具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明:
实施例1
1)分散剂的制备
将1000份去离子水、4份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到70℃时,加入105份丙烯酸、95份丙烯酸羟丙酯和13份引发剂过硫酸铵,保温反应2.5小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为19200。
2)所述分散剂对无机矿物质的分散性测定
向100mL具塞量筒中加入0.4g此分散剂和50mL水,待分散剂溶解后再加入1.00g待分散的固体颗粒,然后加水至100mL,上下颠倒30次,其中上下颠倒180°再回到原位为1次;将量筒垂直放在25℃水浴中,无振动,不要阳光直接照射,30min后,用吸管移出上层90mL悬浮液,将剩下的10mL悬浮液及沉积物转移到已经称重的质量为m1表面皿中,并用蒸馏水冲洗量筒,确保量筒中的沉降物全部转移到表面皿中,将表面皿放入到烘箱中烘干,并称重m2,计算不溶物的质量M,M=m2-m1,以测定其悬浮率。
悬浮率的测定公式:
其中:M为100mL具塞量筒底部10mL液体所含分散剂和固体颗粒的质量(g),1.400为100mL具塞量筒中所含分散剂及固体颗粒的总质量(g)。
按上述操作测得:用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为99.15%,用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为94.70%。
3)所述分散剂对水分散粒剂农药的分散性测定
用所述分散剂配制水分散粒剂农药,然后称取1.0g此水分散粒剂,转移到烧杯中,加入50ml蒸馏水,然后放置30秒,用玻璃棒搅拌30秒,另外用水将悬浮液转移至100ml具塞量筒中,加蒸馏水使悬浮液达100ml。塞紧量筒,1min内将具塞量筒上下颠倒30次;将量筒浸在恒温水浴中至100ml刻度线,并静置30min,保持恒温水浴中温度为30℃。30min后,用吸管移出上层90ml悬浮液,不要摇动或搅起量筒里的沉降物,确保管尖总在液面下几毫米处。将剩下的10ml悬浮液及沉积物转移到已经称重的质量为m1表面皿中,并用蒸馏水冲洗量筒,确保量筒中的沉降物全部转移到表面皿中,将表面皿放入到烘箱中烘干,并称重m2,计算不溶物的质量M(m2-m1),然后计算悬浮率。
按上述操作测得:用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为70.10%。
实施例2
将1000份去离子水、8份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到90℃时,加入105份丙烯酸、76份丙烯酸羟丙酯和25份引发剂过硫酸铵,保温反应2.5小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于80℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为2400。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为98.14%,用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为91.32%,用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为75.12%。
实施例3
将1000份去离子水、6份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到80℃时,加入105份丙烯酸、57份丙烯酸羟丙酯和37份引发剂过硫酸铵,保温反应2.5小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于80℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为13000。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为98.01%,用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为91.04%,用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为72.45%。
实施例4
将1000份去离子水、7份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到90℃时,加入122份丙烯酸、95份丙烯酸羟丙酯和43份引发剂过硫酸铵,保温反应2.5小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于90℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为5600。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为85.21%,用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为79.28%,用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为73.28%。
实施例5
将1000份去离子水、2份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到80℃时,加入122份丙烯酸、76份丙烯酸羟丙酯和12份引发剂过硫酸铵,保温反应2.5小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于60℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为39000。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为78.46%,用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为72.59%,用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为68.73%。
实施例6
将1000份去离子水、4份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到70℃时,加入122份丙烯酸、57份丙烯酸羟丙酯和24份引发剂过硫酸铵,保温反应2.5小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为25800。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为94.44%,用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为87.64%,用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为71.35%。
实施例7
将1000份去离子水、4份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到80℃时,加入140份丙烯酸、95份丙烯酸羟丙酯和29份引发剂过硫酸铵,保温反应2.5小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为22300。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为92.80%,用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为85.27%,用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为60.54%。
实施例8
将1000份去离子水、7份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到70℃时,加入140份丙烯酸、76份丙烯酸羟丙酯和43份引发剂过硫酸铵,保温反应2.5小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为14700。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为94.70%,用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为86.94%,用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为63.10%。
实施例9
将1000份去离子水、2份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到90℃时,加入140份丙烯酸、57份丙烯酸羟丙酯和12份引发剂过硫酸铵,保温反应2.5小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为32700。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为91.83%,用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为83.74%,用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为51.73%。
实施例10
将1000份去离子水、7份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到70℃时,加入105份丙烯酸、57份丙烯酸羟丙酯和23份引发剂过硫酸铵,保温反应2.5小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为16000。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为99.24%,用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为95.61%,用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为71.24%。
实施例11
将1000份去离子水、6份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到60℃时,加入100份丙烯酸、96份甲基丙烯酸羟乙酯和12份引发剂过硫酸铵,保温反应2小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于60℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为17300。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的硫酸钡悬浮液的悬浮率为82.36%,用所制备的分散剂配制的碳酸钙悬浮液的悬浮率为76.92%,用所制备的分散剂配制的莠去津水分散粒剂的悬浮率为83.10%。
实施例12
将1000份去离子水、10份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到80℃时,加入100份丙烯酸、64份甲基丙烯酸羟乙酯和20份引发剂过硫酸铵,保温反应3小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为2600。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的硫酸钡悬浮液的悬浮率为79.79%,用所制备的分散剂配制的碳酸钙悬浮液的悬浮率为72.17%,用所制备的分散剂配制的莠去津水分散粒剂的悬浮率为78.40%。
实施例13
将1000份去离子水、18份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到60℃时,加入122份丙烯酸、51份甲基丙烯酸羟乙酯和36份引发剂过硫酸铵,保温反应3小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于60℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为23300。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的硫酸钡悬浮液的悬浮率为92.16%,用所制备的分散剂配制的碳酸钙悬浮液的悬浮率为88.46%,用所制备的分散剂配制的莠去津水分散粒剂的悬浮率为91.89%。
实施例14
将1000份去离子水、16份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到80℃时,加入122份丙烯酸、38份甲基丙烯酸羟乙酯和32份引发剂过硫酸铵,保温反应2小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为39600。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的硫酸钡悬浮液的悬浮率为89.44%,用所制备的分散剂配制的碳酸钙悬浮液的悬浮率为85.03%,用所制备的分散剂配制的莠去津水分散粒剂的悬浮率为89.67%。
实施例15
将1000份去离子水、20份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到90℃时,加入140份丙烯酸、96份甲基丙烯酸羟乙酯和40份引发剂过硫酸铵,保温反应3小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于90℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为29400。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的硫酸钡悬浮液的悬浮率为88.04%,用所制备的分散剂配制的碳酸钙悬浮液的悬浮率为84.92%,用所制备的分散剂配制的莠去津水分散粒剂的悬浮率为85.38%。
实施例16
将1000份去离子水、24份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到70℃时,加入140份丙烯酸、64份甲基丙烯酸羟乙酯和48份引发剂过硫酸铵,保温反应2小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为16500。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的硫酸钡悬浮液的悬浮率为98.14%,用所制备的分散剂配制的碳酸钙悬浮液的悬浮率为94.32%,用所制备的分散剂配制的莠去津水分散粒剂的悬浮率为96.01%。
实施例17
将1000份去离子水、11份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到60℃时,加入140份丙烯酸、38份甲基丙烯酸羟乙酯和12份引发剂过硫酸铵,保温反应4小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于60℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为12300。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的硫酸钡悬浮液的悬浮率为97.80%,用所制备的分散剂配制的碳酸钙悬浮液的悬浮率为92.71%,用所制备的分散剂配制的莠去津水分散粒剂的悬浮率为95.73%。
实施例18
将1000份去离子水、28份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到80℃时,加入157份丙烯酸、96份甲基丙烯酸羟乙酯和56份引发剂过硫酸铵,保温反应4小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为5800。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的硫酸钡悬浮液的悬浮率为80.98%,用所制备的分散剂配制的碳酸钙悬浮液的悬浮率为74.47%,用所制备的分散剂配制的莠去津水分散粒剂的悬浮率为80.11%。
实施例19
将1000份去离子水、19份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到70℃时,加入157份丙烯酸、64份甲基丙烯酸羟乙酯和38份引发剂过硫酸铵,保温反应5小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为8400。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的硫酸钡悬浮液的悬浮率为95.68%,用所制备的分散剂配制的碳酸钙悬浮液的悬浮率为91.07%,用所制备的分散剂配制的莠去津水分散粒剂的悬浮率为94.99%。
实施例20
将1000份去离子水、17份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中,边搅拌边加热;当四口烧瓶中的温度升到70℃时,加入140份丙烯酸、38份甲基丙烯酸羟乙酯和34份引发剂过硫酸铵,保温反应2小时;自然冷却到室温,用氢氧化钠水溶液调pH值至7~8;将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥,即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC),以水为流动相,聚丙烯酸钠作标准物,测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为18200。
按实施例1所述操作测得:用所制备的分散剂配制的硫酸钡悬浮液的悬浮率为98.99%,用所制备的分散剂配制的碳酸钙悬浮液的悬浮率为94.63%,用所制备的分散剂配制的莠去津水分散粒剂的悬浮率为95.47%。