CN109082120A - 一种弹性壳体微胶囊相变材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微胶囊复合材料制备领域，具体涉及一种弹性壳体微胶囊相变材料及其制备方法和应用。该方法包括以下步骤：将相变材料加入水中，升高温度同时高速搅拌，加入阴离子表面活性剂搅拌成乳液；然后加入反应性阳离子表面活性剂和乙烯基硅氧烷，搅拌、升高温度，加入引发剂，反应完成后，冷冻干燥得到弹性壳体微胶囊相变材料。本发明采用水相反应，具有污染较小，制备工艺简单等优点。本发明所制备的弹性壳体微胶囊相变材料添加到硅橡胶材料基体中，对复合材料硬度影响较小。

Description

一种弹性壳体微胶囊相变材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于微胶囊复合材料制备领域，具体涉及一种弹性壳体微胶囊相变材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，微胶囊材料在热能存储、阻燃领域得到了广泛的关注。相变材料在特定的温度范围内可以吸收、存储、释放大量的热能。将相变材料进行微胶囊化不仅可以保持其形状，而且可以防止泄露，增加材料使用寿命。目前相变材料多以硬质壳体进行包覆，在加工过程中容易造成复合材料硬度上升。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种弹性壳体包覆相变材料微胶囊(弹性壳体微胶囊相变材料)的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法制得的弹性壳体包覆相变材料微胶囊。
本发明的再一目的在于提供上述弹性壳体包覆相变材料微胶囊的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种弹性壳体微胶囊相变材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将相变材料加入水中，升高温度同时高速搅拌，加入阴离子表面活性剂搅拌一定时间，在剪切力、温度作用下，将相变材料分散成细小乳液；
(2)保持温度及搅拌速度恒定，缓慢加入反应性阳离子表面活性剂和乙烯基硅氧烷，搅拌一定时间；
(3)提高搅拌速度，同时升高温度，加入引发剂，反应一定时间后停止；冷冻干燥得到弹性壳体微胶囊相变材料。
步骤(1)所述相变材料为不同熔点微晶石蜡、聚乙烯蜡中的一种或混合物；优选为不同熔点的石蜡或其混合物，熔点范围为50-60℃，所述相变材料与水质量比为5％-15％。
步骤(1)所述阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸盐、烷基磺酸酯盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐中的一种，添加质量为相变材料的3％-8％。
步骤(1)所述的温度为60-90℃，高速搅拌转速为500-1000转/分；加入阴离子表面活性剂后的搅拌时间为0.5-3h。
步骤(2)所述反应性阳离子表面活性剂包括双乙烯基四级铵盐或其他含乙烯基的阳离子铵盐中的一种，添加质量为相变材料的3％-8％。
步骤(2)所述乙烯基硅氧烷包含不同粘度的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中的一种，其粘度范围为500-5000cp，添加质量为相变材料的40％-90％。
步骤(2)所述的搅拌时间为0.5-3h。
步骤(3)所述引发剂为过氧化物引发剂，包含过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、2,4-二氯过氧化苯甲酰中的一种，添加质量为乙烯基硅氧烷的30％-60％。
步骤(3)所述的搅拌速度范围为800-1000转/分，温度范围为80-95℃，反应时间为1-3h；步骤(3)所述的冷冻干燥时间为1-5h。
本发明还提供了一种由上述制备方法制得的弹性壳体微胶囊相变材料。所制备的弹性壳体微胶囊相变材料可用于电子器件传热。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明采用水相反应，具有污染较小、制备工艺简单等优点。本发明所制备的弹性壳体微胶囊相变材料添加到硅橡胶材料基体中，对复合材料硬度影响较小。
附图说明
图1为实施例1制备弹性壳体微胶囊相变材料光学图片。
图2为实施例2制备弹性壳体微胶囊相变材料光学图片。
图3为实施例3制备弹性壳体微胶囊相变材料光学图片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)在三口烧瓶中加入100g去离子水，取5g熔点为50℃的石蜡加入烧瓶中，使混合液中石蜡质量浓度为5％，升高温度至60℃，设置搅拌速度为500转/分，保持60℃搅拌0.5h；
(2)加入十二烷基苯磺酸钠，添加质量为石蜡的3％，保持温度继续搅拌0.5h；
(3)继续加入双乙烯基四级铵盐，添加质量为石蜡的3％，粘度为500cp的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，添加质量为石蜡的40％，保持温度继续搅拌0.5h；
(4)保持温度提高搅拌速度至800转/分，加入过氧化苯甲酰，添加质量为硅氧烷的30％，升高温度至80℃，反应1h；
(5)将反应液倒入烧杯中，放入冷冻干燥器内冷冻干燥1h及得到弹性壳体微胶囊相变材料，所得产物光学照片如图1所示。从图中可以看出原料浓度低时得到微胶囊形状呈现椭圆形。
实施例2
(1)在三口烧瓶中加入100g去离子水，取10g熔点为55℃的石蜡加入烧瓶中，升高温度至80℃，设置搅拌速度为700转/分，保持80℃搅拌1.5h；
(2)加入十二烷基磺酸钠，添加质量为石蜡的5％，保持温度继续搅拌1.5h；
(3)继续加入双乙烯基四级铵盐，添加质量为石蜡的5％，粘度为1000cp的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，添加质量为石蜡的60％保持温度继续搅拌1.5h，
(4)保持温度提高搅拌速度至900转/分；加入过氧化苯甲酸叔丁酯，添加质量为硅氧烷的45％,升高温度至90℃，反应2小时。
(5)将反应液倒入烧杯中，放入冷冻干燥器内冷冻干燥3h得到弹性壳体微胶囊相变材料。所得产物光学照片如图2所示。从图中可以看出得到微胶囊形状规则。
实施例3
(1)在三口烧瓶中加入100g去离子水，取15g熔点为60℃的石蜡加入烧瓶中，升高温度至90℃，设置搅拌速度为1000转/分，保持90℃搅拌3h；
(2)加入十二烷基硫酸钠，添加质量为石蜡的8％，保持温度继续搅拌3h；
(3)继续加入双乙烯基四级铵盐，添加质量为石蜡的8％，粘度为1000cp的端甲基聚甲基乙烯基硅氧烷，添加质量为石蜡的90％，保持温度继续搅拌3h；
(4)保持温度提高搅拌速度至1000转/分，加入二氯过氧化苯甲酰，添加质量为硅氧烷的60％，升高温度至95℃，反应3h；
(5)将反应液倒入烧杯中，放入冷冻干燥器内冷冻干燥5h得到弹性壳体微胶囊相变材料。所得产物光学照片如图3所示。从图中可以看出得到微胶囊形状较大。
为了进一步说明本发明制备微胶囊对硅橡胶材料硬度的影响，将实施例2所得的微胶囊与市面上常用相变微胶囊对比，按下述配方按国标GB/T6031-2017标准进行硬度测试：
配方一：硅橡胶100g，微胶囊0g，双二五硫化剂1g。
配方二：硅橡胶100g，实施例2微胶囊10g，双二五硫化剂1g。
配方三：硅橡胶100g，市面微胶囊10g，双二五硫化剂1g。
表1
配方一 配方二 配方三
硬度(邵A) 60 61 65
由表1可以看出本发明制备的微胶囊对复合材料硬度影响较小。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种弹性壳体微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将相变材料加入水中，升高温度同时高速搅拌，加入阴离子表面活性剂搅拌一定时间；
(2)保持温度及搅拌速度恒定，加入反应性阳离子表面活性剂和乙烯基硅氧烷，搅拌一定时间；
(3)提高搅拌速度，同时升高温度，加入引发剂，反应一定时间后停止；冷冻干燥得到弹性壳体微胶囊相变材料。
2.根据权利要求1所述的一种弹性壳体微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述相变材料为不同熔点微晶石蜡、聚乙烯蜡中的一种或混合物，所述相变材料与水的质量比为5％-15％；步骤(1)所述阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸盐、烷基磺酸酯盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐中的一种，阴离子表面活性剂添加质量为相变材料的3％-8％。
3.根据权利要求2所述的一种弹性壳体微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述相变材料是熔点范围为50-60℃的石蜡或其混合物。
4.根据权利要求1所述的一种弹性壳体微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的温度为60-90℃，高速搅拌的转速为500-1000转/分；加入阴离子表面活性剂后的搅拌时间为0.5-3h。
5.根据权利要求1所述的一种弹性壳体微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应性阳离子表面活性剂包括双乙烯基四级铵盐或其他含乙烯基的阳离子铵盐中的一种；反应性阳离子表面活性剂添加质量为相变材料的3％-8％；
步骤(2)所述乙烯基硅氧烷包含不同粘度的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中的一种，其粘度范围为500-5000cp，乙烯基硅氧烷添加质量为相变材料的40％-90％。
6.根据权利要求1所述的一种弹性壳体微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的搅拌时间为0.5-3h。
7.根据权利要求1所述的一种弹性壳体微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、2,4-二氯过氧化苯甲酰中的一种，添加质量为乙烯基硅氧烷的30％-60％。
8.根据权利要求1所述的一种弹性壳体微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的搅拌速度范围为800-1000转/分，温度范围为80-95℃，反应时间为1-3h；步骤(3)所述的冷冻干燥时间为1-5h。
9.一种弹性壳体微胶囊相变材料，其特征在于，其由权利要求1至8任一项所述的一种弹性壳体微胶囊相变材料的制备方法制得。
10.权利要求9所述的弹性壳体微胶囊相变材料在电子器件传热中的应用。
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