CN109603676B - 一种纳米碳水性阴离子分散剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米碳水性阴离子分散剂，由如下质量份的原料组成：第一分散体50‑60份、第二分散体50‑60份、阴离子表面活性剂30‑40份、去离子水100‑130份。本发明中的第一分散体、第二分散体都属于一种带负电的阴离子分散剂，易溶于水，具有很好的分散作用，通过第一分散体、第二分散体与阴离子表面活性剂复配使用，能够得到与纳米碳有较强的亲和力的水性阴离子分散剂，该水性阴离子分散剂能够与纳米碳结合生成带负电的基团，从而使纳米碳在水溶液中互相排斥而稳定分散，使纳米碳分散在水溶液不易沉淀，并且使纳米碳与带正电的孔壁具有更好的结合力。
Description
技术领域
本发明属于柔性线路板直接金属化领域，尤其涉及一种纳米碳水性阴离子分散剂。
背景技术
目前大多数的柔性线路板都是通过沉积纳米炭黑的方式取代化学铜工艺，沉积纳米炭黑的工艺特点在于先用静电调整剂使孔内基材的表面带上正电荷，然后通过浸泡含有分散纳米炭黑的水溶液(简称黑孔液)使孔内沉积炭黑，从而实现导电性。然而目前市面上的黑孔液放置一段时间以后受到重力影响，炭黑会沉淀下来使黑孔液失去活性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种纳米碳水性阴离子分散剂，使纳米碳分散在水溶液不易沉淀，从而使黑孔液能够长期保持活性，并且带负电的纳米碳与带正电的孔壁具有更好的结合力。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种纳米碳水性阴离子分散剂，由如下质量份的原料组成：第一分散体50-60份、第二分散体50-60份、阴离子表面活性剂30-40份、去离子水100-130份；
所述纳米碳水性阴离子分散剂的制备工艺包括如下步骤：
步骤一，第一分散体的制备：将起始剂和催化剂加入到反应釜中，将反应釜的温度升高至70-80℃，恒温搅拌反应1-1.5h，加入环氧乙烷，搅拌反应30-40min，再加入环氧丙烷，搅拌反应50-60min，加入酸酐酸化，搅拌反应30-40min，最后加入去离子水稀释，搅拌20-30min，将反应釜的温度降至40-50℃，过阳离子交换柱，然后在60℃的条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到第一分散体；
步骤二，第二分散体的制备：将去离子水、亚硫酸氢钠、苯乙烯磺酸钠依次加入反应釜中，将反应釜的温度升高至60-70℃，恒温搅拌反应30-40min，将反应釜的温度升高至90-100℃时，向反应釜中同时加入丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、过硫酸铵溶液，混合搅拌30-40min，静置保温反应2-3h，冷却至室温后用氢氧化钠溶液中和，使体系PH在7-8之间，然后在60℃的条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到第二分散体；
步骤三，纳米碳水性阴离子分散剂的制备：首先将搅拌罐中放入去离子水，将搅拌罐中的去离子水加热到40-50℃，然后再同时将第一分散体、第二分散体加入到搅拌罐中，恒温搅拌30-40min，再将阴离子表面活性剂加入到搅拌罐中，将搅拌罐的温度升高至60-70℃，恒温搅拌30-40min，冷却至室温，然后在60℃条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到纳米碳水性阴离子分散剂。
进一步地，所述步骤一中的起始剂为2-萘酚、丙三醇、十二胺的一种或几种。
进一步地，所述步骤一种的催化剂为50％的氢氧化钾溶液。
进一步地，所述步骤一中的酸酐为马来酸酐、琥珀酸酐中的一种。
进一步地，所述步骤一中环氧丙烷与环氧乙烷的摩尔比为14：5～14：9。
进一步地，所述阴离子表面活性剂为亚甲基二萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
本发明的有益效果是：
本发明中的第一分散体、第二分散体都属于一种带负电的阴离子分散剂，易溶于水，具有很好的分散作用，通过第一分散体、第二分散体与阴离子表面活性剂复配使用，能够得到与纳米碳有较强的亲和力的水性阴离子分散剂，该水性阴离子分散剂能够与纳米碳结合生成带负电的基团，从而使纳米碳在水溶液中互相排斥而稳定分散，使纳米碳分散在水溶液不易沉淀，并且使纳米碳与带正电的孔壁具有更好的结合力。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种纳米碳水性阴离子分散剂，由如下质量份的原料组成：第一分散体50份、第二分散体50份、亚甲基二萘磺酸钠40份、去离子水130份；
所述纳米碳水性阴离子分散剂的制备工艺包括如下步骤：
步骤一，第一分散体的制备：将2-萘酚和50％的氢氧化钾溶液加入到反应釜中，将反应釜的温度升高至70℃，恒温搅拌反应1.5h，加入环氧乙烷，搅拌反应30min，再加入环氧丙烷，搅拌反应50min，环氧丙烷与环氧乙烷的摩尔比为14：5，加入马来酸酐酸化，搅拌反应40min，最后加入去离子水稀释，搅拌30min，将反应釜的温度降至50℃，过阳离子交换柱，然后在60℃的条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到第一分散体；
步骤二，第二分散体的制备：将去离子水、亚硫酸氢钠、苯乙烯磺酸钠依次加入反应釜中，将反应釜的温度升高至65℃，恒温搅拌反应35min，将反应釜的温度升高至90℃时，向反应釜中同时加入丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、过硫酸铵溶液，混合搅拌35min，静置保温反应2.5h，冷却至室温后用氢氧化钠溶液中和，使体系PH在7-8之间，然后在60℃的条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到第二分散体；
步骤三，纳米碳水性阴离子分散剂的制备：首先将搅拌罐中放入去离子水，将搅拌罐中的去离子水加热到45℃，然后再同时将第一分散体、第二分散体加入到搅拌罐中，恒温搅拌35min，再将亚甲基二萘磺酸钠加入到搅拌罐中，将搅拌罐的温度升高至65℃，恒温搅拌35min，冷却至室温，然后在60℃条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到纳米碳水性阴离子分散剂。
实施例2
一种纳米碳水性阴离子分散剂，由如下质量份的原料组成：第一分散体55份、第二分散体55份、十二烷基硫酸钠35份、去离子水115份；
所述纳米碳水性阴离子分散剂的制备工艺包括如下步骤：
步骤一，第一分散体的制备：将丙三醇和50％的氢氧化钾溶液加入到反应釜中，将反应釜的温度升高至75℃，恒温搅拌反应1.2h，加入环氧乙烷，搅拌反应35min，再加入环氧丙烷，搅拌反应55min，环氧丙烷与环氧乙烷的摩尔比为14：7，加入琥珀酸酐酸化，搅拌反应35min，最后加入去离子水稀释，搅拌25min，将反应釜的温度降至45℃，过阳离子交换柱，然后在60℃的条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到第一分散体；
步骤二，第二分散体的制备：将去离子水、亚硫酸氢钠、苯乙烯磺酸钠依次加入反应釜中，将反应釜的温度升高至60℃，恒温搅拌反应40min，将反应釜的温度升高至95℃时，向反应釜中同时加入丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、过硫酸铵溶液，混合搅拌30min，静置保温反应3h，冷却至室温后用氢氧化钠溶液中和，使体系PH在7-8之间，然后在60℃的条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到第二分散体；
步骤三，纳米碳水性阴离子分散剂的制备：首先将搅拌罐中放入去离子水，将搅拌罐中的去离子水加热到40℃，然后再同时将第一分散体、第二分散体加入到搅拌罐中，恒温搅拌40min，再将十二烷基硫酸钠加入到搅拌罐中，将搅拌罐的温度升高至60℃，恒温搅拌40min，冷却至室温，然后在60℃条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到纳米碳水性阴离子分散剂。
实施例3
一种纳米碳水性阴离子分散剂，由如下质量份的原料组成：第一分散体60份、第二分散体60份、十二烷基苯磺酸钠30份、去离子水100份；
所述纳米碳水性阴离子分散剂的制备工艺包括如下步骤：
步骤一，第一分散体的制备：将十二胺和50％的氢氧化钾溶液加入到反应釜中，将反应釜的温度升高至80℃，恒温搅拌反应1h，加入环氧乙烷，搅拌反应40min，再加入环氧丙烷，搅拌反应60min，环氧丙烷与环氧乙烷的摩尔比为14：9，加入琥珀酸酐酸化，搅拌反应30min，最后加入去离子水稀释，搅拌20min，将反应釜的温度降至40℃，过阳离子交换柱，然后在60℃的条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到第一分散体；
步骤二，第二分散体的制备：将去离子水、亚硫酸氢钠、苯乙烯磺酸钠依次加入反应釜中，将反应釜的温度升高至70℃，恒温搅拌反应30min，将反应釜的温度升高至100℃时，向反应釜中同时加入丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、过硫酸铵溶液，混合搅拌40min，静置保温反应2h，冷却至室温后用氢氧化钠溶液中和，使体系PH在7-8之间，然后在60℃的条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到第二分散体；
步骤三，纳米碳水性阴离子分散剂的制备：首先将搅拌罐中放入去离子水，将搅拌罐中的去离子水加热到50℃，然后再同时将第一分散体、第二分散体加入到搅拌罐中，恒温搅拌30min，再将十二烷基苯磺酸钠加入到搅拌罐中，将搅拌罐的温度升高至70℃，恒温搅拌30min，冷却至室温，然后在60℃条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到纳米碳水性阴离子分散剂。
分别将实施例1、实施例2、实施例3中制得的纳米碳水性阴离子分散剂与纳米碳一起制成黑孔液，与市面上普通的黑孔液进行对比，观察纳米炭黑沉淀情况，对比结果如表1所示。
表1对比试验沉淀结果
| 观察时间/d | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 普通黑孔液 |
| 183 | 无沉淀 | 无沉淀 | 无沉淀 | 无沉淀 |
| 365 | 无沉淀 | 无沉淀 | 无沉淀 | 有少量沉淀 |
| 548 | 无沉淀 | 无沉淀 | 无沉淀 | 有大量沉淀 |
| 731 | 无沉淀 | 无沉淀 | 无沉淀 | 有大量沉淀 |
| 914 | 无沉淀 | 无沉淀 | 无沉淀 | 有大量沉淀 |
由表1可以看出，市面上普通的黑孔液一年内就产生可纳米炭黑沉淀，而由本发明实施例1、实施例2、实施例3中制得的纳米碳水性阴离子分散剂与纳米碳一起制的成黑孔液2-3年内均未产生纳米碳沉淀，说明由本发明制得的黑孔液仍然保持良好的活性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (6)
1.一种纳米碳水性阴离子分散剂，其特征在于，由如下质量份的原料组成：第一分散体50-60份、第二分散体50-60份、阴离子表面活性剂30-40份、去离子水100-130份；
所述纳米碳水性阴离子分散剂的制备工艺包括如下步骤：
步骤一，第一分散体的制备：将起始剂和催化剂加入到反应釜中，将反应釜的温度升高至70-80℃，恒温搅拌反应1-1.5h，加入环氧乙烷，搅拌反应30-40min，再加入环氧丙烷，搅拌反应50-60min，加入酸酐酸化，搅拌反应30-40min，最后加入去离子水稀释，搅拌20-30min，将反应釜的温度降至40-50℃，过阳离子交换柱，然后在60℃的条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到第一分散体；
步骤二，第二分散体的制备：将去离子水、亚硫酸氢钠、苯乙烯磺酸钠依次加入反应釜中，将反应釜的温度升高至60-70℃，恒温搅拌反应30-40min，将反应釜的温度升高至90-100℃时，向反应釜中同时加入丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、过硫酸铵溶液，混合搅拌30-40min，静置保温反应2-3h，冷却至室温后用氢氧化钠溶液中和，使体系pH 在7-8之间，然后在60℃的条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到第二分散体；
步骤三，纳米碳水性阴离子分散剂的制备：首先将搅拌罐中放入去离子水，将搅拌罐中的去离子水加热到40-50℃，然后再同时将第一分散体、第二分散体加入到搅拌罐中，恒温搅拌30-40min，再将阴离子表面活性剂加入到搅拌罐中，将搅拌罐的温度升高至60-70℃，恒温搅拌30-40min，冷却至室温，然后在60℃条件下真空干燥得固体，将固体粉碎，得到纳米碳水性阴离子分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碳水性阴离子分散剂，其特征在于：所述步骤一中的起始剂为2-萘酚、丙三醇、十二胺的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米碳水性阴离子分散剂，其特征在于：所述步骤一中的催化剂为50％的氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述的一种纳米碳水性阴离子分散剂，其特征在于：所述步骤一中的酸酐为马来酸酐、琥珀酸酐中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米碳水性阴离子分散剂，其特征在于：所述步骤一中环氧丙烷与环氧乙烷的摩尔比为14：5～14：9。
6.根据权利要求1所述的一种纳米碳水性阴离子分散剂，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为亚甲基二萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
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