电碳材料、分散剂、润湿剂在搅拌下混合均匀，通过纳米研磨工艺制备得到分散均匀的碳材料水性分散液，静置消泡后备用。在400rpm搅拌下，将碳材料水性分散液、水性粘结树脂混合，随后加入流平剂、防霉剂、防沉剂和水，搅拌30分钟，最后加入增稠剂调整粘度至设定范围，而后静置消泡，获得最终产品。通过刮涂工艺将成品涂布成5厘米×15厘米样条，测试表面电阻为450Ω/□，采用精密热敏电阻测试仪测试其为NTC材料，随着温度上升其电阻持续下降。
藉由本发明的上述技术方案，本发明利用大尺寸乳液胶粒在成膜过程中形成胶粒堆积，使导电碳材料在胶粒组装间隙形成导电网络，利用该乳液胶粒树脂低玻璃化温度的特点，在热循环过程中产生凝固-软化转变，以及体积膨胀，带动导电网络变化，从而改变涂层内部的电阻，获得PTC效应，实现对电加热涂料功率的调控；并且，该水性PTC电热涂料制备简单、绿色环保，具有广阔应用前景。
此外，本案发明人还参照实施例1～9的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样制得了具有功率自调控能力的水性PTC电热涂料。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水性PTC电热涂料，其特征在于包含：导电碳材料、水性聚合物乳液、助剂、水性粘结树脂及水，其中，所述水性聚合物乳液的玻璃化温度低于40℃，胶粒粒径大于100nm，且所述水性聚合物乳液的胶粒能够在高于玻璃化温度时发生软化及体积膨胀变形。
2.根据权利要求1所述的水性PTC电热涂料，其特征在于包含按照质量百分比计算的如下组分：导电碳材料1～20％、水性聚合物乳液10～30％、助剂1～10％、水性粘结树脂10～30％，其余包括水。
3.根据权利要求1或2所述的水性PTC电热涂料，其特征在于：所述导电碳材料包括碳纳米管、石墨烯和纳米碳纤维中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述导电碳材料还包括导电炭黑和/或石墨。
4.根据权利要求1或2所述的水性PTC电热涂料，其特征在于：所述水性聚合物乳液包括丙烯酸乳液、饱和聚酯乳液、不饱和聚酯乳液和聚氨酯乳液中的任意一种或两种以上的组合，优选为丙烯酸乳液。
5.根据权利要求1或2所述的水性PTC电热涂料，其特征在于：所述助剂包括分散剂、润湿剂、增稠剂、流平剂、防沉剂和防霉剂中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述分散剂包括表面活性剂；尤其优选的，所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、辛基酚聚氧乙烯醚、羟甲基纤维素、甲基纤维素钠、乙基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧乙烯-8-辛基苯基醚和炭黑分散浸润剂中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述润湿剂包括水性有机硅类炭黑润湿剂；优选的，所述增稠剂包括纤维素醚和/或纤维素醚衍生物、缔合型碱溶胀增稠剂和聚氨酯增稠剂中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述流平剂包括有机硅类流平剂；优选的，所述防沉剂包括有机膨润土、蓖麻油衍生物、气相二氧化硅、聚烯烃蜡和聚酰胺蜡中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述防霉剂包括取代芳烃类化合物、胺类化合物和杂环化合物中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述水性粘结树脂包括水分散型水性树脂和/或水溶型水性树脂；优选的，所述水性粘结树脂包括高玻璃化温度水分散型水性树脂，其玻璃化温度大于50℃；优选的，所述水性粘结树脂包括水性聚氨酯、水性丙烯酸树脂、水性酚醛树脂、水性环氧树脂、水性醇酸树脂和水性聚酯树脂中的任意一种或两种以上的组合。
6.如权利要求1-5中任一项所述的水性PTC电热涂料的制备方法，其特征在于包括：将导电碳材料、水性聚合物乳液、助剂、水性粘结树脂和水混合，均匀混合后获得水性PTC电热涂料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于包括：
将导电碳材料、分散剂、润湿剂均匀混合，得到分散均匀的碳材料水性分散液；
将所述碳材料水性分散液、水性聚合物乳液、水性粘结树脂均匀混合，之后加入流平剂、防霉剂、防沉剂和水，搅拌30分钟～5小时，最后加入增稠剂，获得水性PTC电热涂料。
8.由权利要求1-5中任一项所述的水性PTC电热涂料形成的PTC电热涂层，所述涂层中导电碳材料至少分布于所述水性聚合物乳液胶粒堆积形成的间隙内并形成非均相的导电网络，且所述导电网络能够根据所述水性聚合物乳液胶粒在高于玻璃化温度时发生软化及体积膨胀而产生形变。
9.权利要求1-5中任一项所述的水性PTC电热涂料或权利要求8所述的PTC电热涂层于制备电加热产品中的应用。
10.一种电加热产品，其特征在于包括由权利要求1-5中任一项所述的水性PTC电热涂料形成的PTC电热结构；优选的，所述电加热产品包括电加热面状发热膜。
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