CN112920325A - 一种分散剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于助剂技术领域，具体涉及一种分散剂及其制备方法和应用。本发明提供了一种分散剂，所述分散剂的制备原料包括聚合单体、链转移剂、引发剂、碱和水，所述聚合单体包括以下质量份的组分：对苯乙烯磷酸、丙烯酰胺和甲基丙烯酸钠。在本发明中，对苯乙烯磷酸含有功能化磷酸基团，有效增加分散剂的吸附位点，提供稳定的静电斥力，有利于降低悬浮体系的粘度；丙烯酰胺和甲基丙烯酸钠，含有功能化酰胺基团和羧酸基团，为被分散物质提供良好的静电斥力稳定作用，有利于协同降低悬浮体系的粘度；链转移剂可与引发剂反应，有利于增加产生的自由基数量，增加反应活性中心数量，提高聚合反应速度，有利于实现对分散剂分子量的有效控制。

Description

一种分散剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于助剂技术领域，具体涉及一种分散剂及其制备方法和应用。
背景技术
分散剂(Dispersant)是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可均一分散那些难于溶解于液体的无机、有机物质的固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚、形成安定悬浮液所需的两亲性试剂。传统的分散剂，如高缩合度的萘磺酸盐缩合物、丙烯酸和丙烯酸类单体的共聚物、聚烯烃系列、木质素磺酸盐、腐殖酸盐、磺化腐殖酸盐、羧酸盐、磷酸盐以及非离子分散剂具有体系表观黏度较高，稳定性较差等缺点，分散效果欠佳。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种分散剂及其制备方法，本发明提供的分散剂分子量可控，具有使用时体系粘度低的特点，普适性高、分散效果优良。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种分散剂，所述分散剂的制备原料包括聚合单体、链转移剂、引发剂、碱和水，所述聚合单体包括以下质量份的组分：
对苯乙烯磷酸 10～50份，
丙烯酰胺 10～50份，
甲基丙烯酸钠 10～60份。
优选的，所述链转移剂包括亚硫酸氢钠；
所述链转移剂和聚合单体的质量比为(1～8)：100。
优选的，所述引发剂包括硫酸铵、过氧化氢或过硫酸钾；
所述引发剂和聚合单体的质量比为(5～20)：100。
优选的，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺和三乙醇胺中的一种或多种。
优选的，所述分散剂的数均相对分子量为2000～40000。
本发明还提供了上述技术方案所述分散剂的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸钠、链转移剂和水混合，得到A液；
将对苯乙烯磷酸、丙烯酰胺和引发剂混合，得到B液；
将所述A液和B液混合，进行聚合反应，采用碱对所得聚合产物进行中和，得到所述分散剂。
优选的，所述聚合反应的温度为60～90℃，时间为2～8h。
优选的，所述中和的温度为50℃。
优选的，所述中和为将所述聚合产物的pH值中和至7～8。
本发明还提供了上述技术方案所述分散剂或上述技术方案所述制备方法制备的分散剂在农药、水煤浆、颜料或染料中的应用。
本发明提供了一种分散剂，所述分散剂的制备原料包括聚合单体、链转移剂、引发剂、碱和水，所述聚合单体包括以下质量份的组分：对苯乙烯磷酸10～50份，丙烯酰胺10～50份，甲基丙烯酸钠10～60份。在本发明中，对苯乙烯磷酸含有功能化磷酸基团，合成的聚合物中磷酸基团能有效增加分散剂的吸附位点，增强吸附能力，提供稳定的静电斥力，有利于降低悬浮体系的粘度；丙烯酰胺和甲基丙烯酸钠，含有功能化酰胺基团和羧酸基团，合成聚合物水溶性好，且为被分散物质提供良好的静电斥力稳定作用，有利于协同降低悬浮体系的粘度；链转移剂可与引发剂反应，有利于增加产生的自由基数量，增加反应活性中心数量，提高聚合反应速度，同时有利于实现对分散剂分子量的有效控制。
实验结果表明，本发明提供的分散剂适于多种物料的分散，悬浮率高，悬浮体系粘度低。
具体实施方式
本发明提供了一种分散剂，所述分散剂的制备原料包括聚合单体、链转移剂、引发剂、碱和水，所述聚合单体包括以下质量份的组分：
对苯乙烯磷酸 10～50份，
丙烯酰胺 10～50份，
甲基丙烯酸钠 10～60份。
在本发明中，若无特殊限定，所述各组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
在本发明中，所述分散剂的制备原料包括聚合单体。在本发明中，所述聚合单体包括以下质量份的组分：
对苯乙烯磷酸 10～50份，
丙烯酰胺 10～50份，
甲基丙烯酸钠 10～60份。
在本发明中，所述聚合单体包括对苯乙烯磷酸10～50份，优选为15～45份，更优选为10～30份。
在本发明中，所述聚合单体包括丙烯酰胺10～50份，优选为12～48份，更优选为15～25份。
在本发明中，所述聚合单体包括甲基丙烯酸钠10～60份，优选为15～55份，更优选为20～40份。
在本发明中，所述链转移剂优选包括亚硫酸氢钠。在本发明中，所述链转移剂和聚合单体的质量比优选为(1～8)：100，更优选为(2～7)：100，再优选为(3～6)：100。
在本发明中，所述引发剂优选包括硫酸铵、过氧化氢或过硫酸钾。在本发明中，所述引发剂和聚合单体的质量比优选为(5～20)：100，更优选为(7～18)：100，再优选为(9～16)：100。
在本发明中，所述碱优选包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺和三乙醇胺中的一种或多种。
在本发明中，所述水优选为去离子水。在本发明中，所述水与制备原料的质量比优选为(20～50)：100，更优选为(25～45)：100。
在本发明中，所述分散剂的数均相对分子量优选为2000～40000，更优选为3000～39000，再优选为4000～38000。在本发明中，所述分散剂的粘度优选为20～600mpa·s，更优选为30～590mpa·s，再优选为50～550mpa·s。
本发明还提供了上述技术方案所述分散剂的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸钠、链转移剂和水混合，得到A液；
将对苯乙烯磷酸、丙烯酰胺和引发剂混合，得到B液；
将所述A液和B液混合，进行聚合反应，采用碱对所得聚合产物进行中和，得到所述分散剂。
在本发明中，所述制备方法中的物质与上述技术方案所述分散剂中的物质一致，在此不再赘述。
本发明将甲基丙烯酸钠、链转移剂和水混合，得到A液。
本发明对所述甲基丙烯酸钠、链转移剂和水的混合没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合即可，具体的，如搅拌。
本发明将对苯乙烯磷酸、丙烯酰胺和引发剂混合，得到B液。
本发明对所述对苯乙烯磷酸、丙烯酰胺和引发剂的混合没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合即可，具体的，如搅拌。
得到A液和B液后，本发明将所述A液和B液混合，进行聚合反应，采用碱对所得混合料液进行中和，得到所述分散剂。
在本发明中，所述A液和B液的混合优选为将所述A液升温至聚合反应的温度，然后将所述B液滴加入A液中。本发明对所述滴加没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的滴加即可。在本发明中，所述滴加的速率优选为2～15mL/min，更优选为5～13mL/min。
滴加完成后，本发明对所得混合液进行聚合反应。在本发明中，所述聚合反应的温度优选为60～90℃，更优选为65～85℃，再优选为70～80℃；时间优选为2～8h，更优选为2.5～7.5h，再优选为3～7h。
聚合反应后，本发明将所得聚合产物进行降温后，采用碱对所得聚合产物进行中和。在本发明中，所述中和的温度优选为50℃。在本发明中，所述中和为将所述聚合产物的pH值中和至7～8。在本发明中，所述碱的用量以保证中和的终止pH值在7～8为准。
中和后，本发明优选将所得中和体系进行喷雾干燥，得到所述分散剂。本发明对所述喷雾干燥没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的喷雾干燥即可。
本发明还提供了上述技术方案所述分散剂或上述技术方案所述制备方法制备的分散剂在农药、水煤浆、颜料或染料中的应用。
本发明对所述应用没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的分散剂的应用即可。
在本发明的实施例中，所述应用的分散体系包括水性炭黑色浆、纳米二氧化钛水悬浮液、氧化铝水悬浮液、碳酸钙水悬浮液、吡虫啉水悬浮剂或吡蚜酮可湿性粉剂。
在本发明中，当所述分散体系为水性炭黑色浆时，所述水性炭黑色浆优选包括炭黑、分散剂和水。
在本发明中，当所述分散体系为纳米二氧化钛水悬浮液时，所述纳米二氧化钛水悬浮液优选包括纳米二氧化钛、分散剂和水。
在本发明中，当所述分散体系为氧化铝水悬浮液时，所述氧化铝水悬浮液优选包括氧化铝、分散剂和水。
在本发明中，当所述分散体系为碳酸钙水悬浮液时，所述碳酸钙水悬浮液优选包括碳酸钙、分散剂和水。
在本发明中，当所述分散体系为吡虫啉水悬浮剂时，所述吡虫啉水悬浮剂优选包括吡虫啉、分散剂和水。
在本发明中，当所述分散体系为吡蚜酮可湿性粉剂时，所述吡蚜酮可湿性粉剂优选包括吡蚜酮、分散剂和水。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的分散剂及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例所用试剂均为市售。
实施例1
将1000份去离子水、4份链转移剂亚硫酸氢钠和100份甲基丙烯酸钠搅拌混合，得到A液；将105份对苯乙烯磷酸、95份丙烯酰胺和13份过硫酸钾搅拌混合，得到B液；将A液升温至70℃后将B液滴加入A液中，于70℃下保温2h进行聚合反应后，将所得混合物料冷却至50℃，用氢氧化钠中和体系至pH值为7～8，将所得中和体系进行喷雾干燥，得到粉末状的分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作为标准物，测得本实施例所得分散剂的数均相对分子量为18300。
实施例2
将1000份去离子水、10份链转移剂亚硫酸氢钠和500份甲基丙烯酸钠搅拌混合，得到A液；将200份对苯乙烯磷酸、300份丙烯酰胺和30份过硫酸钾搅拌混合，得到B液；将A液升温至70℃后将B液滴加入A液中，于70℃下保温3h进行聚合反应后，将所得混合物料冷却至50℃，用氢氧化钾中和体系至pH值为7～8，将所得中和体系进行喷雾干燥，得到粉末状的分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作为标准物，测得本实施例所得分散剂的数均相对分子量为15800。
实施例3
将1000份去离子水、20份链转移剂亚硫酸氢钠和600份甲基丙烯酸钠搅拌混合，得到A液；将250份对苯乙烯磷酸、300份丙烯酰胺和40份过硫酸钾搅拌混合，得到B液；将A液升温至80℃后将B液滴加入A液中，于80℃下保温4h进行聚合反应后，将所得混合物料冷却至50℃，用氨水中和体系至pH值为7～8，将所得中和体系进行喷雾干燥，得到粉末状的分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作为标准物，测得本实施例所得分散剂的数均相对分子量为9800。
实施例4
将1000份去离子水、40份链转移剂亚硫酸氢钠和700份甲基丙烯酸钠搅拌混合，得到A液；将100份对苯乙烯磷酸、200份丙烯酰胺和30份过硫酸钾搅拌混合，得到B液；将A液升温至70℃后将B液滴加入A液中，于70℃下保温3h进行聚合反应后，将所得混合物料冷却至50℃，用三乙胺中和体系至pH值为7～8，将所得中和体系进行喷雾干燥，得到粉末状的分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作为标准物，测得本实施例所得分散剂的数均相对分子量为25300。
实施例5
将1000份去离子水、40份链转移剂亚硫酸氢钠和300份甲基丙烯酸钠搅拌混合，得到A液；将400份对苯乙烯磷酸、300份丙烯酰胺和40份过硫酸钾搅拌混合，得到B液；将A液升温至90℃后将B液滴加入A液中，于90℃下保温5h进行聚合反应后，将所得混合物料冷却至50℃，用三乙醇胺中和体系至pH值为7～8，将所得中和体系进行喷雾干燥，得到粉末状的分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作为标准物，测得本实施例所得分散剂的数均相对分子量为7800。
应用例1
对炭黑色浆进行分散：
将0.5g实施例1所得的分散剂溶解于50mL的去离子水中，用三乙醇胺调节所得分散剂水溶液的pH值为7～8，加入占水性炭黑色浆10wt.％的炭黑，以300rpm的速率搅拌30min，静置24h，再转移至实验室卧式砂磨机，以直径为1mm的氧化锆球为研磨介质，填充率为70％，在转速为1500rpm条件下进行磨砂分散30min，砂磨过程中泡沫高度低于5cm，砂磨结束静置10min，泡沫完全消失，得到水性炭黑色浆。
泡沫高度低且泡沫保持时间短，说明本发明提供的分散剂有利于水性炭黑色浆粘度的降低。
经测试，本应用例得到的水性炭黑色浆的Zeta电位为-39.8mV，粘度为350mPa.s，平均粒径为120.3nm，放置9天后平均粒径为149.5nm，具有优良的贮存稳定性和应用性能，说明本发明提供的分散剂有效提高了炭黑色浆的分散性，进而提高了水性炭黑色浆的贮存稳定性和应用性能。
应用例2
对无机矿物进行分散：
在100mL具塞量筒中加入0.4g实施例1所得的分散剂和50mL双蒸水，待分散剂溶解后再加入1.00g市售的纳米二氧化钛粒子，然后加水至100mL，在1min内上下颠倒30次(先倒置180°，再回到原位为1次)；将量筒垂直放置在25℃恒温水浴槽中保持静止，30min后用吸管在15s内抽出上层90mL悬浮液。将剩余的10mL悬浮液转移到质量为m1的干燥培养皿中，并用双蒸水冲洗量筒，以使量筒中的沉降物质全部转移到培养皿中，将培养皿放入到80℃恒温烘箱中烘干，称重为m2，计算不溶物的质量M＝m2-m1，按式I计算悬浮率：
Figure BDA0002920301030000081
式I中：M为100mL的具塞量筒底部10mL悬浮液所含分散剂和固体颗粒的质量，单位为g；式I中1.400为100mL具塞量筒中所含分散剂及固体颗粒的总质量，单位为g。
经测定，实施例1的分散剂对二氧化钛悬浮液的悬浮率为95.7％。
泡沫高度测定：在250mL具塞量筒中加入0.4g实施例1所得的分散剂和50mL双蒸水，待分散剂溶解后再加入1.00g待分散的固体颗粒，然后加水至100mL，在1min内上下颠倒30次(先倒置180°，再回到原位为1次)；将量筒垂直放置在25℃恒温水浴槽中保持静止，观察泡沫高度。
经测定，实施例1的分散剂对二氧化钛悬浮液的泡沫高度为10cm，静置10min后，泡沫消失。泡沫高度低且泡沫保持时间短，说明本发明提供的分散剂有利于二氧化钛悬浮液粘度的降低。
应用例3
按照应用例2的分散方法，测得实施例2的分散剂对氧化铝悬浮液的悬浮率为96.74％，泡沫高度为8cm，静置12min后，泡沫消失。泡沫高度低且泡沫保持时间短，说明本发明提供的分散剂有利于氧化铝悬浮液粘度的降低。
应用例4
按照应用例2的分散方法，测得实施例2的分散剂对碳酸钙悬浮液的悬浮率为95.88％，泡沫高度为5cm，静置5min后，泡沫消失。泡沫高度低且泡沫保持时间短，说明本发明提供的分散剂有利于碳酸钙悬浮液粘度的降低。
应用例5
对农药进行分散：
用实施例1所得的分散剂，制备480g/L吡虫啉水悬浮剂(SC)，配方如下(质量百分含量)：吡虫啉42.5％，分散剂4％、黄原胶0.15％，乙二醇3.5％，消泡剂0.25％，水补足至100％。称取已制备的2.5g水悬浮剂于烧杯中，加入50mL双蒸水，放置30s后，用玻璃棒搅拌30s使之分散均匀，然后用双蒸水将此悬浮液转移至250mL具塞量筒中，加双蒸水至250mL，盖紧塞子，在1min内将具塞量筒上下颠倒30次(量筒上下颠倒180°，再回到原位为1次)，将量筒垂直放置在30℃恒温水浴槽中保持静止；静置30min后，用吸管移出上层225mL悬浮液，此过程使管尖在液面下10毫米处，确保不引起量筒振动或搅起量筒底部的沉降物；将剩余的25mL悬浮液转移到已称重的质量为m1的培养皿中，并用双蒸水冲洗量筒，确保量筒底部的沉降物全部转移到培养皿中，将培养皿放入到烘箱中80℃恒温烘干，称重为m2，计算不溶物的质量M＝m2-m1，然后按式II计算悬浮率：
Figure BDA0002920301030000091
式II中，2.500为加入的分散剂的质量，单位为g；M为具塞量筒底部沉降物的质量，单位为g。
经测定，实施例1的分散剂对480g/L吡虫啉水悬浮液的悬浮率为94％。
用实施例1所得的分散剂，制备480g/L吡虫啉水悬浮剂(SC)。称取已制备的2.5g水悬浮剂于烧杯中，加入50mL双蒸水，放置30s后，用玻璃棒搅拌30s使之分散均匀，然后用双蒸水将此悬浮液转移至250mL具塞量筒中，加双蒸水至250mL，盖紧塞子，在1min内将具塞量筒上下颠倒30次(量筒上下颠倒180°，再回到原位为1次)，将量筒垂直放置在30℃恒温水浴槽中保持静止，观察泡沫高度。
经测定，实施例1的分散剂对350g/L吡虫啉水悬浮液的泡沫高度为5cm，静置5min后，泡沫消失。泡沫高度低且泡沫保持时间短，说明本发明提供的分散剂有利于吡虫啉水悬浮液粘度的降低。
应用例6
对农药可湿性粉剂进行分散：
将52.6g吡蚜酮原药、5g实施例1所得的分散剂、2g润湿剂α-烯烃磺酸钠和40.4g白炭黑加入到塑料搅拌料理杯中，进行初步混合粉碎，将所得的粗粉混合物经过气流粉碎机进一步粉碎混合，使其粒径达到可湿性粉剂要求，即达到20μm，收集倒出，获得50％吡蚜酮可湿性粉剂。
根据GB/T14825，测定制得的50％的吡蚜酮可湿性粉剂的悬浮率为94％，Zeta电势为-65mV，根据GB/T5451测定润湿时间为15s，根据GB/T19136测定热贮稳定性为合格；
泡沫高度测定：在250mL具塞量筒中加入1g的50wt.％吡蚜酮可湿性粉剂和50mL双蒸水，然后加水至100mL，在1min内上下颠倒30次(先倒置180°，再回到原位为1次)；将量筒垂直放置在25℃恒温水浴槽中保持静止，观察泡沫高度，测得泡沫高度为5cm，静置3min后，泡沫消失。泡沫高度低且泡沫保持时间短，说明本发明提供的分散剂有利于分散体系粘度的降低。
由应用例1～6可见，本发明提供的分散剂适于无机粉体以及有机药剂的分散，适于粉体颗粒以及可湿性粉剂的分散，分散体系粘度低且稳定性高，分散效果优良，说明本发明提供的分散剂普适性高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种分散剂，所述分散剂的制备原料包括聚合单体、链转移剂、引发剂、碱和水，所述聚合单体包括以下质量份的组分：
对苯乙烯磷酸10～50份，
丙烯酰胺10～50份，
甲基丙烯酸钠10～60份。
2.根据权利要求1所述的分散剂，其特征在于，所述链转移剂包括亚硫酸氢钠；
所述链转移剂和聚合单体的质量比为(1～8)：100。
3.根据权利要求1所述的分散剂，其特征在于，所述引发剂包括硫酸铵、过氧化氢或过硫酸钾；
所述引发剂和聚合单体的质量比为(5～20)：100。
4.根据权利要求1所述的分散剂，其特征在于，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺和三乙醇胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的分散剂，其特征在于，所述分散剂的数均相对分子量为2000～40000。
6.权利要求1～5任一项所述分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸钠、链转移剂和水混合，得到A液；
将对苯乙烯磷酸、丙烯酰胺和引发剂混合，得到B液；
将所述A液和B液混合，进行聚合反应，采用碱对所得聚合产物进行中和，得到所述分散剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为60～90℃，时间为2～8h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述中和的温度为50℃。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述中和为将所述聚合产物的pH值中和至7～8。
10.权利要求1～5任一项所述分散剂或权利要求6～9任一项所述制备方法制备的分散剂在农药、水煤浆、颜料或染料中的应用。
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