CN109862638A - 一种自控温发热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料改性技术领域,具体公开了一种自控温发热材料及其制备方法。该自控温发热材料具有“皮层‑芯层”结构,以所述自控温发热材料的质量为100%计,所述皮层的质量百分比为45%‑68%,所述芯层的质量百分比为32%‑55%,所述皮层由丙烯基弹性体制备得到。本发明还提供所述自控温发热材料的制备方法。本发明的皮层选择丙烯基弹性体,具有手感柔软舒适的特点;芯层通过石蜡熔融吸热、结晶放热及石蜡熔融体积膨胀效应和液体渗入石墨烯和/或碳纳米管的空隙产生阻隔效应而导致电阻变大,从而实现良好的自控温特性,获得低直流电压下即可发热的安全加热方式。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性技术领域,特别涉及一种自控温发热材料及其制备方法。该材料在直流电压下即可发热,具有自控温功能。
背景技术
自控温发热器件应用十分广泛,从身边的普通加热装置、智能建筑,到轨道交和飞机上的除冰装置都依赖于自控温发热技术。
PPTC器件即高分子聚合物正温度系数器件,由高分子材料添加导电粒子制成,其基本原理是一种能量的平衡。当电流流过元件时产生热量,所产生的热量一部分散发到环境中去,一部分增加了高分子材料的温度。在工作电流下,产生的热量和散发的热量达到平衡电流可以正常通过,当过大电流通过时,元件产生大量的热量不能及时的散发出去,导致高分子材料温度上升,当温度达到材料结晶融化温度时,高分子材料发生膨胀,阻断由导电粒子组成的导电通路,导致电阻迅速上升,限制了大电流通过,从而起到过流保护作用。
然而,大多数的PPTC材料是采用聚乙烯(PE)、导电炭黑和少量添加剂进行制备。由于导电炭黑的导电性能有限,一般需添加20%以上的导电炭黑,导致力学性能下降;其电阻大,需要在220V的交流电压下才能工作,存在漏电、触点等安全隐患。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种自控温发热材料。该材料导电性能更好、力学性能优异,在直流电压下即可发热,具有自控温功能。
本发明的另一目的在于提供所述自控温发热材料的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种自控温发热材料,具有“皮层-芯层”结构,以所述自控温发热材料的质量为100%计,所述皮层的质量百分比为45%-68%,所述芯层的质量百分比为32%-55%,所述皮层由丙烯基弹性体制备得到。皮层可以赋予材料一定的形状和提供柔软舒适的手感,芯层可以提供导电性能。
优选的,所述丙烯基弹性体为丙烯和乙烯的共聚物,所述丙烯基弹性体含有8wt%-15wt%乙烯单体,所述丙烯基弹性体的熔体流动指数为0.5-10g/10min。
优选的,所述芯层由如下按重量份数计的组分组成:石蜡56~89.8份、石墨烯5~20份、碳纳米管2~20份和分散剂0.2~4份。
优选的,所述石蜡为分子量为300-1000、熔点为40-70℃的低分子聚合物。
优选的,所述石墨烯为单层直径为1-5μm、厚度为0.8-1.2nm的氧化石墨烯片。
优选的,所述碳纳米管为直径为5-20nm、长径比为10-30的碳纳米管。
优选的,所述分散剂的数均分子量为500-2000;分散剂为丙烯酸及其衍生物的共聚物等,常温下为液体。
芯层的石蜡在室温呈固态,其结晶度较高;石墨烯和碳纳米管主要分布在无定型区从而形成相互贯通的导电网络,赋予材料好的导电性能;当温度升高,石蜡熔融吸收能量,避免温度快速上升;当温度降低时,石蜡结晶释放热量,避免温度立即下降,从而实现温度的稳定控制。当温度超过石蜡熔点后,继续加热石蜡全部熔融,石墨烯和(或)碳纳米管构成的导电网络因液体石蜡体积膨胀效应和渗入阻隔效应导致电阻增大,产生的热量减少,从而实现良好的自控温性能。
进一步的,本发明还提供所述自控温发热材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按所述重量份数于50-500rpm边搅拌边用分散剂对石墨烯和碳纳米管进行喷洒,得到预分散导电剂;
(2)按所述重量份数将石蜡和步骤(1)的预分散导电剂于70-90℃进行熔融混炼,得到芯层材料;
(3)以熔体电纺三维打印的喷头为同轴喷头、其中外层喷出丙烯基弹性体打印为皮层、内层喷出步骤(2)的芯层材料打印为芯层,于打印温度为140-160℃、熔体流量为20ml/min进行熔体电纺三维同轴打印,得到自控温发热材料;以所述自控温发热材料的质量为100%计,所述皮层的质量百分比为45%-68%,所述芯层的质量百分比为32%-55%。
步骤(2)中所述的熔融混炼优选在挤出机或密炼机中进行。
优选的,所述挤出机的转速为100~400rpm;所述密炼机的转速为30rpm。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
(1)本发明通过熔体电纺三维同轴打印技术制备“皮层-芯层”结构的自控温发热材料,通过皮层包覆芯层制备得到具有皮芯结构的发热材料。
(2)本发明的皮层选择丙烯基弹性体,具有手感柔软舒适的特点。芯层采用导电石墨烯、碳纳米管与石蜡的复合物,可制备得到导电组分高含量的芯层,获得低直流电压下即可发热的安全加热方式。
(3)芯层通过石蜡熔融吸热、结晶放热及石蜡熔融体积膨胀效应和液体渗入石墨烯和(或)碳纳米管的空隙产生阻隔效应而导致电阻变大,从而实现良好的自控温特性。
附图说明
图1为本发明一实施例采用的同轴电纺喷头的结构示意图,其中11为芯层通道、12为皮层通道;
图2为本发明一实施例的“皮层-芯层”结构的自控温发热材料的结构示意图,其中21为芯层,22为皮层。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文在说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本申请。本申请中,除有特殊说明外,所有原料均为市售。
本申请中,所述丙烯基弹性体为丙烯和乙烯的共聚物,所述丙烯基弹性体含有8wt%-15wt%乙烯单体,所述丙烯基弹性体的熔体流动指数为0.5-10g/10min。
在本申请的实施例中,所述石蜡为分子量为300-1000、熔点为40-70℃的低分子聚合物。所述石墨烯为单层直径为1-5μm、厚度为0.8-1.2nm的氧化石墨烯片。所述碳纳米管为直径为5-20nm、长径比为10-30的碳纳米管。所述分散剂的数均分子量为500-2000;分散剂为丙烯酸及其衍生物的共聚物等,常温下为液体。
实施例1
一种自控温发热材料,采用熔体电纺三维同轴打印制备得到,以所述自控温发热材料的质量为100%计,皮层质量百分比为45%,芯层质量百分比为55%。
皮层选择VISTAMAXX 3908。芯层由如下按重量份数计的组分组成:石蜡(熔点为58℃)67份、石墨烯15份、碳纳米管15份和数均分子量为500的丙烯酸-丙烯酸酯共聚物分散剂3份。
所述自控温发热材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)于50rpm边搅拌边用3份分散剂对15份石墨烯和15份碳纳米管的混合物进行喷洒,得到预分散导电剂;
(2)将67份石蜡和步骤(1)的预分散导电剂于90℃采用密炼机进行熔融混炼,得到芯层材料,密炼机转速为30rpm;
(3)将VISTAMAXX 3908加入皮层熔融塑化料筒、步骤(2)的芯层材料加入芯层塑化料筒,以熔体电纺三维打印的喷头为同轴喷头(见图1,其中11为芯层通道、12为皮层通道)、其中外层喷出丙烯基弹性体打印为皮层、内层喷出芯层材料打印为芯层,于打印温度为150℃、熔体流量为20ml/min进行熔体电纺三维同轴打印,得到单一方向取向排列的自控温发热材料(结构示意图见图2,其中21为芯层,22为皮层)。
实施例2
一种自控温发热材料,采用熔体电纺三维同轴打印制备得到,以所述自控温发热材料的质量为100%计,皮层质量百分比为50%、芯层质量百分比为50%。
皮层选择VISTAMAXX 3908。芯层由如下按重量份数计的组分组成:石蜡(熔点为58℃)56份、石墨烯20份、碳纳米管20份和数均分子量为500的丙烯酸-丙烯酸酯共聚物分散剂4份。
所述自控温发热材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)于200rpm边搅拌边用4份分散剂对20份石墨烯和20份碳纳米管的混合物进行喷洒,得到预分散导电剂;
(2)将56份石蜡和步骤(1)的预分散导电剂于70℃采用密炼机进行熔融混炼,得到芯层材料,密炼机转速为30rpm;
(3)将VISTAMAXX 3908加入皮层熔融塑化料筒、步骤(2)的芯层材料加入芯层塑化料筒,以熔体电纺三维打印的喷头为同轴喷头、其中外层喷出丙烯基弹性体打印为皮层、内层喷出芯层材料打印为芯层,于打印温度为160℃、熔体流量为20ml/min进行熔体电纺三维同轴打印,得到无规排列的自控温发热材料。
实施例3
一种自控温发热材料,采用熔体电纺三维同轴打印制备得到,以所述自控温发热材料的质量为100%计,皮层质量百分比为60%、芯层质量百分比为40%。
皮层选择VISTAMAXX 3020。芯层由如下按重量份数计的组分组成:石蜡(熔点为45℃)78份、石墨烯18份、碳纳米管2份和数均分子量为1000的丙烯酸-丙烯酸酯共聚物分散剂2份。
所述自控温发热材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)于150rpm边搅拌边用2份分散剂对18份石墨烯和2份碳纳米管的混合物进行喷洒,得到预分散导电剂;
(2)将78份石蜡和步骤(1)的预分散导电剂于90℃采用双螺杆机进行熔融混炼,得到芯层材料,挤出机转速为300rpm;
(3)将VISTAMAXX 3020入皮层熔融塑化料筒、步骤(2)的芯层材料加入芯层塑化料筒,以熔体电纺三维打印的喷头为同轴喷头、其中外层喷出丙烯基弹性体打印为皮层、内层喷出芯层材料打印为芯层,于打印温度为140℃、熔体流量为20ml/min进行熔体电纺三维同轴打印,得到单一方向取向排列的自控温发热材料。
实施例4
一种自控温发热材料,采用熔体电纺三维同轴打印制备得到,以所述自控温发热材料的质量为100%计,皮层质量百分比为60%、芯层质量百分比为40%。
皮层选择VISTAMAXX 3020。芯层由如下按重量份数计的组分组成:石蜡(熔点为48℃)76份、石墨烯10份、碳纳米管10份和数均分子量为1000的丙烯酸-丙烯酸酯共聚物分散剂4份。
所述自控温发热材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)于300rpm边搅拌边用4份分散剂对10份石墨烯和10份碳纳米管的混合物进行喷洒,得到预分散导电剂;
(2)将76份石蜡和步骤(1)的预分散导电剂于80℃采用双螺杆机进行熔融混炼,得到芯层材料,挤出机转速为400rpm;
(3)将VISTAMAXX 3020入皮层熔融塑化料筒、步骤(2)的芯层材料加入芯层塑化料筒,以熔体电纺三维打印的喷头为同轴喷头、其中外层喷出丙烯基弹性体打印为皮层、内层喷出芯层材料打印为芯层,于打印温度为150℃、熔体流量为20ml/min进行熔体电纺三维同轴打印,得到无规取向排列的自控温发热材料。
实施例5
一种自控温发热材料,采用熔体电纺三维同轴打印制备得到,以所述自控温发热材料的质量为100%计,皮层质量百分比为68%、芯层质量百分比为32%的。
皮层选择VISTAMAXX 3020和VISTAMAXX 6102的混合物(质量配比为1:1)。芯层由如下按重量份数计的组分组成:石蜡(熔点为40℃)89份、石墨烯5份、碳纳米管5份和数均分子量为2000的丙烯酸-丙烯酸酯共聚物分散剂1份。
所述自控温发热材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)于500rpm边搅拌边用1份分散剂对5份石墨烯和5份碳纳米管的混合物进行喷洒,得到预分散导电剂;
(2)将89份石蜡和步骤(1)的预分散导电剂于90℃采用双螺杆机进行熔融混炼,得到芯层材料,挤出机转速为200rpm;
(3)将VISTAMAXX 6102入皮层熔融塑化料筒、步骤(2)的芯层材料加入芯层塑化料筒,以熔体电纺三维打印的喷头为同轴喷头、其中外层喷出丙烯基弹性体打印为皮层、内层喷出芯层材料打印为芯层,于打印温度为150℃、熔体流量为20ml/min进行熔体电纺三维同轴打印,得到无规取向排列的自控温发热材料。
效果实施例
将实施例1-5制备的自控温发热材料进行电阻率测试,其中,实施例1-4在6V电压下、实施例5在36V下进行通电实验,测试通电8小时内的平均温度和最大波动温度,结果如表1所示。
表1实施例1-5制备的自控温发热材料进行电阻率测试结果
性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
芯层电阻率(Ω·m) | 2.3*10<sup>-7</sup> | 0.8*10<sup>-7</sup> | 3.7*10<sup>-7</sup> | 1.7*10<sup>-7</sup> | 1.2*10<sup>-6</sup> |
平均温度(℃) | 62.3 | 63.5 | 46.3 | 49.5 | 41.4 |
最大波动温度(℃) | 2.3 | 2.7 | 2.1 | 1.8 | 1.3 |
从上述实验结果可知,采用同轴电纺三维同轴打印制备的自控温发热材料,可以在直流电压下进行发热;8小时内的温度测试结果可知,自控温发热的平均温度、最大波动温度与电阻率、石蜡熔点有关,通过调节电阻率和石蜡熔点,可制备自控温性能良好的发热功能材料。
本发明通过熔体电纺三维同轴打印技术制备“皮层-芯层”结构的自控温发热材料,通过皮层包覆芯层制备得到具有皮芯结构的发热材料。
本发明的皮层选择丙烯基弹性体,具有手感柔软舒适的特点。芯层采用导电石墨烯、碳纳米管与石蜡的复合物,可制备得到导电组分高含量的芯层,获得低直流电压下即可发热的安全加热方式。
本发明的芯层通过石蜡熔融吸热、结晶放热及石蜡熔融体积膨胀效应和液体渗入石墨烯和(或)碳纳米管的空隙产生阻隔效应而导致电阻变大,从而实现良好的自控温特性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种自控温发热材料,其特征在于,具有“皮层-芯层”结构,以所述自控温发热材料的质量为100%计,所述皮层的质量百分比为45%-68%,所述芯层的质量百分比为32%-55%,所述皮层由丙烯基弹性体制备得到。
2.根据权利要求1所述的自控温发热材料,其特征在于,所述丙烯基弹性体为丙烯和乙烯的共聚物,所述丙烯基弹性体含有8wt%-15wt%乙烯单体,所述丙烯基弹性体的熔体流动指数为0.5-10g/10min。
3.根据权利要求1或2所述的自控温发热材料,其特征在于,所述芯层由如下按重量份数计的组分组成:石蜡56~89.8份、石墨烯5~20份、碳纳米管2~20份和分散剂0.2~4份。
4.根据权利要求3所述的自控温发热材料,其特征在于,所述石蜡为分子量为300-1000、熔点为40-70℃的低分子聚合物。
5.根据权利要求3所述的自控温发热材料,其特征在于,所述石墨烯为单层直径为1-5μm、厚度为0.8-1.2nm的氧化石墨烯片。
6.根据权利要求3所述的自控温发热材料,其特征在于,所述碳纳米管为直径为5-20nm、长径比为10-30的碳纳米管。
7.根据权利要求3所述的自控温发热材料,其特征在于,所述分散剂的数均分子量为500-2000;所述分散剂为丙烯酸及其衍生物的共聚物。
8.权利要求3所述的自控温发热材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按所述重量份数于50-500rpm边搅拌边用分散剂对石墨烯和碳纳米管进行喷洒,得到预分散导电剂;
(2)按所述重量份数将石蜡和步骤(1)的预分散导电剂于70-90℃进行熔融混炼,得到芯层材料;
(3)以熔体电纺三维打印的喷头为同轴喷头、其中外层喷出丙烯基弹性体打印为皮层、内层喷出步骤(2)的芯层材料打印为芯层,于打印温度为140-160℃、熔体流量为20ml/min进行熔体电纺三维同轴打印,得到自控温发热材料;以所述自控温发热材料的质量为100%计,所述皮层的质量百分比为45%-68%,所述芯层的质量百分比为32%-55%。
9.根据权利要求8所述的自控温发热材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的熔融混炼优选在挤出机或密炼机中进行。
10.根据权利要求9所述的自控温发热材料的制备方法,其特征在于,所述挤出机的转速为100~400rpm;所述密炼机的转速为30rpm。
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