CN109169642A - 一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂的制备方法，其中按重量百分比计包括10‑90wt％的物质B与90‑10wt％的物质A组成，物质A是不饱和羧酸、不饱和羧酸与含羟基脂肪醇或酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚酯化物、第三功能单体，在引发剂作用下发生溶液共聚、碱中和形成的一类具有梳型结构的水溶性高分子聚羧酸盐化合物。本发明具有分子量大的特点，以本发明分散剂为助剂配制农药水悬浮剂，分散剂用量少，且制备的农药水悬浮剂分散性能优良，在标准硬水中悬浮率高，制备工艺简单、生产周期只需要4小时、生产原料价格低、成本低、生产过程无工业三废、无污染、适于工业规模化生产。

Description

一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂的制备方法
技术领域
本发明涉及润湿、分散剂领域，特别涉及一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂的制备方法。
背景技术
悬浮剂是水基性制剂中发展最快、可加工的农药活性最高、相对成本较低和市场前景非常好的新剂型。
传统的分散剂主要有阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂。阴离子型表面活性剂有：磺酸盐类表面活性剂、磷酸盐类表面活性剂及硫酸盐类表面活性剂等。非离子型表面活性剂有：烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯和聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物。传统分散剂中最重要的是，木质素磺酸盐及其衍生物、萘或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐及其衍生物。
以饱和羧酸及其衍生物与丙乙烯聚氧烯醚在引发剂的作用下，发生溶液聚合，氢氧化钠中生成的一种聚羧酸盐高分子分散剂。但是传统的分散剂生产周期长，污染大，不利于大规模生产。
因此，发明一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂的制备方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂的制备方法，其中按重量百分比计包括10-90wt％的物质B与90-10wt％的物质A组成，物质A是不饱和羧酸、不饱和羧酸与含羟基脂肪醇或酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚酯化物、第三功能单体，在引发剂作用下发生溶液共聚、碱中和形成的一类具有梳型结构的水溶性高分子聚羧酸盐化合物；所述物质B包括改性芳基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、改性芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐或改性芳基酚聚氧乙烯醚羧酸盐。
优选的，所述物质A中苯乙烯聚合数量为0-4个，氧乙烯的重复单元数为0-50。
优选的，所述物质B为芳基(烷基)酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚镜磷酸酯化、硫化、羧酸化的盐中其中一种或者多种。
优选的，按重量百分比为10-60wt％的不饱和羧酸及10-80wt％的衍生物单体，碱中和至pH值5.0-11.0，溶剂置换制得具有良好水溶性的高分子化学溶液。
优选的，磷酸酯化一般用三氯化磷、正磷酸为酯化剂酯化；盐包括钠盐，钾盐，乙醇铵盐，二乙醇铵盐，三丙醇铵盐中的一种或者多种，中和产物的pH为5.0-7.0；磺酸盐使用浓硫酸、三氧化硫中的一种或者多种；羧酸盐采用醚在氢氧化钠作用下形成醇钠，再与氯乙酸反应形成羧酸钠。
优选的，不饱和羧酸及其衍生物包括：甲基丙烯酸、丙烯酸富马酸中的一种或者多种。
优选的，最终得到的含多芳基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐产品为液体，分子量为500-5000，pH为5.0-11.0。
本发明还公布了一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，聚合时所用的自由基引发剂为过氧化合物，所用的引发剂为单体总重量的0.5-10wt％；
步骤二，聚合时所用的自由基引发剂为过氧化合物，所用的引发剂为单体总重量的0.5-10wt％；
步骤三，引发剂可以单独加，也可以和乙烯基单体其中一种或者多种一起加；
步骤四，单体可以在反应开始时一次性加入，也可以连续加入或者分批加入。
优选的，聚合方式为自由基溶液聚合；反应介质为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、醋酸乙酯、甲苯水溶剂中的一种或者多种，用量在40-90wt％；中和时用碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙胺中的一种或者多种的混合体；中和后的pH为5.0-11.0。
优选的，可应用于农药水悬浮剂，尤其醚脲类或者三唑类杀虫杀菌类农药水悬浮剂中，也可应用于可湿性粉剂、水分散粒剂等制剂中，提供良好的润湿和分散作用。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明是一种梳型结构的聚羧酸盐高分子聚合物和含多芳基苯酚聚氧乙烯醚改性物的组合物，高分子聚合物主链上以一定长度的碳氢键相连，侧链上分布着羧基和其他亲水或亲油基团；
2、本发明具有分子量大的特点，以本发明分散剂为助剂配制农药水悬浮剂，分散剂用量少，且制备的农药水悬浮剂分散性能优良，在标准硬水中悬浮率高；
3、本发明的制备工艺简单、生产周期只需要4小时、生产原料价格低、成本低、生产过程无工业三废、无污染、适于工业规模化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：含多芳基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐的合成。
在带有搅拌器的不锈钢钢瓶中，加入500g三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚，开动搅拌，升温至40℃，3小时内分批加入五氧化二磷，在70-80℃的温度下保温4小时，并加入10g的去离子水水解两小时，用50％的氢氧化钾溶液调节PH至6.0-8.0，即得到本发明的多芳基苯酚改性物SC-01。
实施例2：含多芳基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐的合成。
在带有搅拌器的不锈钢瓶中加入400g的壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物，开动搅拌，升温至40℃，半小时内分批加入52g氨基磺酸和16g尿素，加完升温至100℃保温2小时，降温至60℃，加入甲醇过滤除去氨基磺酸和尿素，滤液蒸出甲醇，即得到本发明的多芳基苯酚改性物SC-02。
实施例3:含多芳基苯酚聚氧乙烯醚羧酸盐的合成。
在带有搅拌器的不锈钢瓶中加入500g的二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚多聚甲醛缩合物，开动搅拌，升温至40℃，半小时内分批加入研磨细的60g氢氧化钠粉末，加入40-50℃保温1小时，4小时内分批加入120g氯乙酸，加完保温两小时，降温至60℃，加入甲醇过滤，滤液蒸出甲醇，即得到本发明的多芳基苯酚改性物SC-03。
实施例4：
在带有搅拌器、冷凝器的不锈钢瓶中，加入500g丁酮，搅拌升温至80℃，然后同时滴加71g马来酸酐、60g马来酸脂肪醇酯，108g苯乙烯和30g丁酮单体溶液、30g丁酮的引发剂溶液，控制滴加时间在五小时以内，反应温度在77-81℃。单体溶液和引发剂溶液滴加完成后继续保温2小时。在反应完成后滴加30％的氢氧化钠的水溶液中和，调节溶液的PH值为6.0-8.0，1小时加完，保温1小时。加水蒸馏置换丁酮，至溶液温度达到100℃蒸馏20分钟即可停止，即得到本发明的30％聚羧酸盐高分子分散剂水溶液TK-01。
实施例5：
在带有搅拌器，冷凝器的不锈钢瓶中加入500g水，加热升温至80℃，同时滴加混合了38g的甲基丙烯酸、200g的甲基丙烯酸壬基酚聚氧乙烯醚及30g的水单体溶液和混合了5g的过硫酸钾、30g水的引发剂溶液，控制滴加时间在6小时以内，控制温度在85℃左右。单体溶液和引发剂溶液在滴加完毕后，继续保温2小时。反应结束后滴加30％的氢氧化钠的水溶液中和，调节PH值为6.0-8.0,1小时加完，保温1小时。即得到本发明的30％聚羧酸盐高分子分散剂水溶液TK-02。
实施例6：
在带有搅拌器，冷凝器的不锈钢瓶中加入300g乙酸乙酯，搅拌升温至60℃，同时滴加50g的马来酸酐，155g的丙烯酸多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚酯、36g双环戊二烯及30g乙酯甲酯的单体溶液、30g乙酯甲酯的引发剂溶液，控制滴加时间在6小时以内，反应温度在60-65℃。在单体和引发剂溶液滴加完之后，继续保温2小时。反应结束后滴加50％的氢氧化钠水溶液中和，调节PH值为6.0-8.0，1小时加完，保温1小时，即得到本发明的30％聚羧酸盐高分子分散剂水溶液TK-03。
将SC-01与TK-01按重量1:2充分混合，制得本发明的润湿、分散剂组合物STK-1；
将SC-01与TK-03按重量1:1充分混合，制得本发明的润湿、分散剂组合物STK-2；
将SC-02与TK-02按重量1:3充分混合，制得本发明的润湿、分散剂组合物STK-3；
将SC-03与TK-02按重量1:1充分混合，制得本发明的润湿、分散剂组合物STK-4；
助剂配制的农药水悬浮剂悬浮率的测定方法：
用上述分散剂制各农药水悬浮剂(SC)，称取有效成分含量为1.0g的标签推荐浓度的稀悬浮液至烧杯中，然后用标准硬水溶液将此悬浮液转移至100ml具塞量筒中，加标准硬水至100ml处。盖上塞子，在1min内将具塞量筒上下颠倒30次，量筒上下颠倒180o再回到原位为1次。将量筒垂直放置在30℃超级恒温水溶液浴中，静止无振动，避免阳光直接照射，静置30min后，用吸管移出上层90ml悬浮液，此过程使管尖在液面下几毫米处，以确保不摇动或搅起量筒底部的沉降物。将剩余的10ml悬浮液用离心或过滤方式分离固体物，分离固体物被转移到已称重的质量为m1的干燥培养皿中，并用蒸馏水溶液冲洗离心管或滤纸，确保分离的固体物全部转移到培养皿中，将培养皿放入到烘箱中80℃烘干，称重m2，计算分离的固体物的质量，M＝m2-m1，然后按下式计算悬浮率：
其中，1.00为100ml具塞量筒中有效成分的质量；M为100ml具塞量筒底部10ml悬浮液中实际有效成分的质量(g)。
验证试验：
将实施例1制备的分散剂应用于不同种类原药的农药水悬浮剂中。
1、制备15％吡虫啉SC
各组分含量(按重量计)为吡虫啉原药(含量98％)15.31％，本发明分散剂1.5％，润湿剂KY-003添加1％，防冻剂5％，加水补齐至100％。
将原药，助剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中，粉碎混合，直到混合体成均匀粘稠液时停止搅拌；经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中，砂磨超微粉碎，终点粒径＜5μm。得到15％的吡虫啉SC。
该配方制得的15％吡虫啉SC在标准硬水中的悬浮率为98.05％；热贮后在标准硬水中悬浮率为97.70％，冷贮后悬浮率为97.80％，分散良好，平均粒径为3.40μm。
2、制备30％嘧菌酯SC
各组分含量(按重量计)为嘧菌酯原药(含量98％)30.61％，本发明分散剂2％，润湿剂KY-003添加1％，防冻剂5％，加水补齐至100％。
将原药，助剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中，粉碎混合，直到混合体成均匀粘稠液是停止搅拌；经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中，砂磨超微粉碎，终点粒径＜5μm。得到30％嘧菌酯SC。
该配方制得的30％嘧菌酯SC在标准硬水中的悬浮率为97.70％；热贮后在标准硬水中悬浮率为96.30％，冷贮后悬浮率为96.70％，分散良好，平均粒径为3.38μm。
3、制备43％戊唑醇SC
各组分含量(按重量计)为戊唑醇原药(含量98％)43.88％，本发明分散剂2％，润湿剂KY-003添加1％，防冻剂5％，加水补齐至100％。
将原药，助剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中，粉碎混合，直到混合体成均匀粘稠液是停止搅拌；经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中，砂磨超微粉碎，终点粒径＜5μm。得到43％戊唑醇SC。
该配方制得的43％戊唑醇SC在标准硬水中的悬浮率为97.90％。热贮后在标准硬水中悬浮率为96.80％，冷贮后悬浮率为96.60％，分散良好，平均粒径为3.08μm。
4、制备60％的吡虫啉SC
各组分含量(按重量计)为吡虫啉原药(含量98％)61.22％，本发明分散剂2.5％，润湿剂KY-003添加1％，防冻剂5％，加水补齐至100％。
将原药，助剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中，粉碎混合，直到混合体成均匀粘稠液是停止搅拌；经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中，砂磨超微粉碎，终点粒径＜5μm。得到60％的吡虫啉SC。
该配方制得的60％的吡虫啉SC在标准硬水中的悬浮率为97.60％。热贮后在标准硬水中悬浮率为96.60％，冷贮后悬浮率为96.80％，分散良好，平均粒径为3.58μm。
5、制备72％百菌清SC
各组分含量(按重量计)为百菌清原药(含量98％)73.47％，本发明分散剂2.5％，润湿剂KY-003添加1％，防冻剂5％，加水补齐至100％。
将原药，助剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中，粉碎混合，直到混合体成均匀粘稠液是停止搅拌；经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中，砂磨超微粉碎，终点粒径＜5μm，得到72％百菌清SC。
该配方制得的72％百菌清SC在标准硬水中的悬浮率为97.80％。热贮后在标准硬水中悬浮率为96.50％，冷贮后悬浮率为96.90％，分散良好，平均粒径为3.18μm。以本发明农药分散剂为助剂中的分散剂组分配制得到60％吡虫啉SC，并与国内外同类产品对比，对比指标和结果见表1：
表1不同分散剂参与配制的60％吡虫啉SC的各项性能检测结果。
注：“—”代表膏化。
由表1可知，本发明的分散剂用量仅在1～3％时，60％吡虫啉SC就具有良好的分散性、流动性、冷热贮稳定性，达到较高的悬浮率。而国内外同类产品即使用量高于本发明分散剂，制备的60％吡虫啉SC的分散性、流动性、冷热贮稳定性、以及悬浮率也不能同时满足要求。以上说明本发明的分散剂性能己经超出了国内外同类产品。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂，其特征在于：其中按重量百分比计包括10-90wt%的物质B与90-10wt%的物质A组成，物质A是不饱和羧酸、不饱和羧酸与含羟基脂肪醇或酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚酯化物、第三功能单体，在引发剂作用下发生溶液共聚、碱中和形成的一类具有梳型结构的水溶性高分子聚羧酸盐化合物；所述物质B包括改性芳基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、改性芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐或改性芳基酚聚氧乙烯醚羧酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂，其特征在于：所述物质A中苯乙烯聚合数量为0-4个，氧乙烯的重复单元数为0-50。
3.根据权利要求1所述的一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂，其特征在于：所述物质B为芳基（烷基）酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚镜磷酸酯化、硫化、羧酸化的盐中其中一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂，其特征在于：按重量百分比为10-60wt%的不饱和羧酸及10-80wt%的衍生物单体，碱中和至pH值5.0-11.0，溶剂置换制得具有良好水溶性的高分子化学溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂，其特征在于：磷酸酯化一般用三氯化磷、正磷酸为酯化剂酯化；盐包括钠盐，钾盐，乙醇铵盐，二乙醇铵盐，三丙醇铵盐中的一种或者多种，中和产物的pH为5.0-7.0；磺酸盐使用浓硫酸、三氧化硫中的一种或者多种；羧酸盐采用醚在氢氧化钠作用下形成醇钠，再与氯乙酸反应形成羧酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂，其特征在于：不饱和羧酸及其衍生物包括：甲基丙烯酸、丙烯酸富马酸中的一种或者多种。
7.根据权利要求1所述的一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂，其特征在于：最终得到的含多芳基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐产品为液体，分子量为500-5000，pH为5.0-11.0。
8.一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，聚合时所用的自由基引发剂为过氧化合物，所用的引发剂为单体总重量的0.5-10wt%；
步骤二，聚合时所用的自由基引发剂为过氧化合物，所用的引发剂为单体总重量的0.5-10wt%；
步骤三，引发剂可以单独加，也可以和乙烯基单体其中一种或者多种一起加；
步骤四，单体可以在反应开始时一次性加入，也可以连续加入或者分批加入。
9.根据权利要求8所述的一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂的制备方法，其特征在于：聚合方式为自由基溶液聚合；反应介质为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、醋酸乙酯、甲苯水溶剂中的一种或者多种，用量在40-90wt%；中和时用碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙胺中的一种或者多种的混合体；中和后的pH为5.0-11.0。
10.根据权利要求8所述的一种高效农药水悬浮剂润湿、分散剂的制备方法，其特征在于：可应用于农药水悬浮剂，尤其醚脲类或者三唑类杀虫杀菌类农药水悬浮剂中，也可应用于可湿性粉剂、水分散粒剂等制剂中，提供良好的润湿和分散作用。
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