CN111876042A - 一种导电发热功能涂料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电发热功能涂料及制备方法，包括去离子水50～100份、成膜树脂55～120份、导电导热填料5～20份、助剂1～4份、碳纤维15～20份、5～20份颜填料，本发明制备的导电导热填料中TiN与薄片状石墨相氮化碳相互支撑，搭建，兼具优异导电‑导热性能，表面包覆二氧化锡掺杂锑，不仅可以显著提高材料的导电性能，显著减少传统导电材料的添加，还有利于提高材料的发热效率，加入碳纤维进一增加其导热性能，最终制得的导电发热涂料安全性高；通过热辐射方式向外传播热量，发热效率高达99.4％，此涂料可广泛用于地暖、发热墙体以及壁画等，具有附着力强、柔韧性好长期使用不开裂脱落及使用寿命长等特点。

Description

一种导电发热功能涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电发热功能涂料及制备方法，属于功能涂料领域。
背景技术
冬季供暖是我国北方地区每年秋冬两季主要的能源消耗源之一，同时引起较严重的空气污染问题，如何在民生及环保和节能中实现平衡成为关乎国计民生的重要问题之一。目前主要的采暖方式包括空调、电暖器、地暖、空气源热泵、燃气采暖炉和电锅炉等。不仅运行费用相对高，而且耗电量高，维修麻烦。所以发热涂料的研究和应用具有积极意义。
发热涂料，其能直接将电能通过热辐射的方式转化为热能，具有污染小、效率高、一次性投资少等优势。但是目前市场上的此类产品普遍存在一些不足，如附着力不强，使用一段时间后容易出现脱离和局部烧灼；导电填料容易被氧化而导致涂层出现开裂现象。而冬季供暖是一个巨大的市场，其对高性能、低成本、长使用寿命的导电发热涂料将是一个长期的需求，也是今后的趋势。CN201811078702.6一种水性碳材料导电发热涂料的制备方法及应用，其中水性树脂30％-80％、导电粉末10％-18％、填料2％-28％、功能助剂2％-25％；所述水性树脂为水性环氧树脂、水性丙烯酸树脂和水性聚氨酯中的任意一种或几种组合；导电粉末及填料分别为导电炭黑及石墨烯。这些水性树脂的耐高温效果差，长时间使用后会出现涂层脱落等问题，且石墨烯价格昂贵，且使用时出现的卷曲问题，难以达到预期的效果。CN202010087128.1一种碳纤维发热涂料及其制备方法，由纤维4～6份、多功能助剂1～2.5份、分散剂1～2份、碳纤维80～320份、碳粉200～350份、乳液100～250份、消泡剂0.5～2份、润湿剂1～2.5份、乙二醇1.8～4.5份、杀菌剂1～2份、成膜助剂10～25份、水400～700份组成，其中采用碳纤维、碳粉进行导电发热，且加入量过高，不利于涂料的流动性和成膜效果，而低于该含量时，涂层不导电也无法发热，且润湿剂、乳液、成膜助剂含量以及成分均对发热涂层的品质有明显的影响。CN201910709970.1一种新型导电可控发热的电热涂料及其制备方法，其中原料至少包含：导电材料、树脂粘结料、水；所述导电材料的原料包含石墨粉、碳纳米管、石墨烯，且导电材料之间的质量比关系对涂料的均匀性和电热转化效率存在明显的影响。
目前的发热涂料中，大多均是采用导电填料加入有机树脂中制备涂层，通电后将电能转化成热能，达到供热的目的。这些发热涂料中对导电填料的用量以及成分均有很高的要求，且导电填料用量大，成本高，不利于涂层的粘结性和成膜均匀性，且其中为了避免对导电性的影响，大多导电发热涂料中不含无机功能填料，严重降低涂料的附着力，长时间加热使用后，会存在脱落等风险，存在安全隐患。
所以，如何明显减少导电填料的使用，不仅能避免成膜困难、涂层均匀性差等问题，而且即使在添加绝缘性的填料的基础，还能对涂料采暖效果影响不大，是本申请所要解决的技术问题。
发明内容
为了克服现有导电发热涂料性能的不足，本发明提供一种导电发热功能涂料及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种导电发热功能涂料，其特征是：按重量份计，由以下原料组成：去离子水50～100份、成膜树脂55～120份、导电导热填料5～20份、助剂1～4份、碳纤维15～20份、5～20份颜填料。
其中，导电导热填料的制备方法为：
(1)在质量分数15％盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑，搅拌至溶解后，得到锡锑混合溶液，
(2)将TiN粉末、石墨相氮化碳分散在去离子水中，在加热条件下边搅拌边滴加锡锑混合溶液和氨水，至pH为3，滴加结束后保温反应30～50min，过来，洗涤，干燥，即得到导电复合材料。
进一步，五水四氯化锡、三氯化锑的质量比为10:1～2，五水四氯化锡在盐酸中的浓度为1～2g/L。TiN粉末和石墨相氮化碳的质量比为5～8:1，且石墨相氮化碳与五水四氯化锡为1:1。
首先，本发明TiN粉末和石墨相氮化碳复合，TiN粉末导电粉末与薄片状石墨相氮化碳高导热材料相互支撑，搭建，兼具优异导电-导热性能，相比于单一材料的导电-导热性能均好，而且再表面包覆二氧化锡掺杂锑形成的导电层，不仅可以显著提高材料的导电性能，显著减少传统导电材料的添加，还有利于提高材料的发热效率。
进一步，成膜树脂为水性丙烯酸酯乳液或有机硅改性的丙烯酸水性乳液，可以市售，也可以自制。有机硅改性的丙烯酸水性乳液自制可以由有机硅树脂、丙烯酸和丙烯酸甲酯制备得到，有机硅树脂含量15-25％，丙烯酸树脂含量28-40％，乳液的固含量为40±3％。采用有机硅改性的丙烯酸乳液的在于丙烯酸树脂具有良好的粘合性、耐候性和延展性，能同时提高涂料的附着力、抗裂性和使用寿命。但是其耐高温性存在不足。而同时加入的有机硅树脂能提高涂料的耐高温性，这是因为其所含Si-O-Si键具有高键能和高稳定性，提高体系在高温条件下的内部结构稳定性。
进一步地，碳纤维的长度为300-1500um，直径为15-40um，长径比为9-100。
进一步地，消泡剂为吐温，分散剂为十二甲基苯磺酸钠。
先将碳纤维制备成浆料，是否为了避免直接加入碳纤维至涂料体系中发生团聚，从而不利于发热涂层的发热均匀性，而且采用碳纤维作为主要发热功能原料不仅在于碳纤维的热学、力学和电学性能与碳纳米管和石墨烯接近，但价格相对于后者便宜很多。在保证功能涂料高性能的同时降低成本。优选的碳纤维的长度为300-1500um，直径为15-40um。碳纤维之间相互搭建构成高机械性能的碳骨架，增强涂层的韧性和强度，而且碳纤维表面以及纤维之间被导电导热填料包覆和填充，形成多维接触的结构，相互协同作用后可进一步提高材料的导电导热性能。
进一步地，颜填料包括钛白粉，滑石粉，硅藻土、膨润土和二氧化硅。颜填料的总重量按100％计，钛白粉12-20％，滑石粉16-30％，硅藻土6-14％，膨润土3-10％，二氧化硅15-45％。
传统的发热涂料颜填料避免或降低颜填料的使用，因为颜填料一般是绝缘体，使用后会降低涂料的导电导热性能。而颜填料对涂料的力学性能、附着力、耐候性、耐碱性等性能均有显著的改善作用。在本发明的导电发热涂料中，在导电导热填料和碳纤维的复配下，即使加入颜填料也几乎不会影响发热效果，且含有少量的功能颜填料可以保证涂层具有优异的半球发射率，提高热辐射效率，从而提高涂层的散热效果，更有利于热传递，且该涂料在高温发热时，还能向外辐射有利于人体健康的红外波长。
进一步地，助剂包括分散剂、消泡剂和防腐剂。其中占质量分数25-40％为分散剂聚丙烯酰胺，占质量分数25-35％为消泡剂吐温，占质量分数25-40％为防腐剂水杨酸苯酯。
一种导电发热功能涂料的制备方法：将所有颜填料加入去离子水中，逐步加快搅拌速度直到700转/分，搅拌30～40分钟，加入助剂，得到分散均匀的混合液；将导电导热填料、碳纤维加入混合液中，搅拌30～40分钟；将搅拌速率降至500转/分，加入成膜树脂并搅拌30～40分钟，得到导电发热涂料。
导电发热功能涂料，可采用高压喷涂设备喷涂，人工刷涂或滚涂等方式。
本发明公开了一种以碳纤维浆料为基础，结合功能颜填料及有机硅改性的丙烯酸乳液原料合成的功能导电隔热涂料及配方。该涂料采暖效果明显，发热效率高达99.4％，并且可连接温控装置，将温度稳定控制在50℃左右，温和供热；防腐性能优异，同时具有较强耐候性及耐化学品性能强，此涂料可广泛用于地暖、发热墙体以及壁画等，具有附着力强、柔韧性好、所有成分稳定性高、长期使用不开裂脱落及使用寿命长等特点。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1为本发明中所采用的碳纤维的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明中所采用的碳纤维的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)在质量分数15％盐酸溶液中加入1g五水四氯化锡、0.1g三氯化锑，搅拌至溶解后，得到锡锑混合溶液,五水四氯化锡在盐酸中的浓度为1g/L；
(2)将5gTiN粉末、1g石墨相氮化碳分散在去离子水中，在加热条件下边搅拌边滴加锡锑混合溶液和氨水，至pH为3，滴加结束后保温反应40min，过来，洗涤，干燥，即得到导电导热填料，备用。
(3)钛白粉20g，滑石粉16g，硅藻土14g，膨润土5g，二氧化硅45g，混合后得到100g的颜填料；
(4)按重量份计，称取去离子水100份、有机硅改性水性丙烯酸酯乳液(固含量40％)100份、导电导热填料15份、助剂2份、碳纤维15份、5份颜填料。
制备方法为：将钛白粉，滑石粉、硅藻土，膨润土，二氧化硅加入去离子水中，逐步加快搅拌速度直到700转/分，搅拌40分钟，加入分散剂、消泡剂和防腐剂助剂，得到分散均匀的混合液；将碳纤维、导电导热填料加入混合液中，搅拌30分钟；将搅拌速率降至500转/分，加入有机硅改性丙烯酸乳液并搅拌30分钟，得到导电发热涂料。
实施例2
(1)在质量分数15％盐酸溶液中加入1g五水四氯化锡、0.2g三氯化锑，搅拌至溶解后，得到锡锑混合溶液，五水四氯化锡在盐酸中的浓度为1.5g/L；
(2)将6gTiN粉末、1g石墨相氮化碳分散在去离子水中，在加热条件下边搅拌边滴加锡锑混合溶液和氨水，至pH为3，滴加结束后保温反应50min，过来，洗涤，干燥，即得到导电导热填料，备用。
(3)钛白粉18g，滑石粉20g，硅藻土12g，膨润土10g，二氧化硅40g，混合后得到100g的颜填料；
(4)按重量份计，称取去离子水100份、有机硅改性丙烯酸乳液(固含量40％)60份、导电导热填料10份、助剂1份、碳纤维15份、10份颜填料。
制备方法为：将钛白粉，滑石粉、硅藻土，膨润土，二氧化硅加入去离子水中，逐步加快搅拌速度直到700转/分，搅拌40分钟，加入分散剂、消泡剂和防腐剂，得到分散均匀的混合液；将碳纤维、导电导热填料加入混合液中，搅拌30分钟；将搅拌速率降至500转/分，加入有机硅改性丙烯酸乳液并搅拌30分钟，得到导电发热涂料。
实施例3
(1)在质量分数15％盐酸溶液中加入1g五水四氯化锡、0.1g三氯化锑，搅拌至溶解后，得到锡锑混合溶液,五水四氯化锡在盐酸中的浓度为1g/L；
(2)将8gTiN粉末、1g石墨相氮化碳分散在去离子水中，在加热条件下边搅拌边滴加锡锑混合溶液和氨水，至pH为3，滴加结束后保温反应50min，过来，洗涤，干燥，即得到导电导热填料，备用。
(3)钛白粉15g，滑石粉20g，硅藻土10g，膨润土10g，二氧化硅45g，混合后得到100g的颜填料；
(4)按重量份计，称取去离子水100份、有机硅改性丙烯酸乳液(固含量40％)80份、导电导热填料10份、助剂3份、碳纤维17份、10份颜填料。
制备方法为：将钛白粉，滑石粉、硅藻土，膨润土，二氧化硅加入去离子水中，逐步加快搅拌速度直到700转/分，搅拌40分钟，加入分散剂、消泡剂和防腐剂，得到分散均匀的混合液；将碳纤维、导电导热填料加入混合液中，搅拌30分钟；将搅拌速率降至500转/分，加入有机硅改性丙烯酸乳液并搅拌30分钟，得到导电发热涂料。
对比例1
对比例1与实施例3相比，区别在在于：将制备的导电导热填料替换为等质量的碳纤维，其余操作不变。
对比例2
对比例2与实施例3相比，区别在在于：将碳纤维替换为等质量的导电导热填料，其余操作不变。
对比例3
对比例3与实施例3相比，区别在在于：其中不含颜填料，其余操作不变。
对比例4
对比例4与实施例3相比，区别在在于：导电导热填料中不含锡锑组分，其余操作不变。
表1不同实施例制得的固化后导电发热涂料性能测试结果如下表：
样品 半球发射率
实施例1 0.86
实施例2 0.87
实施例3 0.87
对比例3 0.65
表2实施例3制备的样品在不同温度下的温度与辐射波长的关联
Figure BDA0002624553310000081
Figure BDA0002624553310000091
表3不同实施例制备的样品的粘度和附着力
样品 黏度 附着力
实施例1 7600Pa·S 0级
实施例2 8100Pa·S 0级
实施例3 11000Pa·S 1级
表4不同实施例制备的样品的耐冲击性
样品 耐冲击强度
实施例1 ≥50cm·Kg
实施例2 ≥50cm·Kg
实施例3 ≥50cm·Kg
实施例4 ≥50cm·Kg
将上述制备得到的导电发热涂料刷上墙(墙体内装有铜带导电物质)，长*宽为3米*1米、待其干燥后再涂刷一遍，总厚度约300um，固化后检测其附着力、涂层电阻率等数据，再其表面涂刷乳胶漆进行覆盖，固化后24V电压下通电发热，设定恒温温度为50℃。
表5不同实施例制备的涂层的发热效率
样品 发热效率
实施例1 99.3％
实施例2 99.4％
实施例3 99.4％
对比例1 85.3％
对比例2 78.5％
对比例3 97.3％
对比例4 95.1％
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种导电发热功能涂料，其特征在于，按重量份数计，原料为：去离子水50～100份、成膜树脂55～120份、导电导热填料5～20份、助剂1～4份、碳纤维15～20份、5～20份颜填料。
2.根据权利要求1所述的导电发热功能涂料，其特征在于：导电导热填料的制备方法为：
(1)在质量分数15％盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑，搅拌至溶解后，得到锡锑混合溶液，
(2)将TiN粉末、石墨相氮化碳分散在去离子水中，在加热条件下边搅拌边滴加锡锑混合溶液和氨水，至pH为3，滴加结束后保温反应30～50min，过来，洗涤，干燥，即得到导电复合材料。
3.根据权利要求2所述的导电发热功能涂料，其特征在于：五水四氯化锡、三氯化锑的质量比为10:1～2，五水四氯化锡在盐酸中的浓度为1～2g/L；TiN粉末和石墨相氮化碳的质量比为5～8:1，且石墨相氮化碳与五水四氯化锡为1:1。
4.根据权利要求1所述的导电发热功能涂料，其特征在于：成膜树脂为水性丙烯酸酯乳液或有机硅改性丙烯酸水性乳液。
5.根据权利要求1所述的导电发热功能涂料，其特征在于：碳纤维的长度为300-1500um，直径为15-40um，长径比为9-100。
6.根据权利要求1所述的导电发热功能涂料，其特征在于：颜填料的总重量按100％计，由钛白粉12-20％，滑石粉16-30％，硅藻土6-14％，膨润土3-10％，二氧化硅15-45％组成。
7.根据权利要求1-6任一项所述的导电发热功能涂料的制备方法，其特征在于：将颜填料加入去离子水中，搅拌30～40分钟，加入助剂后得到分散均匀的混合液；将导电导热填料、碳纤维加入混合液中，搅拌30～40分钟；将搅拌速率降至500转/分，加入成膜树脂并搅拌30～40分钟，得到导电发热涂料。
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