CN100467416C - 可再分散聚合物粘胶粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可再分散聚合物粘胶粉及其制备方法，该可再分散聚合物粘胶粉是由醋酸乙烯酯、苯乙烯和丙烯酸酯类单体在添加剂、乳化剂和引发剂的存在下通过乳液聚合进行共聚，先制得聚合物乳液，再通过喷雾干燥法干燥该聚合物乳液，同时加入防粘剂而制得的。由于加入了防粘剂和添加剂，该可再分散聚合物粘胶粉不易粘结成块，加水分散后能形成稳定的分散液，分散液中的聚合物既具有良好的分散性，又具备很高的粘结强度，并能保持原来合成的聚合物性能不变。
Description
技术领域
本发明涉及一种水泥基材料的改性添加剂，具体涉及一种可作为水泥基材料改性剂的可再分散聚合物粘胶粉及其制备方法。
背景技术
自上世纪50年代开始，日本材料学家Yoshihiko Ohama将聚合物胶乳应用到水泥材料中，不但显著地提高了水泥基材料的抗折强度，还由于聚合物胶乳中乳化剂的塑化和引气作用，显著地提高了新拌水泥基材料的流动性和硬化后水泥基材料的抗冻融性，聚合物胶乳成膜后与水泥水化物形成网络结构，抑制了水泥基材料的孔径结构，显著地降低了水泥基材料的渗液透气性。聚合物乳胶改型水泥基材料的优异性能引起了从事水泥材料研究的科研工作者的高度重视，现已成功应用的聚合物胶乳主要有聚乙烯-醋酸乙烯酯胶乳(EVA)、丁苯胶乳(SB)和苯丙胶乳等，主要用做混凝土修补砂浆、普通修补砂浆、地坪砂浆、自流地坪砂浆、墙地砖粘结剂、勾缝剂等。聚合物胶乳的成功应用扩大了水泥基材料的使用范围，并且显著地改善了水泥基材料的某些性能，但利用聚合物胶乳改性水泥基材料在使用中存在以下问题：首先表现在使用不便且配比难以准确控制，利用聚合物胶乳配制水泥基材料，需分别购买聚合物乳胶和水泥基材料，使用时按比例混合，但聚合物胶乳的固含量不确定，所以各组分的配比难以准确控制；其次是聚合物胶乳中至少50％是水，给运输和储存带来许多不便，而且增加了包装费用。
因此，人们希望有一种单组分体系来更方便地获得聚合物砂浆所拥有的优良性能，可再分散聚合物粉末的问世使这一希望变成了现实。可再分散聚合物粉末是指通过乳液聚合得到的聚合物胶乳，经过干燥或其他手段得到的聚合物粉末，当将其与水按一定比例混合后，可再次形成稳定的聚合物胶乳，并具有原来合成聚合物胶乳的性能。
可再分散聚合物粘胶粉末作为添加剂可显著改善水泥基材料的多种性能，如黏结力、抗渗性等，以这类添加剂改性的水泥建筑干粉与传统的聚合物乳液改性水泥材料相比，具有许多优点：(1)可避免使用时由于液料与粉料的配比难以准确掌握，造成各批料性能上的差异；(2)施工简便易行；(3)由于是粉末状，避免了乳液状因有大量的水而使运输困难、包装大、储存期短、冬季易冻结等问题，降低了成本。
然而，在制备可再分散聚合物粘胶粉末的过程中，遇到的主要问题是，既要使其在水中有较好的再分散性，又不能降低材料成膜后的耐水性，现有技术中，通过聚合物的组份调整可以提高其在水中的再分散性，但同时，却会导致成膜后的耐水性下降的问题。另一难点是，制成粉末后由于聚合物柔性大，很容易再返粘成块。因而，只有解决上述问题，才能使可再分散聚合物粘胶粉末获得大规模推广应用。
发明内容
本发明目的是提供一种可再分散聚合物粘胶粉及其制备方法，在提高加水后的再分散性的同时，保证成膜后的耐水性及粘结强度，并保持原来合成的聚合物性能不变。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种可再分散聚合物粘胶粉，它是由醋酸乙烯酯、苯乙烯和丙烯酸酯类单体在添加剂、乳化剂和引发剂的存在下通过乳液聚合进行共聚，先制得聚合物乳液，再通过喷雾干燥法干燥该聚合物乳液，同时加入防粘剂而制得的，所述添加剂选自氢氧化钾或氢氧化钠。
上述技术方案中，所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯或丙烯酸异辛酯。
乳液聚合是一种常见的聚合方法，本领域技术人员能够根据共聚单体选择乳化剂和引发剂。优选的技术方案是，所述乳化剂选自明胶、OP乳化剂、聚乙烯醇中的一种；所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
上述技术方案中，所述防粘剂选自白碳黑、高岭土、滑石粉或甲酸钙中的一种。
该可再分散聚合物粘胶粉的具体制备工艺包括以下步骤：
(1)取共聚单体总质量的3％-10％的乳化剂，和共聚单体总质量1％-3％的添加剂溶解于水中，得到组分a；
(2)取共聚单体总质量的0.2％-1％的引发剂，溶解于水，得到组分b；
(3)将共聚单体醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸酯类单体按质量比10-30∶10-50∶30-60混合均匀，得到混合单体；
(4)将组分b和混合单体加入已升温至70-90℃的组分a中，反应3—4小时后，升温至90-100℃反应1-2小时，冷却，得到聚合物乳液；
(5)将乳液用喷雾法干燥，在喷雾时加入单体总质量的10％-25％的防粘剂，即获得所需的可再分散聚合物粘胶粉。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.由于本发明采用醋酸乙烯酯—苯乙烯—丙烯酸酯类共聚物，并加入氢氧化钠或氢氧化钾作为添加剂，来调整再分散性与耐水性之间的关系，使可再分散聚合物粘胶粉在具有优良的粘接性能及可再分散性的同时，固化速度快，成膜后具有良好的耐水性、耐寒性。
2.由于加入了防粘剂，干燥后的粉末能成分散颗粒而不易粘结成块。
3.由于产品为粉末状，因而其储存期长，即便在冬季也不会发生冻结问题；产品包装小、方便运输，更重要的是使用方便。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
1.取3-6g明胶和1-3g氢氧化钠，溶于50-100g水，得到组分a；取0.2-0.6g过硫酸钾，溶于20-50g水，得到组分b；将共聚单体醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸异辛酯按质量比10-30∶10-50∶30-60分别称取，保持单体总量为80-100g，混合均匀，得到混合单体。
2.将组分b和混合单体加入至70-90℃的组分a中，反应3-4小时，升温至90-100℃，继续反应1-2小时，冷却，得到聚合物乳液。
3.将聚合物乳液用喷雾法干燥，喷雾的同时加入8-20g的甲酸钙，得到可再分散聚合物粘胶粉。
经测试，本实施例中，聚合物薄膜的再分散性为一级。
取本实施例制备获得的可再分散聚合物粘胶粉10克，加入525克水泥砂浆中，搅拌，获得含聚合物粘胶粉的水泥砂浆粘结剂，粘结水泥模块，制得测试样，将该水泥模块在水中浸泡14天后，经检测，其粘结强度为0.95MPa与之对比，用现有市售产品制备的样品，经上述同样方法测试，其粘结强度为0.75MPa。可见，本实施例的产品在提高再分散性的同时，保证了较高的耐水性。
实施例二
1.取4-8g聚乙烯醇和1-3g氢氧化钠，溶于50-100g水，得到组分a；取0.5-1.0g过硫酸钾，溶于20-50g水，得到组分b；将共聚单体醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸乙酯按质量比10-30∶10-50∶30-60分别称取，保持单体总量为80-100g，混合均匀，得到混合单体。
2.将组分b和混合单体加入至70-90℃的组分a中，反应3—4小时，升温至90-100℃，继续反应1-2小时，冷却，得到聚合物乳液。
3.将聚合物乳液用喷雾法干燥，喷雾的同时加入8-20g的白炭黑，得到可再分散聚合物粘胶剂。
聚合物薄膜的再分散性为一级。
实施例三
1.取7-12g聚乙烯醇和1-3g氢氧化钾，溶于50-100g水，得到组分a；取0.2-0.7g过硫酸铵，溶于20-50g水，得到组分b；将共聚单体醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸甲酯按质量比10-30∶10-50∶30-60分别称取，保持单体总量为90-120g，混合均匀，得到混合单体。
2.将组分b和混合单体加入至70-90℃的组分a中，反应3—4小时，升温至90-100℃，继续反应1-2小时，冷却，得到聚合物乳液。
3.将聚合物乳液用喷雾法干燥，喷雾的同时加入15-30g的高岭土，得到可再分散聚合物胶粘剂。
聚合物薄膜的再分散性为一级。
实施例四
1.取5-10g OP乳化剂和1-3g氢氧化钾，溶于50-100g水，得到组分a；取0.6-1g过硫酸铵，溶于20-50g水，得到组分b；将共聚单体醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯按质量比10-30∶10-50∶30-60分别称取，保持单体总量为80-120g，混合均匀，得到混合单体。
2.将组分b和混合单体加入至70-90℃组分a中，反应3—4小时后，升温至90-100℃反应1-2小时，冷却，得到聚合物乳液。
3.将聚合物乳液用喷雾法干燥，喷雾的同时加入15-30g的滑石粉，得到可再分散聚合物胶粘剂。
聚合物薄膜的再分散性为一级。
上述各实施例中，所述聚合物薄膜的再分散性的测试方法是：
于玻璃板上将来自上述各实验例的分散液(喷干前)制成0.2毫米厚的薄膜并在105℃温度下烘干15分钟。为测试薄膜的可再分散性，借助滴管，在室温下将一滴水置于待测试薄膜上一均质部位，待该滴水在薄膜上作用60秒钟之后，用指尖在同一位置擦刮该滴，直至该处玻璃板上无薄膜存留为止，该薄膜碎裂成若干片或完整保留下来。
所述聚合物薄膜的可再分散性是依照下列标准加以评估：一级：薄膜可通过轻轻擦刮即可再分散或自行再分散：二级：薄膜可通过擦刮而再分散，可能形成若干可再分散薄膜小片；三级：薄膜仅可通过用力擦刮才能形成薄膜小片而再分散；四级：薄膜既使经长时间用力擦刮也不能再分散，但碎裂成若干小片。
Claims (6)
1.一种可再分散聚合物粘胶粉，其特征在于：它是由质量比10-30∶10-50∶30-60的醋酸乙烯酯、苯乙烯和丙烯酸酯单体在添加剂、乳化剂和引发剂的存在下通过乳液聚合进行共聚，先制得聚合物乳液，再通过喷雾干燥法干燥该聚合物乳液，同时加入防粘剂而制得的，所述添加剂选自氢氧化钾或氢氧化钠，加入量为共聚单体总质量的1％-3％；所述防粘剂选自白碳黑、高岭土、滑石粉或甲酸钙，加入量为单体总质量的10％-25％。
2.根据权利要求1所述的可再分散聚合物粘胶粉，其特征在于：所述丙烯酸酯单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯或丙烯酸异辛酯。
3.一种如权利要求1所述的可再分散聚合物粘胶粉的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)取共聚单体总质量的3％-10％的乳化剂，和共聚单体总质量的1％-3％的添加剂溶解于水中，得到组分a；
(2)取共聚单体总质量的0.2％-1％的引发剂，溶解于水，得到组分b；
(3)将共聚单体醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸酯单体按质量比10-30∶10-50∶30-60混合均匀，得到混合单体；
(4)将组分b和混合单体加入已升温至70-90℃的组分a中，反应3—4小时后，升温至90-100℃反应1-2小时，冷却，得到聚合物乳液；
(5)将乳液用喷雾法干燥，在喷雾时加入的防粘剂，即获得所需的可再分散聚合物粘胶粉。
4.根据权利要求3所述的可再分散聚合物粘胶粉的制备方法，其特征在于：所述乳化剂选自明胶、OP乳化剂、聚乙烯醇中的一种。
5.根据权利要求3所述的可再分散聚合物粘胶粉的制备方法，其特征在于：所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
6.根据权利要求3所述的可再分散聚合物粘胶粉的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯或丙烯酸异辛酯。
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